高考化学总复习专题10化学实验第四单元定量分析与工艺流程实验分析课件苏教版

①电解时发生反应的化学方程式为_____________。 ②溶液 X 中大量存在的阴离子有________。 ③除去 ClO2 中的 NH3 可选用的试剂是________ (填标号)。 a．水 b．碱石灰 c．浓硫酸 d．饱和食盐水 (3)用如图装置可以测定混合气中 ClO2 的含量：
Ⅰ.在锥形瓶中加入足量的碘化钾，用 50 mL 水溶解后，再加入
通电 为 NH4Cl＋2HCl=====3H2↑＋NCl3。
②由图可知，NCl3 溶液中加入 NaClO2 溶液，得到 ClO2 和 NH3 及溶液 X，N 由＋3 价降低为－3 价，NaClO2 中 Cl 由＋3 价升 高到＋4 价，生成 ClO2，Cl－未参与氧化还原反应，该反应的 化学方程式为 6NaClO2＋NCl3＋3H2O===6ClO2↑＋NH3↑＋ 3NaCl＋3NaOH，溶液呈碱性，故溶液 X 中含有大量的阴离子 为 Cl－和 OH－。 ③ClO2 是酸性气体，NH3 是碱性气体，除去 ClO2 中的 NH3 可 选用酸性干燥剂，如浓 H2SO4 等。 (3)①ClO2 具有氧化性，I－具有还原性，二者在酸性溶液中发生 氧化还原反应，离子方程式为 2ClO2＋10I－＋8H＋===5I2＋ 4H2O＋2Cl－。
上述操作步骤，直至 A 恒重，记为 m3 g。
a．点燃酒精灯，加热
b．熄灭酒精灯
c．关闭 K1 和 K2
d．打开 K1 和 K2，缓缓通入 N2
e．称量 A
f．冷却到室温
③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目 x＝
____________(列式表示)。若实验时按 a、d 次序操作，则使
x________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(1)数据的表格化 项目
实验编号
项目 1 项目 2 项目 3 项目 4…
1 2
3 ①根据实验原理确定应记录的项目：所测的物理量。
②应注意数据的有效数字及单位和必要的注释。
③设计的表格要便于数据的查找、比较，便于数据的计算和进
一步处理，便于反映数据间的联系。
(2)数据的图像化 图像化是用直线图或曲线图对化学实验结果加以处理的一种 简明化形式。它适用于一个量的变化引起另一个量的变化的情 况。图像化的最大特点是鲜明、直观、简单、明了。
(4)仪器清洗后，g 中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由 d 注入 e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗 d，关闭 k3，d 中保留少量水。打开 k1，加热 b，使水蒸气进入 e。 ①d 中保留少量水的目的是______________________。 ②e 中主要反应的离子方程式为______________________， e 采用中空双层玻璃瓶的作用是_____________。 (5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品 m 克进行测定，滴定 g 中吸收液 时消耗浓度为 c mol·L－1 的盐酸 V mL，则样品中氮的质量分 数为____________%，样品的纯度≤________%。
FeSO4 与
H2O
的
物
质
的
量
之
比
为
m3－m1 152
∶
m2－m3 18
＝
1
∶
76（m2－m3） 9（m3－m1）
，
因
此
绿
矾
化
学
式
中
结
晶
水
数
目
为
796（（mm32－－mm13））。如果实验时按照 a、d 次序操作，则部分绿矾
被氧化，导致 m3 增大，所以796（（mm32－－mm13））会偏小。(3)实验后
(3)为探究硫酸亚铁的分解产物，将(2)中已恒重的装置 A 接入 下图所示的装置中，打开 K1 和 K2，缓缓通入 N2，加热。实验 后反应管中残留固体为红色粉末。
①C、D 中的溶液依次为________(填别为_____________________。
(4)用 pH 试纸或 pH 计(精确到 0.01)直接测出溶液的 pH，经过 计算可以得到溶液中 H＋或 OH－的物质的量浓度。为了数据的 准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体 完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取 其平均值进行计算。例如：中和滴定实验中测量酸或碱的体积 要平行做 2～3 次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度， 但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍 弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误 差。
a．品红
b．NaOH
c．BaCl2
d．Ba(NO3)2
e．浓 H2SO4
②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式：_________。
[解析] (1)加入 KSCN 溶液，溶液颜色无明显变化，说明样品 中不含三价铁；再向试管中通入空气，溶液逐渐变红，说明 FeSO4 易被空气中的氧气氧化。(2)①仪器 B 是干燥管。②根据 实验目的及绿矾易被氧化的性质可知，实验时先打开 K1 和 K2， 缓缓通入 N2 排出装置中的空气，避免空气中的氧气将绿矾氧 化；再点燃酒精灯进行加热；一段时间后熄灭酒精灯，冷却至 室温，关闭 K1 和 K2，再称量 A。故正确的操作顺序是 dabfce。 ③根据题意，绿矾样品的质量为(m2－m1) g，绿矾中结晶水的 质量为(m2－m3) g，则 FeSO4 的质量为(m3－m1) g，故绿矾中
(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读 到 0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管 (酸式或碱式)，可估读到 0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器， 用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体 积。 (3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种 方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量，计算其 减小值；另一种方法是称吸收装置吸收气体前后的质量，计算 其增大值。
②该实验中 ClO2 不一定被完全吸收，故玻璃液封管的作用是 吸收残留的 ClO2 气体，同时防止生成的单质碘逸出。 ③淀粉遇 I2 显蓝色，用 Na2S2O3 溶液滴定 I2 时，可选用淀粉溶 液作指示剂，达到滴定终点时溶液由蓝色变为无色，且半分钟 内溶液颜色不再改变。 ④ClO2、I2 和 Na2S2O3 间存在关系式：2ClO2～5I2～10Na2S2O3， 则有 n(ClO2)＝1/5n(Na2S2O3)＝1/5×0.100 0 mol·L－1× (20.00×10－3) L＝4×10－4 mol，m(ClO2)＝ 4×10－4 mol× 67.5 g·mol－1＝0.027 00 g。 (4)利用亚氯酸盐的氧化性及 FeSO4 的还原性除去含有的亚氯 酸盐。
专题10 化学实验
第四单元 定量分析与 工艺流程实验分析
专题10 化学实验
1．能预测或描述实验现象，分析或处理实验数据，得出合理 结论。 2．实验基础知识的综合应用。
定量实验
[知识梳理] 常见的定量测定型实验题包括混合物成分的测定、物质纯度的 测定以及化学式的确定等。该类试题常涉及物质的称量、物质 的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实 验操作。实验过程中或问题解答中要特别注意以下几个问题：
1．气体体积的测量 (1)量气装置的改进
(2)量气时应注意的问题 ①量气时应保持装置处于室温状态。 ②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意 视线与液面最低处相平。如上图 A、D 应使左侧和右侧的液面 高度保持相平。
2．测定实验中要有消除干扰气体的意识 如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。 3．测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识 如可采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测 量气体全部被吸收剂吸收的方法。 4．测定实验中要有数据的采集处理意识 实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量， 而液体试剂和气体试剂测量体积。 (1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到 0.1 g，精 确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到 0.000 1 g。
(2017·高考全国卷Ⅲ，26，14 分)绿矾是含有一定量结 晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴 趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题： (1)在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加 KSCN 溶液， 溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。 由此可知：______________、______________。
[答案] (1)样品中没有 Fe(Ⅲ) Fe(Ⅱ)易被氧气氧化为 Fe(Ⅲ) (2)①干燥管 ②dabfce ③796（（mm32－－mm13）） 偏小 (3)①c、a 生成白色沉淀、褪色
高温 ②2FeSO4=====Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑
(2015·高考全国卷Ⅱ，28，15 分)二氧化氯(ClO2，黄绿色易溶 于水的气体)是高效、低毒的消毒剂。回答下列问题： (1)工业上可用 KClO3 与 Na2SO3 在 H2SO4 存在下制得 ClO2， 该反应氧化剂与还原剂物质的量之比为________。 (2)实验室用 NH4Cl、盐酸、NaClO2(亚氯酸钠)为原料，通过以 下过程制备 ClO2：
残留的红色固体是氧化铁。根据氧化还原反应规律，反应中硫 元素的化合价必然降低，生成二氧化硫。根据得失电子守恒和
高温 元 素 守 恒 可 写 出 反 应 的 化 学 方 程 式 ： 2 F e S O 4 ===== F e 2 O 3 ＋ SO2↑＋SO3↑。由于三氧化硫极易溶于水且能与水反应生成硫 酸，欲检验二氧化硫和三氧化硫，必须先用氯化钡溶液检验三 氧化硫，再用品红溶液检验二氧化硫。
(4)用 ClO2 处理过的饮用水会含有一定量的亚氯酸盐。若要除
去超标的亚氯酸盐，下列物质最适宜的是________(填标号)。
a．明矾
b．碘化钾
c．盐酸