化学实验专题2(1)

化学实验专题

【基本操作】

1.下列实验操作或实验事故处理正确的是

A.实验室制溴苯时，将苯与液溴混合后加到有铁丝的反应容器中

B.实验室制硝基苯时，将硝酸与苯混合后在滴加浓硫酸

C.实验时手指上不小心沾上苯粉，立即用70℃以上的热水清洗

D.实验室制乙酸丁酯时，用水浴加热

2．对实验Ⅰ~Ⅳ的实验现象预测正确的是（双选）

3．环己酮是一种重要的化工原料，实验室常用下列方法制备环己酮：

环己醇、环己酮和水的部分物理性质见下表：

*

（1）酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇反应的△H<0，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多。实验中将酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有环己醇的烧瓶中，在55~60℃进行反应。反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95~100℃的馏分，得到主要含环己酮和水的混合物。

①酸性Na2Cr2O7溶液的加料方式为。

②蒸馏不能分离环己酮和水的原因是。

（2）环己酮的提纯需要以下一系列的操作：a.蒸馏，收集151~156℃的馏分；b.过滤；c.在收集到的馏分中加NaCl固体至饱和，静置，分液；d.加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量水。

①上述操作的正确顺序是（填字母）。

②上述操作b、c中的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外，还需。

③在上述操作c中，加入NaCl固体的作用是。

（3）利用核磁共振氢谱可以鉴定制备的产物是否为环己酮，环己酮分子中有中不同环境的氢原子。

4．二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下：

＋2FeCl 3＋2FeCl 2＋2HCl

在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，

冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70％乙醇水溶液重结晶提纯。重结

晶过程：加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥。

请回答下列问题：

（1）写出装置图中玻璃仪器的名称：a___________，b____________。

（2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：____。

A ．缓慢冷却溶液

B ．溶液浓度较高

C ．溶质溶解度较小

D ．缓慢蒸发溶剂

如果溶液中发生过饱和现象，可采用__________等方法促进晶体析出。

（3）抽滤所用的滤纸应略_______（填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是________。

A ．无水乙醇

B ．饱和NaCl 溶液

C ．70％乙醇水溶液

D ．滤液

（4）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：___________。

【探究实验、实验设计与评价】

5．工业上常用铁质容器盛装冷浓酸。为研究铁质材料与热浓硫酸的反应，某学习小组进行了以下探究活动：

[探究一]（1）将已去除表面氧化物的铁钉（碳素钢）放入冷浓硫酸中，10分钟后移入硫酸铜溶液中，片刻后取出观察，铁钉表面无明显变化，其原因是 。

（2）另称取铁钉6.0g 放入15.0 mL 浓硫酸中，加热，充分应后得到溶液X 并收集到气体Y 。 ①甲同学认为X 中除Fe 3+外还可能含有Fe 2+。若要确认其中的Fe 2+，应先用 （选填序号）。

a.KSCN 溶液和氯水

b.铁粉和KSCN 溶液

c.浓氨水

d.酸性KMnO 4溶液 ②乙同学取336ml （标准状况）气体Y 通入足量溴水中，发生反应：

2222422SO Br H O HBr H SO ++=+然后加入足量BaCl 2

溶液，经适当操作后得干燥固体2.33g 。由于此推知气体Y 中SO 2的体积分数为 。

[探究二]分析上述实验中SO 2体积分数的结果，丙同学认为气体Y 中还可能含量有H 2和Q 气体。为此设计了下列探究实验状置（图中夹持仪器省略）。

（

3）装置B 中试剂的作用是 。

O CH OH

O O

（4）认为气体Y中还含有Q的理由是（用化学方程式表示）。

（5）为确认Q的存在，需在装置中添加M于（选填序号）。

a. A之前

b.A-B间

c.B-C间

d.C-D间

（6）如果气体Y中含有H2，预计实验现象应是。

（7）若要测定限定体积气体Y中H2的含量（标准状况下约有28ml H2），除可用测量H2体积的方法外，可否选用质量称量的方法？做出判断并说明理由。

6．某学习小组探究浓、稀硝酸氧化性的相对强弱，按下图装置进行实验(夹持仪器已略去)。实验表明浓硝酸能将NO氧化成NO2，而稀硝酸不能氧化NO。由此得出的结论是浓硝酸的氧化性强于稀硝酸。

可选药品：浓硝酸、3 mol/L稀硝酸、蒸馏水、浓硫酸、氢氧化钠溶液及二氧化碳

已知：氢氧化钠溶液不与NO反应，能与NO2反应。

2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O

(1) 实验应避免有害气体排放到空气中。装置③、④、⑥中盛放的药品依次是

。

(2) 滴加浓硝酸之前的操作是检验装置的气密性，加入药品，打开弹簧夹后

。

(3) 装置①中发生反应的化学方程式是

。

(4) 装置②的作用是，发生反应的化学方程式是

。

(5) 该小组得出的结论所依据的实验现象是。

(6) 实验结束后，同学们发现装置①中溶液呈绿色，而不显蓝色。甲同学认为是该溶液中硝酸铜的质量分数较高所致，而乙同学认为是该溶液中溶解了生成的气体。同学们分别设计了以下4个实验来判断两种看法是否正确。这些方案中可行的是(选填序号字母) 。

a．加热该绿色溶液，观察颜色变化

b．加水稀释该绿色溶液，观察颜色变化

c．向该绿色溶液中通入氮气，观察颜色变化

d．向饱和硝酸铜溶液中通入浓硝酸与铜反应产生的气体，观察颜色变化

7．某小组在验证反应“Fe+2Ag+=Fe2++2Ag”的实验中检测到Fe3+，发现和探究过程如下。

向硝酸酸化的0.05 mol·L-1硝酸银溶液（pH≈2）中加过量铁粉，搅拌后静置，烧杯底部有黑色固体，溶液呈黄色。

（1）检验产物