煤中全硫的测定方法
煤中全硫测定方法
煤中全硫测定方法煤是一种常见的化石燃料，其中含有硫元素。
硫在燃烧过程中会产生二氧化硫和三氧化硫等有害气体，对环境和人体健康造成影响。
因此，了解和掌握煤中全硫的含量对于环境保护和能源利用都具有重要意义。
本文将介绍几种常用的煤中全硫测定方法。
1.加热重量法加热重量法是一种简单常用的测定方法。
首先，将样品取重后在加热炉中加热至500℃以上，使硫元素在空气中氧化为二氧化硫。
然后，将样品冷却，并再次称重。
计算生成的二氧化硫质量与初始样品质量的差值，再乘以一个系数，即可得到样品中的全硫含量。
2.电导法电导法是一种可以实时测量煤中硫含量的方法。
首先，将样品粉碎成适当的颗粒大小，并将其与一定比例的铜粉混合均匀。
然后，将混合物放入电感炉中进行加热。
在加热的过程中，样品中的硫会与铜反应生成硫化铜，同时释放出电子。
通过测量电流的变化，可以得到硫的含量。
3.光谱法光谱法是一种非常准确的测定方法，它可以同时测定煤中的有机硫和无机硫。
该方法基于硫的特定吸收线，在紫外或可见光谱范围内进行测量。
首先，将样品处理成合适的状态，然后通过光谱仪测量吸收光的强度。
通过比对样品和标准品的光谱图，可以确定样品中硫的含量。
4.X射线荧光法X射线荧光法是一种非破坏性的测定方法，可以快速而准确地测定煤中的全硫含量。
该方法利用X射线和样品中硫原子之间的相互作用来测量硫的含量。
首先，用高温燃烧炉将煤样进行烧毁，然后将产生的烧渣进行前处理并压片，最后通过X射线荧光光谱仪进行分析。
根据硫的特定X射线峰位的强度，可以测定样品中的全硫含量。
总结煤中全硫的测定对于燃烧煤的环境排放控制和利用具有重要的意义。
以上介绍的几种方法，都具有一定的优点和适用范围。
选择合适的测定方法，可以有效地测定煤中的全硫含量，为科学合理地利用煤炭资源提供重要依据。
煤中全硫的测定方法
煤中全硫的测定方法煤是一种重要的能源资源，但同时也是一种污染物的来源。
其中，煤中的全硫是造成大气、水体、土壤等环境污染的主要因素之一。
因此，准确测定煤中的全硫含量对于环境保护和资源开发利用至关重要。
常用的煤中全硫测定方法包括火焰原子吸收光谱法、X射线荧光光谱法、紫外分光光度法、电化学滴定法等。
这些方法各有特点，选择合适的方法进行测定需要考虑测定精度、分析时效、成本等因素。
火焰原子吸收光谱法是一种精密的测定方法，其原理是利用样品中化学形态不同的硫元素，在火焰中产生吸收光谱，通过测定吸收光谱强度，计算出硫元素的含量。
但是，该方法需要耗费大量的时间和仪器设备，适用于专业的实验室环境。
X射线荧光光谱法是一种快速、非破坏性的测定方法，其原理是利用样品中硫元素产生的特定能量的X射线荧光，通过测定荧光强度，计算出硫元素的含量。
该方法具有操作简单、分析快速、精度高等优点，适用于煤矿等现场快速测试。
紫外分光光度法是一种光学方法，其原理是利用样品中硫元素与酸性试剂反应后产生的吸收光谱，通过测定吸光度，计算出硫元素的含量。
该方法适用于测定低含量的硫元素，但需要高纯度的试剂，操作过程较为繁琐。
电化学滴定法是一种基于电化学原理的测定方法，其原理是利用硫元素在电解质中的氧化还原反应，通过测定电位变化，计算出硫元素的含量。
该方法操作简单，但需要较为复杂的仪器设备，适用于专业实验室环境。
总体而言，选择适合的煤中全硫测定方法需要根据具体情况进行综合考虑。
对于煤炭行业来说，X射线荧光光谱法是一种快速、准确、可靠的测定方法，可以在煤炭采掘中及时进行煤质分析，保证煤炭资源的开发利用和环境保护。
而对于煤炭贸易和煤炭利用方面，则需要更为精确的测试方法，如火焰原子吸收光谱法和紫外分光光度法等。
煤中全硫的测定方法对于煤炭资源的开发利用和环境保护具有重要意义。
在选择测定方法时，需要考虑实际情况，选择适合的方法，确保测试结果的准确性和可靠性。
_GBT214煤中全硫地测定方法
_GBT214煤中全硫地测定方法煤中全硫地测定方法_GBT214引言：煤炭是一种重要的化石能源，其中的硫元素含量对环境和健康产生重要影响。
因此，准确测定煤中的全硫含量非常重要。
目前，国内外常用的煤中全硫测定方法主要有湿法燃烧法和干法燃烧法。
2004年，国家标准局发布了《煤中全硫含量测定方法》（GBT214），该标准主要描述了湿法燃烧法的测定原理和操作流程。
一、湿法燃烧法的原理湿法燃烧法是一种将煤样燃烧以释放含硫化合物，然后将这些化合物转化为低价态的硫化物和浓氨溶液反应，生成硫化铵沉淀。
通过测定硫化铵的含硫量，从而得到煤中的全硫含量。
二、实验仪器和试剂实验所需的仪器和试剂主要有：1.加热器：用于将煤样燃烧，并加热化学药品。
2.硫酸容器：用于保存酸性试剂。
3.浓氨瓶、滴定管和容量瓶：用于保存和使用氨水试剂。
4.玻璃漏斗和滤纸：用于过滤沉淀。
5.煤样研磨器：用于将煤样研磨成适当的颗粒大小。
6.石英瓶：用于保存和包装煤样。
7.聚四氟乙烯反应瓶：用于反应过程中的化学药品保存。
三、操作步骤1.准备样品：从煤炭样品中取适量样品，研磨成颗粒大小约为0.18mm的颗粒。
2.称量样品：在精密天平上称取约0.5g的样品，记录质量。
3.加热燃烧：将样品置于加热器中进行燃烧，保持适当的燃烧温度和时间。
燃烧后，收集燃烧产物和灰渣。
4.溶解石英瓶：将燃烧产物和灰渣转移到石英瓶中，加入适量硝酸和盐酸溶解，使硫化物转化为溶解态。
5.加入浓氨水：加入一定量的浓氨水，将硫化物转化为硫化铵沉淀。
6.过滤沉淀：用玻璃漏斗和滤纸将沉淀分离，收集在容量瓶中。
7.溶解沉淀：向容量瓶中加入盐酸和硝酸，使沉淀溶解。
8.滴定：用溶解后的样品进行滴定，使用过量的硼酸钠溶液滴定。
9.计算结果：根据滴定的数据，计算出煤中的全硫含量。
四、结果判定按照GBT214的要求，煤中的全硫含量可分为5个级别：低、中低、中、中高和高。
根据实验测定的结果，确定煤中全硫含量所属的级别，从而判断煤炭的燃烧性能和环境污染程度。
阐述煤中全硫测定方法
阐述煤中全硫测定方法硫是一种有害的元素，含硫量高的煤，供燃烧、气化或炼焦使用时都会；以来很大危害。
煤中硫通常分为有机硫和无机硫，煤中全硫的测定方法很多。
本文对此进行分析。
一、艾士卡法1.方法原理将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。
艾士卡试剂是用2份轻质氧化镁和1份无水碳酸钠混合成，当煤样与艾士卡试剂混匀共同燃烧时，煤燃烧生成的二氧化硫和少量的三氧化硫与艾士卡试剂反应生成硫酸盐，生成的硫酸盐用水提取，在一定酸度，加入氯化钡溶液，使可溶性硫酸盐转变为硫酸钡沉淀（反应式如下），测定硫酸钡质量，即可求出煤中全硫含量。
2.试验步骤（1）称取粒度小于0.2mm的空气干燥基煤样lg和艾氏试剂2g，仔细混合均匀，再用lg艾氏试剂覆盖。
（2）在通风良好的马弗炉中，在1—2h内从室温加热到800℃、810℃，并保持1—2h。
（3）将灼烧物移至400rnl烧杯中，加入热水冲洗坩埚。
用中速定性滤纸过滤清洗沉淀。
（4）在解液中洒入2—3滴甲基橙指示剂和盐酸，使溶液呈微酸性。
将溶液加热至沸腾，搅拌滴加氯化钡溶液10mL。
（5）溶液冷却或静置过夜用致密无灰定量滤纸过滤。
（6）低温下用灰化滤纸过滤，然后于800℃—850℃灼烧20—40mm称量沉淀物质量。
3.结果计算St，ad=[（m1-m2）×0.1374]/m×100% （1）式中，St，ad——空气干燥煤样中全硫含量，%；m1——硫酸钡质量，g；m2——空白试验的硫酸钡质量，g；0.1374——硫酸钡换算为硫的系数；m——煤样质量，g。
每配制一批艾氏试剂或更换其他试剂时，应进行空白试验，测定空白值。
4.沉淀硫酸钡的最佳条件（1）沉淀剂必须过量：根据同离子效应，如果向溶液中加入含有某一结晶离子的试剂或溶液，则沉淀的溶解度减小。
（2）必须在弱酸性溶液沉淀。
（3）沉淀应当在适当稀的溶液中进行，防止杂质的沉淀现象。
煤中全硫的测定方法
煤中全硫的测定方法引言煤是一种重要的能源资源，广泛应用于工业和家庭。
煤的质量评价中，全硫含量是一个重要的指标。
全硫含量的测定对于煤的质量控制、环境保护等方面都有着重要意义。
本文将介绍几种常用的煤中全硫测定方法。
1. 重量法测定全硫含量重量法是测定煤中全硫含量最常用的方法之一。
其原理是通过将煤样在一定条件下进行燃烧，将生成的二氧化硫与一定浓度的氢氧化钠溶液中的氯化银反应生成沉淀，进而通过沉淀的形成质量来间接测定煤中全硫含量。
操作步骤如下：1.取约1克煤样，准确称量。
2.将称量好的煤样放入事先烧杯中，加入适量铁粉以增加燃烧速度。
3.将烧杯放入加热器中，进行干燥，直至没有水蒸气释放。
4.将干燥后的煤样放入预先称量好的烧杯中，加入适量的氧化铁和氯化银溶液。
5.在加热器中进行燃烧，直至烧杯中不再有明显气泡产生。
6.将烧杯取出，冷却后加入足够的高纯水，定容至标准体积。
7.搅拌均匀，静置一段时间，使沉淀彻底沉降。
8.用过滤纸滤液，洗涤沉淀，将滤液收集到烧杯中。
9.在烧杯中加入酸化物质，使滤液酸化。
10.用硫酸钠溶液滴定滤液，直至出现持久的黄色滴定终点。
11.记录滴定所用的溶液体积，根据反应的化学方程式计算全硫含量。
电化学法是一种准确测定煤中全硫含量的方法。
其原理是利用电池的电解产生的电流与被测煤样中的硫元素的含量成正比，从而间接测定全硫含量。
操作步骤如下：1.取约0.5克煤样，在电化学池的两个电极间放置煤样。
2.加入适量的电解液，电解液中需包含可以导电的支持电解质。
3.调节电池的工作电流密度，使电流稳定在一定范围内。
4.开始电解，记录电解所需时间。
5.根据电解所需时间和煤样中的总硫含量计算全硫含量。
荧光光谱法是一种快速测定煤中全硫含量的方法。
其原理是通过将煤样暴露在紫外光源下，被测煤样中的硫元素会发射出特定的荧光光谱，从而可以间接测定全硫含量。
操作步骤如下：1.取一小块煤样放置在荧光光谱仪的样品舱中。
2.开启紫外光源，照射煤样。
煤中全硫的测定方法
煤中全硫的测定方法煤是一种重要的化石燃料，其主要成分是碳、氢、氧和少量的硫、氮等元素。
其中，硫是一种有害元素，会在燃烧过程中产生二氧化硫等有害气体，对环境和人体健康都有一定的危害。
因此，煤中全硫的测定方法对于煤的利用和环境保护都具有重要意义。
煤中全硫的测定方法主要有化学分析法、物理分析法和光谱分析法等。
其中，化学分析法是最常用的方法之一，下面将详细介绍该方法的原理和步骤。
一、化学分析法的原理化学分析法是通过化学反应将煤中的硫转化为易于测定的化合物，然后用定量分析方法测定化合物中的硫含量，从而计算出煤中的全硫含量。
常用的化学分析法有碘量法、氧化铁法、氧化铜法、氧化钡法等。
以碘量法为例，其原理是将煤样中的硫转化为硫酸盐，然后用碘酸钾溶液滴定硫酸盐中的硫，根据滴定所需的碘酸钾溶液体积计算出煤中的全硫含量。
二、化学分析法的步骤1.样品的制备将煤样研磨成粉末状，然后将其过筛，取出约1克左右的样品，称重并记录。
2.样品的燃烧将样品放入燃烧器中，加入适量的氧气，进行燃烧。
燃烧后，将产生的气体通过吸收器收集起来。
3.硫酸盐的制备将吸收器中收集到的气体通入硫酸溶液中，使其与硫酸反应生成硫酸盐。
4.碘酸钾溶液的制备将一定量的碘酸钾溶解在水中，制备出一定浓度的碘酸钾溶液。
5.滴定将制备好的硫酸盐溶液滴入碘酸钾溶液中，直到溶液由深蓝色变为浅黄色。
根据滴定所需的碘酸钾溶液体积计算出煤中的全硫含量。
三、化学分析法的优缺点化学分析法的优点是测定结果准确可靠，适用于各种类型的煤。
但是，该方法需要较长的操作时间和复杂的实验步骤，且需要使用大量的试剂和设备，成本较高。
此外，该方法还存在一定的环境污染风险，需要进行严格的安全措施。
煤中全硫的测定方法是煤的利用和环境保护的重要手段之一。
化学分析法是其中最常用的方法之一，其原理和步骤相对简单，但需要进行严格的实验操作和安全措施。
在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的测定方法，以确保测定结果的准确性和可靠性。
煤中全硫的测定方法
煤中全硫的测定方法(GB/T214-1996)(一)高温燃烧中和法1.方法要点:将煤样在氧气(或空气)流中进行高温燃烧,使煤中各种形态硫都氧化分解成硫的氧化物,然后捕集在过氧化氢溶液中,使其形成硫酸溶液,用氢氧化钠溶液进行滴定,计算煤样中全硫含量。
2.仪器、材料和试剂:2.1仪器和材料:高温炉:要求炉温能保持80-100mm长的高温带(1200±5℃)。
带调温装置。
燃烧管:耐温1300℃以上,管总长约750mm。
一端外径22mm,内径19mm,长约690mm,另一端外径10mm,内径约为7mm,长约60mm。
燃烧舟:用高温瓷或刚玉制成,长77mm,上宽12mm,高8mm。
镍络丝推棒:直径约2mm,长约650mm的镍络丝,把一端卷成螺旋状,使其成为约10mm的圆垫,作为推进燃烧舟用。
镍络丝钩:直径约2mm,长约650mm的镍络丝,把一端弯成小钩,作为取出燃烧舟用。
硅橡胶管:外径11mm,内径8mm,长约30mm,接在燃烧管的细径一端,作为连接吸收系统用。
T形玻璃管:T形管的水平方向一端装上一个3#橡皮塞,作为密闭燃烧管用。
水平方向的另一端装上一个翻胶帽,翻胶帽穿一个小孔使镍络丝推棒能穿过小孔而又通过T形管的水平方向穿出。
T形管的垂直方向接上橡胶管,作为通入氧气用。
流量计:能测量每分钟350ml以上的氧气流量。
吸收瓶:250ml或300ml锥形瓶。
气体过滤器:由玻璃砂烧结而成的玻璃溶板,溶板型号G2-G3,接在吸收瓶的出气口一端。
热电偶:铂铑-铂热偶;贮气桶:容量30-50L;干燥塔:250ml;酸式滴定管:25ml和10ml两种碱式滴定管:25ml和10ml两种2.2试剂:过氧化氢;浓度为30%(分析纯)碱石棉;化学纯,粒状;三氧化钨,化学纯(HG10-1129);甲基红—亚甲基兰指示剂;无水氯化钙,化学纯;邻苯二甲酸氢钠(GB1257):优级纯;酚酞;氢氧化钠:0.03M溶液;羟基氢化汞溶液。
煤中全硫的测定方法
煤中全硫的测定方法煤是一种常用的化石燃料，其中含有硫元素。
硫在燃烧过程中会转化为二氧化硫，进而生成二氧化硫的副产物，对环境和人类健康造成很大的危害。
因此，准确测定煤中全硫的含量对于评估燃烧煤的环境影响和煤的质量具有重要意义。
1.物理方法物理方法主要是利用煤中硫元素的特性进行分析，包括红外光谱法、X射线荧光光谱法和能谱分析法等。
（1）红外光谱法红外光谱法是通过测定煤样在特定波长下对红外光的吸收来确定含硫量。
该方法操作简单，无需特殊试剂，适用于快速测定煤样中硫的含量。
（2）X射线荧光光谱法X射线荧光光谱法是利用X射线激发煤样产生特定能量的荧光辐射，通过测量荧光辐射的强度来确定硫的含量。
该方法准确性高，适用于不同种类的煤。
（3）能谱分析法能谱分析法是利用能谱仪对放射性同位素的电磁能谱进行分析，并通过分析能谱中硫同位素的特征峰来确定硫的含量。
该方法准确性和灵敏度高，适用于测定煤中微量硫的含量。
2.化学方法化学方法是利用化学试剂对煤样进行处理，通过化学反应来测定煤中硫的含量，主要包括高温氧化法、碘酸钠滴定法和氧燃烧法等。
（1）高温氧化法高温氧化法是将煤样在高温和氧气的作用下，将硫氧化为二氧化硫，然后通过滴定法测定二氧化硫的含量来计算煤中硫的含量。
该方法操作简单，准确性较高。
（2）碘酸钠滴定法碘酸钠滴定法是将煤样进行酸解，使硫与生成的碘在碘酸钠存在下反应生成硫酸钠，然后用过碘量的亚硫酸钠溶液滴定剩余的碘酸钠来测定硫的含量。
（3）氧燃烧法氧燃烧法是将煤样高温燃烧，将硫氧化为二氧化硫，然后通过吸收二氧化硫的试剂来测定硫的含量。
需要注意的是，不同的测定方法适用于不同类型的煤，所以在选择测定方法时需要根据具体情况进行判断。
总结起来，物理方法主要是利用煤中硫的特性进行分析，操作简单但准确性较低；而化学方法采用化学试剂进行处理，准确性较高但操作较复杂。
根据实际需求和实验条件，可以选择合适的方法来测定煤中全硫的含量。
GBT煤中全硫的测定方法
GBT煤中全硫的测定方法
该方法主要根据磷钼蓝试剂与煤中的硫化物反应生成深蓝色络合物，
并利用分光光度法对络合物的吸光度进行测定，从而确定煤中的全硫含量。
该方法具有操作简单、准确可靠、适用范围广等优点，被广泛应用于煤炭
行业。
1.样品准备：将煤样经过研磨并过筛，取粉末样品用乙醇和乙醚混合
液将其湿润，以促进硫化物和磷钼蓝试剂的反应。
同时，将试剂车柨磷钼
酸铵的溶液配制好。
2.试剂反应：将处理好的样品放入试管中，加入适量的试剂，并加入
适量的稀硫酸进行酸处理，加速反应的进行。
3.吸光度测定：将反应好的试管放入分光光度计中，设置波长并进行
零点调节，然后测定样品溶液的吸光度。
4.硫含量计算：根据磷钼蓝络合物的吸光度和标准曲线，计算出样品
中全硫的含量。
需要注意的是，在进行GBT煤中全硫的测定方法时，需要控制一些条件，以保证测定结果准确可靠。
如试剂的配制和贮存要求，试剂与样品反
应的时间和温度，反应后试管的酸洗和去除杂质等。
此外，在实际操作过程中也要注意样品的选择和处理，避免其他成分
对测定结果的干扰。
同时，还要注意实验室的安全操作和废液的处理，确
保实验室操作的安全和环境的保护。
GBT煤中全硫的测定方法
GBT煤中全硫的测定方法
煤中全硫的测定方法有多种，常用的测定方法有高温燃烧测定法、氧
化测定法、X射线荧光光谱法和红外光谱法等。
下面将详细介绍这几种方法。
1.高温燃烧测定法
高温燃烧法是测定煤中全硫含量的常用方法。
该方法通过将煤样在高
温下燃烧，使得煤中的硫转化为SO2，并使用化学吸收法、草酸钠法等化
学方法对SO2进行吸收和浓度测定，从而计算出煤中的全硫含量。
2.氧化测定法
氧化测定法是通过将煤样与氧、氧化剂反应，将煤中的硫氧化为SO2，再使用化学吸收法测定SO2浓度，从而计算出煤中的全硫含量。
常用的氧
化剂有硝酸铁、高锰酸钾等。
3.X射线荧光光谱法
X射线荧光光谱法是一种非破坏性测定方法，可以快速测定样品中的
元素含量。
测定煤中全硫含量时，可以通过将煤样研磨成粉末，然后在X
射线激发下，测定其荧光光谱，从而计算出煤中的全硫含量。
4.红外光谱法
红外光谱法是一种利用煤样的红外吸收特性来测定煤中全硫含量的方法。
这种方法通过将煤样粉碎成粉末，然后在红外辐射下进行测定。
煤中
的硫化物具有特定的红外吸收峰，通过测定吸收峰的强度和位置，可以计
算出煤中的全硫含量。
这些方法各有优缺点，根据实际需求和条件选择合适的测定方法。
同时，在使用这些测定方法时，我们还需要注意样品的选取、煤样的制备、仪器的操作参数等方面的细节，以保证测定结果的准确性和可靠性。
最新煤中全硫的测定方法
最新煤中全硫的测定方法化学法是最常用的煤中全硫测定方法之一、其中最经典的方法是氧热燃烧法。
该方法将煤样与过量的氧在高温条件下反应，使煤中的硫转化为SO2，再用碱液吸收SO2并转化为硫酸，通过酸碱滴定法测定硫酸的浓度，从而确定煤中全硫含量。
该方法简单易操作，但需要耗费大量时间和设备。
光谱法是一种无损的全硫测定方法，其中最常用的是紫外荧光光谱法。
该方法基于煤中硫化物在紫外光照射下生成硫离子的特性，通过测量荧光强度来计算煤中的硫含量。
紫外荧光光谱法具有快速、准确、无损、简便等优点，成为目前煤中全硫测定的主要方法之一电化学方法是一种基于电化学原理的全硫测定方法。
最常用的是极谱法。
该方法基于煤中的硫化物在电位扫描下在电极表面生成氧化还原峰，通过测量峰电流来计算煤中硫的含量。
该方法准确性高，灵敏度好，但需要使用专用的电化学仪器，且需花费较长时间。
气相色谱法是一种基于煤中硫化物在高温下转化为硫气的全硫测定方法。
该方法将煤样在高温下加热，将硫化物转化为氢硫化物，然后通过气相色谱仪分析氢硫化物的浓度来计算煤中硫的含量。
气相色谱法具有快速、准确、灵敏度高等优点，但需要使用专用设备和化学试剂。
质谱法是一种利用质谱仪分析煤中硫同位素的全硫测定方法。
该方法通过测量硫同位素的质量数和丰度来计算煤中硫的含量。
质谱法准确性高，但需要使用复杂的质谱设备和标准品，且操作相对复杂。
核磁共振法是一种相对较新的全硫测定方法。
该方法利用煤中硫原子的^33S核磁共振信号来测定煤中硫的含量。
核磁共振法具有高准确性和非破坏性的特点，但设备昂贵，操作复杂。
综上所述，化学法、光谱法、电化学方法、气相色谱法、质谱法和核磁共振法是目前煤中全硫测定的常用方法。
根据实际需求和实验条件，可以选择适合的方法进行煤中全硫的测定。
煤中全硫的测定
煤中全硫的测定煤中全硫的测定方法很多，有艾氏法、高温燃烧法和弹筒法等。
下面分别介绍1 艾氏法1.1 测定原理艾氏法测定煤中硫是用艾氏混合剂(简称艾氏剂，由碳酸钠和轻质氧化镁混合而成)与煤样混匀共同缓慢燃烧，煤中的硫转化为硫酸钠和硫酸镁。
它们的反应机理虽然至今尚未完全搞清，但一般可作如下推测：煤被氧化的同时，煤中的有机硫也随煤炭结构的破坏被氧化成二氧化硫及少量三氧化硫，煤中的无机硫化物硫同样被氧化成二氧化硫及少量三氧化硫。
上述硫的氧化物再与碳酸钠作用，转化为亚硫酸钠及硫酸钠，前者在空气中的氧的作用下又转化为硫酸钠。
而原煤中的硫酸钙等也将与碳酸钠进行复分解，转化为硫酸钠。
氧化镁的作用是防止硫酸钠在较低的温度下熔化，使煤样与混合剂保持疏松状态，从而增加煤样与空气的接触面积，把煤样逐渐氧化成二氧化碳和水等析出。
此外，硫的氧化物也有可能直接与氧化镁作用，生成硫酸镁和亚硫酸镁，亚硫酸镁在空气中的氧的作用下氧化成硫酸镁。
也有人认为氧化镁还有催化作用，能与氧作用而生成过氧化镁(MgO)，过氧化镁再放出氧，使煤样得到充分燃烧。
艾氏法测定全硫的主要反应如下。
(1) 煤的氧化作用：煤——CO2＋H2O＋N2＋SO2＋SO3(2) 氧化硫的固定作用：2Na2CO3＋2SO2＋O2——2Na2SO4＋2CO2Na2CO3＋SO3——Na2SO4＋CO2MgO＋SO3——MgSO42MgO＋2SO2＋O2——2MgSO4(3) 硫酸盐的转化作用：CaSO4＋Na2CO3——CaCO3＋Na2SO4(4) 硫酸盐的沉淀作用：MgSO4＋Na2SO4＋2BaCl2——BaSO4＋2NaCl＋MgCl21.2 方法要点煤样与艾氏混合剂混合后，缓慢灼烧，使煤中硫分全部转化为硫酸盐，加热水溶解在一定酸度下加入氯化钡溶液，使可溶性硫酸盐全部转变为硫酸钡沉淀，称出硫酸钡质量，即可算出煤中全硫含量。
1.3 仪器和试剂1.3.1 瓷坩埚：容量30mL和10mL～20mL两种。
煤中全硫测定
5 三氧化硫的测定(基准法) 5.5 形成大颗粒晶体沉淀的条件：
a. 在稀溶液中进行沉淀。
b. 在热溶液中进行沉淀。试验溶液应在微沸条件下用
氯化钡溶液进行沉淀。
c. 慢慢滴加沉淀剂。
e. 在不断搅拌下加入氯化钡溶液，采用微沸代替搅拌。
f. 在上述条件沉淀完毕以后，还要对沉淀进行“陈化” 处理。
河南建筑材料研究设计院有限公司 李淑玲
㈧ 每批艾氏剂需进行2个以上空白试验（出不加煤
样外，全部操作按本操作进行），硫酸钡沉淀的 质量极差不得大于0.0010g,取平均值作为空白值。
5.3 结果计算：
三氧化硫的质量分数XSO3按下式计算： XSO3=100×0.1374（mBaSO4－m空白）/m
式中：0.1374---由硫酸钡换算为硫的系数。
计量。可控制650℃～700℃、800℃、900℃温度。
分析天平：精确至0.0001g。 干燥箱：可控制105~110温度。
容量瓶、移液管和滴定管等玻璃器皿和滤纸等。
4 试样的制备
一般分析试验煤样必须具有代表性和均
匀性。空气干燥应达到湿度平衡状态，由 大样缩分后的试样不得少于60g，试样通过 0.2mm方孔筛。装入试样瓶中，供分析用。 其余作为原样保存备用。
持2h，溶液最终体积为200mL。
㈥ 溶液冷却或过夜后用用慢速定量滤纸过滤，热水
洗涤，直至检验无氯离子为止。 ㈦ 将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中， 灰化后在800~850℃的高温下灼烧20~40min，取出 坩埚臵于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，
直至恒量(m)。
5 三氧化硫的测定(基准法)
GB/T 214-2007
煤中全硫的测定方法
河南建筑材料研究设计院
煤中全硫的测定方法
煤中全硫的测定方法对煤中全硫的两种测定方法：艾士卡法和氧弹燃烧后滴定法进行分析讨论。
标签：煤中硫含量；艾氏卡法；氧弹燃烧后滴定法1 前言在自然界中，煤中硫的赋存状态为有机硫和无机硫，而无机硫又包括黄铁矿硫及硫酸盐硫，煤中的硫以黄铁矿硫和有机硫为主，硫酸盐硫的含量很少，所以对其研究也比较少。
而煤中硫含量的测定是除了发热量、灰分和挥发分以外的一个重要指标。
但是在生产中，硫是一种有害元素,含硫量高的煤在供应管道燃烧、气化或炼焦使用时，都会给生产带来很大的危害，不仅会严重地腐蚀生产中的锅炉管道,也会使大气环境遭到严重的污染，形成自然界的污染杀手——酸雨，因此，为了有效而经济地利用和控制煤炭资源，我们必须对煤炭中的硫含量进行一定的分析和控制。
当前,在国家标准规定的煤中全硫的测定方法有三种,即：重量法(艾氏卡法)、高温燃烧中和法(双管和单管定硫仪)和库仑滴定法(智能定硫仪)。
这三种方法当中，重量法不需要专门的仪器设备,测定结果准确度高、且重现性好,所以将其作为国家标准当中的仲裁方法,但其缺点是操作烦琐、费时；而高温燃烧中和法和库仑滴定法的速度快，结果都能够达到国家的标准要求,但是却必须要购买专门的仪器设备方能有效地进行测定。
因此，根据实际需要,我们设计了一种氧弹燃烧后滴定法，并且通过在我们实验室进行了一系列的比对试验和应用,结果都比较令人满意。
而此方法的优点是结果准确,快速便捷,操作简单易于掌握。
而且实验室不需另购仪器设备和专门单独设计操作室,就能开展检验工作。
2 煤中全硫测定方法原理和主要反应2.1 艾士卡法的测定原理和主要反应将煤样与艾士卡试剂混合灼烧后，使其煤中硫反应生成硫酸盐，然后滴加氯化钡，使硫酸根离子反应生成硫酸钡沉淀，再根据硫酸钡的质量来计算出煤中全硫的含量。
主要反应为：2.2 氧弹燃烧后滴定法的测定原理煤中的硫在测定发热量的氧弹中燃烧，反应生成的二氧化硫和三氧化硫被过量的无水碳酸钠溶液吸收，然后用盐酸标准溶液来进行滴定，所求得为煤中硫的含量。
煤中全硫的测定方法
11、煤中全硫地测定方法1 艾士法定硫一、方法原理将煤样与艾士卡试剂棍合灼烧,煤中硫生成硫酸盐,然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀,根据硫酸钡地质量计算煤中全硫地含量.二、试剂和材料( 1 ）艾士卡试剂：以2 份质量地化学纯轻质氧化镁与1 份质量地化学纯无水碳酸钠混匀并研细至粒度小于0 . 2mm 后,保存在密闭容器中.( 2 ）盐酸<GB/T622 ）溶液：( l + l ）水溶液.( 3 ）氯经钡<GB/T52 ）溶液：100 g/L.( 4 ）甲基检溶液：20g/L .( 5 ）硝酸银<GB/T670 ）溶液：10g / L ,加入几滴硝酸<CB/T626 > ．贮于深色瓶中．( 6 ）瓷增锅：容量30mL 和10 一20mL 两种.三、仪器设备( i ）分析天平：感量0.000lg( 2 ）马弗炉：附测温和控温仪表,能升温到900 ℃,温度可调并可通风.四、实验步骤( 1 ）于30mL 柑祸内称取粒度小于0 . 2mm地空气干燥煤样1g<称准至0.0002g>和艾氏剂艳<称准至0.1g> ,仔细混合均匀,再用lg<称准至0 . 1g）艾氏剂覆盖．( 2 ）将装有煤样地柑祸移入通风良好地马弗炉中,在1 一2h内从室温逐渐加热到800-850 ℃,并在该温度下保持1 一2h .( 3 ）将增祸从炉中取出,冷却到呈温.用玻璃棒将柑祸中地灼烧物仔细搅松捣碎<如发现有未烧尽地煤粒,应在800 一850 ℃下继续灼烧0 . 5h > ,然后移动到400mL 烧杯中.用热水冲洗增锅内壁,将洗液收入烧杯,再加入100 一150mL 刚煮沸地水,充分搅拌.如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上．则本次测定作废.( 4 ）用中速定性滤纸以倾泻法过滤,用热水冲洗3 次,然后将残渣移入滤纸中,用热水仔细清洗至少10 次,洗液总体积约为250-300mL.( 5 ）向滤液中滴入2 一3 滴甲基橙指示剂,加盐酸中和后再加入2 流,使溶液呈微酸性.将溶液加热到沸腾,在不断搅拌下滴加氯化钡溶液10mL ,在近沸状况下保持约2h ,最后溶液体积为200 mL 左右.( 6 ）溶液冷却或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤,并用热水洗至无氯离子为止【用硝酸银检验】( 7 ）将带沉淀地滤纸移入已知质量地瓷钳祸中,先在低温下灰化滤纸,然后在温度为800 一850 ℃地马弗炉内灼烧20-40min ,取出柑锅,在空气中稍加冷却后放入干燥器中冷却到室温<约25-30min > ,称量.( 8 ）每配制一批艾氏剂或更换其他任一试剂时,应进行2 个以上空白实验<除不加煤样外,全部操作相同）,硫酸钡质量地极差不得大于0 . 0010g,取算术平均作为空白值．五、结果计算测定结果按<1 ）计算：m2 ― 空白实验地硫酸钡质量,g 。
煤中全硫的测定方法
煤中全硫的测定方法
一、煤中全硫测定方法
1、试样的准备：
（1）将煤样放入双层筛中，去除异物，洗淨，将粗粒的煤分选
成0.5mm-0.2mm的粒度组成检验样；
（2）将检验样放入煤粉机中，细磨成湿土和尘粉，然后将其过
滤网，将过滤后的煤粉以合适的粒度分成3~5份，作为分析样；
（3）将分析样放入干燥器中，加热至105℃，并在其中放入无
水硫酸30g，加热至105℃~110℃，使其完全溶解，然后将该溶液过滤，用水冲洗滤渣，最终得到的硫酸溶液为测定用液；
（4）将测定用液用蒸馏装置蒸馏至无碳酸氢钠，使液体中混入
的氧化硫按不定容比蒸发出，最终得到经过除去水份分离的硫酸溶液，其中全硫含量为测定结果。
二、实施步骤
（1）将测定用液置于摇床上，连续摇动6h，直至液体无沉淀。
（2）将液体放入比重计，测量比重，计算比重系数。
（3）将液体以适当的容积放入量筒中，取出0.1mL样品，加入
5mL氢氧化钠溶液中，摇动，测定液体的PH值。
（4）用铝箔将液体过滤，将滤渣抽出，用稀硫酸洗涤滤渣。
（5）将滤渣放入点火漆盘内，用火柴点燃滤渣，检查滤渣是否
完全燃烧，以确定煤中全硫的含量。
三、实验方法
用Kjeldahl法测定煤中全硫含量。
将煤样研细成粉末后，用500mL稀硫酸溶液将煤粉完全溶解，然后将其加入无水硫酸中，加热到110℃，使硫酸完全溶解。
将溶液放入Kjeldahl管中，置于Kjeldahl 容器中，放入混合液中，加热至95℃，加入焦磷酸，使硫酸蒸发，将硫酸完全蒸发，经蒸馏即可得到硫酸溶液，然后采用乙醇/盐酸比滴定法，进行硫酸浓度测定，最后计算得到煤中全硫的含量。
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3.库仑滴定法
• 3.4.2.2 标定程序
• 3.4.2.2.1 按GB/T 212测定煤标准物质的空气干 燥基水分，计算其空气千燥基全硫St,ad标准值。
• 3.4.2.2.2 按3.3步骤，用被标定仪器测定煤标 准物质的硫含量。每一标准物质至少重复测定3次， 以3次测定值的平均值为煤标准物质的硫测定值。
g(称准至0.0002g)于250ml锥形瓶中，用20ml左右水溶液；以酚 酞作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至红色，按式（3）计算 其浓度：
2.艾士卡法
• 2.1原理: 将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫
酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据 硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。
2.艾士卡法
• 2.2试剂和材料 • 2.2.1艾士卡试剂（以下简称艾氏剂）：以2份质量的化学
纯轻质氧化镁与1份质量的化学纯无水碳酸钠混匀并研细 至粒度小于0.2mm后，保存在密闭容器中。 • 2.2.2盐酸溶液：（1+1），1体积盐酸加1体积水混匀。
• 3.1 原理: • 煤样在催化剂作用下，与空气流中燃烧分解，煤
中硫生成硫氧化物，其中二氧化硫被碘化钾溶液 吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定， 根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。
3.库仑滴定法
• 3.2 试剂和材料 • 3.2.1 三氧化钨。 • 3.2.2 变色硅胶：工业品。 • 3.2.3 氢氧化钠：化学纯。 • 3.2.4 电解液 • 称取碘化钾(GB/T 1272)、溴化钾（GB/T 649）
小于0.1%，配有（4～6）位数字显示器或打印机。 • 3.3.4 送样程序控制器 • 可按规定的程序灵活前进，后退。 • 3.3.5 空气供应及净化装置 • 由电磁泵和净化管组成。供气量约1500ml/min,
抽气量约1000ml/min,净化管内装氢氧化钠及变色 硅胶。
3.库仑滴定法
• 3.4 试验步骤 • 3.4.1 试验准备 • 3.4.1.1 将管式高温炉升温至1150℃，用另一组铂铑-铂热电
溶于100ml60%的乙醇溶液中。 • 4.2.8 过氧化氢溶液：体积分数为3% • 取30ml质量分数为30%的过氧化氢（GB/T 6684）
加入970ml水，加2滴混合指示剂，用稀硫酸（GB 625）溶液或稀氢氧化钠（GB/T 629）溶液中和至 溶液呈钢灰色。此溶液应当天使用当天中和。
4.高温燃烧中和法
• 2.2.3氯化钡溶液：100g/L,10g氯化钡溶于100mL水中。
• 2.2.4甲基橙溶液:2g/L，0.2g甲基橙溶于100mL水中。 • 2.2.5硝酸银溶液：10g/L,1g硝酸银溶于100mL水中，加入
几滴硝酸，贮于深色瓶中。 • 2.2.6瓷坩埚：容量为30mL和（10~20）mL两种. • 2.2.7滤纸：中速定性滤纸和致密无灰定量滤纸。
2.艾士卡法
• 2.6方法的精密度 • 艾士卡法全硫测定的重复性限和再现性临界差如表1规定。
表1 艾士卡法测定煤中全硫精密度
全硫质量分数 St/%
重复性限 St,ad/%
再现性临界差 St,d/%
≤1.50
0.05
0.10
1.50(不含)~4.00
0.10
0.20
>4.定法
• 3.6 方法的精密度 • 库仑滴定法全硫测定的重复性和再现性如表2规定。
表2 库仑滴定法测定煤中全硫精密度
全硫质量分数 St/%
≤1.50
重复性限 St,ad/%
0.05
再现性临界差 St,d/%
0.15
1.50（不含）～4.00
0.10
0.25
＞4.00
0.20
0.35
4.高温燃烧中和法
电磁搅拌器和空气供应及净化装置组装在一起。燃烧管、活塞 及电解池之间连接时应口对口紧接，并用硅橡胶管密封。 • 3.4.1.5 开动抽气和供气泵，将抽气流量调节到1000mL/min， 然后关闭电解池与燃烧管间的活塞，若抽气量能降到 300mL/min以下，则证明仪器各部件及各接口气密性良好，可 以进行测定；否则检查仪器各个部件及其接口情况。
3.库仑滴定法
• 3.4.2 仪器标定 • 3.4.2.1 标定方法：使用有证煤标准物质、按以
下方法之一进行测硫仪标定。 • 3.4.2.1.1 多点标定法：用硫含量能覆盖被测样
品硫含量范围的至少3个有证煤标准物质进行标定； • 3.4.2.1.2 单点标定法：用与被测样品硫含量相
近的标准物质进行标定。
• 4.2.9 氢氧化钠标准溶液：c（NaOH）=0.03mol/L
• 4.2.9.1 氢氧化钠标准溶液的配制
• 称取优级纯氢氧化钠（GB/T 629）6.0g，溶于5000ml经煮沸并冷 却后的蒸馏水中，混合均匀，装入瓶内，用橡皮塞塞紧。
• 4.2.9.2 氢氧化钠标准溶液浓度的标定
• 称取预先在120℃下干燥过1h的邻苯二甲酸氢钾（0.2～0.3）
2.艾士卡法
• 2.5结果计算 • 测定结果按式（1）计算：
St,ad=(m1-m2) *0.1374/m*100 ………(1) • 式中： • St,ad——一般分析煤样中全硫质量分数，%； • m1——硫酸钾质量，单位为克（g）； • m2——空白试验的硫酸钡质量，单位为克（g）； • 0.1374——由硫酸钡换算为硫的系数； • m——煤样质量，单位为克（g）。
• 2.4.7将带有沉淀的滤纸转移到已知质量的瓷坩埚中，低 温灰化滤纸后，在温度为（800~850）℃的马弗炉内灼烧 （20~40）min,取出坩埚，在空气中稍加冷却后放入干燥 器冷却到室温后称量。
• 2.4.8每配制一批艾氏剂或更换其他任何一种试剂时，应 进行2个以上空白试验（除不加煤样外，全部按本标准2.4 进行）硫酸钡沉淀的质量极差不得大于0.0010 g，取算数 平均值作为空白值。
3.库仑滴定法
• 3.4.4 标定检查 • 仪器测定期间应使用煤标准物质或者其他控制样
品定期（建议每10～15次测定后）对测硫仪的稳 定性和标定的有效性进行核查，如果煤标准物质 或者其他控制样品的测定值超出标准值的不确定 度范围（控制限），应按上述步骤重新标定仪器， 并重新测定自上次检查以来的样品。
煤中全硫的测定方法
GB/T 214-2007
煤焦讲座
目录
1.范围 2.艾士卡法 3.库仑滴定法 4.高温燃烧中和法
1.范围
• 标准规定了测定煤中全硫的艾士卡法、库仑法、 高温燃烧中和法的方法原理、试剂和材料、仪器 设备、试验步骤、结果计算及精密度等，在仲裁 分析时，应采用艾士卡法。
• 本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭，也适 用于水煤浆干燥煤样。
2.艾士卡法
• 2.4.5向滤液中滴入（2~3）滴甲基橙指示剂，用盐酸溶液 中和并过量2mL，使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾， 在不断搅拌下缓慢滴加氯化钡10mL，并在微沸状况下保持 约2h，溶液最终体积约为200mL。
• 2.4.6溶液冷却或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤， 并用热水洗至无氯离子为止（硝酸银溶液检验无混浊）。
偶高温计测定燃烧管中高温带的位置，长度及500℃的位置。 • 3.4.1.2 调节送样程序控制器，使煤样预分解及高温分解的
位置分别处于500℃和1150℃处。 • 3.4.1.3 在燃烧管出口处充填洗净、干燥的玻璃纤维棉；在
距出口端约（80一100)mm处充填厚度约3mm的硅酸铝棉。 • 3.4.1.4 将程序控制器、管式高温炉、库仑积分器、电解池、
• 4.1 原理： • 煤样艾催化剂作用下于氧气流中燃烧，煤中硫生
成硫氧化物，被过氧化氢溶液吸收形成硫酸，用 氢氧化钠溶液滴定，根据消耗的氢氧化钠标准溶 液量，计算煤中全硫含量。
4.高温燃烧中和法
• 4.2试剂和材料 • 4.2.1 氧气（GB/T 3863）:99.5%。 • 4.2.2 碱石煤：化学纯，粒状。 • 4.2.3 三氧化钨（HG 10-1129）。 • 4.2.4 无水氧化钙（HG/T2327）:化学纯。 • 4.2.5 混合指示剂 • 将0.125g甲基红（HG/T3-958）溶于100ml乙醇
3.库仑滴定法
• 3.5 结果计算
• 当库仑积分器最终显示数为硫的毫克数时，全 硫质量分数按式（2）计算：
St,ad=m1/m×100 • 式中：
…………(2)
• St,ad—一般分析煤样中全硫质量分数，%； • m1—库仑积分器显示值，单位为毫克（mg)； • m—煤样质量，单位为毫克（mg)。
3.库仑滴定法
• 3.4 3 测定步骤 • 3.4.3.1 将管式高温炉升温并控制在（1150士10）℃。 • 3.4.3.2 开动供气泵和抽气泵并将抽气流量调节到
1000mL/min。在抽气下，将电解液加入电解池内，开动电 磁搅拌器。 • 3.4.3.3 在瓷舟中放入少量非测定用的煤样，按3.4所述 讲行终点电位调整试验。如试验结束后库仑积分器的显示 值为0，应再次测定，直至显示值不为0。 • 3.4.3.4 在瓷舟中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样 （0.05士0.005)g（称准至0.0002g)，并在煤样上盖一薄 层三氧化钨。将瓷舟放在送样的石英托盘上，开启送样程 序控制器，煤样即自动送进炉内，库仑滴定随即开始。试 验结束后，库仑积分器显示出硫的毫克数或质最分数，或 由打印机打印。
• 3.3.2 电解池和电磁搅拌器
• 电解池高(120-180)mm，容量不少于400mm,内有 面积约150mm2 的铂电解电极对和面积约15mm2的 铂指示电极对。指示电极响应时间应小于1s,电磁 搅拌器转速月500r/min且连续可调。
3.库仑滴定法
• 3.3.3 库仑积分器 • 电解电流（0～350）mA范围内积分线性误差应
2.艾士卡法
• 2.3仪器设备 • 2.3.1分析天平：感量0.1mg。 • 2.3.2马弗炉：带温度控制装置，能升温到900℃，