原子荧光分析( 汞 )原始记录2

原子荧光法测定水中汞

原子荧光法测定水中汞摘要：汞作为生物毒性较强的污染物之一，进入生物体之后很难被排出，容易对水质以及人体造成危害性影响。

近些年来，为加强对生活饮用水、地表水中汞元素的测定分析，工作人员主动利用原子荧光法实现对水中汞含量、形态的测定分析。

针对于此，为快速准确测定水中汞，本文主要对原子荧光法测定水中汞的应用原理及方法进行研究与分析，以期可以给相关人员提供一定的借鉴价值。

关键词：原子荧光法；水中汞；测定；分析前言：水质中的汞通常含有大量毒素，会对人体以及水生动植物造成严重危害影响。

一般来说，汞在天然地下水含量较少，在地表水中含量较多。

究其原因，主要是因为地表水中的汞多是源于生产产生工业废水，如化工厂、冶金厂等，经食物链被人体吸收。

结合我国《生活饮用水卫生标准》来看，国家对于饮用水中的汞含量有着严格要求，唯有汞含量低于0.001mg/L的饮用水才可以视为合格的饮用水。

结合相关实践证明来看，人体饮用水上限汞值为0.111mg/L。

近些年来，为强化我国饮用水安全，行业内部对于水质中的汞物质含量测定问题予以了高度重视。

在测定分析过程中，主动利用原子荧光法等测定方法进行实践应用，完成对水中汞物质含量的测定分析。

1测定水中汞的必要性分析水中汞对于人体身心健康以及生态环境安全均有较为严重的负面影响，如果不能加强对水中汞含量的控制与分析，往往会对生态环境安全以及人心健康构成威胁。

近几年来，随着我国测定方法多样化发展，以原子荧光法为首的测定方法在水中汞测定过程中发挥了良好作用。

举例而言，在环境监测期间，工作人员通过对水中汞成分进行严格控制与分析，基本上可以根据分析反馈结果，确立科学合理的管理方案[1]。

与此同时，在水中汞形态测定期间，工作人员可及时发现汞污染问题，并采取针对性措施加以解决。

最主要的是，在测定分析过程中，工作人员可根据测定数据反馈，确定质量控制指标以及相关依据，并在具体管控过程中，以良好机制以及体系形式加强对汞污染问题的管控。

原子荧光光度计测定水中汞的方法研究

目前常用的汞测定方法存在灵敏度低、干扰因素多等问题，需要研究更加准确、灵敏的测定方法。
研究意义
本研究旨在探究一种准确、灵敏的测定水中汞的方法，为水体监测和环境保护提供有力支持。
国内外研究现状
原子荧光光度计的发展历程
原子荧光光度计是一种用于测定特定元素荧光的分析仪器，具有高灵敏度、低背景干扰等优点。
通过计算得到方法的检出限为0.01μg/L，精密度为 1.6%~3.5%，准确度为94%~106%。这些结果表明该方法具有较高的准确性和可靠性，能够满足实际样品测定的需要。
样加标回收率的测定
总结词
实验结果表明该方法的加标回收率在90%~108%之间，说明方法的准确度较高。
详细描述
通过对实际水样进行加标回收率的测定，得到不同水样加标回收率的结果。根据加标回收率的计算公式，计算得到加标回收率在90%~108%之间，说明方法的准确度较高。
研究结论
建立了原子荧光光度计测定水中汞的方法。
确定了最佳测定条件：酸度、载气流量、灯电流等。
对比了不同预处理方法对测定结果的影响。
得出了该方法的标准曲线和检出限。
研究不足与展望
缺乏与其他方法的对比研究。实验样本量较少，需要拓展实验数据。
对实际水样中干扰离子的影响尚需进一步研究。对仪器性能和试剂纯度等方面需要进一步优化。
实验仪器与设备
实验仪器
原子荧光光度计、粉碎机、电子天平、电热板、移液管、容量瓶等。
实验设备
需准备实验所需的玻璃器皿和塑料容器，如玻璃棒、烧杯、容量瓶等。
样品预处理与前处理方法
样品预处理
将水样进行过滤，除去悬浮物和杂质，取适量水样进行稀释。
前处理方法
将稀释后的水样加入酸溶液，进行消化处理，使水样中的汞全部转化为二价汞离子，同时加入适量的还原剂，将二价汞离子还原为单质汞。

原子荧光法检测汞

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与其它分离技术联用的原子荧光光谱仪器的研究
❖ 充分发挥原子荧光仪器装置简单、检出限低、具有多元素测定能力的优点。与先进的分离抹术联用组成专用的分析仪器是一个值得注意的方向。
❖ 目前联用技术多为原子荧光光谱与气相色谱（GC）、液相色谱（HOLC）、毛心管电泳（CE）联用。
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ＧＣ－ＡＦＳ联用技术的发展
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荧光猝灭
荧光猝灭是指荧光物质分子与溶剂分子之间所发生的导致荧光强度变化或相关的激发峰位变化或荧光峰位变化的物理或化学作用过程。
荧光猝灭会使荧光的量子效率降低，荧光强度减弱。
影响汞原子荧光强度的因素有：空气、水雾、载气种类
某些气体对汞原子荧光的影响，如下表
气体
Ar
N2 CO2 空气 O2 N2O
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原理图
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特点
它通常被认为具有以下特点：谱线简单，干扰少；灵敏度高，检出限低，线性范围宽，精密度好；仪器简单价廉，可用非色散仪器；精确度类似于原子吸收光谱AAS，优于原子发射光谱AES。近年来, 随着国产原子荧光光谱仪的普及,原子荧光光谱法在食品、医药、化妆品、环境、尿液、电池、涂料、矿产品等领域汞的检测中得到了广泛的应用。
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以ICP 作为原子化器的原子荧光光谱仪
❖ 仪器原理结构图
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以ICP 作为原子化器的原子荧光光谱仪
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原子荧光技术的发展
继续研究其它新型的激发光源及原子化器。与此同时，改进原有的光源及其供电方式，改进各种原子化器，使其更为实用化也是重要的工作。
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原子荧光技术相关专利
❖ 目前在用原子荧光光谱检测汞时常用汞阱对气体中的单质汞进行富集。
❖ (6) 注意防止汞对实验环境的污染。排废气要通到高锰酸钾吸收液内或通出室外。

方法验证报告(汞)

原子荧光分光光度法测定水中汞的方法确认报告1、方法概述本方法依据《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定》（HJ694-2014）。

采集环境中混合或瞬时水样，加1%的盐酸固定，所采集的样品用混合酸消解处理。

在酸性介质中，加热消解使样品溶液中的汞以二价汞的形式存在，再被硼氢化钾还原成为单质汞，形成汞蒸气，被引入原子荧光分光光度计进行测定。

2、方法原理经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾还原作用下，生成汞原子，汞原子受元素灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中汞元素的含量在一定范围内成正比。

3、试剂与材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水。

3.1盐酸：（HCl）：ρ=1.19g/mL，优级纯3.2硝酸：（HNO3）：ρ=1.42g/mL，优级纯3.3氢氧化钠（NaOH）3.4硼氢化钾（KBH4）3.5重铬酸钾（K2Cr2O7）优级纯3.6氯化汞（HgCL2）：优级纯3.7盐酸溶液（1+1）3.8盐酸溶液（5+95）3.9盐酸-硝酸溶液分别量取300ml盐酸（3.1）和100ml硝酸（6.2），加入400ml水中。

3.10硼氢化钾溶液称取0.5g氢氧化钠（3.3）溶于100ml水中，加入2.0g硼氢化钾（3.4），混匀，测定当日配制。

3.11汞标准溶液3.11.1工标准固定值量取0.5g重铬酸钾（3.5）溶于950ml水中，加入50ml硝酸（3.2），混匀。

3.11.2汞标准贮备液：ρ（Hg）=100mg/l购买市售有证标准物质，或称取0.1354g于硅胶干燥器中放置过夜的氯化汞（3.6），用少量的汞标准固定液（3.11.1）溶解后移入1000ml容量瓶中，用汞标准固定液（3.11.1）稀释至标线，混匀，贮存于玻璃瓶中，4℃下可存放2年。

3.11.3汞标准中间液：ρ（Hg）=1.00mg/l移取2.5ml汞标准贮备液（3.11.2）于250ml容量瓶中，加入25ml盐酸溶液（3.7），用汞标准固定液（3.11.1）稀释至标线，混匀，贮存于玻璃瓶中，4℃下可存放100d。

汞原始记录

二次供水检测原始记录
检验项目：汞检验日期：年月日检验方法：原子荧光法室内温度： ℃ 室内湿度： % 检验依据：《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750.6.8—2006 1. 试剂
标准溶液：标准号：厂家：。

有效期：；标准浓度：ρ(Hg)= ；使用浓度：ρ(Hg)= ；配制过程：取 mL 到 mL 容量瓶中，用纯水定容。

2. 仪器
原子荧光光度计及汞空心阴极灯。

3.标准曲线的绘制及样品测定标准曲线图、公式及R 2见附页
5. 检验结果
本法检出限： 0.005ug/L
检验者：复核者：
日期：年月日日期：年月日
管号 1 2 3 4 5 6 7 样品管水样（mL ）
10 汞标准使用液(mL)
用纯水定容至10mL
加入1mL 盐酸、0.5mL 溴酸钾-溴化钾溶液，混匀放置20min 后，加入1~2滴盐酸羟胺溶液使黄
色褪尽，混匀
浓度（ug/L ）
将各管溶液分别分别测定并记录
仪器响应值（If ）
样品编号仪器响应值（If ）汞浓度（ug/L ）样品编号仪器响应值（If ）汞浓度（ug/L ）。

汞检验原始记录

实验原始记录无锡市马山牛奶有限公司品管部第 1 页（共1页）-汞含量测定本方法适用于原料乳和乳制品中汞的检测，方法结合国标GB5009.17-2003原子荧光光谱法（检出限0.15μg /L）。

1、原理：试样经酸加热消解后，试样中汞被硼氢化钾或硼氢化钠还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在汞灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射特征波长荧光，荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。

2、试剂与材料同国标GB5009.17--2003。

样品名称：样品批号：称样量：样品来源：样品名称：样品批号：称样量：样品来源：样品名称：样品批号：称样量：样品来源：仪器名称：原子荧光光度计；仪器型号：AFS-820；检定有效期年月日检验日期：年月日样品前处理：样品处理方法：高压消解罐消解法（1）称取1~5g样品于聚四氟乙烯罐内。

（2）加盖留缝，放入恒温干燥箱内65℃烘至近干。

（3）冷却后加5ml硝酸浸泡过夜。

（4）再加入7ml过氧化氢，盖好内盖，旋紧不锈钢外套。

（5）放入恒温干燥箱，120℃，保持2~3h，自然冷却后取出（6）用（1+9）硝酸转移并定容至25ml容量瓶。

（7）同时做空白标准溶液的配制：汞标准储备液：①1000μg /ml。

汞标准使用液：取1 ml①到100 ml容量瓶，配制成②10μg /ml；再取②1 ml到100 ml容量瓶，配制③100ng /ml；从③取0、0.1、0.2、0.4、0.8、1ml到100 ml容量瓶用载流定容，配置成0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.0ng /ml标准使用液。

结果分析X= (C1-C0)×V×1000 (mg/Kg)X：试样中汞含量(mg/Kg) ；C1、C0：测定液、空白中汞含量（ng /ml）；m：试样质量；V：试样消化液定容体积；生鲜奶：巴氏奶：酸牛奶检验结论：试验人：复核人：。

食品中总汞及有机汞的测定—原子荧光光谱分析法(二)

食品中总汞及有机汞的测定—原子荧光光谱分析法（二）5.1.1 在采样和制备过程中，应注重不使试样污染。

5.1.2 粮食、豆类等样品去杂物后粉碎匀称，装入洁净瓶中，密封保存备用。

5.1.3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等新奇样品，洗净晾干,取可食部分匀浆,装入洁净聚乙烯瓶中，密封,于4℃冰箱冷藏备用。

5.2 试样消解5.2.1 压力罐消解法称取固体试样0.2g～1.0g(精确到0.001g),新奇样品0.5g～2.0g或液体试样吸取1mL～5mL称量(精确到0.001g),置于消解内罐中，加入5mL浸泡过夜。

盖好内盖,旋紧不锈钢大衣，放入恒温干燥箱，140℃～160℃保持4h～5h,在箱内自然冷却至室温，然后缓慢旋松不锈钢大衣,将消解内罐取出，用少量水冲洗内盖,放在控温电热板上或超声水浴箱中，于80℃或超声脱气2min～5min赶去棕色气体。

取出消解内罐,将消化液转移至25mL容量瓶中，用少量水分3次洗涤内罐,洗涤液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用；同时作空白实验。

5.2.2 微波消解法称取固体试样0.2g～0.5g(精确到0.001g)、新奇样品0.2g～0.8g或液体试样1mL～3mL于消解罐中，加入5mL～8mL硝酸,加盖放置过夜,旋紧罐盖,根据微波消解仪的标准操作步骤举行消解。

冷却后取出，缓慢打开罐盖排气,用少量水冲洗内盖,将消解罐放在控温电热板上或超声水浴箱中，于80℃加热或超声脱气2min～5min,赶去棕色气体,取出消解内罐，将消化液转移至25mL塑料容量瓶中，用少量水分3次洗涤内罐,洗涤液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用；同时做空白实验。

5.2.3 回流消解法 5.2.3.1 粮食称取1.0g～4.0g(精确到0.001g)试样，置于消扮装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒，加45mL硝酸、10mL,转动锥形瓶防止局部炭化。

装上冷凝管后，小火加热，待开头发泡即停止加热，发泡停止后，加热回流2h。

原子荧光法测定水质中汞的方法分析

原子荧光法测定水质中汞的方法分析摘要：在水质中测定泵含量的试验方法中，通过优化仪器、技术的准备条件，选择适宜的实验标准以及还原剂，可以让实验的过程更为简便，得到的结果数值更为准确。

研究采用的方法是原子荧光法，即试验中采用酸性介质消解水中汞的原理，将水质中含有的汞分解为原子态，在通过原子荧光法来进行测定。

在实验得出的结果中，可以发现实验方法中的线性范围控制在0–1.0μg/L，相关系数r为0.998，实验方法得出的检出限为0.0004μg/L，RSD值为1.38％–1.49％，回收率为98.0％–104％。

原子荧光法测定水质中的汞含量，可以更达到更优秀的实验效果，提升实验结果的科学性以及精准性。

测定水质中的汞含量，有利于提升在水资源使用过程中的安全性。

文章根据分析的实验结果，提出原子荧光测定中需要注意的技术性问题，通过对这些技术性问题的良好把握，才能得出准确性更高的实验结果。

关键词：原子荧光法；水质测定；水质汞水质中的汞由于其中的无机汞盐以及无机汞盐中含有大量的毒素，会对人体以及水生的动植物造成严重的安全危害。

汞通常在天然的地下水中的含量极少，在地表水中的含量较高。

地表水中的汞是由化学工厂、造纸厂、金属冶炼等工厂的生产产生的工业废水，被水生动植物吸收后，会经过食物链被人体吸收[1]。

在我国指定的《生活饮用水卫生标准》中明确规定，水质中的汞含量低于0.001mg/L的饮用水才是合格的，人体饮用水的上限汞值，即为0.111mg/L。

因此，测定水质中的汞物质含量，对于保护我国居民的生命健康具有重要的意义，需要对此进行细致的研究过程分析。

一、水质中汞含量测定的相关概述当前发展阶段中，常用的水质汞含量测定方法，包括但不限于原子荧光法、双硫分光光度法、冷原子吸收法等方法。

其中，原子荧光法是最为常用的测定方法。

原子荧光法测定水质中的汞，是借助了原子的吸收与发射光谱的先进技术，从而在技术水平上取得了领先优势。

原子荧光测定水质中的汞含量可以在简便的操作流程下，的带更为准确的数据结果。

原子荧光法测定原始记录表

读数时间（s） /延时时间（s）
定容体积 (ml)
序号
样品编号
取样体积 (ml）
定容体积 (ml)
稀释倍数
荧光强度 ( If )
样品浓度 (µg/L)
取样体积（ml）
定容体积（ml）
稀释倍数
荧光强度 ( If )
样品浓度 (µg/L)
原子荧光法测定原始记录表（续 1）
元素序号空白
检
标准溶液浓度
查
（）
加标量（
）
加标样测定值（）
样品测定值（
）
□是 □否
□是 □否
□是 □否
回收率（%）是否合格
□是 □否
□是 □否
□是 □否
分析人：年月日
复核人：
审核人：
年月日
年月日
原子荧光法测定原始记录表
采样日期
仪器名称及型号
仪器编号
分析日期环境湿度
（%）
元素
分析方法名称及编
号
检出限
前处理设备编号
仪器溯源方式
前处理方法
□电热板 □微波消解 □消解仪 □水浴□无 □电热板 □微波消解 □消解仪 □水浴□无
负高压（V）
灯电流（mA）
分析项目
环境温度（℃）
仪器溯源有效期
载气流量（ml/min）
μg/ ml ）
a.标准储备液：
mg/L
b.标准中间液：准确移取 a 标准溶液配制过程 500ml 容量瓶中，得溶液浓度为
c.标准使用液：准确移取 b
500ml 容量瓶中，得溶液浓度为
a.标准储备液：
mg/L
ml 于 b.标准中间液：准确移取 a

土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的原子荧光法(二)

土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的原子荧光法（二）(六)分析测试原了荧光光度计开机预热，根据仪器用法解释书设定灯电流、负高压、载气流量、屏蔽气流量等工作参数，参考条件见表5-53。

表5-53原子荧光光度计的工作参数 1.校准曲线的绘制分离用法100ug/L汞、硒、铋的标准溶液，根据逐级稀释成一系列质量浓度的标准溶液，分离进样。

以测定的荧光强度为纵坐标，以溶液的质量浓度为横坐标，用最小二乘法计算标准曲线的回来方程。

分离用法100ug/L 砷、的标准溶液，根据逐级稀释成一系列质量浓度的标准溶液，加入10%、100g/L溶液，用纯水定容至刻度，摇匀，室温放置30min，分离进样。

以测定的荧光强度为纵坐标，以溶液的质量浓度为横坐标，用最小二乘法计算标准曲线的回来方程。

2.空白实验按试样消解的步骤制备空白样举行测定。

3.样品测定取上清液进样，以为还原剂，在原子荧光光度计上测定汞、硒、铋的荧光强度，从标准曲线上查出相应元素的质量浓度。

取一定量的砷、锑上清液丁比色管中，加10%盐酸、100g/L 硫脲溶液，用纯水定容至刻度，摇匀，室温放置30min，在原子荧光光度计上测定砷、锑的荧光强度，从标准曲线上查出相应的砷、锑的质量浓度。

(七)结果计算与表示当测定结果小于1mg/kg时，小数点后数字最多保留三位；当测定结果大于1mg/kg时，保留三位有效数字。

(1)土壤中求、砷、硒、锑、铋的质量比w(mg/kg)用公式(4)计算：式中p——工作曲线上查得的样品质量浓度，ug/L； p0——空白样品的质量浓度，ug/L； V0——微波消解后试样的定容体积，mL； V1——分取试样的体积，mL； V2——分取后测定试样的定容体积，mL； m ——称取样品的质量，g； wdm——样品干物质含量，%， (2)沉积物中求、砷、硒、锑、铋的质量比ω(mg/kg)用公式(5)计算：式中p ——工作曲线上查得的样品质量浓度，ug/L； p0——空白样品的质量浓度，ug/L； V——微波消解后试样的定容体积，mL； V1——分取试样的体积，mL； V2——分取后测定试样的定容体积，mL； m——称取样品的质量，g； wH2o——土样含水率，%。

原子荧光法测头发中的汞实验.

实验步骤
3、空白试验，不加发样其余操作与发样消解操作步骤相同 4、标准曲线绘制
标液序号 1 2 3 4 用5%HNO3 （V/V）稀至最终Hg的浓度标准溶液体积最终体积（ml （µ g /L）（ml））加入100µ g /L 0.00 0.10 0.20 0.40 100 100 100 100 0.0 0.1 0.2 0.4
原子荧光法测汞基本原理:在常温下,使气化了的汞原子蒸汽受汞灯共振幅射后,吸收一定的能量而由基态跃迁到高能态 (激发态),高能态原子返回到基态时,伴随着能量的释放,发射出与激发光束相同波长的共振荧光,此荧光经光点倍增管接收而转变成电信号后被测定。当原子蒸汽浓度很低时,测得的荧光强度与汞原子蒸汽浓度成正比,因而可用于汞的测定。
5
6
0.80
1.00
100
100
0.8
1.0
计算
头发中汞含量（ μg/g）
查标准曲线所得到的对应含量（μg）发样称量（g）
注意事项
(1)消解是本实验的重要步骤，也是容易出错的步骤，必须仔细操作。 (2)由于方法灵敏度很高，因此实验室环境和试剂纯度要求很高，应予注意。
原理图
原子荧光光谱仪
仪器与试剂
仪器原子荧光光度仪:AF-640A 试剂（1）浓硫酸（优级纯）（2）浓硝酸（优级纯）（3）浓盐酸（优级纯）（4）5%硝酸：取5ml浓硝酸用水稀释至100ml （含有0.5mg/l的重铬酸钾）（5）10%盐酸羟胺溶液：称取10g盐酸羟胺（NH2OHHCL）溶于蒸馏水中稀释至100ml 。 (以2.5L/min的流量通氮气或干净空气 30min，以驱除微量汞)。
汞可在体内蓄积，进入水体的无机汞离子可转变为毒性更大的有机汞，经食物链进入人体，引起全身中毒。

(完整word版)原子荧光法和冷原子吸收光谱法测汞

1.引言汞是唯一在常温常压下为液态的金属元素。

它有三种基本的形态:以液态或气态形式存在的金属汞、无机汞化合物(包括氯化亚汞、氯化高汞、乙酸汞和硫化汞)以及有机汞化合物(如苯基汞、烷基汞)。

地壳中约含80 μg ·kg-1 汞[ 1], 空气中汞主要来源于岩石的风化、火山爆发及水中汞的蒸发等;水中的汞来自大气及工农业生产的污染, 如氯碱工业用汞作阴极电解食盐, 除汞蒸气的挥发外, 大量的汞和氯化汞从废水中排出;食物中的汞, 通常以甲基汞的形式存在, 甲基汞能积聚在水生生物中, 参加食物链, 使汞在鱼体内富集浓缩, 达到极高浓度。

此外,医学上采用汞齐合金作牙科材料, 其中汞量可达45 %～50 %(质量分数, 下同)。

毒理试验指出, 摄入过量的汞可引起慢性汞中毒或急性汞中毒, 慢性汞中毒能使汞被血液吸收并送到大脑, 严重损害了中枢神经系统。

急性汞中毒会危害呼吸系统、消化系统和泌尿系统。

无机汞的中毒是可逆的, 一定时间后可以通过各种途径从体内排出, 危害较轻。

有机汞对人类健康危害极大, 其中以烷基汞毒性最大(如甲基汞、乙基汞), 这类化合物易溶入细胞膜和脑组织的类脂中, 一旦进入脑细胞则很难排出, 从而损伤中枢神经系统。

因此汞的检测具有现实意义。

汞的测定方法主要有分光光度法、气相色谱法、液相色谱法、原子光谱法及电化学分析法、原子荧光光谱法等。

本文主要介绍原子荧光法和冷原子吸收法测汞的原理和其应用。

2.原子荧光法测汞2.1原子荧光法的原理是利用汞离子与硼氢化钾在酸性介质中反应生成原子态汞蒸气，被氩气载入原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，再由高能态回到基态时，它会发射出特征波长的荧光，而荧光强度在一定范围内与汞的浓度成正比。

原子荧光测汞仪仪器装置主要包括激发光源，聚光系统，原子化器，单色片（滤光片）和检测器等部分。

光源: 原子荧光侧汞法要求光源强度高而稳定, 一般的汞空心阴极灯不适用, 因荧光强度很弱. 常用的有笔型汞灯、低压汞灯、汞无极放电灯和汞蒸汽放电灯，这几种光源中以前二种最好。

微波消解-原子荧光光谱法测定电池中的汞实验报告

微波消解-原子荧光光谱法测定电池中的汞摘要本实验采用原子荧光光谱法，以空心阴极灯为光源，微波辅助消解电池样品0.4523 g，通过制作校准曲线，定量分析样品中汞的含量。

最终测得电池样品中汞的含量为0.34 μg·g-1，符合国家关于电池中汞含量的相关标准。

本实验方法具有操作简单，进样量少，灵敏度高，定量准确迅速的优点。

关键词原子荧光光谱法微波辅助校准曲线汞1.引言汞为银白色液态金属，常温下唯一的液体金属，沸点较低，常温下即有蒸发。

游离存在于自然界并存在于辰砂、甘汞及其他几种矿中。

由于汞低沸点、易挥发的性质，接触含汞物质时，若处理不当，挥发的汞蒸气很容易被人体吸收。

在生产条件下，金属汞主要以蒸气形式经呼吸道进入人体，其进入人体的量占吸入量的80%左右，也可经皮肤进入人体。

当人体吸收汞的量达到一定程度时，就会引起汞中毒。

汞中毒分为急性和慢性两种，以慢性多见，主要发生在生产活动中，长期吸入汞蒸气和汞化合物粉尘所致。

以精神-神经异常、齿龈炎、震颤为主要症状。

大剂量汞蒸气吸入或汞化合物摄入即发生急性汞中毒。

对汞过敏者，即使局部涂沫汞油基质制剂，亦可发生中毒。

急性中毒有腹痛、腹泻、血尿等症状。

[1]汞在工业上广泛应用于金属冶炼、颜料、炸药、农药、仪器制备等领域。

广泛的应用也带来了严重的污染，汞污染的不断加剧对人类和环境造成了极大地伤害。

土壤、空气和水体中的汞都会自然界的生物造成伤害，破坏生态平衡，并且通过食物链的富集，对人类健康造成伤害。

汞常作为电池的原料，如果长时间不使用，电池里所含的酸、碱等腐蚀性物质就会破坏外壁，导致汞泄漏。

所以，对电池中汞含量的测定对于保护环境，维持生态平衡，维护人类健康有着重要的意义。

[2]目前，测定汞的方法有双硫腙分光光度法[3]、原子吸收分光光度法[4]、电感耦合等离子体原子发射光谱法[5]、冷原子蒸气发生-原子荧光光谱法[6]。

传统的样品前处理方法是将样品置普通的电热板上加酸敞口消解。

原子荧光原始记录(汞)

县疾病预防控制中心卫生检验中心原子荧光检测水质汞原始记录样品编号NO：______________________________________________________________________________________________样品名称：样品性状：液体样品数量：检测项目：汞收样日期：____________年_____月_____日检测地点及环境条件：原子光谱实验室温度：℃相对湿度： % 检测日期：______年_____月_____日测试方法：氢化物原子荧光法 (冷原子法) 仪器及编号：AF-640A原子荧光光度计 ,JSCDC-JYZX-002 检验技术依据：《生活饮用水标准检验方法》 GB/T5750.6-2006一、试剂：氢氧化钾：AR.天津市化学试剂三厂20080319 硼氢化钾：AR. 天津市瑞金特化学品有限公司 20120306盐酸：AR.重庆川东化工集团化学试剂厂20121201 盐酸羟胺: AR 天津市风船化学科技公司 20080126硝酸：AR.重庆川东化工集团化学试剂厂 20091009 溴化钾: AR广东西陇化工厂 1995103汞标准溶液：1mg/ml 生产单位：国家标准物质研究中心定值日期：年月有效期：年标准使用溶液浓度：10ng/mL 配制方法： 5%硝酸稀释，配制日期：年月日配制方法：按照仪器说明书、作业指导书及标准方法要求配制.二、实验用纯水电导率：μs/cm三、仪器条件：见原子荧光光谱仪机打页四、分析步骤：调整好原子荧光光度计，预热。

吸取 mL水样，置于 mL比色管中，加入 mL盐酸， mL溴化剂，滴1-2盐酸羟胺至无色混匀定容 mL。

上机测定，记录荧光强度。

计算公式：仪器自动换算样品的质量浓度。

（ug/mL或者 mg/mL）检测者：复核者：年月日年月日。

汞原子荧光光谱法测定

6.在仪器条件相同、所用试剂也相同的条件下，每次测量的标准系列的荧光强度应该较接近。如果相差较大须停止试验，并从以下几个方面分析原因：

①标准溶液是否失效； ②仪器预热时间是否充分，仪器是否稳定； ③激发光源的位置是否调整准确； ④仪器管路是否有漏气现象。

7.正常测量时荧光值突然消失，往后测的数据全部显示相同的负数或超“8v”等现象，很可能是该样品的含量特别高而导致异常信号的出现。这时，我们应用载流充分清洗，直到空白恢复到实验开始时的荧光值，方可继续测定。

8. 样品测得的浓度值必须控制在标准曲线范围内，如果超出标准曲线最高点，则根据情况稀释相应的倍数，稀释后测得的浓度仍然要控制在标准曲线范围内。 9.计算结果保留两位或三位有效数字。（如何保留，请看原始记录。）
谢谢！

光电倍增管：原子荧光光度计采用日盲光电倍增管来检查原子荧光。当灵敏度可以满足实验要求时，尽可能采用较低的负高压。

石英炉原子化器：石英炉原子化器的主要任务是，使氢化物分解并原子化。石英炉具有外屏蔽气，一般可采用8001000 ml/分钟，它可以防止周围大气的渗入，从而保证了较大以及稳定的荧光效率。载气的作用在于将氢化物带入石英炉的内管，一般选用300-700ml/分钟，过高会冲稀原子的浓度，流速过低则难以迅速的将氢化物带入石英炉，炉高一般建议为8-10㎜，过高会导致灵敏度下降，过小的距离导致气相干扰，而使检出线变坏，因此一般不推荐采用小于5㎜的炉高。

2、试剂本方法所用试剂均为优级纯,试验用水为去离子水或同等纯度的水。要求达到分析实验室用水规格的二级:电导率（25℃）≤1us/cm 、吸光度（254nm,1cm）≤0.01、溶解性总固体〔(105±2) ℃〕≤1.0mg/L等（生活饮用水卫生检验标准方法总则），在实验室制水能力有限的情况下，可使用娃哈哈桶装水，但开封后注意保存，最好三天用完。

原子荧光光谱法测汞

汞（Hg）基本物理参数1.汞的原子荧光光谱汞的原子荧光光谱都采用253.65(nm)共振荧光线。

汞的另一共振线为 184.9(nm)，由于大气对此波长吸收较大，因而一般的仪器不能应用。

2.汞的物理性质金属汞在常温下是液态,其沸点为365.58℃,冰点为-38.87℃,在常温下汞蒸气中的汞是呈原子状态存在，即使在零度以下，汞仍然能够蒸发。

因为汞即使在高温下也有相当高的原子蒸气压，故汞极易原子化。

Hg2+在酸性溶液中极易被 KBH4 或 SnCl2等还原剂还原成汞蒸气;以及汞的化合物也能在加热条件下分解释放出汞蒸气，从而使之可以方便地从样品基质中分离出来。

标准贮备液的配制1.准确称取1.000 g 纯金属汞, 溶于20ml 5 mol/l HNO3，用水稀释至1000m l，摇匀，此溶液1ml含1mg Hg。

2.准确称取 1.3535g 优级纯氯化高汞, 水溶后加入25mlHNO3和 1%K2Cr2O7溶液10ml, 用水稀释至1000 ml,摇匀，此溶液 1ml含1mg Hg。

.3.准确称取1.080g HgO, 加入(1+1)HCl 70ml 溶解，加入24ml (1+1) HNO3,1.0g K2Cr2O7,溶解后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液 1ml含1mg Hg。

4.准确称取0.1354g于干燥器中干燥过的二氯化汞,加入硫酸+硝酸+水混合酸(1+1+8)溶解后移入100ml容量瓶中，并稀释至刻度摇匀，此溶液 1ml含1mg Hg。

推荐分析条件一.汞标准系列的配制汞标准使用液50ng/ml。

吸取标准贮备溶液1mg/ml Hg,用含有0.5g/l K2Cr2O7的5%(V/V)HNO3溶液逐级稀释至50ng/ml Hg,用此溶液按下表配制标准系列。

标样号加入50ng/ml Hg 加入5%(V/V)HNO3浓度(ng/ml) 标准体积（ml）稀至最终体积（ml）S0 0.0 50 0.0S1 1.0 50 1.0S2 2.0 50 2.0S3 4.0 50 4.0S4 8.0 50 8.0还原剂的配制0.01%(W/V)KBH4溶液：称取0.5gKOH溶于100ml纯水中，溶解后加入1g KBH4继续溶解，该溶液为1% KBH4。

职业卫生69---汞的测定原始记录

原子荧光法检测原始记录
第页共页
项目编号
检测日期
年月日
检测依据
《工作场所空气有毒物质测定汞及其化合物》GBZ/T 160.14-2004
原子荧光光谱法
检测项目
汞
样品标识
样品数量
检测仪器
原子荧光光度计YQ-AFS2202E-001
检测条件
温度℃湿度%
仪器条件
电流：60
负高压：270
一、试剂配制
实验用水为去离子水，酸为优级纯，其他试剂为分析纯
V0——换算成标准条件下的采样体积，L。
三、测定结果
样品标识
荧光强度
样品溶液中待测物
含量（ug/L）
空气中待测物浓度
（mg/m3）
备注
—
—
—
—
—
—
—
—
—
—
—
————来自———
—
—
—
—
—
—
—
备注
检测人：复核人：
管号
1
2
3
4
5
6
7
汞浓度µg/mL
0.0
0.002
0.004
0.006
0.008
0.010
0.014
荧光强度
A
荧光强度均值
回归方程
Y=xr=
2.样品处理：用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，将后管吸收液导入前管，摇匀，取5.0ml于具塞比色管中，供测定。若样品液中待测物浓度超过测量范围，可用吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
3.样品测定：用测定标准系列的操作条件，测定样品溶液和空白对照溶液；测得荧光强度后，由标准曲线得得汞浓度（μg/mL）。

原子荧光分析( 汞 )原始记录2

原子荧光分析（汞）原始记录（续页）
第页，共页
样品编号
取样量
（）
定容体积
（mL）
稀释
倍数
荧光强度
曲线浓度
（ng/mL）
计算结果
（）
报出结果
（）
相对偏差（%）
备注
1.试验允差要求：≤20% 2.加标回收率要求：80%-120%
仪器使用情况：使用前使用后
检验人：复核人：审核人：
计算结果
（）
报出结果
（）
相对偏差（%）
备注
1.试验允差要求：≤20% 2.加标回收率要求：80%-120%
加标回收率
式中：P—加入的标准物质的回收率；
P=(X1-X0)/m*100% m—加入的标准物质的量；
≈X1—加标试样的测定值；
X0—未加标试样的测定值。
仪器使用情况：使用前使用后
检验人：复核人：审核人：
0.00
0.10
0.20
0.40
0.80
1.00
定容体积（mL)
10.0
Hg浓度( ng/ml )
0.0
0.1
0.2
0.4
0.8
1.0
荧光强度
回归方程
Y=aX+b a= b= r=
检出限
0.003mg/kg
定量限
0.010mg/kg
计算公式
式中： —试样中汞的含量，单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L）；
辅助灯电流：100%
光电倍增管负高压：300V
原子化高度：10mm
标准
储备液
国家标准样品编号GSB 04-1729-2004，
Hg标准溶液，唯一标识18C033-1浓度1000µg/mL。厂家国家有色金属及电子材料分析测试中心。