重结晶溶剂的选择

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重结晶操作过程

重结晶操作过程

重结晶操作过程
重结晶是一种利用物质在溶剂中的溶解度随温度变化而变化的性质,将混合物中的杂质或溶质分离出来的操作。

以下是一般的重结晶操作过程:
1. 选择合适的溶剂:根据目标物质的溶解性和沸点,选择一种能够溶解目标物质但在较低温度下溶解度显著降低的溶剂。

通常使用的溶剂有乙醇、水、甲醇等。

2. 溶解混合物:将待重结晶的混合物加入到选择的溶剂中,并在适当的温度下搅拌,使其完全溶解。

可以使用加热或回流装置来加速溶解过程。

3. 过滤去除杂质:如果混合物中存在不溶物或杂质,可以通过过滤将其去除。

使用滤纸或过滤器将溶液过滤,以得到澄清的溶液。

4. 冷却结晶:将过滤后的溶液放置在冷却环境中,使其逐渐冷却。

随着温度的降低,目标物质的溶解度降低,逐渐形成晶体。

5. 结晶收集:当晶体开始形成时,可以使用漏斗和滤纸将结晶与溶液分离。

将过滤后的晶体收集起来,并用少量溶剂洗涤以去除残留的溶液。

6. 干燥结晶:将收集到的晶体进行干燥处理,以去除残留的溶剂。

可以使用干燥剂、真空干燥器或风干等方法进行干燥。

7. 纯度检查:对重结晶后的产物进行纯度检查,以确保达到所需的纯度要求。

可以使用熔点测定、色谱分析等方法进行检查。

需要注意的是,重结晶操作的具体步骤和条件可能会因不同的物质和实验要求而有所变化。

在进行重结晶操作时,应根据实际情况进行适当的调整和优化。

同时,操作过程中应注意安全,避免使用易燃、易爆或有毒的溶剂。

重结晶详细讲解及注意问题

重结晶详细讲解及注意问题

重结晶1、重结晶溶剂的选择选择溶剂时,必须考虑到被溶物质的成分与结构。

因为溶质往往易溶于结构与其近似的溶剂中。

极性物质较易溶于极性溶剂,而难溶于非极性溶剂中。

溶剂的最后选择,只能用实验方法决定。

其方法是:取0.1 g待结晶的固体粉末于一小试管中,用胶头滴管逐滴加入溶剂,并不断振荡。

若加入的溶剂量达1ml仍未见全溶,可小心加热混合物至沸腾(必须严防溶剂着火!)。

若此物质在1ml冷的或温热的溶剂中已全溶,则此溶剂不适用。

如果该物质不溶于1 ml沸腾溶剂中,则继续加热,并分批加入溶剂,每次加入0.5 ml并加热至沸。

若加入溶剂量达到4 ml,而物质仍然不能溶解,则必须寻求其他溶剂。

如果该物质能溶解在1~4 ml的沸腾的溶剂中,则将试管进行冷却观察结晶析出情况,如果结晶不能自行析出,可用玻璃棒摩擦溶液液面下的试管壁,或再辅以冰水冷却,以使结晶析出。

若结晶仍不能析出,则此溶剂也不适用。

如果结晶能正常析出,要注意析出的量,在几个溶剂用同法比较后可以选用结晶回收率最好的溶剂来进行重结晶。

重结晶提纯法的一般过程:选择溶剂溶解固体趁热过滤去除杂质晶体的析出晶体的收集与洗涤晶体的干燥1、溶剂选择理想的溶剂必须具备下列条件:(1)不与被提纯物质起化学反应。

(2)在较高温度时能溶解多量的被提纯物质;而在室温或更低温度时,只能溶解很少量的该种物质。

(3)对杂质溶解非常大或者非常小(前一种情况是要使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出;后一种情况是使杂质在热过滤的时候被滤去)。

(4)容易挥发(溶剂的沸点较低),易与结晶分离除去。

(5)能结出较好的晶体。

(6)无毒或毒性很小,便于操作。

(7)价廉易得。

选择合适的溶剂试验方法:取0.1g目标物质于一小试管中,滴加约1mL溶剂,加热至沸。

若完全溶解,且冷却后能析出大量晶体,这种溶剂一般认为可以使用。

如样品在冷时或热时,都能溶于1mL溶剂中,则这种溶剂不可以使用。

若样品不溶于1mL沸腾溶剂中,再分批加入溶剂,每次加入0.5mL,并加热至沸。

史上最全重结晶经验和方法

史上最全重结晶经验和方法

史上最全重结晶经验和方法2015-01-27爱玛特试剂一、溶剂的选择原则和经验1、常用溶剂: DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。

2、比较常用溶剂:DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。

3、一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。

DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点,溶解能力很差,是理想溶剂。

乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。

4、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。

否则易产生溶质液化分层现象。

5、溶剂的沸点越高,沸腾时溶解力越强,对于高熔点物质,最好选高沸点溶剂。

6、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。

因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。

7、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂,原因同上。

8、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。

水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>异丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六环>乙醚>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>环己烷>石油醚。

二、重结晶操作1、筛选溶剂:在试管中加入少量(麦粒大小)待结晶物,加入0.5 mL根据上述规律所选择溶剂,加热沸腾几分钟,看溶质是否溶解。

若溶解,用自来水冲试管外测,看是否有晶体析出。

初学者常把不溶杂质当成待结晶物!如果长时间加热仍有不溶物,可以静置试管片刻并用冷水冷却试管(勿摇动)。

如果有物质在上层清液中析出,表示还可以增加一些溶解。

若稍微浑浊,表示溶剂溶解度太小;若没有任何变化,说明不溶的固体是一种东西,已溶物质又非常易溶,不易析出。

重结晶方法

重结晶方法

重结晶方法重结晶技术一、溶剂的选择原则和经验1、常用溶剂: DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。

2、比较常用溶剂:DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、**、正辛烷。

3、一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。

DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点,溶解能力很差,是理想溶剂。

乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。

4、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。

否则易产生溶质液化分层现象。

4、溶剂的沸点越高,沸腾时溶解力越强,对于高熔点物质,最好选高沸点溶剂。

5、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。

因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。

6、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂,原因同上。

7、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。

水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>异丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六环>**>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>环己烷>石油醚。

二、重结晶操作1、筛选溶剂:在试管中加入少量(麦粒大小)待结晶物,加入0.5 mL根据上述规律所选择溶剂,加热沸腾几分钟,看溶质是否溶解。

若溶解,用自来水冲试管外测,看是否有晶体析出。

初学者常把不溶杂质当成待结晶物!如果长时间加热仍有不溶物,可以静置试管片刻并用冷水冷却试管(勿摇动)。

如果有物质在上层清液中析出,表示还可以增加一些溶解。

若稍微浑浊,表示溶剂溶解度太小;若没有任何变化,说明不溶的固体是一种东西,已溶物质又非常易溶,不易析出。

2、常规操作:在锥形瓶或圆底烧瓶中加入溶质和一定溶剂,装上球冷,加热10分钟,若仍有不溶物,继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30%溶剂。

重结晶溶剂极性

重结晶溶剂极性

一、溶剂的选择原则和经验1、常用溶剂:DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。

2、比较常用溶剂:DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。

3、一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。

DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点,溶解能力很差,是理想溶剂。

乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。

4、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。

否则易产生溶质液化分层现象。

4、溶剂的沸点越高,沸腾时溶解力越强,对于高熔点物质,最好选高沸点溶剂。

5、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。

因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。

6、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂,原因同上。

[2, 37、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。

水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>异丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六环>乙醚>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>环己烷>石油醚。

二、重结晶操作1、筛选溶剂:在试管中加入少量(麦粒大小)待结晶物,加入0.5 mL根据上述规律所选择溶剂,加热沸腾几分钟,看溶质是否溶解。

若溶解,用自来水冲试管外测,看是否有晶体析出。

初学者常把不溶杂质当成待结晶物!如果长时间加热仍有不溶物,可以静置试管片刻并用冷水冷却试管(勿摇动)。

如果有物质在上层清液中析出,表示还可以增加一些溶解。

若稍微浑浊,表示溶剂溶解度太小;若没有任何变化,说明不溶的固体是一种东西,已溶物质又非常易溶,不易析出。

[2]2、常规操作:在锥形瓶或圆底烧瓶中加入溶质和一定溶剂,装上球冷,加热10分钟,若仍有不溶物,继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30%溶剂。

史上最全重结晶经验和方法

史上最全重结晶经验和方法

史上最全重结晶经验和方法2015-01-27爱玛特试剂一、溶剂的选择原则和经验1、常用溶剂:DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。

2、比较常用溶剂:DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。

3、一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。

DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点,溶解能力很差,是理想溶剂。

乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。

4、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。

否则易产生溶质液化分层现象。

5、溶剂的沸点越高,沸腾时溶解力越强,对于高熔点物质,最好选高沸点溶剂。

6、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。

因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。

7、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂,原因同上。

8、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。

水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>异丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六环>乙醚>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>环己烷>石油醚。

二、重结晶操作1、筛选溶剂:在试管中加入少量(麦粒大小)待结晶物,加入0.5 mL根据上述规律所选择溶剂,加热沸腾几分钟,看溶质是否溶解。

若溶解,用自来水冲试管外测,看是否有晶体析出。

初学者常把不溶杂质当成待结晶物!如果长时间加热仍有不溶物,可以静置试管片刻并用冷水冷却试管(勿摇动)。

如果有物质在上层清液中析出,表示还可以增加一些溶解。

若稍微浑浊,表示溶剂溶解度太小;若没有任何变化,说明不溶的固体是一种东西,已溶物质又非常易溶,不易析出。

重结晶的方法和注意事项

重结晶的方法和注意事项

重结晶的方法和注意事项1. 重结晶方法原则与“相似相溶“背道而驰,大极性的东西,用中等极性的溶剂结晶;小极性的东西,用大极性的溶剂。

这样,有一半以上的情况是适合的。

2. 溶剂筛选2.1 纯溶剂法:先试石油醚(正己烷),乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水,再试:丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。

如果还不行,就只好混合了。

2.2 混合溶剂法:用过量热的良溶剂溶解,加热,缓慢加入不良溶剂至有浑浊,静置冷却到析出固体。

实验室常用的配伍是乙酸乙酯和石油醚。

2.3 溶剂筛选操作方法:在试管中加入少量(麦粒大小)待结晶物,加入0.5mL根据上述规律所选择溶剂,加热沸腾几分钟,看溶质是否溶解。

若溶解,用自来水冲试管外测,看是否有晶体析出。

如果长时间加热仍有不溶物,可以静置试管片刻并用冷水冷却试管(勿摇动)。

如果有物质在上层清液中析出,表示还可以增加一些溶解。

若稍微浑浊,表示溶剂溶解度太小;若没有任何变化,说明不溶的固体是一种东西,已溶物质又非常易溶,不易析出。

3. 重结晶常规操作3.1加热法:在锥形瓶或圆底烧瓶中加入溶质和一定溶剂, 装上球冷, 加热10分钟,若仍有不溶物, 继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30%溶剂。

滴加不良溶剂, 至出现混浊(必要的时候加入晶种)撤除加热, 自然冷却到室温(不要极速冷冻降温)或者更低阿温度,过滤得固体。

3.2 常温法:用可溶溶剂使固体正好溶解,再缓慢滴加不良溶剂, 至固体缓慢析出。

3.3减少溶剂降温法:用低沸点溶剂(常用的是乙醚)使固体刚溶解, 用水泵抽真空, 使溶剂缓慢减少,同时温度会降低, 固体慢慢析出。

3.4 用溶解度高的较低沸点溶剂溶解固体,然后加入溶解度低的较高沸点溶剂(固体此时尚未析出),在减压下旋干,溶解度高的溶剂由于沸点低首先蒸发出来,固体慢慢析出。

(例:二氯甲烷/正己烷)4.重结晶经验4.1 溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。

否则易产生溶质液化分层现象。

重结晶溶剂选择原则

重结晶溶剂选择原则

重结晶溶剂选择原则你知道重结晶不?这重结晶啊,溶剂的选择可太重要啦!重结晶就像是一场魔法表演,而溶剂就是这场表演的关键道具。

选对了溶剂,就好像魔法师找到了合适的魔杖,能让整个过程变得神奇又顺利。

那重结晶溶剂选择到底有啥原则呢?咱一起来瞧瞧。

首先得考虑溶解性。

这溶剂得能在高温下把要提纯的物质溶解得妥妥当当。

就好比你泡咖啡,水得能把咖啡粉充分溶解,不然你喝到的就是一杯有颗粒的怪东西。

要是溶剂不能把物质溶解好,那还谈啥重结晶呢?这不是瞎折腾嘛!所以啊,溶解性好是首要原则。

接着说说选择性。

这溶剂得对杂质和要提纯的物质有不同的态度。

就像一个聪明的法官,能分辨出谁是好人谁是坏人。

溶剂要能让杂质在低温下不容易溶解,而让要提纯的物质在低温下乖乖地结晶出来。

这多厉害啊!要是溶剂分不清杂质和目标物质,那重结晶出来的东西还是不纯,这可不行。

还有稳定性也很重要。

溶剂不能在重结晶的过程中发生奇怪的反应。

想象一下,你正在做饭,锅突然自己爆炸了,那多吓人啊!溶剂要是不稳定,说不定就会破坏要提纯的物质,或者产生一些乱七八糟的东西。

所以,稳定性好的溶剂才能让人放心使用。

另外,溶剂的沸点也得合适。

沸点不能太高,不然加热的时候太费劲,浪费能源不说,还可能把物质给破坏了。

但沸点也不能太低,太低的话,结晶的时候温度不好控制。

这就像选衣服,尺码太大或太小都不合适,得刚刚好才行。

易操作性也不能忽视。

溶剂不能太难处理,要是弄得满手都是,或者需要很复杂的设备才能操作,那可就麻烦了。

就像你玩游戏,规则太复杂就不好玩了。

容易操作的溶剂能让重结晶过程更加顺利,也能节省时间和精力。

最后,环保性也得考虑考虑。

咱不能为了重结晶就把环境给破坏了呀!选择环保的溶剂,就像做了一件好事,既对自己有好处,又对地球有贡献。

总之,重结晶溶剂的选择可不是一件随便的事情。

要考虑溶解性、选择性、稳定性、沸点、易操作性和环保性等多个方面。

只有选对了溶剂,才能让重结晶这个魔法表演成功,得到纯净又漂亮的结晶。

重结晶溶剂的选择标准

重结晶溶剂的选择标准

重结晶溶剂的选择标准在有机合成实验中,重结晶是一项常见的分离纯化技术,而选择合适的重结晶溶剂对于提高产品的纯度和产率至关重要。

本文将讨论重结晶溶剂的选择标准,以帮助实验人员在实验中取得更好的效果。

首先,选择重结晶溶剂需要考虑其溶解度。

溶剂应当能够在高温下完全溶解待结晶的产物,同时在室温下不溶解或溶解度很低,以便于产物的结晶分离。

一般来说,溶剂的溶解度应当随着温度的升高而增加,这样在结晶过程中可以充分溶解产物,而在降温后产生较大的过饱和度,有利于结晶的进行。

其次,溶剂的挥发性也是选择的重要考虑因素。

挥发性溶剂在结晶后易于蒸发,有利于产物的干燥和纯化。

此外,挥发性溶剂还可以在结晶后迅速蒸发,减少结晶过程中产物的溶解度,有助于产物的快速结晶分离。

此外,溶剂的毒性和易燃性也需要被考虑。

在实验室中,应当尽量选择毒性低、易挥发的溶剂,以减少对实验人员的危害。

同时,避免选择易燃的溶剂,以确保实验的安全进行。

另外,溶剂的成本和易得性也是选择的重要因素。

一般来说,应当选择价格低廉、易获取的溶剂,以降低实验成本并方便实验的进行。

同时,考虑到溶剂的回收问题,可选择易于回收的溶剂,以减少实验废物的产生。

最后,溶剂的化学稳定性也需要被考虑。

一些溶剂在结晶过程中可能与产物发生化学反应,影响产物的纯度和产率。

因此,应当选择与产物化学稳定的溶剂,以确保结晶过程的顺利进行。

总之,选择重结晶溶剂需要考虑溶解度、挥发性、毒性和易燃性、成本和易得性以及化学稳定性等因素。

合理选择溶剂有助于提高实验效果,得到更纯净的产物。

希望本文对实验人员在重结晶实验中的溶剂选择提供一些帮助。

重结晶选择溶剂的四项原则

重结晶选择溶剂的四项原则

重结晶选择溶剂的四项原则重结晶是有机化学实验中常用的纯化技术之一,它的原理是根据不同溶解度,将某个杂质含量高的有机物与溶剂混合,加热至溶解,再降温结晶,从而得到纯净的有机物。

在进行重结晶时,选择溶剂是十分重要的。

本文将介绍重结晶选择溶剂的四项原则,以帮助有需求的读者更好地进行实验。

第一、选择合适的溶解度在选择溶剂时,首先要考虑的是该有机物在该溶剂中的溶解度。

重结晶时溶质是在高温中溶解,然后在室温下结晶析出。

因此,要选择合适的溶剂,溶剂的溶解度要适当。

如果溶解度过低,会导致加热时无法完全溶解原料,影响纯化效果。

如果溶解度过高,结晶过程中有机物无法充分结晶或结晶速度过慢,都会降低纯化效果。

第二、选择溶剂的极性在有机化学中,极性是很重要的概念。

不同极性的有机物需要不同极性的溶剂进行溶解。

因此,在选择溶剂时,要考虑溶剂的极性和该有机物的极性是否相近。

如果两者相差太远,可能会导致溶剂不能有效地溶解有机物,无法完成结晶收集。

第三、选择蒸馏性能稳定的溶剂重结晶的过程中,溶剂要进行加热蒸发,因此需要选择稳定的溶剂。

一些易挥发的溶剂正在升温过程中就可能被蒸发出来,从而影响溶液的浓度,最终影响纯化效果。

因此,选择那些蒸馏性能稳定的溶剂,能够避免因挥发而引起的不必要的损失。

第四、选择有毒性低的溶剂在实验室操作中,在进行任何实验时,安全性都是首要考虑的问题。

选择有毒性低的溶剂,不但可以保证实验者的安全,而且可以减少对环境的污染。

一些溶剂可能具有高毒性,如苯、四氯化碳等,因此要避免使用这些溶剂,以确保实验的安全性和环保性。

总之,选择合适的溶剂十分关键,这需要进行实验前进行充分的考虑和准备,并根据实验需求来选择合适的溶剂。

在实际操作中需要控制条件,加强观察,才能达到理想的实验效果。

同时,实验人员还要记得加强安全管理,注意实验室环保。

重结晶选择溶剂的四项原则

重结晶选择溶剂的四项原则

重结晶选择溶剂的四项原则重结晶是一种常用的分离和纯化有机物的方法。

选择合适的溶剂对于重结晶的成功至关重要。

下面详细介绍重结晶选择溶剂的四项原则。

1.溶解度:溶剂的溶解度是选择溶剂的最重要的因素之一、重结晶的原理是将溶质溶解在热溶剂中,然后在溶液冷却过程中形成结晶。

因此,溶剂必须具有足够的溶解度,以便在溶液中溶解足够多的溶质。

溶解度取决于溶剂的极性和与溶质分子之间的相互作用力。

一般来说,溶剂的极性应与溶质的极性相似,才能更好地溶解溶质。

此外,溶剂分子应和溶质分子之间形成较弱的分子间力,使得溶质能够在结晶时易于从溶剂中析出。

2.选择合适的溶剂对溶剂对:在选择溶剂时,还需要考虑溶解度对溶剂对的选择。

溶液在加热时,溶质溶解度通常会增加。

然而,在冷却时,溶解度会减小,溶质会从溶液中析出。

但是,虽然冷却过程中溶解度减小,但有些溶质在低温下可能仍然能溶于溶剂中。

因此,选择合适的溶剂对是非常关键的。

首先,要选择溶剂对中与溶质分子间相互作用较强的溶剂。

其次,当溶剂对中溶质在加热时易于溶解,但在冷却时析出,且析出的结晶量较大时,说明该溶剂对是合适的。

3.降低杂质的溶解度:重结晶的目的之一是去除溶质中的杂质。

因此,在选择溶剂时,还需要考虑溶剂对于杂质的溶解度。

溶剂对中若溶剂对杂质的溶解度远低于溶剂对溶质的溶解度,则杂质在重结晶过程中容易从溶液中分离出来。

这样就能够有效去除溶质中的杂质,提高溶质的纯度。

4.安全性和经济性:在选择溶剂时,还需要考虑溶剂的安全性和经济性。

安全性是指溶剂的毒性、易燃性和腐蚀性等特性。

溶剂应具有较低的毒性和易燃性,以确保操作的安全性。

经济性主要考虑溶剂的价格和可获得性。

一般来说,常用的重结晶溶剂如乙醇、醚类、丙酮等价格较低且易获得。

在选择溶剂时,还需要根据具体的实验要求和实际情况进行综合考虑。

有时候需要进行试验来确定最适合的溶剂。

在进行重结晶操作时,还需要注意溶剂的选择溶剂、溶液的浓度以及温度的控制等因素,以确保重结晶的成功。

重结晶时理想的溶剂必须具备的条件

重结晶时理想的溶剂必须具备的条件

重结晶时理想的溶剂必须具备的条件
重结晶是一种常见的纯化化学物质的方法,它需要理想的溶剂来完成。

理想的溶剂必须具备以下条件:
1. 溶剂应该能够溶解化合物。

重结晶时,化合物需要在溶剂中完全溶解,这样才能通过加热使其分解并重新结晶。

如果溶剂无法溶解化合物,则重结晶无法进行。

2. 溶解度应该随温度的升高而增大。

随着温度的升高,化合物的溶解度也应该增加。

这样,通过加热可以使化合物溶解更多,从而提高重结晶的效果。

3. 溶解度应该随温度的降低而减小。

当溶剂冷却时,化合物的溶解度应该随之减小,这样化合物就会重新结晶出来。

如果溶解度不变或随温度的降低而增大,则无法完成重结晶。

4. 溶剂应该对化合物无毒、无害。

使用有毒或有害的溶剂可能会对环境或人体造成危害,因此在进行重结晶时必须选择无毒、无害的溶剂。

5. 溶剂的沸点应该较低。

溶剂的沸点越低,加热时耗费的能量就越少,重结晶的过程也就更加节约能源。

综上所述,重结晶时理想的溶剂应该具备溶解化合物、溶解度随温度变化、对化合物无毒无害和沸点较低等条件。

选择合适的溶剂可以提高重结晶的效率和纯度。

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用有机溶剂重结晶时的注意事项

用有机溶剂重结晶时的注意事项

用有机溶剂重结晶时的注意事项有机溶剂重结晶是一种常用的纯化有机化合物的方法,通过溶解有机物,然后通过冷却结晶的方式得到纯净的产物。

以下是在进行有机溶剂重结晶时需要注意的几个方面。

1.选用适当的溶剂:选择合适的溶剂是有机溶剂重结晶的关键。

溶剂应具有足够的溶解度,以溶解待纯化的有机化合物,但同时避免在冷却时过度溶解产物,避免产物在结晶过程中容易形成不可分离的夹杂物。

此外,溶剂的挥发性也是需要考虑的因素之一,挥发性过高,可能会导致在冷却结晶过程中有机物流失。

2.选择合适的结晶条件:结晶条件包括溶剂的浓度、冷却速度和结晶温度等。

高浓度的溶液通常可以得到更纯净的结晶产物,但是如果浓度过高,容易导致晶体形成不完整或聚集在一起。

关于冷却速度和结晶温度的选择,应根据所要处理的具体有机化合物的性质来确定。

通常较慢的冷却速度有利于形成较完整的晶体,而低结晶温度则有助于提高结晶产率。

3.使用过滤前处理:在进行有机溶剂重结晶之前,应尽可能采取一些预处理措施,以减少夹杂物的含量。

例如,可以通过活性炭吸附等方法去除颜色杂质。

此外,如果有机化合物进行了酸碱处理,还应确保最终结晶产物中没有残余的酸或碱。

4.控制结晶过程:重结晶是一个有一定难度和要求的过程。

在进行结晶操作时,需要耐心,逐渐添加溶剂进行溶解,以避免结晶产物形成大颗粒或在过程中产生夹杂物。

此外,在进行冷却结晶时,要慢慢降低温度,以允许晶体逐渐形成。

快速冷却可能导致过度结晶或形成杂质。

5.充分干燥结晶产物:在重结晶结束后,需要将结晶产物彻底干燥,以去除残留的溶剂。

可以通过真空过滤、乙醚洗涤和空气干燥等方法来完成这一步骤。

干燥结晶产物是为了避免其在存放过程中吸湿或分解。

6.安全操作:有机溶剂在许多方面具有较高的风险,如挥发性、易燃性和对健康的影响。

因此,在进行有机溶剂重结晶时必须注意安全操作。

首先,确保操作在通风良好的地方进行。

其次,不要在易燃或不兼容的溶剂附近使用明火。

重结晶溶剂的选择

重结晶溶剂的选择

重结晶溶剂的选择
在化学实验中,重结晶是制备高纯度晶体的重要步骤。

选择适当的重结晶溶剂可以提
高重结晶的效率和纯度。

以下是关于重结晶溶剂选择的一些基本原则和指导。

1. 溶剂的溶解能力
重结晶溶剂的溶解能力应该足够强,以便能够完全溶解待重结晶的物质。

同时,溶解
度应该尽量小,以便在结晶后能够得到高纯度的晶体。

因此,大多数情况下,要选择极性
相似但不溶于水的有机溶剂,如乙醇、丙酮、二甲醚等。

2. 溶剂的挥发性和热稳定性
重结晶过程通常需要加热和冷却。

因此,选择挥发性较低的溶剂可以在蒸发过程中减
少溶剂的损失。

此外,选择具有较高热稳定性的溶剂可以在加热的过程中避免剧烈的分解
或反应。

为了安全起见,应该选择非常规的毒性较低的溶剂,并参考相关安全数据表格来确定
操作的合适措施。

在选择溶剂时,需要注意其易燃性和挥发性,以避免安全风险。

4. 重结晶溶剂的其他特性
一些溶剂可能会改变待重结晶物质的晶体结构,从而影响重结晶的效率和纯度。

因此,应该选择不影响晶体结构的溶剂。

此外,一些溶剂会影响物质的溶液颜色,因此在选择时
应该谨慎。

总之,在选择重结晶溶剂时,需要考虑许多因素,就以上因素来说,可以选择使用高
纯度的、有机的、低毒性的溶剂,尽量避免对人体造成危害。

重结晶溶剂选择

重结晶溶剂选择

重结晶溶剂选择重结晶是一种常用的化学分离技术,用于将物质从一种形式转化为另一种形式。

在重结晶过程中,溶剂的选择是至关重要的,因为它直接影响到重结晶的效率和产物的纯度。

以下是对重结晶溶剂选择的基本原则和考虑因素的详细讨论。

原则:1.相似相溶原则:根据相似相溶原理,极性分子倾向于与极性分子溶解,非极性分子倾向于与非极性分子溶解。

因此,选择溶剂时,应选择与目标物质极性相似的溶剂。

2.溶解度参数:溶解度参数(SP)是衡量物质溶解性能的指标,它考虑了分子间的相互作用。

在选择溶剂时,应选择与目标物质SP值相近的溶剂,以利于目标物质的溶解。

3.沸点和挥发性:在选择溶剂时,应考虑其沸点和挥发性。

低沸点溶剂可以减少蒸发损失,提高回收率,但也可能导致温度不易控制。

高沸点溶剂则可以降低操作温度,减少能源消耗,但可能增加操作时间和设备成本。

挥发性则影响到操作的安全性和方便性。

4.价格和供应:在满足上述条件的前提下,还应考虑溶剂的价格和供应情况。

低廉且供应充足的溶剂可以降低生产成本。

考虑因素:1.目标物质的性质:目标物质的分子结构、极性、熔点和溶解度等性质决定了应选择的溶剂类型。

例如,对于具有极性的目标物质,可以选择极性溶剂进行重结晶;对于非极性物质,可以选择非极性溶剂。

2.杂质和副产物的溶解度:在选择溶剂时,应考虑到杂质和副产物在该溶剂中的溶解度。

如果杂质在所选溶剂中溶解度大,那么它们就可能在重结晶过程中被去除。

3.过滤和分离:某些溶剂在冷却时会析出结晶,形成沉淀。

这些溶剂更便于过滤和分离,从而提高重结晶的效率。

4.对称性:对于某些特定的重结晶过程,对称性也是需要考虑的因素。

例如,如果目标物质存在对称结构,那么可以选择对称性的溶剂来进行重结晶。

5.抗氧化性:某些重结晶过程中,目标物质或溶剂可能会发生氧化反应,导致产物的纯度和收率下降。

在这种情况下,应选择抗氧化性强的溶剂。

6.回收和再利用:为了降低生产成本和减少环境污染,通常需要考虑溶剂的回收和再利用。

重结晶溶剂选择

重结晶溶剂选择

溶剂的选择选择溶剂时,必须考虑到被溶物质的成分与结构。

首先根据结构,极性相似相溶的原理来选溶剂。

如高级醇,在水中的溶解度显著降低,但在碳氢化合物中,其溶解度却会增加。

溶剂的最后选择,只能用实验方法决定。

其方法是:取0.1克待结晶的固体粉末于一小试管中,用滴管逐滴加入溶剂,并不断振荡。

若加入的溶剂量达1ml仍未见全溶,可小心加热混合物至沸腾(必须严防溶剂着火)。

若此物在1ml冷的或温热的溶剂中已全溶,则此溶剂不适用。

如果该物质不容1ml沸腾溶剂中,则继续加热,并分批加热溶剂,每次加0.5ml并加热使沸腾。

若加入溶剂量达到4ml,而物质仍然不能溶解,则必须求其它溶剂,如果该物质能溶解在1-4ml的沸腾的溶剂中,则将试管进行冷却观察结晶析出情况,如果结晶不能自行析出,可用玻璃棒摩擦溶液液面下的石试管壁,或再辅以冰水冷却,以使结晶析出。

若结晶不析出,该溶剂不适用。

正常析出,要注意析出的量,在几个溶剂用同样方法比较后选用结晶率最好的溶剂来进行重结晶。

重结晶不要将溶剂量加到超过容器的2/3加热时如果要控制加热的温度,可用水浴或油浴。

有时为了避免挥发及可燃溶剂着火或有毒溶剂中毒,应采用回流装置。

在溶解过程中应不停振荡或搅拌,以防爆沸。

当午物质全溶解后可趁热过滤,溶液中含有色杂质,则要加活性炭,脱色。

溶液稍冷后加活性炭。

过滤完毕,将盛有滤液的锥形瓶松开,塞上瓶塞,在室温或冰浴中冷却。

为了促使结晶析出,可用玻璃棒摩擦器壁已形成粗糙面,使溶质分子定向排列而··也可加入几颗晶种。

若溶剂太多,结晶不析出,可在热浴上加入挥发除去一部分溶剂。

常见溶剂:水,甲醇,95%乙醇,冰醋酸,丙酮,乙醚,石油醚,乙酸乙酯,苯,氯仿,四氯化碳。

可考虑用混合溶剂,操作方法:先将样品溶解在少量良溶剂中,加热,向热溶液中,滴加已预热的劣溶剂,知道溶液刚好出现浑浊为止,然后再滴入一滴良溶剂使浑浊消失,冷却,待结晶析出。

常用混合溶剂:乙醇-水,醋酸-水,丙酮-水,吡啶-水,苯-石油醚,乙醚-石油醚,乙醚-丙酮,乙醚-甲醇。

重结晶提纯法

重结晶提纯法

重结晶提纯法重结晶提纯是有机化学中常用的一种纯化方法,常用于改善化合物的纯度,其原理是利用化合物的溶解性差异,将杂质从混合物中分离出来。

本文将详细介绍重结晶提纯的方法。

一、试样的选择重结晶提纯适用于杂质与化合物溶解度差异较大且混合物不稠密的情况。

试样通常是带有色泽、浑浊溶液的有机物化合物,单质元素难以使用该方法纯化。

二、溶剂的选择所选溶剂需要具有满足以下条件:1. 该溶剂能使化合物在其饱和溶解度范围内完全溶解;2. 杂质在该溶剂中溶解度低,且随着温度的变化差异明显;3. 该溶剂在过滤和结晶过程中不影响化合物的稳定性。

常用的溶剂有乙醇、丙酮、醚类、苯类等。

三、试样的处理1. 将试样加入至适量的溶剂中,将其加热加溶;2. 将该混合物过滤、去除其中的固体杂质;3. 静置溶液,让其在室温下冷却至4℃以下后,即可在结晶条件下得到纯化后的化合物。

写出反应方程式及机理:四、结晶过程1. 在室温下加入少量的溶剂,快速搅拌,并加热至不超过沸点。

此操作旨在获得更多溶解性较差的杂质,增加化合物的纯度。

2. 让混合物缓慢冷却至溶液饱和状态,例如在烧杯口处覆盖滤纸,避免空气中的水分被溶液吸收。

过程中不要搅拌混合物,以防形成较细小的晶体。

时间长达几小时至一晚上。

3. 停止冷却,使用滤纸过滤出结晶体,将其沉淀干燥。

多次重复该结晶过程,以去除可能存在的其他杂质,直到溶液中不再有晶体生成。

此时可以通过比重计算出化合物的纯度,得出重结晶提纯后的化合物纯度高达99%以上。

结语:本文介绍的是重结晶提纯法的基本流程及其原理,该方法易于掌握,具有广泛的应用价值,适用于有机合成实验室、化工生产领域等多个领域。

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一、溶剂的选择原则和经验ﻫﻫ
1、常用溶剂:DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。

2、比较常用溶剂:DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、
3、一二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷.ﻫ
个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。

DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点,溶解能力很差,是理想溶剂.乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。

ﻫ4、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃.否则易产生溶质液化分层现象.ﻫ4、溶剂的沸点越高,沸腾时溶解力越强,对于高熔点物质,最好选高沸点溶剂。

5、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。

因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。

6、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂,原因同上。

[2, 3
7、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。

水〉甲酸>甲醇>乙酸>乙醇〉异丙醇〉乙腈>DMSO〉DMF〉丙酮〉HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯〉THF>二氧六环>乙醚〉苯〉甲苯〉CCl4〉正辛烷〉环己烷>石油醚. ﻫ
二、重结晶操作
ﻫ1、筛选溶剂:在试管中加入少量(麦粒大小)待结晶物,加入0。

5 mL根据上述规律所选择溶剂,加热沸腾几分钟,看溶质是否溶解.若溶解,用自来水冲试管外测,看是否有晶体析出。

初学者常把不溶杂质当成待结晶物!如果长时间加热仍有不溶物,可以静置试管片刻并用冷水冷却试管(勿摇动)。

如果有物质在上层清液中析出,表示还可以增加一些溶解。

若稍微浑浊,表示溶剂溶解度太小;若没有任何变化,说明不溶的固体是一种东西,已溶物质又非常易溶,不易析出。

[2]
2、常规操作:在锥形瓶或圆底烧瓶中加入溶质和一定溶剂,装上球冷,加热10分钟,若仍有不溶物,继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30%溶剂。

用折叠滤纸(折叠滤纸和三角漏斗要提前预热)趁热过滤入锥形瓶。

滤液自然冷却后用布氏漏斗抽滤(用滤液反过来冲洗锥形瓶!)。

如果物质在室温溶解度很小,滤饼可以用少量冷的溶剂淋洗(先撤掉减压,加少量溶剂[4] 润湿滤饼,再减压抽干。

注意:用玻璃塞把滤饼压实有助于除掉更多溶剂!)。

如果所用溶剂不易挥发,可以在常压下加入少量易挥发溶剂淋洗滤饼,如DMF可用乙醇洗,二氯苯、氯苯、二甲苯、环己酮可以用甲苯洗.初学者常遇到问题:大量结晶在滤纸上析出,原因是漏斗和滤纸预热不好、溶剂过量太少、过滤时间太长.如产品贵重,可将三角漏斗和滤纸置于锥形瓶上用蒸气预热,边过滤边用已经过滤的滤液蒸气保温,但上述操作比较危险,甲苯、醚类、石油醚、环己烷等易燃溶剂慎用此法。

注意:用热的重结晶母液淋洗
3、反常规操作热抽滤:吸滤瓶不能预滤纸和所有黏附溶质器具并冷却可减少结晶损失。


热,布氏漏斗和滤纸放在溶解溶质的锥形瓶上面利用上升蒸气润湿,放在吸滤瓶上立即趁热抽滤.注意抽气压力不能太大以防止吸滤瓶中母液爆沸!初学者常犯错误:滤纸没有贴紧(可用双层的)、动作迟缓导致结晶在布氏漏斗中析出、抽气压力太大导致滤液被吸入泵中、过滤完毕没有立即卸压导致大量溶剂被抽进泵中.ﻫﻫ总之,与“相似相溶“背道而驰就对了,大极性的东西,用中等极性的溶剂结晶;小极性的东西,用大极性的溶剂。

这样,有一半以上的情1。

先试:石油醚(正己烷)、乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水,再试:丙酮、甲醇、况是适合的。


乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。

如果还不行,就只好混合了。

乙醚可以利用其(1)挥发性;(2)
2。

混合溶剂法:用过延玻璃向上爬而使固体析出的特性。

丙酮如不与水配伍,应加以干燥。


量热的良溶剂溶解,过滤,加热,缓慢加入不良溶剂至有浑浊,加热至澄清.静置等待。

3.用分级结晶法。

积累的母液过柱.ﻫ1)过柱预纯化,粗分离后再结晶;2)石油醚热提-冷析法;3)选低沸点的溶剂如乙醚;4)晶种的取得,用玻璃棒沾一滴溶液,挥干。

5)不要轻易冷冻,
用让溶剂自然挥发的方法。


关于用乙醚结晶。

回流乙醚时,要加一冷凝管。

不断从上口加乙醚,直至混浊消失,有时是因为溶解的较慢,而不是不能溶,所以要有耐心.如果加入很多乙醚还有少量沉淀不溶,则将其滤去,滤液浓缩至有固体析出,再加热,加入少量乙醚使澄清.自然放冷,可得晶型较好的结晶.过滤。

用少量乙醚洗晶体.洗涤液合并入母液,在盛母液的瓶口蒙一层滤纸,或塞一团卫生纸,让乙醚自然挥发,而不能落入灰尘。

每天早晨看一眼,直到有满意数量的晶体出来,别太贪了,挥发干了就又要重来了:) 我曾经用此法成功拆分了左旋和右旋的生物碱。

“石油醚热提-冷却法"也是我用来对付油状物的方法,加入石油醚,沸腾,倾出上清液,底部油继续加入石油醚热提取,直至石油醚层无色,则基本提取完全.冷却后一般会析出晶体。

ﻫ另外成油的一个原因是降温太快。

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