铋磷钼蓝光度法和锑磷钼蓝光度法磷含量测定实施细则
铋磷钼蓝光度法测定磷含量
铋磷钼蓝光度法测定磷含量
1.方法提要
试料用硝酸、盐酸分解，硫酸除碳。
在硫酸介质中磷于铋、钼生成铋磷钼杂多酸，以抗坏血酸将其还原为铋磷钼蓝，于700nm 处测量吸光度，计算磷的质量分数。
本方法适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中0.005%-1.0%磷量的测定。
2.试剂
2.1盐酸；
2.2硝酸；
2.3硫酸，1+1，1+4；
2.4硝酸铋溶液，10g/l，称取5g硝酸铋（含5个结晶水），加15ml硝酸，加100ml水，加热溶解，煮沸除去氮氧化物，加25ml硫酸（1+1），冷却至室温，用水稀释至500ml，混匀；
2.5钼酸铵溶液，40g/l，贮于塑料瓶中；
2.6抗坏血酸，20g/l，用时配制；
3.分析步骤
称取0.1000-0.5000g试样于250ml烧杯中，加少量水润湿。
加15ml盐酸，盖上表面皿，低温加热溶解。
取下表皿，加5ml 硝酸加热至试样完全溶解，用水冲洗烧杯壁。
加10ml硫酸（1+1）低温加热至冒大量的白烟，冷却至室温，移入到100ml容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。
根据试样含磷量，分取5.00-20ml试液于50ml容量瓶中，加5ml硫酸（1+4），5ml硝酸铋溶液（10g/l），5ml钼酸铵溶液（40g/l），混匀，加5ml抗坏血酸溶液（20g/l），混匀，用水稀释至刻度，混匀。
防止20min。
于分光光度计700nm处测量吸光度。
征求-稀土铁合金化学分析方法 第部分：磷量的测定 铋磷钼蓝分光光度法(一)
征求-稀土铁合金化学分析方法第部分：磷量的测定铋磷钼蓝分光光度法(一)稀土铁合金是一种重要的金属材料，具有高强度、高耐磨性和高耐蚀性等优点，被广泛应用于制造航空航天、汽车、船舶、电子等领域。
而对于稀土铁合金的化学分析方法，磷量的测定是其中一个重要的部分。
本文将介绍铋磷钼蓝分光光度法的原理、步骤和应用。
一、铋磷钼蓝分光光度法原理铋磷钼蓝分光光度法是一种常用的磷量测定方法，它是通过磷酸根离子与铋离子和钼酸根离子形成复合物，再用分光光度法测定复合物的吸光度，从而计算出样品中磷元素的含量。
其化学反应式为：HPO42- + 12MoO42- + 3Bi3+ ↔（BiMo12O40）3- + 3H+其中，Bi3+ 是铋离子，MoO42- 是钼酸根离子，BiMo12O40 是铋磷钼蓝复合物。
二、铋磷钼蓝分光光度法步骤（1）制备标准样品：称取磷酸盐溶液，加入已知浓度的钼酸铵溶液和铋试剂，稀释至一定体积，得到一系列的标准样品。
（2）制备待测样品：用稀硝酸将待测样品溶解后，加入一定量的钼酸铵溶液和铋试剂，加入适量的醋酸调整pH，加入稀盐酸调节溶液，最后稀释至一定体积即可。
（3）测定吸光度：将标准样品和待测样品分别放入分光光度计中，根据吸光度测定出样品中磷元素的含量。
三、铋磷钼蓝分光光度法的应用铋磷钼蓝分光光度法是一种快速、准确、灵敏、简便的磷量测定方法，被广泛应用于稀土铁合金、冶金、化肥、水质、土壤等领域。
例如，在稀土铁合金生产中，磷是一种常见的杂质元素，它会降低合金的强度和耐磨性。
因此，在生产过程中对磷含量进行精确测定，可以有效提高产品的质量和性能。
综上所述，铋磷钼蓝分光光度法是一种重要的化学分析方法，能够准确测定稀土铁合金中磷元素的含量，具有广泛的应用前景和潜力。
铁矿—磷含量的测定——铋磷钼蓝光度法
铁矿—磷含量的测定——铋磷钼蓝光度法作者：蔡成金来源：《科技创新导报》2012年第26期摘要：随着科学技术的不断进步和发展，对铁矿石高磷含量的测定技术不断得以改进和完善。
试验组采用铋磷钼蓝光度法对高磷含量进行测定。
经试验证明，该方法简便易行，具有较高的准确性、稳定性和可靠性，可以适用于铁矿石、铁精粉、烧结矿及球团矿中质量分数为0.01～0.5%的磷含量的测定。
关键词：光度法铋磷钼蓝显色磷中图分类号：TF55 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2012）09（b）-0003-01目前，测定铁矿中磷的方法较多，本推荐方法试样经熔融浸取，在硫酸介质中磷与铋及钼酸铵形成黄色络合物，用抗坏血酸将铋磷钼黄还原为铋磷钼蓝，在分光光度计上于波长680nm 处测定吸光度。
现将实验方法和过程介绍如下：1 仪器与试剂*721分光光度计*钼酸铵溶液50/L*将5g钼酸铵[（NH4）6Mo7O24·4H2O]加热溶解于100ml水中*硝酸浸取液1∶9，将100ml硝酸溶于500ml水中定容1000ml。
*硝酸铋4g/L*称取硝酸铋9.6g[Bi（No3）3.5H2O]于烧杯中，加25ml硝酸溶解，加100ml水煮沸驱尽氮氧化物，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。
*硫酸1∶1*氢氧化钾20%*抗坏血酸—乙醇溶液：称取3g抗坏血酸溶于50ml水中，加入10ml无水乙醇定容100ml 混匀（用时配制）。
*无水碳酸钠与硼酸2∶1的熔剂*Fe3+溶液：每3mg/ml的硫酸盐介质中*磷标准溶液：0.1mg/ml，称取0.2196g预先在105～110℃烘至恒量的磷酸二氢钾（KH2po4基准试剂）溶于适量水中，加5ml硫酸（1∶1）冷却至室温，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度混匀，使用时稀释为5mg/ml的标准工作液。
2 试验方法移取磷标准工作液20ug于50ml容量的瓶中，加入Fe3+2ml用氢氧化钾调至沉淀出现，而后用1∶1硫酸中和至无色，加1∶1硫酸2，5ml、硝酸铋2.5ml、用水温热约25～30℃，加入钼酸铵3ml再加入5ml抗坏血酸，用25～30℃温水定容、摇匀，10min后用1cm比色皿于680nm波长处以试剂空白为参比测定吸光度。
铋钼蓝分光光度法联合测定生铁中的磷、砷含量的试验研究
至５斗咖ｌ。
砷标准溶液：称取０．１３２ ０９预先在１０５～ｌｌＯ℃烘 至恒重并保存于干燥器中的三氧化二砷基准试剂． 置于５００ｒａｌ烧杯中，加ｌＯｍｌ氢氧化钠（１００ ｇｎ），微 热溶解后，加４０Ⅱｄ水与ｌ滴酚酞溶液（Ｉ虮），用硫酸 （１＋１）中和至酚酞的红色褪去并过量２滴，冷却至
１试验部分
１．１主要试剂
硝酸（１＋３．５），硫酸（ｉ＋Ｉ），硫酸（１＋８）。 高锰酸钾溶液，饱和溶液，高锰酸钾溶液（２０叽）， 亚硫酸钠溶液（２０９／１）。
硫代硫酸钠溶液（５们）：称取Ｏ．５９硫代硫酸钠
和ｌｇ无水亚硫酸钠溶于水中，转移至ｌＯＯｍｌ容量瓶
收稿日期１２００７－０６－０４ 作者简介：陈德（１９７６一），男．四川省仪陇县＾，工程师。
表３砷铋钼蓝显色时间及稳定性试验结果
Ａ／ｎｍ 圈１磷铋钼蓝吸收曲线
０＇１２ ０．１
０∞
０ ０６ ００４ ００２ Ｏ ６５０
７００
！！婴！！
Ａ ７５０ ８００ ８５０ ９００
！！
！！
！！
箜
！！
塑
箜
型
０ １７１ ０．１７５ ０．１７５ ０．１７５ ０．１７５ ０．１７５ ０ １７５ ０ １７７ ０．１７８
Ｓｔｕｄｙ
ｏｎ
ｔｈｅ Ｂｉｓｍｕｔｈ－ｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍ Ｂｌｕｅ Ｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒ
Ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ
ｔｈｅ
Ｃｏｍｂｉｎｅｄ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ ａｎｄ
Ａｒｓｅｎｔｉｃ Ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ Ｃａｓｔ Ｉｒｏｎ
ＣＨＥＮＤｅ
（Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ
ｉｒｏｎ ｔｈｒｏｕｇｈ
９Ａ，Ｒ２＝Ｏ．９９９ ９。
２．４检测下限的确定 测定１０次空白。确定本方法测定磷、砷量的检 测下限，试验结果见表５。 以空白值的ｌＯ倍标准偏差确定检测下限．本方 法确定磷、砷的检测下限为０．０１０％。
钼精矿中磷的测定方法浅谈
钼精矿中磷的测定方法浅谈摘要为快速准确的测定钼精矿中磷的含量，通过对方法选择、反应机理、试剂条件和干扰消除等方面的讨论，确立了铋磷钼蓝分光光度法测定钼精矿中磷含量的方法，该方法精密度和准确度满足分析要求，通过对国内某大型矿山样品的分析，满足分析要求。
关键词：钼精矿磷的测定铋磷钼蓝分光光度法一前言钼是钢与合金中的重要元素，常用的含钼炉料有金属钼、钼铁，有时还可以使用氧化钼精矿来直接还原冶炼含钼钢种。
钢铁工业根据世界各国钼消费统计，钼在钢铁工业中的应用仍然占据着最主要的位置。
钼在我国储量居世界前列，黑龙江伊春、辽宁锦西、陕西金堆城、吉林、山西、河南、福建、广东、湖南、四川、江西等省均有钼矿，且储量大，开发条件)，约好，产量在全国占有重要地位。
具有工业价值的钼矿物主要是辉钼矿(MoS2有99%的钼矿是以辉钼矿(MoS)状态开采出来的。
目前，我国钼精矿主要对俄罗2斯、日本以及西方国家出口。
我国多数钼矿山生产的钼精矿主元素钼含量较低，杂质较高。
除少数的钼精矿品位较高外，大多数钼精矿含Mo在45%～47%。
与美国和智利产的钼精矿比较，主元素含量低3～7 个百分点，根据GB3200—89钼精矿的技术条件，钼精矿共分三个品级九个品种，其划分标准依据钼含量以及杂质SiO、As、Sn、P、Cu、Pb、2Cao的含量，为确保钼精矿质量，杂质元素的准确测定显得十分必要，本文即针对于钼精矿中杂质元素磷的测定方法进行研究探讨。
磷的测定包括对有机磷和无机磷的测定，其方法有原子吸收法、有机萃取法、重量法和分光光度法等，钼精矿中磷元素由于其含量甚微且又与大量钼等伴生，这就给测量它的含量带来了一定的困难和局限性。
磷几乎都以磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐，对于低含量的磷的测定，一般采用分光光度法测定，本文通过对反应机理、干扰消除等因素的探讨，确立了铋磷钼蓝分光光度测定方法。
铋磷钼蓝光度法测定硅锰及锰铁合金中的磷
铋磷钼蓝光度法测定硅锰及锰铁合金中我们长期采用中和 热煮沸驱尽氮氧化物，移人1000ml容量瓶中
滴定法，该法分析过程长，操作复杂，不易掌 定容)；钼酸铵：5％；抗坏血酸——乙醇：2％
0．212
准确移取lOml上述溶液于lOOml容量 0．380 0．376
瓶中，以下按实验方法之相关步骤进行，以试 盐 轶 0．382 0．392 0．382 0．386 2．538
钠掩蔽消除，大于此范围，可在冒高氯酸烟之 线，或以同类型标准样品按样品分析操作绘
前，加入5ml氢溴酸、盐酸将砷挥发除去；铬 制工作曲线。
的干扰：600ug的三价铬，不干扰测定，高含
4．2 线性范围
量铬用cl一挥铬，消除干扰。
测量吸光度，计算磷的质量分数。
1．2仪器和试剂 2．1介质及酸度
721型分光光度计；磷标准溶液：100ug／ 本文采用硫酸介质，酸度为0．15～
ml、25ug／ml；硝酸：1．42g／ml；氢氟酸：1．15g／ 0．40mol／1。
测定范围在0．050％～0．50％，∑=1．8
2．4 络合物的形成速度与稳定时间
X10符合比尔定律，见图1。
显色反应在常温下须经过10～20min才
0．400
剂空白为参比，测量吸光度，在工作曲线上查 0．110 0．1l0
得相应浓度，按下式计算磷的质量分数： 低碳盐轶 0．102 0．104 0．106 0．106 3．421
4 结束语
误差(GB／T13245—1991)范围内。从对照结果
可看出，两种方法之间不存在系统误差。对照 通过用高频燃烧红外吸收法测定耐火材
分析结果见表2(带“”为复验结果)。 料中总碳量试验，从试验结果可看出，用高频
铋磷钼蓝分光光度法测定低碳铬铁中磷的不确定度报告
铋磷钼蓝分光光度法测定低碳铬铁中磷的不确定度报告一、 概述采用铋钼蓝分光光度法测定低碳铬铁中的磷。
测量原理：试样用盐酸-过氧化氢分解，在高氯酸冒烟状态下，用盐酸挥铬。
在硫酸介质中，用硫代硫酸钠还原高价砷，磷与硝酸铋、钼酸铵形成三元配合物，用抗坏血酸还原后磷形成铋磷钼蓝，于分光光度计上700nm 波长处测量其吸光度值。
测量方法依据标准：GB/T4699.3-2007。
二、不确定度来源和数学模型检测程序图1 检测流程图如图1的流程图，列出了检测低碳铬铁中磷的各个步骤。
试样溶液中磷的浓度)/(mL g c μ用比色法测量，其计算公式为：b a Ac -=式中：A —— 由分光光度计测得的试样溶液的吸光度值； a —— 校准曲线的截距； b —— 校准曲线的斜率。
试样中磷的百分含量ω计算公式为：d m Vc md V c P ⋅⋅⋅=⨯⨯⋅⋅=461010010)(%)(ω式中：V —— 试液定容体积（mL ）； m —— 称样量（g ）；c —— 试样溶液中磷的浓度（)/mL g μ；d —— 稀释倍数。
不确定度来源识别有关不确定度来源如图2的因果图所示。
图2 初步因果关系图二、不确定度分量1、称样量的不确定度U （m ）试样的质量由电子天平称出，称得m =0.5000g ，其不确定度来源于三个方面：称量的重复性，读数的分辨率及天平校准的不确定度。
（1）称样量的重复性不确定度U （m 1） 取0.5000g 的物体，称量10次，数据如下： 单次称量结果的标准不确定度用标准偏差表示：U （m 1）=S （m 1）=0.00088g（2）读数分辨率不确定度U （m 2）电子天平为数字显示式测量仪器，其分辨率为0.0001g ，分辨误差为0.0001/2，按矩形分布，其引入标准不确定度U （m 2）为：U （m 2）=g 000029.0320001.0（3）天平校准不确定度U （m 3）重复性结果温度标准曲线校准称样量 读数分辨率 天平校准mdCV根据计量证书，天平在0g ～50g 范围内称量最大允许误差为±0.5mg 。
铋磷钼蓝光度法和锑磷钼蓝光度法磷含量测定实施细则
铋磷钼蓝光度法和锑磷钼蓝光度法测定磷量实施细则1适用范围本细则适用于碳钢、低合金钢、合金钢中磷量的测定。
测定范围：0.005%^ 0.100%。
2方法依据GB/T 223.59-2008钢铁及合金磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法和锑磷钼蓝分光光度法3 一般要求3.1设备仪器1）分析天平：最大称量100g,感量0.1mg。
2）可见分光光度计。
3.2环境条件1）称样室：温度为20芳C，防潮、无腐蚀、无尘、无风、无振动。
2）分析室：温度为15-35E，通风良好、无尘。
3）比色室：温度为15-35C，无腐蚀、无尘、无电磁干扰、无振动。
4）溶样室：加热、通风设施齐全、完好。
3.3样品要求按GB/T 20066-2006方法取样，外观呈金属光泽，干净、干燥、无氧化皮、无油污和其他杂质的钢屑。
3.4试验要求1）试验用水必须为氯离子检验合格的蒸馏水，试剂为分析纯和优级纯。
2）在无特殊规定的情况下，溶液均指水溶液，酸未指明浓度时均为浓溶液。
由固体试剂配制的溶液以百分浓度（％）表示：称取一定量的固体试剂溶于溶剂中，然后再用溶剂稀释至100毫升；由液体试剂配制的水溶液，均为其浓溶液的体积加水的体积，用“ +表示。
3）容量瓶、移液管应进行校正。
4）比对试验：选带1-2份同类型的标准样品与试样一起操作。
4检测方法4.1方法一1试剂1.1氢氟酸；1.2高氯酸；1.3盐酸；1.4 硫酸：1+11.5盐酸-硝酸混合酸：2+1;1.6氢溴酸-盐酸混合酸。
1.7抗坏血酸溶液20g/L，用时现配；1.8钼酸铵溶液30g/L ；1.9亚硝酸钠溶液100g/L，1.10硝酸铋溶液10g/L :称取10 g硝酸铋置于200 mL烧杯中，加25 mL硝酸，加水溶解后煮沸驱尽氮氧化物，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
2设备仪器及辅助工具的准备按设备仪器操作、维护规程对分光光度计、天平等设备进行检查调试。
3分析步骤3.1试样量：当磷含量在0.005%-0.050%寸称取0.50g试样当磷含量在0.050%-0.10%时称取0.10 g试样3.2测定3.2.1将试样置于150mL烧杯中。
铋磷钼蓝分光光度法测定土壤中磷含量
与 现 有 的《 土壤 全 磷 测 定方 法 》 Ｇ ８７ ８ ） 土 壤 总 磷 快 速 检 测 仪 方 法 进 行 了 比较 讨 论 。方 法 的 检 出 限 为 ５ ０ｍ ／ ｇ （ Ｂ９ ３ — ８ 和 ． ｇ ｋ ，
对 磷 含 量 为 ４ ５ｍ ／ ｇ和 ２ ２ｍ ／ ｇ的 标 准 土 壤 样 品 进 行 测 定 ， 果 与 标 准 值 吻 合 ， 相 对 标 准 偏 差 Ｒ Ｄ 为 ２ ８ ％ 和 ７ ｇ ｋ ９ ｓ ｋ 结 其 Ｓ ．２ ６０ ％ （ ６ ， 对误 差 分 别 为 ３４ ％ 和 ９ ５ ％ 。实 验 结 果 表 明 ， 分 析 方 法 操 作 简 便 ， 择 性 好 ， 敏 度 高 ， 试 结 果 能 ． ３ ｎ＝ ） 相 ．２ ．５ 此 选 灵 测
９． ５％ ．ｒ ｓ ｃｉｅｙ． Ｔｈ ｓｍｅ ｈ ｄ ｗａ ｉ ｐｅ．ｓ ｎｓｔｖ ｎ ｔ ｏ ｄ ｓ ｌｃ ｉｉｙ Ｔｈ ｅ ｍｅ ｈ ｄ ｃ ｎ ｂｅｗｉｅｙ ｕｓ ｄ ｆｒｔ ｅ ｅ ． ５ ｅ ｐｅ ｔｖ ｌ ｉ ｔ ｏ ｓｓｍ ｌ ｅ ｉｉｅ ａ ｄ ｗｉ ｇ ｏ ｅｅ ｔｖｔ ． ｈ ｅ ｎ ｗ ｔ ｏ ａ ｄ ｌ ｅ ｈ ｎ ｏ
ａ ｄ ｔｅｒｌｔ ｅ ｓ ｎ ａｄ ｄ ｖａｉｎ （ Ｄ ，ｎ ＝６） ｗ ｒ ． ２ ｎ ｈ ｅａｉ ｔ ｄ ｒ ｅ ｉｔ ｖ ａ ｏ ＲＳ ｅｅ ２ ８ ％ ａ ｄ ６ ０ ％ ．ｒｓ ｅ ｔ ｅｙ Ｔ ｅ ｒｌｔ ｅ ｅｒｒｗａ ． ２ ａ ｄ ｎ ． ３ ｅｐ ｃｉ ｌ． ｈ ｅａｉ ｒｏ ｓ３ ４ ％ ｎ ｖ ｖ
蓝， 用分 光光 度计 于波 长 ７ ０ｎ ０ ｍ处测 量其 吸光度 。
２ 试 剂
洗 涤 剂等行 业 ， 生活污 水 中也常 含有 较大 量磷 。磷
铋磷钼蓝分光光度法测定铁矿石中的磷含量
2018年新疆有色金属DOI：10.16206/ki.65-1136/tg.2018.增刊.016铋磷钼蓝分光光度法测定铁矿石中的磷含量银泽邦（新疆维吾尔自治区有色地质勘查局703队伊宁835000）摘要试样用盐酸、硝酸、氢氟酸分解、高氯酸冒烟赶氟，不溶残渣过滤，灰化，灼烧后，用碳酸钠熔融，盐酸分解，残渣处理液与主液合并。
在硫酸介质中磷与铋及钼酸铵生成络合物，继以抗坏血酸还原为钼蓝。
在波长720nm处测量其吸光度。
测定范围（质量分数）：0.010% ~2.00%。
本方法操作简单、快速、具有较好的精密度和准确度。
关键词铁矿石铋磷钼蓝分光光度法磷磷含量是铁矿石质量控制的主要技术指标,其测定方法有滴定法、分光光度法等。
滴定法是准确度高,但流程较长操作繁琐；分光光度法简便、快速、灵敏度高。
本方法适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中磷含量的测定。
1主要仪器和试剂电子天平、722S紫外可见分光光度计、高温炉、无水碳酸钠、盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸（1+ 1）、过氧化氢（1+10）。
抗坏血酸2g/100ml：称取2g抗坏血酸，溶于50ml 蒸馏水与50ml酒精的混合溶液中，用时现配。
氢溴酸-盐酸混合溶液（1+1）：氢溴酸与盐酸等体积混合。
硫代硫酸钠-亚硫酸钠溶液：称取0.2g硫代硫酸钠、1g亚硫酸钠溶于100ml水中，用时现配。
7g/100ml钼酸铵溶液：称取7g钼酸铵、14g酒石酸钾钠，溶于水中，稀释至100ml水中，混匀。
4g/L硝酸铋溶液：称取9.30g硝酸铋，加25ml硝酸，加热溶解后加水100ml，煮沸驱赶氮氧化物，加100ml硫酸(1+1)，冷却至室温，用水稀释至1000ml，混匀。
磷标准储备溶液：称取0.2196g预先在105℃～110℃烘干至恒温的磷酸二氢钾溶于水中，加5ml硫酸，冷却至室温，移入500ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含100.0ug磷。
磷标准溶液：移取50.00ml磷标准储备液置于500ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml 含10.0ug磷。
锑磷钼蓝光度法测定铁矿石中磷含量
２ ２ 显 色 沮 度 试 验 、 显 色 温度 试验 结 果 见 表 ２ 。由表 ２可 见 ， 度 小 温 于 ２ ＂ 须 ２ｒｉ 显 色 完 全 ； 度 大 于 ２ ￣ 须 ０Ｃ． ０ ｎ方 ａ 温 ０ Ｃ仅
５ ｎ即 可 完 全 显 色 。 ｍｉ
衰 ２ 显色 温 度试 验 Ａ
５， ） 混合熔剂 （ ２份 Ｎ ｚＯ ＋１ Ｈ Ｂ Ｄ；２ 分 光 ａ ｓ 份 ａＯ ７１ Ｃ
收稿 日期 ｃ ９ ８ １ 月 １ １９ 年 ２ ６日
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迟 少 婷
锑 磷 钼 蓝 光 度 击 测 定 铁 矿 石 中习 含 量 幸
２ ３ 干 扰 元 素 的去 除 ．
至 刻 度 ， 匀 。 果 有 铅 、 沉 淀 ， 在 显 色 之 前 进 行 摇 如 钡 可
光 度 计
２ 试验 部分
２ Ｉ 显 色 酸 度 的 确 定 ． 显 色 酸度 试 验 结 果 见 表 ｌ 。由表 １可 知 ， 磷 钼 锑
且污染严重 ， 长期 以来 不为分析 者所 接受 。 而锑磷钼 蓝光度法 ． 在排除 了硅 、 、 铬 砷等元 索的干扰后 ， 参照
ＧＢ ７ ０ １ —８ ． 残 渣 回收 的 基 础 上 进 行 显 色 反 ６３、８ ６在
含量 。
（ ） 准 工 作 曲 线 的 绘 制 ： 取 高 纯 铁 （ 含 量 ６标 称 磷 小 于 ０ ００ ） 干 份 （ 其 与 试 样 含 铁 量 相 近 ） ．０１ 若 使 ， 置 于 １ ０ 烧 杯 中 ， 别 加 入 ］ ￣ ／ 的磷 标 准 溶 ５ｍｌ 分 ０ ｇ ｍｌ 液 ０ ０ 、 ．０ １０ 、 ． ０ …ｍｌ以 下 按 分 析 步 骤 ．０ ０ ５ 、 ． ０ １ ５ … ，
铋磷钼蓝光度法和锑磷钼蓝光度法磷含量测定实施细则
铋磷钼蓝光度法和锑磷钼蓝光度法测定磷量实施细则1适用范围本细则适用于碳钢、低合金钢、合金钢中磷量的测定。
测定范围：0.005%～0.100%。
2方法依据GB/T 223.59-2008钢铁及合金磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法和锑磷钼蓝分光光度法3一般要求3.1设备仪器1）分析天平：最大称量100g，感量0.1mg。
2）可见分光光度计。
3.2环境条件1）称样室：温度为20±5℃，防潮、无腐蚀、无尘、无风、无振动。
2）分析室：温度为15-35℃，通风良好、无尘。
3）比色室：温度为15-35℃，无腐蚀、无尘、无电磁干扰、无振动。
4）溶样室：加热、通风设施齐全、完好。
3.3样品要求按GB/T 20066-2006方法取样，外观呈金属光泽，干净、干燥、无氧化皮、无油污和其他杂质的钢屑。
3.4试验要求1）试验用水必须为氯离子检验合格的蒸馏水，试剂为分析纯和优级纯。
2）在无特殊规定的情况下，溶液均指水溶液，酸未指明浓度时均为浓溶液。
由固体试剂配制的溶液以百分浓度（%）表示：称取一定量的固体试剂溶于溶剂中，然后再用溶剂稀释至100毫升；由液体试剂配制的水溶液，均为其浓溶液的体积加水的体积，用“+”表示。
3）容量瓶、移液管应进行校正。
4）比对试验：选带1-2份同类型的标准样品与试样一起操作。
4检测方法4.1方法一1试剂1.1氢氟酸；1.2高氯酸；1.3盐酸；1.4硫酸：1+11.5盐酸-硝酸混合酸：2+1；1.6氢溴酸-盐酸混合酸。
1.7抗坏血酸溶液20g/L，用时现配；1.8钼酸铵溶液30g/L；1.9亚硝酸钠溶液100g/L，1.10硝酸铋溶液10g/L：称取10 g硝酸铋置于200 mL烧杯中，加25 mL硝酸，加水溶解后煮沸驱尽氮氧化物，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
2设备仪器及辅助工具的准备按设备仪器操作、维护规程对分光光度计、天平等设备进行检查调试。
3分析步骤3.1试样量：当磷含量在0.005%-0.050%时称取0.50g试样当磷含量在0.050%-0.10%时称取0.10 g试样3.2测定3.2.1将试样置于150mL烧杯中。
钛精矿磷含量的测定
钛精矿中磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法1 范围本标准规定了铋磷钼蓝光度法测定磷含量本标适用于矿石、渣料中磷含量的测定，测定范围：0.0050%~1.00%2 原理试样经混合熔剂熔融、稀硝酸浸取后，在硫酸介质中、铋盐存在下，磷与钼酸铵、硝酸铋生成铋磷钼黄三元络合物，用抗坏血酸－乙醇溶液还原成铋磷钼蓝，于分光光度计波长700nm处测定吸光度。
3 试剂和材料分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或其纯度相当的水。
3.1 混合熔剂：两份无水碳酸钠与一份硼酸烘干研细、混匀。
3.2 硫酸（1+4）：以硫酸（p约1.84g/mL）稀释。
3.3 高锰酸钾溶液（40g/L）3.4 亚硝酸钠溶液（20g/L）3.5 硝酸铋溶液（10g/L）：将10g硝酸铋溶于300mL硫酸（1+1）中，用水稀释至1L。
3.6 磷显色液（30g/L）：每1000mL中含40g酒石酸钾钠和50g钼酸铵。
3.7 抗坏血酸（20g/L）：2g抗坏血酸溶于100mL水中混匀，现用现配。
3.8 磷标准溶液3.8.1 称取0.4394g基准磷酸二氢钾（预先在105℃±5℃烘至恒重，并保存于干燥器中冷却至室温），用适量水溶解，加入2mL硝酸（p 约1.42g/m）移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含100.0ug磷。
3.8.2 移取5.00mL磷标准溶液贮备液（3.8.1）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含5.0ug磷。
3.9 空白液：30mL硫酸（3.2）用水稀释至100mL。
4 仪器分光光度计，天平（精确至0.1mg），马弗炉5 试样试样应通过0.125mm的筛孔，在105℃±5℃干燥2h后，置于有干燥能力的干燥器中冷却至室温并保存备用。
6 分析步骤6.1 测定次数同一试样，应称取2~4份试料进行测定。
6.2 试料量按下表称取精确至0.1mg6.3 空白试验随同试料做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。
简谈铋磷钼蓝分光光度法测定铁矿石中磷量的不确定度评定
简谈铋磷钼蓝分光光度法测定铁矿石中磷量的不确定度评定测量不确定度的概念是20世纪60年代在计量学领域引入的,是经典误差理论发展和完善的产物,它是表征合理的赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数。
通过测量不确定度的评定可定量评价测量结果的质量,并表示测量的可信程度,不确定度评定现已广泛应用于分析化学领域。
本文依照文献,应用现代统计学理论对铋磷钼蓝分光光度法测定铁矿石中磷量不确定度的产生原因进行了分析,并对一个铁矿石中磷量测定结果的不确定度进行了评定,建立了评定步骤,确定了分析结果的置信区间。
1分析方法和测量参数概述1.1主要仪器SartoriusBS224S电子天平(德国赛多利斯):量程0～210g,最小分度值0.0001g;7230型分光光度计(上海科学精密仪器制造公司)。
1.2分析方法按照国家标准,称取0.5000g铁矿石试样于烧杯中,经盐酸、硝酸、氢氟酸分解,高氯酸冒烟赶氟,不溶残渣过滤,灰化,灼烧后,用碳酸钠熔融,盐酸溶解,高氯酸冒烟,与主液合并,试液转入250mL容量瓶中,冷至室温,以水稀释至刻度,摇匀,备用。
移取10.0mL试液于50mL容量瓶中,在硫酸介质中磷与铋及钼酸铵生成络合物,继以抗坏血酸还原为钼蓝,在波长700nm处,以随同试样空白为参比,测量吸光度。
工作曲线的绘制:移取0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,8.0,9.0,10.0mL已知质量浓度为(5.0plusmn;0.01)mu;g/mL,k=2的磷标准溶液于50mL容量瓶中,按照上述相关步骤操作,以磷量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
2数学模型磷的测定结果数学模型为:w(P)/%=m1times;V0mtimes;V1times;100式中:w(P)为试样中磷的质量分数;m1为从工作曲线上求得的磷的质量(g);m为试样质量(0.5000g);V0为试样定容体积(250mL);V1为溶液的分取体积(10mL)。
《磷量的测定 铋磷钼蓝分光光度法》
《磷量的测定铋磷钼蓝分光光度法》
磷量的测定是检测水中磷含量的一项常见的分析技术，采用的铋磷钼蓝分光光度法即为本研究所采用并探讨的技术方法。
铋磷钼蓝法是铋磷钼蓝发色剂中介由氯酸发生酸性配位反应后获得标记物，该标记物具有特定的吸光度，可卓有显著的分光效果，用以测定水样中的磷量。
实验的基本步骤如下：
1．首先，将待测样品和标准样品各取出10ml，并加入到具有0.5ml磷酸二氢钾溶液和15ml 0.05mol/L硫酸溶液中；
2．然后，加入0.05mol/L磷钼蓝发色剂，示波器记录样品发色后的色带，并分别测量色带上四个位置处的温度值；
3．计算出各样品及标准样品浓度值，分析并计算出样品磷量；
4．最后，进行数据处理，绘制出反应曲线，对实验数据进行拟合，计算出靶值的磷量。
磷量的测定是环境水质评价的重要指标，铋磷钼蓝法具有高灵敏度，快速、可靠的特点。
它的用途包括了室内和室外的样品，如污水、鱼类等，具有普遍的应用性。
此外，它易于操作，测定精度更高，并且可以保持可重复性，且价格实惠，是对水环境质量评价的一种理想方法。
钢材中锑磷钼蓝光度法测定磷量的方法研究
钢材中锑磷钼蓝光度法测定磷量的方法研究第一篇：钢材中锑磷钼蓝光度法测定磷量的方法研究钢材中锑磷钼蓝光度法测定磷量的方法研究作者：贺驰来源：《科技创新导报》2013年第03期摘要：该文介绍了用锑磷钼蓝光度法测定钢铁及合金中的磷量的方法。
对于钢材及合金中磷元素的分析，在排除了硅、铬、砷等元素的干扰后，以锑磷钼蓝光度法进行显色反应，不仅回收率高，而且准确度、精密度高，方法简单快捷。
关键词：钢材及舍金中的磷钼酸铵亚硝酸钠还原 721型分光光度仪抗坏血酸还原测量第二篇：浅谈水生植物对沉积物中各赋存形态磷的影响研究论文沉积物中的磷是水体重要的内源污染物，其磷的释放对富营养化的影响不可忽视。
对于抑制磷释放的措施很多，其中水生植物以其高效、低耗、低投资及有利于修复水生态环境，吸收水体中磷营养物等特点，用于治理水体的富营养化，在国内外已得到广泛共识。
因此，研究沉积物中各赋存形态磷的释放规律、水生植物对沉积物中各赋存磷的影响是非常重要的。
沉积物中磷的赋存形态磷在沉积物中有多种赋存形态，由于不同研究领域的特点，沉积物中的磷形态有不同的分类方法，在国内外都不一样。
对于富营养化水体沉积物中磷的分类，针对现今研究热点，较多关注藻类可利用性磷。
伴随对沉积物中磷的研究逐步加深和提取方法的提高，目前，对各赋存形态磷的分析采用改良的Ruttenbery 法，磷分为交换态磷(Ex-P)、铝磷(Al-P)、铁磷(Fe-P)、闭蓄态磷(Oc-P)、自生钙磷(ACa-P)、碎屑磷(De-P)、有机磷(Or-P)。
其中交换态磷(Ex-P)、铝磷(Al-P)和铁磷(Fe-P)属于不稳态磷(labile phosphorus，LP)，这种磷在氧化还原等沉积物环境因素变化时，会变成可溶性磷并迁移至间隙水，成为容易被生物利用的无机磷，它们都是导致藻类爆发的重要磷营养物质;而闭蓄态磷(Oc-P)、自生钙磷(ACa-P)、碎屑磷(De-P)、有机磷(Or-P)相对前三种磷形态要难被分解，对间隙水和上覆水的影响较小。
锑磷钼酸蓝分光光度法测定合成盐酸中的磷含量
【深度·广度】锑磷钼酸蓝分光光度法测定合成盐酸中的磷含量在化学分析领域中，测定合成盐酸中的磷含量是一项重要的分析工作。
锑磷钼酸蓝分光光度法作为一种常用的分析方法，具有灵敏度高、准确度高、易操作等优点，被广泛应用于实验室中。
本文将从测定原理、操作步骤、影响因素和实验注意事项等多个方面进行全面评估，旨在为读者深入解析锑磷钼酸蓝分光光度法测定合成盐酸中的磷含量的原理和方法。
一、测定原理锑磷钼酸蓝分光光度法主要是利用锑磷钼酸蓝与磷酸盐在酸性条件下形成深蓝色络合物，并且该络合物在酸性条件下对光的吸收具有很高的灵敏度，因此可用分光光度计进行测定。
其反应方程式为：5H3PO4 + 12Mo6+ +15Sb3+ → 12Mo8+ +5H2SbO4 +7H2O（1）从反应方程式可以看出，在酸性条件下，磷酸与锑磷钼酸蓝反应生成深蓝色络合物，该络合物的吸光度与磷酸盐的浓度成正比，因此可以利用分光光度法测定磷酸盐的含量。
二、操作步骤1. 准备样品：取适量盐酸样品，加入适量稀盐酸，使得盐酸浓度在1.2~1.3 mol/L范围内。
2. 混合试剂：向盐酸样品中滴加氧化钼酸铵溶液、硫酸钾溶液和锑氯化溶液，充分混合均匀，并在水浴中加热10min。
3. 冷却稀释：待反应液冷却至室温后，用水定容至刻度，摇匀，称取滤液。
4. 分光光度法测定：使用分光光度计，在波长700nm处测定样品吸光度值。
通过上述步骤，即可完成对合成盐酸中磷含量的测定。
三、影响因素锑磷钼酸蓝分光光度法测定磷含量的准确性受到多种因素的影响，主要包括样品的酸度、所使用的试剂、加热温度和水的纯度等。
其中，酸度的选择要符合分析的需要，过强或过弱的酸度都会影响测定结果的准确性。
四、实验注意事项在进行测定过程中，需要注意以下事项：1. 保持反应液在酸性条件下；2. 混合试剂时要求充分混合均匀，避免出现局部浓度差异；3. 加热温度要均匀，避免出现局部沸腾；4. 使用时，需注意防止样品受到污染。
氮化硅铁磷含量测定铋磷钼蓝分光光度法（编制说明20160723）.doc
《氮化硅铁磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法》编制说明1 工作简况（任务来源、主要参加单位、主要工作过程）1.1 任务来源及主要参加单位根据工信厅科[2013]102号《2014年第一批行业标准制修订项目计划》的要求，由武钢研究院负责YB/T 2013—0250T—YB《氮化硅铁磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法》的制订工作。
该标准由武汉钢铁（集团）公司、冶金工业信息标准研究院组成标准起草工作组共同完成。
1.2 主要工作过程本次标准制订主要进行四点工作：（1）对氮化硅铁产品现状进行了调研，据此制定了测量范围，在制定时尽可能考虑高低含量范围，以确保新制定的行业标准能够满足当前及未来一段时间内各单位生产的要求；（2）条件试验，对分析方法的多项测量条件，如溶样方法、干扰消除、显色条件等进行了条件试验，使试验条件满足氮化硅铁中磷含量（0.010%-0.10%）的定量测定；（3）按现行标准编写规范的要求编写标准文本；（4）按照标准进行了完整的试验过程，对标准进行了验证。
2 标准化对象简要情况及修订标准的原则2.1 标准化对象简要情况本标准是氮化硅铁中准确测定磷含量的重要分析方法。
标准试验原理：试料在高压容器中经硝酸、氢氟酸溶解后，通过冒高氯酸烟将磷全部氧化为正磷酸，并除去硅和未反应的氢氟酸。
在硫酸溶液中，以硫代硫酸钠将砷还原，从而消除砷的干扰，以硝酸铋和钼酸铵与磷形成黄色的铋磷钼杂多酸，用抗坏血酸将其还原为铋磷钼蓝，于分光光度计波长700 nm处测量其吸光度，计算磷的质量分数。
该方法是一个测定磷的经典方法，具有较高的灵敏度，是钢铁及其原辅材料分析中测定低含量磷的重要分析方法。
且采用该标准得到的测量结果，可以溯源到基准物质，具有良好的溯源性，可用于仲裁分析及标准物质（样品）定值分析。
在试验中使用了通常的实验室用电子分析天平、高压消解罐、恒温干燥箱、电阻炉盘和紫外可见分光光度计等。
2.2 制订标准的原则根据中华人民共和国国家标准GB/T 1.1－2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》、GB/T 20001.4－2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》以及国内有关部门专家的意见，对标准《氮化硅铁磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法》进行了认真的编写。
浅析铋磷钼蓝分光光度法测定土壤中磷含量
浅析铋磷钼蓝分光光度法测定土壤中磷含量磷在生物圈内的分布很广泛，在地壳中含量丰富，列元素含量的前10位，并广泛存在于动、植物组织中，也是人体含量较多的元素之一，稍次于钙列第6位。
磷存在于人体所有细胞中，是维持骨骼和牙齿健康的必要物质，几乎参与所有生理上的化学反应。
磷还是使心脏有规律跳动、维持肾脏正常机能和传达神经刺激的重要物质。
缺少磷，烟酸不能被吸收。
磷的正常机能需要维生素D(维生素食品)和钙(钙食品)来维持。
环境污染源中的磷主要来自化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业，生活污水中也常含有较大量磷。
磷对土壤的污染主要是人为污染，来源于人类过量施用农药、化肥及污水灌溉等。
土壤污染具有隐蔽性，即从开始污染到导致后果有一个长期、间接、逐步积累的过程。
了解土壤中磷含量，对土壤的科学利用有一定的参考价值。
1方法原理将土壤环境样品用硝酸、氢氟酸分解，以高氯酸、硫酸氧化磷。
硫酸冒烟处理后，以盐酸溶解盐类，用氨水使氢氧化铁和磷酸铁共沉淀而与基体中大部分钼分离。
以硫酸溶解沉淀，在硫酸介质中，用硫代硫酸钠还原高价砷，磷与硝酸铋、钼酸铵形成三元配合物，用抗坏血酸还原后，生成铋磷钼铵蓝，用分光光度计于波长700nm处测量其吸光度。
2试剂(1)氢氟酸:rho;=1.15g/mL。
(2)高氯酸:rho;=1.67g/mL。
(3)氨水:rho;=0.90g/mL。
(4)硫酸:rho;=1.84g/mL。
(5)硝酸:rho;=1.51g/mL。
(6)盐酸:rho;=1.19g/mL。
(7)抗坏血酸溶液:称取抗坏血酸10g，用100mL蒸馏水溶解，混匀。
用时现配。
(8)硫酸铁铵溶液:称取硫酸铁铵90g，用100mL蒸馏水溶解，混匀。
(9)硫代硫酸钠溶液:1L水中含20g无水硫代硫酸钠，用时现配。
(10)硝酸铋溶液:称取30g硝酸铋，加入100mL浓硝酸，待完全溶解后，加入900mL蒸馏水、4g尿素，混匀。
(11)钼酸铵溶液:称取15g钼酸铵，置于400mL烧杯中，加入200mL 蒸馏水，温热溶解，过滤后加入800mL蒸馏水，混匀。
简析铋磷钼蓝分光光度法测定钛白粉中磷
简析铋磷钼蓝分光光度法测定钛白粉中磷在工业生产中，钛白粉是白色颜料之王，具有其它白色颜料无法比拟的耐酸碱性、白色度、高光泽度及耐候性，广泛应用于涂料、造纸、陶瓷、食品和医药等工业。
钛白粉中磷元素的含量对钛白粉各项质量指标影响都很大。
因此需建立相应的方法对钛白粉中磷元素进行测定。
日常检验中，磷的测定方法有重量法、滴定法、光度法、火焰原子吸收光谱法(FAAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、X射线荧光光谱法(XRF)等。
磷钼蓝分光光度法灵敏度高，操作简单，便于广泛普及。
钛含量较高试样的前处理方法有过氧化钠熔融酸化法(YS/T547.1mdash;1995钛精矿(岩矿)磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法)、硝酸-氢氟酸分解法(GB/T4701.7mdash;2009钛铁磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法和钼蓝分光光度法)等。
因钛白粉中二氧化钛的质量分数在90%以上，在对其进行分解时钛易水解形成较细的沉淀，即使反复过滤，滤液中都残留有少量细小沉淀颗粒从而影响后续光度法的测定。
本文采用无水碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融试样后再用酸分解试样，然后用高锰酸钾将磷氧化为正磷酸根存在于溶液中，加入过量氢氧化钠使其与基体钛反应生成三钛酸钠沉淀，实现了钛与磷的分离，建立了铋磷钼蓝分光光度法测定钛白粉中磷的分析方法。
1实验部分1.1主要仪器与试剂UV330紫外可见分光光度计(美国热电TJA)。
硫酸(1+1);硫酸(1+4);硫酸(6+94);无水碳酸钠-硼酸混合熔剂：将无水碳酸钠和硼酸按质量比为2∶1混匀，烘干，备用;高锰酸钾溶液：20g/L;亚硝酸钠溶液：20g/L;硝酸铋溶液：10mg/mL，称取9.30g硝酸铋(Bi(NO3)3middot;5H2O)，溶解在1000mL硫酸(1+6)中;磷显色液：称取40g酒石酸钾钠和50g四水合钼酸铵[(NH4)6MO7O24middot;4H2O]溶于水中，稀释至1000mL;抗坏血酸溶液：20g/L，用时现配;二氧化钛标准储备溶液：1.0mg/mL，称取1.6680g光谱纯二氧化钛置于放有3g 混合熔剂(无水碳酸钠和硼酸按质量比为2∶1混合而成)的铂金坩埚中，用玻璃棒搅匀，再覆盖约2g混合熔剂，置于马弗炉中，于1000℃保温30min，取出冷却，放入盛有100mL硫酸(1+1)的烧杯中，加热浸取，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀;二氧化钛标准溶液：50.0mu;g/mL，移取25.00mL二氧化钛标准储备溶液于500mL容量瓶中，以硫酸(5+95)稀释至刻度，混匀;磷标准储备溶液：100.0mu;g/mL，称0.4394g预先于105℃烘1h并在干燥器中冷却至室温的磷酸二氢钾基准试剂，置于400mL水中，用水溶解，加入2mL硫酸(1+4)，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀;磷标准溶液1：10.0mu;g/mL，移取25.00mL磷标准储备溶液于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀;磷标准溶液2：5.0mu;g/mL，移取25.00mL磷标准储备溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀;硫酸铁铵标准溶液：0.02mol/L，称取0.6000g硫酸铁铵置于500mL烧杯中，加入30mL硫酸(1+1)，溶解完全后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀;氢氧化钠溶液：200g/L。
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铋磷钼蓝光度法和锑磷钼蓝光度法测定磷量实施细则
1适用范围
本细则适用于碳钢、低合金钢、合金钢中磷量的测定。
测定范围： 0.005%～0.100%。
2方法依据
GB/T 223.59-2008钢铁及合金 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法和锑磷钼蓝分光光度法
3一般要求
3.1设备仪器
1）分析天平：最大称量100g ，感量0.1mg 。
2）可见分光光度计。
3.2环境条件
1）称样室：温度为20±5℃，防潮、无腐蚀、无尘、无风、无振动。
2）分析室：温度为15-35℃，通风良好、无尘。
3）比色室：温度为15-35℃，无腐蚀、无尘、无电磁干扰、无振动。
4）溶样室：加热、通风设施齐全、完好。
3.3样品要求
按GB/T 20066-2006方法取样，外观呈金属光泽，干净、干燥、无氧化皮、无油污和其他杂质的钢屑。
3.4试验要求
1）试验用水必须为氯离子检验合格的蒸馏水，试剂为分析纯和优级纯。
2）在无特殊规定的情况下，溶液均指水溶液，酸未指明浓度时均为浓溶液。
由固体试剂配制的溶液以百分浓度（%）表示：称取一定量的固体试剂溶于溶剂中，然后再用溶剂稀释至100毫升；由液体试剂配制的水溶液，均为其浓溶液的体积加水的体积，用“+”表示。
3）容量瓶、移液管应进行校正。
4）比对试验：选带1-2份同类型的标准样品与试样一起操作。
4检测方法。