顶空气相色谱法测定水中乙腈、丙烯腈研究

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气相色谱法分析丙烯腈反应器流出物中丙烯腈、乙腈、丙烯醛、丙烯酸

气相色谱法分析丙烯腈反应器流出物中丙烯腈、乙腈、丙烯醛、丙烯酸

气相色谱法分析丙烯腈反应器流出物中丙烯腈、乙腈、丙烯醛、丙烯酸吴泽学【摘要】选用DB-FFAP(60m×0.32 mm×0.50μm)毛细管色谱柱,采用一台气相色谱,通过程序升温,实现了一次进样同时分析丙烯腈反应器流出物中丙烯腈、乙腈、丙烯醛、丙烯酸,克服了现有的分析方法需要两台气相色谱才能分别检测流出物中丙烯腈、乙腈、丙烯醛、丙烯酸的不足.本方法不仅缩短分析时间至20min,而且明显改善了乙腈与丙烯醛的分离效果,减少了丙烯酸的吸附,操作方便,各组分相对误差为-1.55% +0.88%,回收率为98.5%~100.9%,满足生产要求.【期刊名称】《安徽化工》【年(卷),期】2019(045)002【总页数】4页(P122-124,126)【关键词】气相色谱;丙烯腈;反应器流出物;内标法【作者】吴泽学【作者单位】中国石油化工股份有限公司安庆分公司检验计量中心,安徽安庆246002【正文语种】中文【中图分类】O657.71;TQ226.61工业用丙烯腈主要用于生产腈纶纤维、ABS 塑料和SAN 树脂 [1]。

中石化安庆分公司丙烯腈装置采用Sohio公司丙烯氨氧化先进工艺技术[2-4],国内采用此技术的丙烯腈生产装置共有13 套。

丙烯腈反应器流出物的组成分析是计算丙烯腈收率、丙烯转化率,评价催化剂性能的重要依据。

丙烯腈反应器流出物的组成包括丙烯腈、乙腈、丙烯醛、丙烯酸、吡啶、反丁烯二腈、丙烯酰胺、丁二腈、一氧化碳、二氧化碳、丙烯、丙烷、氧气等有机和无机杂质[5]。

现有丙烯腈反应器流出物中丙烯腈、乙腈、丙烯醛、丙烯酸的分析方法为使用两台色谱仪,一台装有PQ(80~100 目)2 m 长不锈钢柱用于分析丙烯腈、乙腈、丙烯醛,另一台装有PQS (80~100 目)1 m 长玻璃柱用于分析丙烯酸。

国内也有使用Carbowax 20 M涂装4%Carbopack D-BA 的玻璃填充柱,采用程序升温来分析的方法[6],这类方法的缺点是使用一段时间后保留值改变,分离度下降且分析时间较长;乙腈与丙烯醛分离效果不好;而且需要两次进样及外标法定量,然而进样量及色谱条件如温度、流量的变化,容易影响样品分析结果的准确度。

顶空-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈

顶空-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈
a c e t a l d e h y d e , 8 1 %- 1 1 0 % f o r a my l a l d e h y d e, 8 0 % -1 0 8 % f o r a c r y l o n i t r i l e . E x p e r i me n t r e s u l t s s h o w t h a t t h e a d v a n t a g e s o f t h i s me t h o d a r e s i mp l e ,r a p i d , a c c u r a t e f o r d e t e r mi n a t i o n o f a c e t a ] d e h y d e , a c r y l a l d e h y d e a n d a c r y l o n i t r i l e i n s u r f a c e wa t e r
Ab s t r a c t : A h e a d s p a c e g a s c h r o ma t o g r a p h y me t h o d w a s d e v e l o p e d f o r a c e t a l d e h y d e ,a c r y l a l d e h y d e a n d a c yl r o n i t r i l e i n w a t e r .Th i s me t h o d s h o ws g o o d s e p a r a t i n g e f f e c t a n d h i g h s e n s i t i v i t y .T h e l o we s t d e t e c t i o n l i mi t s w e r e 0 . 0 3 mg / L or f

顶空-大口径毛细管柱气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶

顶空-大口径毛细管柱气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶

乙醛、丙烯醛、丙烯腈[1-3]、吡啶[4-5]为重要的化工原料,广泛运用于合成树脂、合成药物、染料、纺织、皮革等工业生产中,但这些物质对人体有着重要的影响,人若不慎摄入,就会出现头晕、头痛、失眠等中毒症状,如果这几种物质进入水体中,就会阻碍水体的自净作用,造成自然环境的严重污染。

因此,加强对乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的检测十分重要。

目前,常用的检测方法有直接进样气相色谱法[6]、顶空气相色谱法[7-8]、吹扫捕集-气相色谱/气相质谱法、高效液相色谱法[9]等。

其中,直接进样气相色谱法灵敏度较低,还影响色谱柱和检测器的使用寿命;吹扫捕集-气相质谱法检出限较低,较脏的污水样品还易造成管路污染甚至堵塞;高效液相色谱法需要衍生反应[10],过程较为复杂且耗时较长。

本文所设计的顶空-大口径毛细管柱气相色谱法,灵敏度较高,操作简单,既可用于较清洁的地表水测定,也可用于较脏的污水样品测定。

本文将详细介绍如何用顶空-大口径毛细管柱气相色谱法测定水中的乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶等。

1实验部分1.1仪器与试剂(1)仪器:气相色谱仪(美国赛默飞世尔公司TRACE GC Ultra,具FID检测器);顶空进样器(意大利丹尼HSS-86.50);大口径色谱柱,HP-INNOWAX石英毛细管柱30m×0.53mm×1.0μm;20mL顶空样品瓶,带聚四氟乙烯密封硅橡胶垫,用去离子水洗净后于150℃烘3h,置于干燥器中备用。

(2)试剂。

去离子水:无干扰测定的杂质;氯化钠:优级纯,在400℃下加热6h,除去吸附的有机化合物,冷却后保存于干净的试剂瓶中,于干燥器中存放;乙醛、丙烯醛、丙烯腈混合标准溶液(10mg/mL)、吡啶标准溶液(10mg/mL)(美国AccuStandard,Inc.公司)。

1.2样品采集与保存使用40mL带聚四氟乙烯内衬螺纹口盖的棕色采样瓶采集样品,采样时,样品瓶内注满水样,上部不留空间。

气相色谱法测定固体废物中丙烯腈和乙腈的浸出毒性

气相色谱法测定固体废物中丙烯腈和乙腈的浸出毒性

e x t r a c t wa s a n a l y z e d b y h e a d s p a c e i n s t r u me n t / GC wi t h l f a me i o n i z a t i o n d e t e c t o r (F I D). S o me i n l f u e n c i n g f a c t o r s o f
i n S o l i d Wa s t e b y GC wi t h S t a t i c He a d s p a c e
J I A NG Y a h,L E NG J u n,D A I Y uu E n v i r o m e n t a l Mo n i t o i r n g C e n t r e S t a t i o n , J i a n g s u Y a n g z h o u 2 2 5 0 0 9 , C h i n a )
第4 l卷第 l 6期
2 0 1 3年 8月
广



V0 1 . 4 1 No . 1 6
Aug u s t . 2 01 3
G u a n g z h o u C h e mi c a l I n d u s t r y
气 相 色谱 法 测 定 固体 废 物 中丙 烯腈 和 乙腈 的浸 出毒 性 术
wa s t e we r e 97 . 0% ~l l 8% .a n d t h e r e l a t i v e s t a n d a r d d e v i a t i o n v a l ue s we r e 2. 0% ~5. 7% .
Ke y wo r d s :s o l i d wa s t e ;l e a c h i n g t o x i c i t y;a c r y l o n i t r i l e ;a c e t o n i t r i l e;g a s c h r o ma t o g r a p h y

顶空毛细管柱气相色谱法测定工业废水中微量丙烯腈

顶空毛细管柱气相色谱法测定工业废水中微量丙烯腈
t e rt n in t f e yo i i s3 6 n t s l e rr n e o i meh d w sfo 12 mgL t 0 1 mg L rg e s n h ee t i o r ln t l wa .0 mi u e , i a a g ft s t o a r m .6 / 2 . 5 / , e r s i o me a re n h o o
醇、 、 乙腈 苯不干扰丙烯腈测定 。结论: 该测定方法简便有效 , 能满足微量监测的要求 。
[ 关键词】 丙烯腈 ; 废水 ; 气相色谱 法 ; 顶空
[ 中图 分 类 号】 R1 11 2. [ 献 标 志 码] A 文
Dee miaino a ea r lnti d s il s wae yh a s a e GC( I tr n t f r c cyo i l i i u t a t trb e d p c- o t re n n r wa e F D)
eu t nw s aeSo c rm tgah ek = .1 + . x( net t no ad r)cr lince i et = . 9 , q a o a r a f ho a rp ip a) 03 4 26 c cnr i f tn ad? or a o ofc n 09 6 i Y( o c 0 o ao s et fi r 9
预 防 医学 ・
顶空毛细管柱气相色谱法测定工业废水 中微量丙烯腈 冰
江俊 康 , 丁绍红 , 建华 , 瞿 王 春 , 陈 刚
( 南通 大学公 共卫 生 学院职 业卫 生与环 境毒理 学教研 室 , 苏 26 0 ) 江 20 1
[ 摘 要】 目的 : 建立顶 空毛细管柱气相色谱测定水 中微量丙烯腈分析方法 。方法 : 水中丙烯 腈在恒温密闭顶空

顶空气相色谱法测定水中丙烯腈的研究

顶空气相色谱法测定水中丙烯腈的研究
12 4 样 品 的采集 与分析 ..
安捷伦 7 9A气相色谱仪, 80 配备氢火焰离子化 检 测 器 ( I , P —IN WA 色 谱 柱 ( 0 FD) H NO X 3m
30x 0 5, , 捷 伦 G 88 顶 空 自动 进 样 21 m .l a m) 安 18A 器, 安捷 伦化 学工 作站 ;0 2 mL顶 空瓶 ( 10C烘烤 经 2 ̄
20 月 0 年3 1
科研报告 ( 7 6— )
环 境 研 究 与 监 测
第2 卷 2
顶 空气 相 色谱 法测 定 水 中丙烯 腈 的研 究
胡小芳 , 东宝, 曾 巢 猛
( 东江水务有限公司监测站 , 广东 东莞 53 0 ) 2 00
摘要 : 建立 了水 中丙烯腈 的顶空气相色谱测定法 , 对水 中的丙烯腈进行顶 空提取后 , 采用 H P—I N WA N O X色谱 柱分 离, 用气相色谱 FD检测器进行分析 , I 以保 留时间定性 , 外标法定量。结 果表明 , 00 4—24 0 gL线性范围内 , 在 .2 .0 m / 其线性 方程 为 Y= 9 5 X一 . 13 相关系数为 0 9 9 , 出限 为 0 0 0 gL; 自来水 和水 源水水 样进行 加标 回 6 . 6 0 32 , .9 7 检 .2 m / 对 收试验 , 相对标准偏差为 1 2% 一 .9 , .4 2 9 % 平均 回收率为 11 ~15 0% 0 %。该方法操 作简便 、 出峰快 、 灵敏度高 , 具有 良好的准确度和精密度 , 适用于饮用水及其水源水的检测 。 关键词 : 顶空 ; 气相 ; 色谱法 ; 丙烯腈 ; 水 中图分类号 : 82 文献标识码 : X3 A 文章编号 : G)04 (0 0 O 0 0 ( 10 5 2 1 )1— 6— 2

顶空/毛细柱气相色谱法同时测定废水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈

顶空/毛细柱气相色谱法同时测定废水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈

自此 , 完成 了特征 阻抗为 1 Q且截 止频率 为5 0 0 H z 的2 阶高斯 型低通 滤波 器 , 在 实 际使用 中 , 由于 计算 的结果 不 是标准 电感 和标 准 电容 , 为 了满 足工 艺性 要 求L l 取6 8 0 H, C 1 取1 5 0u F, 至此完 成 了 电源 滤波器 的设 计 , 设计 的滤 波器模
2 . 1 问题 分析 电磁 兼容 技 术方 法有 以下两 个方 面 :
_ l ] H z 0 . 1 5 9 1 5 4 … H z………

: —
_ 3 l 4 l l 5 9 2 6
1 ) 在设 备或 系统 设计 时就 注意 选用 相互 干扰小 的元器 件 、 器件 和 电路 , 并 在结 构 上合 理布 局 , 保 证元 器 件等 级上 的 兼容 性 ; 2 ) 采用 接地 、 屏蔽、 滤 波等 技术 , 降低所 产生 的骚 扰 电平 , 增加 骚扰 在传 播 途径 上 的衰 减 。 接地 属于 线路 设 计范 畴 , 对 产 品 电磁 兼容 性 有着 至 关重要 的意义 。 滤波是 抑 制传导 骚 扰最直 接有 效 的方法 。 另外 , 由于 良好 的 滤波抑 制 了骚 扰源 的 泄漏 , 所 以也有 利于 解决 辐 射骚 扰方 面 的 问题 。 音 频传 导敏 感度 一 电源输 入试 验是 检验 产品对 电源传导 骚扰 信号 的抑 制 能力 , 可 以充分 利用 骚扰信 号 与 电源输 出信 号之 间的 频率 差异 , 在 电源 输 出端 口增 加 电源 滤波 器 , 并通过 调整 滤波器 网 络参数 , 即按 要求 对滤波 器进 行设计 , 使滤 波器满 足测量 标准 限制 要求 。 所 以本试 验问题 整改采 用增 加滤波 器的 方法 解决 。 试验 中2 8 V 直 流 电源 线 输入 骚扰 信 号频 率 是( 0 . 2 ~1 5) k Hz  ̄ n 图2 所示, 属于 低频 传 导输 入干 扰 形成 电磁 干 扰必备 三个基 本要 素 , 即 电磁骚 扰源 、 耦 合途径 ( 或 传输通 道 ) 、 敏 感设 备 。 电磁骚 扰源是按RT c A/ Ⅸ卜1 5 0 F ( < 机载设 备环境 条件和 试验程 序》 第

气相色谱法测定固体废物中丙烯腈的方法研究

气相色谱法测定固体废物中丙烯腈的方法研究

气相色谱法测定固体废物中丙烯腈的方法研究随着现代工业的快速发展,固体废物已经成为了环境保护面临的重要问题之一。

其中,很多固体废物中含有丙烯腈,它可以对身体造成严重的危害。

因此,急需研究一种测定固体废物中丙烯腈含量的方法,从而更好地为环境保护提供有力的监管手段。

本文将介绍使用气相色谱法测定固体废物中丙烯腈的方法研究。

1、实验原理气相色谱法是一种分离和分析混合气体组分的方法。

该方法主要基于混合气体组分在分离栏中的相对亲和力的不同而实现气体组分的分离。

利用这种方法可以进行高效、灵敏和专门的定量分析。

对于固体废物中的丙烯腈含量的测定,可以通过气相色谱法进行检测。

具体来说,使用气相色谱仪将样品中的丙烯腈蒸发并吸附到实验柱上,然后利用柱中两相相互交互的条件,将各种气体组分分离,从而实现丙烯腈的分离和测定。

2、实验步骤2.1 样品预处理收集需要测定的固体废物,进行干燥处理,去除其中的水分和杂质。

然后将样品进行粉碎处理,使其得到均匀颗粒大小的样品。

2.2 抽提过程取出约1g的固体废物样品,加入一定量的丙酮(10ml),放入中温水浴中加热,直到样品中丙烯腈完全溶解。

将过滤后的液体置于闪蒸器中,加入少量的纯水,接着用干净的气相吸附管进行吸附,得到丙烯腈的吸附样品。

2.3 气相色谱分析将吸附到气相吸附管中的样品移植至气相色谱仪中进行分析。

在气相色谱仪中,使用柱色谱分离,然后可通过检测器测定并计算出丙烯腈的含量。

3、实验结果通过实验验证,上述方法可以非常有效地测定固体废物中丙烯腈的含量。

使用此方法,可以得到准确、可重复的数据,同时还可以提高分析效率,降低成本。

具体来说,通过测定的数据,可以用来指导有关部门制定环保方针,以及为现有固体废物环境卫生治理提供参考意见。

总之,气相色谱法测定固体废物中丙烯腈的方法研究,可以很好地帮助我们解决固体废物环境卫生方面的问题。

为生态环保事业贡献一份力量。

气相色谱法测定环境空气中乙腈和丙烯腈

气相色谱法测定环境空气中乙腈和丙烯腈

收 稿 日期 :2018—01—05 作者简介 :陈科 峰(198O一 ),男 ,江苏溧阳人 ,工程师 ,本科 ,主 要从事环境监测管理工作 。
陈科峰 .气相色谱法测定环境 空气 中乙腈和丙烯腈
第 31卷 第 2期
1.2 色谱分 析条 件
果 显示 ,DB—FFAP型 色 谱 柱 具有 高 柱 效 性 、高 通
Key words:Ambient air;acetonitrile;acrylonitrile;ca rbon disul f i de;gas chromatography
乙腈是一种极易挥发的无色液体 ,作为一个重 操作 简单 快速 ,分 离效果 好 ,检测 灵敏 度高 ,测定结
要的有机 中间体在织物染色 ,照明、医药 、香料制造 果 准确 可靠 ’ 。
色谱纯二硫化碳 ,色谱检测无杂峰;乙腈 、丙烯 腈标 准 物质 :质量 浓度 均 为 1 000 mg/L,介 质 为二 硫化 碳 ,国家 标准 物质研 究 中心 。
管采集环境空气样品 ,二硫化碳解 吸,经毛细管色 谱 柱分 离 ,氢 火焰 离 子 化 检 测 器 检测 ,建 立 了环 境 空气 中空气 中 乙腈 和 丙 烯腈 的测 定 方 法 。该 方 法
和感 光材 料制 造等 行业 用途 广泛 ;丙 烯腈 是一 种无 色的有刺激性气味液体 ,是合成纤维 ,合成橡胶 和 1 试 验
合 成树 脂 的 重 要 单 体 ,也 是 杀 虫 剂 虫 满 腈 的 中 间 体 … 。 乙腈 和 丙 烯 腈 均 为 有 毒 物 质 ,易 溶 于 二 硫 化碳、丙酮 、醇类等多数有机溶剂 ,在工艺生产和使 用 过程 中逸 出 以蒸 汽状 态存 在于 空气 中,人 体 吸人 或经皮肤 吸收后会对身体健康造成一定 的损害 ,因 此 准确测 定 空气 中乙 腈 和 丙烯 腈 的含 量 具 有 一 定 现 实意 义 。

液液萃取气相色谱法测定水中丙烯腈和乙腈

液液萃取气相色谱法测定水中丙烯腈和乙腈
关键词:丙烯腈;乙腈;气相色谱;水;乙酸乙酯;二氯甲烷 中图分类号:R113 文献标识码:A 文章编号:10069070(2019)02012902
犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪犮狉狔犾狅狀犻狋狉犻犾犲犪狀犱犪犮犲狋狅狀犻狋狉犻犾犲犻狀狑犪狋犲狉
犫狔犾犻狇狌犻犱犾犻狇狌犻犱犲狓狋狉犪犮狋犻狅狀犵犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔
犓犲狔狑狅狉犱狊:Acrylonitrile;Acetonitrile;Gaschromatography;Water;Ethylacetate;Dichloromethane
丙烯腈共聚塑料因其耐热、耐腐蚀和耐冲击的性 能,常被用作生活饮用水输配水设备的原料。在使用 过程中丙烯腈共聚塑料中残留的丙烯腈单体(AN)会 向饮用水中迁 移,丙 烯 腈 单 体 是 一 种 高 毒 化 学 窒 息 剂[1]。乙腈又名甲基氰,用于制备许多典型含氮化合 物,是一个重要的有机中间体,有一定毒性,与水无限 互溶,能发 生 典 型 的 腈 类 反 应[2],从 而 影 响 水 质 和 人 体健康,主要中毒症状为恶心、呕吐、腹泻、胸痛,严重 者出现呼吸及循环系统紊乱,血压下降,阵发性抽搐, 昏迷等。我国《生活饮用水输配水设备及防护材料卫 生安全评价规范》将丙烯腈和乙 腈 列 为 有 毒 有 害 物 质,对丙烯腈和乙腈的检测方法是直接进样和填充柱 气相色谱法[36],该分析方法的色谱峰型不对称,分离 度很 差,且 水 样 直 接 进 样,需 特 制 耐 水 性 好 的 不 锈 钢 填充柱,对 柱 子 损 伤 较 大。 采 用 该 方 法 时,对 洁 净 水
ZHU Minghong,GUXianxian 犑犻犪狀犵狊狌犘狉狅狏犻狀犮犻犪犾犆犲狀狋犲狉犳狅狉犇犻狊犲犪狊犲犆狅狀狋狉狅犾犪狀犱犘狉犲狏犲狀狋犻狅狀,犑犻犪狀犵狊狌犖犪狀犼犻狀犵210009,犆犺犻狀犪 犃犫狊狋狉犪犮狋:犗犫犼犲犮狋犻狏犲 Toestablishamethodfordeterminationofacrylonitrileandacetonitrileinwaterbygaschromatogra

顶空—气相色谱测定水中丙烯腈方法研究

顶空—气相色谱测定水中丙烯腈方法研究
细 管 柱 进 样 分 析 , 法 使 用 了 分 流 模 式 , 置 分 流 比 为 本 设
1: 1。
试 剂 选 用 氯 化 钠 ( 析 纯 ) 丙 烯 腈 标 准 溶 液 ( 量 分 ; 质
浓 度 10 0 / 百 灵 威 公 司) 0 mg L, 。
3 2 顶 空条 件的 选择 .
在 o 0 ~ 1 / 范 围 内 , 线 性 方 程 为 Y一 5 . 9 . 1 omg L 其 7 1 X— 1 4 9 3 相 关 系数 为 0 9 9 9, 法 检 出 限 为 0 . 4 , . 9 方 .
0 4 / 。 对 自来 水 和矿 泉 水 等 水 样 进 行 加 标 回 收 试 验 , 对 标 准 偏 差 不 大 于 4 , 均 回 收 率 不 超 过 0 mg L 相 平
×0 3 . 2mm×0 5 m) 安 捷 伦 G1 8 A 顶 空 自动 进 样 .“ ; 88 仪。
性较强的 H P—I O NN wAX 色 谱 柱 对 丙 烯 腈 有 较 高 的 响 应 值 , 峰 形尖 锐 。另 外 , 进 样 口温 度 , 且 对 进 行 优 化 , 获 得 较 好 的 分 I 并 离 效 果 及 较 快 的 分 析 速 度 。 由 于 使 用 顶 空 进 样 仪 及 毛
1 引 言
水 中的 丙 烯腈 主要 来 源 于合 成 纤 维 、 成 橡 胶 等 工 合 业 过 程 ] 。它 是 一 种 化 学 窒 息 剂 , 高 毒 性 危 险 品 , 是 对 眼 睛 有 严 重 的 刺激 作 用 , 造 成 角 膜 损 伤 。经 呼 吸 道 和 可 皮肤接触吸收 , 引起 脉 搏 增 快 , 部 充 血 , 后 惊 厥 造 成 喉 最 死 亡 ] 国家 环 保 总 局 的 《 和 废 水 监 测 分 析 方 法 》 。 水 规 定 : 用 直 接 进 样 的 气 相 色 谱 法 测 定 水 中 高 含 量 丙 烯 采 腈 , 用 吹 脱 捕集 气 相 色 谱 法 测 定 水 中低 含 量 丙 烯 腈 方 采 法 。另外 , 也有 使 用 顶 空 一气 相 色 谱 法 测 定 水 中丙烯 腈

用顶空气相色谱法测定水中微量丙烯腈的研究

用顶空气相色谱法测定水中微量丙烯腈的研究
+0.339 1.000
r叫L)b河水
圈1丙烯膪标准液和实测水样色谱图
2.5干扰实验 选择与丙烯腈可共存或性质相近的乙腈、甲醇、 乙醇、丙酮、异丙醇等进行干扰实验M6,结果表明丙 烯腈与其他共存物能很好分离,混台成分不干扰丙 烯腈的定性、定量分析。 3结论 本文通过优化Hs—GC的实验条件,建立了HS —GC检测环境水样中微量丙烯腈的方法。方法的 线性范围、检出限、精密度和准确度均能满足微量分 析的要求,并对环境水样进行了实测,其加标回收率 令人满意。因此,HS—C,C钡4定水中微量丙烯腈,操 作简便、富集效果好,是一种简单、快速、灵敏的方 法,适合于环境水样中微量丙烯腈的分析。
垡直亟堕匿堂塑!生!旦筮垫鲞箜璺塑墅!尘£堕堕』旦型些女,盘!艘瞳幽玉j丛三生—№』
・检验技术・
用顶空气相色谱法测定水中微量丙烯腈的研究
许瑛华
【摘要】目的应用顶空气相色谱技术(Hs cc)测定环境水样中微量的丙烯腈。方法对HS
—GC的硕空条件如水洛平衡时间、平衡温度及GC条件进行优化,建立测定水中微量丙烯腈的HS-GC
结果表明,开始时,随着时间的增加,响应值明显增
加;20 min后,响应值的增加变得缓慢;36 mizt时,响应
畔斟姐加培
值达最大值,即水浴恒温时间在30 rain时,顶空富集已 达到平衡。故本实验选择平衡时间为30缸n。 2.2气相色谱条件的优化 通过比较不同极性的lip一1、HP一5、HP一1701
表1实测水样及加标水样测定结果(n=3)
2陈亚妍生活戗用水卫生规范注释.北京:科学技术文献{Jj版 社,200l

环境水样戮搿黼(mg/嚣鬻 (吲L)
(rr∥I一)
0.400 0 400 0.400 0 025 0 025

水中丙烯腈的测定气相色谱法

水中丙烯腈的测定气相色谱法

水中丙烯腈的测定气相色谱法
气相色谱法用于测定水中的丙烯腈。

气相色谱是一种无毒、灵敏、快速的分析测试方法,常用于分析气态样品,也可以应用于液态和固态样品的分析。

空气中含有丙烯腈,以及水中含有丙烯腈,但它们的分析和测试过程不同。

测定水中丙烯腈时,必须使用气相色谱法。

用气相色谱法测定水中丙烯腈的步骤如下:
1、准备和操作:准备一台配备气相色谱分析仪的实验台、一台潜水泵、一组测定装置,其中包括池子、一台压力传感器、一台校准器。

2、方法:将水池子内的水抽取到实验台,然后借助潜水泵将水中的丙烯腈抽入气相色谱分析仪分析,分析出丙烯腈含量。

3、校准:用校准器将气相色谱仪进行校准,以补偿噪声、漂移等,以便获得精确的分析结果。

4、结果:从气相色谱分析仪得出的结果中,可以获得丙烯腈含量。

通过气相色谱法可以快速而准确地测定水中的丙烯腈含量,具有很高的效率和准确性,是一种可靠的分析方法。

气相色谱法测定固体废物中丙烯腈和乙腈的浸出毒性

气相色谱法测定固体废物中丙烯腈和乙腈的浸出毒性

气相色谱法测定固体废物中丙烯腈和乙腈的浸出毒性姜燕;冷俊;戴源【摘要】采用零顶空提取器,对固体废物样品中丙烯腈和乙腈进行了浸出实验和分析测定,浸出液采用静态顶空/气相色谱/氢火焰离子化检测器法分析.对影响丙烯腈和乙腈浸出效率的因素进行了研究.结果表明:浸提剂对丙烯腈和乙腈浸出的影响显著,醋酸缓冲溶液浸提剂的提取效果明显优于HNO3/H2SO4浸提剂;浸提效率随着浸提时间的增长而增加.在优化条件下,对两种实际固体废物样品进行了加标回收实验,回收率在97.0%~ 118%之间,相对标准偏差为2.0%~6.7%.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2013(041)016【总页数】3页(P150-152)【关键词】固体废物;浸出毒性;丙烯腈;乙腈;气相色谱法【作者】姜燕;冷俊;戴源【作者单位】扬州市环境监测中心站,江苏扬州225007;扬州市环境监测中心站,江苏扬州225007;扬州市环境监测中心站,江苏扬州225007【正文语种】中文【中图分类】X705随着我国经济飞速发展,丙烯腈和乙腈作为重要的化工合成原料被广泛使用,橡胶,塑料,建筑和装饰材料如脲醛树脂、夹合板、粒子板、泡沫绝缘材料、油漆、染料等都可产生丙烯腈和乙腈[1]。

《危险废物鉴别标准毒性物质含量鉴别》[2]中明确指出,乙腈为有毒物质,丙烯腈为致癌性物质。

这两种物质对人体健康伤害极大,甚至有致死的危险,为了防止它们对人体和生态环境造成危害,监测它们在各种基质中的含量显得特别重要。

固体废物遇水浸沥,浸出的有害物质迁移转化,污染环境,这种危害特性称为浸出毒性[3-4]。

随着人们对生存环境的关注,对固体废物的浸出毒性研究越来越受到重视,如《固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法》[4]已经被用于特定危险废物和一般工业废物进入生活垃圾填埋场的入场检验。

现阶段对固体废物浸出毒性研究的主要集中在重金属物质的浸出毒性上[5],对于固体废物中丙烯腈和乙腈的浸出毒性研究还未见报道,不全面的监测会造成大量危险废物得不到有效的管理和处置,更有可能导致因固体废物处置不当而造成污染事故。

水中丙烯腈含量测定方法研究

水中丙烯腈含量测定方法研究
( 1 . 中国 石 油 大 学 ( 北 京) 重 质 油 国家 重 点 实验 室 ;2 . 中 国石 油 安全 环 保 技 术 研 究院 ; 3 . 中 国 石 油 大 连 石 化 公 司消 防支 队)
摘 要 为 方便 、 快速 、 准确地 测 定水溶 液 中丙烯 腈含 量 , 分 别对 气相 色谱 法 、 折 光 率法 和 紫 外分 光光 度 法
1 . 2 . 2 折 光 率 法
有报 道采用 成 本 较低 的紫 外 分 光光 度 法 ] 、 容 量法 ] 等 。以准确性 高 、 成本低廉 及 操作 简单 为原 则 , 本 文分 别考察 了气 相 色谱 法 、 折光 率 法和 紫 外分 光 光 度法 在 分析水 体 中不 同含 量丙烯腈 时 的可行性 和可靠性 。
折 光 率 是 化 合 物 的 重要 物 理 常 数 之 一 , 固体 、 液
体和气 体 都有 折 光 率 , 在一定温度下 , 溶 液 浓 度 与折
射率 之 间存在 着 一 定 的关 系 。通 过测 定 溶 液 的 折 光 率, 可 以测 定水 体 中丙烯 腈 的含量 。 实 验装 置 由阿 贝折 射 仪 和 恒 温 水 浴 槽 组 成 。用 蒸 馏 水 配制 不 同浓 度 的丙 烯 腈 标 准溶 液 , 在 3 0 . 0℃ 水 浴条 件下 测 定 其折 光率 , 重复三次 , 取 平 均 值 作 为 试 样在 该 温度 下 的实 际折光 率 。
型超 级 恒 温 槽 , 上 海 舜 宇 恒 平 科 学 仪 器 有 限 公 司
生产 。
主要试 剂 : 丙 烯腈 , 优 级 纯; 吡 啶, 分析纯, 加 KOH 溶 液洗 涤后 进 行 蒸 馏 精 制 ; L i OH ・H。 O, 分 析 纯; 次氯 酸钠 水溶 液 , 分析纯 , 用碘量法测定其浓度 ,

顶空-气相色谱法与吹扫捕集-气质联用法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的方法比较

顶空-气相色谱法与吹扫捕集-气质联用法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的方法比较

顶空-气相色谱法与吹扫捕集-气质联用法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的方法比较罗毅;姜建彪;常青【摘要】In order to further improve the efficiency and accuracy of determination of acetaldehyde,acrolein,acrylonitrile,pyridine in water.The detection limit,precision and recovery of acetaldehyde,acrolein,acrylonitrile and pyridine in water by gas chromatography with purge and trap GC/MS methods are compared.The precision of headspace-gas chromatography is between 1.4%~ 3.8%,and the recovery rate is between 93.2%~101.0%.The precision of purge and trap-GC/MS is between 1.7%~3.2%,and the recovery rate is between 92.3%~99.8%.The linearity of the two methods is good,and the purge & trap-GC/MS method has a lower detection limit.The result shows that the two methods can accurately determine acetaldehyde,acrolein,acrylonitrile and pyridine in water.The sensitivity of purge and trap-GC/MS method is higher,suitable for the determination of low concentration samples;the headspace-gas chromatography is suitable for the monitoring of high concentration or dirty samples.%为了进一步提高实验室测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶含量的效率和准确度,对顶空-气相色谱法与吹扫捕集-气质联用法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的检出限、精密度、回收率等进行了比较.顶空-气相色谱法的精密度范围在1.4%~3.8%之间,回收率范围在93.2%~101.0%之间.吹扫捕集-气质联用法的精密度范围在1.7%~3.2%之间,回收率范围在92.3%~99.8%之间.2种方法的线性良好,吹扫捕集-气质联用法具有较低的检出限.结果表明,这2种方法均能准确地定量水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的含量;吹扫捕集-气质联用法的灵敏性更高,适用于低浓度样品的监测;顶空-气相色谱法适用于高浓度或较脏样品的监测.【期刊名称】《河北工业科技》【年(卷),期】2017(034)003【总页数】6页(P208-213)【关键词】水体环境学;乙醛;丙烯醛;丙烯腈;吡啶;顶空-气相色谱法;吹扫捕集-气质联用法【作者】罗毅;姜建彪;常青【作者单位】石家庄市环境监测中心,河北石家庄 050022;石家庄市环境监测中心,河北石家庄 050022;石家庄市环境监测中心,河北石家庄 050022【正文语种】中文【中图分类】X83乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶均是重要的化工原料,广泛应用于合成树脂、橡胶、制革、制药、造纸等行业。

固体废物丙烯醛丙烯腈和乙腈的测定顶空-气相色谱法征求意见稿

固体废物丙烯醛丙烯腈和乙腈的测定顶空-气相色谱法征求意见稿

附件5《固体废物丙烯醛、丙烯腈和乙腈的测定顶空-气相色谱法》(征求意见稿)编制说明《固体废物丙烯醛、丙烯腈和乙腈的测定顶空-气相色谱法》编制组二〇一五年十月项目名称:固体废物丙烯醛、丙烯腈和乙腈的测定顶空-气相色谱法项目统一编号:1096承担单位:扬州市环境监测中心站编制组主要成员:姜燕、陈谊、童桂凤、彭涛、袁静、杨丽莉、易睿、王亚林、冷俊、高娟、鲁宝权标准所技术管理负责人:朱静、王海燕标准处项目负责人:张朔目录1项目背景 (1)1.1任务来源 (1)1.2工作过程 (1)2标准修订的必要性分析 (2)2.1固体废物中的丙烯醛、丙烯腈和乙腈的环境危害 (2)2.2相关环保标准和环保工作的需要 (3)3国内外相关分析方法研究 (4)3.1主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究 (4)3.2国内相关分析方法研究 (7)3.3文献方法 (8)3.4与本标准的关系 (8)4标准制定的基本原则和技术路线 (9)4.1标准制定的基本原则 (9)4.2标准制定的技术路线 (9)5 方法研究报告 (9)5.1方法研究的目标 (9)5.2方法原理 (10)5.3规范性引用文件 (10)5.4试剂和材料 (10)5.5仪器和设备 (11)5.6样品 (11)5.7分析步骤 (11)5.8结果计算与表示 (14)5.9检出限和测定下限 (14)5.10精密度和准确度 (15)5.11质量保证和质量控制 (18)6 方法验证 (19)6.1方法验证方案 (19)6.2方法验证过程 (20)6.3方法验证数据取舍 (21)7 与开题报告的差异性说明 (21)8 标准实施建议 (22)9 参考文献 (22)方法验证报告 (23)《固体废物丙烯醛、丙烯腈和乙腈的测定顶空-气相色谱法》编制说明1项目背景1.1 任务来源2008年,环境保护部办公厅下发《关于开展2008年度国家环境保护标准制订项目工作的通知》(环办函〔2008〕44号),下达了《固体废物丙烯醛、丙烯腈和乙腈测定气相色谱-氢火焰检测器法》标准制修订项目,项目统一编号为1096。

顶空-气相色谱法与吹扫捕集-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶的研究

顶空-气相色谱法与吹扫捕集-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶的研究

顶空-气相色谱法与吹扫捕集-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯
醛、丙烯腈和吡啶的研究
普学伟
【期刊名称】《分析仪器》
【年(卷),期】2024()2
【摘要】建立了顶空-气相色谱法和吹扫捕集-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的方法。

通过色谱条件、顶空条件和吹扫条件的参数优化,采用氢火
焰离子化检测器,外标法定量。

结果表明,顶空-气相色谱法和吹扫捕集-气相色谱法
均能完全分离乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶,两种方法都有良好的线性关系,相关系
数均大于0.999。

顶空-气相色谱法的检出限为0.01~0.03mg/L,回收率为
82.0%~113%,精密度为2.8%~7.1%。

吹扫捕集-气相色谱法的检出限为
0.002~0.008mg/L,回收率为87.8%~106%,精密度为2.3%~6.6%。

在实际样品
检测过程中,可根据实验室的配置及样品的实际特性来选择合适的分析方法。

【总页数】6页(P74-79)
【作者】普学伟
【作者单位】云南省生态环境厅驻玉溪市生态环境监测站
【正文语种】中文
【中图分类】R28
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1.顶空-气相色谱法与吹扫捕集-气质联用法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的方法比较
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De t e r mi na t i on o f Ac e t o ni t r i l e an d Ac r y l o ni t r i l e i n W a t e r wi t h He a ds pa c e Ga s Chr o ma t o g r a phy
a c e t o n i t r i l e 、 0 0I mg / L f o r a c yl r o n i t r i l e . Th e r e c o v e y r r a t e s we r e 9 1 . 2%~ 9 6 . 4% f or a c e t o n i t r i l e , 9 6 . O%~ 9 9 . 2% f 0 r a c yl r o n i t r i l e . AI RSD f n= 7 1 we r e l o we r t h a n
Mo J i a l e , Fa ng Mi n g yu e , He Xul u n‘Y e Z h O u n , F a n g B i n i

( 1 . Gu a n g d on g Voc a t i o na l Col l e ge o f En vi r o n me n t Pr o t e c t i o n En gi ne e r i n g ,F o s h a n 5 28 2 1 6:
【 摘 要] 文章 建 j - 水中微 蹙 乙腈 、丙烯 腈的 顶空 气相 色 谱( Hs — Gc ) 测 定方 法 经 顶 空提 取进 样 ,用 DB WA XE T R毛虽 { i 管 色 谱柱程 序 『 } 温分 离. 经F I D榆 测 器分 析, 以保 朗 时I h J 定性. 外 标法 定量 。 水 中 的乙腈 、 丙烯 腈检 } B 浓 度分 别为 O . 0 2和 0 . O 1 m g ・ L ~ 。 样 加标 收 率 乙腈 为 9 1 . 2%~ 9 6 . 4 %, 内烯 腈 为 9 6 . 0%~ 9 9 . 2 %,7次平 行测 定结 果的 相对 偏差 小于 5 . 8%。该方法 操作 简便 、快捷 ,灵 敏度 高 ,具有较 好 的准确 度和 精 密度 ,适 合 生活饮 用 水 及水源 水 的检测 。 [ 关 键训 】 顶 空气 相 色 潜法 : 乙腈 :内烯 腈 【 中 图分 炎  ̄1 0 6 5 【 文献 标 识码】 A 【 文章 编 号] 1 0 0 7 . 1 8 6 5 ( 2 0 1 4 ) 1 5 - 0 2 6 3 0 2
2 0 1 4年 第 1 5期
广 东 化


2 63
第4 1 卷 总第 2 8 1 期
. g d e h e m. t o m
顶空气相色谱法测 定水 中乙腈 、丙烯腈研 究
莫家乐 ,方 铭岳 2 ,何旭伦 ,叶志钧 ,方碧妮
( I . 尔 境 j , 】 工 职 业 院 ,广 东 佛 I l _ J 5 2 8 2 1 6 :2 .汕头 『 I 『 质 量计 监 督榆 测所 , J 1 尔 汕" Z -5 h a n t o u h t s t i t u t e o f Qu a l i t y a n d Me t r o l o g y S u p e r v i s i o n T e s t i n g , S h a n t o u 5 1 5 0 4 I , Ch i n a )
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