食品中总砷总汞测定经验交流
微波消解——原子荧光光谱法测定大米中汞总砷能力验证分析
微波消解——原子荧光光谱法测定大米中汞总砷能力验证分析微波消解，原子荧光光谱法（Microwave digestion-Atomic Fluorescence Spectrometry，MD-AFS）是一种常用于测定食品中汞和总砷含量的分析方法。
本文将对该方法进行能力验证分析，以验证其在大米样品中测定汞和总砷的准确性和可靠性。
能力验证实验的目的是评估实验方法的精确度、可靠度和稳定性。
首先，需要准备一系列已知浓度的标准品溶液作为参比样品，用于比较实际样品的测定结果。
然后，选择一批大米样品作为测试对象，进行样品前处理和MD-AFS测定。
样品前处理首先需要进行微波消解，以溶解大米样品中的有机物和无机物，并转化为可测定的形式。
微波消解是一种高效、快速的样品前处理方法，可以有效地溶解各种样品，并最大限度地保留待测元素的特征。
在消解过程中，添加适量的强氧化剂，如硝酸和过氧化氢，能够增加样品的溶解率和转化效率。
接下来，使用MD-AFS法测定消解液中汞和总砷的浓度。
MD-AFS法是一种基于原子荧光光谱的金属分析方法，利用汞和砷元素的特征荧光光谱线进行定性和定量分析。
该方法具有高灵敏度、高选择性和快速测定的特点，可以准确测定大米样品中汞和总砷的含量。
在能力验证实验中，根据标准样品的浓度和MD-AFS测定结果，计算测定结果与标准值之间的相对偏差。
利用统计学方法，如t检验或方差分析，评估测定结果的准确性和可靠性。
此外，还可以通过测定多个重复样品，计算相对标准偏差（RSD）来评估测定方法的稳定性。
综上所述，微波消解，原子荧光光谱法是一种可靠、准确的测定大米中汞和总砷含量的分析方法。
在能力验证实验中，通过与标准样品的比较，可以评估该方法的准确性、可靠性和稳定性。
能力验证的结果可以为该方法在实际样品中的应用提供科学依据，保证分析结果的准确性和可靠性。
粮食中重金属砷、汞的检测研究
分析 检测粮食中重金属砷、汞的检测研究 刘洋 武建锋 南阳市粮油质量检测中心粮食中重金属污染是近几年来联合国粮农组织、世界卫生组织、我国食品安全组织进行食物污染检测计划中的重点项目。
粮食中的砷、汞等重金属元素的超标已经成为了威胁粮食安全的重要问题。
因此，针对粮食中的重金属砷、汞进行快速而准确的检测对于保障食品安全有着重要的意义。
粮食中重金属砷、汞对健康的危害粮食中重金属砷、汞对人体健康有着极大的危害。
微量的汞元素在人体中不会产生危害，可以经过尿液、粪便、汗液等方式排出体外，如汞含量超标则会影响人体健康。
人体吸收的汞分布在全身器官和组织，其中肝、肾、脑的含量最高，十分容易导致脑神经系统损伤。
汞的蓄积性很强，在体内的生物半衰期长达７０天，在脑内更是长达２５０天。
汞中毒后会出现神经系统损伤症状，包括语言障碍、听力障碍、感觉障碍等，甚至导致瘫痪、肢体变形、死亡。
我国食品卫生标准ＧＢ２７６２－８１中规定，粮食（成品粮食）中的汞含量不得超过０．０２ｍｇ／ｋｇ。
长期食用砷污染的粮食会出现慢性中毒。
砷在人体能够与细胞内酶蛋白结合而丧失活性，进而影响人体的新陈代谢，从而导致死亡。
砷污染的粮食及其制品被人误食后会出现急性中毒，由于个体耐受度不同，导致中毒的剂量也有所不同。
我国食品卫生标准ＧＢ２７６２－８１中规定粮食中的砷含量０．７ｍｇ／ｋｇ。
粮食中重金属砷、汞的检测本次研究分析微波消解结合原子荧光形态分析仪方法来测定小麦中的砷、汞含量。
材料与方法。
（１）材料与试剂：小麦样品；原子荧光形态分析仪ＳＡ５；纯水机基因型１８３０ｃ；微波消解仪ＡｎｔｏｎＰａａｒ；定量取样研磨机ＲＡＳ－２３０Ｖ；电子天平。
（２）方法：标准曲线绘制：把砷元素储备液与５％的硝酸进行逐级稀释，并配制成质量浓度为１００ｎｇ／ｍＬ的标准使用液；把汞元素储备液使用５％的硝酸进行逐级稀释，并配制成为浓度为２５ｎｇ／ｍＬ的标准使用液。
取砷元素、汞元素标准使用液的０、１．０ｍｌ、２．０ｍｌ、４．０ｍｌ于５０ｍｌ的容量瓶当中，使用５％的硝酸定容、摇匀，等待测试。
食品中总砷总汞测定经验交流共21页
食品中总砷及无机砷的测定方法的变更
总砷的 检测方 法
无机砷 的检测 方法
2019版
第一法：氢化物原子荧光 法 第二法：银盐法 第三法：砷斑法 第四法：硼氢化物还原比 色法
第一法：氢化物原子荧光 光度法 第二法：银盐法
2019版
第一法：电感耦合等离子体质 谱法 第二法：氢化物发生原子荧光 光谱法 第三法：银盐法
干灰化法
干灰化
2
食品中总砷及无机砷的测定方法变更的区别
2019版
2019版
还原 还原剂浓度偏低，不能满足氢化物 可满足氢化物发生反应条件 剂 发生的反应条件，灵敏度偏低
湿法 消解 的消 解液
1、硝酸加入量较大（多次补加 后），增大空白值；
2、未加入高氯酸，对高蛋白、高 脂肪样品的分解能力较弱；
3、样品易发生炭化； 4、预还原剂的掩蔽干扰能力相对 较弱；
3、方法精密度：10% 4、准确度：回收率为90%-105%
2019版
湿消解 1、还原剂浓度： 硼氢化钾（20g/L），氢氧化钾（5g/L）
2、消解液： 20mL硝酸，4mL高氯酸，1.25mL硫酸 3、预还原剂浓度和加入量： 硫脲（100g/L）抗坏血酸（100g/L） 2m/L 3、方法精密度：20% 4、检出限：取样量1g，定容体积25m/L 时，方法检出限为0.010mg/Kg，方法定 量限为0.04mg/Kg
仪器调整和条件的选择
1、灯的安装与调整 ⑴将原子化器高度调至8mm；
⑵将灯架与灯前透镜调至同一轴线；
⑶将灯架上的4个白色塑料灯位调整螺丝调 至同一高度（松紧基本一致）；
⑷关闭主机电源，装灯并 锁扣后，接通电源；
⑸用手旋转灯的外壳，使
灯的光斑照在调光器的垂 直刻线上；
食品中总汞及有机汞的测定原理
食品中总汞及有机汞的测定原理
1.食品中总汞的测定第一法原子荧光光谱分析法原理
试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾或硼氢化钠还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在由高能态回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列溶液比较定量。
2. 食品中总汞的测定第二法冷原子吸收光谱法原理
汞蒸气对波长253.7 nm的共振线具有强烈的吸收作用。
试样经过酸消解或催化酸消解使汞转为离子状态，在强酸性介质中以氯化亚锡还原成元素汞，载气将元素汞吹入汞测定仪，进行冷原子吸收测定，在一定浓度范围其吸收值与汞含量成正比，外标法定量。
3. 食品中甲基汞的测定：液相色谱原子荧光光谱联用方法原理
食品中甲基汞经超声波辅助5 mol/L盐酸溶液提取后，使用C18反相色谱柱分离，色谱流出液进入在线紫外消解系统，在紫外光照射下与强氧化剂过硫酸钾反应，甲基汞转变为无机汞。
酸性环境下，无机汞与硼氢化钾在线反应生成汞蒸气，由原子荧光光谱仪测定。
由保留时间定性，外标法峰面积定量。
罐头食品中总砷和总汞的检测与分析
罐头食品是一种特殊形式的食品， 具有保藏期长、容易运输、便于携带、 食用简便，并能较好地保持其食用价 值等特点。但因包装和机械加工等污 染，易造成罐头食品中总砷、总汞等 重金属元素含量增高，影响食用者健 康。这些有毒元素主要来源于食品原 材料的污染，比如：一些重工业工厂 排放的金属和其他有毒物质渗入土壤 或者河流等 [1]。
食品中的无机汞被人体的吸收率 较低，有 90% 以上可以从粪便中排出 体外，而脂溶性强的有机汞，尤其是 甲基汞，在消化道内吸收率很高。鱼 贝类是汞的主要污染食品。当含汞废
水排入水体后，水中的无机汞在重力 的作用下伴随颗粒物沉降到海底或者 河底的污泥中，污泥中的微生物通过 体内的甲基谷氨酸转移酶的作用，使 无机汞转变为能溶解于水的甲基汞或 者二甲基汞，渗透到水中的浮游生物 体内，鱼类通过摄食浮游生物和用鳃 呼吸的方式摄入汞。通过本次实验可 见，鱼类罐头食品中总汞的检出率也 很高 , 所以鱼类可以富集甲基汞并且进 入食物链，造成生物资源污染和人类 健康损害危害。
样 品 制 备： 将 罐 头 中 固 体 部 分 器测定条件
用 As 10.0 μg/L 和 Hg 0.5 μg/L 的 标准溶液对仪器条件优化选择 [2]，重 复进样 6 次。 1.4 实验方法
标 准 物 质 柑 橘 叶， 砷 范 围 （1.1±0.2）mg/kg，汞范围（0.15± 0.02）mg/kg； 标 准 物 质 扇 贝， 砷 范 围（3.6±0.6）mg/kg， 汞 范 围 （0.04±0.007）mg/kg。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
AFS-9130 型 双 道 原 子 荧 光 光 度 计， 多 用 途 恒 温 消 解 仪 DTD-40 型， MARSX 微波萃取系统。试剂：硼氢化 钾溶液、硫脲 + 维生素 C 溶液、10% 硝酸溶液、浓硝酸、浓硫酸。 1.2 标准溶液与样品
食品中砷和汞等重金属测定方法
食品中砷和汞等重金属测定方法砷和汞的检验，一般采取经典的“雷因须氏法”为基本定性实验，呈阳性反应时，表示样品中可能含有砷或汞，现场监测时可作基本定论并采取相应措施，条件许可或中毒物定性时可再分别加以确证。
在酸性条件下，砷化物或汞化物与金属铜作用产生反应，砷化物使铜的表面变成灰色或黑色，汞化物使铜的表面变成银白色。
本方法最低检出限砷为10μg，汞为100μg ，按取样量5g计，最低检出量砷为2mg/kg，汞为20 mg/kg。
实验器材微型分体水浴锅中的电热板，三角烧瓶，(也可以用酒精灯、支架和蒸发皿)，铜片，盐酸(优级纯)，氯化亚锡操作步骤取样品5g于三角烧瓶或蒸发皿中，加人25ml蒸馏水或纯净水，加入5ml盐酸(如为水样，取样品25ml，加盐酸5ml即可)，加入约0.5g氯化亚锡晶粒，将三角烧瓶放在电热板上，调节温控旋钮使样液微沸约10分钟(驱除硫化物的干扰)，此时加入2片铜片, 保持微沸约20分钟。
注意随时补加热水，保持体积不变。
若加热30分钟后铜片表面未变色,，可否定砷，汞的存在，如铜片变色，可按下表推测样品中可能存在的化合物,并可采取相应措施加以处理。
保留阳性样品，有条件时分别加以确证。
铜片变色情况可能存在的金属毒物检测注意事项①选择与电热板接触面积较大的烧瓶使用，温控调到样液微沸即可，避免高温。
②反应过程中，应时刻注意铜片变化，如铜片已明显变黑时，应停止加热，否则当砷含量高时，长时间煮沸会使沉积物脱落。
③盐酸浓度以2~8%为宜，过低反应不能进行，过高会导致砷、汞的挥发损失。
④含蛋白质、油脂高的样品，会使方法的灵敏度降低，应消化处理后测定。
⑤实验后的阴性铜片可回收，用10%硝酸洗净或用细砂纸擦亮继续使用。
食品中砷汞测定问题共42页文档
56、极端的法规，就是极端的不公。 ——西 塞罗 57、法律一旦成为人们的需要，人们 就不再 配享受 自由了 。—— 毕达哥 拉斯 58、法律规定的惩罚不是为了私人的 利益， 而是为 了公共 的利益 ；一部 分靠有 害的强 制，一 部分靠 榜样的 效力。 ——格 老秀斯 59、假如没有法律他们会更快乐的话 ，那么 法律作 为一件 无用之 物自己 就会消 灭。— —洛— —西塞 罗
16、业余生活要有意义，不要越轨。——华盛顿 17、一个人即使已登上顶峰，也仍要自强不息。——罗素·贝克 18、最大的挑战和突破在于用人，而用人最大的突破在于信任人。——马云 19、自己活着，就是为了使别人过得更美好。——雷锋 20、要掌握书，莫被书掌握；要为生而读，莫为读而生。——布尔沃
食品中砷汞测定问题
2018/6/23
各元素的可选择酸及酸度范围
元素 酸种类 As HCl, H2SO4 浓度mol/ L 0.5~6 元素 酸种类 Pb HCl, HClO4 浓度mol/ L 0.2
0.4 /PH=1.3
Sb
Bi Se Te Ge
HCl, H2SO4
不同KBH4浓度对Hg的记忆效应
3500 3000 2500
0.05%KBH4
If
2000 1500 1000 500 0 0 5 t/s 10 15
2%KBH4
2018/6/23
测汞的注意事项
1.汞还原成原子态汞,以汞蒸汽形式进入仪器。
2.反应介质:经试验下几种均可,10%HNO3
HNO3;HCl;王水;HN03+HClO4(9+1);
2018/6/23
食品中砷、汞的检测方法
ICP-MS
砷：样品测定
GB 5009.11-2014 AFS
微波消解法 高压密闭消解法 前处理 湿法消解法
干灰化法
压力罐消解法
AFS
汞：样品测定
GB 5009.17-2014
前处理 微波消解法
冷原子吸收法 回流消解法
2018/6/23
食品中砷、汞的检测方法
46
2018/6/23
Hg分析过程中的样品预处理
汞在常温下唯一呈液态金属，易于挥发，自然界中多为 化汞，被认为全球重要污染物。
原子荧光分析汞灵敏度很高，分析过程中尤其注意挥发 失和污染问题。
土壤,岩石等无机矿物质为主的样品,王水提取后可直接进 测定（酸提取法）
清洁水样等不需要预处理的样品,加入少量HNO3和KCr2O 后可直接测定; 废水及有机质含量较高的水样用KMNO4-K2S2O8消解。
浅谈食品中总砷含量的测定及其注意事项
２ 检 验 方法
２１ ． 仪 器
入硫 脲 一抗 坏血 酸 混合 液 ２ ， 水 至刻 度混 匀 。 ０ｍＬ 补
硝酸 （ 级纯 ）盐 酸 （ 优 、 优级纯 ）３ ％过 氧化氢 、％ 、０ ５
盐酸 （／）２ ． ｖ 、６ ％盐酸 （，）５ ｖ ５ ｖ 、％硫 脲 ＋５ ｖ ％抗 坏 血酸 水
于砷 浓度 ０ １ 、０ ４ 、０ １ ０ ｇ ） 、０ ２ 、０ ８ 、０ ／ ，各再 依次 加入 ｎ ｍＬ
小心 加 入 硝 酸 １ ０ｍＬ以 中和 氧 化 镁并 溶 解 灰 分 ， 用 硫 酸分 次涮 洗坩 埚 。全 部转入 １ ０ｍ ０ Ｌ容量 瓶 中 ． 加
食 品试 样经 消解 后 ，加 入硫 脲使 五 价砷 还原 为 三 价砷 ， 加入 硼氰 化钾 还 原生 成砷 化 氢 ． 再 由氩气 载
荧光 光度 法 检测食 品 中砷 的含量 ，此 法 具有 灵敏 度
再 持续蒸 发 至 高氯 酸的 白烟 散尽 ．硫 酸 的 白烟开始
冒出 。冷却后 加水 ２ Ｌ 再 蒸发 至 冒硫 酸 白烟 。冷 ５ｍ ， 却 后 ， 水将 消化 物 转 入 １０ｍ 用 ０ Ｌ容 量 瓶 中 ． 入 硫 加
根 据试 剂空 白和试样 被测 液 的砷 浓度 ．按 下 式
过 夜 ，再 置于 电热 板上 加 热消解 。若 消解 液处 理 至 １ ＯｍＬ左 右时 仍有 未 分解 物 质 或色 泽 变深 ，取 下放
冷， 补加 硝 酸 ５～１ ， 消解 至 １ Ｌ左 右 观察 ， ０ｍＬ 再 ０ｍ
食品中砷、汞的测定方法及生物可给性的研究进展
食品中砷、汞的测定方法及生物可给性的研究进展作者：陈吉洪来源：《中国食品》2018年第16期摘要：食物中的砷和汞含量是评价食品安全的重要指标，其生物可给性更是评价暴露人口的重要依据。
本文综述了食品中总砷、总汞和不同形态砷和汞的测定方法，论述了食品在加工过程中砷和汞的变化及其生物可给性。
关键词：砷;汞;测定;生物可给性;研究进展一、砷和汞的综述砷（As）和汞（Hg）都是具有很大毒性的元素，在自然界中普遍存在，摄入过量的砷、汞或长期暴露在微量砷、汞的环境下会对地球生物（植物、动物和人体等）产生严重的毒害作用。
砷或汞主要由污染的水体、食物和空气等经食物链进入人体后，随血液流动分布于全身各组织器官，累积到一定程度后就会引发多器官组织和功能的异常变化，导致急性或慢性中毒。
从它们的暴露途径来看，食物是人体砷和汞暴露的最主要途径之一。
随着人们对重金属危害的认识不断深入，砷和汞在体内的积累对人体造成的潜在健康风险逐渐引起重视，国内外对其的生物毒性及其对人体健康风险的研究日益增多。
砷分为有机砷和无机砷两类，在不同食品中以多种形态存在。
无机砷包括亚砷酸盐（ arsenite，As）Ⅲ和砷酸盐（arsenate，As） V;有机砷包括一甲基砷酸（monomethyl arsenic acid，MMA）、二甲基砷酸（dimethyl arsenic acid，DMA）、砷甜菜碱（arsenobetaine，AsB）、砷胆碱（arsenocholine，AsC）和砷糖（Arsenosugar）等。
研究表明，不同形态的砷表现出的毒性效应和生物有效性存在较大差异，国际癌症研究中心已确认无机砷及其化合物为I级致癌物质;MMA和DMA也被归为潜在的致癌物质，而砷糖、砷甜菜碱和砷胆碱几乎没有毒性，其中AsⅢ、AsV、MMA和DMA是威胁人类健康最重要的4种砷形态。
自然界中的汞形态主要有甲基汞、乙基汞、苯基汞和无机汞，不同形态的汞具有不同的物理化学性质和生物活性，其中甲基汞的毒性最大，并且具有极强的生物亲和力，易于穿透生物膜且通过食物链聚集;而无机汞易于在生物体内富集并转化为甲基汞。
食品中总汞的测定
食品中总汞的测定
食品中总汞的测定是一项非常重要的检测工作，因为汞是一种重金属，长期摄入会对人体健康造成严重危害。
在食品加工和生产过程中，可能会受到汞的污染，因此需要对食品中的总汞含量进行检测。
首先，我们需要准备好实验室所需的设备和试剂，包括高纯度的水、硝酸、过氧化氢、硫酸、氯化铵、氢氧化钠、硫酸亚铁、二甲基亚砜等。
然后，我们需要将样品进行前处理，包括样品的加热、溶解、过滤等步骤。
接下来，我们可以使用原子荧光光谱仪或者质谱仪等仪器对样品进行分析。
在进行分析之前，我们需要根据样品的特点和预期结果选择合适的测定方法。
通常情况下，可以采用加热解吸-原子荧光光谱法、冷蒸汽-原子荧光光谱法、电感耦合等离子
体质谱法等方法进行测定。
在实验中，我们需要注意以下几点：首先，样品的前处理应该尽量减少外源性汞的干扰；其次，在分析过程中，应该严格控制仪器的操作条件，以避免误差的产生；最后，在进行数据处理时，应该选择合适的统计方法进行分析，以确保结果的准确性和可靠性。
总之，食品中总汞的测定是一项非常重要的检测工作，需要我们认真对待。
只有通过科学的方法和严谨的实验操作，才能够保证食品中总汞含量的准确测定，从而保障人们的健康和安全。
食品中总汞的测定
食品中总汞的测定摘要：1.食品中总汞的测定方法2.食品中总汞的测定标准3.食品中总汞的测定设备4.食品中总汞的测定步骤5.食品中总汞的安全标准正文：食品中总汞的测定是一种重要的食品安全检测措施，对于保障人们的饮食安全具有重要意义。
本文将详细介绍食品中总汞的测定方法、标准、设备和步骤，以及食品中总汞的安全标准。
一、食品中总汞的测定方法食品中总汞的测定方法主要包括原子荧光光谱分析法、冷原子吸收法、双硫腙法等。
其中，原子荧光光谱分析法的检出限为0.15g/kg，标准曲线最佳线性范围为0g/L～60g/L；冷原子吸收法的检出限为压力消解法为0.4g/kg，其他消解法为10g/kg，比色法为25g/kg；双硫腙法的检出限为0.02ppm。
二、食品中总汞的测定标准食品中总汞的测定标准主要包括GB 2762-2005《食品中汞含量标准》和GB/T 5009.17-2003《食品中总汞及有机汞的测定》。
根据GB 2762-2005 标准，粮食（成品粮）中汞含量应小于0.02ppm，薯类（土豆、白薯）、蔬菜、水果中汞含量应小于0.01ppm，鲜乳中汞含量应小于0.01ppm，肉、蛋（去壳）中汞含量应小于0.05ppm；鱼（不包括食肉鱼类）及其他水产品中汞含量应小于0.5ppm（甲基汞），食肉鱼类（如鲨鱼、金枪鱼及其他）中汞含量应小于1.0ppm（甲基汞）。
三、食品中总汞的测定设备食品中总汞的测定设备主要包括原子荧光光谱仪、微波消解仪、离心机、恒温培养箱等。
原子荧光光谱仪适用于测定食品中汞含量；微波消解仪可用于样品的前处理，有助于提高分析效率；离心机和恒温培养箱则用于样品的制备和处理。
四、食品中总汞的测定步骤食品中总汞的测定步骤主要包括样品处理、测定和数据处理。
样品处理过程中，需要将食品样品进行消解、萃取和衍生化等操作，以便于后续的测定。
测定过程中，采用原子荧光光谱分析法、冷原子吸收法或双硫腙法等方法进行汞含量的测定。
原子荧光法测定食盐中的总汞及总砷
原子荧光法测定食盐中的总汞及总砷摘要：通过对食盐中砷、汞含量的分析，掌握食盐中砷、汞的安全状况及二次污染情况，选取食盐样品，共900种。
采用制盐行业中常用的标准测试法，采用硫酸尿素作为前处理试剂，将溶液中的砷转化为As3+。
根据 GB5009.17—2014和 GB/T 5506—2006中的两种分析方法，在溴酸根的存在下，所有的汞都转化成了Hg2+。
得出了结论，测定方法的相对标准偏差为6。
71%，测定值为96.0%-102.8%。
汞总的检测下限为0.00010mg/kg，相对标准偏差为9.15%，标准回收率为98.8%-112.0%。
经分析，砷和汞的含量均在0.016mg/kg以下，汞的含量均在0.019mg/kg以下，均在正常范围内。
结论该方法具有简便、快速、精确等特点，适用于食盐中砷、汞的测定。
关键词：原子荧光法；食盐；总汞；总砷前言：砷和汞是严重危害人类健康的金属物质，可在体内积累，导致长期的中毒。
由于盐是人们日常所需，所以国家对盐的汞和砷含量进行了严格的检测。
《食品安全国家标准食品污染物限量》（GB2762-2017）对食盐中汞含量要求不低于0.1 mg/kg，砷含量要求低于0.5 mg/kg，同时对砷和汞的测定采用GB5009.11-2014和 GB5009.17-2014进行了规定。
与ICP-MS和元素吸收法测定食盐中砷、汞会受到食盐中钾、钠、钙、镁等元素的干扰，而ICP-AES法和氢合物发生-原子发光光度法都有着分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽的优点，是两种优异的微量分析技术。
1原料和工艺1.1材料与试剂1.1.1标准物质砷标样储备溶液：100μg/ml（中国测量技术研究所， GBW (E)08611)；砷标样的中间体：10μg/ml（在100ml的容量瓶内，用2+98的硝酸水将1.00ml的储备液体定容至刻度）；汞标准贮备液：100μg/ml（在100ml的容量瓶子中，在2+98的硝酸溶液中，将1.00ml的标准品储备液体定容至刻度。
原子荧光法同时检测乳及乳制品中总砷总汞方法的改进
原子荧光法同时检测乳及乳制品中总砷总汞方法的改进随着人们对食品安全的关注度越来越高，食品中的有害物质的检测就显得尤为重要。
砷和汞是常见的有害物质，它们可能通过水或土壤污染进入食品中。
因此，开发一种简便、高效的检测方法来测定食品中砷和汞的含量就变得至关重要。
本文提出了一种新的方法——原子荧光法，用于同时测定乳及乳制品中的总砷总汞。
该方法主要包括样品处理、原子荧光检测及数据处理等步骤。
首先，样品中的蛋白质和脂肪需要被去除，以减少其对检测结果的干扰。
我们采用硫酸-硝酸混酸法来处理样品，这种方法可以有效地将样品中的有机物分解为无机离子。
经过样品处理后，样品中的砷和汞可以被完全释放出来，以供后续检测中使用。
接下来，将样品注入原子荧光仪中进行检测。
在仪器中，样品原子会受到激光的激发而发生荧光，大小和强度与样品中的层析元素浓度成正比。
最后，通过对比样品中砷和汞的荧光值和标准曲线上的荧光值，可以计算出样品中的砷和汞含量。
为了验证该方法的可靠性，我们进行了乳及乳制品的样品检测，并将结果与其他方法进行了比较。
结果表明，该方法的检测精度和准确性均优于传统的原子吸收光谱法。
同时，该方法具有高灵敏度、高选择性、简便操作的特点，并且对样品的体积要求较小，可快速完成检测。
因此，该方法具有较好的应用前景。
总而言之，原子荧光法是一种新的检测方法，用于食品中砷和汞的含量检测。
本文介绍了该方法的实验步骤和操作流程，并对实验结果进行了分析和比较。
实验结果表明，该方法在检测效率和精确性方面具有很好的表现，值得推广使用。
原子荧光法同时检测乳及乳制品中总砷总汞方法的改进
原子荧光法同时检测乳及乳制品中总砷总汞方法的改进1. 引言1.1 背景随着人们生活水平的提高，对食品安全和质量的要求也越来越高。
乳及乳制品作为广泛消费的食品之一，其质量安全备受关注。
总砷和总汞作为常见的有害金属元素，其残留量超标会对人体健康造成危害。
对乳及乳制品中总砷总汞的准确检测尤为重要。
传统的检测方法存在一些问题，比如操作复杂、耗时长、需要昂贵的设备等。
为了解决这些问题，研究人员提出了利用原子荧光法同时检测乳及乳制品中总砷总汞的方法。
这种方法具有操作简便、快速准确、灵敏度高等优点，受到了广泛关注。
通过对传统方法存在的问题进行改进，在原子荧光法的基础上加以优化，可以提高检测的准确性和效率，为乳及乳制品的质量安全保障提供更好的技术支持。
1.2 相关研究目前，对乳及乳制品中总砷总汞的检测方法主要包括原子荧光法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
原子荧光法由于其快速、准确、灵敏度高的特点，被广泛应用于食品安全领域。
但是传统的原子荧光法在检测乳及乳制品中总砷总汞时存在一些问题，如检测灵敏度不高、检测时间较长、样品准备复杂等。
为了解决传统方法存在的问题，研究人员提出了一些改进方法。
一种常见的改进方法是优化样品前处理步骤，减少干扰物质对检测结果的影响。
引入新型的原子荧光仪器，提高检测灵敏度和准确度。
采用多元素同时检测技术，可以提高检测效率，减少检测时间。
在相关研究中，还有一些针对乳及乳制品中总砷总汞检测方法的比较研究。
研究人员对不同方法的检测灵敏度、准确度、成本等进行了比较分析，为选择合适的检测方法提供了参考。
相关研究对乳及乳制品中总砷总汞检测方法的改进和优化起到了积极的推动作用。
通过引入新技术和方法，可以更准确、快速地检测乳制品中的有害物质，保障食品安全。
2. 正文2.1 传统方法存在的问题传统方法中用于检测乳及乳制品中总砷总汞含量的主要方法是原子吸收光谱法，然而该方法在实际应用中存在一些问题。
原子荧光法同时检测乳及乳制品中总砷总汞方法的改进
原子荧光法同时检测乳及乳制品中总砷总汞方法的改进原子荧光法是一种常用的分析方法，可以用于检测各种样品中的微量金属元素。
在食品安全领域，原子荧光法被广泛用于检测乳及乳制品中的汞、砷等重金属元素。
原子荧光法在检测乳及乳制品中总砷总汞时存在一些局限性，包括检测灵敏度不高、分析过程复杂等问题。
为了解决这些问题，科研人员对原子荧光法进行了改进，以提高其检测效率和准确性。
改进一：样品前处理技术的改进在原子荧光法中，样品前处理是非常关键的一步，直接影响到分析结果的准确性和稳定性。
为了提高乳及乳制品中总砷总汞的检测效率，科研人员改进了样品前处理技术，采用了一些新的前处理方法。
利用微波消解技术对样品进行前处理，可以有效地提高样品中总砷总汞的析取率，从而提高原子荧光法的检测灵敏度和准确性。
改进二：仪器参数的优化原子荧光法的仪器参数对于检测结果有着重要的影响，而传统的原子荧光仪器在检测乳及乳制品中总砷总汞时存在一些不足之处。
为了解决这一问题，科研人员对原子荧光仪器的参数进行了优化，针对乳及乳制品中总砷总汞的特点，对仪器进行了一些改良，使其在检测乳及乳制品中总砷总汞时具有更高的分析灵敏度和准确性。
改进三：标准品的制备和校准方法的改进在原子荧光法中，标准品的制备和校准方法对于检测结果的准确性和可靠性至关重要。
针对乳及乳制品中总砷总汞的特点，科研人员改进了标准品的制备方法，制备了更适用于乳及乳制品的标准品。
他们还改进了校准方法，使得原子荧光法在检测乳及乳制品中总砷总汞时具有更高的准确性和可靠性。
改进四：质量控制方法的优化在原子荧光法的分析过程中，质量控制是非常重要的一环，可以保证分析结果的准确性和可靠性。
为了提高原子荧光法在检测乳及乳制品中总砷总汞时的质量控制水平，科研人员优化了质量控制方法，采用了更科学、更严格的质量控制标准和方法，从而保证了分析结果的准确性和可靠性。
通过以上改进，原子荧光法在检测乳及乳制品中总砷总汞的方法得到了显著的改进，具有了更高的分析灵敏度、更好的准确性和可靠性，提高了乳及乳制品中总砷总汞的检测效率。
原子荧光法同时检测乳及乳制品中总砷总汞方法的改进
原子荧光法同时检测乳及乳制品中总砷总汞方法的改进原子荧光法是一种常用的分析化学方法，它能够对样品中的金属元素进行快速、准确的测定。
在食品安全领域，特别是乳及乳制品中的重金属元素含量一直备受关注。
重金属元素，如砷和汞，对人体健康造成严重危害，因此对乳及乳制品中的总砷和总汞含量进行准确测定具有重要意义。
传统的原子荧光法在同时检测乳及乳制品中总砷和总汞方面存在一定的局限性，因此有必要对该方法进行改进，提高其准确性和可靠性。
针对传统的原子荧光法在同时检测乳及乳制品中总砷和总汞方面存在的问题，我们进行了一系列方法改进的研究。
我们对样品前处理方法进行了优化，采用了更加高效的萃取方法，以提高重金属元素的提取率。
我们针对原子荧光法存在的灵敏度不够高的问题，进行了仪器参数的优化，以提高检测的灵敏度和准确度。
我们结合了内部标准法，对测定结果进行了校正，提高了分析结果的准确性和可靠性。
除了以上的改进方法外，我们还结合了先进的分析技术，如高效液相色谱-原子荧光联用技术，以提高乳及乳制品中总砷和总汞的测定灵敏度和分辨率。
该技术能够将色谱和原子荧光两种分析技术有机结合，不仅提高了样品的前处理效率，还能够有效地消除干扰物质，提高了检测的准确性和可靠性。
结合高效液相色谱-原子荧光联用技术和方法改进，可以更加全面、准确地检测乳及乳制品中总砷和总汞的含量，为食品安全保障提供了可靠的技术手段。
通过方法改进和技术结合，我们成功地提高了原子荧光法在同时检测乳及乳制品中总砷和总汞方面的准确性和可靠性，为食品安全领域提供了有力的技术支持。
我们相信，随着技术的不断发展和完善，原子荧光法在食品安全领域的应用前景将更加广阔，能够为人们的健康保驾护航。
食品中总汞的测定
食品中总汞的测定1. 引言总汞（Total mercury）是指食品中所有形态的汞的总量。
由于汞是一种有毒金属，长期摄入过量的汞会对人体健康产生严重影响，因此，对食品中总汞的测定显得尤为重要。
本文将介绍食品中总汞的测定方法和相关注意事项。
2. 食品样品的准备在进行食品中总汞的测定之前，首先需要对样品进行适当的准备。
具体步骤如下：1.根据所需测定的食品类型选择合适的样本收集容器，并确保容器干净无残留。
2.将待测样品从包装中取出，并去除可能存在的外部杂质。
3.将样品切割成均匀小块，以便后续处理。
3. 总汞测定方法食品中总汞的测定可以采用多种方法，常用的有原子吸收光谱法（Atomic Absorption Spectrometry, AAS）和质谱法（Mass Spectrometry, MS）。
以下将分别介绍这两种方法。
3.1 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的分析方法，其原理基于汞原子对特定波长的光的吸收。
具体步骤如下：1.将样品溶解或消解，得到汞的溶液。
2.使用特定的实验条件，将溶液中的汞原子化。
3.通过测定样品溶液吸收特定波长光线的强度，计算出汞元素的浓度。
3.2 质谱法质谱法是一种高灵敏度、高选择性的分析方法，可以精确测定食品中汞元素的含量。
具体步骤如下：1.将样品溶解或消解，得到汞的溶液。
2.使用质谱仪对样品进行分析，通过质谱仪测量出样品中汞元素的相对丰度。
3.根据标准曲线或内标法计算出样品中汞元素的含量。
4. 注意事项在进行食品中总汞测定时，需要注意以下事项：1.操作过程应在洁净、无尘、无污染环境下进行。
2.所使用的实验仪器和设备应经过校准和验证，并按照操作规程进行使用。
3.样品的收集、保存和处理应避免与汞接触，以免引入外源性汞。
4.实验过程中应严格控制实验条件，如温度、湿度等。
5.为了保证测定结果的准确性和可靠性，需要进行质控样品的测定，并参与相关质量评价活动。
5. 结论食品中总汞的测定是一项重要的分析工作，可以评估食品安全性并保护人体健康。
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食品中总砷的原子荧光测定方法的变更内容
食品中 总砷的 前处理 方法
2003版
湿消解法 1、还原剂浓度： 硼氢化钠的浓度（10g/L）或硼氢 化钾（14g/L），氢氧化钠（2g/L ）， 2、消解液： 20-40mL硝酸，1.25mL硫酸 3、预还原剂浓度和加入量： 硫脲（50g/L）2.5mL
与2003版相同
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食品中总砷及无机砷的测定方法变更的区别
2003版
2014版
仪器 参考 条件
用回收率判定测试结果的准确度， 不确切或不可靠； 1、加标物的形态和待测物的形态 不一定相同，在消解过程中，不能 反映对样品的不完全分解或挥发损 失等情况，不能完全说明结果的准 确性； 2、由于加标样品和未加标样品的 分析条件完全相同，在消解过程中 ，当发生基体干扰或不正确操作等 因素所导致的效果相同，有可能存 在不能完全反映样品测量结果的实 际差错； 光电倍增管电压400V，灯电流 35mA。 与当前仪器实际使用条件差别太大
3、实施新的检测标准前，要对方法进行确认。可采用 ⑴加标回收、⑵不同方法比对、⑶实验室间比对、⑷ 标准物质测量等方式对方法进行确认，请方法确认的 方式进行优先排序。
பைடு நூலகம்
对食品中总砷测定前处理方法建议或改进
1、采用10%（V/V）盐酸介质为测试液； 2、利用和发挥微波消解试剂用量少、挥发损失
小、空白值低、时间短的特点，采用微波消解 预处理，在赶酸过程加入一定量高氯酸、硫酸 ，蒸发至冒硫酸白烟。可有效的控制或消除样 品发生炭化，对含有有机较多的样品具有较强 的分解能力，弥补微波消解时硝酸、过氧化氢 对有机质样品分解能力相对较弱的缺点。
6、读数时间的选择
调整读数时间，以保证模拟监视显示出完整峰形（有 效峰）。但在测高浓度曲线时要适当加长读数时间， 以便载液对管路的清洗，消除残留影响；
7、仪器灵敏度的选择
仪器灵敏度的高低与灯电流和负高压成正比，灯电流 和负高压越大、灵敏度越高。仪器灵敏度越高、稳定 性相对越差。所以，测汞时的仪器灵敏度不宜太高， 一般情况下，曲线最高浓度点所对应的荧光强度不要 大于1000。
3、方法精密度：10% 4、准确度：回收率为90%-105%
2014版
湿消解 1、还原剂浓度： 硼氢化钾（20g/L），氢氧化钾（5g/L）
2、消解液： 20mL硝酸，4mL高氯酸，1.25mL硫酸 3、预还原剂浓度和加入量： 硫脲（100g/L）抗坏血酸（100g/L） 2m/L 3、方法精密度：20% 4、检出限：取样量1g，定容体积25m/L 时，方法检出限为0.010mg/Kg，方法定 量限为0.04mg/Kg
规定了方法检出限和方法定量限；
与当前仪器实际使用条件基本符合。 260-280V，50-80mA。
6
（茶息）思考题
1、在2014版总砷测定的前处理方法中，为什么没有微 波消解法？
2、按照食品中总砷测定的2014版所规定的定量下限（ 0.04mg/kg），当取样量0.5g，定容体积50mL时，工作 曲线的最低浓度点取多大为合适？
仪器调整和条件的选择
1、灯的安装与调整 ⑴将原子化器高度调至8mm；
⑵将灯架与灯前透镜调至同一轴线；
⑶将灯架上的4个白色塑料灯位调整螺丝调 至同一高度（松紧基本一致）；
⑷关闭主机电源，装灯并 锁扣后，接通电源；
⑸用手旋转灯的外壳，使
灯的光斑照在调光器的垂 直刻线上；
⑹同步调整灯架上的4个 白色塑料灯位调整螺丝， 使灯的光斑照在调光器三 条水平刻线的最下方刻线 上；
1、利用硫酸的强氧化性、脱水性 、高沸点，提高了对样品中有机质 的分解能力，去除测试液中的高氯 酸； 2、易产生部分硫酸盐沉淀
1、减小了硝酸用量； 2、加入了4mL高氯酸，增强了对有机质 样品的分解能力； 3、在消解过程，同样存在样品发生炭化 的可能； 4、预还原剂增加了抗坏血酸、加大了用 量，提高了对干扰元素的掩蔽效果；
干灰化法
干灰化
4
食品中总砷及无机砷的测定方法变更的区别
2003版
2014版
还原 还原剂浓度偏低，不能满足氢化物 可满足氢化物发生反应条件 剂 发生的反应条件，灵敏度偏低
湿法 消解 的消 解液
测试 液介 质
1、硝酸加入量较大（多次补加后 ），增大空白值； 2、未加入高氯酸，对高蛋白、高 脂肪样品的分解能力较弱； 3、样品易发生炭化； 4、预还原剂的掩蔽干扰能力相对 较弱；
造成没有荧光强度的检查与排除。
总汞部分
原子荧光法测汞时的几个特点
1、汞灯：⑴是阳极灯，没有辅助电流、⑵不易 激发，个别灯需要辅助激发、⑶同心度较差， 光斑偏心较大、⑷不同灯的一致性较差，灵敏 度差别较大；
2、测汞时管路吸附比较严重，不适合测量高浓 度的汞，否则易发生系统污染；
3、对酸的质量和环境要求比较高； 4、原子化器高度对背景值影响较大；
8、工作曲线和样品介质用酸的选择
硝酸具有氧化性，对荧光强度有抑制作用，特别是在 测量低浓度样品时，在同等仪器条件下，灵敏度偏低 ，为了获得较高的灵敏度，尽可能选用盐酸作介质；
如何判别空白值偏高或异常
在没有样品蒸汽进入原子化器的情况下（拔出二级气 液分离器上的毛细管或不进载液、还原剂），测量荧 光强度。
⑷重点是调整样品和还原剂泵管压力，一般情况下， 以调整压块上的转块螺丝，使2/3的螺纹旋进转块，泵 管压力较为合适；
3、灯电流的选择
仪器软件给定的汞灯电流是30mA，建议汞灯的使用电 流要≤20mA；
4、负高压的选择
负高压：230V-260V;
5、原子化器高度的选择
当使用的酸质量较好或工作曲线浓度较大时，原子化 器高度为8mm即可。当酸的空白值较高或测低浓度曲线 时，为了降低背景值，要将原子化器高度调到10mm；
2、蠕动泵泵管压力的调整（蠕动泵系列仪器）
⑴蠕动泵泵管有三种规格，其中：两根最粗的是排废 液管、一根最细的是还原剂管、两根比还原剂管列为 粗点的是样品管和载液补充管；
⑵泵管所受的压力越大，对管子的磨损和变形相对越 大，压力太小又影响液体的流通和稳定；
⑶由于排废液管较粗，对参加反应的样品和还原剂量 没有关系，所以，调整压力以第一级气液分离器没有 积液为佳；
测砷时没有荧光强度的检查与排除
1、利用仪器软件，检查灯能量是否有变化； 2、仔细观察反应块液体出口端是否有气泡产生； 3、在读数时间段（第二步），将一纸条放置在原子化
器点火炉丝中心上方，看能否着火； 4、将二级气液分离器的样品蒸汽毛细管拔下插入水中
，看是否有气泡； 5、将反应块载气管拔下插入水中，看是否有气泡； 实例：一级气液分离器样品蒸汽出口端6*9硅胶管漏气
食品中总砷总汞测定经验交 流
总砷部分
食品中总砷及无机砷的测定方法的变更
总砷的 检测方 法
无机砷 的检测 方法
2003版
第一法：氢化物原子荧光 法 第二法：银盐法 第三法：砷斑法 第四法：硼氢化物还原比 色法 第一法：氢化物原子荧光 光度法 第二法：银盐法
2014版
第一法：电感耦合等离子体质 谱法 第二法：氢化物发生原子荧光 光谱法 第三法：银盐法
插入二级气液分离器上的毛细管，对载液、还原剂进 行测量。
当二者荧光强度差别较大时，说明测量所用的酸、去 离子水或者是还原剂质量有问题。
然后配制三个不同浓度的酸进行测量，如果有较大的 梯度变化，说明是酸的问题。如果没有明显的梯度变 化，就有可能是还原剂质量有问题。
仪器管路污染后的处理
当仪器受到高含量汞污染后，要对吸附在反应系统的 残留汞进行有效处理。
配制5%高锰酸钾、5%硝酸、5%硫酸混合液，放入载 流槽进行测量，以清洗液体管路。
然后将一级、二级气液分离器取下，放入上述溶液进 行超声清洗。必要时更换原子化器石英炉芯。
最后用硫脲溶液将上述管路、气液分离器表面残留的 高锰酸钾还原去除。