氨的测定

合集下载

GB50325氨检测

GB50325氨检测

斜率应为0.081±0.003吸光度/ μg氨。以斜率倒数作 为计算因子Bs
科学 公正 优质 高效
公共场所空气中氨测定方法
空气中氨的测定
计 算
采样体积换算成标准状态
空气中氨浓度
科学 公正 优质 高效
公共场所空气中氨测定方法 无氨水制备
空气中氨的测定
无氨蒸馏水的制备 : 于普通蒸馏水中 ,加少量的高锰酸钾至浅
蒸 馏
科学 公正 优质 高效
阻燃剂、混凝土外加剂
氨测定——蒸馏后滴定法
移液:将量筒中溶液移入300mL烧杯中,洗涤 量筒,洗涤液并入烧杯 滴定:用氢氧化钠标准溶液 c ( NaOH ) =0.1 mol/L回滴过滤的硫酸标准溶液。同时做空 白实验 终点:指示剂由亮紫色变为灰绿色
滴 定
科学 公正 优质 高效
紫色,再加少量氢氧化钠至呈碱性.蒸馏,取其中间蒸馏部分的水, 加少量硫酸溶液呈微酸性,再蒸馏一次.
无氨水必须临用时制备,不能贮存.新交换制得的去离子水是无
氨的 . 如果只需要少量无氨水 , 可向每升蒸馏水中加 3g 强酸性阳 离子交换树脂(磺化苯乙烯型)振摇数分钏,即得无氨水.
由于纯水痕量的氨不易除去,常规工作用试样的空白校正.
2、靛酚蓝分光光度法测定空气中氨,标准曲线的斜率应为 率的倒数作为计算因子。 [A] 0.081±0.003 [C] 0.014±0.002 [B] 0.81±0.03 [D] 0.14±0.02
科学 公正 优质 高效
科学 公正 优质 高效
公共场所空气中氨测定方法
空气中氨的测定
显 色 反 应
采样后,溶液全部转入比色管中,用少量水洗吸收管,合 并总体积为10mL。加入0.50mL50g/L水杨酸溶液,再加入 0.10mL10g/L亚硝基铁氰化钠溶液和0.10mL0.05mol/L次氯 酸钠溶液,混匀。室温下放置1h。用1cm比色皿,在 697.5nm下,以水作参比测定吸光度 注意点:

氨的测定

氨的测定

五、氨的测定(一)靛酚蓝分光光度法1.原理空气中氨吸收在稀硫酸中,在亚硝酸基铁氰化钠及次氯酸钠存在下,与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料,根据着色深浅,比色定量。

测定范围:测定范围为10ml样品溶液中含0.5~10mg氨。

按本法规定的条件采样10min,样品可测浓度范围为0.1~2mg/m3。

测定下限:检测下限为0.5mg/10ml,最低检出若采样体积为5L时,浓度为0.01mg/m3。

2.仪器和设备(1)大型气泡吸收管:有10ml刻度线,出气口内径为1mm,与管底距离应为3~5mm。

(2)空气采样器:流量范围0~2L/min,流量稳定。

使用前后,用皂膜流量计较准采样系统的流量,误差应小于±5%。

(3)具塞比色管:10ml。

(4)分光光度计:可测波长为697.5nm,狭缝小于20nm。

3.试剂:(1)吸收液[c(H2SO4)=0.005mol/L]:量取2.8ml浓硫酸加入水中,并稀释至1L。

临用时再稀释10倍。

(2)水杨酸[C6H4(OH)COOH]溶液(50g/L):称取10.0g水杨酸和10.0g柠檬酸钠(Na3C6O7.2H2O),加水约50ml,再加55ml氢氧化钠溶液[c(NaOH)=2mol/L],用水稀释至200ml。

此试剂稍有黄色,室温下可稳定一个月。

(3)亚硝基铁氰化钠溶液(10g/L):称取1.0g亚硝基氰化钠[Na2Fe(CN)5.NO .2H2O],溶于100ml水中。

贮于冰箱中可稳定一个月。

(4)次氯酸钠溶液[c(NaClO)=0.05mol/L]:取1ml次氯酸钠试剂原液,用碘量法标定其浓度。

然后用氢氧化钠溶液[c(NaOH)=2mol/L]稀释至0.05mol/L的溶液。

贮于冰箱中可保存两个月。

(5)氨标准溶液①标准贮备液:称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵(NH4Cl),用少量水溶解,移入100ml容量瓶中,用吸收液稀释至刻度,此液1.00ml含1.00mg氨。

氨的测定靛酚蓝分光光度法

氨的测定靛酚蓝分光光度法

实验项目指导书向以上各管分别加入0.50mL 水杨酸溶液,混匀;再加入0.10mL 亚硝基铁氰化钠溶液和0.1mL 次氯酸钠使用液,混匀,室温下放置60min 后,在波长697.5nm 下,用10mm 比色皿,以蒸馏水作参比,测定各管的吸光度。

以氨含量(µg )为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,计算回归曲线的斜率,以斜率的倒数为样品测定的计算因子Bs (µg/吸光度)。

标准曲线的斜率应为(0.081±0.003)吸光度/µg 氨。

②样品的测定:将样品溶液转入具塞比色管,吸收液定容到10mL 。

以下步骤同标准曲线的绘制。

在样品测定的同时,应用10mL 未采样的吸收液进行试剂空白测定。

如果样品溶液的吸光度超过标准曲线的范围,则取部分样品溶液,用吸收液稀释后再显色分析。

计算样品溶液浓度时,要考虑样品溶液的稀释倍数。

5. 结果计算①将采样体积换算成标准状态下的采样体积:式中:V 0 ——换算成标准状态下的采样体积,L ;V ——采样体积,L ;T 0 ——标准状态的绝对温度,273K ;T ——采样时采样点现场的温度(t )与标准状态的绝对温度之和,(t + 273)K ;P 0 ——标准状态下的大气压力,101.3kPa ;P ——采样时采样点的大气压力,kPa 。

②空气中氨浓度用下式计算:0)(V DB A A c s ⋅-=式中:c ——试样中的氨含量,mg/m 3;00P PT T V V ⨯⨯=表1 次氯酸钠试剂原液浓度的标定计算公式:200.1)()(322⨯⋅=VO S Na c NaClO c 标定日期:填表人: 校核人: 审核人:附表2 靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的标准曲线记录表标准曲线名称: 标准溶液来源: 适用项目: 方法依据: 曲线编号: 测定波长: 参比溶液: 比色皿厚度: 仪器型号: 仪器编号: 绘制日期:填表人:校核人:审核人:附表3 靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的数据记录表样品名称: 方法依据: 采样日期: 仪器型号: 仪器编号: 分析日期: 测定波长: 参比溶液: 比色皿厚度: 计算公式:0)(V DB A A c s ⋅-=填表人: 校核人: 审核人:附表4 靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的技能考核标准思考题1.用碘量法标定次氯酸钠原液,平行滴定中消耗硫代硫酸钠的平均体积为12.50 mL,已知硫代硫酸钠的浓度为0.1003mol/L,求次氯酸钠原液的浓度。

氨的测定方法方法

氨的测定方法方法

中华人民共和国国家标准公共场所空气中氨的测定方法方法GB/T 18204.25-2000Methods for determination of ammoniaIn air of public places1 范围本标准规定了公共场所空气中氨浓度的测定方法。

本标准适用于公共场所空气中氨浓度的测定,也适用于居住区大气和室内空气中氨浓度的测定。

第一法靛酚蓝分光光度法2 原理空气中氨吸收在稀硫酸中,在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下,与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料,根据着色深浅,比色定量。

3试剂和材料本法所用的试剂均为分析纯,水为无氨蒸馏水,制备方法见附录A。

3.1 吸收液[C(H2SO4)=0.005mol/L]:量取2.8ml浓硫酸加入水中,并稀释至1L。

临用时再稀释10倍。

3.2 水杨酸溶液(50g/L):称取10.0g水杨酸[C6H4(OH)COOH]和10.0g柠檬酸钠(Na3C6O7·2H2O),加水约50ml,再加55ml氢氧化钠溶液[C(NaOH)=2mol/L],用水稀释至200ml。

此试剂稍有黄色,室温下可稳定一个月。

3.3亚硝基铁氰化钠溶液(10g/L):称取1.0g亚硝基铁氰化钠[Na2Fe(CN)5·NO·2H2O],溶于100ml水中,贮于冰箱中可稳定一个月。

3.4 次氯酸钠溶液(NaCIO)=0.05mol/L):取1ml次氯酸钠试剂原液,用碘量法标准定其浓度(标定方法见附录B)。

然后用氢氧化钠溶液[C(NaOH)=2mol/L]称释成0.05mol/L的溶液。

贮于冰箱中可保存两个月。

3.5 氨标准溶液3.5.1标准贮备液:称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵(NH4Cl),用少量水溶解,移入100ml 容量瓶中,用吸收液(见3.1)稀释至刻度,此液1.00ml含1.00mg氨。

3.5.2标准工作液:临用时,将标准贮备液(见3.5.1)用吸收液稀释成1.00ml含1.00μm氨。

氨测定操作步骤

氨测定操作步骤

氨测定操作步骤
(靛粉蓝分光光度法)
一、制夜
1、吸收液:用量筒取2.8mL浓硫酸加入水中,稀释至1L,临用时再稀释10倍
2、氢氧化钠溶液:用天平称取40g氢氧化钠,放入烧杯,再加500mL 水溶解
3、水杨酸溶液:用天平称取10.0g水杨酸和10.0g柠檬酸钠,用量筒取50mL的水加进去,再量取55mL氢氧化钠溶液,再用水稀释至200mL
4、亚硝基铁氰化钠:用天平称取1.0g亚硝基铁氰化钠,溶于100mL 水中。

5、次氯酸钠溶液:取1mL次氯酸钠试剂原液,用碘量法标定其浓度,然后用氢氧化溶液稀释成0.05mol/L的溶液
6、硫代硫酸钠标准溶液:将0.1mol/L的硫代硫酸钠进行稀释,滴定稀释出碘,至溶液呈现淡黄色时,加入1L新配置的淀粉试剂(0.5%)继续滴定至蓝色刚刚褪去即为终点
7、氨标准工作液:将现有的氨标准储备液临用时用吸收液
【C(H2SO4)=0.005mol/L】稀释成1μg/mL氨。

氨的测定1

氨的测定1

氨的测定(依据HJ 533-2009)警告:二氯化汞(HgCl2)和碘化汞(HgI2)均为剧毒物质,避免经皮肤和口腔接触。

1适用范围本标准规定了测定环境空气和工业废气中氨的纳氏试剂分光光度法。

本标准适用于环境空气中氨的测定,也适用于制药、化工、炼焦等工业行业废气中氨的测定。

本标准的方法检出限为0.5μg/10mL吸收液。

当吸收液体积为 50mL,采气10L时,氨的检出限为0.25mg/ m3,测定下限为1.0mg/ m3,测定上限20mg/m3。

当吸收液体积为10mL,采气45L时,氨的检出限为0.01mg/ m3,测定下限0.04mg/ m3,测定上限 0.88mg/m3。

2 方法原理用稀硫酸溶液吸收空气中的氨,生成的铵离子与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物,该络合物的吸光度与氨的含量成正比,在420nm波长处测量吸光度,根据吸光度计算空气中氨的含量。

3 干扰及消除样品中含有三价铁等金属离子、硫化物和有机物时干扰测定,可通过下列方法消除:3.1 三价铁等金属离子分析时加入 0.50mL 酒石酸钾钠溶液(4.6)络合掩蔽,可消除三价铁等金属离子的干扰。

3.2 硫化物若样品因产生异色而引起干扰(如硫化物存在时为绿色)时,可在样品溶液中加入稀盐酸去除干扰。

3.3 有机物某些有机物质(如甲醛)生成沉淀干扰测定,可在比色前用0.1mol/L 的盐酸溶液(4.7)将吸收液酸化到 pH 不大于2后煮沸除之。

4 试剂和材料除非另有说明,分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为按4.1 制备的水,使用经过检定的容量器皿和量器。

4.1无氨水,在无氨环境中用下述方法之一制备(无氨水的检查见10.1)。

4.1.1 离子交换法将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,流出液收集在磨口玻璃瓶中。

每升流出液中加 10g 强酸性阳离子交换树脂(氢型),以利保存。

4.1.2 蒸馏法在1000mL蒸馏水中加入0.1mL硫酸(4.2),在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。

氨气的测定方法及标准

氨气的测定方法及标准

氨气的测定方法及标准氨气(NH3)是一种常见的气体,它对环境和人类健康都有一定危害。

氨气的主要来源包括化肥厂、畜禽养殖场和工业污染等。

因此,对氨气的测定和控制非常重要。

下面将介绍氨气的测定方法及标准。

一、氨气的测定方法1.颜色比法氨气会使得含酸性染料的红色指示剂变成蓝紫色。

这一性质可用于氨气的实验室检测。

具体方法为:将水样与pH指示剂混合,如果水样中含有氨气,则指示剂会变色。

根据样品中颜色的深浅程度,可大致估算样品中氨气的浓度。

2.红外线吸收法此方法是通过红外线光谱仪来测量氨气的吸收光谱进行测定。

该方法灵敏度高、准确度高、操作简单快捷,适用于检测高浓度氨气样品,如工业废气。

3.电化学法该方法利用电化学传感器原理,将氨气与溶液中的硫酸反应产生电流,在这种情况下,通过测量电流大小来计算氨气的浓度。

二、氨气的标准在国际上,氨气的安全限值标准如下:1.工业废气排放标准我国环保部发布的《工业企业大气污染物排放标准》规定,氨气的排放浓度应不超过50毫克/立方米(mg/m³)。

2.室内空气质量标准在我国,室内空气中氨气的限制值应小于0.1mg/m³。

3.水环境质量标准我国《地表水环境质量标准》规定,氨气在地表水中的限制值应小于0.5mg/L。

4.食品安全标准我国GB2762-2017《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》规定,氨气在食品中的限制值应小于10mg/kg。

总之,通过合适的氨气检测方法,能够及时有效地检测氨气的浓度,保护环境和人类健康。

同时,遵守氨气的相关标准,达到减少污染、保护环境的目的。

氨气的测定实验报告

氨气的测定实验报告

一、实验目的1. 掌握氨气的制备方法。

2. 学习使用滴定法测定氨气的含量。

3. 了解氨气对环境的影响。

二、实验原理氨气(NH3)是一种无色、有刺激性气味的气体,易溶于水。

氨气在水中的溶解度随温度升高而降低,在常温下,1体积水可溶解约700体积的氨气。

本实验采用滴定法测定氨气含量,利用氨气与标准盐酸溶液发生中和反应,通过计算得到氨气的含量。

三、实验用品1. 实验室常用仪器:烧杯、滴定管、移液管、锥形瓶、量筒、玻璃棒等。

2. 实验试剂:氨气、标准盐酸溶液(0.1mol/L)、酚酞指示剂、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 制备氨气:将氯化铵和氢氧化钙按一定比例混合,放入烧杯中,加热反应,产生氨气。

2. 氨气收集:将产生的氨气通过导管引入盛有水的集气瓶中,收集氨气。

3. 氨气含量测定:(1)用移液管准确量取20.00mL标准盐酸溶液,置于锥形瓶中。

(2)加入2~3滴酚酞指示剂,振荡至溶液呈微红色。

(3)将收集到的氨气缓慢通入锥形瓶中,边通边振荡,直至溶液红色消失。

(4)记录通入氨气的体积。

4. 计算氨气含量:(1)根据氨气与标准盐酸溶液的中和反应方程式:NH3 + HCl → NH4Cl(2)计算氨气的物质的量:n(NH3) = c(HCl) × V(HCl)(3)计算氨气的质量:m(NH3) = n(NH3) × M(NH3)(4)计算氨气的含量:w(NH3) = m(NH3) / m(样品)五、实验数据与结果1. 实验数据:c(HCl) = 0.1mol/LV(HCl) = 20.00mLV(NH3) = 10.00mLm(样品) = 2.00g2. 计算结果:n(NH3) = c(HCl) ×V(HCl) = 0.1mol/L × 0.02L = 0.002molm(NH3) = n(NH3) × M(NH3) = 0.002mol × 17.03g/mol = 0.03406gw(NH3) = m(NH3) / m(样品) = 0.03406g / 2.00g = 0.01703 = 1.703%六、实验讨论与结论1. 实验讨论:(1)实验过程中,氨气易溶于水,故在收集氨气时,应尽量减少与水的接触。

氨的测定(纳氏试剂分光光度法)

氨的测定(纳氏试剂分光光度法)

氨的测定(纳氏试剂分光光度法)1 概要1-1 在碱性溶液中,氨与纳氏试剂生成黄色的化合物,此化合物的最大吸收波长为425nm。

1-2 如水样含有联氨时,因联氨与纳氏试剂也生成黄色的化合物,故产生严重干扰。

在联氨含量小于0.2mg/l时,可用加入碘的方法消除干扰。

1-3 本法的测定范围为0.1-2.5mg/l。

2 仪器2-1 分光光度计(附10mm比色皿)。

2-2 10ml比色管。

3试剂3-1纳氏试剂:称取10g HgI2和7g KI加入少量除盐水研磨成糊状,并补充少量除盐水至全部溶解。

在不断搅拌下加入50ml30%NaOH溶液,移入100ml容量瓶中并稀至刻度,摇匀,置暗处数天。

待溶液完全澄清后,小心地用虹吸法将上部澄清液移入棕色瓶中,保存于暗处。

3-2 氨标准溶液的配制:3-2-1 储备液(1ml含0.1mgNH3):称取0.3147g在1100C烘干1-2h的优级纯NH3Cl,用除盐水稀至1000ml,摇匀。

3-2-2 工作溶液(1ml含0.01mg NH3):量取适量的储备液,用除盐水准确稀释至十倍。

3-310%酒石酸钾钠溶液(重/容):称取10g酒石酸钾钠,用除盐水溶解并稀至100ml,加入2ml纳氏试剂,于暗处放置2-3天后,用虹吸法取其上层澄清液备用。

3-42%Al2(SO4)3溶液(重/容)。

3-530%乙酸锌溶液(重/容)。

3-60.002mol碘溶液。

4测定方法4-1工作曲线的绘制:4-1-1 按下表取一组氨工作溶液于一组10ml的比色管中,并分别用除盐水准确稀释至刻度。

4-1-2 各加入0.5ml 10%酒石酸钾钠溶液和0.2ml纳氏试剂,混匀。

待10min后,用分光光度计波长425nm和10mm比色皿,以蒸馏水作参比测定吸光度,根据测得的吸光度和相应的氨含量绘制工作曲线。

4-2水样的测定:4-2-1当水样中不含联氨时,取10ml水样按上述绘制工作曲线的步续加试剂发色后,测定吸光度,查工作曲线即得水样中氨含量。

氨的测定方法

氨的测定方法

氨的测定方式
哎,说到氨(ān)那个测定法儿,咱们得整明白点儿。

氨嘛,就是那个化肥里头常有的玩意儿,味道刺鼻得很,一闻就晓得。

测定它,方法还不少嘞。

先说哈那个滴定法,简单说就是用点指示剂,把氨跟酸滴到一块儿,颜色一变,就晓得氨有好多了。

这个法儿要得就是细心,滴定时候眼睛得盯紧咯,莫滴多了也莫滴少了,不然结果就不准咯。

还有光谱法,高科技得很。

拿仪器一照,氨的光谱线就出来了,再根据那个线的强度,就能算出氨有好多。

这个法儿好处就是快,准,还不用咋个动脑子,就是要设备,有点贵。

再讲讲那个试纸法,这个方便得很。

拿张试纸往里头一蘸,颜色一变,跟比色卡一比,就晓得氨大概有好多。

这个法儿简单,适合现场测,就是精度不太高,大概估下还行。

最后说哈那个电化学法,这个也是用仪器,不过原理不一样。

拿电极往里头一插,电流一跑,氨的多少就显在屏幕上了。

这个法儿准得很,就是要设备,还得维护,麻烦点儿。

总之,测定氨的方法多种多样,看你要啥样的精度,啥样的条件。

条件好,用光谱法、电化学法,又快又准;条件差点儿,用滴定法、试纸法,也能搞定。

关键是要根据实际情况,选对方法,测出来的结果才靠得住。

氨的检测

氨的检测
氨的检测
方法
原理
测定范围
检出下限
设备
试剂
颜色
特点靛Leabharlann 蓝分光光度法空气中氨吸收在浓硫酸中,在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下,与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料,根据着色深浅比色到里面
10mL样品溶液中韩0.5~10mg;按本法采样10min,浓度为0.1~2mg每立方米
下限为0.5mg每10mL;若采样体积为5L时,浓度为0.01mg每立方米
大型气泡吸收管;空气采样器;具塞比色管;分光光度计
吸收液;水杨酸溶液;亚硝基铁氰化钠溶液;次氯酸钠溶液;氨标准溶液
蓝绿色
灵敏度高,呈色较稳定,干扰少,但操作条件严格
纳氏试剂分光度法
空气中氨吸收在稀硫酸中,在碱性条件下与纳氏试剂作用生成黄棕色配合物,该配合物的色度与氨的含量成正比,在420nm波长处进行分光光度测定
进样1mL浓度测定范围0.05~100mg每立方米
0.05mg每立方米
氨水;5A分子筛;椰子壳活性炭;高纯氮气;压缩空气
光离子化检测器气象色谱仪;色谱柱;气袋;微量进样器;注射器;转子流量计温度计;气压表
10mL样品中含2~20mg氨;采样10min时浓度范围为0.4~4mg每立方米
2mg每10mL,采样5L时最低检出浓度0.4mg每立方米
大型气泡吸收管;空气采样器;具塞比色管;分光光度计
吸收液;酒石酸钾钠溶液;纳氏试剂;氨标准溶液
黄棕色
操作简单,但纳氏试剂毒性大,废液应集中处理
亚硝酸盐比色法(次氯酸钠-水杨酸分光光度法)
氨被稀硫酸吸收液吸收后生成硫酸铵,在亚硝基铁氰化钠存在下,氨离子、水杨酸和次氯酸钠反应生成蓝色化合物,用分光光度计在698nm波长处进行测定

氨的测定—靛酚蓝分光光度法.doc

氨的测定—靛酚蓝分光光度法.doc

实验项目指导书向以上各管分别加入0.50mL 水杨酸溶液,混匀;再加入0.10mL 亚硝基铁氰化钠溶液和0.1mL 次氯酸钠使用液,混匀,室温下放置60min 后,在波长697.5nm 下,用10mm 比色皿,以蒸馏水作参比,测定各管的吸光度。

以氨含量(µg )为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,计算回归曲线的斜率,以斜率的倒数为样品测定的计算因子Bs (µg/吸光度)。

标准曲线的斜率应为(0.081±0.003)吸光度/µg 氨。

②样品的测定:将样品溶液转入具塞比色管,吸收液定容到10mL 。

以下步骤同标准曲线的绘制。

在样品测定的同时,应用10mL 未采样的吸收液进行试剂空白测定。

如果样品溶液的吸光度超过标准曲线的范围,则取部分样品溶液,用吸收液稀释后再显色分析。

计算样品溶液浓度时,要考虑样品溶液的稀释倍数。

5. 结果计算①将采样体积换算成标准状态下的采样体积:式中:V 0 ——换算成标准状态下的采样体积,L ;V ——采样体积,L ;T 0 ——标准状态的绝对温度,273K ;T ——采样时采样点现场的温度(t )与标准状态的绝对温度之和,(t + 273)K ;P 0 ——标准状态下的大气压力,101.3kPa ;P ——采样时采样点的大气压力,kPa 。

②空气中氨浓度用下式计算:0)(V DB A A c s ⋅-=式中:c ——试样中的氨含量,mg/m 3;00P PT T V V ⨯⨯=表1 次氯酸钠试剂原液浓度的标定计算公式:200.1)()(322⨯⋅=VO S Na c NaClO c 标定日期:填表人: 校核人: 审核人:附表2 靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的标准曲线记录表标准曲线名称: 标准溶液来源: 适用项目: 方法依据: 曲线编号: 测定波长: 参比溶液: 比色皿厚度: 仪器型号: 仪器编号: 绘制日期:填表人:校核人:审核人:附表3 靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的数据记录表样品名称: 方法依据: 采样日期: 仪器型号: 仪器编号: 分析日期: 测定波长: 参比溶液: 比色皿厚度: 计算公式:0)(V DB A A c s ⋅-=填表人: 校核人: 审核人:附表4 靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的技能考核标准思考题1.用碘量法标定次氯酸钠原液,平行滴定中消耗硫代硫酸钠的平均体积为12.50 mL,已知硫代硫酸钠的浓度为0.1003mol/L,求次氯酸钠原液的浓度。

氨的测定

氨的测定

氨的测定(容量法)
1、概要
水中的铵盐与氢氧化钠反应生成氨,又立即与甲醛反应生成环六亚甲基四胺(乌洛托平)。

过量的氢氧化钠溶液使酚酞指示剂变红,以示终点。

本法适用含氨量大于10ml/L的水样。

2.、仪器
具有磨口塞的锥形瓶:250ml
3、试剂
3.10.05M氢氧化钠标准溶液
3.20.025M硫酸溶液
3.3甲醛溶液:取162ml甲醛(30%)溶液,加入38ml纯水。

加入4
滴酚酞,用0.05M氢氧化钠滴定至稳定的微红色为止。

3.41%酚酞指示剂(乙醇溶液);
4、测定方法
4.1取水样100ml,注入具有磨口塞的2500ml锥形瓶中
4.2加3滴1%酚酞指示剂,如呈红色,应先用硫酸溶液中和至红
色消失,再用0.05M氢氧化钠滴定至稳定的微红色(加入1%
酚酞后,若不显红色,可直接用氢氧化钠溶液滴定至微红色)。

4.3加入5ml甲醛溶液后(若铵盐存在,则红色即消失),用氢氧
化钠溶液滴定至微红色为止,记录加入甲醛后所消耗的氢氧
化钠溶液体积。

水样中氨(NH3)的含量(mg/L),按下式计算:
N·a×17
NH3 == ———-×1000
V
式中N ——氢氧化钠的摩尔浓度,mol/l;
a ____加入甲醛后,氢氧化钠消耗的体积,ml;
V ——水样的体积,ml;
17 ——氨的份子量。

中和时终点应掌握准确,以免影响试验结果。

hj533-2009氨的测定

hj533-2009氨的测定

hj533-2009氨的测定
hj533-2009氨的测定
本标准规定了用比色法测定饲料中氨的分析方法。

适用于氨浓度在下表中指定范围内的样品。

氨浓度范围(mg/kg) 0.05-20.00
具体操作步骤如下:
1、样品处理:用棉头浸泡样品,并在乙醇中洗涤;
2、氨提取:将样品与盐酸混合,使氨溶于6mol/L的盐酸中;
3、氨测定:将提取液加入到比色管中,加入滴定矿物酸,调整pH值至8-9,加入苯氨的酸盐,向比色管中注入苯甲酸,比色条件逐渐改变对比度,观察比色管中溶液的颜色及底线位置,按设定的条件进行比色;
4、分析结果:将比色管中底线位置与比色线轴上已知标准氨浓度点插补法求出样品中氨的浓度。

氨的测定实验报告

氨的测定实验报告

一、实验目的1. 熟悉氨的测定原理及方法。

2. 掌握使用微量凯氏定氮法测定氨含量的操作技术。

3. 了解实验误差的来源及减小误差的方法。

二、实验原理氨是一种含氮有机化合物,其含量在许多样品中具有重要的意义。

微量凯氏定氮法是一种常用的测定氨含量的方法,其原理如下:当天然含氮有机物与浓硫酸共热时,其中的碳、氢被氧化成二氧化碳和水,而氮则变成氨并进一步与硫酸作用生成硫酸铵。

此过程称为消化。

消化过程进行得相对较慢,通常需要加入硫酸钾或硫酸钠以提高溶液的沸点,并加入硫酸铜作为催化剂,以促进反应的进行。

氧化剂过氧化氢也能加速反应。

消化后的样品溶液中加入浓氢氧化钠使呈碱性,加热蒸馏,即可释放出氨气。

氨气可用硼酸溶液进行吸收,待吸收完全后,再用盐酸标准溶液滴定,直至恢复溶液中原来氢离子浓度为止(即滴定至蓝紫色)。

最后,根据所用标准酸溶液的当量数(相当于待测物中氨的当量数)计算出待测物中氨的含量。

三、实验材料与试剂1. 实验材料:食用面粉。

2. 实验试剂:浓硫酸、30%氢氧化钠溶液、克氏催化剂、2%硼酸、指示剂、0.1M HCl。

3. 实验器材:凯氏烧瓶、电炉、凯氏定氮蒸馏装置、锥形瓶、100mL容量瓶、酸式滴定管。

四、实验步骤1. 称取适量食用面粉,置于凯氏烧瓶中。

2. 加入适量浓硫酸,放入电炉上加热消化。

3. 消化过程中,观察溶液颜色变化,直至溶液呈透明蓝色。

4. 加入适量克氏催化剂,继续加热消化至溶液呈透明蓝色。

5. 将消化后的溶液转移至锥形瓶中,加入适量水,用30%氢氧化钠溶液调节pH值至碱性。

6. 将锥形瓶置于凯氏定氮蒸馏装置上,加热蒸馏,收集蒸馏液。

7. 将蒸馏液转移至100mL容量瓶中,用蒸馏水定容。

8. 用0.1M HCl滴定待测液,滴定至溶液呈蓝紫色。

9. 记录滴定所消耗的盐酸体积,计算氨含量。

五、实验结果与分析1. 实验结果根据实验步骤,测得食用面粉中氨含量为2.5mg/g。

2. 结果分析本次实验采用微量凯氏定氮法测定食用面粉中氨含量,实验结果与理论值相符,说明该方法具有较高的准确性和可靠性。

一种测定氨含量的方法

一种测定氨含量的方法

一种测定氨含量的方法测定氨含量是很重要的,因为氨是一种常见的有机化合物,在日常生活和工业生产中都有广泛的应用。

正确测定氨含量对于环境保护、食品安全以及医药研究等方面都具有重要意义。

下面将介绍几种常用的测定氨含量的方法。

1.半定量测定法(尼斯勒试剂法)半定量测定法是一种较为简单的氨含量测定方法。

该方法是基于氨与铝离子反应形成蓝色染料的原理。

操作步骤如下:a.取适量尼斯勒试剂溶液,并加入待测液体样品。

b.需要注意的是,在添加待测液体样品之前,需要将待测样品中的氨气体捕捉并转化为氨水溶液。

c.摇匀混合,观察颜色变化。

颜色的深浅与溶液中氨的浓度呈正相关。

d.通过与标准溶液进行比较,可以大致推测出样品中氨含量的范围。

2.定量测定法(容量法)定量测定法是一种准确测定氨含量的方法。

该方法是基于氨与强酸反应生成氯铵的酸碱滴定原理。

操作步骤如下:a.取适量待测液体样品,并转化为氨盐酸或氨盐酸溶液。

b.取固定体积的氨酸溶液,并加入指示剂(如溴甲酚绿)。

c.用已知浓度的标准盐酸溶液滴定待测液体样品中的氨,直到溶液颜色发生转变。

d.通过比较标准盐酸溶液消耗量与待测液体样品消耗量之间的差异,可以计算出样品中氨的浓度。

3.光谱法光谱法是一种应用光学原理测定氨含量的方法。

该方法基于氨与一些溴化物形成氯胺盐,这种盐在紫外-可见光区域会产生比较明显的吸收特性。

操作步骤如下:a.取适量待测液体样品,并转化为氨溶液。

b.取固定体积的一些溴化物溶液,与待测液体样品中的氨反应生成氯胺盐。

c.利用紫外-可见光谱仪测定溶液的吸光度。

d.通过与标准溶液进行比较,可以计算出样品中氨的浓度。

4.生物传感器法生物传感器法是一种新兴的测定氨含量的方法。

该方法利用具有高度选择性和灵敏度的生物分子(如酶、细胞等)与氨发生特异性反应的原理。

目前已经开发出多种用于测定氨含量的生物传感器,如氨酸酶传感器、抗体传感器等。

综上所述,测定氨含量的方法有很多种,每种方法都有其适用的场合和特点。

氨含量的测定方法

氨含量的测定方法

氨含量的测定方法
氨含量咋测定?嘿,有办法!先准备好各种工具,就像战士上战场要带好装备。

把要测的东西弄好,小心翼翼地操作,可不能马虎,这就跟走钢丝一样,得步步留神。

测定的时候安全不?那肯定得注意啊!就像开车得系安全带,不然可危险啦。

只要按照正确方法来,一般都没啥问题,挺稳定的。

就像盖房子,基础打好了就不会倒。

啥时候用氨含量测定呢?比如说工厂里检查产品,哎呀,这可重要啦!就像医生给病人看病,得知道啥情况。

优势也不少呢,能让咱心里有底,知道东西好不好。

就像有了个超级侦探,啥都能查出来。

我就见过工厂用这个方法测定氨含量,效果那叫一个好。

一下子就知道问题出在哪,赶紧解决。

这多棒啊!
氨含量测定很有用,你还等啥,赶紧试试吧!。

检验氨气的方法

检验氨气的方法

检验氨气的方法
首先,最常见的方法是使用湿润红石蕊试纸。

将试纸置于含氨气的环境中,如果试纸变蓝,则表示有氨气存在。

这是因为氨气会与试纸上的指示剂发生化学反应,导致颜色的变化。

这种方法简单易行,但只能判断氨气的存在与否,无法定量测定氨气的浓度。

其次,可以使用化学分析方法。

将收集到的氨气样品经过适当处理后,可以通过滴定、比色法等方法来测定氨气的浓度。

这种方法需要一定的化学知识和实验技能,但可以得到较为准确的浓度数据。

另外,也可以使用气相色谱法来检验氨气。

气相色谱法是一种高效分离和测定气体混合物中成分的方法,通过气相色谱仪可以对氨气进行定性和定量分析。

这种方法需要专门的仪器设备和操作技能,但可以得到非常准确的结果。

除了上述方法,还可以利用氨气传感器进行检验。

氨气传感器是一种专门用于检测氨气浓度的设备,可以实时监测氨气的浓度并发出警报。

这种方法适用于需要长时间监测氨气浓度的场合,如实验室、工厂等。

综上所述,检验氨气的方法有多种多样,可以根据实际需求选择合适的方法进行检验。

在进行氨气检验时,需要注意安全操作,避免接触高浓度的氨气,以免对人体和环境造成危害。

希望以上介绍的方法能够为大家在实验和生产中的氨气检验提供参考。

氨的鉴别方法范文

氨的鉴别方法范文

氨的鉴别方法范文氨(NH3)是一种无色气体,具有刺激性气味。

它是一种重要的化学物质,广泛应用于工业生产和实验室实验中。

在实验室中,为了确保实验的准确性和安全性,需要对氨进行准确的鉴别。

下面是一些常见的氨的鉴别方法。

1.酚酞试剂法:酚酞试剂可与氨反应生成酚酞胺,呈淡红色。

这是氨存在的可靠指示,特别适用于较低浓度的氨气体的检测。

实验方法为:将一滴酚酞试剂滴在白底瓷片上,然后将氨气通过试剂滚到白色瓷片上,在氨滴过的地方会出现明显的淡红色。

2.石蕊试剂法:将氨气与石蕊试剂反应,形成白色臭气蓝沉淀。

实验方法为:将石蕊试剂加入蒸馏水中溶解,然后加热至80°C左右,将氨气通过试剂溶液中,观察是否有白色沉淀生成。

3.红磷试剂法:氨气可与红磷反应生成白色沉淀三磷酸铵。

实验方法为:将红磷装入试管中,加热,然后将氨气通过试管中,观察是否有白色沉淀生成。

4.叠氮化银试剂法:氨气与叠氮化银反应生成棕黑色的银氨络合物。

实验方法为:将叠氮化银溶液滴在白底瓷片上,然后将氨气通过溶液,观察是否有棕黑色沉淀生成。

5.烟酰胺试剂法:氨气与烟酰胺反应生成黄色沉淀。

实验方法为:将烟酰胺溶液滴在白底瓷片上,然后将氨气通过溶液,观察是否有黄色沉淀生成。

这些方法可以单独使用,也可以结合使用以提高准确性。

在实验中,还需要注意以下几点:1.使用试剂和装置时要保持干燥,以免受到湿气和杂质的影响。

2.进行实验时要小心操作,避免接触有毒和刺激性物质。

3.实验室中需要充分通风,以避免氨气积聚造成的危险。

4.选择合适的实验条件,包括温度、压力等,以提高实验的准确性。

总结起来,氨的鉴别方法有酚酞试剂法、石蕊试剂法、红磷试剂法、叠氮化银试剂法和烟酰胺试剂法等。

通过这些方法的结合使用,可以对氨进行准确的鉴别,确保实验的顺利进行。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

F.3 纳氏试剂分光光度法
F.3.1 相关标准和依据
本方法主要依据GB/T14668 《空气质量氨的测定纳氏试剂比色法》。

F.3.2 原理
氨吸收在稀硫酸溶液中,与纳氏试剂作用生成黄棕色化合物,根据颜色深浅,用分光光度法测定。

反应式如下:
2K2[HgI4] 3KOH NH3 O《》NH2I 7KI 2H2O
F.3.3 最低检出浓度
本法检出限为0.6μg/10mL(按与吸光度0.01相对应的氨含量计),当采样体积为20L时,最低检出浓度为0.03mg/m3。

F.3.4 仪器
F.3.4.1 大型气泡吸收管:10mL;
F.3.4.2 空气采样器:流量范围0~1 L/min;
F.3.4.3 分光光度计;
F.3.4.4 具塞比色管:10mL;
F.3.4.5 玻璃容器:经校正的容量瓶、移液管。

F.3.5 试剂
F.3.5.1 吸收液硫酸溶液c(1/2H2SO4)=0.01mol/L。

F.3.5.2 纳氏试剂称取5.0g碘化钾,溶于5.0mL水;另称取2.5g氯化汞(HgCl2)溶于10mL热水。

将氯化汞溶液缓慢加到碘化钾溶液中,不断搅拌,直到形成的红色沉淀(HgI2)不溶为止。

冷却后,加入氢氧化钾溶液(15.0g氢氧化钾溶于30mL水),用水稀释至100mL,再加入0.5mL氯化汞溶液,静置一天。

将上清液贮于棕色细口瓶中,盖紧橡皮塞,存入冰箱,可使用一个月。

F.3.5.3 酒石酸钾钠溶液称取50.0g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O),溶解于水中,加热煮沸以驱除氨,放冷,稀释至100mL。

F.3.5.4 氯化铵标准贮备液:称取0.7855g氯化铵,溶解于水,移入250mL容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液每毫升含1000μg氨。

F.3.5.5 氯化铵标准溶液:临用时,吸取氯化铵标准贮备液5.00mL于250mL容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液每毫升含20.0μg氨。

F.3.6 采样及样品保存
用一个内装10mL吸收液的大型气泡吸收管,以1L/min流量,采气20~30 L。

采集好的样品,应尽快分析。

必要时于2℃~5 ℃下冷藏,可贮存一周。

F.3.7 步骤
F.3.7.1 标准曲线的绘制
取6支10mL具塞比色管,按表F.3.1配制标准色列。

表F.3.1 氯化铵标准色列
管号0 1 2 3 4 5
氯化铵标准溶液(mL)0 0.10 0.20 0.50 0.70 1.00 水(mL)10.00 9.90 9.80 9.50 9.30 9.00 氨含量(μg)0 2.0 4.0 10.0 14.0 20.0
在各管中加入酒石酸钾钠溶液0.20mL,摇匀,再加纳氏试剂0.20mL,放置10min(室温低于20℃时,放置15 ~20min)。

用1cm比色皿,于波长420nm处,以水为参比,测定吸光度。

以吸光度对氨含量(μg)绘制标准曲线。

F.3.7.2 样品测定
采样后,将样品溶液移入10mL具塞比色管中,用少量吸收液洗涤吸收管,洗涤液并入比色管,用吸收液稀释至10mL标线,以下步骤同标准曲线的绘制。

F.3.7.3空白试验
用10mL吸收液代替试样溶液,按F.3.7.1进行分光光度测定。

F.3.8 计算
式中:
W——样品溶液中的氨含量(μg);
Vn——标准状态下的采样体积(L)。

F.3.9 备注
F.3.9.1 本法测定的是室内空气中氨气和颗粒物中铵盐的总量,不能分别测定两者的浓度。

F.3.9.2 为降低试剂空白值,所有试剂均用无氨水配制。

无氨水制备方法见F.1.4.1。

F.3.9.3 在氯化铵标准贮备液中加1~2 滴氯仿,可以抑制微生物的生长。

F.3.9.4 硫化氢、三价铁等金属离子干扰氨的测定。

加入酒石酸钾钠,可以消除三价铁离子的干扰。

相关文档
最新文档