浅谈瓶用基片端羧基控制
PBT端羧基的影响因素及控制方法
１ ． ２ 缩聚 反应 阶段
度几何规则性和刚性部分， 使聚合物具有较高的机械 强度、 突出的耐化学品、 耐热性和良 好的电性能。分子 链中没有侧链， 结构对称 ， 从 而具有高结晶性 和高熔 点， 是一种综合性能优良的新型工程塑料。 工业生 产 中， Ｐ Ｂ Ｔ树 脂 端羧 基 （ 一Ｃ ０ Ｏ Ｈ） 的含 量 是表征切片品质的重要指标， 其含量 的高低直接影响 产品的品质。为了稳定产品品质， 端羧基的含量必须
收 稿 日期 ： ２ ０ １ ３ ０４ － — １ ６ 。
浆 料 是 酯 化 反 应 的基 础 ， 配 制浆 料 时 ， Ｂ Ｄ Ｏ与
ｒ Ａ的量 比对于酯化羧基的控制至关重要。合适的 ｅ
作者简介 ： 陈建业 （ １ ９ ８ ２一 ） ， 男， 新疆奇台人 ， 助理工程师 ， 工学学 士， 长期从事 Ｐ Ｂ Ｔ工艺管理工作 。
羧基随条件的改变而波动。以下几种情况下均有可
能使 切片 的端 羧基偏 高 。 （ １ ）在真 空状 态 较 差 时 ， 缩 聚段 产 生 小分 子 较 难抽 走 ， 影 响缩 聚反 应 的正 向进 行 。 （ ２ ）由于酯化 反 应 不 完 全 ， 预 聚 物不 能 完 全 达 到缩 聚 的反应 条件 ， 难 以发生链 增 长反应 。
缩 聚而成 ， 其 分子 主链 由具 有刚性 的苯环 和柔性 的脂 肪 醇组成 ， 是 一类饱 和线 性高 分子。分子结 构 中 的高
会使酯化端羧基含量偏高。进入缩聚反应后羧基反应 不完全 ， 导致最终切片中端羧基值偏高。相反地， 如果
酯 化率过高 ， 预聚物 中端羧基 含量偏低 ， 会造成最终 缩
１ 切 片中端 羧基的来源
最终产 品中端 羧基 主要 来 自 ３个 方面 ： 一是 从酯 化反应 中带来 的端羧基 ， 是切片端羧基 的主要来 源 ； 二 是缩 聚反应 阶段链 断裂过 程产生 端羧基 ； 三是 生产过
影响PET瓶级切片质量的重要因素分析
影响PET瓶级切片质量的重要因素分析仪化股份公司涤纶一厂仝凤芹摘要本文从不同生产线、基础切片和工艺条件三个方面分析了影响PET瓶级切片性能的因素。
通过优化工艺参数和调整基础切片的配方来满足市场要求，为提高瓶级切片的质量做了进一步的探讨。
关键词：SSP；PET；聚酯；瓶级切片0 前言PET，是当今应用最为广泛的饮料包装材料。
由于PET可以方便地通过快速冷却的方法得到基本处于非晶态、高透明、易拉伸的PET制品，所以作为包装材料时PET既可制成双向拉伸包装膜，又可由非晶态瓶坯得到高强度、高透明的拉伸吹塑瓶，还可以直接挤出或吹塑成非拉伸PET 瓶源中空容器。
PET中空容器尤其是拉伸吹塑瓶，充分发挥了PET性能，对内容物有良好的展示效果，性能和成本与其他中空容器相抗衡。
因此PET作包装材料时基本上都是采用拉伸吹塑成型的，其中应用最多的是几十毫升到2升的小型瓶，也有容量30升的大瓶。
自上个世纪80年代初期，由于它质量轻，成形容易，价格低廉易于大规模生产，自问世后便以不可阻挡的势头迅猛发展。
短短20年左右的时间便发展成为全球最主要的饮料包装形式。
它不仅广泛用于碳酸饮料、瓶装水、调味品、化妆品、白酒、干果糖果等产品的包装，而且经过特殊处理的热灌装瓶还可用于果汁和茶饮料的包装。
用最先进工艺处理的PET 啤酒瓶也正在进入市场，无菌灌装PET 瓶也在紧锣密鼓地发展。
可以说，技术进步正为PET 瓶不断拓展着应用领域，它不仅继续扩充在饮用水和碳酸饮料等方面的传统市场，而且正在向啤酒等玻璃和铝罐包装的最后阵地发起冲击。
1 连续固相缩聚生产线基本情况和反应原理仪化公司有两套连续式固相缩聚生产线，一套是SINCO的(简称10R 线)，一套是BUHLER的(简称S2线) ，这两套装置的设备及工艺流程如下所述。
1.1 10R线主要设备包括预结晶器、结晶器、反应器、冷却器。
另外还有一套氮气净化系统(NPU，SINCO的专利) 以除去氮气系统的水分、碳氢化合物以及一些小分子副产物，保证氮气的纯度，并且补加少量的纯氮，氮气循环使用以降低其消耗。
优化工艺参数_控制切片中的端羧基值
1
切片中端羧基含量高的原因
对于聚酯装置用 PTA 和 EG 为原料生产聚酯切 片的工艺路线来说, 切片中端羧基的来源除了缩聚 工序的热降解、 热氧化降解等副反应外, 还有未酯化 的残存羧基较多导致切片中端羧基值较高。在缩聚 工序对端羧基生成的主要影响因素是缩聚釜的温度 对熔体的热降解。根据对缩聚反应过程的研究, 随 着反应温度的升高, 缩聚反应速度亦随着温度的升 高而加快, 热降解反应也加剧; 从反应温度对端羧基 值与时间的影响可以看出, 相同的反应时间, 温度升 高 , 端羧基值增加 [ 1] 。虽然钟纺工艺采用低温缩聚, 但在同类型装置中, 高负荷下我厂聚酯装置终缩聚 釜的温度最高。这主要是由于我厂聚酯装置真空能 力先天不足 , 虽经改造仍不能满足高负荷的运行 , 为 了达到规定的切片黏度 , 只有通过提高缩聚釜的温 度来补偿真空能力的不足。随着生产负荷的提高物 流加速, 因热降解等副反应产生的端羧基应有所减 少 , 但因终缩聚釜的温度偏高, 造成切片中端羧基值 偏高 ( 30 mol/ t) , 且就目前装置的实际情况无法通过 降低缩聚釜的温度来减少端羧基的生成。 在现有反应釜的基础上提高负荷 , 必然会造成酯 化液的停留时间缩短, 酯化反应的均匀性下降, 酯化 产物中残存的羧基量增多, 导致切片中端羧基值升 高。酯化反应主要受物料的 n ( EG) / n ( PTA ) 、 反应釜 的温度、 压力、 停留时间的影响, 而缩聚阶段端羧基值 高除了热降解外, 与酯化反应的酯化率有很大关系,
( PTA) 和乙二醇 ( EG) 为原料, 采用日本钟纺公司的 直接酯化、 连续缩聚生产技术 , 生产半消光纤维级聚 酯切片 , 工艺流程为 2 釜酯化、 3 釜缩聚的 5 釜工艺 流程。酯化部分采用一个立式单室搅拌釜和一个卧 式 4 室搅拌釜串联, 设计能力为 140 t / d。1996 年对 装置的真空系统进行了部分改造 , 改造后生产能力 可达 155 t/ d 左右。但随着生产负荷的提高, 聚酯切 片中的 端羧 基值 也 随之 升 高, 在 1997 年 10 月 1998 年 3 月连续几个月产品均因端羧基值超标 ( > 30 mol/ t) 而大量降等。端羧基值是聚酯切片中一个 重要的质量指标 , 其多少直接影响到切片的后加工 性能和加工后产品的质量。根据纺丝装置实际生产 统计 ( 表 1) , 可以看出聚酯切片中端羧基值对生产 的影响。
直纺长丝工艺中聚酯熔体端羧基值控制的工业研究[1]
![直纺长丝工艺中聚酯熔体端羧基值控制的工业研究[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/5c1dfd9851e79b8968022669.png)
第15卷第2期 2002204聚酯工业Po l ye st e r In d u st ryV ol.15,N o.22002204直纺长丝工艺中聚酯熔体端羧基值控制的工业研究Ξ张海青,晋祥忠,刘高才(洛阳石化总厂化纤厂聚酯部,河南洛阳471012)摘要:本文从工业生产的实践出发对杜邦聚酯技术直接纺工艺中端羧基控制进行了研究。
通过对熔体端羧基值对无油长丝端羧基、粘度及纺丝加工影响的分析,阐明了聚酯端羧基控制范围;通过摸索三个反应釜工艺条件对端羧基值的影响,找出了端羧基工业控制的有效途径,为同类技术装置生产提供了依据。
关键词:聚酯;端羧基;控制中图分类号:T Q323.41;T Q340.6 文献标识码:A 文章编号:1008Ο8261(2002)02Ο0031Ο040 前言端羧基(—C OOH )值是聚酯(PET )树脂一项重要质量指标,有研究报导,端羧基对树脂品质、性能的影响主要表现在:(1)端羧基影响产品的热稳定性;(2)端羧基与树脂的结晶行为有关。
在聚酯切片生产中,产品质量控制要求端羧基值低于30m ol Πt ,并认为树脂切片端羧基值愈低愈好[1]。
随着聚酯工业发展,聚酯熔体直接纺工艺逐渐占主导地,对端羧基值的认识和理解已引起重视。
洛阳聚酯装置第2条生产线下接直纺长丝装置,自2000年下半年开车以来的1a 多生产实践表明,PET 端羧基值对直纺长丝有显著影响,较低的端羧基值不利于纺丝生产,因此,端羧基值的最佳控制范围及有效控制成了生产中亟待解决的新课题。
本文拟从工业生产的实践对杜邦聚酯技术直接纺丝工艺中端羧基控制进行讨论。
1 装置工艺流程简介杜邦聚酯技术工艺以精对苯二甲酸(PT A )和乙二醇(EG )为原料,以三氧化二锑(Sb 2O 3)为催化剂,以二氧化钛(T iO 2)为消光剂,通过直接酯化,连续缩聚生产过程得到纤维级聚酯切片和熔体,工艺流程如图1。
图1 工艺流程Fig.1 T echnological process2 工业实验及结果2.1实验过程本实验分2步。
瓶级聚酯切片中的品质控制
瓶级聚酯切片生产中的品质控制陈锦国,魏茂清,周建平,钱利群(仪征化纤股份有限公司瓶片生产中心,江苏仪征211900)摘要:论述了瓶级聚酯切片生产中色值、黏度、乙醛含量、间苯二甲酸含量、结晶度等主要品质指标的控制方法,对提高相关项目的分析测试准确度进行了研究,并提出了对瓶片分子质量分布、比表面积、注塑吹瓶加工性能、热性能等指标进行测试的建议。
关键词:瓶级聚酯;切片性能;质量控制;中图分类号:TQ245. 12文献标识码:A 文章编号:1008-8261(2005)02-0006-040 前言瓶级聚酯切片是通过固相增黏生产出的主要用作包装的高分子材料,其下道工序主要是注塑、吹瓶,与纤维级聚酯切片主要用于纺丝有较大区别。
因此,其生产过程的品质控制也与纤维级切片有较大差别。
我国进行瓶级聚酯切片大型化工业生产的时间不长,对其品质控制尚未建立一致公认的权威、科学有效的方法,我们在瓶级聚酯切片生产的过程中也迫切感到建立科学合理的品质控制方法对提高其品质的重要性。
因此,在几年来的瓶级聚酯切片生产和品质控制实践中,我们逐步摸索建立并掌握了一套品质控制方法,并应用于生产,效果较好。
同时对瓶级聚酯切片的分析测试进行了优化,提高了测试精度,也为提高瓶级聚酯切片的品质控制水平起到了很大帮助。
1 结果及讨论1.1 色值控制瓶级聚酯切片主要是用于生产各种饮料的灌装瓶,由于是食品的外包装,因此饮料厂家要求瓶片不能有杂色、异色粒子及黄切片,否则吹出的瓶子外观差,不能投入使用。
色值应尽量提前控制,实际也能做到从原料控制。
1.1.1 原料的控制聚酯切片是由PTA与EG经酯化、缩聚而成的,理论上三者之间的b值应存在一定的关系,日本三井公司曾以不同色值的PTA制成聚酯切片,并测量相应的b 值,发现PTA色值与切片色值之间存在着直接关系,结果表明PTA原料b值变化1个单位,相应的切片b值变达3个单位。
PTA的色值主要与其4-CBA含量及微量金属如铁、钴、锰等的含量有关。
浅谈瓶片端羧基值测试方法的修改
０ 前 言
瓶级 Ｐ Ｅ Ｔ切 片 （ 以下 称瓶 片 ） 生产 过 程 中 ， 基 础 切 片 的端羧 基值 对 固相 缩 聚 的增 黏 速度 有 影 响 ， 而 瓶 片 的端 羧 基 值 与 瓶 片 的 品 质 关 系 主要 有 ２种 观
值测 试 的 以指 示剂 变 色 目视 判断 终点 的 比色法 和 以 光度 电极 指示 终 点 的光 度 法 ， 该 方 法 最 终 以 纺织 部
（ Ｐ Ｅ Ｔ ） 树脂 的国标 Ｇ Ｂ １ ７ ９ ３ １ － ２ ０ ０ ３ 。
随着瓶级 Ｐ Ｅ Ｔ切 片产 能 不 断扩 大 、 厂 家 不 断 增
要 原 因是 Ｐ Ｅ Ｔ的末端 羧基 是 有 机 弱 酸 ， 加上 滴 定 是
点， 因而端羧基值应适 当高一点 。此外 ， 有研究资料
证 明， 碳 酸瓶 用切 片 的端羧 基值 适 当高一 点 ， 可 以提 高其 碱 液开 裂性 能 。因 此 ， 无论 是 从 过 程 品质 控 制
在有机非水体系进行 ， 等当点突跃较小 ， 采用电极指
片端羧基值 多年的实际分析测试经验 ， 参考 国际标 准 和相关 文献 ， 从方 法选 择 、 样 品制备 、 溶解 条件 、 溶
剂选 择 、 称 样 量等 多方 面进行 研 究 ， 提 出了标准 修订
的建议 ， 供同行和标准修订工作组参考。
念， 一是认为端羧基值反映的是切片的热降解程度 ，
公 司起 草 了瓶 用 聚对 苯 二 甲酸 乙二醇 酯 （ Ｐ Ｅ Ｔ ） 树脂 的国标 Ｇ Ｂ ／ Ｔ １ ７ ９ ３ １ － １ ９ ９ ９ ， 并于２ ０ ０ ３年进 行 了修
环氧树脂中加端羧基橡胶的作用
环氧树脂中加端羧基橡胶的作用环氧树脂是一种重要的聚合物材料，具有较好的性能和可塑性，广泛应用于涂料、粘合剂、复合材料等领域。
端羧基橡胶是一种功能化橡胶，通过引入端羧基官能团，能够与环氧树脂发生化学反应，与树脂形成共价键的交联结构。
端羧基橡胶在环氧树脂中的加入主要起到增塑、增韧和改善机械性能等作用。
首先，端羧基橡胶的加入可以增塑环氧树脂，提高其柔韧性和可塑性。
端羧基橡胶中的羧基官能团可以与环氧树脂中的环氧基团反应，形成酯键或者醚键，增加树脂的分子量和链段长度，从而改变树脂的性质。
通过合理的控制端羧基橡胶的含量和反应条件，可以调节树脂的硬度和韧性，提高其拉伸强度、断裂韧性和抗冲击性能。
其次，加入端羧基橡胶可以增加环氧树脂的耐热性和热稳定性。
由于端羧基橡胶中含有羧基官能团，这些羧基官能团在高温下可以与树脂中的环氧基团发生反应，形成更加稳定的醚键或酯键。
这种化学反应能够增加树脂链段的长度和交联度，提高树脂的熔点和耐热性能。
此外，端羧基橡胶的极性官能团有助于与树脂的分子间相互作用增强，提高树脂的热稳定性和耐久性。
再次，端羧基橡胶的加入可以增加环氧树脂的粘接强度和附着力。
端羧基橡胶中的官能团能够与树脂中的含氧官能团或含活性氮官能团形成氢键或者共价键的交联结构，增强树脂和基材之间的相互作用力，提高粘接强度和附着力。
此外，端羧基橡胶还能够调节树脂的黏度和流动性，提高树脂的涂布性能和涂膜均匀性。
此外，端羧基橡胶还能够增加环氧树脂的抗老化性能和耐候性。
端羧基橡胶中的官能团可以与树脂中的自由基或氧化产物发生化学反应，形成稳定的醚键或酯键，抑制树脂的自由基反应和氧化反应。
这种化学交联反应能够增加树脂的分子量和链段长度，提高树脂的抗氧化性能和耐候性。
综上所述，端羧基橡胶在环氧树脂中起到了增塑、增韧、改善机械性能、增强粘接强度、提高耐热性、抗老化和耐候性等多种作用。
在实际应用中，根据不同的要求，可以选择不同类型和含量的端羧基橡胶，合理调节反应条件和工艺参数，实现环氧树脂的性能优化和综合改性。
浅谈容量法测定瓶级聚酯切片端羧基的影响因素
－ 乙醇标准滴定溶液体积、氢氧化钾 － 乙醇标准溶
－ 乙醇标准溶液在测量同一批样品中ꎬ浓度是固定
１. ３ 主要仪器设备
２. １ 样品称样量的影响
精度 ０. ０１ ｍＬꎬ瑞士万通ꎻ瓶口加液器ꎬＭｅｔｔｌｅｒ 公司ꎮ
称样 量 表 述 为 称 取 制 备 的 试 样 １. ０ ｇꎬ 而 ＧＢ / Ｔ
天平ꎬ精度 ０. １ ｍｇꎬＭｅｔｔｌｅｒ 公司ꎻ７１６ 滴定装置ꎬ
１４１９０ 标准容量法规定的称样量为 ２ ｇꎮ 瓶片称样
量减少的原因是瓶片结晶度高、样品难以溶解ꎮ 但
收稿日期: ２０１９ ０７ ２２
作者简介: 李红华(１９８７—) ꎬ女ꎬ江苏丹阳人ꎬ工程师ꎬ主要从事聚酯
分析检验质量、技术相关工作ꎮ
４２
合
成
Байду номын сангаас
技
术
是较小的称样量消耗的标准溶液体积也小ꎬ滴定误
差较大ꎮ 用瓶级聚酯切片标准样品做了不同称样量
的对比试验ꎬ试验结果见表 １ꎮ
表 １ 标样不同称样量测得端羧基数值的比较 单位:ｍｏｌ / ｔ
序号
１
及
应
第 ３４ 卷
用
从表 １ 可以看出ꎬ称样量为 １. ０ ｇ 测试的标准
偏差较称 样 量 为 １. ５ ｇ 的 大ꎬ 因 此 认 为 称 样 量 为
１. ５ ｇ 时更佳ꎮ
为了进一步验证称样量对端羧基测试结果的影
８
２１. ６
量ꎬ称样量为 １. ５ ｇ 的测试结果较 １. ０ ｇ 称样量的离
２２. ７
基的含量ꎮ 即适当增加样品的称样量ꎬ有利于降低
２１. ８
２１. ３
Ｓ
基测试结果见表 ２ꎮ
２１. ９
高负荷条件下PET端羧基的控制
表 2 预缩聚工艺正交试验
序号
温度 ℃
液位 / 英寸
稳定 EG比
1 2 3 4 Ⅰ Ⅱ Ⅰ- Ⅱ
29115 29310 29115 29310
57 58 -1
9 9 6 6 5712 5716 - 014
0112 0109 0109 0112 57 58 -1
PET 端羧 基/ mol·
t-1 2812 2912 2818 2818
关于进口冷却油的国产化替代品 ,我厂与
某科研所共同探讨 ,选定了国产 No22 循环冷 却油 ,1996 年 8 月开始代用至今 ,情况良好 。
(1996211221 收到初稿 ,1996212231 收到修改稿)
国内涤纶长丝及聚酯切片销售稳中有升
据中国纺织报 1997 年 1 月 3 日报道 ,从浙江绍兴涤丝市场获悉 ,到 1996 年 11 月中旬 ,在全国 五大重点涤丝市场中 ,绍兴 、盛泽和长乐市场形势较好 ,主要是涤纶长丝销售正常 ,产销平衡 ,由去 年 10 月中旬以来的跌势已得到遏制 。
液位 温度 密度 位级 Ⅰ 880mm 302 ℃ 1280kg/ m3 位级 Ⅱ 850mm 304 ℃ 1285kg/ m3
图 4 PET 端羧基波动图
表 1 酯化正交试验
序号
液位 / mm
温度 /℃
1 2 3 4 Ⅰ Ⅱ Ⅰ- Ⅱ
800 850 800 850 1607 1547 60
图 1 三釜工艺示意图 11 EG 喂给罐 21PTA 料仓 31 浆料调配罐 41 浆料喂给罐 51 酯化釜 61 工艺塔 71 预聚釜 81 终聚釜
2 解决措施
据有关资料介绍〔1〕, PET 生产过程中 ,端 羧基的来源主要是酯化不完全 、PET 的热降解 和氧化降解造成的 。从统计数据看 (见图 2 、3 、 4) ,PET 的端羧基随生产负荷的上升而上升 , 随齐聚物的端羧基上升而上升 ,均呈正相关关
影响PET端羧基的因素及控制方法
影响PET端羧基的因素及控制方法【摘要】描述了PET生产工艺中切片端羧基产生的原因，从生产实际出发，通过对聚酯切片端羧基值影响因素的研究，提出了控制方法，实现了端羧基的稳定控制。
【关键词】PET；端羧基；工艺控制PET由对苯二甲酸（PTA）和乙二醇（EG）缩聚而来，其分子主链由具有刚性的苯环和柔性的脂肪醇组成，是一类饱和线性高分子。
其为乳白色或浅黄色、高度结晶的聚合物，表面平滑有光泽。
在较宽的温度范围内有优良的物理机械性能，并具有突出的耐化学品和良好的导电性能。
其可用于制造涤纶短纤维和涤纶长丝，是供给涤纶纤维企业加工纤维及相关产品的原料。
还具有瓶类、薄膜等用途，广泛应用于包装业、电子电器、医疗卫生、建筑、汽车等领域。
在工业生产中，聚酯端羧基的含量是表征切片品质的重要指标，其含量的高低直接影响产品的品质。
为了稳定产品的品质，必须控制端羧基在一定范围之内，从而有效控制产品等级，为切片的后加工性能和加工后产品的质量提供保障。
1.切片中端羧基的来源切片中端羧基主要来自3个方面：一是从酯化反应中带来的端羧基，是切片端羧基的主要来源；二是缩聚反应阶段链断裂过程产生端羧基；三是生产过程中物料降解生成的端羧基，如热降解和热氧化。
1.1酯化反应阶段按照工艺要求，酯化阶段酯化率需要大于98.5%，作为PET生产中的关键指标，如果酯化率偏低，会导致缩聚反应由于端羧基过多而终止，无法得到想要的粘度。
所以要严格控制酯化羧基及其副反应。
酯化反应实际上是EG的羟基与PTA的羧基发生反应生成酯化物和水的过程。
当酯化率偏低时，原料PTA的反应不完全会使酯化端羧基含量偏高。
进入缩聚反应后羧基反应不完全，导致最终切片中端羧基值偏高。
相反地，如果酯化率过高，预聚物中端羧基含量偏低，会造成最终缩聚反应缓慢，由于反应时间较长，缩聚反应和热降解、热氧化反应同时进行而无法得到高粘度产品。
1.2缩聚反应阶段由于缩聚反应时一个可逆反应，这就决定了端羧基随条件的改变而波动。
端羧基测定-概述说明以及解释
端羧基测定-概述说明以及解释1.引言1.1 概述端羧基是有机化合物中的一个官能团，其通常由一个羧基（-COOH）和一个与之相连的有机基团组成。
端羧基在化学中具有重要的作用，例如在生物化学中，端羧基是许多生物分子的重要官能团，如氨基酸和脂肪酸中都含有端羧基。
端羧基的存在对于化合物的性质和功能起着至关重要的作用。
测定端羧基的含量是分析化学中的一个重要研究课题，因为端羧基的含量可以反映出化合物的结构和性质。
端羧基的测定方法有许多种，包括酸度滴定法、高效液相色谱法、红外光谱法等。
这些方法各有优缺点，可以根据具体的实验需求和条件选择合适的测定方法。
本文将探讨端羧基的定义、特点，以及端羧基的测定方法和应用。
通过深入研究端羧基的相关知识，可以更好地理解化合物的结构和性质，为分析化学领域的研究和应用提供参考。
1.2 文章结构文章结构部分将对整篇文章的布局和内容进行介绍，主要包含以下几个方面：1. 引言部分：介绍文章的背景和研究意义，概述端羧基测定的重要性和现状。
2. 正文部分：分为三个小节，分别讨论端羧基的定义和特点、端羧基的测定方法以及端羧基测定在实际应用中的作用。
3. 结论部分：总结文章的内容，展望端羧基测定的未来发展方向，提出对端羧基测定研究的建议和展望。
文章1.3 目的部分的内容可以写成:"本文旨在探讨端羧基的测定方法及其在化学分析和生物化学领域中的应用，通过对端羧基的定义和特点进行详细介绍，希望读者能够深入了解端羧基的重要性及其在实际应用中的作用。
同时，通过总结现有的端羧基测定方法和应用案例，期望能够为相关领域的研究者提供一些参考和借鉴，推动端羧基测定技术的进一步发展和应用。
"2.正文2.1 端羧基的定义和特点端羧基是有机化合物中的一个官能团，通常表示为-COOH。
它是由一个羧基和一个亲电子基团连接而成，具有一定的活性。
端羧基在有机化学中起着非常重要的作用。
端羧基的特点主要包括以下几点：1. 酸性：端羧基中的羧基具有明显的酸性，能够释放质子形成羧酸根离子。
pbat端羧基含量
pbat端羧基含量（原创实用版）目录1.PBAT 的概述2.端羧基含量对 PBAT 的影响3.如何测量 PBAT 端羧基含量4.PBAT 端羧基含量的控制方法正文一、PBAT 的概述聚己内酰胺 - 己二酸 - 对苯二甲酸丁二醇酯（PBAT）是一种生物降解塑料，具有良好的生物相容性和环保性能。
由于其结构中含有大量的芳香环结构，因此具有较高的热稳定性、力学性能和阻隔性能，被广泛应用于包装、餐具、一次性用品等领域。
二、端羧基含量对 PBAT 的影响PBAT 的端羧基含量是影响其性能和降解行为的重要因素。
端羧基含量过高，会导致 PBAT 的结晶度降低，进而影响其力学性能和热稳定性；端羧基含量过低，则会影响 PBAT 的降解速度和降解程度，降低其环境友好性。
三、如何测量 PBAT 端羧基含量PBAT 端羧基含量的测量方法通常采用酸碱滴定法。
具体操作步骤为：首先将 PBAT 样品溶解在适当的溶剂中，然后加入过量的氢氧化钠溶液，使样品中的端羧基与氢氧化钠反应生成羧酸盐。
接着，加入酚酞指示剂，用盐酸滴定至溶液颜色由红色变为无色，记录消耗的盐酸体积，即可计算出端羧基含量。
四、PBAT 端羧基含量的控制方法为了得到性能优良的 PBAT 产品，需要对端羧基含量进行精确控制。
控制方法主要包括以下几点：1.精确控制原料配比：合理调整己内酰胺、己二酸和对苯二甲酸丁二醇酯的配比，以获得合适的端羧基含量。
2.优化聚合反应条件：适当调整聚合反应的温度、压力和时间等条件，以提高端羧基含量的均匀性。
3.后处理工艺：采用适当的后处理工艺，如沉淀、过滤和干燥等，以降低端羧基的损失。
4.质量检测：对生产过程中的 PBAT 样品进行定期检测，及时调整生产工艺，确保端羧基含量符合要求。
综上所述，PBAT 端羧基含量是影响其性能和降解行为的关键因素。
pbat端羧基含量
pbat端羧基含量摘要：I.引言- 简介pbat的性质和应用II.pbat端羧基含量的影响因素1.反应温度2.反应时间3.催化剂种类III.如何优化pbat端羧基含量1.控制反应温度2.控制反应时间3.选择合适的催化剂IV.结论- 总结影响pbat端羧基含量的因素及其优化方法正文：I.引言聚丁二酸丁二醇酯（PBAT）是一种生物降解塑料，具有良好的柔韧性和延展性，广泛应用于一次性塑料包装、农用地膜等领域。
然而，pbat端羧基含量对材料的性能有很大影响。
因此，研究影响pbat端羧基含量的因素具有重要意义。
II.pbat端羧基含量的影响因素1.反应温度反应温度对pbat端羧基含量有显著影响。
一般来说，反应温度越高，羧基含量越高，但过高的温度可能导致副反应发生，从而影响材料的性能。
因此，在实际生产过程中，需要根据具体要求选择合适的反应温度。
2.反应时间反应时间也是影响pbat端羧基含量的关键因素。
反应时间越长，端羧基含量越高，但过长的反应时间可能导致材料性能降低。
因此，在生产过程中，需要根据反应条件和设备情况合理控制反应时间。
3.催化剂种类催化剂对pbat端羧基含量具有重要影响。
不同催化剂的活性、选择性和稳定性不同，导致pbat端羧基含量存在差异。
因此，选择合适的催化剂对提高pbat端羧基含量至关重要。
III.如何优化pbat端羧基含量1.控制反应温度要优化pbat端羧基含量，首先需要控制反应温度。
通过实验研究不同温度下pbat端羧基含量的变化，选择合适的反应温度，以提高材料性能。
2.控制反应时间其次，要优化pbat端羧基含量，需要控制反应时间。
通过实验找到合适的反应时间，既可提高材料性能，又可避免过度消耗资源和能源。
3.选择合适的催化剂最后，选择合适的催化剂对优化pbat端羧基含量具有重要意义。
通过研究和比较不同催化剂的性能，选择具有高活性、高选择性和稳定性的催化剂，从而提高pbat端羧基含量，提高材料性能。
羧基固化剂
羧基固化剂
羧基固化剂是一种重要的化学原料，广泛应用于涂料、粘合剂、油墨等高分子材料的固化过程中。
它以羧基官能团为主要特征，能够与多种树脂进行交联反应，使得材料获得优良的物理机械性能和化学稳定性。
羧基固化剂的固化原理主要是通过羧基与树脂中的羟基或氨基等官能团发生反应，生成稳定的酯键或氨酯键，从而实现树脂的固化。
这一过程通常需要加热或加入催化剂，以促进反应的进行。
羧基固化剂的优点在于其优良的粘附性能、耐腐蚀性和绝缘性能，能够在各种温度和湿度条件下保持稳定的性能。
此外，羧基固化剂还具有收缩率低、色泽浅、硬度高、耐磨性好等特点，能够满足各种不同的应用需求。
然而，羧基固化剂也存在一些缺点，如固化时间较长、易受水汽影响等。
因此，在使用羧基固化剂时需要根据具体的应用场景和要求进行选择，并注意控制好施工条件和操作方法。
羧基固化剂作为一种重要的化学原料，在许多领域中都发挥着重要的作用。
未来随着技术的不断进步和应用需求的不断提高，羧基固化剂的研究和应用将会更加广泛和深入。
聚酯生产过程端羧基含量控制的浅析
聚酯生产过程端羧基含量控制的浅析
高以磊;兰金良;朱云江;潘子刚;高晶晶
【期刊名称】《合成纤维》
【年(卷),期】2024(53)4
【摘要】介绍了聚酯生产工艺流程和工艺调整方向,重点分析了熔体中端羧基含量的影响因素和控制方法。
端羧基含量是衡量聚酯生产的一个重要指标,它直接影响聚酯熔体的加工稳定性和下游产品的品质。
根据酯化反应和缩聚反应的原理,从原料、反应条件、真空系统等方面,探讨了造成熔体中端羧基含量偏高的原因和解决对策,以及针对性工艺调整后的效果和特点。
结合生产实践,提出了分类检查和应对方法,以保障聚酯装置长期稳定运行。
【总页数】4页(P5-8)
【作者】高以磊;兰金良;朱云江;潘子刚;高晶晶
【作者单位】江苏桐昆恒欣新材料有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TQ342.2;O631.5
【相关文献】
1.测定聚酯切片端羧基含量影响因素探讨
2.纺丝级聚酯切片中端羧基含量的影响因素分析
3.光度法测定聚酯切片端羧基含量的方法条件优化
4.聚酯生产过程中端羧基的产生与控制及对纺丝的影响
5.两段酯化聚酯端羧基及二甘醇的含量控制
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PET端羧基含量对可纺性能的影响及控制
PET端羧基含量对可纺性能的影响及控制
艾宝泉;刘波
【期刊名称】《甘肃化工》
【年(卷),期】2002(016)002
【摘要】对端羰基产生的原因和对纺丝性能的影响进行了讨论，发现聚酯的端羧基含量在30－35mmol/t之间时，长丝生产线的断头现象明显减少，并运用正交实验法对影响端羧基含量的条件进行了优选，采用优选控制条件将聚酯的端羧基含量控制在30mmol/t左右。
【总页数】3页(P11-13)
【作者】艾宝泉;刘波
【作者单位】洛阳石化总厂化纤厂，河南洛阳471012;洛阳石化总厂化纤厂，河南洛阳471012
【正文语种】中文
【中图分类】TQ341.21
【相关文献】
1.PET微波水解产物中端羧基含量的测定 [J], 张淑珍;张东
2.低负荷下PET切片中端羧基值工艺控制 [J], 刘青刚;张健
3.PET熔体中端羧基值的影响因素及控制 [J], 程军博
4.光度法测定PET切片端羧基含量的方法及其研究 [J], 钱利斌
5.PET中间产物及最终产物的端羧基含量测定 [J], 许淑珍
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瓶片分析注意事项
瓶片检验注意事项试题
1)测量粘度时切片研磨要用液氮保护,防止研磨产生高温使切片颗粒降解,测量结果偏小。
2)测量粘度时要注意观察样品是否完全溶解,过滤样品前要擦拭样品瓶口沾有的油渍,防止油渍被带入粘度管.影响测量结果。
3)测量端羧基时要确保样品瓶的洁净,不允许样品瓶沾有碱性物质。
样品溶解时搅拌子转速不宜过快。
4)测量非晶切片色泽时测量杯里的切片应摇均,测量时盖上盖子,转动测量四次，取平均值。
5)测乙醛含量时, 为确保样品检测的准确性，样品应避免被污染、在干燥器干燥不少于15分钟才称样。
6）测量DEG/IPA时，无色谱峰图时应检查检测器是否点火，检查进样针是否正常使用。
7）瓶片DEG/IPA的含量测量时，为确保检测的准确性，样品反应的时间不少于120min温度200±5 ℃
8）瓶片端羧基检测，标准滴定溶液滴定的终点应为蓝色（无绿色）。
9）基础切片粘度的检测，样品最好于105℃下烘干5～10min 再称样检测。
简答题
1．如何区分异色切片和表面氧化切片？
答：异色切片：用肉眼可以看到夹黄的切片。
表面氧化：用肉眼看不到，在荧光灯下发黄色荧光。
2.测量端羧基时溶解温度过高，端羧基测量值偏高？
答：加热温度过高，聚合物产生降解，产生多余的羧基，测量结果偏大。
3．测量粘度溶解样品时，样品瓶盖掉落时间过长，样品应该如何处理？
答：应废弃，原因是瓶盖掉落，溶剂挥发，溶液变稠。
溶液分子间的作用力增大，溶液在粘度管的流下时间增长，测量值偏大。
4.DEG/IPA的检测，样品溶液结晶不好的可能的原因。
答：反应管漏气、温度偏低、样品反应不完全。
有机合成中保护羧基的方法
有机合成中保护羧基的方法-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1有机合成中保护羧基的方法保护羧基的方法主要是酯化法,但在某些情况下,也可以用形成酰胺或酰肼等方法来进行保护1.酯化法保护羧基:甲酯和乙酯甲酯和乙酯作为羧酸的保护基对一系列合成操作十分适用。
例如,以酯的形式进行的烷基化反应和各种缩合反应,随后酯基在酸或碱的催化下水解除去,偶尔酯基也可用热解反应消去。
但简单的烷基酯作为羧酸的保护基在有些情况下并不适用,其原因往往是由于最后需用皂化反应来除去酯基。
因此,实际上在合成中常甲基和乙基的衍生物取而代之。
甲基的衍生物主要是苄基类型,可用温和条件下的酸处理或氢解脱除。
乙基衍生物主要是β,β,β2三氯乙基等2.酯化法保护羧基:叔丁酯叔丁酯不能氢解,在常规条件下也不被氨解及碱催化水解,但叔丁基在温和的酸性条件下可以异丁烯的形式裂去。
此性质使叔丁基在那些不能进行碱皂化的情况下特别吸引人,例如:用于酮、β2酮酯、α,β不饱和酮和对碱敏感的α2酮醇以及肽的合成。
在青霉素的合成中,可选择性地裂开叔丁酯以便形成β2内酰胺;在菌霉素的合成中和在容易还原的酮的制备中,都可用叔丁基来保护羧基。
四氢吡喃酸具有和叔丁酯相似的对酸的不稳定性,这一保护基也类似地用于丙二酸酯类型的酮和酮酯的合成中。
3.酯化法保护羧基:苄基、取代苄基及二苯甲基酯类这类酯保护基的特点在于它们能很快地被氢解除去。
在青霉素合成中,苄酯不被温和的酯水解条件破坏,最后需由氢解除去苄酯;在谷酰胺和天门冬酰胺的合成中,以及在L2谷氨酸和L2天门冬氨酸酯的制备中,苄酯的性质都能典型地显示出来。
Bowman 和Ames 将苄基酯用在活性酯(有α2活泼氢) 的烷基化或酰基化中,此法曾出色地完成脂肪酸、酮、二酮和α2醇酮的合成。
芳环上或次甲基上有取代基的苄基在用酸性试剂脱去时,其敏感性可有大幅度的改变。
Stewevr 在酯肽类合成中利用了亚甲苄酯易于催化脱去的优点,用其代替叔丁酯。
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操作时无非就是将各工艺点控制稳定 即可 ， 但实际 操作 中还是感觉控制较难 ， 主要还是端羧基值不能
在 线显 示 。端 羧基值 控制 的稳定 性 主要是 要控制 酯
Ｔａ ｌ Ｒｅ ａ ｉ ｎ ｂ ｔ ｅ ｌｒ ｔ ｕ ｔ ａ ｉ ｎ ｂ ｅ２ ｌ ｔｏ ｅ ｗｅ ｎ ｍｏ ａ ｉ ｆ ｃ ｕ ｔ ｏｌ ｏ
稳定 在 Ｍ ０ ０ ５ ± ．０ 。
ｌ 端楚基值 波动的原 因
产品中端羧基值主要来源于未酯化的残存羧基 和热降解 、 热氧化降解等副反应 ， 影响化学反应的基 本因素是原料品质及化学反应 的基本条件 ， 诸如配 料量比、 温度 、 压力 、 留时间等， 停 所以造成端羧基值 波动的因素不外是配料量 比、 温度、 力、 压 停留时间 等工艺条件以及原料品质波动影响 ， 在实际控制 中， 要及时准确判断出影响因素并采取有效措施。 不考虑原料品质影响因素 ， 端羧基值波动主要 有这样几种情况 ， 如表 １ 所示 。
端 羧 基 值／ ｌｔ） （ ・ ｍｏ
图 １ 反应活性与端 攘基值关系
Ｆ ｇ １ Ｒｅａ ｉ ｎ ｂ ｔ ｅ ｅ ｃ ｖ ｔ ｎｄ ｅ ｒ ｏ ｙ ｎ ｒ ｕ ｉ ． ｌ ｔ ｅ ｗｅ ｎ ｒ ａ ｔ ｉｙ ａ ｂ ｘ ｌ ｄ ｇ ｏ ｐ ｏ ｉ ａ ｅ
（） １ 现在连续装置一般都有在线黏度仪 ， 在在 线黏度仪的帮助下 ， 都能很 容易地将特性黏度控制
中图分类号 ：Ｑ ２ ． １Ｔ ３０ ７ ２ Ｔ ３ ３４ ； Ｑ ２ ．２
文献标识码 ： Ｂ
文章编号 ： ０ － ６ （０ ６ ０ － ３ ４ １ ８ ２ １２ ０ ）６ ０ ９ ） ０ ８ ０ ３
Ｏ 前 言
聚酯 瓶 片的基 片 （ Ｐ装 置 生产 出来 还未 进 ＳＰ Ｃ Ｓ 的产 品） 的产 品 品质 指标 有 十余 项 ， ： 度 、 如 黏 色相 、
变化对 成 品 黏 度稳 定 性 有 着 直 接 的影 响 ） 反 应 活 ，
性与基片端羧基值 的关系如图 １ 所示。在实际控制
中 ， 求 一段时 间 内（ 要 至少 一 天 ） 羧基 波动 范 围不 能
超过 ２ 而端羧基值不能在线显示 ， ， 这对操作来说要
求 就高 了 。
收稿 日期 ：０６０ － 。 ２ ０ －７２ ６
无法从工艺上再作太大的调整。 （） ３ 端羧基值 是 Ｐ Ｔ产 品的一项重要 品质指 Ｅ
标。在国标 中： 瓶用要求小 于 ３ ， ５ 但是对于基 片的 端羧基值控制还没有一个明确的标准， 一般来说， 基 片经过 ＳＰ增黏后 ， Ｓ 端羧基值 降大约 为 ｌ １ ， Ｏ一 ５所
以可以推出基片的端羧基值应该在 ４ ～ Ｏ 行业内 ５ ５，
ａ ｄ ｃ ｒ ｏ ｙ ｎ ｒ ｕ ｎ ａ ｂ ｘ ｌｅ ｄ ｇ ｏ ｐ
化稳定 ， 某些工艺是根据酯化水蒸 出量来判断酯化 单体羧基的变化趋势 ， 屯河聚酯工艺是通过对酯化 １２室取单体样化验单体羧基来判断 的， ， 一般是每
隔 ４ｈ 取一次样 。 化验 一个数据需要 ４ ４ ｌ， Ｏ～ ５ｍｎ 所 以通常碰到这样的情况 ： 等操作知道酯化一室单体
．
＝
。
０
端羧基值、 熔点 、 水分等等。 在生产中： 黏度 、 色相 、 端羧基值。新疆屯河聚酯公司的连
续聚合工艺装置是引进德国阿加菲工艺 ， 操作简单 ， 易控制。在实际操作 和指标考核 中， 对产品端羧基
值 最重 视 ， 其操 作 难度最 大 ， 主要 是 因为 ： 这
表 １ 端攘基波动 的影响因素
Ｔａ ｌ Ｉ ｆ ｅ ｃ ａ ｔ ｒ ｆｔ ｅ ｅ ｒ ｘ ｌ ｂ ｅ ｌ ｎ ｌ ｎ ｅｆ ｃ ｏ ｓ ｏ ｈ ｂｏ ｙ ｕ ａ
ｅ ｄ ｇ ｏ ｐ ｆ ｃｕ ｔ ｎ ｎ ｒ ｕ ｕ ｔ ａｉ ｌ ｏ
（） ２ 色相受原料 Ｐ Ａ影响较大 ， Ｔ 原料一旦确定 ，
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第 ｌ 卷第 ６期 ９
２ ）６ ｌ （ ｌ ｏ
聚 酯 工 业
Ｐ ｌｅｔｒＩｄ ｓｒ ｏｙ ｓｅ ｎ ｕ ｔ ｙ
Ｖ０ ． ９ Ｎｏ ６ １ １ ． ＮＯ ．２） ６ Ｖ （ ０
浅 谈 瓶 用 基 片端 羧 基控 制
郭志成 ， 丁建萍 ， 李希龙 ， 贾瑞成
一
般都控制在 ３ ４ 。 Ｏ～ ５ 屯河聚酯控制在 ３ ± 。如 ５ ７
果设 备正常 ， 都可以将产品端羧基值控制在 ３ ± 。 ５ ７
但是在实际操作中， 由于端羧基值对后续 Ｓ Ｐ反应 Ｓ
活 性影 响较 大 （ 应 活性 是 表示 切 片 在 ＳＰ装 置 中 反 Ｓ
单位时间内黏度增 长量 的一 个指标 值， 其值大小的
羧基 有较 大波动 时 ， 此异 常 料 已进 入酯 化 二 室后 期 或 预聚 釜 了， 物料 进入 预 聚釜之后 ， 羧基 就无 法 由操 作 控制 丁 ， 这样 就要 出 ６—１ ０ｈ甚 至更 长 时 间 羧基 波动 的产品 。所 以羧 基不 能在线 显示 是羧 基稳定 控 制 的一 个瓶颈 。
（ 新疆屯河聚酯 有限责任公司 ， 新疆 昌吉 ８ １０ ） ３ １０
摘要 ： 对瓶用基片端羧基波动 的原因进行了分 析。通过稳定浆料量 比， 提高 酯化釜 料位 ， 观察温度 、 流和端羧基 的变化火 电 系 ， 现端羧基的在线显示 ， 确保瓶用基片端 羧基 的稳定性。
关键词 ： 瓶用聚酯基 片 ； 端羧基 ； 控制
作者简介 ： 郭志成（９５）男 ， １７ ．， 湖南桃江县人， Ｉ ： 程师 Ｉ ： 学学 ｉ， 事聚酯．艺质量管理。 从 １ ：
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聚 酯 工 业
第 ｌ ９卷
表 ２ 端羧基值与量比波动的关系
虽然端羧基值波动的影响因素也就这 么几种 ，