HPLC测定静痛灵胶囊中天麻素的含量

HPLC测定天麻素的含量和有关物质

第35 卷第4 期西南民族大学学报·自然科学版Jun. 2009 Journal of Southwest University for Nationalities⋅Natural Science Edition文章编号: 1003-2843(2009)04-0781-04HPLC 测定天麻素的含量和有关物质李婧(西南民族大学化学与环境保护工程学院, 四川成都610041)摘要: 目的建立测定天麻素原料药中天麻素的含量及有关物质的高效液相色谱法. 方法采用Hypersil C18 色谱柱, 甲醇-0.01moL·L-1 磷酸二氢钠(8:92, 磷酸调节pH 至 4.0±0.1)为流动相, 检测波长为220nm, 流速 1.0 mL·min-1. 结果天麻素在 2.5～40.0 μg·mL-1 范围内, 峰面积与其浓度线性关系良好(r＝0.9999), 高、中、低 3 种浓度的平均加样回收率为99.7％～100.3%, RSD 为0.44％～0.82% , 有关物质的限量为 1.0%. 结论本法准确、简便、快速, 适用于天麻素原料药的质量控制.关键词: 天麻素; 含量测定; 有关物质; 高效液相色谱法中图分类号: R284.1 文献标识码: A天麻素(Gastrodin, C13H18O7)化学名为4一羟甲基苯一B—D一吡喃葡萄糖苷, 是名贵药材天麻的有效单体, 主要用于治疗神经衰弱、神经衰弱综合征及血管神经性头痛等症, 亦可治疗脑外伤性综合征、眩晕症如美尼尔病、药性眩晕、外伤性眩晕等[1]. 目前国内外学者对该药的药理作用、不同制剂的质量控制等方面进行了较深入的研究[2, 6]. 本文建立了天麻素原料药含量测定及有关物质检查的RP-HPLC法, 该法简便、快速、准确, 适用于天麻素的质量控制.1 仪器与试药日本岛津LC-10A 高效液相色谱仪, SPD-10Avp 型紫外检测器, Sage DataSystem 色谱工作站; 天麻素原料药由浙江诚意药业有限公司提供(批号：2005-0902, 2004-0409, 2005-0906); 天麻素对照品(供含量测定用)由中国药品生物制品检定所提色供(批号：807-200304); 水为重蒸馏水; 甲醇为色谱醇; 其它试剂均为分析纯.2 色谱条件与系统适用性试验色谱柱为Hypersil C18 柱(250 mm×4.6 mm, 10 μm); 流动相为甲醇-0.01 moL·L-1 磷酸二氢钠(8:92, 磷酸调节pH 至4.0±0.1); 流速为1.0 mL·min-1; 检测波长为220 nm; 柱温为30℃. 理论板数按天麻素峰计算应不低于3000.3 含量测定3.1 测定法精密称取本品适量, 加流动相制成每1mL 中含10 μg 的溶液, 作为供试品溶液; 另取天麻素对照品适量, 加流动相制成每1 mL 中含10 μg 的溶液, 作为对照品溶液; 取供试品和对照品溶液各20 μL 注入液相色谱仪, 记录色谱图, 按外标法以峰面积计算天麻素的含量.收稿日期：2009-04-07作者简介：李婧(1985-), 女, 西南民族大学化学与环境保护工程学院助理实验师.782 西南民族大学学报·自然科学版第35 卷3.2 分析方法验证3.2.1 专属性考察“3.1 项下”的供试品溶液、对照品溶液及空白流动相色谱图见图1. 流动相在天麻素峰处无干扰, 天麻素峰与相邻杂质峰的分离度符合要求.图1 天麻素HPLC 测定色谱图fig1 Chromatograms of GastrodinA 样品溶液(sammple solution);B 对照品溶液(reference substance solution);C 空白流动相(mobile phase)1 天麻素(Gastrodin)3.2.2 线性关系及线性范围精密称取天麻素对照品适量, 用流动相制成每1mL 中含2.5、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0 μg 的溶液, 分别精密吸取20 μL 注入色谱仪, 记录色谱图. 以天麻素峰面积Y 对浓度X 进行线性回归, 回归方程为：Y=18702x+583.45, r = 0.9999 (n=6), 天麻素浓度与峰面积在2.5～40.0 μg·mL-1 范围内线性关系良好.3.2.3 精密度试验精密称取天麻素对照品适量, 用流动相制成含天麻素5.0、10.0、30.0 μg·mL-1 的溶液, 分别精密吸取20 μL 注入色谱仪, 重复进样5 次. 各浓度峰面积的RSD 分别为1.1%、0.35%、0.63%(n=5), 方法的进样精密度良好.3.2.4 重复性试验取同一批样品(批号：2005-0902), 按3.1 项下平行制备6 份, 测得平均含量为99.5%, RSD 为 1.05% (n=6), 方法的重复性良好.3.2.5 回收试验在已知含量(约10 μg·mL-1)供试品溶液中, 分别加入一定量的天麻素对照品, 配成高、中、低3 种浓度溶液(18.1、20.4、22.2 μg·mL-1), 按3.1 项下试验, 测得平均回收率分别为99.7％、100.1％及100.3 ％, RSD 分别为0.44％、0.46％及0.82％(n＝3).3.2.6 供试品溶液稳定性考察按3.1 项下制备供试品溶液(批号：2005-0902), 置室温下于不同时间(1、2、3、4、6、8h)分别进样20 μL, 峰面积的RSD 为0.82%, 供试品溶液在8 小时内基本稳定.3.3 样品含量测定照3.1 项下方法对取3 批天麻素样品进行测定. 结果见表 1.4 有关物质检查4.1 测定法精密称取本品适量, 加流动相制成每1mL 中含0.5 mg 的溶液, 作为供试品溶液; 精密量取1 mL, 置100 mL 量瓶中, 加流动相稀释至刻度, 摇匀, 作为对照溶液. 取对照溶液20 μL 注入色谱仪, 调节检测灵敏度, 使主成分峰高约为记录仪满量程的20-25％; 再取供试品溶液20 μL 注入色谱仪, 记录色谱图至主成分峰保留时间的 2 倍. 供试品溶液色谱图中各杂质峰面积总和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%).4.2 分析方法验证第4 期4.2.1 专属性考察为了考察该法能否有效检测出本品在生产及贮存过程中可能产生的降解产物, 根据药物结构特点及贮存条件, 进行以下破坏性试验.酸解试验：取本品5 mg, 加4mL 0.1 mol·L-1 盐酸, 室温放置2h 后, 用0.1 mol·L-1 氢氧化钠中和至中性, 加流动相至10 mL, 照 4.1 项下试验, 在 5.408、5.833、12.592 min 处出现多个杂质峰, 与主成分能达到基线分离.碱解试验：取本品5 mg, 加4mL 0.1 mol·L-1 氢氧化钠溶解, 室温放置2 小时, 用稀盐酸中和至中性, 加流动相至10 mL, 照 4.1 项下试验, 在.833、5.425min 有杂质峰, 它们均与主成分能达到基线分离.高温试验：取本品 5 mg, 在60︒C 下放置10 天, 照 4.1 项下试验, 在12.658 min 有杂质峰, 与主成分能达到基线分离.强光照射试验：取本品5 mg, 在强光(照射度为4500±500LX)下照射10 天. 照 4.1 项下试验. 在4.133、13.117 min 时出现杂质峰, 与主成分能达到基线分离.高湿度试验取本品5 mg, 在湿度为95%的环境下放置10 天, 照4.1 项下试验, 在5.0、6.8 min 处出现杂质峰, 与主成分能达到基线分离.该法能有效检测出各破坏性试验产生的降解物, 且降解产物峰均能与主成分峰达到基线分离, 所建方法的专属性较好.4.2.2 检测限精密称取天麻素对照品适量, 用流动相制成每1mL 中含1.0 μg 的溶液, 精密吸取5 μL 注入液相色谱仪, 此时信噪比约等于3, 检测限为5 ng.4.2.3 对照溶液进样精密度按4.1 项下平行制备每1mL 中含5 μg 的对照溶液5 份, 分别进样20 μL, 以对照溶液主峰面积进行进样精密度考察, 结果RSD 为0.65％.4.2.4 重复性试验精密称取本品适量, 按4.1 项下平行制备每1ml 中含0.5 mg 的供试品溶液6 份, 分别进样20 μL, 以杂质含量进行方法的精密度考察, 结果RSD 为3.06％.4.3 有关物质测定结果用4.1 项下方法, 对3 批样品进行有关物质检查, 结果见表1.批号(Lot No.)表1 3 批样品测定结果(n＝3)Tab 1 results of 3 batches(n＝3)含量％(content)有关物质％(related substances)2004-0409 99.36 0.092005-0902 100.5 0.082005-0906 100.1 0.085 讨论精密称取天麻素对照品适量, 用流动相制成每1ml 中含天麻素10 mg 的溶液, 进行紫外扫描(200～400nm), 在220±1nm 及268±1nm 波长处有最大吸收, 其中在220±1nm 处吸收较强, 通过HPLC 分析发现, 220nm 波长处能检测的杂质峰个数较多, 杂质峰面积最大, 且主峰也有较强吸收, 因此采用220nm 作为本品有关物质测定波长.笔者对流动相进行不同比例、盐浓度和pH 值进行考察, 当流动相为[甲醇-0.01mol/L 磷酸二氢钠(8:92, 磷酸调节pH 至 4.0±0.1)]时, 主峰保留时间合适, 柱效较高, 主峰与相邻杂质峰分离度符合要求, 且能检查到较多的杂质峰. 因此, 最终确定：以甲醇-0.01mol/L 磷酸二氢钠(8:92, 磷酸调节pH 至4.0±0.1)为本品有关物质检查及含量测定的流动相.784 西南民族大学学报·自然科学版第35 卷参考文献：[1] 何晶. 天麻素的药理作用及临床应用[J]. 天津药学, 2006, 18(5): 62-63.[2] 熊佐章, 莫文电, 黄淑彰. HPLC 法测定天麻片中天麻素的含量[J]. 广西中医药, 2002, 25(4): 30-31.[3] 周娟, 宽恩礼, 刘福堂. 天麻中天麻素含量的测定方法[J]. 实用医药杂志, 2002, 19(9): 713-714.[4] 刘学起, 刘伟, 姜潇. 高效液相色谱法测定天麻素注射液的含量及有关物质[J]. 中国药业, 2007, 16(2): 32-33.[5] 刘中华, 胡海涛, 冯改丰, 等. 天麻素对Aβ25-35诱导的AIZhimer病细胞模型的保护作用[J]. 四川大学学报, 2005, 36(4): 53.[6] XIANG X, Y AN YL , XIAO DB. Protective effects of gastrodin on hypoxia-induced toxicity in primary cultures of rat corticalneurons[J]. Planta medica, 2007, 73(7): 650-654.Determination of Gastrodin and related substances in Gastrodin by HPLCLI Jing(School of Chemistry & Environmental Protection Engineering, Southwest University for Nationalities, Chengdu 610041, P.R.C.)Abstract: Objective: To establish an RP-HPLC for determination of Gastrodin and related substances in Gastrodin. Method: Gastrodin and related substances are determinated on HPLC instrument fixed with a Hypersil C18 column (250mm×4.6mm,10 μm) with UV detection at 220nm, and the mobile phase consists of phosphoric buffer( 0.01moL·L-1 NaH2PO4) and methyl alcohol (98:2, adjusted to pH4.0±0.1 with phosphoric acid), the flow rate is 1.0 ml·min-1. Result: The calibration curve is linear (r = 0.9999) within the range of 2.5～40.0 g·mL-1 for Gastrodin, the average recovery rate is from 99.7% to 100.3% for three different levels of the amount of Gastrodin, RSD is from 0.44% to 0.82%. The limit of related substances is 1.0%. Conclusion: This method is simple, quick, accurate and effective for testing related compounds in Gastrodin and for its contentsdetermination. This method is suitable for the quality control for Gastrodin.Key words: Gastrodin; related substance; content determination; H PLC。

HPLC法测定天麻素缓释片中天麻素的含量

HPLC法测定天麻素缓释片中天麻素的含量目的探究采用高效相色谱含量测定法（HPLC法）测量天麻素缓释片中天麻素的含量。

方法将十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂，应用以乙腈-0.05%磷酸溶液作为流动相，采用250 mm×4.6 mm，5 μm的Spursil C18色谱柱，对波长为220 mm，1.0 ml/min的流速进行检测，测定天麻素缓释片中天麻素的含量。

结果天麻素平均含量标示为93.32%，RSD为0.33%（n=6）；天麻素峰面面积的精密度RSD为0.85%（n=5）；对于天麻素的平均回收率高达100.5%，RSD（相对标准差）为0.42%（n=9）。

结论HPLC发测量天麻素缓释片中的天麻素含量的灵敏度高且速度快、准确性高，值得临床上进一步研究和推广。

标签：HPLC法；天麻素缓释片；天麻素含量天麻是兰科多年寄生草本植物，干燥块茎成为天麻，是常用且名贵的药材，其药用和营养价值高，天麻选取高海拔育种创造了天麻品牌[1]。

药理学研究证实，天麻对于神经中枢有镇痛、镇静和安眠等抑制的作用，脑血流量得到了增加，且对于椎基底的动脉改善了其供血不足的问题，起到了对于神经细胞的保护作用[2]。

临床上一般选取天麻可以治疗头晕、头痛、眩晕、神经衰弱、小儿惊风、破伤风、癫痫、肢体麻木及脑外伤性综合征等临床症状，对于治疗三叉、坐骨神经痛有帮助[3]。

本文应用高效液相色谱法（HPLC法）对天麻缓释片中的天麻素含量进行测定，对其质量做全面的控制，现报到如下。

1资料与方法1.1仪器选择Agilent HP Chemsatation 工作站的Agilent HP1100高效液相色谱仪器、济宁超声波有限公司的KT-300Y超声处理机、METTLER TOlEDO仪器有限公司（上海）的SB204-N电子分析天平。

1.2天麻素缓释片含量的测定方法1.2.1色谱条件选择250 mm×4.6 mm，5 μm的Spursil C18色谱柱，乙腈-0.05%磷酸溶液（3∶97）作为流动相，220 nm作为检测波长，1.0 ml/min的流速，25℃的柱子的温度，20 μl的进样量。

26911929_HPLC_法测定天麻素片中天麻素的含量及含量均匀度

㊀基金项目:２０２０年山东省药品质量风险监测项目㊀作者简介:王磊ꎬ男ꎬ博士研究生ꎬ副主任药师ꎬ研究方向:药物质量控制ꎬＥ－ｍａｉｌ:６４９６０２７０＠ｑｑ.ｃｏｍ㊀通信作者:杨蕊ꎬ女ꎬ博士研究生ꎬ副主任药师ꎬ研究方向:临床药学ꎬＴｅｌ:０５３１－８９２６８３５２ꎬＥ－ｍａｉｌ:ｙｘｙｙｒ＠１６３.ｃｏｍＨＰＬＣ法测定天麻素片中天麻素的含量及含量均匀度王磊１ꎬ刘群１ꎬ肖云娜１ꎬ赵凯丽１ꎬ王佳茜１ꎬ李建朋１ꎬ李颖颖１ꎬ杨蕊２(１.烟台市食品药品检验检测中心ꎬ山东烟台２６４０００ꎻ２.山东第一医科大学第一附属医院ꎬ山东济南２５００１４)摘要:目的㊀建立高效液相色谱(ＨＰＬＣ)法测定天麻素片中天麻素的含量及含量均匀度ꎮ方法㊀ＴｈｅｒｍｏＢＤＳＣ１８(４.６ｍｍˑ１５０ｍｍꎬ５μｍ)色谱柱ꎬ０.１％磷酸溶液－乙腈(９７ʒ３)为流动相ꎬ检测波长为２２０ｎｍꎬ柱温２５ħꎬ流速１.０ｍＬｍｉｎ－１ꎮ结果㊀天麻素线性范围为０.４９７~２４.８３μｇｍＬ－１(ｒ＝１.００００)ꎬ平均回收率为１００.２％ꎬＲＳＤ＝１.０５％(ｎ＝９)ꎮ天麻素含量测定结果分别为９４.９％㊁９６.４％㊁９６.３％ꎻ３批天麻素片样品的Ａ＋２.２Ｓ均小于１５.０ꎮ结论㊀该方法可用于天麻素片中天麻素的含量测定和含量均匀度检查ꎮ关键词:高效液相色谱法ꎻ天麻素片ꎻ天麻素ꎻ含量ꎻ含量均匀度中图分类号:Ｒ９２７.２㊀文献标识码:Ａ㊀文章编号:２０９５－５３７５(２０２２)０４－０２３０－００３ｄｏｉ:１０.１３５０６/ｊ.ｃｎｋｉ.ｊｐｒ.２０２２.０４.００５ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔａｎｄｃｏｎｔｅｎｔｕｎｉｆｏｒｍｉｔｙｏｆｇａｓｔｒｏｄｉｎｉｎＧａｓｔｒｏｄｉｎＴａｂｌｅｔｓｂｙＨＰＬＣＷＡＮＧＬｅｉ１ꎬＬＩＵＱｕｎ１ꎬＸＩＡＯＹｕｎｎａ１ꎬＺＨＡＯＫａｉｌｉ１ꎬＷＡＮＧＪｉａｘｉ１ꎬＬＩＪｉａｎｐｅｎｇ１ꎬＬＩＹｉｎｇｙｉｎｇ１ꎬＹＡＮＧＲｕｉ２(１.ＹａｎｔａｉＦｏｏｄａｎｄＤｒｕｇＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎＣｅｎｔｅｒꎬＹａｎｔａｉ２６４０００ꎬＣｈｉｎａꎻ２.ＴｈｅＦｉｒｓｔＡｆｆｉｌｉａｔｅｄＨｏｓｐｉｔａｌｏｆＳｈａｎｄｏｎｇＦｉｒｓｔＭｅｄｉｃａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙꎬＪｉｎａｎ２５００１４ꎬＣｈｉｎａ)Ａｂｓｔｒａｃｔ:Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ㊀ＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎｇｔｈｅｇａｓｔｒｏｄｉｎｃｏｎｔｅｎｔａｎｄｃｏｎｔｅｎｔｕｎｉｆｏｒｍｉｔｙｏｆｇａｓｔｒｏｄｉｎｉｎＧａｓｔｒｏｄｉｎＴａｂｌｅｔｓｂｙＨＰＬＣ.Ｍｅｔｈｏｄｓ㊀ＴｈｅｔｅｓｔｗａｓｃａｒｒｉｅｄｏｕｔｉｎＴｈｅｒｍｏＢＤＳＣ１８ｃｏｌｕｍｎ(４.６ｍｍˑ１５０ｍｍꎬ５μｍ)ｍａｉｎｔａｉｎｅｄａｔ２５ħｗｉｔｈｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｏｆ０.１％ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃａｃｉｄｓｏｌｕｔｉｏｎ－ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ(９７ʒ３)ａｔａｆｌｏｗｒａｔｅｏｆ１.０ｍＬｍｉｎ－１.ＴｈｅＧａｓｔｒｏｄｉｎＴａｂｌｅｔｓｗｅｒｅｄｅｔｅｃｔｅｄａｔ２２０ｎｍ.Ｒｅｓｕｌｔｓ㊀Ｔｈｅｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｃｕｒｖｅｓｏｆｇａｓｔｒｏｄｉｎｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ０.４９７~２４.８３μｇｍＬ－１(ｒ＝１.００００)ｓｈｏｗｅｄｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｉｔｙｗｉｔｈａｎａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｏｆ１００.２％(ＲＳＤ＝１.０５％ꎬｎ＝９).Ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｓｏｆｇａｓｔｒｏｄｉｎｗｅｒｅ９４.９％ꎬ９６.４％ａｎｄ９６.３％.ＴｈｅｒｅｓｕｌｔｓｏｆＡ＋２.２Ｓｏｆｔｈｒｅｅｂａｔｃｈｅｓｗｅｒｅａｌｌｌｅｓｓｔｈａｎ１５.０.Ｃｏｎ￣ｃｌｕｓｉｏｎ㊀ＴｈｅｍｅｔｈｏｄｗａｓａｐｐｌｉｃａｂｌｅｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔａｎｄｃｏｎｔｅｎｔｕｎｉｆｏｒｍｉｔｙｏｆｇａｓｔｒｏｄｉｎｉｎＧａｓｔｒｏｄｉｎＴａｂ￣ｌｅｔｓ.Ｋｅｙｗｏｒｄｓ:ＨＰＬＣꎻＧａｓｔｒｏｄｉｎＴａｂｌｅｔｓꎻＧａｓｔｒｏｄｉｎꎻＣｏｎｔｅｎｔꎻＣｏｎｔｅｎｔｕｎｉｆｏｒｍｉｔｙ㊀㊀天麻素(ｇａｓｔｒｏｄｉｎ)分子式为Ｃ１３Ｈ１８Ｏ７ꎬ又名天麻苷ꎬ即４－羟甲基苯－β－Ｄ－吡喃葡萄糖苷ꎬ结构式见图１ꎬ于１９７９年首次从天麻中提取分离ꎬ因其植物提取法消耗工作量大ꎬ成本较高ꎬ现在各大药企主要用化学合成法制备天麻素原料ꎮ天麻素在国家药品标准收录为中枢神经系统药物[１]ꎬ有抗惊厥㊁抗癫痫[２]㊁镇静催眠[３]㊁镇痛抗炎[４]㊁心血管保护[５]等作用ꎮ天麻素片临床用于神经衰弱㊁头痛㊁偏头痛等症ꎮ根据原国家食品药品监督管理局数据库检索结果ꎬ目前国内批准上市的天图１㊀天麻素结构式麻素片剂有２５ｍｇ㊁５０ｍｇ㊁０.１ｇ(以天麻素计)㊁０.２ｇ(以天麻素计)４种规格ꎬ主要采用铝塑泡罩包装ꎮ不同企业的制备工艺不同ꎬ具体工艺参数也存在差异ꎮ目前ꎬ我国天麻素片主要执行«国家药品标准»ꎬ标准编号为ＷＳ１－ＸＧ－０２１－２００１ꎬ«美国药典»«英国药典»«日本药局方»«欧洲药典»均未收载天麻素与相关制剂标准ꎬ后三者仅收载了天麻ꎮ天麻素片现行标准[１]采用紫外分光光度法测定天麻素含量ꎬ无法区分待测成分与其他杂质在测定波长处的共同响应ꎬ方法专属性不强ꎮ本文建立了一种高效液相色谱法ꎬ方法专属性好ꎬ简便准确ꎬ仪器精密度高ꎬ适用于天麻素片中天麻素的含量测定和含量均匀度检查ꎮ我国现有天麻素片批准文号４０个ꎬ现行标准[１]中无２５ｍｇ规格的含量均匀度项目ꎬ无法监测该药品质量的均一性ꎮ根据相关规定[７]ꎬ本文对收集到的２５ｍｇ的天麻素片进行了含量均匀度考察ꎬ为天麻素片的质量控制提供依据ꎮ１㊀仪器与材料１.１㊀仪器㊀ＸＰＲ２０５ＤＲ电子天平(上海梅特勒－托利多仪器有限公司)ꎻ２０４０Ｃ高效液相色谱仪(日本Ｓｈｉｍａｄｚｕ公司)ꎻＭｉｌｌ－Ｑ纯水机(法国默克公司)ꎮ１.２㊀药品与试剂㊀３批天麻素片(规格２５ｍｇꎬ批号:２０２００１０１㊁２０１９０５０６㊁２０２００３０４)均来自云南某生产企业ꎻ天麻素对照品(ＮＩＦＤＣꎬ９６.７％ꎬ批号:１１０８０７－２０１８０９)ꎻ液相色谱级乙腈ꎬ其他试剂均为分析纯级ꎮ２㊀方法与结果２.１㊀色谱条件㊀ＴｈｅｒｍｏＢＤＳＣ１８(４.６ｍｍˑ１５０ｍｍꎬ５μｍ)色谱柱ꎻ乙腈－０.１％Ｈ３ＰＯ４溶液(３ʒ９７)为流动相ꎻ流速:１.０ｍＬｍｉｎ－１ꎻ检测波长为２２０ｎｍꎻ柱温:２５ħꎻ进样１０μＬꎮ２.２㊀溶液的制备２.２.１㊀供试品溶液㊀取天麻素片２０片ꎬ精密称定ꎬ精密称取本品细粉(约０.０２８ｇꎬ相当于含天麻素约５ｍｇ)ꎬ置１００ｍＬ量瓶中ꎬ加水约７０ｍＬꎬ超声使溶解ꎬ并稀释至刻度ꎬ摇匀ꎬ用中速滤纸过滤ꎬ将续滤液用０.４５μｍ有机系微孔滤膜滤过ꎬ即得ꎮ２.２.２㊀对照品溶液㊀将１０.２７ｍｇ天麻素对照品置２００ｍＬ量瓶中ꎬ加入约１３０ｍＬ水ꎬ超声使溶解ꎬ并稀释至刻度ꎬ摇匀ꎬ用中速滤纸过滤ꎬ将续滤液用０.４５μｍ有机系微孔滤膜滤过ꎬ即得ꎮ２.２.３㊀阴性对照溶液㊀按该企业天麻素片工艺处方ꎬ取除天麻素以外的其他辅料ꎬ按２.２.１项下方法ꎬ从精密称取本品细粉开始ꎬ依法制得本溶液ꎮ２.３㊀专属性试验㊀取上述３种溶液ꎬ照２.１项下方法测定ꎬ结果见图１ꎮ在天麻素峰处未见其他杂质干扰ꎬ说明测定方法专属性较好ꎮ图２　ＨＰＬＣ色谱图２.４㊀线性关系试验㊀精密量取对照品溶液１.０㊁２.０㊁５.０㊁１０.０㊁２０.０㊁５０.０ｍＬꎬ分别置１００ｍＬ量瓶中ꎬ加水稀释至刻度ꎬ制得系列线性溶液ꎬ分别按２.１项下方法重复测定２次ꎮ以天麻素浓度(ＸꎬμｇｍＬ－１)为横坐标㊁峰面积(Ｙ)为纵坐标ꎬ得线性回归方程:Ｙ＝３６１２８.６８Ｘ－３２０８.７４ꎬｒ＝１.００００ꎮ结果显示ꎬ此方法中天麻素在０.４９７~２４.８３μｇｍＬ－１浓度范围内线性良好ꎮ２.５㊀精密度试验㊀取２.２.２项下对照品溶液ꎬ按２.１项下色谱条件ꎬ连续进样６次ꎬ计算得６针天麻素峰面积的ＲＳＤ＝０.０６％ꎬ仪器精密度良好ꎮ２.６㊀稳定性试验㊀按２.１项下色谱条件ꎬ在０㊁２㊁４㊁６㊁８㊁１２㊁２４ｈ时分别对同一供试品溶液进样分析ꎬ７针的峰面积ＲＳＤ＝０.８％ꎮ表明供试品溶液在２４ｈ内稳定ꎬ能够满足测定需要ꎮ２.７㊀重复性试验㊀取同一批号天麻素片ꎬ照２.２.１项下方法制备６份供试品溶液ꎬ按２.１项下色谱条件分析ꎬ测得该批次天麻素片含天麻素１７.８％ꎬＲＳＤ＝０.０５％ꎬ该方法重复性良好ꎮ２.８㊀回收率试验㊀取９份２.７项下所用天麻素片细粉０.０１４ｇꎬ分别置于１００ｍＬ容量瓶中ꎬ每３份分别加入天麻素对照品溶液(４.８１５ｍｇｍＬ－１)０.４００㊁０.５００㊁０.６００ｍＬꎬ照２.２.１项下方法ꎬ自加入约７０ｍＬ水开始ꎬ制备溶液ꎬ按２.１项下色谱条件测定ꎬ结果见表１ꎮ表１㊀回收率试验结果取样量/ｍｇ样品量/ｍｇ加入量/ｍｇ测得量/ｍｇ回收率(％)平均回收率(％)ＲＳＤ(％)１３.０８２.３５４１.９２６４.２８８１００.４２１３.２０２.３７６１.９２６４.２９３９９.５３１３.２４２.３８３１.９２６４.２９１９９.０７１３.２７２.３８８２.４０８４.８４４１０１.９９１２.９８２.３３７２.４０８４.７６５１００.８３１００.２１.０５１３.００２.３４２２.４０８４.７１９９８.７１１３.３０２.３９５２.８８９５.３１９１０１.２１１３.２８２.３９１２.８８９５.２９５１００.５２１３.２９２.３９３２.８８９５.２７６９９.７９２.９㊀方法耐用性㊀本试验考察了ＤａｉｓｏＣａｐｃｅｌｌＰＡＤＣ１８㊁ＷａｔｅｒｓＸｂｒｉｄｇｅＣ１８㊁ＴｈｅｒｍｏＢＤＳＨｙｐｅｒｓｉｌＣ１８㊁ＳｅｐａｘＧＰＣ１８４种不同色谱柱对系统适应性的影响ꎬ结果显示ꎬ采用４种不同厂家㊁不同填料㊁不同柱长的Ｃ１８色谱柱ꎬ虽然保留时间㊁峰面积响应有所不同ꎬ但峰形良好㊁分离度均大于２.０ꎬ均能满足待测物的分析要求ꎮ表明该方法耐用性良好ꎮ２.１０㊀样品含量测定㊀取样品(批号:２０１８０９０４㊁２０１９０５０６㊁２０２００３０４)ꎬ照２.２项下方法制备溶液ꎬ按２.１项下方法测定标示含量ꎬ测得结果分别为９４.９％㊁９６.４％㊁９６.３％ꎮ２.１１㊀样品含量均匀度测定㊀本文中收集到的３批天麻素片均为２５ｍｇ规格ꎬ为保证该药品质量的均一性ꎬ根据相关规定[６]ꎬ对３批样品进行了含量均匀度考察ꎮ取３个批号的样品各１０片ꎬ分别置于５０ｍＬ量瓶中ꎬ照２.２项下方法制备溶液ꎬ测定结果见表２ꎮ结果均符合规定ꎮ表２㊀样品含量均匀度测定结果批号ＸＳＡ＋２.２Ｓ２０１８０９０４９３.５２３.４０１４.０２０１９０５０６９５.１３３.５２１２.６２０２００３０４９４.９０３.１５１２.０３　讨论３.１㊀检测波长的选择㊀经ＨＰＬＣ－ＰＤＡ全波长扫描ꎬ天麻素的λｍａｘ＝２２０ｎｍꎬ选定２２０ｎｍ作为检测波长ꎮ３.２㊀结果与意义㊀天麻素杂质Ⅰ为天麻素氧化降解的标志性杂质ꎬ天麻素片中通常含有天麻素杂质Ⅰ等化合物ꎬ在现行标准中所采用的２２０ｎｍ的测定波长处亦有相当强度的紫外吸收ꎬ使得现行测定方法专属性不强ꎬ建议改用高效液相色谱法进行分析ꎮ近年已有文献[７－８]显示ꎬ高效液相色谱法测定天麻素含量多采用乙腈－水组合ꎬ其中添加少量酸ꎬ经试验比较ꎬ本方法采用的流动相条件下天麻素出峰快ꎬ色谱行为好ꎮ本文对采集到的３批样品进行了含量均匀度测定ꎬ结果均符合规定ꎬ但数值较大ꎬ接近１５.０的规定限度ꎬ提示存在关注本品质量均一性的需要ꎮ因此ꎬ本文建议增设２５ｍｇ规格的天麻素片含量均匀度项目ꎬ以对天麻素片产品质量进行更好的控制ꎮ参考文献:[１]㊀国家药典委员会.国家药品标准化学药品地标升国标第十六册[Ｓ].北京:中国医药科技出版社ꎬ２００３. [２]张涛.天麻提取物(天麻素)抗惊厥及神经保护作用的研究[Ｄ].济南:山东中医药大学ꎬ２００７.[３]顾雅君ꎬ张瑞英ꎬ温秀荣ꎬ等.天麻的化学成分和药理作用[Ｊ].食药用菌ꎬ２０１４ꎬ２２(２):８４－８５.[４]龚其海ꎬ石京山ꎬ杨丹莉ꎬ等.天麻素在中枢神经系统的药理作用及其机制[Ｊ].中国新药与临床杂志ꎬ２０１１ꎬ３０(３):１７６－１７９.[５]王正荣ꎬ罗红淋ꎬ肖静ꎬ等.天麻素对动脉血管顺应性以及血流动力学的影响[Ｊ].生物医学工程学杂志ꎬ１９９４ꎬ１１(３):１９７－２０１.[６]国家药典委员会.中华人民共和国药典２０２０年版(二部)[Ｓ].北京:中国医药科技出版社ꎬ２０２０:１３７. [７]王颖ꎬ许蕾.高效液相色谱法测定强力定眩片中天麻素的含量[Ｊ].药物生物技术ꎬ２０１８ꎬ２５(３):２４２－２４５. [８]薛朝金ꎬ文平ꎬ向丽霞.高效液相色谱法测定奢香天麻酒中天麻素的含量[Ｊ].北方药学ꎬ２０１８ꎬ１５(５):４－５.。

HPLC法测定天麻清脑胶囊中天麻素的含量

HPLC法测定天麻清脑胶囊中天麻素的含量李俊强;吕艳妮【摘要】目的:建立天麻清脑胶囊中天麻素含量的测定方法,进一步完善天麻清脑胶囊的质量标准.方法:采用反相高效液相色谱法测定处方中主药天麻的有效成分天麻素的含量.结果:天麻素进样量在4.84 ～38.72 μg/ml范围内(r=0.999 6)线性关系良好,平均回收率为96.84％,RSD为1.4％.结论:本方法能准确地进行定量检测,且专属性强,灵敏度高,重复性好,可用于天麻清脑胶囊的质量控制.【期刊名称】《天津药学》【年(卷),期】2017(029)006【总页数】3页(P20-22)【关键词】天麻清脑胶囊;天麻素;高效液相色谱法;含量测定【作者】李俊强;吕艳妮【作者单位】烟台市食品药品检验检测中心,烟台264000;烟台毓璜顶医院,烟台264000【正文语种】中文【中图分类】R927.2天麻清脑胶囊由天麻、钩藤、石决明、牛膝、首乌藤、杜仲、槲寄生等14味药材组成，具有平肝潜阳，活血凉血之功效，临床上用于治疗中风、高血压、脑供血不足等引起的头痛、头胀、头晕、失眠、口苦、心烦等症状。

方中主药天麻具有息风、定惊之功效，临床上主要用于治疗眩晕、头风头痛等症[1-3]。

原质量标准只有对天麻、黄芩、首乌藤等药材的鉴别，为更有效地控制天麻清脑胶囊的质量，本研究采用HPLC法对其天麻素[3]的含量进行测定，对后续优化药品质量指标予以实验数据支持。

1 仪器与试药1.1 仪器 LC-2040高效液相色谱仪(日本岛津公司)；AUW120D 分析天平(日本岛津公司)；PURELAB Classic超纯水机(英国ELGA LabWater公司)；数控超声波清洗机(昆山市超声仪器有限公司)。

1.2 试药所用天麻清脑胶囊以及各阴性样品均由烟台天正药业有限公司提供(批号160311、160312、130313、160314、160315、160316、160317、160318、160319)，规格是0.41 g/粒；天麻素对照品(批号110807-201608)购自中国食品药品检定研究院；乙腈为色谱纯(美国天地试剂公司)；超纯水(PURELAB Classic超纯水机制得)；其他试剂均为分析纯。

HPLC法测定天麻眩晕宁合剂中天麻素和芍药苷的含量

ｐ，ｍ），ｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅ：ａｃｔｏｎｉｔｒｉｌｅ一０．１％ｐｈｏｓｐｈｏｉｒｃａｃｉｄｓｏｌｕｔｉｏｎ，ｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ：２２３ｎｍ，ｃｏｌｕｎｌｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ：３０℃ ，
药学研究・ｌｏｕｒｎａｌｏｆＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＲｅｓｅａｒｃｈ２０１４Ｖｏ１．３３，Ｎｏ．７
ＨＰＬＣ法测定天麻眩晕宁合剂中天麻素和芍药苷的含量
刘峰
（日照市药品检验所，山东日照２７６８００）
摘要：目的ａｒｉｎ～。结果
建立高效液相色谱法测定天麻眩晕宁合剂中天麻素和芍药苷的含量。方法色谱柱为ＯＤＳＣ．天麻素．８１６ｇ，０．０７３～２．９２ｆｘｇ，平均加样回收率分别为为
９８．３％，９６．７％。结论
关键词：天麻眩晕宁合荆；天麻素；芍药苷；高效液相色谱法；含量测定
中图分类号：Ｒ９２７．２文献标识码：Ａ文章编号：２０９５— ５３７５（２０１４）０７— ０３８６— ００３
该方法简便、准确、重复性好，可用于天麻素眩晕宁合剂中天麻素和芍药苷的定量测定。

HPLC法测定天麻眩晕宁合剂中天麻素的含量

ｗｔＳ．０．ｎｌｓｏＴｉｍｅｈｄｉｓｍｐｅｓｎｉｖａｃｒｔｎａｅｕｅｏｄｔｒｉｅｔｅｃｎｅｔｏａｔｏｉｎｉＲＤｏ０８％Ｃｏｃｕｉｎｈｆｈｓｔｏｓｉｌ，ｅｓｔｅ，ｃｕａｅａｄｃｎｂｓｄｔｅｅｎｈｏｔｎｓｆｇｓｒｎｉｉｍｄ
ＤｔｒｎｔｎｏａｔｏｉｎｔｎｎｕｎｕｎｎｅｉｙＨＰＣｅｅｍｉａｉｆｇｓｒｄｎｉｉｉａｘａｙｎｉｇｈｊｂＬｏａ
ＺＨＡ０ｅｇｎｒｌ，ｕｎ２７０，ｈａ三缸ｍｔｍｆｒｕｏｔ三３００Ｃｉ）ｔＤｏｎ
眩，胃止呕的功效，于眩晕、心、吐、淡、白滑等和用恶呕舌苔
为色谱纯，水为重蒸馏水，它均为分析纯。其
２方法与结果
２Ｉ色谱条件．
色谱柱为Ｖ．ＤＰＯＳ色谱柱（５ｉ ×４６１０ｍｌ．ｌ
维普资讯
安徽医药
Ａｈｉｄａｎｈｒａｅｔａｏｒａ２０ａｕｒ；２１ｎｕＭｅｉｌｄＰａｍｃｕｃｌｕｎｌ０８Ｊｎａｙ１（）ｃａｉＪ
・３・２
ＨＬＰＣ法测定天麻眩晕宁合剂中天麻素的含量
赵成
２７０）３００（安徽省六安市药品检验所，徽六安安
摘要：目的建立ＨＬＰＣ法测定天麻眩晕宁合剂中天麻素的含量，以便有效控制其内在质量。方法

HPLC法测定天麻胶囊中天麻素的含量_赵红丹

第13卷第5期 2011 年 5 月
辽宁中医药大学学报
JOURNAL OF LIAONING UNIVERSITY OF TCM
Vol. 13 No. 5 May，2011
HPLC 法测定天麻胶囊中天麻素的含量
赵红丹 1，王巍 2，宋妍羲 2，林长旭 1，鞠成国 2
（1. 沈阳双鼎制药有限公司，辽宁沈阳 110179；2. 辽宁中医药大学，辽宁大连 116600）
批号 Z22024590 Z22024595 Z22024598
天麻素含量（mg/g） 0.1344 0.1350 0.1332
RSD（%） 0.86 0.77 0.91
3 结论与讨论
本试验采用高效液相色谱法（HPLC）测定天麻
胶囊中天麻素的含量，结果证明此方法稳定可行，方
法专属性强，重复性好，回收率符合规定，可以用于
ZHAO Hong-dan1，WANG Wei2，SONG Yan-xi2，LIN Chang-xu1，JU Cheng-guo2 （1.Shenyang Shuangding Pharmaceutical Co. Ltd.，Shenyang 110179，Liaoning，China； 2.Liaoning University of Traditional Chinese Medicine，Dalian 116600，Liaoning，China）
色谱柱：Diamonsil TM C18 柱（200mm×4.6mm）；流动相：乙腈 -0.5％磷酸水溶液（2∶98）；检测波长： 222nm；柱温：30℃；流速：1.0mL/min。理论塔板数按天麻素峰计算，不低于 2200。 2.2 对照品溶液制备
精密称取天麻素对照品适量，加甲醇制成每 1mL 含 0.0186mg 的溶液，作为对照品溶液，备用。 2.3 供试品溶液制备

高效液相色谱法测定头痛宁胶囊中天麻素的含量

第16卷第13期·总第285期2018年7月·上半月刊中国中医药现代远程教育CHINESE MEDICINE MODERN DISTANCE EDUCATION OF CHINA穴，因其在五输穴中为之输穴，属土，据其“输”主体重节痛的理论，此穴还具有理气止痛、舒筋活络、祛风止痹的作用。

大陵属心包经，与三焦经相表里，在王文远教授的平衡穴位里称为踝痛穴，能治疗小腿、踝关节及足底疼痛等病变；在名医李柏松先生的“八字治疗法”中，大陵穴为治疗踝关节疼痛的反应点。

本研究显示平衡针刺大陵穴，外观上能够更好地减轻皮下瘀血，活血消肿，实验检查显示改善血流变各项指标，说明平衡针刺活血化瘀、消肿止痛效果较佳，值得临床推广使用，但其改善血液流变学的机制有待进一步研究。

参考文献[1]刘剑刚，史大卓.影响血液流变学的活血化瘀中药药物研究[J].中国血液流变学杂志，2004，14(1)：133⁃136.[2]周伟，牛相来，马军虎，等.三棱针放血配合针刺治疗踝关节扭伤50例[J].中国针灸，2015，35(1):43.[3]郭义，方剑乔.实验针灸学[M].9版.北京：中国中医药出版社，2012：8.[4]高健，顾振纶，王天佑.血淤症与血液流变学的关系及其中药研究进展[J].中国血液流变学杂志，2003，13(2):183⁃185.[5]俞纯山.血液流变学研究进展及其临床应用[J].实用医学杂志，2002，18（5）：449⁃451.[6]廖福龙.血液流变学的规范化与新进展[J].中国微循环，2002，6（3）：133⁃135.[7]陈绍芬.急性心肌梗塞的血液流变学变化临床意义[J].医学综述，1996，2 (2):85⁃86.[8]梁子钧.血瘀证和活血化瘀的血液流变学(Hemorheology)研究[J].蛇志，2002，14（3）:18⁃28.（本文编辑：李海燕本文校对：汤群珍收稿日期：2018⁃03⁃23）头痛宁胶囊由天麻、土茯苓、制何首乌、当归、防风和全蝎六味中药制成，具有熄风涤痰、逐瘀止痛的功效，用于治疗偏头痛、紧张性头痛属痰瘀阻络证，临床效果显著[1⁃2]。

高效液相色谱法测定头痛宁胶囊中天麻素含量的不确定度评定

时检测胃康灵胶囊中的芍药苷和甘草次酸两种成分，
且重现性好，灵敏度高，方法简便快捷，可以作为胃
康灵胶囊的质量控制。
参考文献
[1]国家药典委员会.中国人民共和国药典[M].一部.北京：中国医药科技出版社，2015：1178$1179.
[2]罗育新.效液相色谱法测定胃康灵胶囊中甘草次酸的含量[J].医药世界， 2006(8):71%72.
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3.2高效液相色谱法检测波长的选择参照中国药典 &%'(年版一部及有关文献报道)&!(*，芍药苷在#+, -.处有最大吸收，甘草次酸在#/0 -.处有最大吸收，本实验采用121检测器，同时选取&+, -.和&/0 -.两个参比波长进行比较，通过光谱图对比，&+, -.两个成分峰型较好，峰高响应值相当，最后选定检测波长为&+, -.。 3.3流动相的选择参照中国药典&,!(年版一部及有关文献报道)&"(*，用,3'%磷酸溶液#乙腈为流动相按不同时间、不同比例分别实验记录图谱，比较图谱，结果以表'的梯度洗脱得到的图谱最为满意，两种化学成分在 '( .4-内均出峰，且有良好的峰型及分离度。 3.4本方法的实用性该方法在一个色谱条件下，可同
!"#$%&'$：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

RP-HPLC测定天麻中天麻素的含量

RP-HPLC测定天麻中天麻素的含量
王莉;徐青;肖红斌;梁鑫淼
【期刊名称】《现代中药研究与实践》
【年(卷),期】2004(018)B12
【摘要】目的建立RP-HPLC测定天麻中天麻素含量的分析方法。

方法优化药材的提取及色谱的分析方法得分离良好的色谱图，外标法定量。

色谱柱：Hypersil ODS色谱柱(4．6×250mm)；流动相：甲醇-0．1％冰醋酸水溶液(5：95)；检测波长：270nm。

结果色谱图中12个峰均可用其进行准确定量，其中天麻素含量
测定的线性范围为0．60～2．41μg(r=0．9999)，平均加样回收率为97．85％，RSD=1．17％(n=5)。

结论本方法简便，准确，重现性好，可用于天麻中天麻素
的含量测定，同时也可用于其它水溶性成分的定量。

【总页数】2页(P43-44)
【作者】王莉;徐青;肖红斌;梁鑫淼
【作者单位】中国科学院大连化学物理研究所，辽宁大连116011
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.RP-HPLC测定大别山区不同产地天麻药材中天麻素含量研究 [J], 忻晹;陈龙胜;
陈涛;蔡群兴;周斌
2.RP-HPLC测定天麻中天麻素的含量 [J], 王莉;徐青;肖红斌;梁鑫淼
3.RP-HPLC法同时测定天麻中游离天麻素、巴利森苷和总天麻素 [J], 刘玉红;易进海;陈燕;黄志芳;刘云华
4.RP-HPLC法测定不同方法加工天麻中天麻素含量 [J], 袁晓;袁萍;尤敏;斯缨;王有为
5.RP-HPLC法测定天麻珍珠头痛胶囊中天麻素的含量 [J], 方丽波;李成网
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HPLC法测定熄风通络胶囊中天麻素的含量

HPLC法测定熄风通络胶囊中天麻素的含量摘要】目的：建立HPLC法测定熄风通络胶囊中天麻素的含量。

方法：色谱柱采用BDS HYPERSIL C18色谱柱(4.6×25mm，5μm)，以乙腈-0.05%磷酸溶液（3:97）为流动相，检测波长为220nm。

结果：天麻素进样量在0.05～1.25μg范围内呈良好的线性关系，平均回收率为99.8%，RSD=1.48%(n=5)。

结论：该方法简便、准确、专属性强，可作为控制熄风通络胶囊质量的方法。

【关键词】 HPLC；熄风通络胶囊；天麻素；含量测定【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2016）05-0391-02熄风通络胶囊系安阳市中医院协定处方.参照《中国药典》2010年版一部“天麻”与“天舒胶囊”项下[含量测定]方法，采用高效液相色谱法建立含量测定的方法如下。

1.仪器与试药1.1 仪器SY-5100型高效液相色谱仪，BDS HYPERSIL C18色谱柱(4.6×25mm，5μm)，ANASTAR色谱工作站（天津奥特赛恩斯仪器有限公司），赛多利斯BT125D分析天平，KQ-50B型超声波提取器。

1.2试药天麻素对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110807-201306，供含量测定用）；熄风通络胶囊（安阳市中医院生产、提供，批号：20120601、20120602、20120603）；乙腈、磷酸（色谱纯）；乙醇（分析纯）；纯化水。

2.方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：BDS HYPERSIL C18色谱柱(4.6×25mm，5μm)；流动相：乙腈-0.05%磷酸溶液（3:97）；检测波长：220nm；进样量：10μl；流速：1.0ml/min；柱温：室温。

按本品控制指标天麻素峰计算理论板数，应不得低于5000。

2.2 对照品溶液的制备取天麻素对照品（批号：110807-201306）适量，精密称定，加乙腈-0.05%磷酸溶液（3:97）制成每1ml含50μg天麻素的溶液，即得。

高效液相色谱法测定眩痛定胶囊中天麻素的含量

高效液相色谱法测定眩痛定胶囊中天麻素的含量王芳;雷健;胡雪莲;曹健【摘要】目的建立高效液相色谱法测定眩痛定胶囊中天麻素的含量.方法采用Hypersil ODS色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05％磷酸溶液(3∶97),检测波长为220 nm,流速0.8 mL·min-1,柱温25℃.结果天麻素质量浓度在10.38 ～31.14μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9(n=5)；平均回收率为99.45％,RSD=2.11％ (n=9).结论该方法重复性好,简便易行,可用于眩痛定胶囊的质量控制.【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2012(031)006【总页数】2页(P798-799)【关键词】眩痛定胶囊;天麻素;色谱法,高效液相;含量测定【作者】王芳;雷健;胡雪莲;曹健【作者单位】第三军医大学新桥医院药学部,重庆400037;第三军医大学新桥医院药学部,重庆400037;第三军医大学新桥医院药学部,重庆400037;第三军医大学新桥医院药学部,重庆400037【正文语种】中文【中图分类】R286;R927.2眩痛定胶囊是我院研制的非标准制剂，由天麻、白芷、元胡、白术、全蝎、蒿本、川芎等7味中药材经加工制成的复方制剂，具有镇痉息风、通络镇痛等功效，临床主要用于治疗眩晕、头痛以及各种原因引起的周围神经痛和关节肌肉痛等症。

为控制胶囊质量，笔者以方中君药天麻的主要成分天麻素为指标，参考文献［1-4］，采用高效液相色谱法测定眩痛定胶囊中天麻素含量，现报道如下。

1 仪器与试药1.1 仪器 Waters 600型高效液相色谱仪(美国Waters公司)，ME235s型电子天平(德国 S artorius)，CSF-1A型超声波发生器(上海超声波仪器厂)。

1.2 试药天麻素对照品(中国药品生物制品检定所，批号:110807-200205)，眩痛定胶囊(每粒0.45 g，本院自制，批号:100220，101013，110919)，缺天麻的阴性对照胶囊(自制)，乙腈为色谱纯，水为超纯水(自制)，其他试剂均为分析纯。

HPLC同时测定痛经灵颗粒中3种有效成分含量

HPLC同时测定痛经灵颗粒中3种有效成分含量李中娥【摘要】目的：建立高效液相色谱法同时测定痛经灵颗粒中丹酚酸 B、芍药苷和羟基红花黄色素 A 含量的方法，为有效控制其质量提供可靠的方法。

方法采用Welchrom C18色谱柱，以乙腈（A）-0.1%磷酸（B）为流动相梯度洗脱，流速1.0 mL/min，检测波长为230 nm。

结果丹酚酸B在0.197～1.316μg范围内呈良好的线性关系（r＝0.9996），平均回收率为98.72%，RSD＝1.49%；芍药苷在0.158～1.051μg范围内呈良好的线性关系（r＝0.9998），平均回收率为99.01%，RSD＝0.92%；羟基红花黄色素A在0.053～0.353μg范围内呈良好的线性关系（r＝0.9994），平均回收率为98.34%，RSD＝1.60%。

结论该方法简便、灵敏、准确、重复性好，可用于痛经灵颗粒的质量控制。

%Objective To establish a simultaneous determination method for Salvianolic acid B, Paeoniflorin and Hydroxysafflor yellow A inTongjingling Granules; To provide a reliable method for effective quality control. Methods The determination was performed on a Welchrom C18 column with acetonitrile (A) - 0.1% phosphoric acid (B) as the mobile phase in gradient elution mode at the flow rate of 1.0 mL/min. The detection wavelength was 230 nm. Results Salvianolic acid B presented in a good linear relation in the range of 0.197–1.316μg, and th e average recovery rate was 98.72% with RSD 1.49%; Paeoniflorin presented in a good linear relation in the range of 0.158–1.051μg, and the average recovery rate was 99.01% with RSD 0.92%; Hydroxysafflor yellow A presented in a good linear relation in the concentration range of 0.053–0.353μg, and the average recovery rate was98.34% with RSD of 1.60%.Conclusion This method is simple, sensitive, accurate and with good reproducibility, which can be used for quality control ofTongjingling Granules.【期刊名称】《中国中医药信息杂志》【年(卷),期】2016(000)001【总页数】3页(P103-105)【关键词】痛经灵颗粒;丹酚酸B;芍药苷;羟基红花黄色素A;高效液相色谱法【作者】李中娥【作者单位】南阳市食品药品检验所，河南南阳 473061【正文语种】中文【中图分类】R284.1痛经灵颗粒收载于《中华人民共和国卫生部药品标准•中药成方制剂》第十五册，由丹参、赤芍、香附（醋制）、蒲黄、红花、延胡索、乌药等组成，具有活血化瘀、理气止痛功效，临床用于治疗气滞血瘀所致痛经。

HPLC测定静痛灵胶囊中天麻素的含量

HPLC测定静痛灵胶囊中天麻素的含量
陈运玖;赵亮;周文
【期刊名称】《食品与药品》
【年(卷),期】2010(012)002
【摘要】目的测定医院制剂静痛灵胶囊中的天麻素含量.方法采用高效液相色谱法,Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(3∶97);检测波长220 nm;流速1.0 mL/min.结果天麻素进样量线性范围0.005 5 ～0.0275 mg/mL(r=0.999 9),平均回收率102.0%,RSD 2.3%.结论本法操作简便,结果准确,可以作为控制静痛灵胶囊质量的方法.
【总页数】3页(P112-114)
【作者】陈运玖;赵亮;周文
【作者单位】山东大学齐鲁医院,山东,济南,250012;山东大学齐鲁医院,山东,济南,250012;山东大学齐鲁医院,山东,济南,250012
【正文语种】中文
【中图分类】R971+.3
【相关文献】
1.应用HPLC法测定天麻头风灵胶囊中天麻素含量 [J], 陈韵蓓
2.HPLC法测定神痛灵胶囊中青藤碱的含量 [J], 王海龙;赵庆华;王宝全;刘善奎
3.HPLC测定喉痛灵胶囊中绿原酸含量 [J], 吴胜君;谷薇薇
4.HPLC测定静痛灵胶囊中天麻素的含量 [J], 陈运玖; 赵亮; 周文
5.HPLC测定天麻头风灵软胶囊中天麻素的含量 [J], 王书梅;周燕;刘建芳
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HPLC测定眩晕宁胶囊中天麻素的含量

HPLC测定眩晕宁胶囊中天麻素的含量
唐志书;王梅;史亚军;崔春利
【期刊名称】《现代中医药》
【年(卷),期】2005(0)5
【摘要】目的建立眩晕宁胶囊中天麻素的高效液相色谱法测定方法。

方法采用KromasilC18(5um,4.0×250mm)色谱柱,检测波长250nm。

结果色谱条件为:甲醇-磷酸盐溶液-水(1.5:3:95.5),流速:1.0ml/min。

本方法线性范围
0.195ug^1.300ug,r=0.9994,方法精密度为RSD为1.65%(n=5),平均回收率为98.08%,RSD为1.2%(n=5)。

结论该方法可作为该制剂中天麻素的含量测定方法。

【总页数】3页(P66-66)
【关键词】HPLC;眩晕宁胶囊;天麻素;测定方法
【作者】唐志书;王梅;史亚军;崔春利
【作者单位】陕西中医学院药学系
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.HPLC法测定芪连通络胶囊中天麻素的含量 [J], 王艳艳;刘长河
2.HPLC法测定天麻眩晕宁合剂中天麻素的含量 [J], 赵成
3.HPLC 法测定天麻眩晕宁合剂中天麻素和芍药苷的含量 [J], 刘峰
4.HPLC法测定天麻眩晕宁合剂中天麻素和芍药苷的含量 [J], 刘峰;
5.RP-HPLC法测定天麻珍珠头痛胶囊中天麻素的含量 [J], 方丽波;李成网
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HPLC法测定风痛定片中天麻素的含量

HPLC法测定风痛定片中天麻素的含量
谢敏;吴春敏;高佳玲
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2000(12)3
【摘要】采用HPLC法测定风痛定片中天麻素含量,用十八烷基键合硅胶为固定相,甲醇-磷酸盐溶液(0.1 mol·L-1磷酸二氢钾溶液和0.1 mol·L-1磷酸氢二钠溶液等量混合)-水(3:3:94)为流动相,检测波长为220 nm,天麻素在0.4 μg～1.4 μg范围内呈良好的线性关系.本法简便、快速、重现性好.
【总页数】2页(P47-48)
【作者】谢敏;吴春敏;高佳玲
【作者单位】福建省药品检验所,福州,350001;福建省药品检验所,福州,350001;福建省药品检验所,福州,350001
【正文语种】中文
【中图分类】R9
【相关文献】
1.HPLC法测定风痛定胶囊中青藤碱的含量 [J], 仝武军;徐莉;张小丽;李丽
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5.HPLC法测定强力定眩片中天麻素的含量 [J], 王汉平;杨志灵
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