LED灌封用高折光指数有机硅树脂的制备与性能

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高折光LED灌封胶用交联剂的制备及性能表征

０引言
ＬＥＤ（１ｉｇｈｔ — ｅｍｉｔｔｉｎｇｄｉｏｄｅ）的中文名称为发光二极
片和线材等起到保护作用。有机硅ＬＥＤ封装材料中非常重要的环节就是合成具有高折光率和高热稳定性的氢基聚硅氧烷作为液体交联剂。国内外早期的合成方
（ＤＰＳＤ），２，４，６，８－Ｔｅｔｒａｍｅｔｈｙｌｃｙｃｌｏｔｅｔｒａｓｉｌｏｘａｎｅ（ＤＨ４）ａｎｄ１，１，３，３一Ｔｅｔｒａｍｅｔｈｙｌ —
ｇｅｎｃｏｎｔｅｎｔｗａｓｏｂｔａｉｎｅｄｉｎｈｉｇｈｙｉｅｌｄｗｈｅｎｒｅａｃｔｉｏｎｕｎｄｅｒ６０ｆｏｒ５ｈ．Ｔｈｅｏｂｔａｉｎｅｄｐｈｅｎｙｌ — ｈｙｄｒｏｇｅｎ－ｏｂｌｉｇｏｓｉｌｏｘａｎｅｓｈｏｗｅｄａｇｏｏｄｔｈｅｒｍａｌｓｔａｂｉｌｉｔｙａｎｄａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｐｅｆｒｏｒｍａｎｃｅ．
关键词：ＬＥＤ灌封胶；交联剂；反应时间；反应温度；应用性能
中图分类号：ＴＨ１４５．４１
文献标识码：Ａ
文章编号：１００１ — ７１１９（２０１３）０６ — ００３０ — ０２
ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄＣｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆＣｒｏｓｓｌｉｎｋｅｒ

高折射率_长寿命LED灌封胶的制备及性能_叶文波

加，由于出现变色和降解的问题，尤其是脂环族环氧树脂在暴露于蓝光或紫外光中时倾向于发黄，导致 LED 元件的使用寿命缩短［1］，所以传统的以环氧树脂为基体的 LED 灌封胶远不能满足未来 LED 行业发展的需求。甲基苯基有机硅聚合物与脂环族环氧树脂相比，最突出的优势是具有耐高低温性、耐辐照性。以甲基苯基有机硅聚合及高折射率的特点物为基础的 LED 封装材料已经成为了国内外研［4 － 6］。近年来，由于国内 LED 行业的究的热点快速发展，促进了国内对甲基苯基有机硅聚合物为基础的 LED 封装材料的研究并取得了一定成果，但是该类产品的稳定性还与国外产品有一定的差距。本实验以甲基苯基混合环体、八甲基环四硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷等为原料制得甲基苯基硅油；以苯基三氯基硅烷、二苯基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷和二甲基乙烯基氯硅烷等为原料，制得甲基乙烯基苯基有机硅树脂；以二苯基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、四甲基环四硅氧烷为原料制得苯基交联剂。以上原料为基础结合铂催化剂、抑制剂调配不同配比的 LED 灌封胶，并对灌封胶的长寿性和稳定性等其它性能进行了研究。
摘要：以甲基苯基混合环体、八甲基环四硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷等为原料制得甲基苯基硅油；以苯基三氯基硅烷、二苯基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷和二甲基乙烯基氯硅烷等为原料，制得甲基乙烯基苯基有机硅树脂；以二苯基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、四甲基环四硅氧烷为原料制得苯基交联剂。按甲基乙烯基苯基硅油、甲基苯基乙烯基硅树质量比和 nSi—H / nVi 筛 · s，选出符合 LED 芯片封装基本要求的灌封胶，其折射率为 1. 5441 ，操作黏度（ 25℃ ） 4 000 ～ 5 500 mPa 固化后的初始邵尔 D 硬度为 33 ～ 37 度，可见光（ 550 nm）透光率大于 85% 。耐热老化性能测试研究表明， 150℃ 热老化 1 000 h 后，硬度增幅为 5 度，无黄变现象，在 550 nm 的透光率大于 80% 。进一步的光通量测试研究表明，点灯测试 1 000 h 后，该灌封胶的光衰＜ 2% 。表明该款灌封胶具有高折射率和较长的应用寿命。关键词：苯基，高折射率，有机硅，耐热老化，光衰中图分类号： TQ333. 93 文献标识码： A doi： 10. 11941 / j． issn. 1009 － 4369. 2015. 02． 004

科技成果——高折射率LED(有机硅)灌封胶

此外，LED灌封胶的作用还包括对芯片进行机械保护，应力释放，并作为一种光导结构。因此对其要求是透光率高，折射率高，热稳定性好，流动性好，易于加工。
市场前景
目前常用的LED灌封胶的种类包括环氧树脂类灌封胶和有机硅类灌封胶。有机硅LED灌封胶则由于其具有透光率高，折射率大，热稳定性好，应力小，吸湿性低等特点，其性能明显优于环氧树脂胶，在大功率LED封装中得到广泛应用，但成本较高。
科技成果——高折射率LED（有机硅）灌封胶
成果简介
随着社会的发展和科技的进步，能源利用效率问题受到整个社会的关注与重视。在照明领域中，光电二极管（LED）所需要的电力仅为传统白炽灯泡的20%，在全球约有20%的电力是用于照明的情形下，转换成为LED照明将带来极为可观的效益。
在LED使用过程中，产生的光能损失主要包括以下三个方面：
1、芯片内部结构缺陷以及材料的吸收；
2、光子在出射界面由于折射率差引起的反射损失；3、入ຫໍສະໝຸດ 角大于全反射临界角而引起的全反射损失。
这样则造成许多光线将无法从芯片中出射到外部。如果在芯片表面涂覆一层折射率相对较高的透明胶层—LED硅胶，由于该胶层处于芯片和空气之间，从而有效减少了光子在界面的损失，那么取光效率将大大提高。
目前国外公司在高折射LED（有机硅）灌封胶产品生产技术方面对我国进行封锁，但国内相关灌封胶产品研究也未获得实质性突破。合成一种新的LED灌封胶。此产品生产成本低，在折射率（nD20=1.53）、邵氏硬度(D=41)等性能上均达到国外公司同类产品的水平。

LED封装用有机硅-环氧树脂的合成与性能研究

LED封装用有机硅-环氧树脂的合成与性能研究作者：谢桂容刘宏魏义兰陈文娟来源：《粘接》2022年第10期摘要：有机硅-环氧树脂兼具有机硅和环氧树脂的优点，广泛用于环氧树脂改性剂、有机硅增粘剂和LED封装基体树脂。

以端氢基苯基硅油（HTPS）与3，4-环氧环己基甲基甲基丙烯酸酯（ECMA）为原料，采用硅氢加成法合成了有机硅-环氧树脂（PSER）。

探索了PSER 的合成反应条件，用红外光谱表征了其结构，并将PSER固化后应用于5050和 2835贴片灯珠。

结果表明，向ECMA和铂金催化剂混合物中滴加HTPS，在反应温度50 ℃、反应时间5 h、ECMA中CC与HTPS中Si—H键的摩尔比为1∶1时，得到的PSER树脂无色透明，储存稳定，折射率达1.535;经过3次回流焊，死灯率为0%，适合作为LED封装基体树脂。

关键词：有机硅-环氧树脂;LED 封装;硅氢加成;回流焊中图分类号：TQ433.4+37文献标志码：A文章编号：1001-5922（2022）10-0005-04Preparation and performance study of silicon-epoxy resinfor LED encapsulationXIE Guirong， LIU Hong，WEI Yilan， CHEN Wenjuan（Hunan Chemical Vocational Technology College， Zhuzhou 412000， Hunan China）Abstract： The silicone-epoxy resins which combine the advantages of silicone resins and epoxy resins， are widely used as epoxy modifier， silicon adhesion promoter and matrix resin in LED （light-emitting-diodes） package. Silicon-epoxy resin （PSER） was prepared with hydrogen-terminated phenyl silicone oil （HTPS） and 3，4-epoxycyclohexylmethyl methacrylate （ECMA）by hydrosilylation . The reaction conditions of PSER were explored and the structure was characterized by FT-IR， and then PSER was applied to 5050 and 2835 SMD lamp beads after full curing. The results show that when HTPS is added dropwise to the mixture of ECMA and platinum catalyst， reaction temperature is 50 ℃，reaction time is 5 h and the ratio of CC/Si—H is 1∶1， the achieved PSER resin is colorless ， transparent and storage stable with a refractive index of 1.535，and there is no light malfunction after three times reflow soldering. These show that the PSER resin can be applied as the matrix resin for LED encapsulation.Key words：silicone-epoxy resins;LED encapsulation; hydrosilylation; reflow soldering有機硅-环氧树脂分子中同时含有硅氧烷链段和环氧基团，作为改性剂，能提高环氧树脂的韧性、耐热性等[1-2];作为增粘剂，能提高有机硅封装胶对基材的粘附力[3-4];直接作为LED （发光二极管）封装胶的基体树脂，兼具有机硅和环氧封装胶的优点，有效克服了传统环氧树脂耐热和耐紫外性不足、有机硅树脂粘附力低的缺陷[5-6]。

LED封装用高折射率有机硅树脂材料的合成及性能

LED封装用高折射率有机硅树脂材料的合成及性能程林咏;刘彦军【摘要】以乙烯基硅油、乙烯基硅树脂、含氢硅树脂和含氢硅油为原料,在铂催化剂的作用下150℃固化成型,制得LED封装用有机硅树脂.采用红外光谱对硅树脂进行了结构表征,研究了原料配比和催化剂用量对有机硅树脂性能的影响,测试了硅树脂的表观黏性、透射率、耐冷热冲击性和耐热等性能.结果表明,在乙烯基硅油、乙烯基硅树脂、含氢硅树脂和含氢硅油质量比为0.13∶1.00∶0.31∶0.44、催化剂用量为0.100％的条件下,制备的有机硅树脂折射率为1.529,透光率为94％,具有良好的耐热及耐冷热冲击性能,可用于LED封装材料.【期刊名称】《大连工业大学学报》【年(卷),期】2015(034)001【总页数】4页(P43-46)【关键词】有机硅树脂;LED封装;高折射率;高透光率【作者】程林咏;刘彦军【作者单位】大连工业大学轻工与化学工程学院,辽宁大连 116034;大连工业大学轻工与化学工程学院,辽宁大连 116034【正文语种】中文【中图分类】TQ322.4半导体照明技术是21世纪最具发展前景的高科技之一［1－2］，发光二极管（LED）作为新型高效的固体光源，具有工作电压低、耗电量小、发光效率高、结构牢固和性能稳定等特性，在照明市场的前景备受瞩目［3－4］。

在制造LED器件的过程中，封装材料的性能对其发光效率、亮度及使用寿命有显著影响。

目前使用的LED封装材料主要有环氧树脂和有机硅树脂材料［5－6］，环氧树脂因价格低廉而应用广泛，但其在耐紫外和耐老化能力等方面远远不能满足要求［7－9］，而有机硅树脂材料则具有良好的透明性、耐高低温性、耐候性，大大延长了LED的使用寿命，被认为是LED封装的最佳材料［10］。

随着LED照明技术的不断发展和LED照明应用领域的逐步拓展，高折射率有机硅封装材料受到人们的关注［11－12］，但国内关于高折射率有机硅封装材料的研究报道较少，大部分是以苯基氯硅烷为原料，进行水解得到苯基硅树脂。

LED封装用有机硅材料的关键技术解析

LED器件的性能50％取决于芯片，50％取决于封装及其材料。

封装材料主要起到保护芯片和输出可见光，对LED器件的发光效率、亮度、使用寿命等方面都起着关键性的作用。

随着技术的进步，LED的功率、亮度、发光效率不断提高，进而对封装材料也提出了新的要求——对封装工艺而言要求其粘接强度高、耐热性好、固化前粘度适宜；对LED性能而言要求其具有高折射率、高透光率、耐热老化、耐紫外老化、低应力、低吸湿性等，LED封装材料已经成为当前制约功率型LED发展的关键问题。

目前LED常用的封装材料是环氧树脂和有机硅材料。

环氧树脂因为其具有优良的粘结性、电绝缘性、密着性和介电性能，且成本比较低、配方灵活多变、易成型、生产效率高等优点成为小功率LED封装的主流材料。

对于功率型LED，由于环氧树脂吸湿性强、易老化、耐热性差等先天缺陷直接影响LED寿命；且在高温和短波光照下易变色，进而影响发光效率；而且其在固化前有一定的毒性等等缺点，已远远不能满足封装材料在高折射率、低应力、高导热性能、高耐紫外光能力和耐高温老化性能方面的要求，因此不适用于作为功率型LED的封装材料。

有机硅材料耐热老化性和耐紫外光老化性优良，并且具有高透光率、低内应力等优点，被认为是LED封装用高折射率有机硅材料用最佳基体树脂，也成为近年来功率型LED封装用材料的研究热点。

封装用有机硅材料的发展有机硅材料主链为Si—O—Si键，侧链连接不同的功能性基团，整个分子链呈螺旋状，这种特殊的杂链分子结构赋予其许多优异性能：耐低温陛能、热稳定性和耐候性优良，工作温度范围较宽(﹣50—250℃)、具有良好的疏水性和极弱的吸湿性(<0.2％)，可以有效阻止溶液和湿气侵入内部，从而提高LED的使用寿命。

有机硅材料除了上述特点，还具有透光率高、耐紫外光强等优点，且透光率和折射率可以通过苯基与有机基团的比值来调节，其性能明显优于环氧树脂，是理想的LED封装材料。

随着功率型LED的发展，环氧树脂已不能满足要求，但其作为LED封装材料具有良好的粘接性能、介电性能，且价格低廉、操作简便，鉴于有机硅材料性能上的优点及降低成本上的考虑，通过物理共混和化学共聚的方法使有机硅改性环氧树脂成为众多研究方向。

LED封装用高性能有机硅树脂的研究的开题报告

LED封装用高性能有机硅树脂的研究的开题报告一、选题背景：LED是一种新型的节能照明技术，近年来得到了广泛的应用。

LED封装是LED照明中必不可少的一环，而LED封装所使用的有机硅树脂在保护LED芯片、散热以及提高光效方面扮演着至关重要的角色。

目前市面上常用的有机硅树脂存在着吸湿性高、热稳定性差等问题，需要寻求更高性能的有机硅树脂来应对市场的不断挑战。

二、研究目的：本课题旨在研究开发一种高性能的有机硅树脂，解决现有有机硅树脂吸湿性高、热稳定性差等问题，实现LED封装过程中的高密度、高可靠性和高光效。

三、研究内容：1.分析LED封装对有机硅树脂的要求，研究其物化性质。

2.采用改性有机硅材料和无机硅树脂等方法来制备高性能有机硅树脂。

3.通过对有机硅树脂的吸湿性、热稳定性、导热性、抗紫外性、硬度等方面的测试来评估其性能，并分析其应用潜力。

4.使用研发的高性能有机硅树脂来完成LED封装过程，测试其性能，比较与现有有机硅树脂的差异。

5.在经济、技术等方面开展评估，为市场应用提供支持。

四、研究方法：1.文献资料法：收集相关的有机硅树脂、LED封装等方面的文献资料，了解研究现状及问题所在。

2.试验研究法：实验操作制备高性能有机硅树脂，对其进行物理化学性能测试；同时，在实验室条件下进行LED封装的模拟操作，测试其性能。

3.统计学分析法：基于对实验数据的收集和分析，对结果进行统计学的分析，评估高性能有机硅树脂的表现，并与现有有机硅树脂进行比较。

五、预期成果及意义：1.研究开发出具有优异性能的有机硅树脂，提高LED封装过程的高密度、高可靠性和高光效性能。

2.为LED照明行业提供新的技术和产品，推动LED照明技术不断向前发展。

3.为代表中国在LED封装材料领域实现领跑世界，树立中国品牌的国际形象。

4.为有机硅树脂、无机硅树脂、高分子材料等材料相关产业提供创新思路和技术援助，促进相关产业的发展。

以上为本研究开题报告的主要内容，期待能够得到专家和学者们的关注和支持。

LED灌封用高折光指数有机硅树脂的制备与性能

CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS 2017年第36卷第2期·634·化工进展LED 灌封用高折光指数有机硅树脂的制备与性能胡飞燕1，2，胡景2，任碧野2（1江门职业技术学院，广东江门529090；2华南理工大学材料科学与工程学院，广东广州 510640）摘要：以不同二官能度和三官能度的有机烷氧基硅烷作为单体，采用无溶剂法脱水缩合共聚得到高折光指数的苯基乙烯基有机硅树脂，通过含氢硅油交联剂硅氢加成固化有机硅树脂得到灌封材料。

采用红外光谱、核磁共振、热重分析、紫外光谱、硬度仪、万能拉力机等方法对有机硅树脂和固化灌封材料进行表征，考察了不同因素对合成的影响，提出了封端剂后加入的工艺并对其加入时间进行了探究，最后研究了固化灌封材料的光学和力学性能，结果表明：用无溶剂法制备有机硅树脂，合适的催化剂、加水量、反应温度才能保证产物的透明性；封端剂的加入时间在1～1.5h 内所得产物分子量和分子量分布最为适宜；探讨随苯基含量的增加，材料的折光指数呈线性的增加，且苯基质量分数为30%～40%时，所得固化产物力学性能最佳。

关键词：电子材料；LED 封装；有机硅树脂；灌封材料；高折光指数中图分类号：TQ264 文献标志码：A 文章编号：1000–6613（2017）02–0634–07 DOI ：10.16085/j.issn.1000-6613.2017.02.032Synthesis and properties of high refractive index silicone resin for highpower LED encapsulationHU Feiyan 1，2，HU Jing 2，REN Biye 2（1Jiangmen Polytechnic ，Jiangmen 529090，Guangdong ，China ；2School of Materials Science and Engineering ，SouthChina University of Technology ，Guangzhou 510640，Guangdong ，China ）Abstract ：Using different difunctional and trifunctional organoalkoxysilane as monomers ，we obtainedphenyl vinyl silicone resin with high refractive index by solvent-free dehydration condensation copolymerization ，and then prepared potting material by curing the silicone resin through hydrosilylation with silicone oil as crosslinking agent. IR ，NMR ，TGA ，UV ，hardness tester ，universal testing machine and other methods were used to characterize the silicone resin and the cured potting material. Influences of different factors on the synthesis process were investigated and the optical and mechanical properties of the cured potting material were studied. The results showed that the preparation of solvent-free silicone resin required an appropriate catalyst ，suitable amount of water and reaction temperature in order to ensure the transparency of the product. The refractive index of the material increased linearly with phenyl content ，and the cured product showed the best mechanical properties when the phenyl content was 30% to 40%.Key words ：electronic materials ；LED packaging ；silicone resin ；packaging material ；high refractive index作为第四代照明光源，未来世界的核心照明光源将由LED 灯来担当，尤其是高功率LED 灯正逐步取代白炽灯、荧光灯和霓虹灯，被越来越广泛地使用[1-3]。

封装用有机硅树脂材料的制备及性能

封装用有机硅树脂材料的制备及性能封装用有机硅树脂材料的制备及性能时间:2015-02-01 14:54来源:大连工业大学轻工与化学工程学院作者:张伟,程林咏,刘彦军在照明市场中，ＬＥＤ作为新型照明光源具备高效节能，绿色环保等优点，可替代传统照明光源，已成为照明领域的大势所趋。

随着ＬＥＤ亮度和功率不断提高，对ＬＥＤ封装材料的性能提出了更高的要求，如高折射率、高透光率、高导热性、耐紫外、耐热老化能力及低的热膨胀系数、低离子含量和应力等。

传统的环氧树脂封装材料在可靠性以及耐紫外和热老化性能等方面远远不能满足封装材料的要求，与环氧树脂相比，有机硅材料则具有良好的透明性、耐高低温性、耐候性等特点被认为是用于大功率ＬＥＤ封装的最佳材料，但国内高折射率有机硅封装材料的研究报道很少，而其在ＬＥＤ封装上的应用也只能依赖于进口，因此研究具有高透明度、高折射率、优良耐紫外老化和热老化能力的有机硅封装材料，对功率型ＬＥＤ器件的研制和规模化生产具有十分重要的意义。

本方法以乙烯基苯基硅油、含氢硅树脂及乙烯基硅树脂为原料制备了一种高折射率有机硅树脂封装材料，并对硅树脂材料性能进行了表征。

１实验部分１．１主要原料苯基三甲氧基硅烷，化学纯，大连元永有机硅厂；１，２－二乙烯基四甲基二硅氧烷（乙烯基双封头），化学纯，浙江三门恒创橡塑材料有限公司；１，２－二氢四甲基二硅氧烷（含氢双封头），化学纯，浙江三门鸿乡有机硅助剂厂八甲基环四硅氧烷，四甲基氢氧化铵，分析纯，天津市光复精细化工研究所；２－苯基－３－丁炔－２－醇，分析纯，阿拉丁化学试剂有限公司；甲苯，分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司；四甲基四苯基环四硅氧烷，自制；铂催化剂，自制。

１．２性能测试采用上海吉地仪器有限公司的ＮＤＪ－７９型旋转黏度计测定２５℃条件下聚合物黏度；采用上海光学五厂的２ＷＡ－Ｊ改型阿贝折射仪测定聚合物的折射率；采用７４９０２４３５ＣＺ型傅里叶红外光谱仪进行红外光谱测定；有机硅树脂封装材料的耐热性能采用２６０℃加热３ｍｉｎ，再冷却至室温，循环加热冷却三次，通过有机硅硅树脂材料的形变或粉化现象情况评价耐热性能；有机硅树脂材料的耐热冲击稳定性能采用１５０℃加热０．５ｈ后降至－２５℃保持０．５ｈ，再次加热后低温冷却５个循环后，通过有机硅树脂材料的形变或粉化现象情况评价耐热冲击稳定性；有机硅树脂材料的表观粘性通过将碎棉絮放置于硅树脂固化样品表面，用压缩空气喷吹检测棉絮是否可以从样品表面被清除进行评价。

廖义军大功率LED封装硅树脂的制备与性能研究

深圳市安品有机硅材料有限公司
产品性能
凝胶体（AP 1550）弹性体（AP 2550）树脂体（AP 3550）（ AP 3550单）
深圳市安品有机硅材料有限公司
主要技术指标如下：
外观：无色透明透光率（450 nm）：﹥95％折射率（25℃）： ﹥1.53 粘度：100mPa· s-20000mPa· s 其它如拉伸强度、线性膨胀系数、导热率等
硅树脂
凝胶体
弹性体
树脂体 30℃~ 75℃
Tg
-100℃ ~ -20℃ -20℃~ 5℃
深圳市安品有机硅材料有限公司
高苯基乙烯基氢基硅树脂固化后的差示热量扫描分析图谱，如图所示，玻璃化转变温度Tg约72℃。
-0.33
-0.34
热流(W/g)
-0.35
-0.36
-0.37
-0.38 60 80 100
深圳市安品有机硅材料有限公司
催化剂与抑制剂的影响
加成型硅树脂硅氢加成反应一般采用Karstedt或Speier 催化剂，例如氯铂酸—1,1,2,2-四甲基二乙烯基二硅氧烷催化剂效果很好，但与所合成的高折射率的硅树脂的比重、折射率等参数相差太大，相溶性不好，混合则会浑浊，影响使用效果，故催化剂需要选择铂与苯基硅氧烷的配合物。同样抑制剂也需要含苯基类的化合物。
2010第十五届中国有机硅学术交流会
高折射率大功率LED封装硅树脂的制备与性能研究
深圳市安品有机硅材料有限公司
目录
第一部分第二部分第三部分

简介实验部分结果与讨论
苯基含量的影响催化剂与抑制剂的影响硅树脂结构对性能的影响硅树脂对封装大功率LED光衰的影响产品性能

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封端剂的加入时间在１～１．５ｈ内所得产物分子量和分子量分布最为适宜：探讨随苯基含量的增加，材料的折光指
数呈线性的增加，且苯基质量分数为３０％～４０％时，所得固化产物力学性能最佳。关键词：电子材料；ＬＥＤ封装：有机硅树脂：灌封材料；高折光指数中图分类号：ＴＱ２６４文献标志码：Ａ文章编号：１０００—６６１３（２０１７）０２ —０６３４— ０７
ｔｅｓｔｉｎｇｍａｃｈｉｎｅａｎｄｏｔｈｅｒｍｅｔｈｏｄｓｗｅｒｅｕｓｅｄｔｏｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｔｈｅｓｉｌｉｃｏｎｅｒｅｓｉｎａｎｄｔｈｅｃｕｒｅｄｐｏｔｔｉｎｇ
化
・６３４・
工
进
展
２０１７年第３６卷第２期
ＣＨＥＭＩＣＡＬＩＮＤＵＳＴＲＹＡＮＤＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧＰＲＯＧＲＥＳＳ
ＬＥＤ灌封用高折光指数有机硅树脂的制备与性能
胡飞燕～，胡景，任碧野
ｍａｔｅｒｉａ１．Ｉｎｌｆｕｅｎｃｅｓｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔｆａｃｔｏｒｓｏｎｔｈｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓｐｒｏｃｅｓｓｗｅｒｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄａｎｄｔｈｅｏｐｔｉｃａｌａｎｄｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｔｈｅｃｕｒｅｄｐｏｔｔｉｎｇｍａｔｅｒｉａｌｗｅｒｅｓｔｕｄｉｅｄ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｓｏｌｖｅｎｔ — ｒｅｆｅｓｉｌｉｃｏｎｅｒｅｓｉｎｒｅｑｕｉｒｅｄａｎａｐｐｒｏｐｉａｒｔｅｃａｔａｌｙｓｔ，ｓｕｉｔａｂｌｅａｍｏｕｎｔｏｆｗａｔｅｒａｎｄｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｉｎｏｒｄｅｒｔｏｅｎｓｕｒｅｔｈｅｔｒａｎｓｐａｒｅｎｃｙｏｆｔｈｅｐｒｏｄｕｃｔ．Ｔｈｅｒｅｒａｆｃｔｉｖｅｉｎｄｅｘｏｆｔｈｅ
（江门职业技术学院，广东江门５２９０９０；华南理工大学材料科学与工程学院，广东广州５１０６４０）摘要：以不同二官能度和三官能度的有机烷氧基硅烷作为单体，采用无溶剂法脱水缩合共聚得到高折光指数的
苯基乙烯基有机硅树脂，通过含氢硅油交联剂硅氢加成固化有机硅树脂得到灌封材料。采用红外光谱、核磁共
振、热重分析、紫外光谱、硬度仪、万能拉力机等方法对有机硅树脂和固化灌封材料进行表征，考察了不同因素对合成的影响，提出了封端剂后加入的工艺并对其加入时间进行了探究，最后研究了固化灌封材料的光学和力学性能，结果表明：用无溶剂法制备有机硅树脂，合适的催化剂、加水量、反应温度才能保证产物的透明性：
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｕｓｉｎｇｄｉｆｆｅｒｅｎｔｄｉｆｕｎｃｔｉｏｎａｌａｎｄｔｒｉｆｕｎｃｔｉｏｎａｌｏｒｇａｎｏａｌｋｏｘｙｓｉｌａｎｅａｓｍｏｎｏｍｅｒｓ，ｗｅｏｂｔａｉｎｅｄｐｈｅｎｙｌｖｉｎｙｌｓｉｌｉｃｏｎｅｒｅｓｉｎｗｉｔｈｈｉｇｈｒｅｆｒａｃｔｉｖｅｉｎｄｅｘｂｙｓｏｌｖｅｎｔ — ｒｅｆｅｄｅｈｙｄｒａｔｉｏｎｃｏｎｄｅｎｓａｔｉｏｎｃｏｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ，ａｎｄｔｈｅｎｐｒｅｐａｒｅｄｐｏｔｔｉｎｇｍａｔｅｒｉａｌｂｙｃｕｉｒｎｇｔｈｅｓｉｌｉｃｏｎｅｒｅｓｉｎｔｈｒｏｕｇｈｈｙｄｒｏｓｉｌｙｌａｔｉｏｎｗｉｔｈｓｉｌｉｃｏｎｅｏｉｌａｓｃｒｏｓｓｌｉｎｋｉｎｇａｇｅｎｔ．ＩＲ，ＮＭＲ，ＴＧＡ，ＵＶ，ｈａｒｄｎｅｓｓｔｅｓｔｅｒ，ｕｎｉｖｅｒｓａｌ
ｐｏｗｅｒＬＥＤｅｎｃａｐｓｕｌａｔｉｏｎ
ＨＵＦｅｉｙａｎ１～，ｎＵ源自，ＲＥＮＢｉｙｅ２
（ＪｉａｎｇｍｅｎＰｏｌｙｔｅｃｈｎｉｃ，Ｊｉａｎｇｍｅｎ５２９０９０，Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ，Ｃｈｉｎａ：。ＳｃｈｏｏｌｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＳｏｕｔｈＣｈｉｎａＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ５１０６４０，Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ，Ｃｈｉｎａ）
ＤｏＩ：１０．１６０８５８．ｉｓｓｎ．１０００－６６１３．２０１７．０２．０３２
Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｈｉｇｈｒｅｆｒａｃｔｉｖｅｉｎｄｅｘｓｉｌｉｃｏｎｅｒｅｓｉｎｆｏｒｈｉｇｈ