蔬菜水果中多农残检测样品前处理方法对比与分析.doc
气相色谱-串联质谱（GC-MSMS）测定蔬菜水果中农药残留前处理方法对比分析
试 验 研 究农业开发与装备 2019年第7期摘要：在蔬菜水果农药残留分析中，涉及到多种农药残留分析时，由于样品基质复杂，样品前处理过程会直接影响到最终的定性和定量结果[1]。
重点探讨有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类和氨基甲酸酯类等农药多残留同时分析检测时，比较QuEChERS前处理（方法1）和固相萃取前处理（方法2）两种方法的处理效率及加标回收率。
结果显示，在以黄瓜为基质的条件下，各目标化合物的基质标准曲线相关系数（r2）为0.9974～0.9999，呈现了良好的线性关系；方法1处理简单、方便快捷，且回收率相对比较稳定，回收率保持在81%～128.1%之间，而方法2处理比较繁琐，净化步骤时间较长，回收率保持在79.6%～126.8%之间。
关键词：农药残留；前处理方法；加标回收1 试剂与材料1.1 试剂乙腈（色谱纯，赛默飞世尔），甲苯（色谱纯，赛默飞世尔），乙酸乙酯（色谱纯，赛默飞世尔）），正己烷（色谱纯，赛默飞世尔），乙腈甲苯溶液（V乙腈：V甲苯=3：1）；1.2 标准溶液农药标准品：甲胺磷、速灭磷、氧乐果、仲丁威、α-六六六、六氯苯、乐果、γ-666、五氯硝基苯、嘧霉胺、δ-666、除线磷、乙烯菌核利、马拉硫磷、毒死蜱、三唑酮、噻虫嗪、丁草胺、虫螨腈、亚胺硫磷、联苯菊酯、伏杀硫磷（浓度为1 000 μg/mL，农业部环境质量监督检验测试中心）。
混合标准溶液的配制：分别准确吸取一定浓度的标准溶液加入到10 mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容，配制成浓度为5 μg/mL的标准溶液储备液备用（置于-20℃冰箱中保存）。
标准曲线：分别吸取一定量5 μg/mL 的标准溶液储备液，用黄瓜基质空白溶液逐级稀释为0.010、0.020、0.050、0.100、0.200 μg/mL（mg/kg）5个浓度建立标准曲线。
1.3 材料固相萃取柱：TPS；安捷伦QuEChERS提取包（5982-5650CH 其主要成分为：1 g 氯化钠、4 g 硫酸镁、1 g 柠檬酸钠、0.5 g 柠檬酸氢二钠），净化包（5982-5256其主要成分为：887.2 mg 硫酸镁、147.7 mg PSA 及 15.1 mg GCB），微孔滤膜（0.02 um）。
蔬菜水果中多农残检测样品前处理方法
蔬菜水果中多农残检测样品前处理方法摘要：近年来蔬菜水果中农药残留问题逐步凸显，其检测技术也越来越受到重视，而样品前处理是整个农药残留检测中关键的步骤。
本文就蔬菜水果农残检测前处理方法进行了概述，并分析了这些方法的优缺点和适应条件，以期为蔬菜水果农药残留检测提供参考。
关键词：蔬菜水果；多农残检测；样品前处理方法近几年来，有关“农药超标”的新闻不断在报纸等各大新闻媒体出现，越来越多的消费者开始关注农药残留的问题。
人们在日常生活中最不可或缺的食物就是蔬菜水果，而蔬菜水果从上市到消费只有很短的时间，所以在农药残留检测方法上就必须快速准确。
而样品前处理和仪器分析就属于农药残留检测的两个部分，而影响结果准确性和精密度的关键步骤就是样品前处理，它也是农残检测的重点研究对象[1]。
所以，本文对概述了蔬菜水果中农药残留检测的样品前处理方法，希望可以为蔬菜水果农药检测技术的进一步应用和研究提供参考依据。
一、振荡提取法对于附着于样品表面的农药或者非内吸性的农药的检测，可以采用振荡提取法，首先在提取溶剂中浸泡样品，通过振荡的方法加速农药扩散[2]。
这种方法是运用气相色谱法，对蔬菜水果中的有机磷以及氨基酸甲酯类多种农残同时进行检测。
这种方法的特点是，前期处理简单，低成本，方法可靠准确，对于蔬菜水果中农药残留量的测定非常有效。
二、匀浆提取法在匀浆杯中放入样品，将提取溶剂倒入其中快速进行匀浆，通过过滤净化然后进行分析。
刘春华等人运用匀浆法提取了豇豆中的八种农药残留包括：氟虫腈、灭多威、啶虫脒、3－羟基克百威、克百威、多菌灵、吡虫啉、甲萘威等，在回收率方面可以高达百分之八十六到百分之一百零八，十分符合农残检测的标准。
液－液萃取法液－液萃取法的提取分离过程主要应用的是杂质与待测物在两个互不相溶体系中分配系数的不同来萃取的。
这种方法的优点是操作简单，不会用到特殊的仪器或者昂贵的设备；缺点是对大体积的容积用到得比较多，并且在振荡分配过程中对于溶剂的体积也要加以控制，非常浪费时间和精力，还非常容易产生误差。
水果中农药残留分析样品前处理技术综述
水 果 中农 药 残 留分析 样 品前 处 理 技 术 综 述
曹彦卫 崔惠英 闫孝林 ， ，
（ 河北省林果桑花质量监督检验管理中心 ０ ００ ； 河北省林业技术推 广总站； 康保 屯垦林场 ） １ ５００ ２ ３
的食 品安 全 问题 接连 不 断 ， 药残 留 已经成 为 当今各 农 国政 府和 社会 各界 广 为关注 的焦 点…。
我 国对 农药 残 留 引起 重视 是在 ２ ０世 纪 ７ ０年 代
心 部分 。农 药 的提取 、 缩和 净化 是农 药残 留分 析 中 浓
一
个十 分 重要 的前 处理 步 骤 。 提 取就 是 用 溶 剂 把分 析 目标 物 从样 品 中溶 解抽
品基 地建 设 ，力 争 ２ １ ０ ５年 达到 ６ ７ｈ 。年 均 增加 ６ ｍ １７ｈ ６ ｍ ，在 此基 础 上 重点 建 设 ３ ３ ｍ 口基 地 ， ３ ３ｈ 出
３ ３ ｍ 工基地 。 ３ ３ｈ 加
果农的技术水平， 使科学技术迅速转化为生产力， 最
大 限度地 提 高经济 、 会和 环 境效益 。 社
文献标 识码 ；Ｂ
文章编号：１ ０．４ ２（０ ２ ５０ ０ 。２ ０ ６９ ０ ２ １ ）０ ．０ ２０
农药残 留 ， 指农 药使 用后 在 生物 体 、 是 收获物 （ 农 副产 品） 和环 境 （ 土壤 、 水体 、 大气 ） 中的农 药原 体 、 有
两大 部分 。农 残 分析 的基 本过 程 包括 ： 样本 采集 、 制 备、 储存 、 提取 、 化和 检测 以及 对农 药 的的高低直接 影响分析 结果 的准确 性 。
提 取 总 的要 求 是通 过 选 择 合 适 的溶 剂和 提 取 方法 把 农 药完 全提 取 出来 ， 把干 扰物 尽 可能 降到最 低 。 由于
蔬菜中有机磷农药残留检测样品前处理方法
蔬菜中有机磷农药残留检测样品前处理方法在社会不断发展的过程中，蔬菜一直作为人们生活中必不可少的物品，它的安全性对于人民生活是很重要的。
现代生活中普遍存在着蔬菜汇总有机磷农药的残留，造成这种现象的原因有很多，一般这种都是通过一些方式来检测出来的，接下来就介绍农药残留物的检测方法和农药前的处理方法。
农药残留物的检测方法农药残留物对人们的身体有一定的危害，生活中常见的农药残留物主要是有机氯农药、有机磷农药以及其他农药，要将这些进行检测需要通过科学的方式，一般方法是色谱法、生物传感检测、红外光谱分析技术以及毛细管区带点泳（CIE）这几种方式，下面将对这几种检测方式进行具体的介绍。
色谱法。
色谱法是一种分离和分析方法，在有机化学、生物化学等方面有着广泛的应用。
色谱法常见的有薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法以及柱色谱法这些方法。
柱色谱是最原始的一种，它主要是通过将固定相注入下端塞有棉花等内容的玻璃管汇总，再将被样品饱和的固定相粉末摊铺在玻璃管顶端，让他们进行反应了得到结果。
薄层色谱法由于操作简单，成本低等因素有着非常广泛的应用，它主要是将固定相图布在金属或者玻璃薄板上形成薄层，利用工具将样品点染于异端，通过进入流动获得最终结果。
生物传感检测法。
生物传感检测主要是有着酶抑制法、酶联免疫吸附分析法以及生物传感器法这三个内容。
其中生物传感器是通过对生物物质敏感并将其浓度转化成电信号。
底物已经由酶发生了反应，经过生物检测器就可以获得检测结果。
红外光谱分析技术。
红外光谱分析是利用红外光谱对物质进行分析获得结果。
红外光谱的产生需要一定的条件，比如红外光的频率要与分子中某基团的振动频率一样，分子振动从而引起瞬间偶极矩变化等内容，红外光谱分析技术有着一定的发展前途。
毛细管区带电泳（CIE）。
毛细管区带电泳是利用高压直流电场为驱动力的新型液相分离分析的方法，它是毛细管电泳的最基本，应用最广泛的一种分离模式。
毛细管区带电泳的操作条件是选择缓冲溶液的类型、改变溶液的离子强度以及改变PH值等，有很好的发展前景。
果蔬中农药残留检测方法分析
果蔬中农药残留检测方法分析摘要：果蔬中农药残留检测是确保果蔬安全的重要保障，因此，本文果蔬中农药残留的类型与检测方法进行了分析，以更好地促进果蔬中农药残留检测成效的提升。
关键词：果蔬；农药残留检测；方法果蔬中农药残留检测技术水平的高低，将直接对检测结果的精准性带来影响，为确保果蔬安全，需要切实加强对果蔬中农药残留类型多分析，并切实加强对其检测方法的应用，以更好地促进果蔬中农药残留检测的精准性和及时性得到保障，具体检测流程详见下图。
1.农残类型分析通过果蔬中农药残留检测实践发现，目前在果蔬中的农残主要有以下几种：1.1有机磷农药有机磷农药是果蔬农残检测中常见的一种农残类型，其主要是在杀虫剂使用中形成，虽然其对人体带来的影响不大，但是有机磷的化学性质特殊，稳定性较差，容易分解，在高强度挥发时，容易被虫子体内酶降解，虽然对环境的危害不大，但是其给人体的神经系统会带来一定的影响，比如食用有机磷农药残留过高的果蔬，将导致血压升高和心跳加速的问题出现，严重时还可能危及生命。
1.2有机氯农药当果蔬喷施有机氯农药时，其在果蔬中存留的时间较长，若食用含量超标的果蔬，由于高温难以消除有机氯农药带来的影响，所以高温烹饪和清洗难以将其去除，并在果蔬中长时间保存，食用此类果蔬后，有机氯会渗透到脂肪之中，进而出现头晕乏力、失眠等情况，对人体的神经系统和内脏带来影响，加上有机氯农药的毒性较强，摄入过量将导致死亡。
1.3氨基甲酸酯农药此类农残主要是在新型除草剂与杀虫剂使用后的残留，氨基甲酸酯毒性较弱，无特殊气味，在果蔬中的残留毒性与有机磷类似，对生命安全带来的影响不大，不良症状可以在短时间内消除[1]。
2.农残检测技术的应用2.1光谱技术在果蔬农残检测中的应用这一技术是果蔬农残检测中常用的技术，其应用原理是借助农药成分的特定显色剂，以及在一定环境下出现特定颜色，从而对其含量实施定量或定性分析。
在具体应用过程中，主要是对果蔬绕上不同颜色的特定显色剂，从而对果蔬中的农残进行判定，其主要适用于固体和液体与气体等样本的应用，在样本前期方面的准备要求较少，其给环境带来的污染也较小，加上显示速率较快，周期较短，所以其这些优势得到了良好的应用。
蔬菜,水果的残留农药的各种检测方法和去除方法
蔬菜，水果的残留农药的各种检测方法和去除方法姓名：学号：班级：学院：专业：成绩：摘要：由于蔬菜上的病虫发生种类杂、危害严重，以致使用的农药品种类型多、用量大。
随着生活水平的提高，人们对农产品尤其是水果、蔬菜的食用安全越来越重视，相继开展了无公害、绿色农产品计划，其主要工作内容之一就是监测、治理农药残留超标问题。
因此，加强蔬菜产品农药残留含量的测定对提高蔬菜质量安全水平，提高人们生活质量有推进蔬菜出口及实施可持续生产的发展有积极意义（蔬菜中9种有机磷农药残留量的测定冯婷马丹斐，刘华）蔬菜中多农药残留的检测可以使用酶抑制检测法，酶联免疫检测法，大型水蚤检测法，生物传感器法，气相色谱法等方法，农药残留问题相当严峻，因此了解有机磷和有机氯农药存在的检测原理，掌握能有效去除蔬菜和水果残留农药的有效方法为至关重要。
关键词：蔬菜，水果，农药，检测，方法正文：我国是果蔬生产大国，水果蔬菜总产量均居世界第一，果蔬产品是最具潜力打入国际市场的园艺产品。
然而近年来，由于化肥农药污染、大气污染、水质污染、土壤污染、为操作污染等原因造成生态环境的急剧恶化，食用受到农药严重污染的蔬菜和水果而造成的急性中毒事件屡有发生。
我国果蔬园艺产品目前还没有建立完善的质量标准，更没有与国际市场接轨。
近年我国蔬菜出口受到外国技术壁垒影响的事例很多，例如2001年7月，日本政府加强了对日蔬菜安全卫生检验的监控手段，针对主要的蔬菜商品加强了检测力度。
欧盟2002年6月发出指令，内容是重新规定某些植物产品的农药残留最高限量。
上述事件说明提高我国果蔬园艺产品在国际市场上的竞争力，必须从源头开始实施标准化生产，建立起完善的安全卫生质量保证体系，尽快与国际标准接轨。
（我国园艺产品的食品安全现状与对策李颖青岛农业大学食品科学与工程学院）农药残留问题是人们非常关心的问题，它不仅关系到人们的身体健康，而且已经成为影响农产品进出口贸易的重要障碍，影响了农民的经济利益，给农民经济造成了很大的损失。
蔬菜水果中7种农药残留检测前处理方法优化
蔬菜水果中7种农药残留检测前处理方法优化孙红艳;贾琦;孟庆庆;范文;薛雷;白亚迪【摘要】[目的]在现有方法的基础上,优化前处理方法,总结出一套更合理的农药残留检测方法.[方法]采用液相色谱法检测,对旋转蒸发法、氮吹法、水浴法3种浓缩方法,2种提取液体积和4种洗脱液体积回收率进行比较.[结果]上机条件相同的情况下,旋转蒸发法、氮吹法、水浴法3种方法回收率水平无明显差异;2种提取液体积和4种洗脱液体积试验结果表明回收率水平无明显差异.[结论]综合成本、时间、准确度等几方面因素,以5ml提取液水浴法浓缩,6ml淋洗液淋洗为最佳.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2015(000)021【总页数】3页(P119-120,124)【关键词】安捷伦快速液相;农药残留;前处理方法优化【作者】孙红艳;贾琦;孟庆庆;范文;薛雷;白亚迪【作者单位】西安市农产品质量安全检验监测中心,陕西西安710077;西安市农产品质量安全检验监测中心,陕西西安710077;西安市农产品质量安全检验监测中心,陕西西安710077;西安市农产品质量安全检验监测中心,陕西西安710077;西安市农产品质量安全检验监测中心,陕西西安710077;西安市农产品质量安全检验监测中心,陕西西安710077【正文语种】中文【中图分类】S481+.8OptimizationofPretreatment MethodforDetectingSevenKindsofPesticideResiduesinFruitsandVegetablesSUNHong-yan,JIAQi,MENGQing-qingetal (Xi’anAgriculturalProductQualitySafetyInspectionMonitoringCenter,Xi’an,Shaanxi 710077)KeywordsAgilentrapidliquidphase;Pesticideresidues;Pretreatmentmethodoptimization笔者在2011年对安捷伦快速液相检测蔬菜水果中7种农药残留的上机方法进行了优化[1]，在近年的应用中发现前处理方法还有很大的优化空间，为此，笔者对旋转蒸发法、氮吹法、水浴法3种浓缩方法，不同提取液和淋洗液体积的回收率进行了试验比较，以期总结出一套更合理的农药残留检测方法。
水果中农药残留样品前处理及分析检测方法课件
采用自动化进样器，减少人为操作误差，提高 样品处理效率。
自动萃取装置
使用自动萃取装置，实现快速、高效的样品提 取。
自动化浓缩装置
采用自动化浓缩装置，避免手动操作中产生的误差和损失。
提高检测灵敏度与准确性
高效净化技术
01
采用高效净化技术，去除样品中的杂质和干扰物质，
提高检测灵敏度和准确性。
03
在分析检测方面，GC和 HPLC同样是最常用的方法 。这些方法能够准确地测定 草莓中的农药残留量。
04
需要注意的是，草莓的品种 和生长环境也会影响农药残 留的水平，因此在进行分析 时要考虑这些因素对结果的 影响。同时还需要注意草莓 表面可能存在的微生物污染 问题。
05 前处理方法优化 与改进
增加前处理自动化程度
农药残留分析流程
01 样品采集
02 样品处理
03 样品浓缩
04 样品净化
05 仪器分析
采集水果样品时，应选择 不同品种、不同产地、不 同种植方式的水果，确保 样品的代表性。同时，采 集的样品量应足够进行后 续的分析检测。
将采集的水果样品去皮、 切块，用匀浆机打成匀浆 。将匀浆后的样品放入离 心管中，加入适量的乙腈 等溶剂进行萃取。萃取后 的样品进行液-液分离，收 集有机相。
定量检测方法
02 采用可靠的定量检测方法，确保检测结果的准确性和
可重复性。
高精度仪器
03
使用高精度仪器，如高效液相色谱仪、气相色谱仪等
，提高检测精度和准确度。
简化样品前处理流程
样品制备标准化
制定标准化的样品制备流程，减少操作中的不确定性 和误差。
试剂使用优化
选择合适的试剂和用量，减少不必要的步骤和试剂使 用。
水果蔬菜中农药残留检测技术
2.有机磷农残检测气相色谱条件： 色谱柱:色谱柱温度:40℃(保持 2 min),100℃/min升至265℃（保持6.5min） 检测器温度: 260℃;进样口温度 250℃;载 气: 99.999%高纯氮气;吹扫流量0.5ml/min; 进样量1ul；定量方法：峰面积外标法定量。
谢谢您的聆听！望批评指正！
三、仪器分析与数据处理
气相色谱仪,配火焰光度检测器(FPD);shRtx-1701毛细管色谱柱30m×0.32mm（内径） ×0.25um（膜厚）；进样垫;进样针；不分 流衬管 正己烷(色谱纯)、丙酮（色谱纯） ;0.2um 滤膜；带针注射器；待测有机磷农药 (敌敌 畏、乙酰甲胺磷、氧化乐果)标准品
2.1.3浓缩
目的：缩小样品液的体积、提高待测组分的浓度 方法： 常压浓缩 待测物易损失、需转移定容，增大样液体积
气流吹蒸浓缩法
空气或N2吹拂样液表面，辅以水浴加热 减压浓缩
KD浓缩器、旋转蒸发器，水浴加热并抽气减
压，浓缩速度快，被测组分损失少。
旋转蒸发器
使用时，水浴温度不宜超 过60℃。
称取样品25.0g，记录实际称量数字，倒入50.0mL
样品前处理过程
有机磷：蒸发近干的小烧杯，加入2.0mL 丙酮，盖上铝箔，备用。将上述备用液完全转 移至15mL刻度离心管中，再用3mL丙酮分三 次冲洗烧杯，并转移至离心管，最后定容至 5.0mL，在漩涡混合器上混匀，移入自动进样
小瓶中，如果定容后的样品溶液过于混浊，应
用0.2μm的滤膜过滤后再装入小瓶，待测。
3. 实验室里的工作人员一定要有良好操作习惯 ： 穿工作服，戴手套 实验时应随时记录实验数据，仪器使用记录 和环境条件等 称样时要准确记录
4.样品前处理注意事项： 1.样品要碎的均匀，不能有大块； 2.剧烈震荡要充分，保证完全分层； 3. 从移液开始，包括移液管，烧杯以及后面的鸡心瓶 不能沾到水，要完全干燥； 4.定容要准确 ； 5. 做过农药标准品的一系列玻璃仪器要绝对和农残仪 器分开，防止交叉污染，影响结果； 6.一般先做样品再做标样，以防柱子污染； 7.一定要处理好废液，分类处理。
蔬菜和水果中农药多残留检测方法
药及 其化 合物 ， Ｇ Ｃ — ＭＳ不 适用 ， 需 要采 用 高效 液相 色谱 ＿ 质谱联 用 （ ＨＰ Ｌ Ｃ — ＭＳ ） 和 其他 的 方法 来检 测 。 ３ ． １固相 萃 取技术 固相 萃取 法 是１种 基 于液 相 色谱 分离 机 制的 样 品制备 方法 ， 已广泛 应用 于农药残 留检测工作。 它根据液相分离、 解析、 浓缩等原理 ， 使样品溶液混合物 通过 柱子 后 ， 样 品 中某 一 组分保 留在 柱 中 ， 选 择合 适 的溶剂 把保 留在 柱 中的组 分洗 脱 下来 ， 从 而达 到 分离 、 净 化 的 目的 。 Ｓ Ｐ Ｅ克 服 了液一 液 萃取 技术 及一 般 柱层 析 的缺点 ， 具有高 效 、 简便、 快速 、 安全 、 重复 性好 、 便 于 前处理 自动 化等 特 点。 根据柱中填料大体可分为吸附型 （ 如硅胶、 大孔吸附树脂等 ） 、 分配型（ Ｃ ８ ， Ｃ １ ８ 、 苯基柱等 ） 和离子交换型 。 Ｒ．Ｒｏ ｄ ｒ ｉ ｇ ｕ ｅ ｚ等人采用固相萃取法通过改 变移动相中缓冲液的浓度、 ｐ Ｈ值、 表面活性剂的浓度和类型对蔬菜中的木精、 笨基苯酚 、 锑比灵和有机磷残 留量进行分析， 结果表明： ｐ Ｈ９ ． ２ ， 缓冲液中含有 ４ ｅｔ ｒ ｏｏ ｌ ／Ｌ硼酸和７ ５ ｍｍｏ ｌ ／Ｌ胆酸钠能够得到最好的结果。 ３ ． ２微 波辅 助萃 取
利用 不 同的化 学 物质 吸收 微波 的 能力不 同， 对 样 品进行 处理 ， ＭＡ Ｅ 技术
标准。 我国作为农业大 国， 在农产品的出口方面有着举足轻重的地位 ， 为进 步提 升我 国的 农产 品质 量安全 ， 增强产 品的市场 竞争 力 ，已经 是势 在必 行 。 蔬 菜 与水果 是 人 民 日常 消费 最 主要 的农产 品 ， 蔬 菜 与水果 的质 量 安全 直接 影
蔬菜水果中农药残留检测方法的优化分析
蔬菜水果中农药残留检测方法的优化分析蔬菜水果是人们日常饮食中不可或缺的一部分，然而在现代农业生产中，为了减少农作物受害程度，提高产量，农民们经常会使用农药来控制害虫和病原体的侵袭。
农药残留会对人体健康造成威胁，因此对蔬菜水果中的农药残留进行检测是非常重要的。
本文将针对蔬菜水果中农药残留检测方法进行优化分析，以期为食品安全提供更可靠的保障。
一、现状分析目前，蔬菜水果中农药残留检测主要有气相色谱法、液相色谱法、质谱法和光谱法等多种方法。
这些方法不仅可以检测出农药的种类和残留量，还可以达到非常高的准确度和灵敏度。
目前存在的问题主要包括检测时间长、操作复杂、仪器昂贵、对样品预处理要求高等。
在检测时间方面，目前的方法需要经过多个步骤，包括样品的提取、制备、分离、富集和检测等，整个过程需要耗费大量的时间，甚至需要数小时甚至数天。
这对于食品生产企业和监督管理部门来说，无疑是一种效率低下的状态。
在操作复杂度方面，一些方法需要对样品进行精细加工，对仪器进行参数调整等操作，这对于一般的技术人员来说是一种挑战。
高昂的仪器价格也限制了一些中小型企业和监督管理部门的使用。
对样品预处理要求高也会增加检测的难度和成本。
二、优化方向为了解决上述问题，我们可以从以下几个方面对蔬菜水果中农药残留检测方法进行优化。
1.简化样品制备工序目前的检测方法中，样品制备工序通常是比较繁琐的，包括样品的提取、分割、加工等步骤。
我们可以探索一种简化的样品制备工序，通过简化提取、加工等步骤，从而缩短整个检测流程，提高检测效率。
2.优化检测仪器目前的检测方法中，需要使用比较昂贵的气相色谱仪、液相色谱仪、质谱仪等仪器。
我们可以通过研发更加简单、便捷、价格更加实惠的检测仪器，从而降低检测成本，提高检测效率。
3.发展快速检测技术目前的检测方法通常需要较长的检测时间，我们可以通过开发新的检测技术，如基于生物传感器的快速检测技术、基于光谱技术的快速检测技术等，来实现对蔬菜水果中农药残留的快速检测。
果蔬菜中农药残留测定实验报告
果蔬菜中农药残留测定实验报告实验目的：1.了解果蔬菜中农药残留的危害性；2.掌握测定果蔬菜中农药残留的实验方法和步骤；3.分析果蔬菜中农药残留的现状及问题，并提出相应的解决方法。
一、实验简介农药在保证农作物品质和产量方面起到了重要作用，但过量或错误使用农药会导致农产品中残留农药成分，对人体健康和环境造成潜在威胁。
本实验采用高效液相色谱法（HPLC）对不同种类的果蔬菜中农药残留进行测定。
二、实验步骤1.样品采集：选择市场上销售的不同种类的果蔬菜作为样品，如青椒、西红柿、土豆等。
2.样品制备：将样品表面的污染物去除，然后将其切碎并混合均匀。
3.样品提取：取约50g的样品，加入适量的乙腈溶液，使用搅拌器混合30分钟，然后用滤纸过滤，收集滤液。
4.样品净化：使用固相萃取柱对样品进行净化，去除不相干的杂质。
5.样品测定：取适量的净化后的样品溶液，通过HPLC进行测定。
三、实验结果与分析1.样品测定结果：对不同种类的果蔬菜进行了农药残留测定，结果如下：果蔬菜农药A（mg/kg）农药B（mg/kg）农药C （mg/kg）青椒0.020.030.01西红柿0.010.020.03土豆0.030.010.022.分析和讨论：通过对不同种类果蔬菜的农药残留测定结果发现，各种果蔬菜中农药残留量存在差异。
这可能是由于不同果蔬菜的生长环境和生长过程中施用农药的差异导致的。
此外，还发现样品中多个农药的残留量都超出了国家标准规定的最大允许残留量。
这样就存在潜在的食品安全问题。
四、解决方法和建议为减少果蔬菜中农药残留量，应采取以下措施：1.加强农药管理：加强对农药的管理和监督，加大对农民的培训力度，提高他们对农药使用的认知和正确使用农药的能力，合理控制农药的使用量和使用方法。
2.推广绿色农业技术：推广有机农业和绿色农业技术，减少对化学农药的依赖程度。
发展绿色防治方法，如生物防治、农作物品种改良等。
3.加强农产品质量监测：加大对市场上销售的农产品的质量监测力度，及时发现并报告农产品中的农药残留问题，依法进行处罚和追责。
高效液相色谱法同时测定蔬果中6种农药残留方法确认
高效液相色谱法同时测定蔬果中6种农药残留方法确认一、实验原理高效液相色谱法是一种流动相液体通过固定相柱进行分离的分析方法。
在本实验中，采用高效液相色谱法对蔬果中6种常用农药残留进行同时测定。
该方法的原理为：在色谱柱内，农药残留物质会与色谱柱中的固定相发生相互作用，不同农药残留物质会以不同的速率被分离出来。
通过检测样品中6种农药残留物质的保留时间和峰面积，可以对其进行定量分析。
二、实验方法1. 仪器与设备(1) 高效液相色谱仪：用于进行色谱分离和检测。
(2) 固定相柱：用于分离不同农药残留物质。
(3) 样品前处理设备：用于提取蔬果样品中的农药残留物质。
2. 样品处理(1) 取一定数量的蔬果样品，进行初步处理，包括去皮、去籽等操作。
(2) 将处理后的样品进行粉碎或切碎，以便于后续的提取操作。
3. 提取农药残留物质(1) 将处理后的样品加入适量的提取剂，如乙腈或乙酸酯等。
(2) 进行震荡和振荡等操作，将农药残留物质与提取剂充分混合。
(3) 将混合液离心，分离出上清液，上清液中包含了蔬果样品中的农药残留物质。
4. 色谱分离(1) 将提取得到的上清液进行装样，注入到高效液相色谱仪中。
(2) 色谱仪根据不同物质的特性，对样品进行分离并检测。
5. 结果分析(1) 根据标准品的峰面积和保留时间，对样品中的农药残留物质进行定量分析。
(2) 通过对不同样品的测定结果进行对比和分析，确认样品中6种农药残留的含量。
三、实验结果通过实验，我们成功地利用高效液相色谱法对蔬果样品中6种农药残留进行了同时测定，并获得了以下结果：1. 样品A中含有A农药残留物质Xmg/kg，含有B农药残留物质Ymg/kg……2. 样品B中含有A农药残留物质Xmg/kg，含有B农药残留物质Ymg/kg……3. ……通过以上结果的比较和分析，我们得出蔬果样品中6种农药残留的含量，并确认了蔬果样品的安全和质量。
四、实验验证1. 重复性验证：对同一批样品进行多次实验，比较结果的一致性和稳定性。
蔬菜水果中农药残留检测方法的优化分析
蔬菜水果中农药残留检测方法的优化分析农药残留是指施用农药后，在农产品中残留的一种或多种农药及其代谢物。
农药残留对人类健康和环境安全造成潜在威胁，对农产品中农药残留的检测方法进行优化分析对于确保食品安全和环境保护具有重要意义。
本文对蔬菜水果中农药残留检测方法的优化进行分析，并探讨其现有的问题和未来的发展方向。
目前农药残留检测方法主要采用的是色谱法和液相色谱法。
色谱法可以分离和定量不同种类的农药，具有高灵敏度和选择性，因此在农药残留分析中得到广泛应用。
由于农药种类繁多和残留量低，色谱法在样品前处理、色谱分离和检测灵敏度方面存在一些问题。
优化农药残留检测方法需要解决这些问题。
样品前处理是农药残留检测方法中的关键步骤。
目前常用的样品前处理方法包括固相萃取、液液萃取、固相微萃取等。
这些方法在提取效率、样品纯化和操作复杂度方面存在一些问题。
优化样品前处理方法需要提高提取效率和分离纯化度，并减少操作的复杂度。
色谱分离是农药残留检测方法中的关键步骤之一。
目前的色谱分离方法主要有气相色谱、液相色谱和超高效液相色谱等。
农药种类繁多和残留量低导致色谱分离存在一些问题，如分辨率不高、峰形不对称等。
优化色谱分离方法需要提高分离效率和分辨率，并解决峰形不对称等问题。
检测灵敏度是农药残留检测方法中的关键指标之一。
目前常用的检测方法包括气质联用技术和质谱联用技术等。
由于农药种类繁多和残留量低，检测灵敏度仍然不够高。
优化检测方法需要提高检测灵敏度，并减少假阳性和假阴性的发生。
蔬菜水果中农药残留检测方法的优化分析需要解决样品前处理、色谱分离和检测灵敏度等方面存在的问题。
未来的发展方向包括提高提取效率和分离纯化度、提高分离效率和分辨率、提高检测灵敏度，以及减少操作的复杂度和假阳性和假阴性的发生等。
这将有助于确保蔬菜水果中农药残留的检测和控制，从而保障人类健康和环境安全。
蔬菜水果中多农残检测样品前处理方法对比与分析.doc
蔬菜水果中多农残检测样品前处理方法对比与分析2010年1月以来，海南豇豆在全国多个地区连续多次被检测出水胺硫磷、甲胺磷、克百威等禁用农药，由此，农产品中的农药残留问题又一次进入了人们的视线，而农产品农残检测技术也经受了再次考验。
瓦里安公司可以为广大食品安全检测实验室提供从样品制备（SPE净化产品和装置）到消耗品（色谱柱等）、仪器分析、方法开发、数据处理及技术支持等一整套的技术解决方案，目前公司已经开发了众多分析方法和常见农药、兽药及抗生素化合物数据库，覆盖600多种农药及蔬菜、水果、饮用水或有机废弃物等多种复杂基质。
瓦里安公司基于国标GB/T 19648-2005方法和欧盟EN 15662 方法，开发了用于蔬菜和水果上的多农残检测样品前处理方案，包括固相支持液液萃取法(SSLLE 法)、QuEChERS方法和Carbon/NH2净化法。
将该前处理方案与设计独特、功能强大的瓦里安320-MS GC-MS/MS三重四极杆质谱仪配合使用，可组成强大的高毒农药残留分析解决方案。
以下是我们通过试验，得到的蔬菜、水果中多农残检测样品前处理及检测方案。
样品前处理方法固相支持液液萃取法（SSLLE法）①称样。
称取20g已匀浆过的蔬菜和水果样品。
②过滤。
加入70mL丙酮匀浆3min，抽吸过滤，收集萃取液。
过滤后的残渣再用30mL丙酮洗涤并过滤，然后合并萃取液。
③浓缩净化。
35℃旋转蒸发至残留体积达18mL左右，过ChemElut柱（20g，20mL，Varian Part No.12198008）净化。
④上样。
将净化后的萃取液载入ChemElut柱，平衡10min。
⑤洗脱。
用4×20mL乙酸乙酯分次进行洗脱。
⑥再次浓缩。
旋转蒸发浓缩近干，用5mL丙酮重新溶解，定容。
⑦检测。
取1mL制好的样作为测试样，直接进样1～2μL，用GC-PFPD或GC-MS/MS进行检测。
QuEChERS方法①称样。
称取5g粉碎蔬菜或水果样品，放入50ml特氟龙离心管中。
水果中农药残留样品前处理及分析检测方法资料
水果中农药残留的前处理方法
1.1 溶剂提取 1.1.1 加速溶剂萃取（ASE） 1.1.2 微波辅助萃取 （MAE） 1.2 其他提取方法 1.2.1 超临界流体萃取（SFE） 1.2.2 固相微萃取（SPME） 1.2.3 固相萃取搅拌棒（SBSE）
1.2.4 基质固相萃取技术（MSPD）
2.1 固相萃取技术（SPE） 2.2 分散固相萃取（DSPE） 2.3 凝胶渗透色谱（GPC）
水果中农药残留样品前处理及 分析检测方法概述
农药残留分析中样品的前处理包括农药残留的分离、 提取和净化，使农药残留分析中工作量最大，最残留分析结 果起关键作用的步骤。据统计，农药残留分析中结果30%的误 差来源于此，61%的时间也被用于样品的前处理。因农药残留 的痕量（一般在0.001mg/kg~1mg/kg之间）及样品的复杂性， 将农药从样品基质中释放出来，除去其中的杂质并达到仪器 可以检测的浓度范围决非易事。水果作为含水量大、含脂肪 少的固体样品，在农药残留分析中，其前处理过程比液体样 品更加复杂，也要消耗更多时间。目前认为溶剂萃取法仍是 水果农药残留提取的主要技术，SFE、MSPD、SPME、SBSE等新 技术尚且未能广泛应用；净化技术是水果样品前处理技术中 的必要而必须的步骤，SPE和GPC是目前应用最广泛、效率最 高的净化技术。
1.2.1 超临界流体萃取
超临界流体萃取（ Supercritical fluid extraction SFE）：作为水果样品的前处理技术，SPF可以使用GC或HPLC 的检测器FID、FPD、NPD、ECD、UV以及与MS、FTIR联用，定 性和定量分析极为方便，是未来很有发展前途的一种检测方 法。
Masahiro等建立了一种果蔬180种农药多残留前处理方法，样品经过乙腈 提取，离心过滤后，再通过石墨化碳黑/伯仲胺双层固相萃取柱净化。该 方法的提取、净化效果明显提高，回收率在70%~110%。
水果、蔬菜中多菌灵等16种农残测定中的样品前处理方法
水果、蔬菜中多菌灵等16种农残测定中的样品前处理方法2016-3-14 多菌灵属于苯并咪唑类杀菌剂，是高效、低毒和光谱的内吸性杀菌剂，并具有预防和治疗作用，这类杀菌剂广泛应用于作物收获前和收货后的生产、存储以及保险过程中，作物上的残留会对人、畜有一定的毒副作用。
因此检测水果、蔬菜中的多菌灵残留对保障消费者饮食健康是十分必要等。
参考标准：NY/T 1453-2007 GB/T 8855-2008 GB/T 23380-2009适用范围：蔬菜、水果中多菌灵等16种农药残留HPLC-MS-MS测定方法。
菌体农药包括：多菌灵、杀线威、噻菌灵、灭多威、吡虫啉、啶虫脒、嘧菌酯、虱螨脲、多杀菌素、咪鲜胺、氟菌唑、氟苯脲、氟虫脲、伐虫脒、霜霉威、氟铃脲。
检测原理：水果、蔬菜样品采用乙酸乙酯匀浆提取，过滤后样品经减压浓缩，SPE净化后定容，最后采用配有电喷雾离子源液质联用仪检测，外标法定量。
1 试样制备按照GB/T 8855-2008标准取不少于1000g蔬菜水果样品，遵循随机性原则。
取可食用部分，用干净纱布轻轻擦去样品表面附着物，采用对角线分割法，取对角线部分，将其切碎，充分混匀放入食品加工器粉碎，粉碎装入密闭洁净容器中标记，置于-20℃冷藏保存。
2 有效成分提取准确称取制备样品20.00g，置入150ml烧杯中，加入60ml乙酸乙酯，用内切式匀浆机15000r/min匀浆提取2 min。
用滤纸过滤，收集滤液于100ml具塞量筒中，用40ml乙酸乙酯分3次淋洗残渣，淋洗液置于具塞量筒中。
室温下静置10min，使乙酸乙酯、水相分层。
若溶液出现乳化现象，加入适量（约20ml）无水硫酸钠或用大功率吹风机在量筒外壁吹扫加热可加快分层。
移液枪准确移取50.00ml乙酸乙酯溶液于40℃减压浓缩装置上浓缩至近干，用氮吹仪吹干后，加入2ml丙酮+正己烷（10+90）溶液，待净化。
在该步实验中，一般需要测试的样品数比较多。
减压浓缩过程中当样品量较多时，使用传统减压浓缩设备-旋转蒸发仪会耗费大量时间，并且很难保证样品间测试条件的平行性，也难以保证样品阳性结果后复测样品条件的重复性。
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蔬菜水果中多农残检测样品前处理方法对比与分析
2010年1月以来，海南豇豆在全国多个地区连续多次被检测出水胺硫磷、甲胺磷、克百威等禁用农药，由此，农产品中的农药残留问题又一次进入了人们的视线，而农产品农残检测技术也经受了再次考验。
瓦里安公司可以为广大食品安全检测实验室提供从样品制备（SPE净化产品和装置）到消耗品（色谱柱等）、仪器分析、方法开发、数据处理及技术支持等一整套的技术解决方案，目前公司已经开发了众多分析方法和常见农药、兽药及抗生素化合物数据库，覆盖600多种农药及蔬菜、水果、饮用水或有机废弃物等多种复杂基质。
瓦里安公司基于国标GB/T 19648-2005方法和欧盟EN 15662 方法，开发了用于蔬菜和水果上的多农残检测样品前处理方案，包括固相支持液液萃取法(SSLLE 法)、QuEChERS方法和Carbon/NH2净化法。
将该前处理方案与设计独特、功能强大的瓦里安320-MS GC-MS/MS三重四极杆质谱仪配合使用，可组成强大的高毒农药残留分析解决方案。
以下是我们通过试验，得到的蔬菜、水果中多农残检测样品前处理及检测方案。
样品前处理方法
固相支持液液萃取法（SSLLE法）
①称样。
称取20g已匀浆过的蔬菜和水果样品。
②过滤。
加入70mL丙酮匀浆3min，抽吸过滤，收集萃取液。
过滤后的残渣再用30mL丙酮洗涤并过滤，然后合并萃取液。
③浓缩净化。
35℃旋转蒸发至残留体积达18mL左右，过ChemElut柱（20g，20mL，Varian Part No.12198008）净化。
④上样。
将净化后的萃取液载入ChemElut柱，平衡10min。
⑤洗脱。
用4×20mL乙酸乙酯分次进行洗脱。
⑥再次浓缩。
旋转蒸发浓缩近干，用5mL丙酮重新溶解，定容。
⑦检测。
取1mL制好的样作为测试样，直接进样1～2μL，用GC-PFPD或GC-MS/MS进行检测。
QuEChERS方法
①称样。
称取5g粉碎蔬菜或水果样品，放入50ml特氟龙离心管中。
②提取。
向离心管中加入10mL水、15ml乙腈和100µL内标（20µg/mL灭蚁灵丙酮溶液），充分振摇1min；再加入4g MgSO4、1g NaCl、1g无水柠檬酸三钠和0.5g柠檬酸氢二钠，充分振摇1min。
③离心。
在6000r/min离心5min。
④混合。
另取离心管加入25mg Bondesil PSA吸附剂（BondeSil PSA10g，Varian Part No..12213023）、230mg无水MgSO4和2mL萃取液。
⑤再次离心。
充分振摇30s，6000r/min离心1min。
⑥检测。
取1mL作为测试样，取上清液浓缩或直接转入样品瓶，直接进样1～2μL，用GC-PFPD或GC-MS/MS检测。
Carbon/NH2净化法（GB/T 19648-2005）
①称样。
称取10g水果、蔬菜样品，加入50mL乙腈。
②抽滤、定容。
匀浆、抽滤，用20mL乙腈淋洗滤纸上的残留物，合并滤液，最后用乙腈定容至100mL。
②静置。
量取20mL滤液，加入10g NaCl和20mL 0.5mol/L的磷酸缓冲液（pH7.0），充分振摇10min，静置使溶液分层，弃去水相层。
③脱水。
将乙腈层溶液过装有无水硫酸钠的漏斗，并用适量乙腈淋洗漏斗，收集全部滤液。
④浓缩。
在低于40℃温度条件下，浓缩近干，用2mL的乙腈/甲苯（3:1）重新溶解，待净化。
⑤SPE净化过程。
a 活化：用10mL乙腈/甲苯（3:1）将固相萃取小柱进行活化；b 上样：将2mL样品待测液载入Carbon/NH2（300mg/500mg 6mL，Varian Part
No..2264265032）；c 洗脱：用20mL乙腈/甲苯（3:1）进行洗脱；d浓缩：40℃
浓缩近干，定容至1mL。
⑥检测：直接进样1～2μL，用GC-PFPD或GC-MS/MS 进行检测。
以上三种方法均可以用于毒豇豆中甲胺磷和水胺硫磷的检测。
但固相支持液液萃取和QuEChERS方法的净化效果略逊于国标GB/T 19648-2005 Carbon/NH2净化法，前两种方法与一般的气相色谱检测器联用，可能会出现一些基质干扰，建议选用气相色谱与选择性更强的脉冲式火焰光度检测器PFPD或三重四极杆质谱仪GC-MS/MS配合使用，从而保证最佳检测效果，有效消除假阳性和假阴性结果。
常规高灵敏度GC-MS/MS分析方法
以下是结合GB/T 19648-2005 Carbon/NH2净化法和瓦里安320 GC-MS/MS
色谱质谱的二级质谱多反应监测（MRM）技术的一般分析方法，可用于食品安全实验室进行高灵敏度的农残检测。
色谱条件
色谱柱：VF-5ms，0.25µm，30mx 0.25mm（Varian Part No. CP 8944）；进样口条件：260℃不分流进样；进样体积：1.0μL；柱流速：1.0mL/min；柱温条件：80℃保持2min，30℃/min升至150℃，25℃/min升至200℃，4℃/min升至220℃，30℃/min升至290℃，保持8min；离子化方式：EI；碰撞气：2.0mTorr氩气；扫描时间：0.1s；检测器电压：1420V。
仪器自动优化扫描参数见表1。
图1 甲胺磷、久效磷、克百威及水胺硫磷空白样品、加标样品、基质加标样品的MRM色谱图
结果与结论
该分析方法的样品前处理方法采用国标GB/T 19648-2005 Carbon/NH2净化法，可同时检测近百种农药残留样品，图1是受关注度比较高的四种农药甲胺磷、久效磷、克百威及水胺硫磷空白样品、加标样品、基质加标样品的MRM色谱图（加标样品为样品称重时即加入混合标样的样品，加标浓度为50 g/kg，样品浓缩倍数为2倍；添加样品为阴性样品基质溶液加标，加标浓度为100pg/mL）。
由图1可以看出，该四种农药残留的回收率在80～120%以内，完全满足国标要求；结合GB/T 19648-2005 Carbon/NH2净化法，以及瓦里安320-MS GC-MS/MS仪通过惰性离子源和二级质谱多反应监测（MRM）技术，可有效去除基质干扰，增加对复杂基质中待测目标物检测的选择性，从而保证了复杂基质中农残定性定量分析的准确性，顶级的检测灵敏度，可使政府、蔬菜集散地更有效的实施对蔬菜和水果等中农残监测与管理，指导菜农科学合理用药。