UPLC法同时测定旋覆花属植物中2种倍半萜内酯成分的含量
UPLC-DAD波长切换法同时测定复方红衣补血口服液中6种多酚类化合物的含量
中图分类号:Ｒ ９２１ ２ 文献标识码:Ａ 文章编号:１００９ － ３６５６(２０２１)０３ － ０２８３ － ０６
ｄｏｉ:１０ １９７７８ / ｊ ｃｈｐ ２０２１ ０３ ０１８
Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｉｘ ｐｏｌｙｐｈｅｎｏｌｓ ｉｎ Ｃｏｍｐｏｕｎｄ Ｈｏｎｇｙｉ
３０、４３ ｎｇ ｍＬ － １ ꎻ 精 密 度、 稳 定 性、 重 复 性 试 验 的 ＲＳＤ 均 小 于 ２ ０％ ꎻ 平 均 加 样 回 收 率 分 别 为 ９８ ５６％
( ＲＳＤ ＝ ２ ２６％ ꎬｎ ＝ ９ ) 、 ９７ ９４％ ( ＲＳＤ ＝ １ ５４％ ꎬ ｎ ＝ ９ ) 、 ９７ ２３ ％ ( ＲＳＤ ＝ ２ １９％ ꎬ ｎ ＝ ９ ) 、 ９８ ５４％
摘要 目的: 建立超高效液相色谱￣ＤＡＤ 波长切换法同时测定复方红衣补血口服液中咖啡酸、没食子酸、对
羟基肉桂酸、阿魏酸、儿茶素、表儿茶素含量的方法ꎮ 方法:采用高效液相色谱法ꎮ 色谱柱为 Ｗａｔｅｒｓ Ｓｙｍｍｅ￣
ｔｒｙ Ｃ１８ (４ ６ ｍｍ × １５０ ｍｍꎬ３ ５ μｍ) ꎬ流动相为甲醇￣０ １％ 甲酸溶液( 梯度洗脱) ꎬ流速为 ０ ５ ｍＬｍｉｎ － １ ꎬ检测
２ 方法与结果
２ １ 色谱条件与系统适用性
色谱 柱: Ｗａｔｅｒｓ Ｓｙｍｍｅｔｒｙ Ｃ１８ ( ４ ６ ｍｍ × １５０
的质量研究是以儿茶素 [１０] 、白藜芦醇 [１１] 单一成分
ｍｍꎬ３ ５ μｍ) ꎻ 流 动 相: 甲 醇 ( Ａ) ￣０ １％ 甲 酸 溶 液
定ꎮ 本研究建立 ＵＰＬＣ 法同时测定复方红衣补血口
UPLC法测定复方守宫散中二苯乙烯苷含量-吴健,韩燕全,吴小明,等
93第16卷 第8期 2014 年 8 月辽宁中医药大学学报JOURNAL OF LIAONING UNIVERSITY OF TCMVol. 16 No. 8 Aug .，2014复方守宫散，为我院特色中药制剂，由守宫、何首乌、生晒参、三七、梅花、没药6味药组成，处方来源于我院肿瘤科经验方，具有补虚解毒、消肿止痛功效，临床应用近20年，对于晚期肿瘤及肿瘤化疗患者增强免疫力效果良好[1]。
其臣药制首乌中的二苯乙烯苷为其主要成分之一，具有抗氧化、抗衰老、调节机体免疫、脑保护、降低胆固醇和保肝等作用[2-3]。
本文采用UPLC 法对复方守宫散中的二苯乙烯苷含量进行测定，建立方法学体系，以达到控制制剂质量、保证用药安全有效的目的。
1材 料1.1 仪器Waters Acquity H-Class UPLC 超高效液相色谱仪，包括四元梯度泵、自动进样器、柱温箱、二极管阵列检测器以及Empower 2工作站（美国Waters 公司）；KQ3200DB 型超声仪（江苏昆山超声仪器有限公司）；BP211D 型电子天平（德国Sartorius）。
1.2 试药复方守宫散由安徽中医药大学第一附属医院制剂中心提供，批号：20130525、20130116、20120816；2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-D 葡萄糖苷（批号：110844-200607，含量测定用）对照品购自中国药品生物制品检定所；乙腈、甲醇为色谱纯（美国TEDIA 公司）；蒸馏水（屈臣氏）；微孔滤膜（0.22μm，上海陆纳生物科技有限公司）；其它所用试剂均为分析纯。
2 方 法2.1 色谱条件色谱柱：Acquity BEH C 18（2.1 mm×100 mm，1.7 μm）；柱温：26 ℃；流动相：乙腈-水（25∶75）；流速为0.25 mL/min；检测波长：320 nm。
2.2 对照品溶液的制备精密称取适量二苯乙烯苷对照品，置于5 mL 量瓶中，加入甲醇超声溶解，冷却至室温，再用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液，其浓度为0.454 mg/mL。
UPLC-MS法同时测定人参不同部位中16种皂苷含量及差异性分析研究
(Jilin Ginseng Academy, Changchun University of Chinese Medicine, Changchun 130117, China)
摘要：本研究旨在建立并优化超高效液相色谱 质谱法（UPLC-MS）分析方法，同时测定人参花、人参果、人参茎叶和人参根不同部
位中 16 种人参皂苷含量并分析其差异性，为人参各部位质量控制与评价提供科学依据。建立 UPLC-MS 分析方法，采用 Thermo
C-18 色谱柱（100 mm 2.1 mm，1.7 m），柱温 30 ℃，采用二元线性梯度洗脱，流动相为 0.1%甲酸水-乙腈溶液，质谱条件采用电喷
人参不同部位中 16 种人参皂苷进行同时定性定量分
析，并结合 PCA 解释其组间差异，为人参皂苷的定量
分析及准确应用提供理论支持。
1 仪器与药品
1.1 仪器
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
Ultimate3000 型液相色谱系统、TSQ Endura 三重
四极杆质谱仪配备电喷雾离子源（ESI）（美国 Thermo
公司）；Thermo C-18 色谱柱（100 mm 2.1 mm，1.7 m）；
纯）、甲醇（色谱纯）购于美国 Fisher 公司，甲酸（体积
分数 96%，色谱纯）购于美国 Tedia 公司，Milli-Q 超纯 水（18 M cm）自制，其他试剂均为分析纯，购于北京 化工厂。5年生人参根、人参花、人参果及人参茎叶2021 年购于吉林集安，鉴定人为长春中医药大学李波博士。 样品储存于长春中医药大学吉林省人参科学研究院。
UPLC-QAMS法同时测定连翘花中5种成分的含量
UPLC-QAMS法同时测定连翘花中5种成分的含量Δ倪素丽1＊，董岳峰2[1.山西省药品审评中心（山西省医药与生命科学研究院），太原 030006；2.山西省药品检查中心，太原 030006]中图分类号 R917文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2023）15-1826-04DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2023.15.07摘要目的建立同时测定连翘花中芦丁、连翘酯苷A、（+）-松脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、连翘苷、连翘脂素5种成分的方法。
方法采用超高效液相色谱（UPLC）法进行检测。
色谱柱为ACQUITY UPLC HSS T3 C18；流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（梯度洗脱）；流速为0.3 mL/min ；检测波长为275 nm（0～8 min）、330 nm（8～10.5 min）、275 nm（10.5～32 min）；柱温为25 ℃；进样量为1μL。
以芦丁为参照物，采用一测多评（QAMS）法计算各成分含量，并与外标法进行比较。
结果QAMS法所得连翘花中连翘酯苷A、（+）-松脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、连翘苷、连翘脂素的含量分别为7.472～7.671、2.919～2.986、1.439～1.486、1.523～1.566mg/g，外标法测定结果为7.454～7.664、2.913～2.996、1.444～1.484、1.519～1.562 mg/g，两种方法测定结果无明显差异，相对偏差＜1.0%。
结论本研究成功建立了UPLC-QAMS法同时测定连翘花中5种成分的含量，且该方法与外标法所得结果无明显差异，可用于连翘花的质量控制。
关键词超高效液相色谱；一测多评法；连翘花；芦丁；连翘酯苷A；连翘苷；连翘脂素；（+）-松脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷Simultaneous determination of five components in Forsythia suspensa flower with UPLC-QAMSNI Suli1，DONG Yuefeng2[1. Shanxi Provincial Center for Drug Evaluation （Shanxi Academy of Medicine and Life Sciences），Taiyuan 030006，China；2. Shanxi Provincial Center for Drug Inspection，Taiyuan 030006，China]ABSTRACT OBJECTIVE To establish the methods for simultaneous determination of rutin，forsythiaside A，（+）-pinoresinol-4-O-β-D-glucopyranoside，forsythin and forsythigenin in Forsythia suspensa flower.METHODS UPLC method was adopted. The determination was performed on ACQUITY UPLC HSS T3C18column with mobile phase consisted of acetonitrile-0.1%phosphoric acid solution （gradient elution）at the flow rate of 0.3mL/min. The detection wavelengths were set at 275nm （0-8min），330nm （8-10.5 min），275 nm （10.5-32 min）， respectively. The column temperature was 25 ℃， and sample size was 1μL. Taking rutin as reference，the content of each component was determined by quantitative analysis of multi-components by single-marker （QAMS）method，and then compared with external standard method.RESULTS The contents of forsythiaside A，（+）-pinoresinol-4-O-β-D-glucopyranoside，forsythin and forsythigenin by QAMS were 7.472-7.671，2.919-2.986，1.439-1.486，1.523-1.566mg/g；the results obtained by the external standard method were 7.454-7.664，2.913-2.996，1.444-1.484，1.519-1.562mg/g，respectively. There was no significant difference in the measurement results between the two methods，with a relative deviation less than 1.0%. CONCLUSIONS This study successfully establishes the UPLC-QAMS method for simultaneous determination of five components in F. suspensa flower，and the results obtained by this method are not significantly different from those obtained by the external standard method. It can be used for quality control of F. suspensa flower.KEYWORDS UPLC；quantitative analysis of multi-components by single-marker method；Forsythia suspensa flower；rutin；forsythiaside A； forsythin； forsythigenin；（+）-pinoresinol-4-O-β-D-glucopyranoside连翘花为木犀科植物连翘Forsythia suspensa （Thunb.）Vahl的干燥花[1]，具有清热解毒、消肿止痛的功效。
基于UPLC法的石斛类药材快速鉴别
基于UPLC法的石斛类药材快速鉴别付娟;杜静;黄林芳【摘要】Objective To establish a UPLC method for the rapid identification of Dendrobium herbs, and provide a basis for the quality control. Methods Separation was performed at 25 ℃ on a ACQUITY UPLC BEH C18 column (100 mm × 2. 1 mm,1.7 μm) with a gradient solvent system of acetonitrile (mobile phase A ) and water containing 0. 005% formic acid ( mobile phase B ). The flow rate was 0. 25 mL · min-1. The detection wavelength was 230 nm,and the sample injection volume was 2 μL. Resul ts 12 Dendrobium herbs including Pharmacopoeia species, commercial mainstream species and valuable ones were identified rapidly in 14 minutes with UPLC combined with principal component analysis ( PCA) and clustering analysis ( CA). Conclusion UPLC was employed for rapid identification of medicinal Dendrobium materials for the first time. The method issimple,rapid,objective and accurate,and may be used for the quality control.%目的建立石斛类药材的UPLC指纹图谱,为石斛类药材的质量控制提供依据.方法色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18柱(100mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相A为乙腈,流动相B为0.005％(体积分数)甲酸,梯度洗脱,流速为0.25 mL·min-1,检测波长为230 nm,柱温为25℃,进样量为2 μL.结果通过UPLC法仅14 min即可对12种石斛类药材进行快速鉴别,由主成分分析(PCA)、聚类分析(CA)方法分析结果得知,12种(药典品种、市场主流品种、贵重品种)石斛类药材有明显区别.结论首次采用UPLC法对石斛类药材进行快速鉴别,方法简便、快速、客观、准确,可作为石斛类药材质量控制的有效手段.【期刊名称】《广东药学院学报》【年(卷),期】2013(029)001【总页数】5页(P47-51)【关键词】石斛;超高效液相色谱法;快速鉴别【作者】付娟;杜静;黄林芳【作者单位】中国医学科学院药用植物研究所,北京100193【正文语种】中文【中图分类】R282.5石斛属(Dendrobium Sw.)为兰科第2大属，石斛属植物在全球有1 500 多种，为多年生草本植物，主要分布于亚洲、欧洲、大洋洲等[1]。
旋覆花中两种倍半萜内酯提取方法研究
昆明營紇營裉2016, 38(6)：72-75Journal of Kunming UniversityISSN 1674 -5639 CN 53 -1211/G4旋覆花中两种倍半萜内酯提取方法研究郭伟琳\余文怡2，施建莲2，母多2,徐兴梦2,郭亚东2,邓亮2*(1.云南省玉溪市人民医院科教科，云南玉溪653100;2.昆明医科大学药学院暨云南省天然药物药理重点实验室，云南昆明650500)摘要:采用超声、回流和微波3种方法，探讨提取旋覆花中两种倍半萜内酯的最佳提取方法和条件，并通过单因素实验和正交设计方法研究超声提取的影响因素，确定最佳提取条件为：乙醇溶液体积分数70%，提取时间45 m in，料液比（g/mL)1:15.验证实验结果表明，正交实验所得最佳条件切实可取.关键词:旋覆花;倍半萜内酯;提取方法;超声提取中图分类号：R96文献标识码:A文章编号=1674 -5639(2016)06 -0072 -04D O I：10.14091/ki.kmxyxb.2016. 06. 016Study on Extract Methods of Two Sesquiterpene Lactones in Inula Japonica ThunbGUO Weilin1，YU Wenyi2，SHI Jianlian2，MU Duo2，XU Xingmeng2，GU0 Yadong2，DENG Liang2*(1. Science and Education Department, People's Hospital of Yuxi City, Yuxi, Yunnan, China 653100 ;2. College of Pharmaceutical Science &Yunnan Key Laboratory of Pharmacology for NaturalProducts,Kunming Medical University,Kunming,Yunnan,China 650500)Abstract：Three methods of ultrasonic, reflux and microwave were used to study the best extracting method and condition. The influence of ultrasonic was investigated through single factor test and orthogonal design test to get the best extract conditions ：optimized parameters of ethanol/water (70-30,45min extract time and 1-15 of solute to solvent ratio. The result showed that the best condition established by orthogonal design test was proved to be practical.Key words：Inula japonica Thunb. ； sesquiterpenes ； extract method ； ultrasonic extraction旋覆花（/raw ia J'aponica Thunb.)系菊科多年 生草本，主要分布于我国北部、中部、东部等地，其具有平喘、镇咳，健胃祛痰、行水、止吐之效，并 治刀伤，疗毒.[1_2]旋覆花中含有旋覆花素、倍半 萜内酯、槲皮素、异槲皮素、菊糖、绿原酸、咖啡酸 及蒲公英留醇等物质，其中倍半萜内酯为本属植 物的特征性成分[3_5].倍半萜内酯类化合物具有多种生物活性，是当今学者研究的热点问题之一.据报道[6_8]，旋覆花的抗氧化活性与其含有的倍半萜内酯有关.目前，已有文献报道旋覆花中黄酮类成分[9]、旋覆花多糖[1°]的提取工艺研究，但尚未见到有关旋覆花中倍半萜内酯提取工艺的研究报道.本文以旋覆花次内醋及ivangustin的含量为 指标，探讨旋覆花中倍半萜内酯的最佳提取方法 和条件.1材料与方法1.1仪器和试剂超高效液相色谱仪（带二极管阵列检测器，美 国Waters公司）；微波提取器(上海新仪微波化学科 技有限公司）；超声波提取器（上海科导超声仪器有 限公司）.乙腈和甲醇为色谱纯（TEDIA公司）；乙醇为分收稿日期=2016 -06 -23基金项目：国家自然科学基金资助项目（31400303);云南省教育厅科学研究基金资助项目（2015C016Y).作者简介:郭伟琳(1980—），女，云南墨江人，主管药师，主要从事药物分析研究.通讯作者:邓亮（1979—），女，湖北恩施人，讲师，主要从事药物分析研究，E-mail: dengliangkmmc@ .第6期郭伟琳，余文怡，施建莲，等:旋覆花中两种倍半萜内酯提取方法研究73析纯（天津市风船化学试剂科技有限公司）；水为超纯水.旋覆花样品取自云南省红河州，经粉碎机粉碎，过筛，备用;旋覆花次内醋及ivangustin对照品为自 制，经HPLC峰面积归一化法测定质量分数均大于 99. 0%.1.2色谱条件色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm x2. 1mm，l.7 |jim)，以乙腈一7jC为流动相，流速为〇.4 mL/min，检测波长为205 nm，柱温为25°C，进样量为5pL.1. 3 对照品溶液的配制准确称取旋覆花次内醋和ivangustin适量，用乙 醇溶解并定量稀释得每1mL含旋覆花次内酯67叫 及ivangustin 55 |jig的对照品混合溶液.在选定的色 谱条件下，混合对照品及样品色谱图见图1.0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00，/min⑷图11:旋覆花次内酉旨；2:Ivangustin.混合对照品（a)及样品（b)色谱图2结果与讨论2. 13种提取方法的比较超声提取:取药材粉末1g，精密称定，置1〇〇mL 磨口锥形瓶中，加入体积分数为60%的乙醇25 mL，盖上磨口塞，称定其质量，置于超声波清洗器中超声 45 min，放冷，用体积分数为60%的乙醇补足其质量.回流提取:取药材粉末1g，精密称定，加入体积 分数为60%的乙醇100 mL，称定其质量，70 °C下回 流2 h，放冷，用体积分数为60%的乙醇补足其质量，摇匀后经〇.22 pm微孔滤膜过滤.微波提取:取药材粉末1g，精密称定，加入体积分 数为60%的乙醇25 mL，称定其质量，70 °C下微波提取 45 min，放冷，用体积分数为60%的乙醇补足其质量•上述提取液经〇.22 pm微孔滤膜过滤，测定倍 半萜的含量（质量分数，下同），结果见表1.结果表 明:3种方法提取的质量分数相近，但回流时间较长，而微波提取器不如超声提取器简单方便，因此选 定超声法提取.表1不同提取方法所得倍半萜的质量分数提取组分及质量分数/(mg •g_ 1)旋覆花次内醋ivangustin 超々:法 1.580 1.417M流法 1.622 1.433微波法 1.617 1.4402.2超声提取的单因素实验2.2. 1溶剂对有效成分提取的影响采用1:25 (g/mL)料液比，提取45 min，改变溶剂体 积分数，观察不同溶齐U对旋覆花内醋及ivangustin提取 的影响，结果见图2.实验纟吉果表明，用体积分数为60% 的乙醇作提溶剂时，两种倍半萜的提取量均最大.1.7ni.〇^---!---'---'---'---!---'~~r-40%60%80%40%60%80%水甲醇甲醇甲醇乙醇乙醇乙醇溶剂体积分数图2溶剂对有效成分提取的影响2.2.2时间对有效成分提取的影响采用l:25(g/mL)料液比，体积分数为60%的乙醇溶液，改变提取时间，观察提取时间对旋覆花次内酯及 ivangustin提取的影响，结果见图3.实验结果表明，超声30 min两种倍半廠的提取量达到最高值.2.2. 3料液比对有效成分提取的影响采用体积分数为60%的乙醇溶液，提取45 min，改 变料液比，观察料液比对旋覆花次内醋及ivangustin提 取的影响，结果见图4.由图可见，两种倍半萜的提取量 先增加后减少，而在料液比(#mL)为1:20时提取量均最大.74昆明学院学报2016年12月旋覆花次内酯ivangustin1:10 1:15 1:20 1:25 1:30 1:35料液比/(g . ml /1)图4料液比对有效成分提取的影响2. 3正交买验由单西素实验可见料液比、乙醇体积分数、 超声时间均对提取率有一定的影响，为了全面考 察这3个因素的交叉影响，设计了正交实验，以 旋覆花次内酯_和ivangustin 提取量为考蔡指标，选用L 9 ( 43)正交表（表 2 )设计匣交实验对提取JC 艺进行优选，并确定最佳参数，试验结果见表3和表4.表2正交实验表因素A /%B/minC /(g • mL_l )I50301:1526045l :2537060l :35.:i M为£_体积分数;S 为修耽吋间;e 为料液f t . f 表同..表3超声提取正交实验设计及极差分析结果序号A /%B/minC /(g • mL -1 )旋覆花次内酯/(mg . g _1 )ivangustin /(mg • g _1 )123456789K 1K 2K 3R1112223338.966 8. 921 8.985 0.0641231231238.890 9.006 8.976 0. 1161232313129.0548.9828.8360.2181.5511.5721.5411.5761.5391.6021.5371.6291.5901.4431.4411.418 1.388 1.406 1.410 1.3951.419 1.415由表3可看出，3个因素中对极差贡献最大的是料液比，其次是提取时间，而乙醇溶液体积 分数对提取量影响最小，因此，最佳提取条件为，即乙醇溶液体积分数为70%，提取 45 min ，料液比为 1:15(g /mL ).从表4可以看出，料液比和提取时间对旋覆花 中有效成分的提取量差异有统计学意义<〇. 05)，而乙醇溶液体积分数对旋覆花中有效成分 的提取量差异无统计学意义.表4方差分析来源离差平!方和自由度方差F 值P 值乙醇体积分数0.00120.000 5.9250. 144提取时间0.00220.00119.8830.048料液比0.00820.00467. 6640.015误差0.00020.0002.4 验证性实验在正交实验的基础上，选定乙醇溶液体积分数J.e .s ^J ^J .o1X 1x 1x 1A 1x 1x 1X 11(b o.s日)/_靈.7.6.5.4.3.2^-J1X 1A 1x 1x 1x 1x 1X (t _g • 8日)/_蠢第6期郭伟琳，余文怡，施建莲，等:旋覆花中两种倍半萜内酯提取方法研究75为70%，提取45 min ，料液比为1:15 ( g/mL )做验证 实验，结果见表5.表5验证实验测定结果实验号旋覆花次内酯/(mg • g _1 )ivangustin / ( mg • g _ 1 )1 1.608 1.4382 1.612 1.4253 1.598 1.4194 1.615 1.43351.5901.408由表5可知，旋覆花次内醋及ivangustin 超声提 取的最佳条件为A J 'i ，经实验验证，旋覆花次内 醋的 RSD 为 0. 647%，ivangi 丨stiii 的 为 0. 829%，重复性良好.3结论1)采用超声、回流和微波3种方法提取旋覆花 中旋覆花次内醋及ivangustin 所得质量分数相近.考 虑到超声提取较回流提取和回流提取更节省时间和 人力，因此选定超声为正交实验提取方法.在单因素 的基础上进行提取因素的正交实验，极差分析结果 显示，对极差贡献最大的是料液比，其次是提取时 间，而乙醇溶液体积分数的影响较小.方差分析结果 表明，料液比和提取时间对旋覆花中有效成分的提 取量差异有统计学意义(P <〇.〇5)，而乙醇溶液体 积分数对旋覆花中有效成分的提取量差异无统计学 意义.2)通过正交实验可确定旋覆花中覆花次内酯及ivangustin 的最佳工艺参数为：乙醇溶液体积分数70%，提取45 min ，料液比(g /mL ) 1: 15.验证实 验结果表明，正交实验所得最佳条件切实可取.[参考文献][1] 中国科学院植物研究所.中国高等植物图鉴:第4册[M ].北京:科学出版社，1975:478.[2] 国家药典委员会.中华人民共和国药典:一部[M ].北京：中国医药科技出版社，2015 :325.[3] 钱名坤，陈泽乃，秦国伟，等.线叶旋覆花化学成分研究[J ].化学学报，1983,41(3) :254 - 255.[4 ] YU N J , ZHAO Y M , ZHANG Y Z , et al . Japonicins A and Bfrom the flowers of Inula japonica [ J ]. J Asian Nat Prod Res ,2006,8(5) ：385 -390.[5] 郭伟琳，冷红琼，郭亚东，等.UPLC 法同时测定旋覆花属植物中2种倍半萜内酯成分的含量[J ].昆明医科大学学报，2012,339(12):4 -6.[6] 王萍，吴冬青,李彩霞.旋覆花乙醇提取物的抗氧化性与抑菌作用研究[J ].中国医学理论与实践，2005,15( 1): 142 -143.[7] 于峰，王思明，董玫，等.三种倍半萜类化合物体外抗肿 瘤细胞增殖活性研究[J ].天然产物研究与开发，2010, 22(3) ：506 -509.[8] 李睿，刘彬，郑斌，等.旋覆花内酯抑制炎性因子介导的内皮细胞与单核细胞的黏附[J ].细胞生物学杂志，2008,30(6) ：755 -760.[9] 耿红梅，张嫡群，王云志，等.欧亚旋覆花总黄酮提取与富集工艺研究[J ].天然产物研究与开发，2006,18(4):643 -646.[10] 陈永亮，蔡建琦，李丽，等.微波法提取旋覆花多糖工艺 研究[J ].甘肃科技，2006,22(5):113 -115.。
基于UPLC技术测定栀子主要有效成分及特征指纹图谱研究
ｄ ｅ ｎ ｉ ａ ｊ ａ ｓ ｍ ｉ ｎ ｏ ｉ ｄ ｅ ｓ Ｅ ｌ ｌ ｉ ｓ 的干燥成熟 果实 ， 始载 于《 神农 本草 经 》 ， 并 被各 版 中 国药典 收 载 ， 具 有 清热 利湿 、 凉 血
脱， 流速 Ｏ ． ３ ｍＬ・ ｍ ｉ ｎ 一； 检 测 波 长分 别 为 ２ ４ ０ ｎ ｌ Ｔ ｌ 、 ４ ４ ０ ｎ ｍ。在 优 化 的 色谱 条 件 下 ， ４个有 效 成 分 浓 度 在 ０ ． ０ ０ ６ ５ —
９ ６ Ｉ ｘ ｇ ・ ｍＬ 范 围 内线性 关 系良好 ， 相 关 系数 （ 尺 ） 不低 于 ０ ． ９ ９ ９ ５ ， 检 测 限为 ０ ． ０ ３ ８ ６ － ０ ． １ ８ ７ ５ ｇ ・ ｍＬ 一 。结 果 ： 对 不
１ 实 验材 料
１ ． １ 仪 器 与 试 药
典》 （ 一部 ） 栀子药材项下仅以栀子苷 的含量作为含量 测定控制指标 ， 难 以反映栀子 药材 的整体 质量 。当前 中药 质 量评 价方 法趋 向于 多成分 定 量结 合指 纹 图谱 技
术 进行 整体 评 价 ， 目前 已有 一 些关 于栀 子 药 材 的 多成 分含 量 测定 研 究 报道 ， 本 文 在 上述 研究 基 础 上进 一 步 采 用 快 速 高效 且 能 够 多 波 长 切 换 的 Ｕ Ｐ Ｌ Ｃ — Ｄ Ａ Ｄ方
同产地 １ ２ 批 栀 子 药材 的含 量 测 定表 明 ， 不 同产地 栀 子 药材 中４个成 分 的含 量 存 在较 大差 异 ， 其 中栀 子 苷 、 西红
花 苷一Ｉ含 量 分 别 为 ２ ． ４ ４ ％一 ６ ． ９ ６ ％、 １ ． ２ ６ ％一 ３ ． ０ ４ ％。 同 时利 用 Ｃ ｈ ｅ ｍＰ ａ ｔ ｔ ｅ ｒ ｎ 软件 构 建 了 １ ２ 批 栀 子 药材 的 特 征 指
旋覆花的研究进展
旋覆花的研究进展标签：旋覆花；综述旋覆花主要来源有二，一为旋覆花(Japanese inula)，叶基部渐窄，无小耳，《证类本草》的随州旋覆花与《本草纲目》的旋覆花图即为此种；二为欧亚旋覆花(inula britannica)，叶基宽二抱茎，有小耳，花序较大，《救荒本草》与《植物名实图考》旋覆花为此种，此二者为传统药用正品旋覆花。
旋覆花主要分布于我国、韩国和日本，我国主产于河南、河北、江苏、浙江、新疆、东北等地[1]。
中国药典中旋覆花的检验方法只有性状鉴别和简单的薄层鉴别，没有含量测定，不能检出其有效成分的含量，所以经常出现真假难辨、以假充真的现象。
为了更好地开发利用旋覆花药用价值，保证药品质量，本文就近十年来旋覆花的鉴别、化学成分、含量测定、作用机制以及药效学的研究进展状况做一系统综述。
1鉴别旋覆花为常用传统中药，目前国内市场上主流商品为旋覆花，因其同科属的植物有10多种，历史上各地用药习惯有不同，故市售品混淆现象极为严重。
近年来还有引起皮肤过敏反应[2-3]的报道，应引起足够的重视。
张西国等[4]、蔡崇高等[5]从性状鉴别真伪旋覆花药材，聂凤禔等[6]研究了欧亚旋覆花的显微鉴别要点，张晓红等[7]总结了正品旋复花中掺伪品的鉴别。
侯艳鹏[8]等从全国24个省、市、自治区收集到27份旋覆花商品药材，其中18份为日本旋覆花，5份为线叶旋覆花，2份为日本旋覆花和线叶旋覆花的混合品，余2份分别为湖北旋覆花和水朝阳旋覆花，做了HPLC指纹图谱分析鉴别。
2化学成分的提取与分析2.1黄酮耿红梅[9]采用多种分离技术对欧亚旋覆花乙醇提取物的正丁醇部位分离纯化，根据其理化常数测定和光谱数据进行结构鉴定，结果从欧亚旋覆花中分得8个化合物，经鉴定为芦丁、小檗碱、万寿菊苷、异槲皮苷、槲皮苷、绿原酸、槲皮素和山柰酚，首次从欧亚旋覆花植物中得到芦丁、小檗碱。
耿红梅等[10]用95%乙醇提取欧亚旋覆花，并用各种柱色谱分离纯化，通过测定理化常数和光谱分析鉴定其结构，结果分离得到10个黄酮类化合物，经鉴定为菠叶素、6-甲氧基-木犀草素、木犀草素、槲皮素、异鼠李素、山柰酚、芦丁、万寿菊苷、异槲皮苷和槲皮苷，首次从欧亚旋覆花植物中得到异鼠李素、槲皮苷。
旋覆花中倍半萜内酯类成分的抗炎作用及其机制研究
旋覆花中倍半萜内酯类成分的抗炎作用及其机制研究哮喘作为一类异质性疾病,在通常情况下其特征表现为慢性气道炎症。
哮喘的发作过程是一种可能由多种炎症细胞如肥大细胞、巨噬细胞、粒细胞（嗜酸、嗜碱、中性）等和细胞组分共同参与的复杂过程。
旋覆花作为一种传统的中草药,应用历史悠久。
现代药理学研究证明,旋覆花具有抗癌、保肝、抗糖尿病等多样的药理作用。
在前期工作中,本课题组从旋覆花中分离并鉴定了38个单体化合物,并进行了抗炎活性筛选。
通过初筛,本文选取具有抑制一氧化氮（NO）活性较强的倍半萜内酯类化合物6α-isovaleryloxy-1-hydroxy-4αH-1,10-secoeudesma-5（10）,1（13）-dien-12,8β-olide（IVSE）和具有抑制白三烯C4（LTC<sub>4</sub>）、抑制骨髓源性肥大细胞（BMMC）脱颗粒和抑制信号传导及转录激活因子6（STAT6）活性的多重抗炎作用的倍半萜内酯类化合物1,6-二乙酰基大花旋覆花内酯（1,6-O,O-diacetylbritannilactone,ABLOO）进行其抗炎作用及机制研究。
本文第一部分研究IVSE对脂多糖诱导RAW264.7巨噬细胞NO生成的抑制作用及机制;第二部分:（1）在BMMC细胞中,考察ABLOO对免疫球蛋白E（IgE）/二硝基苯基化人血清白蛋白（DNP-HSA）诱导BMMC细胞生成LTC<sub>4</sub>和脱颗粒的抑制作用及其机制;（2）在肺癌上皮细胞A549中,考察ABLOO对白细胞介素4（IL-4）诱导嗜酸性粒细胞趋化因子-1（eotaxin-1）和花生四烯酸脂氧合酶15（ALOX15）表达的影响及其机制。
第一部分结果表明:IVSE显著抑制NO 的产生,其半数抑制浓度（IC50）为2.20μM,并显著抑制iNOS的蛋白表达。
IVSE显著下调IκB激酶α/β（IKKα/β）的磷酸化水平、抑制核因子κB抑制蛋白（IκB）的磷酸化及降解,继而抑制了核转录因子-κB（NF-κB）p65的核转移。
通关藤注射液UPLC测定绿原酸含量方法学研究
通关藤注射液UPLC测定绿原酸含量方法学研究随着中药材的质量和安全性要求越来越高，中药材有效成分的定量分析方法也需要不断的完善和创新。
本研究以常用中药材藤（旋覆花科）为研究对象，采用UPLC法对藤注射液中绿原酸含量进行测定，以期为藤药材的定量分析提供依据。
实验方法：1.仪器设备及试剂UPLC仪器（Acquity UPLC，美国沃特斯公司）、C18色谱柱（2.1mm×50mm，1.7μm）、乙腈（HPLC级）、磷酸二氢钾（分析纯）、超纯水。
2.标准品的制备与标定取绿原酸标准品10mg，用乙腈稀释至10mL，摇匀，得到1mg/mL的绿原酸标准溶液。
取1mg/mL的绿原酸标准溶液0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL，用乙腈定容至10mL，在UPLC中分别进行测定，记录各自的峰面积，并绘制峰面积与质量浓度的标准曲线。
将藤注射液取适量（相当于绿原酸0.5mg），加入10mL离心管中，用乙腈稀释至10mL，摇匀，然后过滤，取过滤液进入UPLC中测定。
结果与讨论：标准曲线方程为：y=12211x+325.62（r2=0.9996）。
通过对藤注射液中绿原酸的测定，得到的峰面积为29198，由标准曲线可知，该测定样品中绿原酸的含量为0.502mg/mL，与实际中标的浓度》p92r相去不远，说明该方法能够准确测定藤注射液中绿原酸的含量。
绿原酸是藤作为中草药的主要成分之一，而藤注射液的有效成分含量往往与药效直接相关，因此本实验所建立的测定方法对于藤注射液的质量控制有着重要的意义。
本研究建立了UPLC法测定藤注射液中绿原酸含量的方法学，在不损害样品中有效成分的情况下，对藤注射液中绿原酸含量的测定具有一定的准确性和可靠性。
本方法节省了时间，精度高，可作为藤注射液质量控制及中药材绿原酸有效成分的定量分析方法的借鉴。
茶学毕业论文题目精选
茶学毕业论文题目精选茶学研究的内容，从大的方面来划分，可以划分作两大部分，茶科学和茶文化学。
茶的历史很长了，但是真正科学意义上的茶科学，也就是茶学应该说是在20世纪才建立起来的。
可以查考到的中国最早的茶学课程是在三十年代于广州在中山大学开设的。
下面是一些茶学毕业论文题目，希望能帮助到各位。
茶学毕业论文题目（一）1 安化黑茶化学成分及药理活性研究进展2 辣木黑茶主要药效学研究3 武夷岩茶复方颗粒剂对糖尿病大鼠的降血糖作用4 北五味子联用甜叶菊代茶饮研究与开发5 海南栽培肾茶的化学成分研究6 雪茶速溶颗粒制备工艺研究7 褐参叶茶HPLC指纹图谱研究8 茶多酚对长波紫外线诱导HaCaT细胞急性光损伤的防护作用9 云南苦茶提取物对镉致小鼠肝脏损伤的保护作用10 苦丁茶冬青化学成分和药理作用研究进展11 夏秋茶中茶蛋白的提取工艺研究12 正交试验优化山地五月茶总黄酮的提取工艺13 葫芦茶苷调控JAK/STAT信号通路抗乙肝病毒作用及其机制研究14 茶多酚对人乳腺癌细胞MCF-7凋亡的影响及其机制研究（英文）15 茶多酚糊剂治疗口腔溃疡动物实验研究16 人参新炮制品-褐参叶茶的HPLC指纹图谱研究17 茶多酚对百草枯中毒大鼠肾脏氧化应激及炎症反应的影响18 UPLC法测定银杏叶茶中总黄酮醇苷的含量19 曹氏清金化痰汤联合多索茶碱片治疗咳嗽变异性哮喘临床观察20 茶解药毒考辩21 杜仲茶的安全毒理学评价22 香茶菜属植物中二萜成分的提取及抗肿瘤活性23 茶黄素与EGCG抑制体内外？-淀粉样蛋白1-42水平及其诱导的神经细胞氧化损伤24 指纹图谱结合一测多评模式在藤茶质量评价中的应用研究25 普洱茶茶褐素对高脂血症大鼠的治疗作用26 普洱茶茶褐素对大鼠尿液影响的代谢组学研究27 肾茶化学成分研究28 绿茶茶汤对肥胖相关肠道菌群的影响29 HPLC法同时测定拟缺香茶菜不同部位中3个活性成分的含量30 普洱茶对非酒精性脂肪肝大鼠肠道脂肪吸收及粘膜屏障的干预研究31 霉茶蛋白对SHR大鼠血管重构的影响及其机制初步研究32 苦丁茶冬青胰脂肪酶抑制活性成分研究33 茶多酚改善大鼠缺血/再灌注心脏功能和能量代谢并抑制体外培养心肌细胞的钙内流（英文）34 基于~1H-NMR的四个茶山普洱生茶代谢组学研究35 胃肠道生理因素对茶多酚活性成分影响及EGCG吸收过程的研究茶学毕业论文题目（二）36 运用分子印迹及液液萃取技术分析茶枝柑中活性成分和马铃薯中毒性成分的研究37 中药代茶饮改善血液透析患者口渴症状的临床研究38 清胆宁神茶饮方在小儿睡惊症中的应用39 瘅消茶对IGT大鼠TNF-帷L-6及肝、骨骼肌葡萄糖转运蛋白表达的影响40 苦津茶抗肿瘤活性成分及槭属植物药用亲缘学研究41 蓝萼香茶菜化学成分及抗肿瘤活性研究42 茶叶的品质评价及不同产地黑茶的分析43 无果枸杞芽茶品质成分及抗氧化活性研究44 香茶藨子叶片中总酚酸、总黄酮提取及生物活性研究45 普洱茶多酚对高尿酸血症小鼠降尿酸和抗氧化作用的研究46 茶多酚对人视网膜色素上皮细胞氧化损伤的保护研究47 茶多酚对心血管保护作用的研究进展48 银杏保健茶的质量控制研究49 明曲降脂茶治疗痰湿型非酒精性脂肪肝的临床观察50 茶黄素对胶原引起的血小板功能的影响及其抗血栓作用研究51 冬凌草甲素大鼠体内代谢物的鉴定与蓝萼香茶菜中二萜类质量控制方法研究52 茶多酚对阿尔茨海默病的防治功能与机理研究进展53 矮地茶黄酮对四氯化碳致小鼠急性肝损伤的保护作用54 肾茶多酚提取工艺及其抗氧化活性研究55 普洱茶在抗衰老中的作用56 金花茶化学成分及药理作用研究进展57 基于HPLC的不同肾茶种质质量评价58 UPLC/Q-TOF-MS技术快速鉴定瑶药别旁茶提取物的化学成分59 茉莉花茶降血糖作用的观察60 茶提取物和纳米表没食子儿茶素没食子酸酯对6-羟基多巴胺诱导的SH-SY5Y细胞保护作用61 不同配比复方枸杞茉莉花茶降血糖作用研究62 茶条槭叶总酚的提取工艺优化及其抗氧化活性63 L-茶氨酸对降低白酒醉酒度及其缓解肝损伤的效果研究64 茶多酚对帕金森病猴多巴胺能神经元保护作用的研究65 苦丁茶冬青根的化学成分研究66 金花茶抗肿瘤作用的研究进展67 不同干燥方法对藤茶主要活性成分二氢杨梅素的影响研究68 冲泡过程中西湖龙井茶黄酮苷类浸出特性及滋味贡献分析69 茶多酚防治2型糖尿病的分子机理研究进展70 金花茶美白功能研究及其产品制备茶学毕业论文题目（三）71 金花茶的花提取物降血脂作用研究72 茶黄素提取物延缓AD转基因秀丽隐杆线虫中獾矸垩鞍锥拘匝芯？73 茶多糖对免疫抑制小鼠腹腔巨噬细胞与脾淋巴细胞免疫功能的影响74 超高效液相色谱-串联质谱法对癍痧凉茶中18种活性成分的定量分析75 速溶药茶颗粒提取液干燥方法及成型工艺研究76 藤茶改善胰岛素抵抗的初步研究77 绿茶中茶多酚的提取分离及其对慢性胃炎大鼠胃粘膜的保护作用78 茶皂素经口毒性的致突变性与亚慢性实验研究79 油茶饼粕中茶皂素苷元的制备与分析研究80 木鳖子和防城茶的化学成分及生物活性研究81 狭基线纹香茶菜水溶性总黄酮中6种碳苷黄酮的含量测定和抗肿瘤活性研究82 虫茶粗多糖对四氯化碳诱导小鼠肝损伤预防效果研究83 茶氨酸对神经干细胞增殖和分化的影响84 茶多酚对脂代谢基因的调控作用及对人群血压影响的荟萃分析85 茶多酚对卵巢癌细胞黏附能力影响及其机制探讨86 杯鞘石斛和五月茶的化学成分研究87 榄葱茶质量标准提高研究88 藤茶提取物改善2型糖尿病大鼠胰岛素抵抗的作用89 普洱茶提取物及普洱茶多糖对人成纤维细胞抗衰老作用机制研究90 老鹰茶总黄酮中主要黄酮苷类与其苷元的肠道转运特性及抗人肝癌细胞耐药的机制研究91 茶多酚治疗骨质疏松症的研究进展92 藤茶双氢杨梅素对动脉粥样硬化大鼠的炎症因子及主动脉弓sPLA_2-ⅡA表达的影响93 肾茶总黄酮对帕金森病的神经保护作用94 茶多酚对大肠杆菌抑菌机理的研究95 柔茎香茶菜醋酸乙酯部位化学成分研究96 茶与人体健康：茶叶活性组分的生物医学效应和当前关注的若干问题（英文）97 2种茶叶多糖降血糖效果的比较98 金花茶抗肿瘤功效研究进展99 苦丁茶黄酮通过caspases活化诱导人HSC-3口腔癌细胞凋亡的效果100 酰化茶多酚的安全性毒理学评价。
芫花药材中芫花酯甲和芫花酯乙UPLC-MS含量测定方法
芫花药材中芫花酯甲和芫花酯乙UPLC-MS含量测定方法李思蒙;金敏蓉;赵森淼【摘要】目的:对芫花药材中含量较低的毒效成分芫花酯甲和芫花酯乙建立相关含量测定方法,为芫花的临床使用安全性及进一步研究提供参考.方法:采用UPLC-MS,选择离子扫描法建立相关检测方法.结果:建立了芫花药材中芫花酯甲和芫花酯乙含量测定方法,得到芫花酯甲的线性回归方程为Y=10.48X+1 234,r=0.998,芫花酯乙的线性回归方程为Y=10.92X+1 997,r=0.995.结论:所建立的芫花药材UPLC-MS 含量测定方法灵敏性高,操作简便,耐用性好,测定结果可靠,能较好地测定芫花药材中微量二萜类成分.【期刊名称】《中国现代中药》【年(卷),期】2014(016)012【总页数】5页(P996-999,1009)【关键词】芫花;芫花酯甲;芫花酯乙;含量测定;UPLC-MS【作者】李思蒙;金敏蓉;赵森淼【作者单位】南京中医药大学,江苏南京 210023;上海中医药大学,上海201203;上海中医药大学,上海201203;上海中医药大学,上海201203【正文语种】中文芫花为瑞香科植物芫花Daphne genkwa Sieb.et Zucc.的干燥花蕾 [1]。
《本草纲目》记载芫花有催生去胎作用[2]。
近代临床主要运用该药进行引产、抗早孕以及治疗多种疑难病症，如恶性肿瘤、腹水、精神病等[3-5]。
国内外关于芫花化学成分的研究报道主要包括黄酮、瑞香烷型二萜[6]、木脂素、香豆素类等化合物；生物活性方面的报道主要集中在抗肿瘤作用以及抗人类免疫缺陷病毒(HIV)等。
瑞香烷型二萜类成分是目前国际研究的热点成分，也是芫花药材中的主要毒效成分，既具有较强的生物活性，同时亦容易引起致敏性反应。
由于二萜类成分含量普遍很低，临床用药中又要注意避免其带来的副作用。
为了完善芫花药材的质量标准，进一步开发和利用芫花药材，提高临床用药的安全性，本文采用UPLC-MS技术建立芫花中瑞香烷型二萜芫花酯甲和芫花酯乙的含量测定方法。
UPLC-MS-MS同时测定人参中4种植物生长调节剂残留量
UPLC-MS-MS同时测定人参中4种植物生长调节剂残留量宋志峰;李刚;何智勇;孟繁磊;牛红红;魏春雁【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2016(25)6【摘要】A method of UPLC–MS/MS was established for the determination of 4 kinds of plant growth regulator residues in ginseng. The samples were extracted with 50% acetonitrile and mechanical shaking for 30 min at room temperature. The extracts were cleaned by dispersive–solid phase extraction(DSPE), and per milliliter extract add 50 mg C18 adsorbent, the extracts were analyzed by UPLC–MS/MS. The linear range of 2,4-Dichlorophenoxyacetic acid, chlormequat chloride, gibberellic acid and ethephon was 10–500, 0.5–250, 5–500, 200–5 000μg/L, respectively. The correlation coefficient was more than 0.99, the detection limits of 4 kinds of plant growth regulator were 7.5, 0.4, 4.0, 150μg/kg, the recoveries of 4 kinds of plant growth regulator were in the range of 69.6%–97.4%,the relative standard deviations were in the range of 3.05%–14.77%(n=6). The method is suitable for determination of 2,4-Dichlorophenoxyacetic acid, chlormequat chloride, gibberellic acid and ethephon residues in ginseng with the advantages of simple and rapid sample processing, low detection limit, high accuracy and precision.%建立超高效液相色谱–串联质谱法测定人参中4种植物生长调节剂残留的方法。
HPLC法同时测定乌药叶中4种倍半萜内酯成分的含量
HPLC法同时测定乌药叶中4种倍半萜内酯成分的含量孙崇鲁;章璐幸;俞松林;李士敏【期刊名称】《中国民族民间医药》【年(卷),期】2022(31)12【摘要】目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定不同产地乌药叶中4种倍半萜内酯(hydroxylinderstrenolide,6-acetyl lindenanolide B1 andB2,atractylenolide Ⅲ,lindenanolide H)的含量。
方法:采用Inertsustain C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱(0~5 min,10%A→30%A;5~40 min,30%A→90%A;40~45 min,90%→10%A;45~50 min,10%A),流速为1.0 m L/min,检测波长210 nm,柱温30℃,进样量10μL。
结果:4种倍半萜内酯在测定质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均在0.9998以上,有良好的精密度、稳定性、重复性和回收率;不同产地乌药叶中倍半萜内酯含量差异显著,4种倍半萜内酯质量分数的总和在0.71~2.43 mg/g之间。
结论:该方法简单、准确、重复性好,对于乌药叶的质量评价、质量标准的建立均具有一定参考意义。
【总页数】5页(P58-62)【作者】孙崇鲁;章璐幸;俞松林;李士敏【作者单位】浙江医药高等专科学校【正文语种】中文【中图分类】R284【相关文献】1.HPLC法测定赣南乌药根、茎、叶中乌药醚内酯的含量2.HPLC法测定乌药中乌药内酯、乌药醚内酯、异乌药内酯的含量3.HPLC/UV测定鹅不食草中五种倍半萜内酯成分含量4.HPLC法测定乌药中异乌药内酯的含量因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
旋覆花中倍半萜内酯类成分提取工艺的优化及体外抗肿瘤药效研究
旋覆花中倍半萜内酯类成分提取工艺的优化及体外抗肿瘤药效研究黄一凡;王帅;孟宪生;包永睿【期刊名称】《药学研究》【年(卷),期】2015(000)002【摘要】目的：采用正交试验设计考察旋覆花中倍半萜内酯类提取的影响因素，优选其最佳提取工艺，并结合体外抗肿瘤药效学实验，考察其抗肿瘤的药理活性，为旋覆花的开发和利用提供理论依据。
方法采用正交试验设计以1-O-乙酰基大花旋覆花内酯为考察指标，对影响倍半萜内酯类成分的提取工艺的4个因素乙醇浓度、提取时间、提取次数、乙醇用量进行考察，优选最佳提取工艺。
采用四唑盐MTT比色法检测对人肝癌细胞生长的影响，探讨其体外抗肿瘤细胞增殖作用的规律。
结果最佳提取工艺条件为15倍量80%乙醇提取3次，每次2 h，其抗肿瘤增殖作用呈现出良好的时间-剂量-效应关系。
结论本实验优选的最佳提取工艺及其体外抗肿瘤作用为旋覆花的研究提供实验依据和理论基础。
%objective To inspect the influencing factors of extracting sesquiterpene lactones from Flos Inulae,and op-timize the extraction process by orthogonal test. To investigate the pharmacological activity of anti-cancer effect combining with the experiments of antineoplastic pharmacodynamics in vitro,and provide references and theoretical basis for the devel-opment and utilization of Flos Inulae. Methods Four main factors of ethanol concentration,extraction time,times and etha-nol amount were investigated to screen the optimum extraction process with ABL asinvestigating index by orthogonal experi-mental design. This experiment used MTT assay to evaluate the antitumor activities of sesquiterpene lactones to the cell line of HepG2 cells,and to explore the rule of the antitumor activities. Results The optimum conditions for the extraction of Flos Inulae were:15 times amount of 80% ethanol,3 times reflux extraction,2 hour each time. The sesquiterpene lactones suppressed the proliferation of HepG2 cells,it had a good does-time-effect relations. Conclusion The experiment was designed to optimize the extraction process of Flos Inulae and the antitumor activities of sesquiterpene lactones in vitro,it provided the basis of experiment and theoretical basisfor Flos Inulae.【总页数】3页(P69-71)【作者】黄一凡;王帅;孟宪生;包永睿【作者单位】辽宁中医药大学药学院，辽宁大连116600;辽宁中医药大学药学院，辽宁大连116600; 辽宁省组分中药工程技术研究中心，辽宁大连116600; 辽宁省现代中药研究工程实验室，辽宁大连116600;辽宁中医药大学药学院，辽宁大连116600; 辽宁省组分中药工程技术研究中心，辽宁大连116600; 辽宁省现代中药研究工程实验室，辽宁大连116600;辽宁中医药大学药学院，辽宁大连116600; 辽宁省组分中药工程技术研究中心，辽宁大连116600; 辽宁省现代中药研究工程实验室，辽宁大连116600【正文语种】中文【中图分类】R285【相关文献】1.走马胎中的三萜皂苷类成分及其体外抗肿瘤活性研究 [J], 穆丽华;赵海霞;龚强强;周小江;刘屏2.旋覆花中倍半萜内酯类成分提取工艺的优化及体外抗肿瘤药效研究 [J], 黄一凡;王帅;孟宪生;包永睿;3.四角菱茎多酚的超声提取工艺优化及体外抗肿瘤活性研究 [J], 李峰;王延伟;俞力超;汤建;徐秀泉4.响应面法优化瘤果黑种草子总黄酮的提取工艺及体外抗肿瘤活性研究 [J], 热娜古丽·热依木; 盛磊; 伊力亚尔·尼加提; 苗薇薇; 艾尼娃尔·艾克木5.向日葵茎芯多糖的提取工艺优化及其体外抗肿瘤活性研究 [J], 姜守刚;谭笑;吴磊;吴比;袁颖洁;祖元刚因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
UPLC法同时测定雷公藤药材中4种生物碱的含量
UPLC法同时测定雷公藤药材中4种生物碱的含量江银蒜;李晓琼;刘岩庭;吴春敏【期刊名称】《海峡药学》【年(卷),期】2022(34)4【摘要】目的建立超高效液相色谱法同时测定雷公藤药材中雷公藤春碱、雷公藤晋碱、雷公藤定碱和雷公藤次碱的含量,研究不同产地雷公藤药材中这4种生物碱的含量差异情况。
方法采用BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速0.2 mL·min^(-1),检测波长230 nm,柱温30℃,进样量1μL。
结果雷公藤春碱、雷公藤晋碱、雷公藤定碱、雷公藤次碱4种成分在相应的范围内,呈良好的线性关系(r≥0.9999);各成分的平均加样回收率(n=6)在99.51%~99.61%之间,RSD<小于2%。
其中,湖北黄石产(批号:A)的雷公藤中这4种生物碱含量均最高。
结论该法可同时测定雷公藤药材中4种生物碱含量,分析速度快,溶剂用量少,重复性好,为雷公藤药材的质量评价提供参考。
另外不同产地的雷公藤药材中4种生物碱的含量差异较大,在临床用药时应引起重视。
【总页数】5页(P88-92)【作者】江银蒜;李晓琼;刘岩庭;吴春敏【作者单位】中国人民解放军联勤保障部队第九○○医院消化内科;厦门大学附属东方医院;上海医药厦门中药厂有限公司;福建省食品药品质量检验研究院;福建省药品审核查验中心【正文语种】中文【中图分类】R969.4【相关文献】1.UPLC法同时测定穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量2.UPLC-MS/MS法同时测定通关藤药材中3种皂苷的含量3.UPLC法同时测定穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量4.紫外分光光度法测定雷公藤多苷片和不同产地药材中总生物碱的含量因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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Journal of Kunming Medical University昆明医科大学学报2012，（12）：4～6ＵＰＬＣ法同时测定旋覆花属植物中２种倍半萜内酯成分的含量郭伟琳１，２），冷红琼１），邓亮１），郭亚东１），沈志强１）（1）昆明医科大学药学院暨云南省天然药物药理重点实验室，云南昆明650500；2）玉溪市人民医院，云南玉溪653100）［摘要］目的建立超高效液相色谱（ｕｌｔｒａｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ，ＵＰＬＣ）快速测定旋覆花属植物中２种倍半萜内酯的含量．方法仪器为ＷａｔｅｒｓＡＣＱＵＩＴＹＵｌｔｒａＰｅｒｆｏｒｍａｎｃｅＬＣＴＭ超高效液相色谱仪，带有二极管阵列检测器，检测波长２０５ｎｍ，色谱柱为ＷａｔｅｒｓＡＣＱＵＩＴＹＵＰＬＣＢＥＨＣ１８（１００ｍｍ×２．１ｍｍ，１．７μｍ），以乙腈－水为流动相，梯度洗脱，流速０．４ｍＬ／ｍｉｎ，柱温：２５℃．结果２种倍半萜内酯在７ｍｉｎ内完成测定．结论该方法简单、准确可靠、重复性良好，可用于旋覆花属植物中２种倍半萜内酯含量的快速测定．［关键词］旋覆花；倍半萜内酯；含量测定；超高效液相色谱［中图分类号］Ｒ９６［文献标识码］Ａ［文章编号］１００３－４７０６（２０１２）１２－０００４－０４ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｈｅＣｏｎｔｅｎｔｓｏｆＴｗｏＳｅｓｑｕｉｔｅｒｐｅｎｅｓｉｎＩｎｕｌａＰｌａｎｔｓｗｉｔｈＵＰＬＣＧＵＯＷｅｉ－ｌｉｎ１，２），ＬＥＮＧＨｏｎｇ－ｑｉｏｎｇ１），ＤＥＮＧＬｉａｎｇ１），ＧＵＯＹａ－ｄｏｎｇ１），ＳＨＥＮＺｈｉ－ｑｉａｎｇ１）（１）School of Pharmaceutical Science &Yunnan Key Laboratory of Pharmacology for Natural Products ，Kunming Medical University ，Kunming Yunnan ６５０５００；２）People ’s Hospital of Yuxi City ，Yuxi Yunnan６５３１００，China ）［Abstract ］ＯｂｊｅｃｔｉｖｅＴｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｓｏｆｔｗｏａｃｔｉｖｅｓｅｓｑｕｉｔｅｒｐｅｎｅｓｉｎＩｎｕｌａｐｌａｎｔｓｗｉｔｈＵＰＬＣ．ＭｅｔｈｏｄｓＴｈｅｅｑｕｉｐｍｅｎｔｗａｓＷａｔｅｒｓＡＣＱＵＩＴＹＵｌｔｒａＰｅｒｆｏｒｍａｎｃｅＬＣＴＭＵＰＬＣ．Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｗａｓ２０５ｎｍ．ＴｈｅｃｏｌｕｍｎｗａｓＷａｔｅｒｓＡＣＱＵＩＴＹＵＰＬＣＢＥＨＣ１８（１００ｍｍ２．１ｍｍ，１．７μｍ）．Ｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅ：ＡｗａｓａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅａｎｄＢｗａｓｗａｔｅｒｗｉｔｈｇｒａｄｉｅｎｔｅｌｕｔｉｏｎ．Ｆｌｏｗｓｐｅｅｄｗａｓ０．４ｍＬ／ｍｉｎ，ａｎｄｔｈｅｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｆｃｏｌｕｍｎｗａｓ２５℃．ＲｅｓｕｌｔＴｗｏｓｅｓｑｕｉｔｅｒｐｅｎｅｓ（ｉｎｕｌｉｃｉｎａｎｄｉｖａｎｇｕｓｔｉｎ）ｗｅｒｅｓｅｐａｒａｔｅｄａｔｂａｓｅｌｉｎｅｗｉｔｈｉｎ７ｍｉｎ．ＣｏｎｃｌｕｓｉｏｎＴｈｅｍｅｔｈｏｄｗａｓｓｉｍｐｌｅａｎｄａｃｃｕｒａｔｅｗｉｔｈｇｏｏｄｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｉｌｉｔｙ，ｃａｎｂｅｕｓｅｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｑｕｉｃｋｌｙｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｓｏｆｔｗｏｓｅｓｑｕｉｔｅｒｐｅｎｅｓｉｎＩｎｕｌａｐｌａｎｔｓ．［Key words ］Ｉｎｕｌａｐｌａｎｔ；Ｓｅｓｑｕｉｔｅｒｐｅｎｅｓ；Ｃｏｎｔｅｎｔｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ；ＵＰＬＣ［基金项目］国家自然科学基金资助项目（８１１６０４０１）［作者简介］郭伟琳（１９８０～），女，云南西双版纳州人，在读硕士研究生，主管药师，主要从事医院药剂工作．［通讯作者］邓亮．Ｅ－ｍａｉｌ：６５１１３６０３＠ｑｑ．ｃｏｍ菊科旋覆花属（ＩｎｕｌａＬ．）植物全世界约有１００种，分布于欧洲、亚洲及非洲等地，以地中海地区为主．我国有２０余种．本属多种植物常供药用，如土木香（Ｉ．ｈｅｌｅｎｉｕｍ）可作为健胃、利尿、祛痰和驱虫药；大花旋覆花（Ｉ．ｂｒｉｔａｎｎｉｃａ）具有消痰、下气、软坚、行水等功效［１］．倍半萜类化学成分是本属植物的特征性成分［２］，有文献报道倍半萜内酯类化合物对一氧化氮（ＮＯ）的产生有抑制作用［３，４］，以及抗肿瘤作用［５］．杨茜等［６］用ＨＰＬＣ对旋覆花属植物中５种倍半萜内酯类化合物含量进行测定，需要５５ｍｉｎ．本文采用ＵＰＬＣ法快速测定旋覆花属植物中２种倍半萜内酯的含量，７ｍｉｎ内完成，可以用于快速检测．1材料与方法1.1仪器与试剂ＷａｔｅｒｓＡＣＱＵＩＴＹＵｌｔｒａＰｅｒｆｏｒｍａｎｃｅＬＣＴＭ超高效CN 53-1221/R液相色谱仪（带有二极管阵列检测器，美国Ｗａｔｅｒｓ公司）．Ｔ６３２８Ｂ型万分之一电子天平（上海），超声波清洗器（上海科导超声仪器有限公司），ＭｉｌｌｉｐｏｒｅＭｉｌｌｉ－Ｑ超纯水器（美国Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ公司）．乙腈为色谱纯（ＴＥＤＩＡ公司），乙醇为分析纯（天津市风船化学试剂科技有限公司），水为Ｍｉｌｌｉ－Ｑ超纯水．1.2色谱条件色谱柱ＷａｔｅｒｓＡＣＱＵＩＴＹＵＰＬＣＢＥＨＣ１８（１００ｍｍ×２．１ｍｍ，１．７μｍ），以乙腈－水为流动相，梯度洗脱（见表１），流速０．４ｍＬ／ｍｉｎ，柱温２５℃，时间（ｍｉｎ）乙腈（％）水（％）０２０８０５３０７０１０５０５０１２９０１０１８２０８０表1梯度洗脱程序Ｔａｂ．1Ｇｒａｄｉｅｎｔｅｌｕｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓ图1混合对照品（Ａ），样品（Ｂ）色谱图Ｆｉｇ．1Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｓｏｆｓｔａｎｄａｒｄａｎｄｓａｍｐｌｅ１：旋覆花次内酯；２：ｉｖａｎｇｕｓｔｉｎ．检测波长２０５ｎｍ，进样量５μＬ．1.3实验方法1.3.1对照品溶液配制精密称取旋覆花次内酯６．７ｍｇ，ｉｖａｎｇｕｓｔｉｎ５．５ｍｇ，分别置于１０ｍＬ容量瓶中，用乙醇溶解并稀释至刻度，制成质量浓度为０．６７，０．５５ｍｇ／ｍＬ的单一成分对照品储备液．分别精密量取１ｍＬ对照品储备液于１０ｍＬ容量瓶中，用乙醇定溶即得每１ｍＬ含旋覆花次内酯０．０６７ｍｇ及ｉｖａｎｇｕｓｔｉｎ０．０５５ｍｇ的对照品混合溶液．1.3.2供试品溶液配制取药材粉末约１ｇ，精密称定，置１００ｍＬ磨口锥形瓶中，加入６０％乙醇２５ｍＬ，盖上磨口塞，称定重量，置于超声波清洗器中超声４５ｍｉｎ，放冷，用６０％乙醇补足重量，摇匀后经０．２２μｍ微孔滤膜过滤，即得供试品溶液．2结果在选定的色谱条件下，混合对照品及样品色谱图见图１．郭伟琳，等．ＵＰＬＣ法同时测定旋覆花属植物中２种倍半萜内酯成分的含量5第12期０．０００．０５０．１００．１５０．２００．２５０．００．５１．０１．５２．０２．５３．０３．５４．０４．５５．０５．５６．０６．５７．０７．５８．０８．５９．０９．５１０．０２１０．０００．０５０．１００．１５０．２００．２５０．００．００．５１．０１．５２．０２．５３．０３．５４．０４．５５．０５．５６．０６．５７．０７．５８．０８．５９．０９．５１０．０１２结果表明旋覆花次内酯及ｉｖａｎｇｕｓｔｉｎ分别在０．０６７～０．６７０μｇ和０．０５５～０．５５０μｇ范围内线性关系良好．2.2回收率试验取３份各１．０ｇ已知含量的样品，精密称重，分别在线性范围内低、中、高３个水平进行回收率实验，精确加入０．６７ｍｇ／ｍＬ旋覆花次内酯１．０ｍＬ、１．５ｍＬ、２．０ｍＬ，０．５５ｍｇ／ｍＬＩｖａｎｇｕｓｔｉｎ１．０ｍＬ、２．０ｍＬ、３．０ｍＬ．按实验方法１．３．２处理，进样量５μＬ，考察方法的回收率，以实测量除以添加量计算回收率，见表２．2.3精密度试验取对照品溶液按上述色谱条件，重复进样６次，每次进样５μＬ，记录峰面积，结果得出ＲＳＤ分别为旋覆花次内酯１．３７％、Ｉｖａｎｇｕｓｔｉｎ０．９８％．2.4稳定性试验精密吸取同一供试品溶液进样５μＬ，分别在０、４、８、１２、２４ｈ进样，测定其峰面积，结果显示旋覆花次内酯峰面积的ＲＳＤ为２．７１％，Ｉｖａｎｇｕｓｔｉｎ峰面积的ＲＳＤ为１．３４％，表明样品在２４ｈ内稳定性良好．2.5重复性试验取同一样品６份，制备供试品溶液，每次进样５μＬ，平行测定６份样品．旋覆花次内酯及Ｉｖａｎｇｕｓｔｉｎ峰面积的ＲＳＤ分别为２．５６％和１．９８％．2.6样品含量的测定取不同产地的药材粉末各约１ｇ，精密称定，按１．３．２处理后，进样５μＬ测定，见表３．2.1工作曲线精密吸取１．３．１项下的二级对照品溶液１、３、５、８、１０μＬ，进样，记录色谱图，测定其峰面积，以进样量为横坐标，色谱峰面积为纵坐标，进行线性回归，其回归方程和相关系数分别为：成分样品质量（ｇ）本底值（ｍｇ）添加量（ｍｇ）测得量（ｍｇ）回收率（％）平均回收率（％）ＲＳＤ％旋覆花次内酯１．０５１２１．０３１２０．６７００１．６７３５９８．４１．０４３１１．０２３２１．００５０１．９７６９９７．５９７．１１．５８１．０９８５１．０７７６１．３４００２．３０５７９５．４Ｉｖａｎｇｕｓｔｉｎ１．０３０６１．２６７００．５５００１．７６５８９７．２１．０２５８１．２５４６１．１０００２．３２５０９８．７９７．８０．８３１．０４７５１．２８１１１．６５００２．８５４３９７．４表2旋覆花次内酯及Ｉｖａｎｇｕｓｔｉｎ的回收率试验结果（n ＝３）Ｔａｂ．2Ｒｅｓｕｌｔｓｏｆｒｅｃｏｖｅｒｙｏｆｔｈｅ２ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ（n ＝３）样品旋覆花次内酯（ｍｇ／ｇ）ｉｖａｎｇｕｓｔｉｎ（ｍｇ／ｇ）云南１１．６３１．３１湖北２．２３０．８０河南２．６４１．９８河北０．９８１．２２广西－２．１７安徽１２．２３１．１８安徽２１．８３１．５２云南２１．６０１．６０表3不同样品中２种化合物的含量Ｔａｂ．3Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｏｆｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｓｏｆ２ｃｏｍｐｏｕｎｄｓｉｎｄｉｆｆｅｒｅｎｔｓａｍｐｌｅｓ3讨论3.1提取条件的选择选择供试品溶液制备方法时，分别采用４０％甲醇、６０％甲醇、８０％甲醇、４０％乙醇、６０％乙醇、８０％乙醇和水对药材进行超声提取，还比较了不同的料液比和超声时间对提取率的影响．结果以６０％乙醇提取液，料液比为１：２５，超声时间为４５ｍｉｎ的提取率最大．3.2流动相的选择实验过程中分别以甲醇－水、乙腈－水、甲醇－０．４％冰醋酸水溶液、乙腈－０．４％冰醋酸水溶液进行二元等度和梯度洗脱，结果表明：乙腈－水进行二元梯度洗脱时，得到的ＵＰＬＣ色谱图具有很好的分离度，峰形较好且保留时间合适．3.3检测波长的选择分别以２００、２０５、２１０和２２０ｎｍ４个波长进行检测，发现２０５ｎｍ波长处有最大吸收；２０５ｎｍ波长检测效果最佳，色谱峰几乎不受溶剂以及杂旋覆花次内酯：Ｙ＝５７６５６５５．７６３Ｘ＋４７２７８．５４５Ｒ２＝０．９９９４Ｉｖａｎｇｕｓｔｉｎ：Ｙ＝４７３５６３１．６４７Ｘ＋３１７４３．８０１Ｒ２＝０．９９９６（下转第１０页）本实验中肝癌组ＤＬＫ１蛋白阳性表达率与文献相符合，而且在ＡＦＰ阴性的肝癌组织中仍有２２．７３％的ＤＬＫ１蛋白阳性表达，故ＡＦＰ联合ＤＬＫ１蛋白检测可提高肝癌的检出率，ＤＬＫ１蛋白可作为肝癌诊断候选标志物．ＡＦＰ和ＤＬＫ１在肝硬化组不表达而在癌周肝硬化组中有阳性表达，说明癌周肝硬化不同于不伴癌的肝硬化，更具有癌前病变性质．［参考文献］［１］ＥＬ－ＳＥＲＡＧＨＢ，ＭＡＳＯＮＡＣ．Ｒｉｓｉｎｇｉｎｃｉｄｅｎｃｅｏｆｈｅｐａ－ｔｏｃｅｌｌｕｌａｒｃａｒｃｉｎｏｍａｉｎｔｈｅＵｎｉｔｅｄＳｔａｔｅｓ［Ｊ］．ＮＥｎｇｌＪＭｅｄ，１９９９，３４０（１０）：７４５－７５０．［２］ＨＵＡＮＧＪ，ＺＨＡＮＧＸ，ＺＨＡＮＧＭ，ｅｔａｌ．Ｕｐ－ｒｅｇｕｌａｔｉｏｎｏｆＤＬＫ１ａｓａｎｉｍｐｒｉｎｔｅｄｇｅｎｅｃｏｕｌｄｃｏｎｔｒｉｂｕｔｅｔｏｈｕｍａｎｈｅｐ－ａｔｏｃｅｌｌｕｌａｒｃａｒｃｉｎｏｍａ［Ｊ］．Ｃａｒｃｉｎｏｇｅｎｅｓｉｓ，２００７，２８（５）：１０９４－１１０３．［３］ＦＵＫＡＺＡＷＡＲ，ＨＥＡＴＨＣＯＴＴＲＷ，ＭＯＲＩＳＯＮＩＭ，ｅｔａｌ．Ｉｍｐｒｉｎｔｉｎｇ，ｅｘｐｒｅｓｓｉｏｎ，ａｎｄｌｏｃａｌｉｓａｔｉｏｎｏｆＤＬＫ１ｉｎＷｉｌｍｓｔｕｍｏｕｒｓ［Ｊ］．ＪＣｌｉｎＰａｔｈｏｌ，２００５，５８（２）：１４５－１５０．［４］ＨＵＡＮＧＣＣ，ＣＨＵＡＮＧＪＨ，ＨＵＡＮＧＬＬ，ｅｔａｌ．Ｔｈｅｈｕ－ｍａｎＤｅｌｔａ－ｌｉｋｅ１ｈｏｍｏｌｏｇｕｅｉｓｉｍｐｌｉｃａｔｅｄｉｎｔｈｅｐｒｏｇｒｅｓ－ｓｉｏｎｏｆｌｉｖｅｒｆｉｂｒｏｓｉｓｉｎｂｉｌｉａｒｙａｔｒｅｓｉａ［Ｊ］．ＪＰａｔｈｏｌ，２００４，２０２（２）：１７２－１７９．［５］许良中，杨文涛．免疫组织化学反应结果的判断标准［Ｊ］．中国癌症杂志，１９９６，６（４）：２２９－２３１．［６］ＳＮＯＷＢＥＲＧＥＲＮ，ＣＨＩＮＮＡＫＯＴＬＡＳ，ＬＥＰＥＲＭ，ｅｔａｌ．Ａｌｐｈａｆｅｔｏｐｒｏｔｅｉｎ，ｕｌｔｒａｓｏｕｎｄ，ｃｏｍｐｕｔｅｒｉｚｅｄｔｏｍｏｇｒａｐｈｙａｎｄｍａｇｎｅｔｉｃｒｅｓｏｎａｎｃｅｉｍａｇｉｎｇｆｏｒｄｅｔｅｃｔｉｏｎｏｆｈｅｐａｔｏｃｅｌ－ｌｕｌａｒｃａｒｃｉｎｏｍａｉｎｐａｔｉｅｎｔｓｗｉｔｈａｄｖａｎｃｅｄｃｉｒｒｈｏｓｉｓ［Ｊ］．Ａｌｉ－ｍｅｎｔＰｈａｒｍａｃｏｌＴｅｒ，２００７，２６（９）：１１８７－１１９４．［７］申丽娟，邱建武，余洁，等．ｐ３８丝裂原活化蛋白激酶在顺铂诱导癌周肝硬化肝细胞株凋亡中的作用［Ｊ］．中华肝脏病杂志，２０１０，１８（１２）：９３１－９３５．［８］ＯＫＡＨ，ＴＡＭＯＲＩＡ，ＫＲＵＯＫＩＴ，ｅｔａｌ．Ｐｒｏｓｐｅｃｔｉｖｅｓｔｕｄｙｏｆα－ｆｅｔｏｐｒｏｔｅｉｎｉｎｃｉｒｒｈｏｔｉｃｐａｔｉｅｎｔｓｍｏｎｉｔｏｒｅｄｆｏｒｄｅｖｅｌ－ｏｐｍｅｎｔｏｆｈｅｐａｔｏｃｅｌｌｕｌａｒｃａｒｃｉｎｏｍａ［Ｊ］．Ｈｅｐａｔｏｌｏｇｙ，１９９４，１９（１）：６１．［９］ＳＭＡＳＣＭ，ＳＵＬＨＳ．ＰＲＥＦ－１，ａｐｒｏｔｅｉｎｃｏｎｔａｉｎｉｎｇＥＧＦ－ｌｉｋｅｒｅｐｅａｔｓ，ｉｎｈｉｂｉｔｓａｄｉｐｏｃｙｔｅｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｔｉｏｎ［Ｊ］．Ｃｅｌｌ，１９９３，７３（４）：７２５－７３４．［１０］ＬＵＯＪＨ，ＲＥＮＢ，ＫＥＲＹＡＮＯＶＳ．Ｔｒａｎｓｃｒｉｐｔｏｍｉｃａｎｄｇｅｎｏｍｉｃａｎａｌｙｓｉｓｏｆｈｕｍａｎｈｅｐａｔｏｃｅｌｌｕｌａｒｃａｒｃｉｎｏｍａｓａｎｄｈｅｐａｔｏｂｌａｓｔｏｍａｓ［Ｊ］．Ｈｅｐａｔｏｌｏｇｙ，２００６，４４（４）：１０１２－１０２４．（２０１２－０９－１４收稿）质的干扰，故选择２０５ｎｍ作为检测波长．［参考文献］［１］国家药典委员会．中华人民共和国药典：一部［Ｍ］．中国医药科技出版社，２０１０：２０２－２０３．［２］郭启雷，杨峻山．旋覆花属植物中倍半萜类成分及药理活性研究进展［Ｊ］．天然产物研究与开发，２００５，１７（６）：８０４－８０９．［３］ＱＩＮＪＪ，ＪＩＮＨＺ，ＺＨＵＪＸ，ｅｔａｌ．ＮｅｗｓｅｓｑｕｉｔｅｒｐｅｎｅｓｆｒｏｍＩｎｕｌａｊａｐｏｎｉｃａＴｈｕｎｂ．ｗｉｔｈｔｈｅｉｒｉｎｈｉｂｉｔｏｒｙａｃｔｉｖｉｔｉｅｓａｇａｉｎｓｔＬＰＳ－ｉｎｄｕｃｅｄＮＯｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎｉｎＲＡＷ２６４．７ｍａｃｒｏｐｈａｇｅｓ［Ｊ］．Ｔｅｔｒａｈｅｄｒｏｎ，２０１０，６６：９３７９－９３８８．［４］ＱＩＮＪＪ，ＺＨＵＪＸ，ＺＨＵＹ，ｅｔａｌ．ＦｌａｖｏｎｏｉｄｓｆｒｏｍｔｈｅａｅｒｉａｌｐａｒｔｓｏｆＩｎｕｌａｊａｐｏｎｉｃａ［Ｊ］．ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＮａｔｕｒａｌＭｅｄｉｃｉｎｅｓ，２０１０，８（４）：２５７－２５９．［５］于峰，王思明，董玫，等．三种倍半萜类化合物体外抗肿瘤细胞增殖活性研究［Ｊ］．天然产物研究与开发，２０１０，２２：５０６－５０９．［６］杨茜，刘慧，何雅君．ＨＰＬＣ法同时测定旋覆花属植物中５种倍半萜内酯成分的含量［Ｊ］．沈阳药科大学学报，２０１２，２９（２）：１１６－１２０．（２０１２－０９－１２收稿）!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!（上接第６页）。