安捷伦公司毛细管色谱柱
毛细管气相色谱法测定水杨酸苯酚贴膏中苯酚含量
毛细管气相色谱法测定水杨酸苯酚贴膏中苯酚含量袁林;陈颖【摘要】目的建立测定水杨酸苯酚贴膏中苯酚含量的毛细管气相色谱法.方法采用安捷伦DB-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),载气为高纯氮气,流速为1.0 mL/min,柱温为100℃,进样口温度为250℃,FID氢火焰离子化检测器,检测器温度为280℃,进样量为1μL,分流比5:1.结果苯酚质量浓度在0.101～1.010 g/L范围内与峰面积线性关系良好,r=0.99965(n=5),平均回收率为96.10％,RSD为0.59％(n=6).结论该方法操作简单、快速,结果准确,重复性好,可用于水杨酸苯酚贴膏的质量控制.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2018(027)024【总页数】3页(P25-27)【关键词】水杨酸苯酚贴膏;苯酚;毛细管气相色谱法;含量测定;质量控制【作者】袁林;陈颖【作者单位】重庆市万州食品药品检验所,重庆 404100;重庆市万州食品药品检验所,重庆 404100【正文语种】中文【中图分类】R927.2;R978.5水杨酸苯酚贴膏治疗鸡眼效果显著，其水杨酸成分有抗真菌、止痒及溶解角质的作用，所含苯酚为消毒防腐剂，有杀菌、止痒作用。
现行有效的水杨酸苯酚贴膏质量标准[1]的含量测定项中只有水杨酸的限值要求，未对苯酚含量的检测作具体规定[1]。
目前已有关于苯酚的含量测定方法主要是化学滴定法[2]，该方法的缺点是干扰因素大，滴定终点颜色不明显，常受样品本身所具有的颜色干扰而带来很大的测定误差[3]。
本研究中采用专属性更高、更优化的毛细管气相色谱法测定水杨酸苯酚贴膏中苯酚含量，现报道如下。
1 仪器与试药1.1 仪器Agilent 7890A型气相色谱仪（美国安捷伦公司）；CTC PAL自动进样器（瑞士思特斯分析仪器有限公司）；CP224S型电子分析天平（瑞士梅特勒－托利多公司，分度值0.1 mg）；KQ－800DE型超声波发生器（昆山市超声仪器有限公司）。
安捷伦气相色谱柱介绍综述
安捷伦气相色谱柱介绍综述安捷伦（Agilent）是一家知名的科学仪器制造商，其气相色谱柱在分析领域被广泛应用。
气相色谱柱是石英毛细管内壁涂覆着固定液体相或固定相的纤维，用于气相色谱分析。
本文将为您介绍安捷伦的气相色谱柱及其特点。
安捷伦的气相色谱柱可分为广泛用途型、选择性型和特殊应用型。
广泛用途型适用于一般分析，选择性型由于内部表面改性，具有特定的分离功能，适用于复杂样品分析，特殊应用型用于解决特定问题。
安捷伦的广泛用途型气相色谱柱包括DB-5、DB-624和HP-5等系列。
DB-5系列柱是最常用的一种，它采用5%庚烷基化聚硅氧烷为固定液相，适用于一般的分析工作。
DB-624系列柱是全圆化柱，采用双层416氨基环聚硅氧烷为固定液相，可提供更好的热稳定性和耐化学性。
HP-5系列柱则是低极性柱，适用于多种化合物的分离。
选择性型气相色谱柱包括DB-1701、DB-35和DB-200等系列。
DB-1701系列柱采用14%氰丙基化聚硅氧烷为固定液相，适用于脂肪酸、酚类、杀虫剂等化合物的分离。
DB-35系列柱采用35%膦酸甲酯化聚硅氧烷为固定液相，可用于分离多环芳烃、多溴联苯等化合物。
DB-200系列柱则是高温柱，采用10%聚磺酸化聚硅氧烷为固定液相，适用于高温工作环境下的分析。
安捷伦还提供特殊应用型气相色谱柱，如HP-1、HP-INNOWAX和HP-PLOT等系列。
HP-1系列柱采用100%聚硅氧烷为固定液相，适用于挥发性有机化合物、环烷烯、醚类等化合物的分离。
HP-INNOWAX系列柱是极性柱，采用100%聚乙烯醇为固定液相，适用于酯类、酮类、醇类等极性化合物的分离。
HP-PLOT系列柱是气相色谱柱和毛细管分离柱的结合体，用于分析气体、挥发性有机化合物和气溶胶等样品。
总而言之，安捷伦的气相色谱柱广泛应用于各个领域的化学分析，包括环境监测、食品安全、药物分析等。
通过选择不同类型的气相色谱柱，可以满足不同样品分析的需求，并提供准确可靠的分析结果。
安捷伦液相色谱柱选择指南
安捷伦液相色谱柱选择指南000什么是色谱柱1.简介英文名chromatographiccolumn装填有固定相用以分离混合组分的柱管。
多为金属或玻璃制作。
有直管形、盘管形、U形管等形状。
色谱柱可分为填充柱和开管柱两大类。
液相色谱通常均采用填充柱。
色谱柱的分离效果取决于所选择的固定相，以及色谱柱的制备和操作条件。
色谱是一种分离分析手段，分离是核心，因此担负分离作用的色谱柱是色谱系统的心脏。
对色谱柱的要求是柱效高、选择性好，分析速度快等。
市售的用于HPLC的各种微粒填料如多孔硅胶以及以硅胶为基质的键合相、氧化铝、有机聚合物微球(包括离子交换树脂)、多孔碳等，其粒度一般为3,5,7,10μm等，柱效理论值可达5~16万/米。
对于一般的分析只需5000塔板数的柱效;对于同系物分析，只要500即可;对于较难分离物质对则可采用高达2万的柱子，因此一般10~30cm左右的柱长就能满足复杂混合物分析的需要。
柱效受柱内外因素影响，为使色谱柱达到最佳效率，除柱外死体积要小外，还要有合理的柱结构(尽可能减少填充床以外的死体积)及装填技术。
即使最好的装填技术，在柱中心部位和沿管壁部位的填充情况总是不一样的，靠近管壁的部位比较疏松，易产生沟流，流速较快，影响冲洗剂的流形，使谱带加宽，这就是管壁效应。
这种管壁区大约是从管壁向内算起30倍粒径的厚度。
在一般的液相色谱系统中，柱外效应对柱效的影响远远大于管壁效应。
2.色谱柱的构造色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成。
柱管多用不锈钢制成，压力不高于70kg/cm2时，也可采用厚壁玻璃或石英管，管内壁要求有很高的光洁度。
为提高柱效，减小管壁效应，不锈钢柱内壁多经过抛光。
也有人在不锈钢柱内壁涂敷氟塑料以提高内壁的光洁度，其效果与抛光相同。
还有使用熔融硅或玻璃衬里的，用于细管柱。
色谱柱两端的柱接头内装有筛板，是烧结不锈钢或钛合金，孔径0.2~20µm(5~10µm)，取决于填料粒度，目的是防止填料漏出。
安捷伦--GPC SEC 色谱柱
GPC/SEC 色谱柱成功进行GPC/SEC 分离的关键是正确选择色谱柱。
安捷伦色谱柱设计的全线PLgel 产品已覆盖了聚合物分析应用的几乎全部领域，可以快速而可靠地选择正确的色谱柱、溶剂和校正标准品。
安捷伦的PLgel GPC 系列色谱柱适用于使用有机溶剂的聚合物应用。
PLgel 是一款高度交联的、多孔聚苯乙烯/二乙烯基苯基质的填料，这是一种GPC 色谱柱领域的领先技术。
PLgel 填料具有高孔容和高柱效，使分离度更高。
它们无与伦比的溶剂兼容性使极性溶剂和非极性流动相之间的转换快速简单，并且具有出色的机械强度，色谱柱寿命更长，使停机时间降至最低。
安捷伦的PL aquagel-OH 系列为水相SEC 的可靠分离提供了化学和物理稳定的固定相。
该色谱柱装填了带强亲水性的多羟基官能团的大孔径共聚物柱床。
“中性”表面及其广泛的溶剂操作条件，能为中性、离子和疏水组分提供高效分析，无论它们是单独存在的还是混在一起的。
PL aquagel-OH可用于分析和制备应用。
GPC/SEC 的原理•聚合物分子溶解在溶液中，由于分子量不同形成大小不同的球形线团状结构•聚合物线团随洗脱液流经色谱柱•色谱柱内填充具有特定孔结构的不溶性多孔小球•多孔小球的孔径与聚合物线团的体积接近•聚合物线团在孔内外扩散•洗脱基于分子大小——大分子先洗脱，小分子后洗脱•通过使用聚合物标准品建立的校正曲线将体积分离转换为分子量分离如何选择GPC/SEC的色谱柱（以黑体字显示的色谱柱为首选）有机GPCPlgel GPC 柱•最极端条件下稳定性极佳•在高达220 °C 的温度下保持稳定•良好的溶剂兼容性可允许在各种极性的溶剂之间轻松、快速转换PLgel 填料具有高孔容和高柱效，使分离度最高。
它们无与伦比的溶剂兼容性使极性溶剂和非极性流动相之间的转换快速简单，并且具有出色的机械强度，色谱柱寿命更长，使停机时间降至最低。
成功进行GPC 分离的关键是正确选择色谱柱。
安捷伦气相色谱柱选择和介绍
色谱柱选择原则 (11)选择固定相 (12)色谱柱直径 (20)柱长 (22)色谱柱膜厚 (24)方法指南 (27)环境应用 (40)石化应用 (52)食品、调味品和香精香料应用 (55)工业化学品应用 (59)生命科学应用 (63)GC毛细管色谱柱 (67)GC/MS色谱柱 (68)优级聚硅氧烷色谱柱 (77)聚乙二醇(PEG)色谱柱 (94)专用色谱柱 (101)PLOT 色谱柱 (110)毛细管柱安装快速参考指南 (118)色谱柱性能下降的原因 (121)问题评估 (128)故障排除指南 (130)GC方法开发基础 (133)目录寻找最佳载气平均线速度 (134)进样器缺省设置 (135)柱温箱温度 (135)开发升温程序 (137)安捷伦J&W高性能气相色谱柱 (1)GC应用 (39)色谱柱的安装和故障排除 (117)气相色谱基础 (2)什么是气相色谱？ (2)毛细管柱 (4)术语和条件 (5)安捷伦J&W高性能气相色谱柱2000年，发明熔融石英GC毛细管柱的公司—安捷伦科技公司与第一个用交联硅氧烷聚合物制造GC固定相的制造商—J&W Scientific合并。
现在，因为他们的合作，您可以找到属于安捷伦名下的著名的HP和DB色谱柱系列。
安捷伦科技是一个有着40多年气相色谱经验的公司，能为您提供所需的所有服务。
流失性最低的色谱柱可获得高灵敏度和高性能色谱柱流失会降低质谱图完整性、缩短正常运行时间和色谱柱的寿命。
但是安捷伦J&W 色谱柱有最小的低流失标准而它的固定相具有优异的惰性和高温上限的特点（特别是对于离子阱MS用户）。
更高的精密度可获得更好的结果安捷伦J&W色谱柱符合严格的保留因子(k)性能指标，提供一致的保留和分离性能。
他们的保留指数窄和每米理论塔板数高，确保窄的色谱峰和改善相邻流出峰的分离度。
业界最严格的质量控制性能指标安捷伦的严格测试可确保可靠的定性和定量结果，甚至对于最具挑战性的化合物也可保证。
安捷伦最新气相色谱柱及消耗品介绍
1-Octene
Polarity
n-Octane
Hydrocarbon marker
n-Octane
Hydrocarbon marker
n-Octane
Hydrocarbon marker
4-Picoline
Acidity
1,3-Propanediol
Silanol
1,2-Butanediol
Silanol
快速气相色谱柱应用实例－农残分析
0.5uL进样（浓度3.2ng/mL）分流至两支色谱柱
20m x 0.18mm x 0.18um
20m x 0.18mm x 0.18um
Page 20
New GC column and consumables 2009.04
10
主要新产品
高效快速分离气相色谱柱 超高惰性气相色谱柱 LTM色谱柱模块 新自动进样器进样针 高纯度高密封性样品瓶隔垫 高容量捕集阱 高精度电子流量计和检漏计 Blos NPD铷珠 新GC/MS EI源灯丝
烃类 醇类 FAME’s，PAH’s 酸性化合物 碱性化合物
柱效、保留 活性 保留 酸活性 碱活性
Page 25
New GC column and consumables 2009.04
安捷伦UI系列超高惰性色谱柱
采用行业中最严格的Über One测试标样
2，6-二甲基苯酚
1-丙酸
Über One Mix
* 优势 减少方法开发/移植时间
* 前提 方法移植前后的两支色谱柱的固定相必须相同
免费下载网址 /cag/servsup/usersoft/files/GCTS.htm
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安捷伦GPCSEC色谱柱
GPC/SEC 色谱柱成功进行GPC/SEC 分离的关键是正确选择色谱柱。
安捷伦色谱柱设计的全线PLgel 产品已覆盖了聚合物分析应用的几乎全部领域，可以快速而可靠地选择正确的色谱柱、溶剂和校正标准品。
安捷伦的PLgel GPC 系列色谱柱适用于使用有机溶剂的聚合物应用。
PLgel 是一款高度交联的、多孔聚苯乙烯/二乙烯基苯基质的填料，这是一种GPC 色谱柱领域的领先技术。
PLgel 填料具有高孔容和高柱效，使分离度更高。
它们无与伦比的溶剂兼容性使极性溶剂和非极性流动相之间的转换快速简单，并且具有出色的机械强度，色谱柱寿命更长，使停机时间降至最低。
安捷伦的PL aquagel-OH 系列为水相SEC 的可靠分离提供了化学和物理稳定的固定相。
该色谱柱装填了带强亲水性的多羟基官能团的大孔径共聚物柱床。
“中性”表面及其广泛的溶剂操作条件，能为中性、离子和疏水组分提供高效分析，无论它们是单独存在的还是混在一起的。
PL aquagel-OH可用于分析和制备应用。
GPC/SEC 的原理•聚合物分子溶解在溶液中，由于分子量不同形成大小不同的球形线团状结构•聚合物线团随洗脱液流经色谱柱•色谱柱内填充具有特定孔结构的不溶性多孔小球•多孔小球的孔径与聚合物线团的体积接近•聚合物线团在孔内外扩散•洗脱基于分子大小——大分子先洗脱，小分子后洗脱•通过使用聚合物标准品建立的校正曲线将体积分离转换为分子量分离如何选择GPC/SEC的色谱柱（以黑体字显示的色谱柱为首选）有机GPCPlgel GPC 柱•最极端条件下稳定性极佳•在高达220 °C 的温度下保持稳定•良好的溶剂兼容性可允许在各种极性的溶剂之间轻松、快速转换PLgel 填料具有高孔容和高柱效，使分离度最高。
它们无与伦比的溶剂兼容性使极性溶剂和非极性流动相之间的转换快速简单，并且具有出色的机械强度，色谱柱寿命更长，使停机时间降至最低。
成功进行GPC 分离的关键是正确选择色谱柱。
安捷伦的色谱柱的介绍及选择
Agilent LC colmns 1提高分离速度，节约分析成本安捷伦液相色谱柱介绍与选择OUTLINE安捷伦液相色谱柱介绍及选择建议如何提高液相色谱分离效率安捷伦新一代常规分析柱Agilent LC colmns2Agilent LC colmns 3常规分析柱Zorbax Eclipse Plus 柱Zorbax Eclipse XDB Zorbax Stable Bond 柱Zorbax Extend C18柱Zorbax Bonus-RP 柱Zorbax SB-Aq 柱Zorbax RX HPLC 柱原先的Zorbax ODS 柱Zorbax 正相柱其他Zorbax 柱生化分析柱Zorbax 300 SB 柱Zorbax 300Extend 柱Zorbax Poroshell 柱Zorbax Eclipse AAA 柱Zorbax GF-250/450 凝胶柱Zorbax Oligo HPLC 柱Zorbax SAX 和SCX 柱MARSmRP column高通量和LC/MS 柱Zorbax 高通量柱，LC/MS 色谱柱Zorbax 快速分离柱Zorbax 快速分离高通量柱Zorbax 溶剂节省色谱柱Zorbax 微径色谱柱Zorbax 毛细管柱和纳流柱制备柱Zorbax PrepHT 制备柱Zorbax ®液相色谱柱常规分析柱Agilent TC /HCAgilent TC/HC (2)Agilent ®液相色谱柱制备柱Agilent prep 制备柱Agilent LC colmns4安捷伦Zorbax ®HPLC 色谱柱严格的质量控制产品研究与开发硅胶生产键合柱装填•具可追溯性•可定购生产批号不同的色谱柱•特殊规格定制StableBondEclipseBonus RP ExtendAgilent LC colmns 5二氧化硅Na K Mg Al Ca Ti Fe Zr Cu Cr ZnZorbax Rx-SIL 10< 34 1.52nd 3nd nd nd 1Zorbax SIL 17nd nd 579322188< 1nd 88Nucleosil 56N/A N/A nd 1305776nd N/A N/A ndHypersil 2900N/A 403003865230N/A N/A N/A N/And = 未检出金属浓度（ppm)A 类硅胶Original ZORBAX SIL (1970s)由于带负电荷的残留硅羟基和酸性表面上金属含量高(硅羟基的pKa 低), 导致碱性化合物发生拖尾B 类硅胶(高纯)ZORBAX Rx-Sil (1987)由于金属含量低, 硅羟基pKa 高,碱性化合物不发生拖尾Zorbax Rx-SIL: 11种金属< 35 ppm (未检出其他杂质, <1ppm); 99.995% 纯度的二氧化硅ZORBAX ®硅胶类型Agilent LC colmns6选择适用于pH7.5流动相的色谱柱流动相:乙腈: 50 mMK 2HPO 4: 55: 45, pH 7.5UV: 224 nm 23°C进样量: 20 µL (0.5 µg / µL)Zorbax Eclipse XDB-C18 (B 类硅胶)ZORBAX SB-C18(B 类硅胶)ODS (A 类硅胶)封端ODS (A 类硅胶)不封端普通硅胶（A 类）由于带负电荷的残留硅羟基和酸性表面上金属含量高(硅羟基的pKa 低), 导致碱性化合物发生拖尾高纯硅胶(B 类)由于金属含量低, 硅羟基pKa 高,碱性化合物不发生拖尾Agilent LC colmns7硅胶填料－液相色谱柱的基础……Zorbax 液相色谱柱硅胶特点Zorbax 硅胶的制备方法由液相色谱柱著名创始人J.J. Kirkland 发明，属于安捷伦公司的专利技术。
安捷伦的色谱柱的介绍及选择
8
Agilent LC colmns
4
Zorbax主要的键合相
Zorbax硅胶颗粒
StableBond
二异丙基 二异丁基键合
Rx-C18/Sil
二甲基十八烷基硅烷
EclipsePlus/XDB
二甲基键合 双封端
Bonus-RP
酰胺嵌入 三封端
Extend-C18
双齿键合 双封端
SB-C18 二异丁基-C18
行业领先的峰形 更好的专利技术处理硅 胶基质 改进的双封端技术：改 进的键合试剂及键合过程
更加严格的质控标准，批与批 之间更加好的重现性
不同粒径 – 1.8, 3.5, 5um
最高的分离效率 C18，C8，PAH, 苯基-己基
•致密键合 •双封端 •超纯坚固的ZORBAX硅胶 •宽的 pH使用范围2-9
ZORBAX Rx-Sil (1987) 由于金属含量低, 硅羟基pKa高, 碱性化合物不发生拖尾
二氧化硅 Zorbax Rx-SIL Zorbax SIL Nucleosil Hypersil nd = 未检出
金属浓度（ppm) Na K Mg Al Ca Ti Fe Zr Cu Cr Zn 10 < 3 4 1.5 2 nd 3 nd nd nd 1 17 nd nd 57 9 32 21 88 < 1 nd 88 56 N/A N/A nd 130 57 76 nd N/A N/A nd 2900 N/A 40 300 38 65 230 N/A N/A N/A N/A
Agilent 液相色谱柱
高通量和LC/MS柱
Zorbax 高通量柱，LC/MS 色谱柱 Zorbax 快速分离柱 Zorbax 快速分离高通量柱 Zorbax 溶剂节省色谱柱 Zorbax 微径色谱柱 Zorbax 毛细管柱和纳流柱
安捷伦的色谱柱的介绍及选择
D250oC O2 孔径
80A & 300A
粒径
1.8 µm 3.5 µm 5.0 µm 7.0 µm
ZORBAX Rx
多孔硅胶微球
安捷伦拥有此项填料专利技术
8
Agilent LC colmns
4
Zorbax主要的键合相
Zorbax硅胶颗粒
StableBond
二异丙基 二异丁基键合
Rx-C18/Sil
Zorbax Eclipse XDB-C18 (B类硅胶)
普通硅胶（A类）
由于带负电荷的残留硅羟基和酸 性表面上金属含量高 (硅羟基的 pKa低), 导致碱性化合物发生拖 尾
高纯硅胶 (B类)
ZORBAX SB-C18 (B类硅胶)
由于金属含量低, 硅羟基pKa高, 碱性化合物不发生拖尾
ODS (A类硅胶) 封端
Eclipse StableBond
柱装填
• 具可追溯性 • 可定购生产批号不同的色谱柱 • 特殊规格定制ExtendBo Nhomakorabeaus RP
4
Agilent LC colmns
2
ZORBAX®硅胶类型
A类硅胶
Original ZORBAX SIL (1970s) 由于带负电荷的残留硅羟基和酸性表面 上金属含量高 (硅羟基的pKa低), 导致 碱性化合物发生拖尾
高通量和LC/MS柱
Zorbax 高通量柱，LC/MS 色谱柱 Zorbax 快速分离柱 Zorbax 快速分离高通量柱 Zorbax 溶剂节省色谱柱 Zorbax 微径色谱柱 Zorbax 毛细管柱和纳流柱
生化分析柱
Zorbax 300 SB 柱 Zorbax 300Extend柱 Zorbax Poroshell柱 Zorbax Eclipse AAA柱 Zorbax GF-250/450 凝胶柱 Zorbax Oligo HPLC柱 Zorbax SAX和SCX柱 MARS mRP column
毛细管色谱柱简介
毛细管柱简介（仅供参考）Varian（瓦里安）-Chrompack公司毛细管柱简介CP-Sil 2 CB最低极性化学键合柱对环烃具独有的选择性含高分子量烃的交联石英，近似于Squalane柱最低操作温度：25℃最高操作温度：200/200℃The CP-Sil 2 CB柱基本上根据沸点完成分离，世界上许多石化实验室已经由过去使用Squalane柱改成CP-Sil 2 CB柱，这是因为CP-Sil 2 CB柱的：由于化学键合特性，因此具极佳的稳定性更高的最高操作温度对环烃具特有的选择性更大的进样体积应用：农药除草剂抗抑郁药Antidepressants 芳香烃烃 Oxygenates PAHs 溶剂CP-Sil 5 CB 温度极限℃ 330/350组成：100％二甲基聚硅氧烷确保重现性高柱效，高惰性OV－1型柱有融合石英柱和Ultimetal柱0.15mm柱适合于快速分析等同产品：DB-1 HP-1 Rtx-1 SPB-1极性特征CP-Sil 5 CB毛细管柱几乎完全根据沸点分离，因此在该柱的温度范围内具广范围的应用，又由于固定相与色谱柱致密的交联特性，CP-Sil 5 CB能承受大体积进样，确保最大的柱寿命。
应用：醇类醛类胺类芳香烃 EPA方法610 酯类香料游离脂肪酸二醇类卤代烃烃酮 Odours 有机酸 Oxygenates PAHs农药多聚物Polymers 溶剂甾族化合物CP-Sil 5 CB 低流失/MS毛细管柱温度极限℃ 325/350特性：超低流失；100％二甲基聚硅氧烷更高柱效，尤其是用于痕量分析逐个测试，确保超低流失0.15mm微孔柱（micro-bore)专用于快速分析本柱无等同产品应用：醇类、醛类、胺类、芳香烃、EPA方法610 、酯类、香料、游离脂肪酸、二醇类、卤代烃、烃、酮、Odours、有机酸、Oxygenates、PAHs 、农药、多聚物、甾族化合物、溶剂和含硫化合物等CP-Sil 8 CB5％苯基，95％二甲基聚硅氧烷保证无误的重现性，选择性和保留时间高柱效，长寿命SE-54类型柱有熔融石英柱和Ultimetal钢柱0.15mm微孔柱（micro-bore)专用于快速分析极性特征由于加入了5%的苯基基团,CP-Sil 8 CB毛细管柱比CP-Sil 5 CB的极性要高,这就意味着对芳香族化合物具更好的选择性.而且,在建立方法时CP-Sil 8 CB通常是最好的选择,CP-Sil 8 CB柱具优越的柱柱重现性和很高的柱效。
Agilent色谱柱分类概述
2009.03.17 Shantou
RFID 标签提高数据可追踪性
氘灯记录：
• 累计开灯时间 • 此次开灯时间 • 点燃次数 • 上一次测试时间 • 部件号 • 序列号 • 生产日期
Radio Frequency Identification Tags
Page 8
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2009.03.17 Shantou
紫外检测器常用备件 氘灯
Page 4
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2009.03.17 Shantou
先进的安捷伦液相氘灯
1. 中孔透光氘灯：窗孔<1.0mm，灵敏 度可提高至少10倍
2009.03.17 Shantou
样品瓶和瓶盖 … 低成本的消耗品
当经历LC或GC问题的时候， 样品瓶和 瓶盖通常是被最后考虑的部分。 重点: 它们对于无故障工作和可靠的结果是必 须的，经常是问题的最初原因。
Page 11
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2. 长寿命氘灯：更均匀的阴极涂层， 寿命提高一倍
3. 严格的指控标准
Evenly coated Agilent cathode
Page 5
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Brand X cathode
2009.03.17 Shantou
每12个月
更换活塞密封垫时，检查活塞表面是否有划痕和 沉积物。用过的泵密封垫一定不要再装上去。
安捷伦7890色谱柱使用与维护
一、ECD使用时的开机及关机步骤1.开机步骤：设置检测器的气体（Makeup气的流量及种类）把INJ\COL\DET的温度设置在室温按[Start GC]开始控制等到ECD池中的空气完全被Makeup气和载气所代替时设置检测器的温度及current等到DET的温度到达设定值后，等待10min，然后设定INJ和COL的温度等到基线平稳后，调零，进样。
2.关机步骤：应先降INJ和COL的温度到室温然后等待5min后再降DET的温度待DET的温度降到室温后，继续通载气及Makeup气一段时间（10min） 最后关闭系统（Systemoff）二、柱子及ECD的老化方法1.柱子的老化：用程序升温老化柱子，老化柱子时要把ECD封上，可以通上30ml/min的Makeup气2.ECD的老化方法：柱子的选择：空心无液相的柱子为首选In case of a capillary column :A fused silica tube (option : for instance FQ tube 0.2 mmID⋅2 m,P/N 221-25964-02) is conveniently used.In case of a packed column :Pipe MF-MF (option:P/N 201-48555-**, -** is the length. For instance if the pipe is 30 cm,温度的设定：柱温: 340°C (empty column)，Tmax－30度（一般的柱子）进样口: 340°C检测器温度: 340°C流量的设定：同分析条件检测器的设定：Range=1 , Current=1 nA老化时间：12hr三、注意事项：1.应用液相量少的柱子，尽量不用填充柱2.所使用的柱子必须经过充分老化，老化柱子时不要接检测器3.使用前充分老化进样口4.所用气体的纯度必须达到标准（>99.999）5.定期老化ECD6. DET的温度设置必须比柱温高20度，但不能超过350度7. 在进行连续分析时，最好采用柱温较低的分析条件8.当长期不用ECD时，用堵头堵塞柱接口，Makeup气进口，VENT口9.样品尽量处理干净，不要用强亲电的溶剂，如氯仿作为样品溶剂有关色谱柱的老化－－气相色谱柱在使用前进行老化是很重要的一步，老化得好坏将涉及将来您的色谱柱的使用寿命的长短以及柱对样品的分离的好坏。
Agilent GC介绍及选择
• 1974年，J&W创建于加州
• 1979年，HP的Dandeneau和
• 1983年，HP首次推出大孔径毛细管柱
• 90年代，HP推出和倡导细内径快速分 • 2000年，J&W加入Agilent，2001年原
HP在Delaware的工厂搬至Folsom与 J&W合并
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e
O
Si
R
O
R=
CH3 甲基 CH2CH2CH2CN 氰丙基 CH2CH2CF3 三氟丙基 C6H6 苯基
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WCOT: Wall Coated Open Tubular（涂壁开管柱）
Ø 温度上限高
由于增加了聚合物的稳定性，用户可以提高色谱柱的操作温度，从而能 够缩短分析时间、延长色谱柱使用寿命。
Ø 减少检测器维护
许多检测器（MS，FID，PID，ECD，NPD，SCD）都对流失造成的污染 非常敏感，柱流失的降低可以减少对维护的需求。
Ø 改善质谱清晰度
柱流失离子的丰度更低，使峰的定性更容易、更准确。
Ø 色谱柱寿命更长
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安捷伦低流失固定相技术 亚芳基技术
Hale Waihona Puke 标准5%苯基甲基聚硅氧烷亚芳基甲基聚硅氧烷
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极性 温度上限
弱 325/350ºC
弱 340/360ºC
气相色谱柱安装指南
7. 确认载气流和正确的色谱柱安装
电子压力控制（ EPC ）允许直接输入载气线速度或 流量。要在 PC 软件或通过 GC 键盘输入正确的色 谱柱尺寸，这对保证准确的线速度或流量设定是至 关重要的。 对于准确的色谱柱内径信息，一定要查看随色谱柱 提供的柱性能测试页。 按照步骤 4 的说明或者通过注射不保留化合物来确 证载气流速。表 2 列出了推荐的不保留化合物。
好
差
在空白色谱图上不应该有任 图 4. 流失测试图 何峰。有色谱峰说明有污染问题，一般是在进样口区域。随着色谱柱的正常使用，色谱柱 会降解，基线噪声将会变大。如果基线升高发生在比先前低得多的温度下，则很可能色谱 柱和/或 GC 受到了污染或损坏。
气体泄漏检测器：快速而容易地采用视频和音频提示发现泄漏。1 秒钟的检测时 间区别热导率差异。更多信息请访问 /chem/leakdetector 低气压报警：采用这一可靠易用的工具确保您永远不会把气体用光，当您的钢瓶 气压低时，该工具会以声音和可视信号提醒您。访问 /chem/ lowgas 以获得更多信息
精密的气体流量计：不正确地混合气体可导致峰拖尾、鬼峰、 保留时间波动、分离度降低和基线噪声增大。精密气体流量计 同时显示质量流量、体积流量、温度和压力读数。如需了解详 细信息，请访问 /chem/flowmeter
10 100º C 200º C
20 300º C
30
毛细管色谱柱安装工具
*厚液膜和 PLOT 色谱柱可能需要更长时间。
注射测试混合物以进一步测试系统性能。推荐使用安捷伦的色谱柱测试混合物来测定色谱 柱性能。每根色谱柱都附带有性能测试色谱图，采用同样的条件和测试混合物很容易重复 这样的测试。新的色谱柱如果不能重复这一色谱图，就说明安装、操作或仪器有问题。在 进行样品分析之前必须解决这个问题。
安捷伦气相色谱柱选择
安捷伦气相色谱柱选择
安捷伦是一家著名的分析仪器制造商，提供多种类型的气相色谱柱，选择适合的气相色谱柱需要考虑以下几个因素：
1. 分离目标：确定需要分离的化合物或混合物，以及它们的化学性质和极性。
2. 柱子类型：安捷伦提供多种柱子类型，如毛细管柱、填充柱等。
填充柱通常用于简单的分离，而毛细管柱则适用于高分辨率的分析。
3. 固定相：选择合适的固定相是关键，它决定了柱子的分离能力。
安捷伦提供多种固定相，如聚硅氧烷、聚乙二醇、氧化铝等。
4. 柱子长度和内径：柱子长度和内径会影响分离效果和分析时间。
通常，长柱子提供更好的分离效果，但分析时间会延长。
5. 柱子温度范围：根据分析需要选择柱子的温度范围，确保柱子能够承受所需的温度条件。
6. 应用领域：根据具体的应用领域选择合适的柱子，如食品分析、环境监测、药物分析等。
色谱柱PLOT柱的发展及简介
傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。
1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索;1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。
傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。
此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。
第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲：傅若农：从国产气相产品看国气相发展脉络及现状第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力看看下面这图1，1 min 多一点时间就把苯到二甲苯几个难分离的混合物分开了，而且把间位和对位二甲苯也给分开了，遗憾的是间位和邻位二甲苯没有分开，当然只用了15 m 长的毛细管色谱柱，这种色谱柱叫做PLOT柱，这是半个世纪前在英国“自然”杂志(Nature)上一篇简短论文上报道的(Halasz I,Horvath C,Nature,1963,197:71-72)。
这一工作是最早使用石墨化炭黑作固定相PLOT柱完成的，这一实例对想利用气相色谱用于石油和石化工业分析的人员来说有很大的诱惑力，为什么?这是因为色谱柱短、固定相耐温性好、无流失、分析时间短，可以把在气相色谱中最难分离的间、对二甲苯基线分离。
再看看图2，这是最近师大的袁黎明研究组把手性向列结构的介孔材料制备成PLOT 柱分离手性化合物，这样的PLOT柱，柱高温、分辨率高、可作手性分离，扩展了PLOT柱的应用围。
在新的应用领域又体现了它的诱惑力。
图1 石墨化炭黑作固定相PLOT柱分离苯、甲苯、乙苯和二甲苯色谱柱：15 m x 0.25mm,5.4mg 石墨化炭黑/m,柱温：245 ℃,分流比：1：1050，进样：0.2μL图2 手性相列消旋硅胶PLOT柱分离手性化合物(Anal Chem,2014,86:9595)1、什么是PLOT柱PLOT柱是多孔层开管柱(Porous Layer open tubular column)的缩写，早在上世纪50年代末毛细管色谱柱的发明人Golay就指出：如果把光滑的毛细管壁变成均匀多孔的细颗粒，就会大大有利于毛细管柱的效能(M J R Golay,Gas Chromatography 1957)，他在1960年又进一步详细阐述了这一方法，这种多孔层毛细管色谱柱可以降低相比率，同时又使固定液液膜比较薄，有利于传质阻力提高柱效，在具有多孔层毛细管壁上涂渍一层可以增加壁的表面积，多孔层物质可以用化学方法处理，也可以用颗粒悬浮物沉积到管壁上，于是早期的气相色谱开拓者们就循这一思路研发，1962-1963年Horvâth等开发了这一类型的毛细管多孔层色谱柱。
安捷伦色谱柱老化方法
安捷伦色谱柱老化方法一、安捷伦色谱柱老化概述色谱柱是色谱分析法中的核心部件，其性能的优劣直接影响到分析结果的准确性和稳定性。
老化色谱柱是提高其性能的重要手段之一。
安捷伦色谱柱作为市场上的主流品牌, 其老化方法具有一定的代表性。
本文将对安捷伦色谱柱的老化方法进行详细解读，以期为相关研究和应用提供参考。
二、安捷伦色谱柱老化的原理色谱柱老化的原理是通过一定条件下的热处理，使色谱柱中的填料变得更加稳定，从而改善色谱柱的性能。
老化过程中，填料中的水分、残留溶剂和其他挥发性物质会逐渐挥发，降低对分析结果的干扰。
同时，热处理还可以促进填料之间的紧密结合，提高色谱柱的分离效果和稳定性。
三、安捷伦色谱柱老化的方法安捷伦色谱柱老化的方法主要包括以下步骤：准备色谱柱：在老化色谱柱之前，需要准备好所需的色谱柱，确保其完好无损，无任何破损或堵塞。
同时，需要将色谱柱与检测器连接好，确保气路畅通。
升温老化：将色谱柱放入柱温箱中，设置适当的升温速度升至所需的最高温度，保持一段时间进行老化。
在此过程中，填料中的残留溶剂、低分子量聚合物和其它挥发性物质会逐渐挥发，从色谱柱中排出。
升温速度和最高温度应根据具体的色谱柱型号和规格而定，建议参考安捷伦官方提供的操作指南或使用说明书。
检测器检测：在老化过程中，使用检测器对色谱柱的出口进行检测，观察基线是否平稳。
如果基线出现异常波动或信号较强，可能说明仍有残留溶剂或其它挥发性物质未完全挥发。
此时，可以继续老化一段时间，直到基线平稳且信号较弱为止。
降温保存：当色谱柱老化完成后，将色谱柱从柱温箱中取出，自然冷却至室温。
然后，将色谱柱保存于干燥、阴凉的地方，避免阳光直射和剧烈的温度变化。
需要注意的是，在进行色谱柱老化时，应确保载气和检测器的流路畅通，避免因流路不畅导致检测器超载或损坏。
同时，要控制好载气的流速和压力，保持稳定的流速和压力对色谱柱的老化效果和稳定性至关重要。
四、安捷伦色谱柱老化的注意事项避免过度老化：在老化过程中，应注意不要过度老化色谱柱。
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安捷伦公司毛细管色谱柱安捷伦公司的毛细管色谱柱自从Agilent公司合并了JW公司后其品质已达到世界一流水准就连它的价格也和DB系列完全一致。
HP-1－二甲基聚硅氧烷柱说明：这是最常用的非极性键合固定相，HP-1（二甲基聚硅氧烷），具有极好的热稳定性并且在高温下流失很小，具有低的检测限相似的固定相：DB-1,Rtx-1,SPB-1,CP Sil5CB,MDN-1,DB-1h.t.,AT-1007-1恒温/程序升温温度范围：-60至325/350℃,-60至300/320℃0.53内径，-60至260/280℃>2.0mm 液膜应用：胺类、烃类、农药、多氯联苯、酚类、含硫化合物HP-125m,0.20mm,0.33um HP-130m,0.32mm,0.25umHP-115m,0.25mm,0.25um HP-130m,0.32mm,1.0umHP-130m,0.25mm,0.25um HP-160m,0.32mm,0.25umHP-160m,0.25mm,0.25um HP-115m,0.53mm,1.5umHP-130m,0.53mm,2.65umHP-35-二苯基-65%-二甲基硅氧烷共聚物说明：HP-35柱是用苯基取代甲基的聚硅氧烷固定相柱。
EPA（美国环保暑）方法8081和UPS（美国药典）G-42中已经指定用此固定相。
HP-35的中极性使其成为分析杀虫剂、除草剂、药物和胺的良好选择。
相似的固定相：DB-35,Rtx-35,SPB-35,AT-35,Sup-herb等温/程序升温温度范围：-40至300/320℃40至280/300℃应用：芳氯物(Aroclors)、胺类、杀虫剂、药品HP-3515m,0.25mm,0.25um HP-3530m,0.32mm,0.15umHP-3530m,0.25mm,0.25um HP-3530m,0.32mm,0.25umHP-35,60meter,0.25mm,0.25um HP-3530m,0.32mm,0.5umHP-FFAP(键合和改性的交联聚乙二醇)说明：HP-FFAP柱主要特点是能够分析有机酸、游离脂肪酸或用于一些需要定量分析微量酸样品。
这一固定相经过改性并具有很强惰性，适合于分析溶于水的酸，碳数高达Ｃ24的脂肪酸可以用此柱进行分析，而无需费时费钱的衍生化处理。
HP-FFAP柱是交联又键合的色谱柱，可以避免在进水样是色谱柱被毁坏，操作在60℃到260℃之间，不需要事先进行预处理即可得到好的结果，此柱可以用溶剂冲洗，延长寿命。
相似的固定相：DB-FFAP Stabilwax,OP WAX58cb,Nukol SP1000D等温/程序升温温度范围：60至240/250℃对0.35mm内径柱，60℃到230/240℃应用：磷类、醇类、醛类、酮类、腈类。
HP-FFAP25m,0.20mm,0.3um HP-FFAP,30m,0.32mm,0.25umHP-FFAP,30m,0.25mm,0.25um HP-FFAP30m,0.53mm,1.0umHP-FFAP25m,0.32mm,0.5umHP-PLOT分子筛色谱柱说明：对于需要分离氩气和氧气而不用昂贵的低温冷却的应用实验中，选择厚膜HP-PLOT Molesieve/5A柱。
对大部分应用来说，经济的厚膜柱比较理想，包括在不到10秒的常规空气检测和分析。
薄膜柱可在次低温下分离氩气和氧气。
相似的固定相：CP Molesieve5A,GS Molesieve,RT-Msieve13X,Mol Sieve5A-PLOT等温/程序升温温度范围：350℃应用：稀有气体，永久气体。
HP-PLOT5A15m,0.32mm,12.0um HP-PLOT5A30m,0.32mm,12.0umHP-PLOT5A15m,0.53mm,25um HP-PLOT5A30m,0.53mm,25umHP-PLOT5A15m,0.32mm,25um HP-PLOT5A30m,0.32mm,25umHP-PLOT5A15m,0.53mm,50.0umHP-VOC色谱柱说明：为满足EPA方法502.2的要求而开发的HP-VOC拄，可用于下列方法中清洗有机物的分析：EPA方法502.2、504.2、601、8024、和8260。
相似的固定相：Ptx-502.2,DB-502.2,Rtx-Volatiles,Supelco VOCOL,DB-VRX等温/程序升温温度范围：-60℃到280℃应用：可吹扫的挥发性有机物，挥发性有机物，挥发性芳烃和不饱和烃。
HP-VOC30m,0.20mm,1.1um HP-VOC60m,0.20mm,1.1umHP-VOC90m,0.32mm,1.0um on8"Basket HP-VOC90m,0.32mm,1.8umHP-VOC90m,0.53mm,3.0um HP-VOC105m,0.53mm,3.0umHP-20M色谱柱说明：HP-20M柱是固定相不键合、不交联的常规柱。
因为有一些已经建立的方法是使用不键合色谱柱完成的，安捷伦科技公司还保留了这类色谱柱的类型，支持这些已有方法。
所有这些常规固定相色谱柱都严格地按键合及交联柱一样的QC标准要求制备。
这类色谱柱不能用溶剂冲洗。
相似的固定相：Carbowax20M,007CW,BP-20温度范围：60至220℃应用：醇类、游离酸类、乙二醇类、溶剂HP-20M25m,0.20mm,0.10um HP-20M25m,0.32mm,0.30umHP-20M50m,0.32mm,0.30um HP-20M30m,0.53mm,1.33umHP-5(5%)-二苯基聚硅氧烷共聚物色谱柱说明：一根HP-5(5%苯基聚硅氧烷)柱常常是分析未知样品的优选色谱柱，和HP-1一样这种非极性固定相，具有非常好的惰性和热稳定性，因而其检测器的检测限低，柱流失非常低。
相似的固定相：CP-Sil8CB,DB-5,SPB-5,SE-54,MDN-5,AT-5,007-2等温/程序升温温度范围：-60至325/350℃-60至300/320℃，0.53mm内径-60至260/280℃，>2.0um液膜应用：生物碱，药物，FAMEs,卤代化合物。
HP-525m,0.20mm,0.33um HP-525m,0.32mm,0.17umHP-515m,0.25mm,0.25um HP-530m,0.32mm,0.25umHP-530m,0.25mm,0.25um HP-515m,0.53mm,1.5umHP-560m,0.25mm,0.25um HP-530m,0.53mm,0.88umHP-530m,0.53mm,5.0umHP-PLOT AI2O3“M”柱说明：HP-PLOT AI2O3系列产品包括使用AI2O3颗粒和各种脱活技术的AI2O3PLOT柱，所有这些色谱柱可用于烃类异构体的分离。
HP-PLOT AI2O3“S”和“M”墅是优良的通用色谱柱，具有优异的烃类异构体的分离能力和选择性，对C1-C6异构体可达到基线分离，即使在超载的情况下，经优化后也可以选择性地分离C3-C4异构体，包括乙烯，丙烷，环戊烷，丙烯，异丁烷，乙炔，戊二烯和1,3丁二烯。
HP-PLOT AI2O3“M”柱可以从丙烯中分离出环丙烷。
除此之外“S”“M”PLOT柱的色谱分离性能类似。
相似的固定相：CP-AI2O3/KCL,GS-alumina,Rt-alumina-PLOT,Alumina-PLOT,AI2O3/KCL, AI2O3/Na2SO4等温/程序升温温度范围：200℃程升到250℃,对0.25mm i.d.柱应用：C1-C6异构体,环戊烷,丙烯，乙烯，丙烯，在烃分析中大的1,3-丁二烯。
HP-PLOT AL2O3,50m,0.32mm,8um HP-PLOT"M"AL20330m,0.53mm,15umHP-PLOT"M"AL20350m,0.53mm,15umHP-PLOT U色谱柱说明：HP-PLOT U柱是在熔融石英毛细管柱上涂渍并键合二乙烯基苯／乙二醇二甲基丙烯酸脂的色谱柱，它适于以下的分析：◆烃类(天然气、炼厂气、乙炔、丙烯气体，所有C1-C7和除去丙烯及丙烷以外所有的C1-C3异构体)◆二氧化碳，甲烷，空气/一氧化碳和水◆极性化合物：在氯乙烯中的1,3-丁二烯；乙酸中的甲酸；水或气中的环氧乙烷；溶剂，醇类，酮类，醛类，酸类，胺类HP-PLOT U从60℃开始对许多烃类异构体(一直到C7)、C1和C2所有异构体、空气/一氧化碳、二氧化碳和其他极性化合物都可以得到基线分离，这样一来要比从40℃开始分析，既提高了分离度又缩短了分析周期。
相似的固定相：PoraPLOTU;RTUPLOT等温/程序升温温度范围：190℃HP PLOT U15m x0.34mm x10um HP PLOT U30m x0.32mm x10umHP PLOT U15m x0.53mm x20um HP PLOT U30m x0m53mm x20umHP-UItra1色谱柱说明：HP-UItra柱（HP超性能柱）按照HP-1和HP-5相关的严格指标制造，而对保留指数和容量因子有更高的精度。
它们用于Sadtler保留指数库(Retention Index Library)中，有二甲基－聚硅氧烷（ＵＩtra1）和5%-二苯基－(95%)-甲基硅氧烷共聚物(UItra2)两种固定相。
ULTRA-125m,0.20mm,0.33um ULTRA-125m,0.32mm,0.17umULTRA-150m,0.32mm,0.17um ULTRA-125m,0.32mm,0.52umULTRA-150m,0.32mm,0.52umHP-fast GC快速GC残留溶剂色谱柱说明：固定相仍然用G-43，只是把固定相的液膜厚度降低，从而比标准色谱柱的分析速度提高2.5倍，最低检测限改进2倍。
HP-Fast Residual Solvent Col30m.53mm1umHP-5MS-二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物说明：就色谱柱性能和选择性来说，此固定相与HP-5一致，但具有与HP-1MS相似的超低流失特性。
例如1909IS-433在320℃时流失为4PA。
这种超低流失柱使其适于在GC/MS系统或其他检测器作超微量分析之用。
色谱柱的超低流失和极好的惰性，对各种化合物(酸、碱、极性和非极性)在一根色谱柱上可改进其检测限、峰型和分离度。
相似的固定相：CP-Sil8CB,DB-5,SPB-5,SE-54,MDN-5,AT-5,007-2等温/程序升温温度范围：-60至325/350℃-60至300/320℃，0.53mm内径-60至260/280℃，>2.0um液膜应用：生物碱，药物，FAMEs,卤代化合物。