实验一白酒中甲醇的测定
气相色谱法测定白酒中的甲醇
气相色谱法测定白酒中的甲醇一、目的1.了解气相色谱仪（火焰离子化检测器FID）的使用方法。
2.练习基于色谱图的基本计算；3.练习基于保留值和用已知物对照的定性、定量分析方法。
二、原理试样被气化后，随同载气进入色谱柱，由于不同组分在流动相（载气）和固定相间分配系数的差别，当两相做相对运动时各组分在两相中经多次分配而被分离。
在酿造白酒的过程中，不可避免的有甲醇产生，根据国家标准（GB 10343—89），食用酒精中甲醇含量应低于0.1g.L-1（优级）或0.6g.L-1(普通级)。
利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量。
在相同的操作条件下分别将等量的试样和含甲醇的标准样进行色谱分析，由保留时间可确定试样中是否含有甲醇，比较试样和标准样中甲醇峰的峰面积可确定试样中甲醇的含量。
三、仪器与试剂1.Agilent 7890 气相色谱仪、FID检测器：氮气源，毛细管柱2.甲醇（色谱纯）3.乙醇（色谱纯）4.白酒（市售）四、实验步骤1.色谱条件：色谱柱：毛细管色谱柱分流FID检测器，进样量：0.2μL,汽化室温度：150℃，载气：氮气，总流量：36mL/min,分流比：10：1，隔垫吹扫流量：3 mL/min，柱流速：3 mL/min，柱箱温度：50℃，检测器温度：200℃，氢气：空气：氮气=40：450：25.2.气相色谱仪的基本操作流程（1）开启：a、开启载气N2钢瓶的阀门，调压为0.4-0.6MPa；b、打开氢气发生器、空气发生器；c、打开7890A色谱仪的开关，待GC进入自检，自检完成后会提示“Power on Successful”；d、开启计算机，进入Windows系统后，双击电脑桌面的（Instrument Online）图标，进入GC化学工作站；（2）参考实验条件：分流FID检测器，进样量：0.2μL,汽化室温度：120℃，载气：氮气，总流量：36mL/min,分流比：10：1，隔垫吹扫流量：3 mL/min，柱流速：3 mL/min，柱箱温度：50℃，检测器温度：200℃，氢气：空气：氮气=40：450：25. （3）调出本实验所用测试方法待检测器FID点火成功，基线平稳后，准备做样采集数据；（4）从运行序列表中调出运行序列，选后进样器，输入样品瓶名称及位置，进样针数及进样量0.2μL，及进样方法名称；（5）自动进样器开始进样，运行；（6）数据处理（7）结束时，调出关机程序。
白酒中甲醇的测定
2.2主要试剂 磷酸、碱性品红、甲醇，高锰酸钾、硫酸、草酸、酒精 2.3实验方法 品红亚硫酸法。
2.4原理 氧化 除去有色物质 与品红-亚硫酸作用
3.1
最佳吸收波长的选择
图1 最大吸收峰
3.2改进前后的标准曲线
表1甲醇含量与吸光度的关系 表2甲醇含量与吸光度的关系
图2 改进前标准曲线
图3改进后的标准曲线
结
本实验主要研究了国家标准方法--亚硫酸品红法测定 白酒中甲醇的含量，但总体来说结果不够准确（线形较 差），说明这个方法测定影响因素较多，有待改进。经过 不断的摸索，知道草酸-硫酸的用量会对曲线有较大的影 响，由此，我们就改变草酸-硫酸用量，找出其最佳用量， 确定了最佳实验条件，做出了线性比改进前好的标准曲线， 测定结果可靠。 经过对品红亚硫酸法的改进，使得标准曲线线性关系 良好，精密度和灵敏度都大为提高，对样品测定结果较为 准确。
白酒中甲醇的测定
1 本课题研究的意义 通过实验严格控制白酒中甲醇的含量, 保护人民群众的生命安全是一项十分重要 的工作. 如何对白酒中微量的甲醇进行测 定与检定,是分析工作者既紧迫又艰难的任 务，因为食品质量的控制与保障人民的健 康与我们有着密切的关系。
2.1主要仪器 岛津UV-2401PC紫外分光光度计（日本岛津公司）
谢 谢！
3.4
样品的测定
表3 五种白酒中甲醇含量的测定 (mg/3mL)
酒样 北京二锅 头 九江双蒸 两情烧酒 湘泉 茅台 1次 0.1950 0.1061 0.3762 0.8649 0.1667 2次 0.1957 0.1061 0.3763 0.8651 0.1666 3次 0.1952 0.1062 0.3766 0.8655 0.1674 4次 0.1960 0.1063 0.3770 0.8651 0.1671 平均值 0.1954 0.1061 0.3765 0.8639 0.1669 标准偏差 4.55×10-4 1.29×10-4 3.19×10-4 1.47×10-4 3.74×10-4 变异系数% 0.23 0.12 0.08 0.17 0.22
气相色谱法测定白酒中的甲醇
气相色谱法测定白酒中的甲醇主讲教师：徐世娟地点：理学院C213实验名称：气相色谱法测定白酒中的甲醇实验目的：1.了解并初步掌握气相色谱仪的基本原理与构造；2.了解气相色谱仪常用的氢火焰检测器工作原理和使用范围；3.掌握工作曲线的配制方法；4.学习气相色谱法分离化合物和检测化合物的含量的方法；5.通过测定对样品的定性、定量测定，初步掌握获得气相色谱谱图和数据的一般操作程序与技术；6.学习外标定量方法。
实验试剂：甲醇（色谱纯）、无水乙醇（分析纯，500mL）、无水硫酸钠（分析纯，500mL），白酒样品（学生可以自己准备、教师准备工业酒精和某一品牌白酒）实验仪器：移液枪（5mL、1 mL）或者移液管（不同体积）、容量瓶（10mL 6个，50mL、100mL个两个），进样瓶20个，GC9790Ⅱ气相色谱仪。
仪器条件：参考教材，预做实验相结合实验要求：1、进入实验室需穿白大褂；2、不准穿拖鞋；3、进入实验前预习，写预习报告；4、进入实验室不能大声喧哗，遵守指导老师安排。
实验步骤：气相色谱法是英国生物化学家Martin等人于1952年创立的一种极为有效的分离方法，可以分离、分析复杂的多组分混合物。
由于高效能的色谱柱、高灵敏的检测器以及计算机处理技术的使用，，使其在石油化工、食品工业、生物技术、医药卫生、农副产品、环境保护等领域得到了广泛的应用。
1、气相色谱原理、结构和操作规程（包括注意事项）①气相色谱原理：待测物样品被蒸发为气体并注入到色谱分离柱柱顶，以惰性气体（指不与待测物反应的气体，只起运载蒸汽样品的作用，也称载气）将待测物样品蒸汽带入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附能力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。
吸附力弱的组分容易被解析下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。
所以，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。
白酒中甲醇含量的检测
甲醇的危害
01
02
03
04
甲醇是一种高度危险的化学物 质，即使在低浓度下也可能导
致严重的健康问题。
甲醇的毒性主要表现在对中枢 神经系统的抑制作用，可能导 致头痛、眩晕、乏力、恶心等
症状。
长期接触高浓度甲醇可能导致 视网膜损伤，甚至失明。
甲醇在体内代谢后产生的毒性 物质甲醛和甲酸可能引起肝肾
损伤和代谢紊乱。
THANKS
感谢观看
蒸馏过程
白酒的蒸馏过程中，甲醇会随着乙醇和其他挥发性物质的挥发而一起被蒸出， 因此蒸馏过程中也可能产生一定量的甲醇。
储存和运输中的甲醇
储存容器的影响
在储存过程中，如果使用含有甲 醇的容器或密封材料，就可能使 白酒中甲醇含量升高。
运输过程中的污染
在运输过程中，如果白酒受到污 染，例如与含甲醇的物质接触， 也可能导致甲醇含量的升高。
。
检测的意义与价值
保障消费者健康
通过检测白酒中甲醇含量，可以确保产品符合安全标准，避免消 费者摄入过量甲醇，从而保障消费者健康。
提高产品质量
检测甲醇含量有助于企业提高产品质量，增强消费者对产品的信任 度，提升品牌形象。
规范市场秩序
对甲醇含量的检测有助于规范白酒市场秩序，防止不合格产品流入 市场，保护消费者合法权益。
总结词
紫外可见分光光度法是一种常用的检测白酒中甲醇含量的方法，具有操作简便、准确度高等优点。
详细描述
紫外可见分光光度法利用甲醇在特定波长下的吸收特性，通过测定吸光度值计算甲醇的含量。该方法 具有操作简便、准确度高、重现性好等优点，广泛应用于白酒中甲醇含量的检测。
其他检测方法
总结词
除了上述方法外，还有一些其他检测方法可用于白酒中甲醇含量的检测，如化学分析法、 质谱法等。
白酒中甲醇含量的检测
A1 X1 = ×100 V1 ×1000
式中：
X1—样品中甲醇的含量，g/100mL； A1__测定样品中甲醇的含量，mg； V1—样品体积，mL。
A1 X1 = × 100 V1 × 1000 0.523 = × 100 0.7 × 1000 = 0.07471g / 100mL
3．品红—亚硫酸溶液：称取0.1g碱性品红研细后分 次加入共60mL80°C的水，边加水边研磨使其溶解。 用滴管吸取上层溶液过滤于100mL容量瓶中，冷却 后加10mL10%亚硫酸钠溶液、1mL盐酸，再加水至 刻度，充分混匀，放置过夜，如溶液有颜色，可 加少量活性炭减半后过滤，贮于棕色瓶中，置暗 处保存，溶液呈红色时应弃去重新配制。 4．甲醇标准溶液：称取1.000g甲醇，置于100mL容 量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于 10mg甲醇。置低温保存。
操作步骤
1.根据样品中乙醇浓度适当取样 （乙醇浓度30%取1.0mL，40%取 0.8mL，50%取0.6mL，60%取 0.5mL），置于25mL具塞比色管中。 2.吸取0.0、0.20、0.40、0.60、 0.80、1.00mL甲醇标注使用液 （相当0、0.2、0.4、0.6、0.8、 1.0mg甲醇），分别置于10mL具塞 比色管中，并加入0.5mL60%的无 甲醇的乙醇溶液。
实验数据
管号
标准管 2
3
4
5
6
吸光度 0.082Leabharlann 0.0780.082
0.085
0.084
0.086
计算及结果
标准曲线 0.088 0.086 0.084 吸光度 0.082 0.08 0.078 0.076 0 0.2 0.4 0.6 甲醇浓度 0.8 1 1.2 系列1 线性 (系列1) y = 0.0078x + 0.0786 R2 = 0.8936
白酒中甲醇的检测
白酒中甲醇的检测白酒是中国特有的一种蒸馏酒，不仅是中华民族性格和情感精神的文化，更是中华民族表情达意的重要载体。
作为我国传统文化传承的重要载体，白酒更是中华文明薪火相传的见证者。
我国白酒千年来与我国文明同生共荣的历程表明，白酒具有极强的生命力，极具包容性和感染力，能够成功突破历史的局限性，使之成为中华民族文化传承中不可或缺的物质与精神元素。
近年来，全国各地散装白酒的食品卫生安全问题比较突出，市场上假酒事件屡见不鲜。
这些白酒饮用安全事件的频繁发生，使广大饮酒消费者的健康和安全受到严重威胁，已经引起社会的广泛关注，社会对“安全饮品”的呼声越来越高。
甲醇是白酒中最主要的有害物质，有剧烈的神经毒性，主要侵害视神经，导致视网膜受损，视神经萎缩，视力减退和双目失明。
甲醇容易在体内蓄积，长期少量摄入甲醇亦会引起体内许多脏器的慢性损伤。
甲醇在体内的代谢产物为甲醛和甲酸，毒性分别比甲醇大30倍和4倍，会对人体造成更大的伤害。
我国《蒸馏酒与配制酒卫生标准》(GB／T5009.48—2003)规定以谷物为原料的白酒中甲醇含量应≤0.04g／100mL，以薯干等代用品为原料的白酒应≤0.12g／100mL(均以60％vol蒸馏酒折算)。
本文主要通过对近20年来利用显色法及气相色谱检测法对白酒中甲醇的检测进行简要综述。
1显色法检测白酒中甲醇显色法检测白酒中的甲醇主要分为两个步骤，首先通过氧化剂氧化甲醇生成甲醛，随后再利用显色剂与甲醛发生化学反应进行显色从而达到检测目的。
氧化剂通常选用具有强氧化性的高锰酸钾，显色剂通常选用品红或2,4一二硝基苯肼等。
由于白酒中醇类化合物种类较多，所以氧化成醛的种类也较多，通常对检测有一定的干扰。
2001年，赵艳萍等利用亚硫酸品红溶液为显色剂，以高锰酸钾为氧化剂氧化醇类生成醛，通过研究发现白酒中的其他醛类以及经过高锰酸钾氧化后生成的醛类化合物(如乙醛、丙醛等)与亚硫酸品红溶液作用也显色，但在一定浓度的硫酸酸性溶液中，除甲醛可以形成历久不褪色的紫色外，其他醛类所显示的紫色在一定时问后可消退。
气相色谱仪测量白酒中甲醇含量
实验一气相色谱仪测量白酒中甲醇含量一、实验原理：用气相色谱法测定白酒中的甲醇是将一定量样品注入气相色谱仪，用氢火焰离子化检测器(FID)进行检测，通过对待测样品中色谱峰的保留时间来判断样品种类，根据样品峰面积与标准品峰面积比较采用外标法来定量测定样品甲醇含量。
二、试剂：甲醇（色谱纯）、市售白酒三、仪器：天美GC7890气相色谱仪、附FID检测器、微量进样器(10µL)四、操作方法：1、前处理A：蒸馏酒。
直接进样B：药酒。
将样品经过蒸馏后，收集馏分，定量后进样。
2、甲醇标液配置取500µL甲醇用60%乙醇定容至100mL。
3、测定条件A：色谱柱：Φ3mm×2.5m，内装15g/L Chromosrb(80-100目)B：温度：柱温120℃，气化温度120℃，检测气温度200℃C：气体流速：氮气40mL/min；空气100mL/min；氢气30mL/minD：进样体积：1µL4、计算以甲醇标样保留时间定性，采用外标法定量甲醇含量。
X=(A2×C)/A1（为样品中甲醇的含量单位为mg/L，单位；A1为标样甲醇峰面积；A2为样品中甲醇峰面积；C为甲醇标准液质量浓度。
）五、结果与分析：1.图11%甲醇标样的气相色谱图表一标准样甲醇分析表1.1由上述表一可知，标准样品甲醇的保留时间为1.223min，峰面积A1=9620220.2.图2米酒样品的气相色谱图表二米酒样品的分析表2.1由上述结果可知，米酒样品甲醇的保留时间为1.104min，峰面积A2=113833.3.由上述样品甲醇体积浓度，根据公式计算：X=(A2×C)/A1=（113833×0.01）/9620220=1.183×10-4ml/ml查表所得，常温下甲醇的密度ρ=0.787g/ml所以，甲醇的含量W=0.787×1.183×10-4=9.31×10-5g/ml=9.31×10-3g/100ml 4.结果分析查资料得出国标中白酒甲醇含量最大不得高于0.04g/100ml（以谷物为原料）。
甲醇测定方法
品红亚硫酸比色法测定白酒中甲醇的含量【点击量】4284 【日期】2014/3/12 9:59:48一、实验目的掌握比色法测定白酒中甲醇含量的原理和方法。
二、实验原理．白酒中的甲醇在H。
P()1溶液中被高锰酸钾(KMn O4)氧化成甲醛，过量的KMnO4及在反应中产生的MnO2用H2S04草酸溶液除去后，甲醛与品红一哑硫酸溶液作用生成在590nm波长处有吸收峰的蓝紫色醌型色素。
其A590nm值与甲醇含量成正比，与标准品比较可实现定量分析。
三、仪器与试材1．仪器与器材分光光度计、蒸馏装置、酒精比重计、容量瓶、比色管等。
2．试剂除特别说明外，实验所用试剂均为分析纯，水为去离子水或蒸馏水。
(1)常规试剂：H3PO4(85％)、H2SO4、HCl、KMn O4、Na2SO3、甲醇、乙醇、草酸、碱性品红(生化试剂)。
(2)常规溶液：H2SO4溶液(1+1，体积比)、Na2SO3溶液(1()(]童／L)、KMn O4一H3PO4溶液(将3g KMnO。
加入15mL 85％H3PO4与70m L水的混合溶液中，溶解后，加水定容至100mL，储于棕色瓶)、H2SO4一草酸溶液(将5g无水草酸以H2SO4溶液溶解并定容至100mL)。
(3)品红一业硫酸(H2SO3)溶液：将0.1g碱性品红研细后，加入60mL 80℃的水，边加水边研磨使其溶解，过滤于100tnL容量瓶中，冷却后加10mI。
Na2SO3溶液和1mL HCl，加水至刻度，混匀后，静置过夜。
如果溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，储于棕色瓶中，避光保存。
(4)甲醇标准溶液(10mg／mL)：取1.000g甲醇置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，于4℃保存。
(5)甲醇标准使用液(0.50mg／mL)：吸取10.0mL甲醇标准溶液，置于100mI。
容量瓶中，加水稀释至刻度。
再取25.0mL稀释液置于50mL容量瓶中，加水至刻度。
’(6)无甲醇的乙醇溶液：取0.5mI。
白酒 甲醇的测定 品红亚硫酸光度法
SPJLBJ007 白酒甲醇的测定品红亚硫酸光度法SP_JL_BJ_007白酒品红亚硫酸光度法1 范围本方法采用品红亚硫酸比色法测定白酒中甲醇以g/100mL报告其结果2 原理甲醇经氧化生成甲醛与标准系列比较定量ρ约1.70g/mL3.2 盐酸ρ约1.84 g/mL3.4 硫酸１3.4 亚硫酸钠溶液磷酸溶液加入15mL磷酸与70mL水的混合溶液中混匀为防止氧化能力下降3.6 草酸2H2O)1+1 3.7 品红1g/L称取0.10g碱性品红的热水60mLÎüÈ¡ÉϲãÇåÒºÂËÓÚ100mL容量瓶中100g/L 1 mL盐酸充分混匀如溶液有颜色贮于棕色瓶中溶液呈红色时应重新配制6ÓÃëϸ¹ÜÆøÏàÉ«Æ×·¨²â¶¨ÆäÖм״¼ÔÓ´¼ÓÍ加4份水3.9 甲醇标准溶液或准确移取1.26 mL密度为0.7931g/mL 的甲醇置于100 mL容量瓶中置低温保存3.10 甲醇标准使用液10mg/mLÒÔˮϡÊÍÖÁ¿Ì¶È´ËÈÜÒº1mL含1mg甲醇０．０５０．２００．４０相当00.10.30.5mg 甲醇分别置于25mL带塞比色管中65.1.2各加水至5mLÁ×ËáÈÜÒº(30g/L)·ÅÖÃ10分钟12mL草酸混匀使之褪色亚硫酸溶液(1g/L)ÓÚ20ÓÃ1cm吸收皿以空白管调节零点绘制工作曲线5.2样品的测定5.2.1取样根据样品中乙醇浓度适当取样４０％取0.8mL60%取0.5mLͬʱ×÷¿Õ°×ÊÔÑé²âÁ¿ÆäÎü¹â¶È6 结果计算按下式计算样品中甲醇的含量X g/100mL显色液中甲醇的质量 V mL²»µÃ³¬¹ý10%1996蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法中4.22。
气相色谱法测白酒中甲醇的含量
气相色谱法测定白酒中甲醇的含量宇文皓月一、实验目的1. 掌握用外标法进行色谱定量分析的原理和方法。
2. 了解气相色谱仪氢火焰离子检测器FID的性能和操纵方法。
3. 了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。
4.学习气相色谱法测定甲醇含量的分析方法。
二、实验原理在酿造白酒的过程中，不成防止地有甲醇发生。
甲醇是无色透明的具有高度挥发性的液体，是一种对人体有害的物质。
甲醇在人体内氧化为甲醛、甲酸，具有很强的毒性，对神经系统尤其是视神经损害严重，人食入 5 g就会出现严重中毒，超出 12. 5 g就可能导致死亡，在白酒的发酵过程中，难以将甲醇和乙醇完全分离，因此国家对白酒中甲醇含量做出严格规定。
根据国家尺度（GB10343-89），食用酒精中甲醇含量应低于0.1g•L-1(优级)或0.6 g•L-1（普通级）。
气相色谱法是一种高效、快速而灵敏的分离分析技术，具有极强的分离效能。
一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后，样品被气化后，在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的性质分歧，在柱内与固定相的作用力大小分歧，导致在柱内的迁移速度分歧，使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。
分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。
利用保存值可定性，利用峰高或峰面积可定量。
外标法是在一定的操纵条件下，用纯组分或已知浓度的尺度溶液配制一系列分歧含量的尺度溶液，准确进样，根据色谱图中组分的峰面积（或峰高）对组分含量作尺度曲线。
在相同操纵条件下，依据样品的峰面积（或峰高），从尺度曲线上查出其相应含量。
利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量，在相同的操纵条件下，分别将等量的试样和含甲醇的尺度样进行色谱分析，由保存时间可确定试样中是否含有甲醇，比较试样和尺度样中甲醇峰的峰面积，可确定试样中甲醇的含量。
三、仪器与试剂1. 仪器：天美CG7900气相色谱仪，氢火焰检测器（FID），色谱工作站，毛细管柱，10µL微量注射器1支，100mL容量瓶1只，25mL 容量瓶5只，5mL吸量管1只。
白酒中甲醇的快速检测(KJ201912)
附件12白酒中甲醇的快速检测（KJ201912）1 范围本方法规定了白酒中甲醇的快速检测方法。
本方法第一法适用于白酒（酒精度18% vol～68% vol）中甲醇的快速检测，第二法适用于白酒（酒精度34% vol～68% vol）中甲醇的快速检测。
第一法变色酸法2 原理样品中的甲醇在磷酸溶液中，被高锰酸钾氧化为甲醛，用偏重亚硫酸钠除去过量的高锰酸钾。
甲醛在硫酸条件下与变色酸反应生成蓝紫色化合物。
通过与甲醇对照液比较，对样品中甲醇含量进行判定。
3 试剂和材料方法中所用试剂，除另有规定外，均为分析纯，水为GB /T 6682规定的三级水。
3.1 试剂3.1.1 高锰酸钾（KMnO4）。
3.1.2 磷酸（H3PO4）。
3.1.3 偏重亚硫酸钠（Na2S2O5）。
3.1.4 硫酸（H2SO4）。
3.1.5 变色酸钠（C10H6Na2O8S2）。
3.1.6 乙醇（C2H6O）。
3.1.7 5%乙醇（体积分数）：吸取乙醇5 mL，置于100 mL容量瓶，加水稀释至刻度。
3.1.8 高锰酸钾-磷酸溶液（30 g/L）：称取3.0 g高锰酸钾，溶于100 mL磷酸-水（15+85）溶液。
3.1.9 偏重亚硫酸钠溶液（100 g/L）：称取10.0 g偏重亚硫酸钠，溶于100 mL水。
3.1.10 变色酸显色剂：称取0.1 g变色酸钠溶于25 mL水中，缓慢加入75 mL 硫酸，并用玻璃棒不断搅拌，放冷至室温。
3.2 参考物质甲醇参考物质中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量见表1，纯度≥99%。
表1 甲醇中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量3.3 标准溶液的配制甲醇标准溶液（1 g/L）：称取0.1 g（精确至0.001 g）甲醇参考物质于100 mL容量瓶中，用5%乙醇稀释至刻度，混匀。
3.4 材料甲醇快速检测试剂盒：适用基质为白酒（酒精度18～68% vol），需在阴凉、干燥、避光条件下保存。
白酒中甲醇的测定方法
白酒中甲醇的测定方法
白酒中甲醇的测定方法有以下几种：
1.气相色谱法：使用气相色谱仪对白酒中的甲醇进行分离和检测，可实现高精度和高灵敏度的测量。
2.化学显色法：将白酒中的甲醇与还原剂和酸反应，生成显色物质，通过比色或荧光方法来测定甲醇的含量。
3.紫外分光光度法：利用紫外吸收光谱特征，测定白酒中甲醇的含量，具有快速、精度高的特点。
4.高效液相色谱法：将白酒中的甲醇与固相萃取柱进行分离和富集，再使用高效液相色谱对甲醇进行分析。
需要注意的是，不同的测定方法所得到的结果可能会有所差异，因此在进行检测时应选用合适的方法，并根据标准规范进行操作和分析。
白酒中甲醇的测定
白酒中甲醇的测定实验原理：甲醇经氧化成甲醛后，与亚硫酸品红作用生成蓝紫色化合物，在波长590nm处测其吸光度，与标准系列比较定量，最低检测量为0.02g/100ml.实验试剂：1.高锰酸钾-磷酸溶液2.草酸-硫酸溶液3.亚硫酸品红4.甲醇标准溶液5.无甲醇的乙醇溶液测定步骤：根据下列表格添加试剂0 1 2 3 4 5 酒样0.0 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 0.60 标准甲醇溶液（0.5mg/ml）3.00 2.50 2.00 1.50 1.00 0.50 2.40 无甲醇的乙醇溶液水 4 4 4 4 4 4 4再依次加入2ml高锰酸钾-磷酸溶液，混匀，放置10min,各加入2ml草酸-硫酸溶液，混匀使之褪色，再加入5ml亚硫酸品红溶液，混匀。
与20度以上静置0.5h，用2c m比色皿，以零管调节零点，与波长590nm 处测其吸光度，绘制标准曲线比较，或与标准色阶目测比较定量。
计算公式：甲醇含量=)100/(1001000ml g v m ⨯⨯ 式中 m----测定酒样中甲醇的质量。
mgv-----酒样溶液的体积，ml结果计算：由于此次实验失败，故没有实验结果。
注意事项：本次测定方法影响因素较多，但主要是温度和酒精浓度的影响，当加入草酸-硫酸溶液褪色是产生热量，使温度升高，此时需适当冷却后才能加入亚硫酸品红溶液，显色温度最好在20℃以上的室温进行，温度越低，显色时间越长，温度越高，显色时间越短，但颜色稳定性差，显色灵敏度随酒精度的改变而改变，以体积分数5﹪-6﹪的酒精度是显色灵敏度为最高，故操作中各管酒精浓度应相同。
为提高甲醇测定灵敏度，可采用铬变酸法，较亚硫酸品红法灵敏度高。
06 气相色谱法测定白酒中的甲醇
实验报告（20 -20 第学期）实验课程：________________实验班级：________________学生学号：________________学生姓名：________________实验序号6项目名称气相色谱法测定白酒中的甲醇学生学号学生姓名专业班级实验教师实验时间2019.4.11实验地点气相色谱实验室分组序号同组人数实验类型验证□ 综合 设计□ 创新□一、实验目的及要求1.了解气相色谱仪的组成部分及气相色谱仪的使用方法。
2.了解外标法测定白酒中甲醇的原理，掌握程序升温的操作方法，初步学会根据分析样品探讨和摸索程序升温实验的操作条件。
二、实验原理气相色谱仪是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体并不会被热解的物质进行检测分析的仪器。
当气化后的样品被载气带入色谱柱中进行时，由于样品中各组分在气相和固定相得分配系数不同，各组分在色谱柱中运行的速度也大不相同，经过一定时间的流动，各组分彼此分离后进入检测器，检测器产生的信号经放大，在记录仪上描绘出各组分的色谱峰。
根据出峰的位置确定各组分的名称，再根据峰面积确定各组分的浓度。
三、实验设备（环境）及要求1.仪器：SP-6890型气相色谱仪：带氢火焰离子化检测器、容量瓶、烧杯、移液管、色谱柱：毛细管填充柱（30m*0.53mm*1.0μm）、微量进样器。
2.试剂：甲醇（色谱纯）、甲醇标准溶液（6000μg/ mL）、乙醇、蒸馏水、白酒。
四、实验内容与步骤1.甲醇标准溶液的制备：吸取6000μg/ mL甲醇标准溶液0.4 mL、1.0mL、2.0 mL、4.0 mL、8.0 mL、10.0 mL于100 mL容量瓶中，用60%乙醇定容，此溶液含甲醇为24μg/ mL、60μg/ mL、120μg/ mL、240μg/ mL、480μg/ mL、600μg/ mL的标准溶液。
2.白酒样品中甲醇的测定：打开气体钢瓶，打开仪器电源和计算机电源，预热30 min，按气相色谱条件设置气相色谱仪，调节气体流量并点燃FID，检查基线工作是否正常。
白酒中甲醇含量的测定
公卫学院 周文静
㈠目的 学习气相色谱的使用以及用气相色谱法测 定白酒中的甲醇含量。
㈡原理 酒中的甲醇在气相色谱中经气化后，由 载气带入填充固定相的色谱柱分离。分离 的醇类在火焰离子检测器热裂解，生成自 由基离子流，被电极收集并经放大器放大， 根据记录样品峰高和标准峰高比较定量。
㈢仪器与试剂 1. 4890气相色谱仪： 具有氢火焰离子化检测器 2.甲醇（色谱纯） 3.无甲醇的乙醇
㈣操作方法 1.标准溶液的配置：用体积分数为60%的乙醇 水溶液为溶剂配置浓度为0.6g/l的甲醇标准 使用液。（用容量瓶称取0.6g甲醇，用60% 的乙醇定容至100ml。）
2.色谱条件 色谱柱：HP-5石英毛细管柱 进样口温度：250℃ 检测器温度：205℃ 柱温：90 ℃ 保持2min后升温至160℃
分流比：25:1 载气（N2）流速：35ml/min 氢气（H2 ）流速：35ml/min 空气流速：400ml/min 进样量：0.5μl
3.定性：以各组分保留时间定性，进标准使 用液和样液各0.5μl，分别测得保留时间， 用样品与标准出峰时间对照定性。 4.定量：取0.5μl标准使用液和样品溶液，注 入色谱仪，制得色谱图，根据峰高比较定 量。
㈤计算
X=（ h1×A×V2）／（h2×V1） 式中 X: 样品中甲醇的含量，g/l A: 标准溶液中甲醇的含量，g/l h1:样品中甲醇的峰高，mm h2:标准溶液中甲醇的峰高，mm V1:样品液进样量，μlBiblioteka V2:标准液进样量，μl结论
国家标准规定：凡是以各种谷类为原料制 成的白酒,甲醇的含量不得超过0.1g/L（优 级）或0.6g/L （普通级）。
品红—亚硫酸法测白酒中甲醇含量实验方案
实验方案一实验原理酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去，甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素，根据颜色深浅与标准液比较，用标准曲线法求样品甲醇含量。
最低检出限为0.02g/100ml。
二实验器材白酒电子天平分析天平分光光度计2cm比色皿具塞比色管冰箱水浴锅量筒吸管100ml容量瓶棕色瓶（研钵漏斗滤纸活性炭）蒸馏瓶三实验试剂1.高锰酸钾－磷酸溶液称取3g高锰酸钾，加入15m1 85％磷酸溶液及70ml水的混合液中，待高锰酸钾溶解后用水定容至100ml。
贮于棕色瓶中备用。
2. 草酸－硫酸溶液称取5g无水草酸（H2C2O4）或7g含2个结晶水的草酸（H2C2O2·2H2O），溶于1：1硫酸中，并用1：1硫酸定容至100ml。
混匀后，贮于棕色瓶中备用。
3.品红—亚硫酸溶液称取0.lg研细的碱性品红，分次加水（80℃）共60ml，边加水边研磨使其溶解，待其充分溶解后吸取上清液滤于100ml容量瓶中，冷却后加10ml（10％）亚硫酸钠溶液，l ml盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜。
如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存。
溶液呈红色时应弃去重新配制。
4.甲醇标准溶液准确称取1.000g甲醇（相当于1.27ml）置于预先装有少量蒸馏水的100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。
此溶液甲醇浓度10mg/ml，置低温保存。
5.甲醇标准应用液吸取10.0ml甲醇标准溶液置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。
此溶液甲醇含量1mg/ml。
（或者直接称取1.000g甲醇溶于水定容至1000ml，比较浪费）6. 60%无甲醇无甲醛的乙醇制备取300ml无水乙醇，加高锰酸钾少许，振摇后放置24小时，蒸馏，最初和最后的1／10蒸馏液弃去，收集中间的蒸馏部分即可。
7. 10％亚硫酸钠溶液置于冰箱内，一周内用完。
8.去离子水四实验内容样品处理：吸取100ml酒样与蒸馏瓶中，加入5ml50g/l的硝酸银溶液、0.1ml 5g/l 氢氧化钾溶液，放置片刻，加入50ml水，蒸馏，收集馏出液100ml为待检样。
实验一 白酒中甲醇的测定
实验一白酒中甲醇的测定（品红亚硫酸比色法）（－）原理酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去，甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素，与标准系列比较定量。
（二）试剂1.高锰酸钾－磷酸溶液称取3g高锰酸钾，加入15m1 85％磷酸溶液及70ml水的混合液中，待高锰酸钾溶解后用水定容至100ml。
贮于棕色瓶中备用。
2. 草酸－硫酸溶液称取5g无水草酸（H2C2O4）或7g含2个结晶水的草酸（H2C2O2·2H2O），溶于1：1冷硫酸中，并用1：1冷硫酸定容至100ml。
混匀后，贮于棕色瓶中备用。
3．品红亚硫酸溶液称取0.lg研细的碱性品红，分次加水（80℃）共60ml，边加水边研磨使其溶解，待其充分溶解后滤于100ml容量瓶中，冷却后加10ml（10％）亚硫酸钠溶液，lml盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜。
如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存。
溶液呈红色时应弃去重新配制。
4. 甲醇标准溶液准确称取1.000g甲醇（相当于1.27ml）置于预先装有少量蒸馏水的100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。
此溶液每毫升相当于10mg甲醇，置低温保存。
5．甲醇标淮应用液吸取10.0ml甲醇标准溶液置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。
此溶液每毫升相当于1mg甲醇。
6. 无甲醇无甲醛的乙醇制备取300ml无水乙醇，加高锰酸钾少许，振摇后放置24小时，蒸馏，最初和最后的1／10蒸馏液弃去，收集中间的蒸馏部分即可。
7. 10％亚硫酸钠溶液（三）仪器分光光度计（四）操作方法1. 根据待测白酒中含乙醇多少适当取样（含乙醇30％取1.0ml；40％取0.8ml；50％取0.6ml；60％取0.5ml）于25ml具塞比色管中。
2．精确吸取0.0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml甲醇标准应用液（相当于0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mg甲醇）分别置于25ml具塞比色管中，各加入0.3ml无甲醇无甲醛的乙醇。
气相色谱法测定白酒中甲醇的含量
气相色谱法测定白酒中甲醇的含量【2 】一.试验目标1．懂得气相色谱仪(火焰离子化检测器FID)的运用办法.2．控制外标法定量的道理.3．懂得气相色谱法在产品德量控制中的运用.二.试验道理气相色谱法(gas chromatography)是一种分别后果好.剖析速度快.敏锐度高.操作简略.运用规模广的剖析办法.它是以气体为流淌相(又称载气),当气体携带着欲分别的混杂物流经色谱柱中的固定相时,因为混杂物中各组分的性质不同,它们与固定相感化力大小不同,所以组分在流淌相与固定相之间的分派系数不同,经由多次反复分派之后,各组分在固定相中滞留时光长短不同,与固定相感化力小的组分先流一般谱柱,与固定相感化力大的组分后流一般谱柱,从而实现了各组分的分别.色谱柱后接一检测器,它将各化学组分转换成电的旌旗灯号,用记载装配记载下来,便得到色谱图.每一个组分对应一个色谱峰.依据组分出峰时光(保留值)可以进行定性剖析,峰面积或峰高的大小与组分的含量成正比,可以依据峰面积或峰嵬峨小进行定量剖析.在酿造白酒的进程中,不可避免地有甲醇产生.依据国度标准(GB 10343—89),食用酒精中甲醇含量应低于0．1 g/L(优级)或0．6 g/L(通俗级).运用气相色谱可分别.检测白酒中的甲醇含量.外标法,也称标准校订法,是色谱剖析中运用最广.易于操作.盘算简略的定量办法.它是经由过程配制一系列构成与试样邻近的标准溶液,按标准溶液谱图,可求出每个组分浓度或量与响应峰面积或峰高校准曲线.按雷同色谱前提试样色谱图响应组分峰面积或峰高,依据校准曲线可求出其浓度或量.但它是一个绝对定量校订法,标样与测定组分为统一化合物,分别.检测前提的稳固性对定量成果影响很大.为获得高定量精确性,定量校准曲线经常反复校订是必须的.在现实剖析中,可采用单点校订.只需配制一个与测定组分浓度邻近的标样,依据物资含量与峰面积成线性关系,当测定试样与标样体积相等时：s s i A Ai m m /⋅=式中：s i m m ,为试样和标样中测定化合物的质量（或浓度）,s i A A ,为响应峰面积（也可用峰高代替）.单点校订操作请求定量进样或已知进样体积.本试验中白酒中甲醇含量的测定采用单点校订法,即在雷同的操作前提下,分别将等量的试样和含甲醇的标准样进行色谱剖析,由保留时光可肯定试样中是否含有甲醇,比较试样和标准样中甲醇峰的峰高,可肯定试样中甲醇的含量.三.仪器与试剂1．4890气相色谱仪2．火焰离子化检测器3．1 mL 微量打针器4．甲醇(色谱纯)5．无甲醇的乙醇 取0.5mL 进样无甲醇峰即可.四.试验步骤1．标准溶液的配制：用体积分数为60％的乙醇水溶液为溶剂,分别配制浓度为0．1 g/L ～0．6 g/L 的甲醇标准溶液.2．色谱前提：色谱柱：HP-5石英毛细管柱（30 m ×0.25 m m ×0.25μm ）;载气(N 2)流速：40 mL/min,氢气(H 2)流速：40 mL/min,空气流速：450 mL/min. 进样量：0.5 μL;柱温：100℃;检测器温度：150℃;气化室温度：150℃;3．操作：通载气,启动仪器,设定以上温度前提.待温度升至所需值时,打开氢气和空气,点燃FID(焚烧时,H 2的流量可大些),徐徐调节N 2.H 2及空气的流量,至信噪比较佳时为止.待基线安稳后即可进样剖析.在上述色谱前提下进0．5μL 标准溶液,得到色谱图,记载甲醇的保留时光.在雷同前提下进白酒样品0.5μL,得到色谱图,依据保留时光肯定甲醇峰.五.成果盘算1．肯定样品中测定组分的色谱峰地位.2．按下式盘算白酒样品中甲醇的含量：s s h h w W /⋅=式中：Ｗ为白酒样品中甲醇的质量浓度,单位为g/L;Ws 为标准溶液中甲醇的质量浓度, 单位为g/L;h 为 白酒样品中甲醇的峰高;h s 为标准溶液中甲醇的峰高.比较h 和h s 的大小即可断定白酒中甲醇是否超标.六.留意事项1.必须先通入载气,再开电源,试验停止时应先关掉落电源,再关载气.2.色谱峰过大过小,应运用“衰减”键调剂.3.留意气瓶温度不要超过40℃,在2m以内不得有明火.运用完毕,立刻封闭氢气钢瓶的气阀.七.思虑题1．外标法定量的特色是什么？它的重要误差起源有哪些？2．若何检讨FID是否点燃？剖析停止后,应若何干气.关机？附录4890气相色谱仪操作规程：1．打开载气(使钢瓶输出压力为0.2MPa),通气10min阁下,并检讨体系是否漏气,若漏气,需改换出封垫和重接气路管道接头.2．按先后次序,打开仪器和盘算机,确信GC经由过程了自检.3．在盘算机程序“HP3398A”中打开“instrument”,找出恰当的汽化室.检测器与柱箱温度以及升温速度等,设置完后发送至GC,使其达到预备状况.4．若检测器为FID,打开氢气与空气钢瓶,通气几分钟后,按动面板上的焚烧按钮.当听到氢气的爆鸣声后,用小镜或光明的金属器件检讨有无水蒸气生成,如有,则焚烧成功;若无水蒸气,再次焚烧,直至焚烧成功.5．在盘算机运行界面中,设定试验者文件页面的页码.运行办法等,发送旌旗灯号,让盘算机做好工作预备.6．用微量进样器进样0.5 L,进样同时按下“Start”键,直至本次运行停止.7．测试完毕,先将仪器降温至接近室温(50°C以下)后,再关主机,关气,盖上防尘罩.微量打针器的运用：气相色谱中液体进样一般用微量打针器.微量打针器是很周详的进样对象,容量精度高,误差小于5％,气密性达 2 kg／cm.,由玻璃和不锈钢制成;有芯子.垫圈.针头.玻璃管.顶盖等构成;微量打针器运用时应当留意以下几点：1.它是易碎器械,运用时应当多加当心.不用时要放人盒内,不要往返空抽,特殊是在未干情形下往返拉动,不然会轻微磨损,损坏其气密性.2.当试样中高沸点样品沾污打针器时,一般可以用下述溶液依次清洗：5％氢氧化钠水溶液,蒸馏水,丙酮,氯仿,最后抽干,不宜运用强碱溶液洗涤.3.假如打针器针头堵塞,应当用直径为0.5 mm细钢丝耐烦地穿通.不能用火烧,防止针尖退火而掉去穿刺才能.4.若不慎将打针器芯子全体拉出,应当依据其构造当心装配,不可强行推回.5.进样操作步骤用微量打针器进液体样品分为三步：①洗针.用少量试样溶液将打针器润洗几回.②取样.将打针器针头插入试样液面以下,慢慢晋升芯子并稍多于须要量.如打针器内有气泡,则将针头朝上,负气泡排出,再将过量试样排出.用吸水纸擦拭针头外所沾试液,留意勿擦针头的尖,以免将针头内试液吸出.③进样.取好样后应当立刻进样.进样时打针器应当与进样样口垂直,一手拿打针器,另一只手扶住针头,关心进样,以防针头曲折.针头穿过硅橡胶垫圈,将针头插到底,紧接着敏捷注入试样.注入试样的同时,按下肇端键.切忌针头插进后逗留而不立时推入试样.推针完后立时将打针器拔出.全部进样动作要稳当.连贯.敏捷.针头在进样器中的地位.插入速度.逗留时光和拔出速度都邑影响进样重现性,操作中应予以留意.。
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实验一白酒中甲醇的测
定
Revised by Chen Zhen in 2021
实验一白酒中甲醇的测定
（品红亚硫酸比色法）
（－）原理
酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去，甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素，与标准系列比较定量。
（二）试剂
1.高锰酸钾－磷酸溶液称取3g高锰酸钾，加入15m1 85％磷酸溶液及70ml水的混合液中，待高锰酸钾溶解后用水定容至100ml。
贮于棕色瓶中备用。
2. 草酸－硫酸溶液称取5g无水草酸（H2C2O4）或7g含2个结晶水的草酸（H2C2O2·2H2O），溶于1：1冷硫酸中，并用1：1冷硫酸定容至100ml。
混匀后，贮于棕色瓶中备用。
3．品红亚硫酸溶液称取0.lg研细的碱性品红，分次加水（80℃）共60ml，边加水边研磨使其溶解，待其充分溶解后滤于100ml容量瓶中，冷却后加10ml（10％）亚硫酸钠溶液，lml盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜。
如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存。
溶液呈红色时应弃去重新配制。
4. 甲醇标准溶液准确称取1.000g甲醇（相当于1.27ml）置于预先装有少量蒸馏水的100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。
此溶液每毫升相当于10mg甲醇，置低温保存。
5．甲醇标淮应用液吸取10.0ml甲醇标准溶液置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。
此溶液每毫升相当于1mg甲醇。
6. 无甲醇无甲醛的乙醇制备取300ml无水乙醇，加高锰酸钾少许，振摇后放置24小时，蒸馏，最初和最后的1／10蒸馏液弃去，收集中间的蒸馏部分即可。
7. 10％亚硫酸钠溶液
（三）仪器
分光光度计
（四）操作方法
1. 根据待测白酒中含乙醇多少适当取样（含乙醇30％取1.0ml；40％取0.8ml；50％取0.6ml；60％取0.5ml）于25ml具塞比色管中。
2．精确吸取0.0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml甲醇标准应用液（相当于0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mg甲醇）分别置于25ml具塞比色管中，各加入0.3ml无甲醇无甲醛的乙醇。
3．于样品管及标准管中各加水至5ml，混匀，各管加入2ml高锰酸钾－磷酸溶液，混匀，放置
10min。
4. 各管加2ml草酸－硫酸溶液，混匀后静置，使溶液褪色。
5. 各管再加入5ml品红亚硫酸溶液，混匀，于20℃以上静置0.5h。
6．以0管调零点，于590nm波长处测吸光度，与标准曲线比较定量。
（五）结果计算
（六）注意事项
1. 亚硫酸品红溶液呈红色时应重新配制，新配制的亚硫酸品红溶液放冰箱中24～48小时后再用为好。
2. 白酒中其他醛类以及经高锰酸钾氧化后由醇类变成的醛类（如乙醛、丙醛等），与品红亚硫酸作用也显色，但在一定浓度的硫酸酸性溶液中，除甲醛可形成经久不褪的紫色外，其他醛类则历时不久即行消退或不显色，故无干扰。
因此操作中时间条件必须严格控制
前白酒中甲醇的测定多采用光化学分析法（分光光度计）。
其原理是甲醇在磷酸溶液中，被高锰酸钾氧化为甲醛，再与无色的亚硫酸品红作用生成蓝紫色化合物，与标准系列比较定量。
但在实际操作过程中，为了尽可能减少或避免差错，我们经过多年实践分析，认为甲醇的测试步骤中需要注意以下事项。
１、温度的影响
当试验加入草酸硫酸溶液褪色放出热量，温度升高，此时需适当冷却，才能加入亚硫酸品红溶液。
亚硫酸品红显色时，温度最好控制在20℃以上，温度越低，所需显色时间越长，温度越高所需显色时间越短，但显色的稳定段也短。
另外，标准管和试样显色温度之差不应超过1℃，因为温度对吸光度有影响。
２、酸度的影响
试验显色时酸度过低，甲醛和亚硫酸显色就不完全，酸度过高反而会降低显色的灵敏度。
３、草酸－硫酸溶液的浓度影响
在配制草酸－硫酸溶液时，所称取的草酸量一定要准确，如果过量溶液浓度过高，过剩的草酸将亚硫酸品红还原而成红色；反之，就不能使溶液褪色。
４、试剂称取量的影响
试剂碱性品红的称取量不可过量，否则褪色困难。
我们曾对白杨特曲、白杨大曲酒作试验，在白杨特曲系列管中，各加了5ML称取稍过量的碱性品红，结果表明：过量的碱性品红的量不同，相应的反应褪色时间也不同，加过量的碱性品红试样管褪色较困难。
另外，所需的亚硫酸品红溶液最好是新配制的，在常温下，最多放置1－2天而且要避光存放。
５、甲醇与乙醇的关系
甲醇显色灵敏度与乙醇浓度有密切的关系，试样显色灵敏度随乙醇的浓度改变而改变，乙醇浓度越高，甲醇显色灵敏度越低。
当乙醇浓度在50－60％，甲醇显色较灵敏。
故在操作中试样管与标准管显色时乙醇浓度应严格控制一致。
６、严格遵守显色半小时后比色
酒中的醛类以及经高锰酸钾氧化其他醇生成的醛（乙醛、丙醛等），与亚硫酸品红作用也显色。
但是在一定浓度的硫酸酸性下，除甲醛可以形成经久不变的紫色外，其他醛所形成的色泽会慢慢消褪。
因此必须严格遵守显色半小时后，测定吸光度的规程。
此外，为了减少测定结果与技术监督部门的测定结果间的误差，我们还作出了下列要求：
(1)检测所用的不同规格的吸管必须校准使用。
(2)玻璃器皿要求清洁透明不挂水珠。
(3)吸管读数要准确无误，不标吹字的吸管，管尖一滴决不能吹。
(4)检测仪（分光光度仪）先插电源预热15分钟后，再进行比色。
（新疆石河子市白杨酒厂曹新莉[2] 陈东达(日)，着.甘国材，译.饮茶纵横谈.北京：中国商业出版社，据新华社电仅需8分
钟，市民就可用特殊试剂检测出白酒甲醇含量是否超标。
重庆市质量技术监督局组织研究的快速检测甲醇超标技术26日通过了国家质检总局专家的鉴定。