活性炭富集-氢醌容量测定碳酸盐样品中的金
活性炭吸附氢醌滴定法测定金
6.1 活性炭吸附氢醌滴定法测定金1 方法提要试样经灼烧后用王水分解,金全部以氯金酸状态进入溶液中, 用活性炭吸附并与其它元素分离、炭化,再以王水溶解水浴蒸干, 在PH=2.0~2.5 磷酸盐缓冲溶液中以联苯胺做指示剂, 用氢醌标准溶液滴定,其反应式如下：Au+4HCI+HN0 3—HAUCI4+NO+2H2O2HAuCl4+3C6H6O2—2AU+2C6H4O2+8HCI5~3000ugAu呈系列，实际工作中0.1~20ug用1ml=20ugAu氢醌标液滴定。
0.1ug 以下本法测不准。
2 仪器设备同碘量法主要试剂（均为 A. R）2.1HCl、HNO3、1+1 王水、1+1 逆王水2.2KCl 100g/L 水溶液2.3NH4HF2 20g/L 水溶液2.4聚乙二醇6000 分子式HOCH2（CH2OCH2）n CH2OH：20g/L 水液2.5活性炭（－200 目）250g放入2500ml 2% NH4HF2水溶液中，浸泡7天（在塑料桶中），抽气过滤，以2%HCI及水洗净至无F-离子备用。
2.6 KH2PO4—H3PO4 PH= 2~2.5 缓冲液称100g KH 2PO4.12H2O 溶于900mI 水中（加热溶解）,加25mI 经过处理的磷酸,水稀至 1 000m I ,用精密试纸测PH 值,可用稀KOH 溶液调PH 值。
2.7 联苯胺指示剂1g/L称0.1g 联苯胺以数滴冰醋酸溶解后,水稀至100ml。
2.8 氢醌储备液称取0.8376g对苯二酚（G.. R）溶于400ml冷水中，不许加热, 加8.3mL HCl，加25ml无水乙醇，水稀至1000ml，贮于棕色容量瓶中。
此溶液1ml 相当于1mgAu氢醌工作液分取上述溶液稀释成1ml 相当于30（60、90）ugAu 分取30（60、90）ml 母液于1000ml 棕色容量瓶中加0.4mlHCl,加50ml无水乙醇，水稀释至刻度，标定后使用。
活性炭吸附富集测定矿石中的金
活性炭吸附富集测定矿石中的金梁慧贞祁之军(青海省核工业地质局检测试验中心，青海西宁810001)应用科技脯要j将台金试样在660℃左右灼烧除硫后，用盐酸和王水溶解，再用活性炭吸附富集金，然后将吸附了金的澎陇；t在700—800SC-F&化，使金被还原成单体全，最后将单体盒溶于王水后在原子吸收光谱叔E进行测定。
即可得出试样的金含量。
饫罐词】活B泼；吸附富集；原子吸收光谱叙0然界中，金主要以元素形态散布在岩石层或砂矿中，传统简便的测定是碘置法滴定完成，相对偏差大，引入的误差较多，满足不了生产的要求，特别是在现在经济的时代，容易引发商业纠纷，为此采用活性炭吸附金、灰化后溶解定容，在原子吸收上直接测定，克服了碘量法滴定存在的不足。
地质矿样中金的测定—般要进行分离富集，常用富集方法有火试金、活性炭吸附、泡塑吸附等方法，之后采用容量法、原子吸收法、发射光谱法、比色法测定笔音采用活性炭动态吸附分离富集金，在稀土水介质小，用火焰原于吸收法直接测定金，方法简便，易于操作，精密度、准确度均较好，用于实验室对地质样品中金的大批量测定，结果令人满意。
1实验部分1．1仪器及仪器工作条件1)自动控温马弗炉：O一120a℃：2)真空泵：3)过滤装置；4)原子吸收光谱仪：附金空心阴极灯。
工作条件：波长2428nm，灯电流3B m A，狭缝带宽02nm，乙炔压力Q02M Pa，箕体压力02M Pa12化学试荆和标准溶液1)盐酸分析纯：+2)硝酸分析纯；3)王水(1+1)：4)活性炭：分析纯(在2％的氟化氢铵中浸泡三日后，抽滤，以2％的盐酸及蒸馏水洗净氟根，自然风干)。
5)氯化钠溶液：25％6)金标准溶液：称取1D000高纯金(99,9％)置于250m L烧杯中，加入10ra L王水，在电热板上加热溶解，蒸发至l Jl J x体积，移至水浴上蒸干，加入2m L25％氯化钠溶液，再加入2m L盐酸蒸干(反复三次)，加入200／o盐酸20m L温热溶解后，移入1000m L容量瓶中，用20％盐酸稀释至刻度，混匀。
浅谈活性炭动态吸附氢醌容量法测定金
浅谈活性炭动态吸附氢醌容量法测定金(一)方法提要:氧化矿用稀王水分解,金以氯金酸状态转入到溶液中,用活性炭吸附金并与其它元素分离,灰化灼烧,以王水溶解金。
水浴蒸干。
在磷酸盐溶液中,以联苯胺作指示剂,用氢醌标准工作液滴定。
(二)主要设备:1、箱式高温炉4KW2 、电热板 3.6KW3、抽气泵1升/秒4、电炉1500W(三)试剂1、盐酸(分析纯)2、硝酸(分析纯)3、王水:盐酸:硝酸=3:14、1:1王水:盐酸:硝酸:水=3:1:45、氯化钾:100g/L:称取10克氯化钾溶解在水中,用水稀释至100毫升,摇匀。
6、氟化氢铵20g/L:称取20g克氟化氢铵溶解在水中,用水稀释至1000毫升,搅匀。
7、聚乙烯醇:8、活性炭:称取250克粉状活性炭放入圆形塑料桶中,加入2500毫升20g/L氟化氢氨水溶液,浸泡七日后,备用。
9、磷酸二氢钾---磷酸缓冲溶液,PH=2—2.5。
称取100克磷酸二氢钾溶于900毫升水中,加入25毫升磷酸。
用水稀释至1000毫升。
搅匀,备用。
10、联苯胺指示剂1g/L:称取0.1g联苯胺以数滴冰醋酸溶解后,用水稀释至100毫升,搅匀。
11、金标准储备液P(Au)=1mg/ml:准确称取光谱纯金0.500克置于50毫升烧杯中,加入王水20毫升,低温溶解完全,用水移入500毫升容量瓶中,加氯化钾1克,加王水100毫升,用水稀释至刻度,摇匀。
14、金标准工作液P(Au)=20vg/ml:取P(Au)=1mg/ml 标准溶液20毫升,移入1000毫升容量瓶中,加王水100毫升,用水稀释到刻度,摇匀。
13、氢醌储备液1毫升相当于1毫克金:准确称取对苯二酚0.8386g溶于水中,冲入1000毫升棕色容量瓶中,加水约600毫升,加入盐酸8.3毫升,用水稀释至刻度,摇匀。
14、氢醌工作液1毫升相当于20微克金:吸取氢醌储备液20毫升,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至600毫升,加盐酸0.4毫升,摇匀。
探讨氢醌容量法分析金
探讨氢醌容量法分析金【摘要】依据金的化学性质和物理性质及在自然界中存在的形态，从试样中把金溶解成为离子形态，用活性炭通过动态吸附进行金的富集，通过灼烧炭化过程，使其形成单质金，使用王水通过二次溶金加入氯化钾饱和溶液，使其形成较稳定的钾盐，用已知浓度的氢醌标准溶液进行滴定，根据消耗氢醌标准溶液的体积和浓度，可计算出试样中金的含量（克/吨）。
在探讨氢醌容量法分析金的操作过程中，依据经典经验和本人在平时实际操作工作中积累的分析经验，重点指出在使用氢醌容量法分析金的过程中，应掌握的关键操作步骤和关键操作步骤中应注意的重要操作事项及影响分析结果准确性的存在因素。
通过本人实际操作分析反复比对论证，提出了提高分析结果准确度的操作要点，供广大黄金分析者参考运用。
【关键词】化学性质；化学分析；容量分析分析原理：试样中的金（Au0），在一定温度下，经过王水（HNO3：HCl=1：3）溶解，有Au0→Au3+，用活性炭动态吸附，进行金的富集，在≤670℃高温下进行灼烧炭化，Au3+→Au通过水浴进行二次溶金，生成氯金酸钠（NaAuCl）,用盐酸联苯胺作指示剂，用氢醌（C6H6O2）标准溶液滴定，由参加反应氢醌标准溶液的体积和浓度计算出被测试样中金的含量g/t。
反应原理：提高分析结果准确度操作要点：（１）样品准确称量后，置于瓷舟中，在高温炉中600℃左右，灼烧1小时，止无黑烟产生。
由于样品中常含有S、C等非金属元素，在分析过程中产生影响，通过灼烧后的样品，在溶样过程中可消除这些影响因素。
（２）用王水来溶解样品，由于金具有良好的稳定性，不易与其它物质发生化学反应，它与HCl、HNO3、H2SO4均不起反应，但可以与HCl和HNO3的混酸溶液（3：1）王水中溶解，并且速度最快，KⅠ、KBr、KCN溶液次子。
虽然金在王水中的溶解速速较快，但不是加入王水后即可溶解，需低温微沸1小时左右，金才能在王水中离解完全，样品中的金溶解越完全，分析准确度越高。
活性炭富集-氢醌容量测定碳酸盐样品中的金
活性炭富集-氢醌容量测定碳酸盐样品中的金
佚名
【期刊名称】《新疆有色金属》
【年(卷),期】2015(000)006
【摘要】采用王水容样-活性炭富集-氢醌容量法测定岩石、土壤等一般地质样品中的金时，不溶物残渣中的金通常不计入分析结果，而碳酸盐地质样品中金，必须考虑残渣中金的残留，才会保证金的测试结果准确可靠。
【总页数】3页(P56-57,60)
【正文语种】中文
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活性碳吸附富集分离—AAS法测定硫化矿物中的金含量
活性碳吸附富集分离—AAS法测定硫化矿物中的金含量摘要：试样经过焙烧除硫除砷及有机物后，用王水分解，再经活性碳吸附装置将金富集于活性碳中，干扰测定的铁离子等用热盐酸（5+95）及热水洗脱，将富集了金的活性碳进行灰化，王水溶金，含金溶液以原子吸收分光光度法测定金含量，方法对金元素检测的准确度和精密度达到较好效果。
关键词：活性碳吸附富集分离原子吸收分光光度法活性碳吸附富集分离法是目前国内应用最广泛的湿法富集分离金的方法。
该法操作简单快速，分离效果好，回收率高，可达99%，操作条件较宽，与原子吸收光谱法结合起来，特别适用于大批量生产样品的快速准确分析。
一、实验部分1.仪器及工作条件WFX-120A型火焰/石墨炉原子吸收分光光度计：北京瑞利分析仪器有限公司，AAS工作条件见表1；活性碳吸附柱抽滤装置：根据实际需要定制；SX-12-10型箱式电阻炉：武汉格莱莫检测设备有限公司；2.主要试剂金标准贮存溶液：称取0.1000g纯金（99.999%）于250mL烧杯中，加20mL 王水水浴加热溶解，加入0.1g氯化钾，在水浴上蒸发至干后再加入100mL （1+1）王水水浴微热溶解后移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀，此溶液1ml含100μg金。
盐酸，AR；硝酸，AR；王水溶液：现配现用；氯化钾，AR；氟化氢铵，AR；实验室所用水：去离子水。
活性碳：AR，200目；滤纸浆：称取100克滤纸撕碎，加入10L水浸泡后充分搅拌成絮状，即为10g/L的滤纸浆；活性碳滤纸混合浆：活性碳与滤纸干量质量比按照1：4配制，需用时按比例称取活性碳加入到制好的滤纸浆中混匀。
3.试验方法3.1样品处理称取5.0～20.0g（精确至0.1g）样品置于方瓷舟中，于400℃马弗炉中焙烧2h，再升温至650℃焙烧2～3小时，取出冷却后移入250ml三角瓶中，加水润湿后加入30～50ml王水（1+1），在电热板上加热煮沸约40分钟，体积蒸至15～20ml后取下。
活性炭动态吸附氢醌容量法测定金
（一）活性炭动态吸附氢醌容量法测定金一）活性炭动态吸附氢醌容量法测定金1、方法提要试样经焙烧后，用稀王水分解，金全部以氢金酸状态转入到溶液中，用活性炭吸附金并与其它元素分离。
焙烧灰化，以王水溶解金，水浴蒸干。
在磷酸盐缓冲溶液中 ...（一）活性炭动态吸附氢醌容量法测定金1、方法提要试样经焙烧后，用稀王水分解，金全部以氢金酸状态转入到溶液中，用活性炭吸附金并与其它元素分离。
焙烧灰化，以王水溶解金，水浴蒸干。
在磷酸盐缓冲溶液中，以联苯胺作指示剂，用氢醌标准溶液滴定。
其主要反应式如下：Au+4HCl+HNO3→HAuCl4+NO+2H2O2HAuCl4+3C6H6O2→2Au+3C6H4O2+8HCl3.试剂（1）盐酸。
分析纯（2）硝酸。
分析纯（3）王水。
盐酸：硝酸=3:1（4）1:1王水。
盐酸:硝酸:水=3:1:4（5）1:1逆王水。
盐酸;硝酸:水=1:3:4（6）氯化钾10%水溶液：称取10g氯化钾（分析钝）溶解在100ml水中。
（7）氟化氢铵2%水溶液：称取20g氟化氢铵（分析纯）溶解在1000ml水中。
（8）聚乙二醇10000(HOCH2(CH2OCH2)n CH2OH）2%:称取聚乙二醇（分析纯）20g溶解在1000ml 水中。
（9）活性炭:称取250g活性炭（分析纯，粒度200目）倒入2500ml 2%氟化氢铵水溶液中浸泡7d 后，抽气过滤以2%盐酸及水洗净氟离子，烘干备用（浸泡使用的容器为带盖塑料桶）。
（10）氯水制备：称取20g氯酸钾放入三角瓶内，由分液漏斗滴加入盐酸30ml，用带孔橡皮塞塞紧，将产生的氯气导入500ml蒸馏水内，使之饱和。
(11)磷酸二氢钾——磷酸缓冲溶液，pH2～2.5:称取100g磷酸二氢钾（分析纯）溶于900ml水中，加入25ml磷酸。
用磷酸和氢氧化钾溶液调节至pH2～2.5，加入饱和氯水数滴，煮沸赶尽氯气（取此溶液5ml，加联苯胺指示剂1滴，如不变色，表示氯已赶尽，不然，继续煮沸，赶尽氯气为止）冷却后稀至1000ml。
氢醌容量法测定载金炭中金含量的应用
适 用 于 含 金 １ 左 右 高含 量 的 金 或 栽 金 炭 中金 的 测 定 ， 以 满 足 矿 山 实 验 室现 场 测 定 并 推 广 应 用 。 ％ 可 关 键 词 ： 醌 容 量 法 ； 金 碳 ； 定 氢 栽 测 中图分类号 ：Ｄ Ｔ 文献标 识码 ： Ａ 文 章 编 号 ：６ ２３ ９ （０ ０ １ —３ ３０ １ ７— １ ８ ２ １ ） ９０ ５ —１
（ １氢 醌 标 准 溶 液 的 标 定 ： 别 吸 取 ３份 ２ ｕ ／ 金 １） 分 ０ ｇ ｍｌ 标 准 溶 液 ５ 放 人 ５ ｍｌ 坩 埚 中 ， ｌ 氯 化 钾 ２滴 ， ｍｌ ０ 瓷 加 Ｏ 在 （ ） 王 水 中 溶 解 金 的 化 学 反 应 式 为 ： ＋ ＨＮＯａ １在 Ａｕ ＋ 沸水浴上蒸 发至 干 ， 加 盐 酸 ０ ５ ， 发 至无酸 味 ， 下 ， 滴 ． ｍｌ蒸 取 ４ ＨＣＩ ＨＡｕ ４ Ｎ Ｏ＋ ２ ２ ： ＝ Ｃｌ ＋ Ｈ Ｏ 以下 同分析 步骤 ， 计算 氢醌溶 液对金 的滴定度 Ｔ。 （） 性 炭疏松 多孔 ， ２活 比表 面 积 大 ， 附 能 力 强 ， １ 吸 在 （２ 实验 所 用试 剂 除表 明外均 为 分 析纯 ， １） 所用 水 为 蒸 ３ 的王水溶液 中 ， Ｏ 金都能 以 Ａｕ １～形 式牢 牢地吸 附在 Ｃ４ 馏水 。 活性炭 表面 ， 能与大量硒 、 、 、 等分 离 。其 它与 金 同 时 锰 铬 钒 被 吸附的元素有 少 量铜 、 等 ， 过 热 的氟 化 氢铵 洗 涤 、 铅 经 热 ３ 操 作 手 续 的盐酸洗 涤 、 馏 水洗涤 以及最 后加 入磷 酸 的缓 冲溶 液后 ， 蒸 称 取 １ ０ ０ ｇ样 品 至 箱 式 电阻 炉 中 ６ ０ 焙 烧 １ ５ ２ ．００ ５℃ ．— ． 取 倒 ５ ｍｌ 加 ０ ｌ １王 可 以 将 一起 被 吸 附 的 少 量 元 素 洗 掉 或 掩 蔽 ， 到 与 金 分 离 ０小 时 ， 出 放 冷 ， 人 ２ ０ 三 角 瓶 中 ， 入 ３ ｍｌ： 达 的效果 。 水， 电热 板 上 加 热 至 沸 约 ４ ｍｉ ， 下 ， 冷 ， ５ ｌ． 明 ０ ｎ取 稍 加 ｒ １０ ｏ 摇 使 加 ０ 。 （ ） 弱 酸性 缓 冲 溶 液 中 ， 醌 与 金 溶 液 的 化 学 反 应 式 胶 溶 液 ， 匀 ， 硅 胶 凝 聚 ， 水 ３ ｍｌ 在 已 装 好 的 吸 附 柱 ３在 氢 为２ ＨＡｕ １＋３ ６ ０２ Ａｕ ３ ６ ０２ ＨＣ Ｃ ４ Ｃ Ｈ６ —２ ＋ Ｃ Ｈ４ ＋８ １ 上 套 上 布 氏漏 斗 ， 上 一 层 定 性 滤 纸 ， 启 真 空 泵 抽 气 ， 加 开 加 ６ ｍｌ 性 纸 浆 ， 气 吸 干 ， 上 一 层 定 性 滤 纸 ， 人 已 经 溶 ０ 定 抽 加 倒 ２ 实 验 部 分 滤 （） 器设备 及 主要 试 剂 ： １仪 ２＊Ｚ ４真 空 泵 、 附 柱 装 好 的 矿 液 ， 液 在 真 空 泵 抽 气 的 动 态 状 态 下 经 过 活 性 炭 纸 一 吸 金 用 置 、． ＫＷ 电 热 板 、 ３６ 自制 水 浴 锅 、Ｘ２ ８ １ ｓ — — Ｏ箱 式 电 阻 炉 和 浆 层 ， 以 离 子 形 式 被 活 性 炭 动 态 吸 附 ， 热 的 ５ 的 王 水 溶 液 洗 三 角 瓶 和 布 氏 漏 斗 各 ３次 ， 下 布 氏 漏 斗 ， 热 的 取 用 １ ｍｌ 式 滴 定 管 。 ０ 酸 热 （） ０ ２ ２ ０目 的 分 析 纯 活 性 炭 ： ２ 的 氟 化 氢 铵 溶 液 浸 ２ 的 氟 化 氢 铵 溶 液 洗 吸 附 柱 ３次 ， 的 ５ 的 盐 酸 溶 液 洗 以 蒸 抽 泡 ５ ７天 ， 不时 搅 动。澄 清 ， 出 清夜 ， 的 盐酸 浸 泡 吸 附 柱 ３次 ， 馏 水 洗 吸 附 柱 ３次 ， 干 。 活 性 炭 纸 饼 装 入 ～ 并 倾 ２ ５ ｍｌ 坩 埚 ， 瓷 坩 埚 放 人 已 经 升 到 ４ ０ 的 箱 式 电 阻 炉 ０ 瓷 把 ０℃ 半 天 ， 蒸馏水洗 至中性或微 酸性 ， 用 。 以 备 中 ， 渐 升 到 ６ ０ ， 温 １小 时 ， 下 冷 却 后 ， ３ 新 配 逐 ５℃ 保 取 加 ｍｌ （ ） 浆 制 备 ： 中速 定 量 或 大 张 定 性 滤 纸 ２ ｇ 以水 浸 ３纸 取 ０， 制 的 王 水 ， １ 氯 化 钾 溶 液 ２滴 ， 沸 水 浴 上 蒸 发 至 干 ， 加 Ｏ 在 泡 揉碎 ， 投入 近 沸的 １ 盐 酸 ２ ０ ｍｌ ， 拌 片刻 ， ００ 中 搅 使成 絮 滴 加 盐 酸 ０ ５ 蒸 发 至 无 酸 味 ， 加 盐 酸 ０ ５ ， 发 至 无 ． ｍｌ 滴 ． ｍｌ蒸 状 ， 得 ｌ 的 盐 酸 纸 浆 ， 此 纸 浆 １： 及 将 ３稀 释 及 得 ０ ２ 盐 ．５ 酸 味 ， 下 ， 冷 ， 入 ８ Ｐ — ２ ５磷 酸 二 氢 钾 一 磷 酸 缓 取 稍 加 ｍｌＨ２ ． 酸 纸浆 。 冲 溶 液 ， 即用 氢 醌 标 准 溶 液 滴 定 至 氯 化 金 的 黄 色 呈 浅 黄 立 （） 性炭纸浆 的制备 ： 取 １ 的盐酸 纸浆 ８０ ， ４活 量 ０ ｍ［加 色 后 ， 指 示 剂 ２滴 ， 慢 滴 至 浅 黄 色 变 为 无 色 为 终 点 ， 加 缓 记 入 ５ 活 性炭搅匀 ， ｇ 即可 。 下 消 耗 的 ｍｌ Ｖ。按 下 列 公 式 计 算 ： （ ） ＴＶ Ｍ ； 数 Ａｕ ＝ ／ 式 （） ５ 吸附柱 的安装 ： 关好排 水管 ， 紧玻璃 吸 附柱 ， 入 扭 放 — Ｖ— 滤 板 ， 上 一 层 滤 纸 ， 启 真 空 泵 ， 取 １ 的 盐 酸 纸 浆 中 Ｔ — 氢 醌 溶 液 对 金 的滴 定 度 ； — 消 耗 氢 醌 溶 液 的 体 铺 开 量 积 数 ； —— 试 样 称 重 。 Ｍ ２ ｍｌ抽 气 吸平 ， 人 ２ ｍｌ 性 炭 纸 浆 抽 气 吸 平 ， 取 １ ０ ， 加 ０ 活 量 ％
王水溶样-氢醌容量法测定碳酸盐地质样品中的金
王水溶样-氢醌容量法测定碳酸盐地质样品中的金张志刚;刘凯;黄劲;高晶;陈泓;魏晶晶【摘要】应用王水溶样-活性炭富集金-氢醌容量法测定岩石、土壤等一般地质样品中的金时,王水溶样后经布氏漏斗抽滤后剩余的不溶物残渣中金含量小于金总量的4％,通常不计入分析结果.而碳酸盐地质样品经焙烧后在王水溶解过程中因为钙和镁的硅酸盐含量较高,形成了不溶于王水的二氧化硅凝胶及大量钙镁胶状物,包裹和吸附样品溶液中的金,造成分析过程中金的损失.本文将抽滤后的滤液和不溶物残渣分别处理,收集王水分解样品抽滤步骤后的不溶物残渣,用氢氟酸-硫酸除硅,王水溶解测定残渣中的金含量,滤液和残渣两次测试合量为样品中金含量.实验研究了不溶物残渣中的金量、金的来源以及样品中硅钙镁的含量对金测定的影响.结果表明,不溶物残渣吸附和包裹的金量占样品金总量的18％～22％,残渣中金的主要来源是已被王水溶解但被二氧化硅等胶状物包裹吸附而未进入溶液的金,其次是未被王水溶解的单质金.胶状物的形成与样品中钙镁硅含量有直接的关系,当CaCO3、MgCO3含量达到30％以上时,必须考虑残渣中的金,以保证金的测试结果准确.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2014(033)002【总页数】5页(P236-240)【关键词】碳酸盐地质样品;金;王水;氢醌容量法【作者】张志刚;刘凯;黄劲;高晶;陈泓;魏晶晶【作者单位】新疆地质矿产勘查开发局第一区域地质调查大队实验室,新疆乌鲁木齐830013;新疆地质矿产勘查开发局第一区域地质调查大队实验室,新疆乌鲁木齐830013;新疆地质矿产勘查开发局第一区域地质调查大队实验室,新疆乌鲁木齐830013;新疆地质矿产勘查开发局第一区域地质调查大队实验室,新疆乌鲁木齐830013;新疆地质矿产勘查开发局第一区域地质调查大队实验室,新疆乌鲁木齐830013;新疆地质矿产勘查开发局第一区域地质调查大队实验室,新疆乌鲁木齐830013【正文语种】中文【中图分类】O614.123;O655测定地质样品中金，目前采用的试样分解方法大体分为两种，一类为干法(即火试金法)，一类为湿法(即酸分解法)。
一次溶矿、两种方法联用测定地质样品中的金
一次溶矿、两种方法联用测定地质样品中的金程文翠;胡艳巧;刘爱琴;袁志为;王丽【摘要】主要研究了将氢醌容量法和原子吸收光谱法结合起来,实现一次溶矿,两种方法联用测定金含量.即在氢醌滴定基础上,王水氧化零价金,甲基异丁基酮(MIBK)萃取,火焰原子吸收法测定,准确检测出0.50 g/t以下的低含量金.结果表明,方法简便、快速,不需二次溶矿.分析有证标准物质的结果与推荐值一致,样品加标回收率可达到96％以上,符合国家地质勘查管理规范的要求,精密度和准确度均能满足分析要求.适用于地质找矿中批量样品金的测定,已应用于实际样品分析,结果令人满意.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2014(004)001【总页数】4页(P37-40)【关键词】氢醌容量法;萃取;火焰原子吸收光谱法;金【作者】程文翠;胡艳巧;刘爱琴;袁志为;王丽【作者单位】河北省地矿中心实验室,河北保定071051;河北省地矿中心实验室,河北保定071051;河北省地矿中心实验室,河北保定071051;河北省地矿中心实验室,河北保定071051;河北省地矿中心实验室,河北保定071051【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.120 前言近年来，随着黄金生产的迅猛发展，对金的分析要求也越来越高[1-2]。
活性炭富集-氢醌容量法作为经典的测金方法，是测定较高含量金的首选例行方法[3]，该法不需要贵重仪器，快速、准确。
对于含量低于0.5 g/t的金，用该方法测定误差较大。
萃取原子吸收光谱法测定金，以其灵敏度高和检出限低的特点，在金的分析检测中被广泛应用[4-6]。
而在实际工作中，对于未知的待测样品，需要尝试两种方法进行溶矿，测试时间长，成本高。
将氢醌容量法和原子吸收光谱法结合起来应用的方法尚未见资料报道。
为此，应实际生产情况及矿产勘探要求，重点研究在氢醌滴定基础上对含量低于0.50 g/t的金进行萃取-原子吸收光谱法测定，兼顾了两种测定方法的优点，既保证了高含量金测定的准确性，也能准确检测出含量低于0.50 g/t的金。
活性炭吸附氢醌法测定金
活性炭吸附氢醌法测定金1. 方法提要试样灼烧后，经王水溶解试样中的金，生成高价态的三氯化金，并与过剩的HCl形成氯金酸：Au+3HCl+HNO3=AuCl3+2H2O+NO↑AuCl3+ HCl=HAuCl4王水溶金总反应式：Au+4HCl+HNO3=HAuCl4+NO↑+2H2O基于氯金酸易被活性炭吸附，故可与大量的杂质分离并使金富集，经灰化除碳，再以王水溶解，金又呈三价状态，加数滴NaCl，使之生成氯金酸盐以提高三价金的稳定性，在水浴锅上蒸干，加HCl 驱除HNO3，在PH2-2.5的磷酸—磷酸二氢钾缓冲液中，以盐酸联苯胺为指示剂，用氢醌标准液滴定，使金从三价还原为零价2. 主要试剂和仪器设备2.1盐酸2.2硝酸2.3王水溶液2.4氯化钠：25%水溶液2.5氟化氢铵：2.6盐酸联苯胺：1 g/L2.7氯水：2.8磷酸—磷酸二氢钾缓冲液（pH=2—2.5）：2.9活性炭2.10氢醌滴定液：氢醌储备液：称取0.8376g对苯二酚溶于400 mL冷水中，不许加热，加20 mL HCl，水稀至1000ml，此液1 mL相当于1mg Au。
氢醌工作液：分区30 mL母液于1000 mL棕色容量瓶中，水稀至刻度，标定后使用。
3操作步骤称取样品5 - 20 g用水润湿，盖上表皿 ,加150ml王水至体积150ml左右，在电炉盘上低温加热溶样至50ml-75ml体积，取下，用水吹洗表皿及杯壁，加2%聚乙二醇溶液，过滤。
用2%盐酸洗烧杯2-3次，洗残渣2-3次，取下漏斗，用20g/L NH4HF2溶液洗吸附层3-5次，再用2%HCl洗7-8次，用水洗7~8次。
抽干后，将柱内碳纸浆块转入瓷坩埚内。
先在电炉上碳化， 600℃-700℃灼烧灰化完全取出，冷却，加入250g/L NaCl溶液，沿坩埚壁加入1-2ml王水，再加3-5滴HCl，蒸至无酸味取下。
加入缓冲液5 mL，用氢醌标准液滴定到氯化金的黄色几乎褪去后，加入0.1%盐酸联苯胺2滴，继续滴定黄色褪去为终点。
金化验操作规程
活性碳吸附氢锟容量法测定金1、范围本法适用于含量在0.5μg/g以上金的测定。
2、方法提要在微酸溶液中，氢锟定量还原三价金为零价，反应产生酸，滴定的合适酸度为pH2-2.5。
在氯化钾存在下，在水浴上用王水蒸干金的溶液，可定量地将金氧化为三价。
王水在蒸发时产生氯化亚硝酰，当用水稀释时，能还原三价金。
因此，必须蒸发至无酸味。
在实验室的空气中常有一些还原物质，故氧化后的金，用水稀释后应立即滴定。
缓冲溶液中，尤其是磷酸中常有一些还原物质，可预先用氯处理消除。
常用指示剂为联苯胺其氧化态为黄色，还原态为无色，变化很敏锐，微克量的金（Ⅲ）也可得出明显的黄色，但还原产生的单质金也呈棕黄色，量多时影响终点的判断。
所以滴定的金量最好不超过4mg。
另外指示剂还可以被大量金所破坏，影响滴定终点，故指示剂应在接近终点时加入。
氢锟和联苯胺同金的反应都比较缓慢，接近终点时应当缓慢滴定。
指示剂退色后应放置数分钟不再出现黄色为终点。
3、试剂磷酸二氢钾---磷酸缓冲溶液pH2—2.5 称取100g磷酸二氢钾(分析纯)溶于900ml水中,加磷酸25ml.用磷酸和氢氧化钾溶液调节至pH2—2.5,冷却稀释至1000ml.联苯胺指示剂0.5% 取0.5g联苯胺溶于30ml冰乙酸中,温热溶解后,用水稀释至100ml. 氯化钾溶液10%水溶液金标准溶液称取纯金1.0000g,置于50ml烧杯中,加入新配置的王水20ml,放在水浴上溶解并蒸发至小体积.移入1000ml容量瓶中,加氯化钾2g、王水200ml，用水稀释至1000ml，摇匀。
此溶液浓度为ρ（Au）=1.0000mg/ml氢锟储备液与工作液准确称取对苯二酚0.8386g溶于400ml冷水中(不能加热),加盐酸8.3ml,稀释至1000ml,摇匀.氢锟工作液不稳定,所以浓度一般要在1ml相当于50微克以上,并要现用现标.氢锟溶液的标定分别吸取三份500μg/ml金标准溶液0.6ml放入25ml烧杯中,加10%氯化钾溶液3滴,以下步骤等同样品分析步骤.4、分析步骤:在托盘天平上称取试样30.0g于50ml瓷坩埚中,在马弗炉中从低温升至6000C灼烧一小时,冷却后将样品倒入250ml烧杯中,加50ml水搅拌,加王水50ml(慢慢加入防止碳酸盐样会溢出),盖上表面皿,在电热板上加热并保持微沸一小时(注意溶液体积不能蒸干)。
活性炭富集火焰原子吸收法测定矿石中的金
活性炭吸附火焰原子吸收法测定矿样中的金河南三门峡市武警黄金第六支队化验室梁立忠摘要：矿样经硝酸除硫，有机物后，用王水分解，活性炭动态吸附富集金，灰化除去活性炭，用王水溶解金在稀王水介质中，用火焰原子吸收法直接测定金量，方法检出限为：0.03×10-6关键词：活性炭吸附；火焰原子吸收；金地质矿样中金含量较低，一般需分离富集后测定。
一般进行分离富集,常用的有火试金、活性炭吸附、泡塑吸附等。
测定方法有容量法、原子吸收法、发射光谱法、比色法等。
笔者采用活性炭动态吸附分离富集金，在稀王水介质中用火焰原子吸收法直接测定金。
方法简便、易于操作、精密度、准确度均较好，用于本实验室对地矿样品中Au的测定，结果令人满意。
1.试验部分1.1试剂：盐酸: 分析纯硝酸: 分析纯王水: (1+1). 将3份盐酸和1份硝酸混合，加入等体积的水，摇匀，现用现配动物胶: ψ=1%称取1g动物胶于100ml热水中溶解。
氟化氢铵溶液ψ(NH4HF2)=4%氯化钾溶液ρ(KCl)=200g/LAu标准贮备液：称取纯金1.0000g(99.99%)于250ml烧杯中，加入20ml王水，电热板上加热溶解后，滴入5滴200g./L氯化钾溶液，水浴蒸发至干，加入2ml盐酸蒸发至干(三次)，用10%王水定容至1000ml容量瓶中，此溶液1ml含1mg 金。
金标准溶液：准确吸取50ml金贮备液于500ml容量瓶中，以10%王水定容至刻度，摇匀，此溶液1ml含100μg金活性炭处理：取国产分析纯活性炭1kg加工至200目，以4%盐酸浸泡24小时。
待用。
滤纸浆：取30g定性滤纸，撕碎，置于3000ml水中，充分搅拌均匀，即0.1g/10ml滤纸浆。
1.2 试验方法：准确移取一定量金标准溶液于100ml烧杯中活性炭吸附4%NH4HF2，4%盐酸，热蒸馏水各洗4---6遍，取出活性炭饼，放入40ml坩埚，于高温炉中灰化。
坩埚冷却后，加200g /L的KCL溶液3滴，加入新配制王水1.0ml，静置15分钟，加水稀至20ml，摇匀，按仪器工作条件测定金的吸光度，绘制工作曲线。
封闭溶样氢醌容量法测定焙烧矿样中的金
称取 ３ ｇ焙 烧 矿 样 于 聚 乙 烯 溶 样 瓶 中 ， 入 ０ 加 ４ ｍ 浓 盐 酸 ， 盖 拧 紧 ， 于 沸 水 浴 中 溶 解 矿 样 ０ｌ 加 置 １ ｍ ｎ 取 出 ， 加 入 ２ ｍ 浓 硝 酸 、 —３ ５ ｉ； 再 ０ｌ ２ ｇ氯 化 钠 、
０５ ．ｇ氟化 氢铵 、． ｇ高锰 酸钾 ， 水 至 ｌＯ ０５ 加 Ｏ ｍｌ， 用玻 璃棒搅 拌 均匀 ， 盖 拧 紧 ， 沸水 浴 中封 闭溶 解 矿样 加 于 ｌｍｎ 保温 ｌｍｎ 取 出 ， 盖 ， 蒸 馏水 冲洗 瓶 盖 和 Ｏ ｉ， Ｏ ｉ； 启 用
发 生 了变 化 ， 转化 生 成 大 量 的 氧 化铁 ， 矿 样 颜 色 呈 使 棕 红色 ， 部 分 金 被 包 裹 于 氧 化 铁 中 。采 用 传 统 少 的 王水封 闭溶 样法 分 解 矿 样 ， 品分 解 不 完 全 ， 定 样 测
用 ５ 的热 氟 化 氢铵 溶 液 冲洗 玻 璃 柱 ４—５次 ， 用 ％ 再 ５ 热盐 酸溶 液 冲 洗 ５—６次 ， 后 用 温 热 的 水 冲洗 ％ 最
６— 次 ， 干 。取 下 玻 璃 吸 附柱 ， 吸 附 金 的活 性 炭 ７ 抽 将
层置 于 ５ ｒ 瓷坩 埚 中 ， 人 马弗 炉 内加 热 至 ６０ ， Ｏｌ ａ 放 ５℃ 高温 灰化 灼 烧 １ ， 黑 色 的 炭 质 完 全 烧 尽 后 ， 出 ， ｈ待 取
结果 偏低 ， 黄金 生 产 有 很 大影 响 ； 用 浓 盐 酸 对 焙 对 采 烧矿 样进 行 预处理 ， 再用 硝 酸 一氯 化钠一 氟 化 氢铵一 高锰 酸钾溶 样 体 系 ， 沸水 浴 中封 闭溶 解 矿 样 ， 服 于 克
斗 中 的残杂 及 漏斗 壁 ３—４次 ； 滤 干 后 ， 下漏 斗 ， 抽 取
活性炭吸附氢醌滴定法测定金的技术问题
活性炭吸附氢醌滴定法测定金的技术问题活性炭吸附氢醌滴定法测定金的技术问题摘要：在活性炭吸附氢醌滴定法分析测定金的实际应用中，对该分析测定方法的技术问题进行有益探讨。
掌握各流程技术要领，较好地消除了碳、硫、锑及有机物对金测定的干犹，使活性炭吸附氢醌滴定法测定地质样、金精矿、选矿样流程中金的分析结果的准确性、稳定性及合格率有较大的提高。
关键词：活性炭吸附；氢醌滴定法；分析测定金；技术问题中图分类号： TQ424.1文献标识码： A引言：对于一般的黄金矿山，在生产过程中金的快速、准确地分析测定对控制工艺指标及调度生产起着关键的作用。
活性炭吸附氢醌滴定法测定金，是一种传统的测定方法，具有很强的稳定性[1]。
广西某公司经过数年针对某矿石类型结合实际的应用，其经验已相当成熟，在多次外检中，金外检合格率均达国家标准，完全可以满足矿山生产要求。
笔者在实际生产过程中，针对该矿山矿石类型及各种化验分析样品的要求[2]，对活性炭吸附氢醌滴定法测定金的若干技术问题进行了有益探讨[3]，并取得了具有指导意义的经验，排除了许多影响化验分析质量的因素，提高了分析结果的准确性。
1.活性炭吸附氢醌滴定法1.1化学原理试样用王水溶解，在（1:1）王水介质中，3价金在王水介质中直接被活性炭吸附，经灰化再用王水溶解，用氢醌标准液进行滴定。
1.2试剂与实验器材（1）试剂。
王水（1:1）：3体积盐酸和1体积硝酸加入到4体积水中，搅匀。
活性炭：称大张定性滤纸45g，撕碎在约2000mL煮沸的水中泡一天；在电炉上加热至微沸，边加热边搅拌至细碎；加入活性炭37.5g，继续搅拌至均匀；加水至3000mL。
氢醌标准液（母液）：称取氢醌0.8375g溶于400ml水中，加盐酸8.3mL、无水乙醇50mL，用水释至1000mL、摇匀，置于暗处保存。
氢醌标准工作液：分取20.0mL氢醌母液，加入浓盐酸1.6mL、无水乙醇50mL，用水释至1000mL、摇匀，避光保存。
活性碳富集分离——氢醌容量法测定矿石样品中金
活性碳富集分离——氢醌容量法测定矿石样品中金(2007-09-02 21:27:20)转载▼活性碳富集分离——氢醌容量法测定矿石样品中金一、方法提要：矿样经焙烧后，封闭法溶样，活性炭动态吸附分离金，分离物在700℃经灼烧后加KCl和王水在水浴上蒸发处理,蒸干后在PH=2～2.5缓冲溶液中,以联苯胺为指示剂,用氢醌标液滴定。
二、方法测定范围：ω(Au)：（0.1-100）×10-6三、试剂：1、盐酸：ρ（Au）=1.19g/ml2、硝酸：ρ（HNO3）=1.40g/ml3、氯化钠4、氟化氢铵5、高锰酸钾6、氟化氢铵：2～5%热溶液7、盐酸溶液：2～5%热溶液8、饱和KCl：20%（大约）9、活性炭纸浆：A、活性炭处理：粒度近200目的活性炭用20g/L的氟化氢铵浸泡7天后，用2%的盐酸洗去氟根，然后用水洗7～8天干备用。
B、活性炭纸浆的浓度为0.8%，即1000ml适当浓度的纸浆中加入8g处理好的活性炭，保证制成的炭饼每个含碳量在0.3g左右，即可满足吸附要求（0.2g活性炭最多可吸附22mg左右金）。
10、金标准溶液：ρ(Au)=100μg/ml，称取国家标准物质纯金0.1000g于400ml 烧杯中，加入新配制的王水20ml和氯化钾1g，稍微加热溶解，冷却后移入1000ml 容量瓶中，加入王水30m l，用水稀释至刻度，摇匀。
11。
溶液：称取50g磷酸二氢钾溶于450ml水中，加入15ml磷酸，搅拌、溶解、加水定容至500ml。
然后用磷酸或氢氯化钾溶液调节至PH=2～2.5。
12．苯胺指示剂：称取联苯胺0.1g，用数滴冰乙酸溶解完全，再用水稀释至100ml。
13．氢醌储备液；T（C6H6O2/Au）=1mg/ml，称取0.8375 g分析纯的氢醌于400 ml水中溶解，加入8.3 ml浓HCl、50 ml无水乙醇，用水定容至1000 ml容量瓶中，摇匀。
氢醌工作液：T (C6H6O2/Au)=50ug/ml，吸取氢醌储备液100 ml于2000 ml容量瓶中，用水稀释至600 ml左右，加入1.6ml浓HCl, 10～20ml无水乙醇，用水稀释至刻度，摇匀。
铜金合金中金的精确分析方法——王水溶解-活性炭富集-氢醌容量法
铜金合金中金的精确分析方法——王水溶解-活性炭富集-氢醌容量法曾慧美;王成;江申健;夏灿【摘要】通过不同含量的铜金合金的取样试验,确定具有代表性铜合金的取样量.将取样用王水分解定容后,经试验,分取适量铜合金溶液加活性炭分离富集,过滤并洗净活性炭,灰化灼烧.金颗粒用王水溶解,用盐酸赶硝酸并蒸发至无酸味后,在pH 2 ～3磷酸二氢钾-磷酸缓冲溶液里,用氢醌标准溶液滴定金,方法快速、准确,精密度在1.5％～3.5％,金的加入回收为98.0％～ 100.5％.【期刊名称】《资源环境与工程》【年(卷),期】2012(026)004【总页数】3页(P410-411,419)【关键词】铜金合金;金;氢醌容量法【作者】曾慧美;王成;江申健;夏灿【作者单位】湖北省地质实验研究所,湖北武汉430034;江汉油田盐化工总厂,湖北潜江433100;湖北省地质实验研究所,湖北武汉430034;湖北省地质实验研究所,湖北武汉430034【正文语种】中文【中图分类】TG115.3+1;P5750 引言合金中金量的精确分析是有一定难度的，其主要原因是合金来源广泛，组成千变万化，且金量决定了产品价值，所以用户对金量准确性要求高。
我们根据多年分析实践，制定了铜合金中金的精确分析方法。
一般铜金合金样品取3.5 g以上，用活性炭富集金［1］，氢醌容量法［2］滴定，本法手续简便、快速准确，可精确测定高量金。
1 实验步骤1.1 主要试剂(1)盐酸。
(2)硝酸。
(3)活性炭纸浆混合吸附剂。
活性炭按文献［3］处理后，加入纸浆混匀，大约每小勺活性炭纸浆含活性炭 0.1 g。
(4)磷酸二氢钾—磷酸缓冲液。
pH 2～2.5 1 000 mL中含100 g磷酸二氢钾和25mL磷酸(用过氧化氢氧化其中还原物质，并加热至沸赶尽多余的过氧化氢)，用(1+5)磷酸和(1+9)氢氧化钾调节至此缓冲液 pH2 ～2.5，备用。
(5)氢醌储备液。
准确称取氢醌(对苯二酚)0.84 g溶于冷水中，加盐酸8.3 mL，用水稀释到1 000 mL，摇匀。
活性炭吸附氢醌滴定法测定金的技术问题
科 技创Ｉ 生 炭吸附氢醌滴定法测定金的技术问题
陈五 湖 １ 高云亮２ 马录录 ３
（ １ 、２ ． 中国 冶金地 质总局 中南局 武汉
【 摘要 】 在 活 性 炭吸 附 氢 醌 滴 定 法 分 析 测 定金 的实 际应 用 中 ， 对 该 分 析 测 定 方 法 的技 术 问题 进 行 有 益 探 讨 。 掌握 各 流程 技术要领 ， 较 好地 消 除 了碳 、 硫、 锑 及 有机 物 对金 测 定 的干 犹 ， 使 活 性 炭吸 附氲 醌 滴 定 法测 定地 质 样 、 金 精矿 、 选矿 样 流程 中金 的 分 析 结 果 的 准确 性 、 稳 定性 及 合 格 率 有 较 大 的提 高 。 【 关键 词 】 活 性 炭吸 附 ； 氢醌滴 定法 ； 分析测定金； 技 术 问题
４ ３ ０ ０ ８ １ ； ３ ． 吉林省 第四地质调 查所 通 化 １ ３ ４ ０ ０ １ ）
而控 制氢 醌 的加 入 速 度 。 对 反 应 中有 回 头 现象 ， 所以， 滴 定 液 的温 度 在４ ０ ℃ 为宜 。 水 浴蒸干赶完硝 酸后 ， 不应放 置太久 ， 否 则 ［ Ａｕ Ｃ １ 卜 易分 解 ， 使 结果 偏 低 。 ３ ． 技术 问题探 讨 ３ ． １ 样 品 加工 粒度 样品加工严格按照《 中 华 人 民共 和 国 地 质矿 产行 业标 准 》 Ｄ ｚ ／ Ｔ０ ｌ ３ Ｏ ． １ － ２ ０ ０ ６ 进 行质量规范化管理。 样 品缩 分 前 粒 径 需 达 ２ Ｏ 目， 分 析 正样 粒径 应 ＜０ ． ０ ７ ５ ｍｍ。 对 颗 粒 级 以上 的样 品 ， 缩 分 前粒 径需 达 ４ ０目， 并要 引 言 筛 上检 查 明 金 。 试样 粒度 一 般控 制 在２ ０ ０ 目 对于一般的黄金矿 山， 在生产过程 中 占９ ５ ％以上 。 金 的 快速 、 准确 地 分 析 测 定 对 控 制 工 艺 指 ３ ． ２ 化验 分析 范 围 标 及 调度 生 产 起着 关键 的作 用 。 活性 炭 吸 活 性 炭 吸 附 氢 醌 滴 定 法 适 用 于 金 矿 石、 高岭土、 金精 矿 中金 品 味为０ ． ０ １ ５ ０ ｇ ／ ｔ 附 氢 醌 滴 定 法 具 有 较 强 强 的 稳 定 性［ １ 】 。 笔 的测 定 。 品位 低 于０ ． ６ ０ ｇ ／ ｔ 的金。 应选 用 低 者 在 实 际 生 产 过程 中 ， 针 对 矿 石 类 型 及 各 种化 验 分析 样 品 的要 求【 ２ ］ ， 对 活 性炭 吸 附氢 浓度的氢醌溶液进行滴定 ， 以避 免 此 类 误 醌 滴 定法 测 定 金 的若 干技 术 问题 进 行 了有 差。 ２ ０ １ ０ ～２ ０ １ ３ 年 度分 析 数 据 外检 分 析结 益 探 讨Ｉ ， 并 取 得 了具 有 指导 意义 的经 验 ， 果见表１ 所示。 提 高 了分 析 结 果 的 准确 性 。 ３ ． ３ 焙烧 １ ． 活性炭 吸附氢醌滴 定法 焙 烧 的 温度 过 高 或过 低 对样 品分 析结 １ ． １ 化 学原 理 果 均 造成 一 定 影响 。 如 果 焙烧 时间 过高 、 时 ｍ ｕ ） ／ １ ０ ＝ 试样用王水溶解 ， 在（ １： １） 王 水 介 质 间过 长 ， 样 品会 有 结块 ， 甚 至 粘结 于 瓷 方舟 中， ３价 金 在 王 水 介质 中 直 接 被 活 性 炭 吸 焙 烧 温度 过 低 ， 时 间太 短 ， 碳、 硫 除 不 式中 ： （ Ｉ ） （ Ａｕ ） 一 Ａｕ 在 试样 中 的质 量 分 底部 ； 尽。 附， 经灰 化再 用王 水溶 解 ， 用 氢 醌标 准 液进 数 ， 其 单位 为 １ Ｏ 或ｇ ／ ｔ ； 行滴定 。 本研 究 采用 分 段焙 烧 ， 从 低 温 开始 ， 到 Ｔ 一 每 毫 升 氢 醌 标 准 工 作液 向 当于 １ ． ２ 试 剂 与实 验器 材 ４ ５ Ｏ ℃保 持 温 度 ｌ ｈ， 然 后升 至 ６ ５ ０ ℃保 持温 Ａ ｕ 的微 克数 ， ￣ ｔ ｇ ／ ｍＬ； （ １ ） 试剂 。 王水 （ １ ： １ ） ： ３ 体积 盐 酸和 １ 体 ｈ； 焙 烧 过程 中 ， 炉 门稍 开 ， 让 空气 进 入 Ｖ． 一 滴 定 试料 溶 液 消耗 的氢 醌 标 准工 度 １ 积 硝 酸 加 入 到４ 体积水中， 搅匀。 炉内 。 这样焙烧 过后试样 疏松 ， 无 烧 结 现 作 液 体积 ， ｍＬ ； 活性 炭 ： 称 大 张定 性滤 纸 ４ ５ ｇ， 撕 碎 在 经稀 王 水溶 解 后 ， 液 面和 烧 杯 壁无 黑 色 Ｖ 一 滴 定 空 白试验 消 耗 的氢 醌 标 准工 象 ； 约２ ０ ０ ０ ｍＬ 煮沸 的 水 中泡一 天 Ｉ 在 电炉上 加 作液 体 积 ， 悬浮 物 ， 能较 好地 消 除矿 石 中碳 、 硫等 对 测 ｍＬ； 热至 微 沸 ， 边 加热 边搅 拌至 细 碎 ； 加入 活 性 定金的干犹。 ｍ一 试 料 质量 ， ｇ． ４ ． 结束语 炭３ ７ ． ５ ｇ ， 继 续搅 拌至 均 匀 ｝ 加 水 至３ ０ ０ ０ ｍＬ 。 ２ ． 技 术要领 氢醌 标 准液 （ 母液） ： 称 取 氢醌 ０ ． ８ ３ ７ ５ ｇ 活性炭吸附氢醌滴定法分析金 ， 不 仅 ２ ． １ 焙烧 溶于 ４ ０ ０ ｍｌ 水 中， 加 盐酸 ８ ． ３ ｍＬ 、 无 水 乙醇 易操作 、 成本 低 、 污 染 少 等 对 含 砷 的试 样 ， 焙 烧 时应 从 低温 开 始 ， 具 有 方法 简便 、 ５ ０ ｍＬ ， 用水 释至 ｔ Ｏ ０ ０ ｍＬ 、 摇匀， 置于 暗处 保 至４ 还具有如下优点 ： ５ ０ ℃ 时保持 １ ２ ｈ ， 使 砷及 易 挥 发元 素挥 特 点 ， 存。 （ １ ） 能 大批 量 分 析 样 品 ， ２ 人 一个 小 班 发， 然 后再 升高 温 度继 续 焙 烧 除硫 ， 否则由 氢醌 标 准工 作 液 ： 分 取２ ０ ． Ｏ ａＬ ｒ 氢醌 母 于 形成 低 沸 点 的 砷 一金合 金 而 挥 发 ， ８ 件左右； 导 致 可 分析 金矿 样 品４ 液， 加入 浓 盐酸 １ ． ６ ｍＬ、 无 水 乙醇 ５ ０ ｍＬ， 用 测 定结 果 偏 低 。 （ ２ ） 成本低， 并 具有 较 强 的稳 定性 ； 水释 至 １ ０ ０ ０ ｍＬ 、 摇匀 ， 避 光保 存 。 （ ３） 通 过 对 活 性 炭 吸 附 氢 醌 滴 定法 分 ２ ． ２ 溶 解 金标 准 溶 液 （ １ Ｏ Ｏ ． ０ ７ ｇ ／ ｍＬ） ： 称取０ ． 掌握 了各 技 术 对 于含碳酸 盐的试样 ， 溶样时反应剧 析 测 定 金 的 技 术 问题 探 讨 ， １ Ｏ ０ ０ ｇ 光 谱 纯金 粉 于 ５ Ｏ ａＬ ｒ 烧杯 中 ， 加 入 约 烈 ， 较 好地 消 除 了碳 、 硫、 锑及 有 机 物 对 应 低温 加 热溶 解 。 样 品溶 解 温 度控 制 在 要 领 ， ２ ０ ｍＬ 新 配 置王 水 和 １ ｇ 氯化 钾 ， 加 热 低温 溶 ２ 使 活性 炭 吸 附氢 醌滴 定 法 ０ ０ ３ ｏ ｏ ℃， 无需 太 高 ， 以免 王 水提 前 蒸干 ， 金的测定干犹 ， 金精 矿 、 选 矿样 流程 中金 的合 解， 移入 １ Ｏ ０ ０ ｍＬ 容量 瓶 中 ， 加入 王 水２ ５ ０ ～ 导 致样 品溶解 不 完全 ， 样 品 溶 解 时 间 约 测定 地质 样 、 ３ ０ ０ ｍＬ， 用 水 释 至 刻度 ， 摇匀， 避光 保 存 。 格 率 有 较 大 的提 高 。 ５ ０ ｍｉ ｎ， 太 长 或太 短都 不 利于 生 产 。 （ ２ ） 实验 仪 器及 器 皿 。 万 分之 一 电子天 该 方 法 的不 足 之 处 主 要 有 ： ２ ． ３ 滴 定 平１ 台； 电 热板 １ 台； 箱 式 电炉 １ 台ｌ 水浴锅１ （ １） 分析 流程时间较长 ， 加 上 焙 烧 时 由于 滴 定 反 应 发 生 络 合 反 应 ， 要 求 滴 台ｔ 抽虑装置ｌ 套。 一 套 流程 下来 大 约 需要 ６ ｈ， 定 过 程 中需 缓慢 进 行 ， 视 溶 液 的颜 色 变 化 间 ， （ ２ ） 由于 该原 矿 石 中 ， 部分 样 品有 颗粒 表１广西 昭平 昭金矿业 有限公 司近 年外检合 格率 金， 分 析 准 确 性 有 待 进 一 步 提高 。
活性炭富集—火焰原子吸收光谱法测定金精矿中的金
2019年第3期/第40卷黄金GOLD分析测试83活性炭富集—火焰原子吸收光谱法测定金精矿中的金收稿日期：2018－09－20；修回日期：2019－02－19作者简介：苏广东（1989—），男，吉林德惠人，工程师，主要从事矿物分析测试工作；长春市南湖大路6760号，长春黄金研究院有限公司测试中心，130012；E-mail ：912268683@qq．com苏广东1，2，陈永红1，2，洪博1，2，孟宪伟1，2，芦新根1，2（1．长春黄金研究院有限公司；2．国家金银及制品质量监督检验中心（长春））摘要：采用国家标准火试金重量法测定金精矿中的金，存在操作复杂、测试周期长、成本高、污染环境等问题，且不适合批量测定。
实验建立了活性炭富集—火焰原子吸收光谱法测定金精矿中金的方法。
考察了称样量、焙烧方式、灰化温度、干扰元素和王水用量对金测定的影响。
该方法测定范围为10．00 150．00g /t ，检出限为0．019μg /mL ，测定结果的相对标准偏差为0．93% 2．56%，加入标准物质回收率为96．5% 103．1%。
本方法与国家标准方法测定结果吻合良好，具有精密度好、准确度高、成本低等优点，适合金精矿中金的批量测定。
关键词：活性炭富集；原子吸收光谱法；金精矿；金；王水中图分类号：TD926．3O657．31文章编号：1001－1277（2019）03－0083－04文献标志码：Adoi ：10．11792/hj20190319金在自然界中常以金矿物的形式存在于砂矿和矿石中［1］，根据砂矿和矿石的性质，选择最佳的选矿方法将金进行富集筛选，最终形成金精矿。
金分离富集的方法有火试金法、聚氨酯泡沫塑料吸附法、活性炭吸附法［2－7］等。
相对于火试金法，湿法分离富集金具有易于操作、简单快速、成本低、适合批量检测等优点，被广泛应用于矿山企业，而活性炭价格低廉、富集效果好，广受科研技术人员青睐。
GB /T 7739．1—2007《金精矿化学分析方法第1部分：金量和银量的测定》采用火试金重量法测定金精矿中的金，但该方法操作复杂、测试周期长、成本高，不适合批量检测，使用的铅污染环境且危害身体健康，限制了其应用与推广［8］。
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ｌ主要试剂及标 准 ． ０ ｍｏ Ｌ ／ Ｌ的热 盐 酸洗 滤纸及 残 渣至 三 价铁 的黄 色褪 去 ， 再 用热 蒸馏 水洗 沉 淀 ５ ￣ ６ 次 。将 沉淀 连 同滤
纸一起放人５ ０ ｍ Ｌ 瓷坩埚中， 在马弗炉内由室温逐渐 金标准储备液： ５ ０ ０ ． ０ ｍ ｇ ／ Ｌ ， １ ０ ％ ２ Ｅ 水介质。 升至 ６ ５ ０ 。 Ｃ 灼烧 １ ｈ ， 取出冷却 。加人 ５ ０ ％ 的王水 ２ 金标 准工作溶液： 金标准储备 溶液用 ｌ ０ ％ 王 水 ｍＬ 加ｌ ｄ 饱 和 氯化 钾 溶 液 ， 在水 浴 上 蒸 干 至 无 酸 味 ， 稀释至 １ ０ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ 。 取 下 冷 却 。加 入 ５ ｍＬ ｐ Ｈ＝ ２ ． ０ ～ ２ ． ５的磷 酸 一 磷 酸二 氢 氢 醌 标 准 储 备溶 液 ： 称取 分 析 纯 氢 醌 ０ ． ４ １ ８ ８ ｇ 溶 钾 缓 冲溶 液 ， 立 即 用 氢 醌 标 准溶 液 滴 定 至氯 化 金 的 于４ ０ ０ ｍＬ 水 中， 加入 ８ ＿ ３ ｍＬ 盐 酸， 稀释至 １ ０ ０ ０ ｍ Ｌ摇
称取 ２ ０ ． ０ ｇ 样 品 于瓷 舟 中， 放入 ６ ５ ０。 Ｃ马弗 炉 内 焙烧 ２ ｈ 后 取 出， 冷 却 后将 样 品扫 入 ２ ５ ０ ｍ Ｌ 烧 杯 中加
入５ ０ ％ 的王水 １ ０ ０ ｍＬ盖上 表 面 皿 于 电 热 板 上 微 沸 的硅酸盐含量较高， 形成 了不溶于王水的二氧化硅凝 溶解 １ ｈ 左右 ， 取下 。加 人 １ ０ ｇ ｇ ｍ Ｌ 动物胶 ５ ～ １ ０ ｍ Ｌ 胶及大量钙镁 胶状物， 包裹和 吸附 了样 品溶液 中的 （ 使溶液 中的胶体沉淀后 ， 有利于布氏抽滤） 水稀释至 金， 造 成分 析 过 程 中金 的 损 失 ， 本 文将 抽 滤 后 的 滤 液 １ ５ ０ ｍＬ， 用 布 氏漏斗 减压 抽滤 ， ２ ％王水 洗沉 淀数 次 。 和 不溶 物残 渣 分别 处 理 ， 收集 王 水分 解 样 品抽 滤步 骤 ２ ． ２滤 液 处理 后的不溶物残渣， 用氢氟酸一 硫酸除硅， 然后用王水溶 将滤液移 人预先加入 ０ ． ２ ｇ 活性炭 的 ２ ５ ０ ｍＬ 烧 解测定残渣中的金含量， 滤液 和残渣两次测定的合量 杯 中搅拌 ２ ｍ ｉ ｎ （ 控制液体在 ２ ０ ０ ｍ Ｌ 左右） ， 再加入 ０ ． １ 就 是样 品 的含量 。 ｇ 活 性 炭搅 拌 数次 ， 放置 ２ ｈ 后 用 中速定 量 滤纸 过 滤 ，
． ３残渣 处理 溶 液 中 含有 还 原 物 质 ， 应 加 人数 毫 升饱 和 氯 水 氧 化， ２ 收集 布 氏漏 斗 的滤 渣 ， 风 干 后 放 人 马 弗 炉 在 然 后 煮沸 除去 过量 的氯 气 。
５ ０。 Ｃ焙 烧 １ ｈ 后 取 出， 冷 却 后 将 样 品移 入 １ ０ ０ ｍＬ聚 联苯胺指示剂溶液 １ ． ０ ｇ ／ Ｌ ： 称取 １ ． ０ ｇ 联 苯 胺， 用 ６ 四氟 乙烯 烧 杯 中 ， 加人氢氟酸 ２ ０ ｍＬ 及９ ｍｏ ｌ ／ Ｌ硫 酸 少量 冰 乙酸溶解 后 ， 稀释至 １ ０ ０ ０ ｍ Ｌ 。
其 测 试 方 法有 碘 量 法 、 硫 代米 氏酮 比色法 、 火 焰 原 子
吸收光谱法等， 其中王水溶样一 活性炭富集金一 氢醌容
量 法是 地 质样 品 中测定 金 最 常见 方 法 之 一 。而 碳 酸 盐 地质 样 品 经焙 烧 后 在王 水 溶解 过 程 中因 为钙 和镁
２ ． １样 品处 理
摘 要 采用王水容样 一 活性炭 富集一 氢醌容量法测定 岩石 、 土壤 等一般地 质样 品 中的金时 ， 不溶物残渣 中的金通常不计
入分析结果 ， 而碳酸盐地 质样 品中金 ， 必须考虑残渣 中金 的残 留 ， 才会保证金的测试结果准确可靠 。
关键词 碳酸盐地质样品 氢醌容量法 金
目前狈 ４ 定地质样 品中的金， 通 常使 用酸分解法， ２分析步骤
匀， 此溶液 １ ｍＬ 约相 当于 ５ ０ ｇ 金。 氢 醌标 准溶液 ： 分取 ２ ０ ． ０ ０ ｍＬ氢 醌标 准储备溶 液 黄 色几 乎 褪去 时 ， 加２ ｄ 联苯 胺指 示 剂溶 液 ， 继续 滴 定
至到黄色完全消失数分钟后不变色 即为终点 。记 录
计算滤液中金的含量。 溶于 １ ０ ０ ０ ｍ Ｌ 容 量瓶 中， 用 水稀 释至 刻度， 此溶 液 １ ｍＬ 消耗氢醌标准溶液的体积 ， ， ￣ （ Ａ ｕ ） ／ １ ０ 一 ＝ Ｔ Ａ ｕ ｘ （ Ｖ － 一 Ｖ ｚ ） 相当于 １ Ｏ ｇ 金。使用前用金标准溶液进行标定。
５ ６
新 疆 有 色 金 属
第６ 期
Ｄ Ｏ Ｉ ： １ ０ ． １ ６ ２ ０ ６ ０ ． ｅ ｎ ｋ ｉ ． ６ ５ — １ １ ３ ６ ／ ｔ ｇ ． ２ ０ １ ５ ． ０ ６ ． ０ ２ １
活性炭富集一 氢醌容量测定碳酸盐样品中的金
・
杨 宝龙
（ 新 疆维 吾 尔 自治 区有 色地 质勘 查局 ７ ０ ６队 阿勒 泰 ８ ３ ６ ５ ０ ０ ）
１ ． ２ 主 要试剂
Ｉ Ｕ
磷 酸一 磷酸二 氢钾缓 冲溶液（ ｐ Ｈ ＝ ２ ． ０ ～ ２ ． ５ ） ： 称 取
式 中： Ｔ Ａ 为 每 毫 升 氢 醌 标 准 溶 液 相 当 于金 的 滴
Ｉ ￣ ｇ ／ ｍ Ｌ ； Ｖ 。 为滴定 时消耗 的氢 醌的标准体 积 ， ５ ０ ． ０ ｇ 磷 酸二 氢 钾 溶 于 ４ ５ ０ ｍＬ 水 中， 加１ ５ ｍＬ 磷酸， 用 定度 ， ； Ｖ ： 为试 剂空 白， ｍＬ ； Ｉ Ｔ Ｉ 为称 取试 样 的重量 ， ｇ 。 磷酸将 ｐ Ｈ调 至 ２ ． ０ ～ ２ ． ５ ， 稀释 至 ５ ０ ０ ｍＬ ， 摇 匀 。如缓 冲 ｍＬ