配合物(C_2H_(10)N_2)[(Ni(H_2O)_6)(SO_4)_2]的水热合成、晶体结构及其红外光谱的研究

０７ ６ ９ １ ） ．５ ３ （ ３
２
应釜 ， 在室温下冷却后用蒸馏水冲洗 ， 得到淡绿色晶
体， 产率 ：３５ （ Ｎ 来 计 算 ） 元 素 分 析 ：ＣＨ ４． ％ 以 ｉ ． ：
Ｄｃ （ ｇ ｍ ） ／ ｍ ／ 。
Ｆ（０ ００）
Ｃ ｓａ ｉｅ ｒ ｍ ｙ ｒ ｔ ｌｓｚ ／ ａ ｈ ｋｔ ／ ／ Ｇ ｏ ｎｓ ０ ｄ ｅ ｓ一０ —ｆ ｎ Ｆ ｆ ｉｏ ｔ
２３ ２ ９ （）
０． ７ Ｏ ３ ０ １７ Ｍｏ ｏ ｌ ｉ ｎ ｃｉ ｃ ｎ
Ｗａｅｅｇｈ ｎ ｖｌｎｔ（ ｍ）
Ｃ ｙ ｔ ｌｓ ｓｅ ｒ ｓ ａ ｙ ｔ ｍ
Ｓ ａ ｅｇｏ ｐ ｃ ｒｕｐ
ｎ ／ｎ ｍ
ｘ射 线单 晶衍射 仪 ：ｒｋｒ ｍ ｒＡ ｅ Ｃ ． Ｂｕｅ ａｔ ｐｘＩ Ｃ Ｄ Ｓ Ｉ
作者简介 ： 郑艳萍（ ９３一） 女 ， １８ ， 辽宁本溪人 ， 硕士 ， 通化师范学 院化学系教师．
近年来 配位 化合物 因在离 子交 换 、 催化 、 磁性 以 及 光学性 能 等 方 面 的潜 在 用 途 而备 受 关 注 Ｊ本 ．
文选 择 了具有 ３ ｄ电子 的过渡 金属 元 素 Ｎ 为 中心原 ｉ
１８ ９ ．４
４ ０ ４
ＮＮＯ４２ ２ｉ ． Ｓ 理论值（ ： ， ．０ Ｈ ５２ 和 Ｎ ６６． ％）ｃ ５７ ； ， ．３ ， ．５ 测定值 （ ： ， ．８ Ｈ， ．０和 Ｎ ６７ ． ％） Ｃ ５６ ； ５２ ， ．０ １３ 配合物 晶体结 构 的测 定 ．
选 取尺 寸 大 小 为 ０ １ｍ ×０ １ｍ × ．２ ｍ ．４ ｍ ．３ ｍ ０ １ｍ
Ｒｌ＝ ０ ０ ７ ｔ ． ２ ６，‘ Ｊ ２＝ ０． ７ ０ ６０， Ｄ ＝１ ８ ９ Ｍｇ・ｍ ＿。 ．４ ．
关 键 词 ： 热合 成 ； 体 结 构 ； 外光 谱 水 晶 红 中图 分 类 号 ： ６ １ 文 献 标 志码 ： 文章 编 号 ：０ ８— ９ ４ ２ １ ）２— ０ ０一ｏ Ｏ３ Ａ １０ ７ ７ （０ ２ ０ ０ ２ ２ 收 稿 日期 ：０ １ ０ ２ １ ８—０ ６
加入 Ｈ Ｓ ０ ３ ２ ｇ 和 乙二 胺 （ ． １ ５ ） 继 续 用 Ｏ （．２４ ） ０ ２ ３ｇ ，
１３ ３７ １ ） ． １９ （ ３
１０ ９ ２ （ ０ ０ ．１０ １ ）
口／ 。 （）
Ｖ／ ｍ ｎ Ｚ
磁力 搅拌器 搅拌 ３ ０分钟 ， 把混合 物放 入到 ２ Ｌ的 ４ｍ 反 应 釜 中 ， 人烘 箱 ， 度 １０Ｃ， 热 ６天 ． 出反 放 温 ６￣ 加 取
Ｅ ｉ ｃ ｌｆ ｒ ｌ ｍｐ ｒ ａ ｏ ｍｕ ａ ｉ Ｆ ｒ ｕ ａｗｅ ｇ ｔ ｏ ｍ ｌ ｉｈ
Ｔ ｍｐ ｒ ｔ ｒ ／Ｋ ｅ ｅ ａｕ ｅ
子 ， 乙 二 胺 为 模 板 合 成 配 合 物 （ Ｎ ）［ Ｎ 以 ｃ Ｈ。 ： （ ｉ
（ ）） Ｓ ： ． Ｈ Ｏ （Ｏ ）］
１ 实验部分
１ １ 试剂 与仪器 ．
Ｃ ２Ｎ ４ｓ ２ Ｈ２ ２ ＮｉＯ１ ２
４ ．５ ２１ Ｏ
所用药品均为分析纯， 使用前未进一步纯化 ， 直 接使 用 ． 元素 分 析 仪 ：Ａ Ｍ —Ｓ Ｅ Ｉ ； 外光 谱 Ｌ Ｓ Ａ Ｐ Ｃ（ ） 红
仪 ： ｉ ｌ ７ Ｎｃ ｅ ４ ０订 一Ｉ （ Ｂ 压 片 ， ００— ０ ｃ ） ｏｔ Ｒ Ｋｒ ４ ０ ４０ ｍ ；
为 ： ０ ８ ３ ６ ８ ｎ ｂ＝ ． １８ （ ） ｍ， ＝１３ ３７ １ ） ｍ， ＝９ 。卢＝１０ ９２ （ Ｏ 。 ＝９ 。 ＝ ．５ ３ （３） ｍ ， 口＝ ．２ ５ （ ） ｍ， ０ ７ １ ５ ７ ｎ ｃ ．１９ （ ３ ａ ０， ０ ． １０ １ ） ， ０ ， ０ ７ ６ ９ １ ｎ Ｚ＝２ ，
郑艳 萍， 刘 莉
（ 通化师范学 院 化学系， 吉林 通化 １４ ０ ） ３ ０２ 乙二胺为模板 荆的具有 离 结构的过渡金属配合物（ ２ １ ２ ［ Ｎ（ ２ ） ） ｓ ４ ２ ， 散 ｃ Ｈ０ ） （ ｉ Ｈ Ｏ ６ （ Ｏ ） ］ 并 Ｎ
通过 ｘ射线单晶衍射测定该化合物单 晶结构、 元素分析 、 红外光谱表征． 该化合物 结晶于单晶晶 系， （ ） ｎ空间群，晶胞 参数 Ｐ２ １ ／
１２ 配合物 的合成 ． 将 ＮＳ ４・ Ｈ ０（ ．４ ５ ） Ｈ ０（ ．６ ４ ） ｉＯ ６ ２ ０ ２ ４ ｇ 和 ２ ２ ７ ３ ｇ 加
Ｐ２ １ ／ｎ （）
０ ８ ３６ ８ ．２５ （ ）
０ ７ １５ ７ ． １８ （ ）
ｂ／ ｍ ｎ ｃ ｍ ／ｎ
入到 １０ Ｌ小烧杯中， ０ｍ 用磁力搅拌器搅拌 ２ 分钟后 ０
第 ３ 第 ２期 ３卷
２１ ０ ２年 ２月
通 化 师 范 学 院 学 报
Ｊ ＵＲＮＡ Ｆ Ｔ Ｏ Ｌ Ｏ ＯＮＧ ＨＵ ＲＭＡＬ ＵＮＩ ＲＳ Ａ ＮＯ ＶＥ ｎＹ
Ｖｏ ． ３ № ２ １３ Ｆｅ ｂ．２ ２ ０１
配合物 （ ２ Ｎ ） （ ｉＨ ６ （ Ｏ ） ］ Ｃ ｏ ２ ［ Ｎ （ ２ Ｈ Ｏ） ） Ｓ ４ ２ 的 水 热合 成 、 晶体 结构 及 其 红外 光谱 的研 究
接 法解析 ， 利用 最 小 二 乘 法 Ｆ 修 ， 精 所有 的计 算 均 使用 Ｓ Ｅ Ｘ ９ Ｈ Ｌ Ｌ一 ７软件 包 进 行 ， 有 的非 氢 原 子 所 均 做 了各 向异 性修正 ， Ｃ原子 和 Ｎ采用理 论加 氢 ． 有 关 晶体学 数据 见表 １ ．
表 １ （ ２ １Ｎ ） ｆ ｉＨ ｏｌ ） Ｓ ４ ２ 的晶体学数据 Ｃ Ｈ０ ２ ［ Ｎ （ ２ （ ０ ）］ ６
Ｏ． ４ ｘ０ １ ×０ １ １ ．３ ．２
—
１ １ Ｏ， ０／ 一８， ８／ 一１ ７ ６，