XRD教案-1
XRD的几种分析实例讲课教案
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Fe、C 单掺杂和共掺杂后样品表面的物相
结构分析
Fe、C 单掺杂和共掺杂: 样品表面除形成较多的Al2O3 外,均有少量金属间化合物形成 Fe 单掺杂后:
Al 表面形成了少量富Al 的Fe-Al 金属间化合物; 富Al 化合物的形成,与样品表面有足量的Al 原子有关,而掺
的Fe 原子相对较少. C 单独掺杂后:
图2 10 keV,4.0×1017 cm-2 He 注入前后纯Al样品时 效1 年后的小角度(3°)掠射的XRD图谱
质
Fe、C 单掺杂和共掺杂后样品表面的物相 结构分析
图 3 预先掺杂一定剂量Fe 或和C 的Al 样品再注入10 keV, 4.0×1017 cm-2 He 离子并时效1 年后的小角度XRD 图谱
明显变化 ✓ (111)晶面峰的强度逐渐
减弱,使(200)择优取向 更加明显 ✓ Fe单掺杂对样品的择优
图5 预先掺杂不同剂量的Fe的Al样品再注入10 keV,
取向影响较小 4.0×1017 cm-2 He 并时效一个月后样品的XRD图谱
结论
预先掺杂的Fe、C 在Al 表面的晶格畸变中扮演重 要角色,且影响程度与掺杂剂量有关。
表面有明显的Al4C3 形成 Fe、C 共掺杂后:
除Fe-Al,Al4C3 外,样品表面还生成了富Fe的Fe-C 金属间化 合物,如Fe3C、CFe2.5 等。
这些化合物作为第二相沉淀相存在于基体中,不但影响了 样品的晶体结构,而且将对后续的离子注入He 行为产生重要影 响。
C单掺杂
掺杂剂量增加
XRD的几种分析实例
He 离子注入后纯Al 样品表面的物相 结构分析(1)
XRD基础知识与分析方法教案
3 X射线衍射仪
3.1 X射线衍射分析仪重要组成系统3.2 X射线衍射仪技术指标
X射线衍射仪实物图
X射线衍射仪系统方框图
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图为原始样品(石英+碳酸钠)中,以萤石(CaF2)作内标测得的定标曲线;石英的衍射强度采用d=3.34Å的衍射线,萤石采用d=3.16Å的衍射线;每个实验点为10个测量数据的平均值;通过测试待测样品中IQuarzt/IFluorite,可求得wQuarzt。
以萤石为内标物质的石英定标曲线
布拉格方程的应用:(1)已知晶体的d值,通过测量θ,求特征X射线的λ,并通过λ判断产生特征X射线的元素。这主要应用于X射线荧光光谱仪和电子探针中。(2)已知入射X射线的波长,通过测量θ,求面网间距。并通过面网间距,测定晶体结构或进行物相分析。
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1.3 衍射线的强度
布拉格方程确定了衍射线的方向,并与晶体结构的基本周期相联系。通过对衍射方向的测量,理论上我们可以确定晶体结构的对称类型和晶胞参数。但不能确定原子的种类和排布的位置。而X射线对于晶体的衍射强度则决定于晶体中原子的元素种类及其排列的位置。此外,强度还与诸多其它的因素有关。能否产生衍射花样取决于衍射线的强度,衍射强度不为零是产生衍射花样的充分条件。
多相混合物的定性分析
多相物质的衍射花样
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锐钛矿型TiO2
TiO2 的XRD图
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物相定量分析
物相定量分析是基于待测相的衍射峰强度与其含量成正比。XRD定量方法有直接法、内标法、外标法、K值法、增量法和无标定量法等,其中常用的是内标法。衍射强度的测量用积分强度或峰高法。XRD定量方法的优势在于它能够给出相同元素不同成分的含量,这是一般化学分析不能达到的。
XRD试验教材
第三部分X光技术及电子衍射实验四测定晶格常数d — X射线衍射法(布拉格法)前言X射线的波长非常短,与晶体的晶面间距基本上在同一数量级。
因此,若把晶体的晶面间距作为光栅,用X射线照射晶体,就有可能产生衍射现象。
科学家们深入研究了X射线在晶体中的衍射现象,得出了著名的劳厄晶体衍射公式、布拉格父子的布拉格定律等等。
在他们的带领下,人们的视野深入到了晶体的内部,开辟了X射线理论和应用的广阔天地。
他们也因自己的卓越研究,都获得了诺贝尔奖。
今天,X射线的衍射原理和方法在物理、化学、地质学、生命科学…尤其是在材料科学,各个领域都有了成熟的应用,而且仍在继续兴旺发展,特别是在材料的微观结构认识与缺陷分析上仍在不断揭示新的奇妙现象,吸引有为的科学家正致力于开创新的理论突破!本实验是X射线衍射原理和方法的一个基本应用,希望能为大学本科学生,未来的科学家铺下一块稳重的基石。
实验目的1.了解X射线产生的条件及相关设备的使用。
2.掌握X射线组成的知识及连续谱、特征谱产生的原理。
3.掌握获得单色光的知识,学会选用滤波片的原则。
4.掌握布拉格(B ragg)定律及其应用。
5.了解测角仪圆及聚焦圆。
实验原理1912年英国物理学家布拉格父子(W. H. B ragg & W. L. B ragg)通过实验,发现了单色X射线与晶体作用产生衍射的规律。
利用这一规律,发明了测定晶格常数(晶面间距)d的方法,这一方法也可以用来测定X射线的波长λ。
在用X射线分析晶体结构方面,布拉格父子作出了杰出贡献。
因而共同获得1915年诺贝尔物理学奖。
晶面间距与X射线的波长大致在同一数量级。
当用一束单色X射线以一定角度θ照射晶体时,会发生什么现象呢?又有何规律呢?见图3 – 4 – 1:图3 – 4 – 1 晶体衍射原理图用单色X射线照射晶体:1.会象可见光照射镜面一样发生反射,也遵从反射定律:即入射线、衍(反)射线、法线三线共面;掠射角θ与衍射角相等。
仪器分析(xrd、红外、拉曼等)讲课教案
各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法——牛人总结,留着备用来源:刘艳的日志紫外吸收光谱UV分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息荧光光谱法FS分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息红外吸收光谱法IR分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率拉曼光谱法Ram分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率核磁共振波谱法NMR分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息电子顺磁共振波谱法ESR分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息质谱分析法MS分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息气相色谱法GC分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据;峰面积与组分含量有关反气相色谱法IGC分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数裂解气相色谱法PGC分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型凝胶色谱法GPC分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布热重法TG分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区热差分析DTA分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息示差扫描量热分析DSC分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息静态热―力分析TMA分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线提供的信息:热转变温度和力学状态动态热―力分析DMA分析原理:样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化谱图的表示方法:模量或tgδ随温度变化曲线提供的信息:热转变温度模量和tgδ透射电子显微术TEM分析原理:高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出图象谱图的表示方法:质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象提供的信息:晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等扫描电子显微术SEM分析原理:用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象谱图的表示方法:背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等提供的信息:断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等原子吸收AAS原理:通过原子化器将待测试样原子化,待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光,从而使用检测器检测到的能量变低,从而得到吸光度。
XRD实验物相定性分析教学提纲
X R D实验物相定性分析XRD实验物相定性分析一、实验目的1、学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理。
2、掌握X射线衍射物相定性分析的原理和实验方法。
3、掌握X射线分析软件Jade5.0和图形分析软件OriginPro的基本操作。
二、实验仪器D8 Advance型X射线衍射仪组成:主要由X射线发生器、测角仪、辐射探测器、记录单元及附件(高温、低温、织构测定、应力测量、试样旋转等)等部分组成。
核心部件:测角仪(1)测角仪图2. 测角仪的光路图X射线源S是由X射线管靶面上的线状焦斑产生的线状光源。
线状光源首先通过梭拉缝S1,在高度方向上的发散受到限制。
随后通过狭缝光栅K,使入射X射线在宽度方向上的发散也受限制。
经过S1和K后,X射线将以一定的高度和宽度照射在样品表面,样品中满足布拉格衍射条件的某组晶面将发生衍射。
衍射线通过狭缝光栏L、S2和接受光栏F后,以线性进入计数管C,记录C-计数管;S1、S2-梭拉缝;D-样品;E-支架;K、L-狭缝光栏;F-接受光栏;G-测角仪圆;H-样图1. 测角仪结构原理图X 射线的光子数,获得晶面衍射的相对强度,计数管与样品同时转动,且计数管的转动角速度为样品的两倍,这样可以保证入射线与衍射线始终保持2θ夹角,从而使计数管收集到的衍射线是那些与样品表面平行的晶面所产生的。
θ角从低到高,计数管从低到高逐一记录各衍射线的光子数,转化为电信号,记录下X 射线的相对强度,从而形成 2—相对I 的关系曲线,即X 射线衍射花样。
(2)X 射线发生器图3. X 射线产生装置X 射线管实际上就是一只在高压下工作的真空二极管,它有两个电极:一个是用于发射电子的灯丝,作为阴极,另一个是用于接受电子轰击的靶材,作为阳极,它们被密封在高真空的玻璃或陶瓷外壳内。
X 射线管提供电部分至少包含有一个使灯丝加热的低压电源和一个给两极施加高电压的高压发生器。
当钨丝通过足够的电流使其发生电子云,且有足够的电压(千伏等级)加在阳极和阴极间、使得电子云被拉往阳极。
最新MDI-Jade最完整教程(XRD分析)(1)课件ppt
▪ RINT-2000 Binary pattern files(*.raw) :日本理 学仪器数据二进制格式。
▪ Jade import ascii pattern files(*.TXT) :通用文 本格式,这种格式的文件可由Jade产生,也可读 入到Jade中。
►Report 菜单 :
▪ 这个菜单的作用是显示/ 打印/ 保存各种处理后的 报告,如寻峰报告,物相检索报告,峰形拟合报 告,晶粒尺寸和微观应变计算报告等等。这些报 告既可以打印出来,也可以保存为文件,
▪ 有些报告保存格式为纯文本文件,但有的报告以 其它格式保存。报告统一以样品名作为文件名, 但不同报告文件的扩展名不同。
► 只介绍同学们在以后的科研工作中经常用到的部分,一些需 要其他附件辅助完成的作原理介绍。
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► 文件的读入方式有两种:一种是读入,另一种是添 加。
▪ (1)Read:读入单个文件或同时读入多个选中的文件。 读入时,原来显示在主窗口中的图谱被清除;
▪ (2)Add:增加文件显示。如果主窗口中已显示了一个 或多个谱,为了不被新添加的文件清除,使用增加的方 式读入文件。
xrd课程设计
xrd课程设计一、课程目标知识目标:1. 学生能理解X射线衍射(XRD)的基本原理,掌握XRD技术在材料分析中的应用。
2. 学生能掌握XRD图谱的解读方法,识别晶体结构和相位分析。
3. 学生了解XRD仪器的组成、操作步骤及数据处理。
技能目标:1. 学生能操作XRD仪器,完成样品的制备和测量。
2. 学生能运用XRD软件进行数据处理,获得晶体结构、晶格常数等信息。
3. 学生能运用所学知识解决实际问题,提高实验操作能力和数据分析能力。
情感态度价值观目标:1. 学生培养对材料科学的兴趣,增强科学研究的热情。
2. 学生树立严谨求实的科学态度,遵循实验操作规范,确保实验安全。
3. 学生培养合作精神,学会与他人分享实验成果,提高团队协作能力。
课程性质:本课程为实验课程,以实践操作和数据处理为主,结合理论讲解,培养学生的实验技能和数据分析能力。
学生特点:学生为高中年级,具备一定的化学和物理知识基础,对实验课程感兴趣,但操作能力和数据分析能力有待提高。
教学要求:教师应注重理论与实践相结合,引导学生主动参与实验,关注实验过程中的安全和细节,提高学生的实践操作能力和数据分析能力。
通过课程学习,使学生能够将XRD技术应用于实际问题的解决。
二、教学内容1. X射线衍射基本原理:晶体与X射线相互作用,布拉格定律,衍射条件。
2. XRD技术在材料分析中的应用:晶体结构分析,相位分析,应力与应变测量。
3. XRD图谱的解读:衍射峰的位置、强度和形状,指标化与相位分析。
4. XRD仪器的组成与操作:X射线源、样品台、探测器、数据采集系统。
5. 样品制备与测量:样品的制备方法,测量参数的选择,实验操作步骤。
6. 数据处理与分析:使用XRD软件进行数据处理,获得晶体结构、晶格常数等参数。
7. 实践操作与案例分析:操作XRD仪器进行样品测量,分析实际案例,解决具体问题。
教材章节关联:1. X射线衍射基本原理——《物理学》中晶体学相关章节。
XRD介绍PPT学习教案
广角测角仪和标准样品 台 第23页/共54页
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两种几何光路
Bragg-Brentano Geometry 1.扫描范围 2. 步长 3.扫描速度
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两种几何光路
Parallel Beam Geometry 1.掠射角大小
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XRD实验条件选择
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• 伦琴发现,不同物质对x射线的 穿透能力是不同的。他用x射线拍 了一张其夫人手的照片。很快,x 射线发现仅半年时间,在当时对x 射线的本质还不清楚的情况下,x 射线在医学上得到了应用。发展了 x射线照像术。 • 1896年1月23日伦琴在他的研究 所作了第一个关于x射线的学术报 告。 • 1896年,伦琴将他的发现和初步 的研究结果写了一篇论文,发表在 英国的《nature》杂志上。 • 1910年,诺贝尔奖第一次颁发, 伦琴因x射线的发现而获得第一个 诺贝尔物理学奖。
衍射仪试样可以是金属、(非一金属)的试块样状、片状或各种粉末。对于块状、片状
试样可以用粘接剂将其固定在试样框架上,并保持一个平面与框架平面平行; 粉末试样用粘接剂调和后填入试样架凹槽中,使粉末表面刮平与框架平面一 致。试样对晶粒大小、试样厚度、择优取向、应力状态和试样表面平整度等 都有一定要求。
衍射仪用试样晶粒大小要适宜,在1μm-5μm左右最佳。粉末粒度也要在这 个范围内,一般要求能通过325目的筛子为合适。试样的厚度也有一个最佳 值,大小为:
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X-ray
X射线是一种波长很短(约为1~0.1 nm)的电磁波,能穿透一定厚度的 物质,并能使荧光物质发光、照相 乳胶感光、气体电离。在用高能电 子束轰击金属“靶”材产生X射线, 它具有与靶中元素相对应的特定波 长,称为特征(或标识)X射线。
XRD衍射分析技术讲课文档
光的衍射: 光线照射到物体边沿后通过散射继续在空间发射的现象
如果采用单色平行光,则衍射后将产生干涉结果
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(2)XRD理论的核心
晶体中的原子为规
则排列,X射线波长的
在一定
建立X
数量级与固体中的原子
X射线的情
射线衍射的
间距大致相同,可以作
理论 况下,根据衍
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若也互为质数,则代表一族真实的晶面
(d) 衍射花样和晶体结构的关系:从布拉格方程中可以看出,在波长一定的情况下,衍射线的方 向是晶体面间距d的函数,将各晶系的面间距d值代入布拉格方程得到
从关系式中可以明显看出,不同的晶系晶体,或者同一晶系而晶胞大小不同 的晶体,其衍射花样是不相同的,即布拉格方程可以反应出晶体结构中晶胞大小 和形状的变化,但是不能反应出晶胞中原子的种类, 数量和位置
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晶体学知识 为基础
(3)晶体学知识
1.点阵点: 由重复单位抽象出的几何学上的点
2.点阵: 由点阵点在空间排布形成的图形
直线点阵
点 阵
平面点阵
空间点阵
所有点阵点分布在一条直线上。 所有点阵点分布在一个平面上。 所有点阵点分布在三度空间。
直线点阵
平面点阵
空间点阵
第四页,共63页。
点阵必须具备的三个条件:
前提
方向和强度
为X射线的三维衍射光
射的花样可
与晶体结构
栅,获得晶体的衍射斑
以分析晶体
之间的对应
点.
的性质
关系
X射线衍射的方向,实质是衍射线在空间的分布规律.衍射线在空间的分布规律是由晶 胞的大小,形状和位向决定的,即晶体结构在三维空间中的周期性
xrd教学
------基本原理、实验技术 与实验方法软件应用纲要
1. X射线的物理基础
λ恒定,通过测θ求d(晶体结构分析) d 恒定,通过测θ求λ(荧光分析)
X射线衍射仪主要部件
X射线发生器(X射线管) 测角仪 X射线探测器 计算机控制处理系统等组成
X射线发生器 测角仪
X射线探测器
测试步骤
(1) 样品制备 将要测试的样品用玛瑙碾钵磨成粉末,填充到试样架中,并 用玻璃板压平实,使试样面与玻璃表面齐平; (2)开机操作 开启循环水泵,打开电脑;待数分钟后,启动xrd主机, 打开X光管高压电源。打开计算机X射线衍射仪应用软件 XRD Commander,设置合适的衍射条件及参数,开始样 品测试。 (3)停机操作 测量完毕,缓慢降低管电流、管电压至最小值,关闭X光 管电源;取出试样;10分钟后关闭循环水泵,关闭水源。
数据处理-EVA软件
金 红 石 型 和 锐 钛 矿 型 混 合 粉 末 样 品 测 试 实 例
TiO2 TiO2
打开ToolBox工具,在Scan选项卡中选择”Background”,适当扣除背景, 选择”Smoth”,对谱图作适当平滑。打开Search/Match工具,选择Ti、O元素,
确认如图所示的相应参数设置后,点击“Search”按钮,
ToolBox中Pattern选项卡给出被检索出来的物相名称、化 学式、相应的PDF 序号、以及衍射峰符合的情况列表
选择“ToolBox”中的“Lable”选项卡,可根据峰位标注其晶面指 数
ห้องสมุดไป่ตู้
选择“Area”选项卡,点击“Create”按钮, 选择所要的峰,可得其半高宽及峰面积等参数
xrd课程设计
xrd课程设计一、教学目标本课程的教学目标是使学生掌握XX学科的基本概念、原理和方法,能够运用所学知识解决实际问题。
具体来说,知识目标包括:了解XX学科的基本概念和原理,掌握XX学科的基本方法,熟悉XX学科的最新发展动态。
技能目标包括:能够运用XX学科的知识解决实际问题,具备良好的科学素养和实验技能,能够进行XX学科的科研工作。
情感态度价值观目标包括:培养学生对XX学科的兴趣和热情,树立科学的世界观和价值观,培养学生的团队合作意识和创新精神。
二、教学内容根据课程目标,本课程的教学内容主要包括XX学科的基本概念、原理和方法,以及实际应用案例。
具体来说,教学大纲将按照以下顺序进行:首先介绍XX学科的基本概念和原理,使学生了解XX学科的基本框架;然后讲解XX学科的基本方法,并通过实际案例使学生熟悉这些方法的运用;最后,结合最新的科研成果,介绍XX学科的发展动态,使学生了解XX学科的前沿问题。
三、教学方法为了实现课程目标,本课程将采用多种教学方法,包括讲授法、讨论法、案例分析法和实验法等。
在讲授法中,教师将系统地介绍XX学科的基本概念、原理和方法;在讨论法中,学生将针对实际问题进行讨论,培养解决问题的能力;在案例分析法中,学生将通过分析实际案例,加深对XX学科方法的理解;在实验法中,学生将亲自动手进行实验,提高实验技能。
四、教学资源为了支持教学内容和教学方法的实施,我们将选择和准备以下教学资源:教材、参考书、多媒体资料和实验设备。
教材和参考书将作为学生学习的基本资料,多媒体资料将用于辅助教学,实验设备将用于实验教学。
我们将确保这些教学资源的质量和适用性,以丰富学生的学习体验。
五、教学评估本课程的评估方式将包括平时表现、作业、考试等多个方面,以全面、客观、公正地评价学生的学习成果。
平时表现将根据学生在课堂上的参与度、提问回答等情况进行评估;作业将包括课后习题、小论文等,以巩固学生对知识的理解和应用;考试将包括期中和期末考试,以检验学生对知识的掌握程度。
专业试验讲义XRD-刘福生
专业实验(1)一:X 射线粉末衍射定量分析一、 实验目的熟悉X 射线衍射仪的使用,能对X 射线衍射图谱进行物相分析,掌握K 值法定量分析及Rietveld 定量分析方法。
二、 预习要求要求学生在实验之前,对X 射线衍射原理,强度计算公式,定性分析方法及K 值法定量分析原理与Rietveld 定量分析原理进行预习。
三、 实验所需仪器设备X 射线粉末衍射仪、电子天平、玛瑙研钵。
四、 实验原理X 射线定量相分析的任务是用X 射线衍射技术,准确测定混合物中各相衍射强度,从而求出多相物质中各相含量。
X 射线定量相分析的理论基础是物质参与衍射的体积或重量与其所产生的衍射强度成正比。
因而,可通过衍射强度的大小求出混合物中某相参与衍射的体积分数或重量分数。
当不存在消光及微吸收时,均匀、无织构、无限厚、晶粒足够小的单相多晶物质所产生的积分强度 (并考虑原子热振动及吸收的影响) 为 :3222222()()()()32M hklo e I I N P F HKL e A V R mcλϕθθπ-= (1)式中I 0为入射光束强度,e ,m 分别为电子电量、质量、c 为光速。
λ为X 射线波长,N 为单位体积内的晶胞数,V 为试样被X 光照射体积,F hkl 为结构因子,P 为多重性因子,()ϕθ角因子,2Me -为温度因子,()A θ为吸收因子,对于平板试样,1()2l A θμ=;使用衍射仪测量时,R 为测角仪半径,l μ为样品的线吸收系数。
设多相物质含有N 个相,第j 相参加衍射的体积为V j ,当使用衍射仪测量时,第j 相某 (hkl) 衍射线的衍射强度:322222()()2322222()2()()[()()]3221()[()()]322.K j M j hkl o j hkl lj M o j hkl l jj hkl jlV e I I N P F HKL e R mc V e I N P F HKL e R mc V I C λϕθπμλϕθπμμ--=== (2)式中:32222221() ()()322M oj e C I K N P F HKL e R mc λϕθπ-== (3) 在单位衍射体积的情况下,V =1, 体积分数j =V /V j ν,则(). (4)jj hkl j lI C K νμ=多相物质线吸收系数l μ与质量吸收系数m μ的关系为1nl m jmjj W μρμρμ===∑,式中ρ是多相混合试样的密度。
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产生机理
标识X射线谱的产生机理与阳极物质的原子内 部结构紧密相关的。原子系统内的电子按泡利 不相容原理和能量最低原理分布于各个能级。 在电子轰击阳极的过程中,当某个具有足够能 量的电子将阳极靶原子的内层电子击出时,于 是在低能级上出现空位,系统能量升高,处于 不稳定激发态。较高能级上的电子向低能级上 的空位跃迁,并以光子的形式辐射出标识X射 线谱。
K层电子被击出 时,原子系统能 量由基态升到K 激发态,高能级 电子向K层空位 填充时产生K系 辐射。L层电子 填充空位时,产 生Kα辐射;M层 电子填充空位时 产生Kβ辐射。
K系激发机理
由能级可知Kβ辐射的光子能量大于Kα的 能量,但K层与L层为相邻能级,故L层 电子填充几率大,所以Kα的强度约为Kβ 的5倍。 产生K系激发要阴极电子的能量eVk 至少 等于击出一个K层电子所作的功Wk。Vk 就是激发电压。
演示过程( 回车键演示)
Wk K态(击走K电子)
Wl
原 子 的 能 量 Wm Wn
L态(击走L电子)
M态(击走M电子) N态(击走N电子) 击走价电子 中性原子 X射线射出 连续X射线产生过程
0 电子冲击阳级靶
短波限
连续X射线谱在短波方向有一个波长极限,称 为短波限λ0.它是由电子在一次碰撞中就耗尽其 能量时所产生的X射线。它只与管电压有关, 不受其它因素的影响。 相互关系为: eV h max hc
产生光电效应,X射线光子波长必须小于 吸收限λk。
俄歇效应
原子在入射X射线光子或电子的作用下失 掉K层电子,处于K激发态;当L层电子 填充空位时,放出E-E能量,产生两种效 应: (1) 荧光X射线; (2) 产生二次电离,使另一个核外电子成 为二次电子——俄歇电子。
X射线与物质相互作用的总结
X射线的散射
X射线被物质散射时,产生两种 现象: 相干散射; 非相干散射。
相干散射
物质中的电子在X射线电场的作用 下,产生受迫振动。这样每个电子 在各方向产生与入射X射线同频率 的电磁波。新的散射波之间发生的 干涉现象称为相干散射。
非相干散射
X射线光子与束缚力不大的外层电子 或自由电 子碰撞时电子获得一部分动能成为反冲电子, X射线光子离开原来方向,能量减小,波长增 加。即Compton效应。 非相干散射是康普顿(pton)和我国 物理学家吴有训等人发现的,亦称康普顿效应。 非相干散射突出地表现出X射线的微粒特性, 只能用量子理论来描述,亦称量子散射。它会 增加连续背影,给衍射图象带来不利的影响, 特别对轻元素。
连续X射线谱中每条曲线下的面积表示连 续X射线的总强度。也是阳极靶发射出的 X射线的总能量。 实验证明,I与管电流、管电压、阳极靶 的原子序数存在如下关系:I 连 K1iZV m 且X 射线管的效率为:
X射线功率 K1 ZV 2 X射线管效率 K1 ZV 电子流功率 iV
产生条件
1.产生自由电子; 2.使电子作定向的高速运动; 3.在其运动的路径上设置一个障碍物 使电子突然减速或停止。
过程演示(回车键演示)
X射线 玻璃 钨灯丝 冷却水 电子 接变压器 金 属 靶
X射线 铍窗口 X射线管剖面示意图 金属聚灯罩
X射线管
X射线管的结构
封闭式X射线管实质上就是一个大的真空 105 ~ 107 mmHg )二极管。基本组成 ( 包括: (1)阴极:阴极是发射电子的地方。 (2)阳极:亦称靶,是使电子突然减速和发 射X射线的地方。 (3)窗口:窗口是X射线从阳极靶向外射出 的地方。 (4)焦点:焦点是指阳极靶面被电子束轰击 的地方,正是从这块面积上发射出X射线。
相干的 散射X射线 非相干 的 反冲电子 俄歇电子 光电子 康普顿效应 俄歇效应 光电效应
电子
荧光X射线 透射X射线衰减后的强度I0
热能
Hale Waihona Puke 2-5 X射线的探测与防护
(1)X射线的探测; (2)X射线的安全防护。
X射线的探测
荧光屏法; 照相法; 辐射探测器法:X射线光子对气体和某些 固态物质的电离作用可以用来检查X射线 的存在与否和测量它和强度。
0
式中e——电子电荷 V——电子通过两极时的电压降 h——普朗克常数
X射线的强度
X射线的强度是指在垂直X射线传播方向 的单位面积上单位时间内所通过的光子 数目的能量总和。 常用的单位是J/cm2.s. X射线的强度I是由光子能量hv和它的数 目n两个因素决定的,即I=nhv.连续X射线 强度的最大值一般出现在1.5λ0处,而不在 λ0(短波限)处。
硬X射线:波长较短的X射线. 特点:能量较高,穿透性较强,适用于金属 部件的无损探伤及金属物相分析。 软X射线:波长较长的X射线。 特点:能量较低,穿透性弱,可用于非金属 的分析。
X射线波长的度量单位常用埃(Å)表示;通用的国际计 量单位中用纳米(nm)表示,它们之间的换算关系为: 1nm=10 Å
波动性
X射线的波长范围: 0.01~100 Å 表现形式:在用晶体作衍射光 栅时可以观察到X射线的衍射 现象,即证明了X射线的波动 性。
粒子性
特征表现为以光子形式辐射和吸收时具有的一 定的质量、能量和动量。 表现形式为在与物质相互作用时交换能量。如 光电效应;二次电子等。 X射线的频率ν、波长λ以及其光子的能量ε、动 量p之间存在如下关系:
h
hc
式中h——普朗克常数,等于6.625×1034J.s; c——X射线的速度,等于2.998×1010 cm/s.
p
h
2-2 X射线的产生
(1)产生原理; (2)产生条件; (3)过程演示; (4) X射线管; (5)其它X射线装置。
产生原理
高速运动的电子与物体碰撞时,发生能 量转换,电子的运动受阻失去动能,其 中一小部分(1%左右)能量转变为X射 线,而绝大部分(99%左右)能量转变 成热能使物体温度升高。
X射线的吸收
物质对X射线的吸收指的 是X射线能量在通过物质 光电效应; 时转变为其它形式的能量, 俄歇效应。 X射线发生了能量损耗。 物质对X射线的吸收主要 是由原子内部的电子跃迁 而引起的。这个过程中发 生X射线的光电效应和俄 歇效应。
光电效应
以X光子激发原子所发生的激发和辐射过 程。被击出的电子称为光电子,对应辐 射出的初级标识谱为标识X射线。辐射出 的次级标识谱称为荧光X射线。
莫塞莱定律
标识X射线谱的频率和波长只取决于阳极 靶物质的原子能级结构,是物质的固有 特性。且存在如下关系: 莫塞莱定律:标识X射线谱的波长λ与原 子序数Z关系为: 1 C Z
标识X射线的强度特征
K系标识X射线的强度与管电压、管电流 的关系为:I K iV V n 2 k 标 Vk:K系激发电压。 V: 工作电压。 当工作电压为K系激发电压的3~5倍时, I标/I连最大,连续谱造成的衍射背景最小。
标识X射线
是在连续谱的基 础上叠加若干条 具有一定波长的 谱线,它和可见 光中的单色光相 似,亦称单色X射 线。 1.标识X射线的特征 ; 2.产生机理 ; 3.过程演示 ; 4.K系激发机理 ; 5.莫塞莱定律; 6.标识X射线的强度 特征。
标识X射线的特征
当电压达到临界电压时,标识谱线的 波长不再变,强度随电压增加。如钼 靶K系标识X射线有两个强度高峰为Kα 和Kβ,波长分别为0.71A和0.63A.
第二章 X射线的物理学基础
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2-1 X射线的本质; 2-2 X射线的产生; 2-3 X射线谱; 2-4 X射线与物质相互作用; 2-5 X射线的探测与防护;
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2-1 X射线的本质
X射线的本质是电磁辐射,与可见 光完全相同,仅是波长短而已,因 此具有波粒二像性。 分类:硬X射线 软X射线
X射线的安全防护
X射线设备的操作人员可能遭受电震和辐射损伤两种 危险。 电震的危险在高压仪器的周围是经常存在的,X射线 的阴极端为危险的源泉(?)。在安装时可以把阴极 端装在仪器台面之下或箱子里、屏后等方法加以保证。 辐射损伤是过量的X射线对人体产生有害影响。可使 局部组织灼伤,可使人的精神衰颓、头晕、毛发脱落、 血液的组成和性能改变等。安全措施有:严格遵守安 全条例、配带笔状剂量仪、避免身体直接暴露在X射 线下、定期进行身体检查和验血。
2-3 X射线谱
由X射线管发射出来的X射线可 以分为两种类型: (1)连续X射线; (2)标识X射线。
连续X射线
具有连续波长的X射线, 构成连续X射线谱,它 和可见光相似,亦称 多色X射线。 产生机理; 演示过程; 短波限; X射线的强度。
产生机理
能量为eV的电子与阳极靶的原子碰撞时, 电子失去自己的能量,其中部分以光子 的形式辐射,碰撞一次产生一个能量为 hv的光子,这样的光子流即为X射线。单 位时间内到达阳极靶面的电子数目是极 大量的,绝大多数电子要经历多次碰撞, 产生能量各不相同的辐射,因此出现连 续X射线谱。
2-4 X射线与物质相互作用
X射线与物质相互作 用时,产生各种不同 的和复杂的过程。就 其能量转换而言,一 束X射线通过物质时, 可分为三部分:一部 分被散射,一部分被 吸收,一部分透过物 质继续沿原来的方向 传播。 X射线的散射 ; X射线的吸收 ; X射线的衰减规律; 吸收限的应用; X射线的折射; 总结 。