粉尘中游离二氧化硅含量测定

步骤
• 采样
– 现场采样按照GBZ 159执行。 – 本法需要的粉尘样品量一般应大于0.1g，
• 可用直径75mm滤膜大流量采集空气中的粉尘， • 也可在采样点采集呼吸带高度的新鲜沉降尘，并记
录采样方法和样品来源。
步骤
• 测定 1．样品处理：将采集的粉尘样品放在
105℃±3℃的烘箱内干燥2h，稍冷，贮于 干燥器备用。如果粉尘粒子较大，需用玛 瑙研钵研磨至手捻有滑感为止。
质质量数值，g； m——粉尘样品质量数值，g。
来自百度文库
注意事项
1．焦磷酸溶解硅酸盐时温度不得超过250℃， 否则容易形成胶状物。
2．酸与水混合时应缓慢并充分搅拌，避免形成 胶状物。
3．样品中含有碳酸盐时，遇酸产生气泡，宜缓 慢加热，以免样品溅失。
4．用氢氟酸处理时，必须在通风柜内操作，注 意防止污染皮肤和吸入氢氟酸蒸汽。
步骤
• 测定 6.取慢速定量滤纸折叠成漏斗状，放于漏斗并用蒸
馏水湿润。将烧杯放在电炉上煮沸内容物，稍静 置，待混悬物略沉降，趁热过滤，滤液不超过滤 纸的2/3处。过滤后，用0.1mol盐酸洗涤烧杯，移 入漏斗中，并将滤纸上的沉渣冲洗3～5次，再用 热蒸馏水洗至无酸性反应为止（用pH试纸试验）。 如用铂坩埚时，要洗至无磷酸根反应后再洗3次。 上述4/5/6过程应在当天完成。
于个体采样。
器材
• 粉尘采样器包括采样夹和采样器两部分，性 能和技术指标应符合GB/T17061的规定：
– 采样器：需要防爆的工作场所应使用防爆型粉 尘采样器。：
• 个体采样：
– 流量范围为1L/min～5L/min；
• 定点采样：
– 流量范围为5L/min～80L/min。
• 长时间采样：
– 连续运转时间应≥8h。
• 可调电炉；高温电炉； • 瓷坩埚或铂坩埚，25ml，带盖；坩埚钳或
铂尖坩埚钳；干燥器，内盛变色硅胶；恒 温干燥箱；玛瑙研钵； • 慢速定量滤纸； • 感量为0.1mg分析天平。
试剂
• 焦磷酸：将85%（w/w）的磷酸加热到沸腾， 至250℃不冒泡为止，放冷，贮存于试剂瓶 中。
• 氢 氟 酸 （ 40% ） ； 结 晶 硝 酸 铵 ； 盐 酸 0.1mol/L。
– 若粉尘中含有焦磷酸难溶的物质时，如碳化硅、绿 柱石、电气石、黄玉等，需用氢氟酸在铂坩埚中处 理。方法如下：
• 将带有沉渣的滤纸放入铂坩埚内，如前述步骤灼烧至恒量 （m2），然后加入数滴9mol/L硫酸溶液，使沉渣全部湿润。 在通风柜内加入5ml～10ml 40%氢氟酸，稍加热，使沉渣 中游离二氧化硅溶解，继续加热至不冒白烟为止（要防止 沸腾），再于900℃下灼烧，称至恒量（m3）。
– 粉尘采样夹：
• 可安装直径40mm和75mm的滤膜，用于定点采样。 • 小型塑料采样夹：可安装直径≤37mm的滤膜，用于
个体采样。
器材
• 粉尘采样器包括采样夹和采样器两部分， 性能和技术指标应符合GB/T17061的规定：
– 粉尘采样夹：
• 可安装直径40mm和75mm的滤膜，用于定点采样。 • 小型塑料采样夹：可安装直径≤37mm的滤膜，用
步骤
• 测定 2 ． 准 确 称 取 0.1000g ～ 0.2000g （ m ） 粉 尘
样品于25ml锥形瓶中，加入15ml焦磷酸摇 动，使样品全部湿润。将锥形瓶放在可调 电炉上，迅速加热到245℃～250℃，同时 用带有温度计的玻璃棒不断搅拌，保持 15min。
步骤
• 测定
3．若粉尘样品含有煤、其他碳素及有机物，应 放在瓷坩埚或铂坩埚中，在800℃～900℃下 灰化30min以上，使碳及有机物完全灰化。 取出冷却后，将残渣用焦磷酸洗入锥形瓶中。 若含有硫化矿物（如黄铁矿、黄铜矿、辉铜 矿等），应加数毫克结晶硝酸铵于锥形瓶中。 再按照测定2加焦磷酸加热处理。
步骤
• 测定 9.结果计算 粉尘中游离二氧化硅含量按式1.2.4计算：
w＝(m2-m1)/m×100………(1.2.4) 式中：w——粉尘中游离二氧化硅含量，%；
m1——坩埚质量数值，g； m2——坩埚加游离二氧化硅质量数值，g； m——粉尘样品质量数值，g。
步骤
• 测定
10.焦磷酸难溶物质的处理
注意事项
6．坩埚重量（恒重）
– 清洗坩埚 – 普通烤箱烤干 – 高温电炉，850℃以上烘烤2h左右，冷却 – 干燥0.5h后万分之一天平称量，重新高温电炉
烘烤再次称量，两次差值小于0.002g，可以使 用，若大于0.002g，需要继续烘烤，称量，直 至坩埚恒量。
评价
• 根据测得的粉尘中游离二氧化硅的含量， 判断该粉尘致尘肺的能力。粉尘中游离二 氧化硅的含量愈高，其致尘肺能力愈强， 尘肺发病时间愈短，病情愈严重。
步骤
• 测定 10.焦磷酸难溶物质的处理 氢氟酸处理后粉尘中游离二氧化硅含量按式
（1.2.5）进行计算： w＝(m2-m3)/m×100………（1.2.5） 式中：w——粉尘中游离二氧化硅含量，%； m2——氢氟酸处理前坩埚加游离二氧化硅和
焦磷酸难溶的物质质量数值，g； m3——氢氟酸处理后坩埚加焦磷酸难溶的物
步骤
• 测定 7.将有沉渣的滤纸折叠数次，放入已称至恒
量（m1）的瓷坩埚中，在电炉上干燥、炭 化；炭化时要加盖并留一小缝。（通风橱） 8.然后放入高温电炉内，在800℃～900℃灰 化30min；取出，室温下稍冷后，放入干燥 器 中 冷 却 1h ， 在 分 析 天 平 上 称 至 恒 量 （m2），并记录。
步骤
• 测定 注意：温度的控制 小于245℃，焦磷酸与硅酸盐不能充分反应； 大于250℃，焦磷酸易形成胶状物，不易过滤 搅拌时，使用玻璃棒，不可用温度计 注意高温，避免烫伤！
步骤
• 测定 4.取下锥形瓶，在室温下冷却至40℃～50℃，
加50℃～80℃的蒸馏水至约40ml～45ml， 一边加蒸馏水一边搅拌均匀。 5.将锥形瓶中内容物小心转移入烧杯，并用 热蒸馏水冲洗温度计、玻璃棒和锥形瓶， 洗 液 倒 入 烧 杯 中 ， 加 蒸 馏 水 约 至 150ml ～ 200ml。
粉尘中游离二氧化硅含量测定
焦磷酸质量法
原理
• 粉尘中的硅酸盐及金属氧化物能溶于加热 到245℃～250℃的焦磷酸中，游离二氧化 硅几乎不溶，而实现分离。然后称量分离 出的游离二氧化硅，计算其在粉尘中的百 分含量。
器材
• 粉尘采样器包括采样夹和采样器两部分， 性能和技术指标应符合GB/T17061的规定：
注意事项
5．用铂坩埚处理样品时，过滤沉渣必须洗至无磷酸根反应， 否则会损坏铂坩埚。磷酸根检验方法如下：
– 原理：磷酸和钼酸铵在pH4.1时，用抗坏血酸还原成蓝色。 – 试 剂 ： ① 乙 酸 盐 缓 冲 液 （ pH4.1 ） ： 0.025mol/L 乙 酸 钠 溶 液 与
0.1mol/L乙酸溶液等体积混合，②1%抗坏血酸溶液（于4℃保存）， ③钼酸铵溶液：取2.5g钼酸铵，溶于100ml/L0.025mol硫酸中；用 试剂①分别将试剂②和③稀释10倍（临用时配制）。 – 检验方法：取1ml样品处理的过滤液，加上述稀释试剂各4.5ml，混 匀，放置20min，若有磷酸根离子，溶液呈蓝色。
• 穿透容量是指当通过固体吸附剂管的空气中待测物量达到原 空气中待测物量的5%时，固体吸附剂所吸附的待测物量。影 响穿透容量的因素有：待测物的极性、扩散系数、化学活性 、吸附剂性质、采样流量、气温以及湿度等。
器材
• 滤膜：
– 采用过氯乙烯纤维滤膜。
• 空气中粉尘浓度≤50mg/m3时，用直径37mm或 40mm的滤膜；
• 粉尘浓度＞50mg/m3时，用直径75mm的滤膜。
器材
• 锥形烧瓶 ， 50ml； 量筒 ， 25ml；烧杯 ， 200ml～400ml；玻璃漏斗及架子；温度计， 0℃～360℃；