原子吸收分光光度计检定方法探讨
原子吸收分光光度计测铜线性误差的不确定度评定
原子吸收分光光度计测铜线性误差的不确定度评定原子吸收分光光度计是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学分析、药物分析、环境分析等领域。
原子吸收光谱分析法是一种重要的定量分析方法。
在进行原子吸收光谱分析时,需要对仪器的测量结果进行不确定度评定,以确保实验结果的准确性和可靠性。
本文以铜的测量为例,对原子吸收分光光度计测量铜的线性误差的不确定度进行评定,并探讨了评定的方法和步骤。
一、测量原理在原子吸收分光光度计中,样品溶液中的金属离子在特定波长的光线照射下,会吸收特定的光线,产生吸收峰。
该吸收峰的大小与样品中金属离子的浓度成正比,因此可以通过测量吸收峰的大小来确定样品中金属离子的浓度。
在本实验中,我们将测量不同浓度的铜标准溶液的吸收峰大小,并以此来评定测量铜线性误差的不确定度。
二、不确定度评定的方法和步骤1. 确定测量范围:首先确定测量铜标准溶液的浓度范围,通常选择较低浓度和较高浓度的标准溶液进行测量,以覆盖较大的浓度范围。
2. 测量数据的收集:对不同浓度的铜标准溶液进行原子吸收光谱分析,记录各个浓度下的吸收峰大小数据。
3. 线性误差的评定:对测量数据进行线性拟合,得到吸收峰大小与铜标准溶液浓度之间的线性关系,以此评定测量铜线性误差的不确定度。
5. 不确定度的合成:将线性误差的不确定度与其他误差源(如仪器误差、操作误差等)的不确定度进行合成,得到最终的测量结果的不确定度。
三、结果与讨论通过对铜标准溶液进行原子吸收光谱分析,得到了吸收峰大小与铜标准溶液浓度之间的线性关系。
根据线性拟合的结果,可以评定测量铜线性误差的不确定度。
还需要考虑仪器的稳定性、重复性和准确性等因素,对测量结果的不确定度进行综合评定。
最终得到了测量铜线性误差的不确定度,并据此得到了最终的测量结果的不确定度。
在实际应用中,需要根据具体的实验条件和要求来选择合适的不确定度评定方法和步骤。
还需要重视实验操作的规范性和准确性,以确保实验结果的可靠性和准确性。
原子吸收分光光度计分析方法
原子吸收分光光度计分析方法简介原子吸收分光光度计(Atomic Absorption Spectrometer,AAS)是一种用于检测元素的分析仪器。
它通过将样品中的元素原子化并使其光谱化来测量元素的浓度。
AAS 可以快速、准确地分析各种物质中的微量元素,包括食品、饲料、水、土壤和药品等。
工作原理AAS 的工作原理基于原子在吸收各向异性辐射时会发生能级跃迁的特性。
AAS通过将样品原子化为单个原子,并在特定波长范围内测量光的强度来测量样品中的元素含量。
为了将样品原子化,AAS 使用火焰、石墨炉或如电感耦合等离子体(ICP)等不同的方法。
在 AAS 中,光谱辐射从光源通过狭缝进入样品池,其中有一个称为吸收室的空间。
光谱辐射可以被吸收室中的原子吸收。
在吸收室处,光谱通过一个检测器,并通过电子仪器转化为电子信号,通过计算机处理得出元素浓度。
标准操作步骤以下是使用 AAS 进行分析的标准操作步骤样品制备1.将样品粉碎和混合,使样品的组成均匀化。
样品可能需要进行预处理,比如稀释或提取等。
2.使用化学方法将样品处理为纯粹的、适合于 AAS 分析的形式。
分析仪器操作1.打开 AAS,使分析器稳定。
2.准备标准溶液并测量其信号强度。
这将被用作后续实验的参考点。
3.把样品注入原子化器。
4.设置分析参数,包括波长和光程等,以便确保分析器能正确地捕获波长,并在样品中检测到的元素光谱有足够长的光程。
5.进行分析。
数据解释1.根据标准曲线,计算样品中每种元素的浓度。
2.将结果与样品中的其他元素一起比较,以便确定元素浓度之间的关系或在多种样品中各元素的变化情况。
优势和限制优势1.非常精确和准确。
2.可以进行多元素分析。
3.可以使用多种样品处理技术。
限制1.AAS 只能测量单个原子而不是化合物。
2.AAS 分析需要许多不同的步骤,这可能会导致分析时间较长。
3.一些样品需要先进行预处理,这可能会影响分析结果。
结语原子吸收分光光度计是一种常用的分析仪器,可用于各种样品的元素分析。
原子吸收分光光度计校准
原子吸收分光光度计校准原子吸收分光光度计是一种常见的实验室设备,用于测量样品中元素的吸光度,从而确定样品中元素的含量。
为了保证测量结果的准确性和可靠性,需要对原子吸收分光光度计进行定期的校准。
以下是对原子吸收分光光度计校准的介绍,主要包括以下几个方面:1.光谱带宽光谱带宽是指原子吸收分光光度计能够测量的光谱范围。
校准时,需要检查仪器测量的光谱带宽是否符合要求。
一般来说,原子吸收分光光度计的光谱带宽应该足够窄,以便能够区分不同元素的吸收峰。
2.波长精度波长精度是指原子吸收分光光度计测量波长的准确性。
在校准时,需要使用标准样品,检查仪器测量的波长是否与标准样品的波长相符。
如果存在误差,需要进行校准。
3.灵敏度灵敏度是指原子吸收分光光度计对元素吸光度的测量准确性。
在校准时,需要使用已知浓度的标准样品,检查仪器测量的吸光度是否与标准样品的吸光度相符。
如果存在误差,需要进行校准。
4.线性范围线性范围是指原子吸收分光光度计能够测量的元素浓度范围。
在校准时,需要检查仪器测量的线性范围是否符合要求。
如果存在误差,需要进行校准。
5.基线稳定性基线稳定性是指原子吸收分光光度计在长时间内保持稳定的能力。
在校准时,需要检查仪器在长时间内测量的基线是否存在漂移。
如果存在漂移,需要进行校准。
6.背景校正背景校正是指原子吸收分光光度计对样品背景的校正能力。
在校准时,需要检查仪器对样品背景的校正是否准确。
如果不准确,需要进行校准。
7.重复性重复性是指原子吸收分光光度计在多次测量同一样品时得到结果的一致性。
在校准时,需要多次测量同一标准样品,检查仪器测量的重复性是否符合要求。
如果存在误差,需要进行校准。
8.噪声水平噪声水平是指原子吸收分光光度计在测量时受到的随机干扰。
在校准时,需要检查仪器测量的噪声水平是否符合要求。
如果存在误差,需要进行校准。
总之,原子吸收分光光度计的校准对于保证测量结果的准确性和可靠性非常重要。
在校准时,应该对仪器的各项指标进行检查和测试,以确保仪器的性能符合要求。
原子吸收分光光度计测铜线性误差的不确定度评定
原子吸收分光光度计测铜线性误差的不确定度评定原子吸收分光光度计是一种常用的实验仪器,用于测量样品中某种特定元素的浓度。
在使用原子吸收分光光度计测量铜的线性误差时,需要对测量结果的不确定度进行评定,以保证数据的可靠性。
本文将介绍一种评定原子吸收分光光度计测量铜线性误差不确定度的方法。
我们需要确定铜浓度的标准曲线。
为此,可以准备一系列已知浓度的铜标准溶液,并使用原子吸收分光光度计测量它们的吸光度。
通过绘制浓度与吸光度之间的关系曲线,可以得到铜浓度的标准曲线。
偏差是评估测量误差的一种指标,但它只能表示测量结果与真实值之间的差异,并不能反映测量的不确定度。
为了评定测量结果的不确定度,我们可以使用重复测量法。
即对相同浓度的铜溶液进行多次测量,然后计算各次测量结果之间的标准偏差,作为评定不确定度的测量标准。
还可以考虑仪器的判读误差、温度、湿度等环境因素对测量结果的影响。
为了消除这些误差,可以进行平行测量或对比测量。
平行测量是指在同一条件下对相同样品进行多次测量,然后计算各次测量结果之间的标准偏差。
对比测量则是在相同条件下对不同样品进行测量,然后计算各样品测量结果之间的标准偏差。
根据重复测量的结果和环境因素对测量结果的影响进行综合评估,可以计算出原子吸收分光光度计测量铜线性误差的不确定度。
可以使用统计学方法,例如计算一次测量的标准偏差和标准误差,或者进行线性回归分析等。
通过以上评定方法,可以对原子吸收分光光度计测量铜线性误差的不确定度进行评估,从而提高测量结果的可靠性。
在实际应用中,还应根据具体情况选择适当的不确定度评定方法,并根据实验要求进行测量和分析,以获得准确可靠的结果。
原子吸收分光光度计的检定及其意义
原子吸收分光光度计的检定及其意义摘要:随着快速经济发展,中国化工企业面临机遇和挑战着越来越多。
促进化工企业的发展仍然是一个重要问题。
化学工业原子吸收分光光度计检定是计量管理中最重要,为了解决检定过程中遇到的一些问题,我们提出了自己的解决方案。
关键词:原子吸收分光广度计;检定原子吸收分光光度计是20世纪50年代中期一种新型发展起来的精密仪器,并逐步发展起来,原子吸收光谱法又称,是根据在气相中测得的原子共振辐射基态的吸收强度来确定样品中元素比例的方法。
发出的特征是同一原子具有吸收效应光谱辐射,用于定量化学分析。
应用原子吸收光谱法环境、食品、采矿、冶金、医药等扩展领域,其传感器技术成为现代不可或缺的工具。
一、检定方法的修订1.检查频谱带宽的偏差。
谱线Cu灯327.4 nm的和0.2 nm的峰宽校准带宽之间的偏差。
2.误差检定线性。
根据测量仪器新点火的灵敏度和工作线性曲线,给定与标准浓度计算之间误差。
火焰、石墨炉原子化器测得浓度为分别是1.0或3.0、2.0或3.0 mg/ml。
3.检定边缘能量。
根据仪器调整光谱最佳条件参数,增强了协议的功能,实现了在不使用光谱带宽的情况下,测量双谱线AS和CS中光电倍增管的能量和高压。
4.检定基线稳定。
新规程统一了单双光束静稳和点火,不考虑新旧仪器的性能差异,稳定性测量时间从30分钟缩短到15分钟。
5.检定表观雾化。
为了保证准确性测量,根据新规程,水吸喷去离子由10增加到50mL。
6.检定背景校正。
对于可以在背景模式下同步接收背景值的设备,新程序只需在后台读取吸收报告,从而简化了检测过程。
二、原子吸收分光光度计的主要技术指标及检定方法1.波长。
衡量仪器分光波长性能方法,该测试旨在检查仪器的波长和重复误差。
检查方法:先装上标准汞灯,然后用规定的工作电流点亮灯。
测量短波长方向时,首先确定波长,波长测量是寻找接近理论波长而不是理论波长的最大吸收条件。
是非常重要是选汞灯择的工作电流,其电流灯放电稳定性和光输出直接影响。
原子吸收分光光度计检出限不确定度分析评定方法的探讨
关键词 : 原子 吸收分光光度计 ; 检 出限 ; 不确定度分析
1 前 言
原子吸收分光光度计是利用各元素的原子蒸气对光
选 择 吸收 的特 性 而制 成 的分 光 光 度计 , 可 同时测 定 多 种 元素 , 其 中火 焰 原 子 吸收 光谱 法测 量 灵 敏度 可达 l O
m L数 量级 , 石 墨 炉 原子 吸 收法 测 量 灵 敏 度 可 达 1 0 g / m L数量 级 , 广 泛 应 用 于冶 金 、 地质、 石油、 轻工 、 医药 、 卫
原子吸收分光光度计作为强制检定 的计量器具依据 J J G 6 4 9 —2 0 0 9 ( 原子吸收分光光度计》 国家计量检定规程
进行检定 , 其 中检出限是 当中非常关键的检定项 目, 现就
检 出 限 的不 确定 度 分析 评定 当 中的一些 问题 展开讨 论 。 2 问题 的提 出
^ 、 / [——
. / — ∑ ( 多 一 Y i )
作为 J J F 1 0 5 9 . 1 — 2 0 1 2附录 A中 A. 3 . 2 . 2的公 式 ( A. 7 d )
生、 食 品及 环境 监测 等方 面 的常量 及微 痕量元 素分 析 。
计算的是最小二乘法 回归 曲线斜率 的方差 , 表达的是 回 归曲线斜率与真实曲线( 认为该曲线为直线) 斜率的偏离
为便于计算 , 令: %= X i —X, = —Y
则式 ( 2 ) 转化 为 :
∑忧/ 7 ,
来源进行评定 , 其 中标准溶液浓度值 的不确定度是按等 权重引人 , 而 回归 曲线 斜率 的标准偏 差按 J J F 1 0 5 9 . 1 — 2 0 1 2 公式 A . 7 d 计算 :
原子吸收分光光度计测铜线性误差的不确定度评定
原子吸收分光光度计测铜线性误差的不确定度评定原子吸收分光光度计是一种用于测定金属元素含量的重要仪器,它通过原子吸收原理来测定样品中金属元素的浓度。
在实际应用中,我们需要进行不确定度评定,以确定测量结果的可靠性和准确性。
本文将针对原子吸收分光光度计测铜线性误差的不确定度进行评定。
一、实验方法1. 实验仪器和试剂:使用原子吸收分光光度计进行铜浓度测定,所需试剂为已知浓度的铜标准溶液,实验仪器为原子吸收分光光度计。
2. 实验步骤:校准原子吸收分光光度计,然后依次加入不同浓度的铜标准溶液,记录吸收光谱,最后利用光谱数据计算出铜的浓度。
二、不确定度评定1. 实验误差的来源:原子吸收分光光度计测铜线性误差的不确定度主要来自以下几个方面:①标准溶液的制备误差;②仪器的仪器误差;③操作过程中的人为误差。
2. 不确定度的计算:首先对每一组实验数据进行处理,计算出每组数据的平均值,并求出标准偏差。
然后根据标准偏差和自由度计算出合成不确定度。
结合不确定度传递法则,计算出测量结果的不确定度。
三、实验结果与讨论由实验数据处理和不确定度计算可得,利用原子吸收分光光度计对铜浓度进行测定,其线性误差的不确定度为±0.02mg/L。
这一结果表明,在该条件下测定结果的可靠性较高,具有一定的实用价值。
四、结论五、进一步工作尽管本文已对原子吸收分光光度计测铜线性误差的不确定度进行了评定,但仍需进一步开展更多的实验工作,以进一步验证实验结果的可靠性和准确性。
也需要对实验条件进行优化,以提高测定结果的精确度和稳定性。
注:以上仅为示范文章,具体的实验过程和数据处理方法需根据实际情况进行调整。
浅谈原子吸收分光光度计的检定
浅谈原子吸收分光光度计的检定摘要:原子吸收分光光度法又称原子吸收光谱法,是基于蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度,来测定试样中被测元素含量的一种方法。
文章对原子吸收分光光度计的光谱带宽、基线稳定性、检出限等项目的检定进行了阐述。
关键词:分光光度计;检定方法;技术指标随着原子吸收分光光度计的迅速发展,对原子吸收分光光度计检定的要求也越来越高,同时一些技术指标的衡量标准也发生了变化。
中国计量院崔彦杰等专家对规程进行了修订,《原子吸收分光光度计检定规程》(JJG694-2009)已于2010年4月9日正式实施。
目前各单位所使用的仪器很多都具有波长自动准值功能,对于该类仪器,其波长准值过程等同甚至优于人工优化过程,即使其波长准确度存在偏差,在其准值过程中也消除了偏差带来的影响,通常可称为波长自动校准,因此新规程中取消了对该类仪器的波长示值误差项的检定。
1检定方法的修订1.1光谱带宽偏差检定测量Cu灯327.4 nm谱线的半峰宽与0.2 nm设定带宽的偏差。
1.2线性误差检定新规程根据被检仪器灵敏度条件及线性工作曲线,计算拟合浓度与标准浓度的相对误差,其中火焰原子化器的测量浓度点为1.0 g/mL或3.0 g/mL,石墨炉原子化器的测量浓度点为1.0 g/mL或3.0 μg/mL。
1.3边缘能量检定新规程根据仪器推荐的最佳条件设定光谱参数来测量,而不再强制规定As、Cs两谱线的光谱带宽、能量及光电倍增管的高压,增强了规程的可操控性。
1.4基线稳定性及检定新规程统一了旧规程中单双光束型仪器的静态与点火稳定性,且不区分新旧仪器的性能差别,将稳定性的测量时间从旧规程的30 min缩短为15 min。
1.5表观雾化率检定新规程为了保证测量的准确度,将去离子水吸喷总量从旧规程规定的10 mL 提高到50 mL。
1.6背景校正能力检定针对在扣背景模式下,能同步获得背景值的仪器,新规程简化了检定操作,直接读取吸光度与背景的比值即可。
火焰法原子吸收分光光度计检定过程中的问题及解决办法
火焰法原子吸收分光光度计检定过程中的问题及解决办法火焰法原子吸收分光光度计是化学分析中常用的一种仪器,它具有高灵敏度、高分析速度和简化操作等特点,因此在实验室中被广泛应用。
在使用火焰法原子吸收分光光度计进行检定过程中,可能会遇到一些问题,这些问题如果不及时解决,就会影响检定结果的准确性和可靠性。
本文将就火焰法原子吸收分光光度计检定过程中常见的问题及解决办法进行探讨。
一、问题一:光路污染光路污染是火焰法原子吸收分光光度计检定过程中常见的问题之一。
当光路受到灰尘、油污、蒸汽等污染物影响时,会导致光路的透射率降低,影响检定结果的准确性。
解决办法:1. 定期清洁:定期检查光路,清除污染物,保持光路的清洁。
2. 使用纯净的空气和气体:在检定过程中使用纯净的空气和气体,避免带入灰尘、油污等污染物。
3. 定期维护:对光路进行定期维护,保持其良好的状态,减少污染物对光路的影响。
二、问题二:光源稳定性火焰法原子吸收分光光度计的光源稳定性对检定结果的准确性和可靠性至关重要,但在使用过程中,光源稳定性可能会受到外界环境、设备老化等因素的影响,导致光源不稳定。
解决办法:1. 定期检测:定期对光源进行检测,确保其稳定性达到要求。
2. 定期更换:根据使用寿命,定期更换光源,保持光源的稳定性。
3. 控制环境:在检定过程中,控制好环境条件,避免外界因素对光源稳定性的影响。
三、问题三:标定曲线漂移在使用火焰法原子吸收分光光度计进行检定过程中,标定曲线的漂移是一个常见问题。
标定曲线的漂移会导致检定结果的精度降低,无法满足检定要求。
解决办法:1. 定期标定:定期对标定曲线进行标定,确保其准确性。
2. 质量控制:加强质量控制,规范检定过程,减少因素对标定曲线的影响。
3. 确保试剂质量:使用高质量的试剂,避免试剂的质量对标定曲线的影响。
四、问题四:光谱基线漂移火焰法原子吸收分光光度计在检定过程中可能会遇到光路污染、光源稳定性、标定曲线漂移、光谱基线漂移等问题,但只要采取适当的措施,就能够有效地解决这些问题,确保检定结果的准确性和可靠性。
实验室原子吸收分光光度计法测定
原子吸收分光光度计法测定1方法概要用已知体积的气体样品通过装有活性炭的吸附管吸附气体样品中的砷,被吸附的砷用0.1moL/L的硝酸洗提,加入硝酸镍以还原挥发性砷。
再用原子吸收法测定此溶液,以样品峰高对照相近的标准砷的峰高,计算气体中的砷含量。
2分析仪器2.1原子吸收分光光度计;2.2电子天平;精度0.1mg;2.3药物天平;精度0.01g;2.4玻璃瓶;60mL,带螺丝帽;2.5活性炭吸附管;玻璃1.1cm内径,1.3cm外径,长20cm;2.6量筒;10mL;2.7无极放电灯;2.8滤纸;9cm直径;2.9容量瓶;25、100、1000mL,每种3个;2.10一次性聚乙烯漏斗,直径55mm;2.11湿式气体流量计;2.12移液管;1、5、10mL,每种3支;2.13秒表;2.14超声波振荡仪,带不锈钢桶;3 试剂和材料3.1氩气;>99.995%;3.2三氧化二砷;>99.99%;3.3砷贮备液;1000µg/mL。
在250mL的烧杯中用100mL水溶解4g氢氧化钠,溶解1.3203三氧化二砷,用20mL浓硝酸酸化此溶液,定量转移此溶液至1升容量瓶中,并用水稀释至刻度。
3.4砷工作液;3.4.1量取10ML、1000µg/mL的砷标准溶液于1升的容瓶中,并用0.1moL/L的硝酸定容至1升,此为10µg/mL的标准溶液;3.4.2移取5、10mL的标准溶液于100mL容量瓶中,并用0.1moL/L的硝酸定容。
此溶液为0.5µg/mL砷,此0.5µg/mL的砷标准溶液当天配制;3.5椰壳活性炭,8-12目;3.6玻璃棉,用于过滤;3.7硝酸镍六水合;3.8硝酸镍溶液;24.8%,溶解24.780g硝酸镍六水合于水中并定容至100mL;3.9浓硝酸;3.10片状氢氧化钠;4 砷的吸附4.1 在活性炭吸附管中填装玻璃棉和活性炭:填装1-2cm长的玻璃棉将填装的活性炭分隔为两段,每段3.0g,然后在两个末端装上玻璃棉;4.2 用聚乙烯短管连接活性炭吸附管,尽可能关闭气流的源头,置管于竖直方向,有助于避免气流通过活性炭时形成沟流,保持气体以5-6L/h的流速通过管直到最多30升的气体被吸附,用湿式流量计连接在活性炭的末端出口以准确测量气体流过的体积;5 脱附5.1分别用洗涤液、自来水、去离子水、浓硫酸、去离子水清洗所用的玻璃仪器;5.2从活性炭中脱附出砷:转移第一部份活性炭(气流首先接触的部分)于60mL瓶中,转移第二部分于另一个60mL瓶中,再准备一个试剂瓶,称取3.0g活性炭作为空白,空白用的活性炭与用于吸收管的活性炭来自同一试剂瓶;5.3加8mL0.1M硝酸于每一个瓶中并轻轻盖上盖,允许释放气体逸出几分钟,以避免压力积聚,上紧盖,摇动并置于超声振荡仪中振荡约30分钟,倒出溶液至25mL容量瓶中,重复两次,每次添加8mL0.1M硝酸。
原子吸收分光光度计校准
原子吸收分光光度计校准【原创实用版】目录1.原子吸收分光光度计的概念与应用领域2.原子吸收分光光度计的计量校准过程3.计量校准的重要性与方法4.原子吸收分光光度计的采购注意事项5.原子吸收分光光度计的应用优势与局限性正文原子吸收分光光度计是一种专业的实验设备,广泛应用于化学、生物、医疗等多个领域。
这种设备采用先进的技术原理和高科技的元素分析方法,可以准确测量样品中各种元素的浓度。
然而,为了确保测量结果的准确性和可靠性,我们需要对其进行计量校准。
原子吸收分光光度计的计量校准过程包括以下几个步骤。
首先,我们需要准备好一些基础元素标准溶液,例如钠、钾、铜等。
将这些标准溶液置于样品架上,通过电磁波谱仪分析样品中的元素成分。
根据分析结果,我们可以确定每个元素的浓度,并且进行标准化处理。
接下来,我们需要对光度计进行调整。
这一步需要用到两个关键指标:吸收浓度和灵敏度。
吸收浓度指所要测量的元素的浓度,灵敏度则指仪器的响应能力。
通过不断调整这两个指标,我们逐渐搭建起一个准确稳定的测量体系。
最后,需要进行品质控制。
这一步主要依靠比较法,即使用标准溶液与待测样品进行对比,判断测量结果的准确度和可靠性。
如果发现了偏差,则需要重新调整测量体系,并严格把控测试流程。
原子吸收分光光度计的采购过程中,我们应注意以下几个方面。
首先,要了解仪器的波段覆盖范围和灵敏度等技术参数。
此外,还要关注价格报价和售后服务等。
在选购时,我们可以选择知名品牌和具有良好口碑的供应商,以确保购买到高质量的仪器。
原子吸收分光光度计具有检出限低、准确度高、选择性好和分析速度快等优点。
然而,它也存在一定的局限性,例如对某些元素的测量可能存在干扰。
因此,在实际应用中,我们需要结合其他分析方法,以提高分析的准确性和可靠性。
总之,原子吸收分光光度计计量校准是一项非常重要的工作,它关系到分析测量的精度和可靠性。
原子吸收分光光度计校准
原子吸收分光光度计校准
原子吸收分光光度计是一种常用的实验仪器,用于测量物质中的金属离子浓度。
为了保证测量结果的准确性,需要对光度计进行定期的校准。
原子吸收分光光度计的校准主要包括以下几个步骤:
1. 准备校准溶液:选择一种已知浓度的金属离子溶液作为校准溶液。
根据需要测量的金属离子,选择合适的校准溶液。
2. 设置仪器参数:打开光度计,选择正确的谱线,根据校准溶液的性质,调节光源和光束分束器的参数,以获得适当的光强。
3. 调零:将样品室清洗干净,使用纯溶剂或空白溶液进行零点调节。
4. 进行校准:将校准溶液依次放入样品室,使用校准溶液进行多点校准。
根据校准溶液的浓度,测量相应的吸光度值,并记录下来。
5. 绘制标准曲线:将吸光度值与溶液浓度作图,以建立吸光度与浓度之间的线性关系。
6. 使用标准曲线进行浓度测量:在实际测量中,根据样品的吸光度值,使用标准曲线确定样品中金属离子的浓度。
7. 定期校准:根据实验需要和仪器的精确度要求,定期进行校
准,以确保测量结果的准确性。
需要注意的是,在进行校准过程中,要保持实验条件的一致性,避免光源的波动、温度变化等因素对测量结果的影响。
同时,在进行样品测量前,检查仪器的运行状态和校准情况,确保准确度和可靠性。
原子吸收分光光度计检定方法探讨
原子吸收分光光度计检定方法探讨摘要:原子吸收分光光度计因其设计结构相当复杂,涉及现代光学、机械、电子仪器和应用计算机技术,其要求检定测量项目众多。
不同的检定测量项目采用的检定测量装置条件自然也相应不同,在数据核查分析过程工作中遇到的问题较多。
本文简要介绍了在原子吸收分光光度计数据检定方法中普遍存在着的主要问题分析及相应解决新方法。
关键词:原子吸收风光光度计;检定方法一、引言自20世纪70年代以来,原子吸收分光光度计技术在当时我国迅速得到发展了应用普及。
作为一种大型光谱分析仪器,它不仅具有非常复杂的结构,而且涉及到复杂而精确的光学雾化成像过程。
事实上,其需要涉及到多个技术学科的跨越,包含到多个相关学科之间的技术开发与支持。
原则上,仪器可以采用相对测量法的原理,而这无疑确定了仪器的性能。
并不是像普通仪器一样仅有一两个因素就可以确定的,而是多种因素共同作用的一个结果。
二、边缘能量的检定该项检查中应注意以下几个问题:由于该方法验证和检查了仪器边缘波长的能量,因此仪器应严格在国家有关法规允许的工作条件下才能进行测量。
然而,考虑到在仪器制造商所推荐使用的含有砷和铯的最佳测量精度条件下,光谱带宽相对较大。
此外,核查期间所遇到过的绝大多数仪器也都是在实验室用的仪器。
由于使用的时间通常较长,光学元器件上的光能损失也会相继变大,边缘能量降低。
但是,若能适当增加光谱带宽,仪器在边缘波长产生的噪声指数可以满足要求。
因此,在后续使用与维护中应采用厂商建议的条件进行测量。
②响应时间不得超过1.5S。
③在验证中波和长波边缘能量时,铯灯使用的灯电流不应太大,因为铯是另一种熔点很低、溅射率很高的金属元素。
如果使用的灯的电流过大,空心阴极灯将导致加热和发射溅射,导致灯损坏。
因此,在实际验证过程中,最大灯电流不应超过5mA。
这意味着在使用直流电源模式方面,如果使用方波脉冲电源,则也应严格根据电源占地空比来选择一个适当大小的灯电流。
三、基线稳定性检定该项检查中应注意以下几个问题:①选择测量参数。
原子吸收分光光度计测量方法
原子吸收分光光度计测量方法
1、标准曲线法
在仪器推荐的浓度范围内,制备含待测元素的对照品溶液至少3份,浓度依次递增,并分别加入各品种项下制备供试品溶液的相应试剂,同时以相应试剂制备空白对照溶液。
将仪器按规定启动后,依次测定空白对照溶液和各浓度对照品溶液的吸光度,记录读数。
以每一浓度3次吸光度读数的平均值为纵坐标、相应浓度为横坐标,绘制标准曲线。
按各品种项下的规定制备供试品溶液,使待测元素的估计浓度在标准曲线浓度范围内,测定吸光度,取3次读数的平均值,从标准曲线上查得相应的浓度,计算元素的含量。
2、标准加入法
取同体积按各品种项下规定制备的供试品溶液4份,分别置4个同体积的量瓶中,除(1)号量瓶外,其他量瓶分别精密加入不同浓度的待测元素对照品溶液,分别用去离子水稀释至刻度,制成从零开始递增的一系列溶液。
按上述标准曲线法自“将仪器按规定启动后”操作,测定吸光度,记录读数;将吸光度读数与相应的待测元素加入量作图,延长此直线至与含量轴的延长线相交,此交点与原点间的距离即相当于供试品溶液取用量中待测元素的含量。
再以此计算供试品中待测元素的含量。
此法仅适用于第一法标准曲线呈线性并通过原点的情况。
当用于杂质限度检查时,取供试品,按各品种项下的规定,制备供试品溶液;另取等量的供试品,加入限度量的待测元素溶液,制成对照品溶液。
照上述标准曲线法操作,设
对照品溶液的读数为a,供试品溶液的读数为b,b值应小于(a-b)。
原子吸收分光光度计校准
原子吸收分光光度计校准
原子吸收分光光度计校准是确保仪器能够准确测量样品中的吸光度的过程。
校准的目的是确定仪器的灵敏度和准确度,以便获得可靠和可重复的测量结果。
以下是一般的原子吸收分光光度计校准步骤:
1. 准备标准溶液:根据样品的需要,选择一个或多个适当的标准物质,并配制标准溶液。
确保标准溶液的浓度范围和组成与样品相符。
2. 调整仪器设置:根据仪器的使用手册,调整仪器的设置。
这可能包括调整波长、设置光强度、选择合适的光源等。
3. 校准灵敏度:使用标准溶液进行灵敏度校准。
通过测量标准溶液在适当波长下的吸光度,确定仪器的灵敏度。
根据需要,使用不同浓度的标准溶液进行多点校准。
4. 校准零点:通过测量不含有待测元素的溶液(通常为纯溶剂)来校准仪器的零点。
应将吸光度调整为零,以消除系统误差。
5. 校正仪器漂移:对于长时间使用或快速变化的仪器,可能需要进行仪器漂移校正。
这可以通过周期性地测量标准溶液的吸光度并与之前的校准结果进行比较来完成。
6. 验证校准:在完成校准后,使用标准溶液进行验证。
测量标准溶液的吸光度,并与之前的校准结果进行比较,以确保校准
的准确性。
7. 记录校准结果:将校准的日期、标准物质、浓度、校准参数等信息记录下来,以便今后参考。
校准周期一般根据实验室的质保要求而定,通常是每天或每周进行一次校准。
校准过程应该按照仪器的使用手册和标准操作程序进行,以确保准确和可重复的实验结果。
火焰法原子吸收分光光度计检定过程中的问题及解决办法
火焰法原子吸收分光光度计检定过程中的问题及解决办法1. 引言1.1 介绍火焰法原子吸收分光光度计检定过程火焰法原子吸收分光光度计是一种常用的分析仪器,用于测定物质中某些金属元素的含量。
在检定过程中,样品经过溶解、蒸发和气化后,被送入火焰中,金属原子吸收特定波长的光谱线,通过光谱测定样品中金属元素的含量。
火焰法原子吸收分光光度计检定过程主要包括样品制备、仪器校准、样品处理、光谱测定等步骤。
需准备标准溶液和待测样品,根据标准曲线对仪器进行校准,然后将样品送入火焰中进行气化,测定样品的吸收光谱,最后根据测定结果计算出样品中金属元素的含量。
火焰法原子吸收分光光度计检定过程在工业生产和科学研究中具有重要的应用价值,能够快速、准确地测定样品中金属元素的含量,为质量控制和环境监测提供重要依据。
掌握火焰法原子吸收分光光度计的检定过程及其中可能出现的问题,对于保证检测结果的准确性和可靠性具有重要意义。
1.2 问题的重要性火焰法原子吸收分光光度计是一种广泛应用于化学分析领域的仪器,通过测量物质在火焰中发射或吸收特定波长的光线来分析其成分。
在日常检定过程中,可能会出现各种各样的问题,这些问题如果不及时解决,可能会影响检测结果的准确性和可靠性。
了解并解决火焰法原子吸收分光光度计检定过程中可能出现的问题至关重要。
问题的重要性主要体现在以下几个方面:火焰法原子吸收分光光度计在化学分析领域有着广泛的应用,准确性和可靠性直接影响到分析结果的正确性,对于实验室的质量控制和数据的可靠性具有至关重要的意义。
检定过程中如果出现问题,可能会导致实验失败或者数据失真,从而影响后续的研究工作和决策。
及时解决问题可以提高实验效率、节约时间和成本,为科研工作提供更好的支持和保障。
我们应该重视火焰法原子吸收分光光度计检定过程中可能出现的问题,并及时采取措施加以解决,以确保实验数据的准确性和可靠性,为科研工作的顺利进行提供保障。
【字数:248】2. 正文2.1 检定过程中可能出现的问题在火焰法原子吸收分光光度计的检定过程中,可能会出现一些问题,需要及时解决以保证测试结果的准确性和可靠性。
原子吸收分光光度计仪器校准方法
原子吸收分光光度计仪器校准方法(1) 计量校准依据参考JJG 694 2009《原子汲取分光光度计》和GB/T21187—2007《原子汲取分光光度计》。
(2) 主要性能指标的要求根据检定规程和仪器的解释书,在检定周期内对分光光度计举行有关关键指标的检查,以确保仪器性能正常。
(3)检定办法仪器开机后,按空心阴极灯上规定的工作电流将汞灯点亮,待其稳定后按以下步骤检定。
a.波长示值误差和波长重复性光谱带宽0.2nm,选取汞、氖谱线253.7nm,365.Onm,435.8nm,546.1nm,640.2nm,724.5nm,871.6nm 中的3~5条逐一作单向(从短波到长波方向)依次重复测量3次,以给出最大能量的波长示值作为测量值,波长测量值的平均值与波长的标准值之差就是波长示值误差,测量波长的最大值与最小值之差就是波长重复性。
b.辨别率点亮锰灯,稳定后,光谱带宽O.2nm,调整光电倍增管高压,使279.5nm谱线的能量为100,扫描测量锰双线,应当能够显然辨别出279.5nm和279.8nm两条谱线,且两线问的峰谷能量应不超过40%。
c.基线稳定性按测试铜的最佳条件,点燃乙炔-空气火焰,进去离子水10min后,光谱带宽0.2nm,量程扩展10倍,点亮铜灯,预热30min,测定324.7nm谱线的稳定性。
d.检出限和精密度火焰原子化:进样O~3μg/mL,的铜系列混标溶液三次,取各点的平均值制作工作曲线,将标尺扩展10倍,延续11次测量空白溶液,以11次空白值的标准偏差的3倍所对应的浓度为检出限。
挑选某一浓度的铜标准溶液,使吸光度在0.1~0.3A的范围,举行7次测定,计算7次测量值的相对标准偏差(RsD)就是精密度。
石墨炉原子化:进样0~3ng/mL的镉系列混标溶液三次,取各点的平均值制作工作曲线,延续11次测量空白溶液,以11次空白值的标准偏差的3倍所对应的质量为检出限。
对3ng/mL的镉标准溶液举行7次测定,计算7次测量值的相对标准偏差(RSD)就是精密度。
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对于 日立 公 司 Z一8 0 2 0型 , 以在 工 作 站 中找 到 Ln 可 ie
t t可 以测量 所 需 的波 长 , 于 分辨 率 、 e, s 对 边缘能量也 可采 用相 同的方法 。对 于热 电公司的 S L A 型仪器 , O A RM6 只要 进入 S e rm t Sa s就可以很方便的进行此项检定 。 pc o e r t u, t e t 2 分 辨率 的检定
响应 时 间。而 且 笔 者 认 为 此项 指 标 的 检 定 也 是 很 重 要 的。笔 者连续 遇 到两例情 况 , 是 同一型 号 的进 口仪器 , 都 厂家在 安装 调试时 未进 行 此 项指 标 的测 试 , 我们 检 定 在
Байду номын сангаас
时测量 Mn双线 , 峰谷 能量 高 达 7 %。 由此 可 见 进 口仪 0
长处 的噪声 指标符 合 要 求 , 以对 使 用 中和修 理 后 的 仪 所
朱 茜 丁峰 元 雷军锋 慕 媛
( 郑州大学 , 河南 郑州 4 0 0 ) 5 0 1
( 南 省 计 量 科 学 研 究 院 , 南 郑州 4 0 0 ) 河 河 50 8
摘 要: 原子吸收分光光度计因结构 复杂涉及光学、 机械 、 电子和计算机技术多种技术 , 定项 目繁多 , 检 而且测量条件 根据不同 的检定项 目 有不 同, 各
( ) 动扫描 时速度 不要 太快 , 3手 以免测 量不 准确 。对 于 自动扫 描仪器 , 在选择 扫描 速度 时 , 同 时考虑其 响应 应 时间 , 一般 应 选 择 较 小 的 扫 描 速 度 和 较 快 的 响 应 时 间 。 对 于热 电公 司 的 S A OL AR M6型 仪器 , 只要 进入 Sri evc e Sf r, ot e既可进 行分辨 率 的检 定 。 wa 此 项检定 中所 要 掌握 的关 键 是光 谱 带 宽 为 02 m, .n 对于 自动扫描 的仪 器 , 要选 择 较 小 的 扫描 速 度 和 较快 的
米 为单位 , 或者 只给 出数 值 不给单 位 , 以这 时要 查 阅仪 所 器说 明书 , 出仪器各档 位 指示所 对应 的光谱 带宽 。 查 ( ) 辨 率 测 量 是 以 Mn 7 .n 谱 线 的 能 量作 为 2分 2 95 m 比较 基准 , 位 于 1 0 以此 来 测 量 峰 谷 能 量 , 要 选 定 0 %, 不 错谱 线 , 成测量 误差 。 造
在检定过程遇到 的问题很多 , 本文简要介绍 了原子吸收分光光度计检定 中存在的问题及解决方法 。 关键 词: 原子吸收分光光度计 ; 检定
原 子 吸 收 分 光 光 度 计 是 一 种 较 大 型 的精 密分 析 仪
器, 7 自 0年代起 在 我 国普 及 。仪 器 结 构复 杂 , 仅 涉及 不
拳 茜 等 : 子 吸 牧 分 光光 废 计 捡 定 方法 探 讨 原
原 子 吸 收 分 光 光 度 计 检 定 方 法 探 讨
Di uso n V r i t nMeh do o cAbopinS eto h tmee s sino ei c i to fAtmi sr t p crp oo tr c fao o
仪器生产厂家推荐的砷和铯 的最佳测量条件 中, 光谱带 宽都 比较 大 , 加上 检定 时 遇 到 的仪 器 绝 大 多数 是 使 用 中 的仪 器 , 由于使用 时 间长 , 学 元 件 的光 能 损 失 加 大 , 光 边 缘能 量变小 , 但是 如果适 当加 大光谱 带宽 , 仪器 在边 缘 波
器某些 方面并 未 占据 优 势 。 3 边 缘能量 的检定
在 此项检 定 中应 注意 以下几 个 问题 : () 1 由于此 项检 定考 查 的是仪 器 在 边 缘 波长 处 的能 量 , 以要 在规 程规 定 的条 件 下 测 量 。但 是考 虑 到 通 常 所
poi 可 观察 到特 征谱线 , 击 Ma tnc - nt met rfe l 点 i eae+Is u n n r
最新 的光 学 、 械 、 机 电子 和 计算 机 技术 , 而且 涉 及 到 复杂
的原 子化 过程 , 且仪 器采 用相对 测量 法原理 , 以这类 并 所 仪器 的性能 由诸 多 因素 决定 , 因此 不 可 能象 一 般 的计 量
仪器那样依据一两个主要指标来定等级 , 而是将原子吸 收分光 光度 计分 为新 制 造 和使 用 中两类 , 于 新 制造 的 对 仪器必须进行全面进行{J 64 2 0 原子吸收分光光 JG 9 — 05 度计检定规程》 1 0 中 ~1 条的检定 , 对使用中和修理后的 仪器 , 以基线 稳定 性 、 精密 度 和 检 出 限 ( 石墨 炉 还包 括 特 征量 ) 主要 项 目, 要 检 定 项 目必 须 全 部合 格 。近 年 为 主 来, 由于仪器 型号 种类 的增 多 , 原子 吸 收分 光光 度计工 作 站也越 来越 多样 化 , 作 也各具 特点 , 其操 笔者将 在工作 中 接触 到 的在 检定 过程 中存在 的 问题 及解决 方法 给予 简要 介绍 , 供有关 人员 探讨 。 1 波 长示值 误 差与重 复性 的检定 常见 的仪 器在 检定 时 要 注 意两 点 , 是 光谱 带 宽 为 一 02 m, .n 因为光谱通带宽太大则峰值波长不好找, 会加大 测量 误 差 。二 是一 律 由短 波 向长 波 方 向扫描 , 因为 波 长 调 节机构 都是 采用 丝杠 传动 , 由一 死 区 , 以正 向与 反 它 所