退火温度对高纯铝变形组织的影响_朱庆丰
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DOI:10.13251/j.issn.0254-6051.2011.06.027
第 36 卷 2011 年
第6 期 6月
Vol. 36 No. 6
HEAT TREATMENT OF METALS
June 2011
退火 温度 对 高 纯铝 变 形 组织 的影响
朱庆丰， 陈明华， 班春燕， 赵志浩， 崔建忠 ( 东北大学 材料电磁过程研究教育部重点实验室， 辽宁 沈阳 110004 )
112 ， 要获得 细 小 的 超 高 纯 铝 再 结 晶 组织就 必须 对 超高纯铝 的变 形 及热 处 理 过 程 进 行 严 格 的 控 制。 目 晶 前， 国内有关高纯铝 变 形 及热 处 理 的研究 主要 集 中 在 ［48 ］ ， 纯度为 3N8 － 4N8 电 容 铝 箔 用 高 纯 铝 而 有 关 5N 及 6N 的超高纯铝的报 道 却 相 对 较 少。 本 文 以 纯 度大 于 99． 9995% 的 超 高 纯 铝 为研究 对 象， 考 察 了变 形 的 超高纯铝在一定热处理工艺条件下的组织演变规律。
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［ 7］ 王 均， 曾 明， 杨宏山， 等． 不同 热 处 理 对 一 种 高 铬 铸铁 组织 的 影 越， 等． 高炉衬板用 Cr26 高铬铸铁热处理工 艺 Materials Engineering and Performance， 2008 ， 18 ( 2 ) : 174181． ［ 12］ 李 ［ 13］ 子 晖， 谢 华， 张茂勋， 等． 热处理对低碳高铬白 口 铸铁 性能 的 影 2008 ， 33 ( 11 ) : 8790． 响［J］． 金属热处理， ． 现 代 铸 铁， 2005 ， 2 澍． 高 铬 白 口 铸 铁 热 处 理 工 艺 改 进［J］ ( 4 ) : 57． ［ 14］ Zhang M X，Kelly P M，Gates J D． The effect of heat treatment on the toughness，hardness and microstructure of low carbon white cast irons ［ J］ ． Journal of Materials Science， 2001 ( 36 ) : 38653875． ［ 15］ 袁子洲， 匡 ［ 16］ 李福永， 刘 毅， 于 金 峰． 回 火 温度 对 KmTBCr26 高 铬 铸铁 组织 和 ． 辽宁 工 程 技术 大 忆． 高铬白口铸铁的热处理工艺［J］ ． 铸造， 2004 ， 53 ( 10 ) : 788791． 力学性能的影响［J］ 2007 ， 24 ( z2 ) : 23623． 学学报， J］ ． 材料热处理学报， 2005 ， 26 ( 6 ) : 7579． 响［ ［ 8］ 朱丽娟， 杨程坤， 刘 J］． 铸造， 2010 ， 59 ( 3 ) : 308311． 研究［ ［ 9］ Jackson R S． The austenite liquius surface and constuctional diagram for the FeCrC metastable system ［J］ ． Iron Steel Inst， 1970 ， 208 : 163168． ［ 10］Karantzalis A E，Lekatou A，Diavati E． Effect of destabilization heat treatments on the miceostructure of highchromium cast iron［ J］ ． Journal 2009 ， 18 ( 8 ) : 10781085． of Materials Engineering and Peformance， ［ 11］Karantzalis A E，Lekatou A，Diavati E． Microstructural modifications of ascast highchromium white iron by heat treatment［J］． Journal of
Effect of annealing temperature on the deformed structure of high purity aluminum
ZHU Qingfeng，CHEN Minghua，BAN Chunyan，ZHAO Zhihao，CUI Jianzhong ( The Key Laboratory of Electromagnetic Processing of Materials，Ministry of Education，Northeastern University， Shenyang Liaoning 110004 ，China) Abstract : The purity of 99． 9995 percent high purity aluminum was deformed by cold rolling with the total reduction of 60% ． And then，the deformed high purity aluminum was annealed at different temperatures． Macro / microstructure analysis and hardness measurement were used to investigate the evolvement of the deformed structure during the annealing process． The results indicate that the deformed structure of 99． 9995% high purity aluminum does not recrystallize after deformed by cold rolling with the total reduction of 60% ，recrystallized grains appeare in the deformed structure as the annealing treatment is 50 ℃ for 30 min，and the recrystallization of the deformed structure finishes as the annealing treatment is 200 ℃ for 30 min． Key words: high purity aluminum; deformed structure; annealing; recrystallization
1
试验材料与方法
采用 偏 析 法 获 得 规 格 220 mm × 5000 mm 的 99． 9995% 的高纯铝铸锭。将铸锭切成 25 mm × 100 mm × 100 mm 的小块进行冷轧。轧机选用辊径为 300 mm 的可调速 轧 机， 轧 制 过 程 中 设 定 轧 机转速为 4 r / min。 试样经 4 道次轧成 10 mm 厚的板材， 轧制过程中控制道 次压下量为 20% ， 具体工艺参数如表 1 所示。 为了防止高纯铝在变形过程中发生再结晶， 轧制道 5 min ， 次间将试样放入冷水冷却 再进行下一道次轧制。 将冷轧后板材切成 30 mm × 30 mm × 10 mm 的小块， 在 ( 每隔 箱式退火炉中进行退火， 退火温度为 50 ～ 300 ℃ ， 50 ℃ 取一个点) ， 保温时间均为 30 min。退火过程中先
摘要: 对纯度为 99． 9995% 的高纯铝进行了累积变形量为 60% 的冷轧变形， 并对变形的高纯铝进行了不同温度下的退火处理。采用 99． 9995% 的 高 纯 铝 经 冷轧 累 计 变 形 宏微观分析以及硬度测试等手段， 研究了变形高纯铝在热处理时的组织性能演变。 结果表明， 60% 后未发生动态再结晶， 经 50 ℃ × 30 min 退 火 后 高 纯 铝 变 形组织 已经 开始 再 结 晶， 经 200 ℃ × 30 min 高 纯 铝 变 形组织 再 结 晶 完全。 关键词: 高纯铝; 变形组织; 退火; 再结晶 中图分类号: TG146． 2 ; TG156． 21 文献标志码: A 6051 ( 2011 ) 06011104 文章编号: 0254-
高纯铝具有比原铝更好的导电性、 延展性、 反射性 和抗腐蚀性， 在电子 工 业 及 航 空 航 天 等领域 有 着 广泛 的用途。5N 及 6N 的超高纯 铝 在 当 今 的 高 新 技术 中
0812 收稿日期: 2010基金项目: 教育部新教师基金( 20090042120001 ) ; 中 央 高 校 基本科 研 业 务费( N100409006 ) 作者简介: 朱庆丰( 1979 —) ， 男， 河 北 唐 山人， 讲 师， 主要从事 铝 合金 铸 83687734 ， Email: 造、 变 形 及 热 处 理 方 面 的 研 究。 联 系 电 话: 024zhuqingfeng@ epm． neu． edu． cn
96% 用于半导体器件制造行 业， 起着不可估量的作用， 4% 用作超导电缆 的稳定化 材料［1］。 高 纯 铝 在 半 导体 器件制造行业的应 用 除 了 对 纯 度的 要 求， 还需要满足 一定的性能指标， 如 晶 粒 尺寸、 择 优 取 向 等。 因 此， 需 要对高纯铝进行一定的形变加工和热处理以达到所需 要的性能。由于高纯铝纯度高、 杂质元素少， 其凝固过 程中难以形成细小 的 组织， 只 有 对高 纯 铝 凝固 组织进 行塑性变形， 并使其 发生 再 结 晶 才 能 获 得 细 小 均 匀 的 晶粒。5N 及 6N 的超 高 纯 铝 在 室 温下 即 可 发生 再 结
Table 1
轧制道次 1 2 3 4
2
试验结果及讨论
高纯铝 试 样 经 过 60% 冷轧 变 形 并 经 过 宏观 腐蚀 后， 其横截面上看不到再结晶晶 粒， 只 是 分 布 着一 些 条 状变形带( 图 1( a) ) ， 说 明 高 纯 铝 经 冷轧 变 形 后 未 发生 再结晶。当高纯铝变形经过 50 ℃ × 30 min 的退火后试 样横截面的心部出现了几个较大的晶粒， 而其余部分未 出现肉眼能辨别出的晶 粒， 如图 1 ( b ) 。当 退 火 温度分 150、 200、 300 ℃ 时， 别为 100、 试样横截面上均出现了大 量清晰的晶粒， 如图 1 ( c ～ f ) ; 随着退火温度的升高， 晶 粒形貌由片条状转变为等轴状， 晶界 由 弯 曲 变为平 直， 晶界交汇处 夹 角 趋于 120°， 这 说 明随着 退 火 温度的 升 高， 高纯铝变形组织开始发生再结晶， 并开始长大。 与图 1 中虚线框对应位置的偏光照片如图 2 所示， 由图 2 可以看出高纯铝冷轧后试样横截面上 以 变 形组 整个横截面上只有少数 几 个 相 当 细 小 的 晶 粒， 织为主， 如图 2( a) ; 当试样经过 50 ℃ × 30 min 退 火 后 ， 试样横
到预 设 温度 然 后 再 放 入 试 样， 完成退火 。 后将试样取出迅速放入水中 取不同试样进行硬度测 试及宏微观组织分析。硬 度 测 试 采 用 452SVD 型硬 度 计， 载荷为 3 kg， 加载时 间 为 15 s。 试 样 经 精 磨后， 采 用由硝酸、 盐酸、 水按 3∶ 4∶ 3 的体积比及足量的铜 配 制 成的宏观 腐蚀液 进 行 宏观 腐蚀， 观 察 试 样 宏观 组织。 对试样进行 电 解 抛 光 ( 电 解 抛 光 液 为: 高 氯 酸 与 无 水 乙醇组成的混合 液， 体积比例为 1 ∶ 4 ) ， 再进行阳极制 H2 SO4 和 蒸馏 水 组 成 的 混 合 液， 模( 制膜液为 H3 PO4 ， 比例为 43∶ 38∶ 19 ) ， 用偏光显微镜观察微观组织。
第 36 卷 2011 年
第6 期 6月
Vol. 36 No. 6
HEAT TREATMENT OF METALS
June 2011
退火 温度 对 高 纯铝 变 形 组织 的影响
朱庆丰， 陈明华， 班春燕， 赵志浩， 崔建忠 ( 东北大学 材料电磁过程研究教育部重点实验室， 辽宁 沈阳 110004 )
112 ， 要获得 细 小 的 超 高 纯 铝 再 结 晶 组织就 必须 对 超高纯铝 的变 形 及热 处 理 过 程 进 行 严 格 的 控 制。 目 晶 前， 国内有关高纯铝 变 形 及热 处 理 的研究 主要 集 中 在 ［48 ］ ， 纯度为 3N8 － 4N8 电 容 铝 箔 用 高 纯 铝 而 有 关 5N 及 6N 的超高纯铝的报 道 却 相 对 较 少。 本 文 以 纯 度大 于 99． 9995% 的 超 高 纯 铝 为研究 对 象， 考 察 了变 形 的 超高纯铝在一定热处理工艺条件下的组织演变规律。
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［ 7］ 王 均， 曾 明， 杨宏山， 等． 不同 热 处 理 对 一 种 高 铬 铸铁 组织 的 影 越， 等． 高炉衬板用 Cr26 高铬铸铁热处理工 艺 Materials Engineering and Performance， 2008 ， 18 ( 2 ) : 174181． ［ 12］ 李 ［ 13］ 子 晖， 谢 华， 张茂勋， 等． 热处理对低碳高铬白 口 铸铁 性能 的 影 2008 ， 33 ( 11 ) : 8790． 响［J］． 金属热处理， ． 现 代 铸 铁， 2005 ， 2 澍． 高 铬 白 口 铸 铁 热 处 理 工 艺 改 进［J］ ( 4 ) : 57． ［ 14］ Zhang M X，Kelly P M，Gates J D． The effect of heat treatment on the toughness，hardness and microstructure of low carbon white cast irons ［ J］ ． Journal of Materials Science， 2001 ( 36 ) : 38653875． ［ 15］ 袁子洲， 匡 ［ 16］ 李福永， 刘 毅， 于 金 峰． 回 火 温度 对 KmTBCr26 高 铬 铸铁 组织 和 ． 辽宁 工 程 技术 大 忆． 高铬白口铸铁的热处理工艺［J］ ． 铸造， 2004 ， 53 ( 10 ) : 788791． 力学性能的影响［J］ 2007 ， 24 ( z2 ) : 23623． 学学报， J］ ． 材料热处理学报， 2005 ， 26 ( 6 ) : 7579． 响［ ［ 8］ 朱丽娟， 杨程坤， 刘 J］． 铸造， 2010 ， 59 ( 3 ) : 308311． 研究［ ［ 9］ Jackson R S． The austenite liquius surface and constuctional diagram for the FeCrC metastable system ［J］ ． Iron Steel Inst， 1970 ， 208 : 163168． ［ 10］Karantzalis A E，Lekatou A，Diavati E． Effect of destabilization heat treatments on the miceostructure of highchromium cast iron［ J］ ． Journal 2009 ， 18 ( 8 ) : 10781085． of Materials Engineering and Peformance， ［ 11］Karantzalis A E，Lekatou A，Diavati E． Microstructural modifications of ascast highchromium white iron by heat treatment［J］． Journal of
Effect of annealing temperature on the deformed structure of high purity aluminum
ZHU Qingfeng，CHEN Minghua，BAN Chunyan，ZHAO Zhihao，CUI Jianzhong ( The Key Laboratory of Electromagnetic Processing of Materials，Ministry of Education，Northeastern University， Shenyang Liaoning 110004 ，China) Abstract : The purity of 99． 9995 percent high purity aluminum was deformed by cold rolling with the total reduction of 60% ． And then，the deformed high purity aluminum was annealed at different temperatures． Macro / microstructure analysis and hardness measurement were used to investigate the evolvement of the deformed structure during the annealing process． The results indicate that the deformed structure of 99． 9995% high purity aluminum does not recrystallize after deformed by cold rolling with the total reduction of 60% ，recrystallized grains appeare in the deformed structure as the annealing treatment is 50 ℃ for 30 min，and the recrystallization of the deformed structure finishes as the annealing treatment is 200 ℃ for 30 min． Key words: high purity aluminum; deformed structure; annealing; recrystallization
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试验材料与方法
采用 偏 析 法 获 得 规 格 220 mm × 5000 mm 的 99． 9995% 的高纯铝铸锭。将铸锭切成 25 mm × 100 mm × 100 mm 的小块进行冷轧。轧机选用辊径为 300 mm 的可调速 轧 机， 轧 制 过 程 中 设 定 轧 机转速为 4 r / min。 试样经 4 道次轧成 10 mm 厚的板材， 轧制过程中控制道 次压下量为 20% ， 具体工艺参数如表 1 所示。 为了防止高纯铝在变形过程中发生再结晶， 轧制道 5 min ， 次间将试样放入冷水冷却 再进行下一道次轧制。 将冷轧后板材切成 30 mm × 30 mm × 10 mm 的小块， 在 ( 每隔 箱式退火炉中进行退火， 退火温度为 50 ～ 300 ℃ ， 50 ℃ 取一个点) ， 保温时间均为 30 min。退火过程中先
摘要: 对纯度为 99． 9995% 的高纯铝进行了累积变形量为 60% 的冷轧变形， 并对变形的高纯铝进行了不同温度下的退火处理。采用 99． 9995% 的 高 纯 铝 经 冷轧 累 计 变 形 宏微观分析以及硬度测试等手段， 研究了变形高纯铝在热处理时的组织性能演变。 结果表明， 60% 后未发生动态再结晶， 经 50 ℃ × 30 min 退 火 后 高 纯 铝 变 形组织 已经 开始 再 结 晶， 经 200 ℃ × 30 min 高 纯 铝 变 形组织 再 结 晶 完全。 关键词: 高纯铝; 变形组织; 退火; 再结晶 中图分类号: TG146． 2 ; TG156． 21 文献标志码: A 6051 ( 2011 ) 06011104 文章编号: 0254-
高纯铝具有比原铝更好的导电性、 延展性、 反射性 和抗腐蚀性， 在电子 工 业 及 航 空 航 天 等领域 有 着 广泛 的用途。5N 及 6N 的超高纯 铝 在 当 今 的 高 新 技术 中
0812 收稿日期: 2010基金项目: 教育部新教师基金( 20090042120001 ) ; 中 央 高 校 基本科 研 业 务费( N100409006 ) 作者简介: 朱庆丰( 1979 —) ， 男， 河 北 唐 山人， 讲 师， 主要从事 铝 合金 铸 83687734 ， Email: 造、 变 形 及 热 处 理 方 面 的 研 究。 联 系 电 话: 024zhuqingfeng@ epm． neu． edu． cn
96% 用于半导体器件制造行 业， 起着不可估量的作用， 4% 用作超导电缆 的稳定化 材料［1］。 高 纯 铝 在 半 导体 器件制造行业的应 用 除 了 对 纯 度的 要 求， 还需要满足 一定的性能指标， 如 晶 粒 尺寸、 择 优 取 向 等。 因 此， 需 要对高纯铝进行一定的形变加工和热处理以达到所需 要的性能。由于高纯铝纯度高、 杂质元素少， 其凝固过 程中难以形成细小 的 组织， 只 有 对高 纯 铝 凝固 组织进 行塑性变形， 并使其 发生 再 结 晶 才 能 获 得 细 小 均 匀 的 晶粒。5N 及 6N 的超 高 纯 铝 在 室 温下 即 可 发生 再 结
Table 1
轧制道次 1 2 3 4
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试验结果及讨论
高纯铝 试 样 经 过 60% 冷轧 变 形 并 经 过 宏观 腐蚀 后， 其横截面上看不到再结晶晶 粒， 只 是 分 布 着一 些 条 状变形带( 图 1( a) ) ， 说 明 高 纯 铝 经 冷轧 变 形 后 未 发生 再结晶。当高纯铝变形经过 50 ℃ × 30 min 的退火后试 样横截面的心部出现了几个较大的晶粒， 而其余部分未 出现肉眼能辨别出的晶 粒， 如图 1 ( b ) 。当 退 火 温度分 150、 200、 300 ℃ 时， 别为 100、 试样横截面上均出现了大 量清晰的晶粒， 如图 1 ( c ～ f ) ; 随着退火温度的升高， 晶 粒形貌由片条状转变为等轴状， 晶界 由 弯 曲 变为平 直， 晶界交汇处 夹 角 趋于 120°， 这 说 明随着 退 火 温度的 升 高， 高纯铝变形组织开始发生再结晶， 并开始长大。 与图 1 中虚线框对应位置的偏光照片如图 2 所示， 由图 2 可以看出高纯铝冷轧后试样横截面上 以 变 形组 整个横截面上只有少数 几 个 相 当 细 小 的 晶 粒， 织为主， 如图 2( a) ; 当试样经过 50 ℃ × 30 min 退 火 后 ， 试样横
到预 设 温度 然 后 再 放 入 试 样， 完成退火 。 后将试样取出迅速放入水中 取不同试样进行硬度测 试及宏微观组织分析。硬 度 测 试 采 用 452SVD 型硬 度 计， 载荷为 3 kg， 加载时 间 为 15 s。 试 样 经 精 磨后， 采 用由硝酸、 盐酸、 水按 3∶ 4∶ 3 的体积比及足量的铜 配 制 成的宏观 腐蚀液 进 行 宏观 腐蚀， 观 察 试 样 宏观 组织。 对试样进行 电 解 抛 光 ( 电 解 抛 光 液 为: 高 氯 酸 与 无 水 乙醇组成的混合 液， 体积比例为 1 ∶ 4 ) ， 再进行阳极制 H2 SO4 和 蒸馏 水 组 成 的 混 合 液， 模( 制膜液为 H3 PO4 ， 比例为 43∶ 38∶ 19 ) ， 用偏光显微镜观察微观组织。