第一章现代仪器分析方法

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现代仪器分析及材料研究方法(绪论)教材

现代仪器分析及材料研究方法(绪论)教材

原料(Raw Materials)与材料
由原料到材料 ※原料一般不是为获得产品,而是生产材料,往往伴随化 学变化。 ※材料的特点往往是为获得产品,一般从材料到产品的转 变过程不发生化学变化。
材料与物质(Materials and Matter)
※ 材料可由一种或多种物质组成。 ※ 同一物质由于制备方法或加工方法不同可以得到用途各异 、类型不同的材料。
现代仪器分析及材料研究方法
第一章 绪论
任祥忠 深圳大学化学与化工学院
1
(一)材料的定义 (Definition)
材料 Materials Material:材料科学 (工科)
物质科学 (理科) •Webster编著的“New International Dictionary(1971年) ”中关于材料(Materials)的定义为:材料是指用来制造某些 有形物体(如:机械、工具、建材、织物等的整体或部分)的 基本物质(如金属、木料、塑料、纤维、陶瓷等) •材料是指具有满足指定工作条件下使用要求的形态和物理性状 的物质。
材料科学的发展趋势
1、从简单物质到复杂物质;随着对材料功能化要求的不断提高,构成材料
的基本物质也越来越倾向于从简单物质到复杂物质。
2、从简单结构到结构控制;对于同种材料,结构上的改变可以带来许多崭新
的功能,而对简单的结构加以调控,才可能使功能得到优化。
3、从粉体材料到器件材料;相对于粉体材料而言,当材料制备成器件后会具
冶炼方法——平炉、转炉、电炉、沸腾炉钢
铸铁 —
灰铸铁 可锻铸铁 球墨铸铁 蠕墨<4.5g/cm2) 铝、镁、纳、钙
• 重金属 (>4.58/cm2) 铜、镍、铅、锌
• 贵金属
金、银、铂、铑

仪器分析方法

仪器分析方法

仪器分析方法
仪器分析方法是一种通过使用各种科学仪器来进行物质成分分析和性质测试的技术手段。

随着科学技术的不断发展,仪器分析方法在化学、生物、医学、环境等领域都得到了广泛的应用。

本文将就仪器分析方法的原理、常用仪器及其应用进行介绍。

仪器分析方法的原理主要是利用各种物理、化学、生物等原理来进行物质成分分析和性质测试。

其中,常用的原理包括光谱分析、色谱分析、质谱分析、电化学分析、光化学分析等。

这些原理在实际应用中可以根据需要进行组合,以实现对复杂样品的全面分析。

在仪器分析方法中,常用的仪器包括质谱仪、核磁共振仪、色谱仪、光谱仪、电化学分析仪等。

这些仪器在实验室中起着至关重要的作用,可以对样品中的各种成分进行高效、准确的分析。

例如,质谱仪可以通过对样品中各种离子的质荷比进行分析,从而确定样品的分子结构;色谱仪可以通过对样品中各种成分在色谱柱中的分离时间进行测定,从而确定样品中各种成分的含量。

仪器分析方法在实际应用中有着广泛的应用。

在化学领域,它可以用于对各种化合物的成分分析和结构表征;在生物领域,它可以用于对生物样品中的蛋白质、核酸等成分的分析;在医学领域,它可以用于对患者体液中各种生化指标的检测;在环境领域,它可以用于对环境中各种污染物的监测。

总之,仪器分析方法是一种十分重要的分析技术手段,它为科学研究和工程实践提供了强大的支持。

随着科学技术的不断进步,相信仪器分析方法在未来会有着更加广阔的发展前景。

现代仪器分析知识点.

现代仪器分析知识点.

第一章、绪论分析信息:分析所依据的样品特征在分析科学中就是分析信息。

分析信号:仪器分析并不直接测定待测量,而是通过分析仪器,测定这些物理或物化特征,得到与样品待测量相关的电学、光学、热学等物理、物化参数,以这些物理量来承载分析信息,分析中它们是分析信息的载体称为分析信号。

仪器分析的一般流程:一、分析的准备 1、确定分析目标 2、选择分析技术,设计实验方法3、制备标样,采集存储样品二、分析信息的采集 4、样品的前处理 5、操作仪器,获取分析数据三、分析信息的提取 6、与标样比对,校正分析数据 7、运用数学方法,提取样品信息 8、分析数据表达为需要的分析结果 9、对分析结果的解释研究与利用仪器分析信息传递的环节:分析信息的加载、转换、关联与解析。

分析仪器的基本结构:分析信号发生器、信号检测器、信号处理器与输出信号显示器。

第二章、光谱分析导论光谱分析通过测定待测物的某种光谱,分别由样品光谱中的波长特征和强度特征进行定性、定量分析。

光学分析:凡是待测物受到某种能量作用后,产生光信号或引起光信号变化,或待测物受到光作用后,产生某种分析信号(如光声光谱分析中的声波)的分析方法,可称为光学分析。

光的波动性:时间参数:频率γ和周期Τ——描述振动状态在时间上的重复性特征;空间参数:波长λ和波数σ——描述振动状态在空间上的重复性特征;(时间参数仅取决于光源,空间参数取决于光源和传播光的介质);振幅Α——表现为宏观的光强度;相位θ c =λν =ν/σ,σ =1/λ;描述单色(只有一种波长成分)平行光的波动方程是:Y(x,t)=A cos 2π(νt-σx+θ)= A cos 2π(t/T-x/λ+θ)式中:Y(x,t)为时间t离开光源距离为x 处的电场强度;A为振幅;θ为初相位。

频率υ、周期T均为时间参数,分别指每单位时间内电场振动的次数与电场每振动一次所需时间。

υ与T互为倒数,即υ=1/T。

波数σ、波长λ均为空间参数,分别指在空间每单位(cm)中含有波的数目(单位:cm﹣1),与振动状态在一个周期内传播的距离。

现代仪器分析及应用

现代仪器分析及应用

XRD分析:是利用X射线的被动性和晶体内部构造的周期性进展晶体构造分析。

ICP分析法:采用电感耦合等离子体〔ICP〕为光源的原子发射光谱测定物质的化学成分的方法。

GC-MS分析法:将气相色谱仪器〔GC〕与质谱仪〔MS〕通过适当接口相连接,借助计算机技术,进展联用分析的方法。

TEM分析法〔透射电子显微镜〕:将加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射形成明暗不同的影像的分析方法。

原子吸收分光谱法(AAS):是基于被测元素基态原子在蒸汽状态对其原子共振辐射的吸收进展元素定量分析的一种方法,具有灵敏度高、准确度高、选择性高、分析速度块等优点,但不能多元素同时分析。

IR分析法:是根据不同物质会有选择性的吸收红外光区的电磁辐射来进展构造分析,对各种吸收红外光的化合物的定量和定性分析的一种方法,可以定性定量鉴定分析物质、进展物质构造分析。

BET分析:BET法是BET比外表积检测法的简称,比外表积是指每克物质中所有颗粒总外外表积之和。

SEM分析法〔扫描电子显微镜〕:扫描电子显微镜是利用细聚焦电子束在样品外表逐行扫描时激发出来的各种物理信号来调制成像的,主要用于观察固体厚试样的外表形貌,具有很高的分辨力和连续可调的放大倍数。

〔色谱分析中的〕标准参加回收:在测定样品的同时,于同一样品的子样中参加一定量的标准物质进展测定,将其测定结果扣除样品的测定值,以计算回收率通常回收率(记作R) 计算的定义公式:R = 〔加标试样测定值- 试样测定值〕/ 加标量×100原子发射光谱分析法:原子发射光谱法是是利用元素发射的特征谱线的位置和强度进展定性和定量分析的一种光学方法。

根据流动相与固定相极性的差异,将色谱分为正相色谱:流动相极性低,固定相极性高的分配色谱。

反相色谱:流动相极性高,固定相极性低的分配色谱。

制备Cu/ZrO2催化剂:催化剂的制备方法主要有共沉淀法、浸渍法、沉淀沉积法、溶胶-凝胶法、热熔融法和混合法等。

现代仪器分析

现代仪器分析

现代仪器分析第一章绪论学习目的:1.应掌握各类仪器分析方法的基本原理、分析仪器的结构、工作原理和功能2.掌握仪器定性和定量分析的方法3.了解各类仪器优缺点4.加强基本技能训练和能力的培养分析化学:获取物质的化学、物理或物理化学性质的信息,以确定物质的组成和结构一般可分为化学分析和仪器分析现代仪器分析:则是以物质的物理性质或物理化学性质及其在分析过程中所产生的分析信号物质的内在关系为基础,并借助于比较复杂或特殊的现代仪器,对待测物质进行定性、定量及结构分析和动态分析的一类分析方法(学习如何识别分析信号)现代仪器分析特点:1.准确、灵敏、快速、自动化程度高2.分析样品用量少,可进行无损分析3.已建立遥测分析方法4.由成分分析发展到有关空间分布,微观分布,形态分布,化学结构等特征分析形态分析:是指将某种金属在介质中存在的各种状态及其含量加以研究、分析的分析过程例子:甲基贡>Hg+2(游离形态)5.从静态观察到动态追踪观察6.不同仪器分析技术的联用常用的仪器分析方法跟据分析的原理,通常可以分为以下几大类:光分析法光谱和非光谱光仪器分析法UV-VIS、IR、X-衍射法电化学分析法分离分析法色谱和质谱气相色谱法(GC)、高效液相色谱法(HPLC)、超临界流体色谱法(SFC)现代仪器:微型化、专用化、多维化、智能化、在线分析、无损分析仪器分析局限性:1.仪器比较昂贵2.仪器分析是一种相对的分析方法一般需要待测组分的标准物质或标准谱图来作对照(填空题)3.大量的样品前处理操作仍需要由化学分析法来完成微量元素(AAS AES AFS)原子成分鉴定:营养成分氨基酸、糖、脂肪酸(LC、GC)色谱重金属(AAS AES AFS)原子有害成分环境污染、农药残留(LC、GC)色谱结构鉴定——UV、IR、NMR、MS仪器分析过程的三个主要环节:1—3步:了解样品性质与分析目的,明确需要的分析信息,选定分析技术,建立分析方法4—5步:通过分析,取得分析的原始数据6—9步:处理分析数据,提取有用的信息(如物质的组成、含量、结构等)标准曲线:是待测物质标准溶液的浓度(或含量)与仪器响应信号的关系曲线线性范围:标准曲线的直线部分所对应的待测物质浓度的范围称为该分析方法的线性范围如何绘制标准曲线?1.配制一系列待测物质的标准溶液2.在给定的实验条件下,分别测得其仪器响应值(如吸光度A)3.以吸光度A为纵坐标,浓度C为横坐标绘制A-C标准曲线精密度一般用测定结果的标准偏差S表示检出限:即检测下限,是指某一分析方法在给定的置信度能够被仪器检出待测物质的最低量。

现代仪器分析方法

现代仪器分析方法
• •
1
单取代
1 1 (双峰) ~ 750 cm (强) , ~ 700 cm (较强) 单取代 Ar H
双取代
邻取代
1 (强,单峰) 邻取代 Ar H ~ 750cm
芳香族化合物
• 取代基效应——在苯环上引入取代基,一般使 吸收峰向长波方向移动,即发生红移。 注意:此规律尤其适用于单取代苯
例如:
化合物 λmax / nm 254 270 280
OH NO 2
芳香族化合物 • 共轭效应——随着共轭体系的增加,吸收峰向长 波方向移动,即发生红移 。
例如:
不饱和脂肪族有机化合物的紫外吸收 ① 孤立双键烯烃 如: CH2=CH2 λmax=171nm(ε =15530) ②共轭双键的化合物
如 : CH2=CH- CH=CH2 λmax=217nm(ε =21000) 原因:π 键与π 键相互作用(π –π 共轭), 生成大π 键,电子容易激发。
不饱和化合物脂肪族化合物 • 共轭效应——随着共轭链的增长,吸收峰向长 波方向移动,即发生红移 。
基值 四 个 烷 基 45 取代 二 个 环 外 25 双键 计算值(max) 实测值(max)
217 20 10 247 nm 247 nm
5. 各种有机化合物及官能团的紫外可见 吸收光谱特点
芳香族有机化合物的紫外吸收 一般都有三个吸收带,都是π →π * 跃
迁产生的。
苯的吸收带为: max= 184 nm ( = 47000)E1吸收带 max= 204 nm ( = 6900) E2吸收带 max= 255 nm ( = 230)较弱的一系列吸收带, 称为精细结构吸收带,B带。
1
3000 cm-1 以上

现代仪器分析-仪器分析

现代仪器分析-仪器分析

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智能的分析。
02
仪器分析的分类
光学分析法
原子吸收光谱法
利用原子对特定光的吸收进行定量分析的方 法。
紫外-可见光谱法
利用物质对紫外和可见光的吸收特性进行分 析的方法。
原子发射光谱法
通过测量原子或离子在电场或磁场中发出的 光来进行分析的方法。
红外光谱法
利用物质对红外光的吸收特性进行分析的方 法。
电化学分析法
能源与资源利用
对工业生产中的能源和资源利用进行监测和优化,提高能源利用 效率和资源利用率,降低生产成本。
04
仪器分析的未来发展
高通量和高灵敏度仪器分析技术
高通量仪器分析技术
通过并行处理和自动化技术,提高分析速度和效率,适用于大规模样本检测和 筛选。
高灵敏度仪器分析技术
利用高灵敏度检测器,降低检测限,提高对微量和痕量成分的检测能力。
薄层色谱法
将固定相涂布在薄板上,通过 色谱分离技术进行分析的方法 。
凝胶色谱法
利用凝胶作为固定相的色谱分 析方法。
质谱分析法
01
02
03
有机质谱法
利用电离源将有机分子电 离成离子,然后通过质谱 仪测量离子的质量-电荷比 来进行分析的方法。
同位素质谱法
利用同位素作为标记物, 通过测量标记物的丰度来 进行分析的方法。
仪器分析的重要性
为科学研究提供准确数据
仪器分析为科学研究提供了精确的实 验数据,帮助科学家深入了解物质性 质和变化规律。
保障人类健康与安全
促进工业生产与发展
仪器分析在工业生产中发挥着关键作 用,提高了产品质量和生产效率。
仪器分析在食品、药品、环境等领域 的应用,保障了人类健康与安全。

现代仪器分析第一章 概述

现代仪器分析第一章 概述
兴奋剂检测
生活:水质分析,食品安全检验,临床化验
1/18/2020
docin/sundae_meng
16:18:05
现代仪器分析讲稿
概述
1.1.2 分析化学发展的三次巨大变革 • 20世纪初,四大平衡理论使一门技术成为理论 • 40-60年代,仪器分析 • 70年代末,发展到分析科学阶段,成为一门综合性
现代仪器分析讲稿
概述
现代仪器分析 第一章 概述
1.1 分析化学基本概况 1.2 本课程主要内容 1.3 仪器分析中的一些基本概念 1.4 分析数据的统计规律
1/18/2020
docin/sundae_meng
16:18:05
现代仪器分析讲稿
概述
1.1 分析化学基本概况
1.1.1 任务与作用——定义 分析化学是化学学科的重要分支
1.514.655-11.5.705 1.63 1.62 1.760 1.65 1.68 01..06667 1.69 1.70
1.517.750-11.6.6035 1.67 1.70 1.7107 1.63 1.57 01..15899 1.62 1.60
1.610.553-11.6.5365 1.58 1.60 1.5282 1.59 1.61 01..26424 1.55 1.52
电库伏 气液
位仑安 相相
法法法 色色
谱谱
法 docin/sundae_meng

热质 分谱 析等

16:18:05
现代仪器分析讲稿
概述
化学分析方法与仪器分析方法是互为补充的, 而且前者又是后者的基础。
仪器分析方法是当前主流 微量样品,快速批处理,高灵敏度,自动化
色谱类分离分析方法最普及实用,有效 待分析样品的复杂性

现代仪器分析方法(实例集)

现代仪器分析方法(实例集)

2007-10-27
24
4
红外与拉曼谱图对比
红外光谱:基团; 拉曼光谱:分子骨架测定;
2007-10-27
Infrared and Raman Spectra of Benzene
IR
25
2007-10-27
Raman
26
拉曼光谱与红外光谱分析方法比较
拉曼光谱
红外光谱
光谱范围40-4000Cm-1
29
2007-10-27
30
5
红外和拉曼比较
Nylon 66的Raman与红外光谱图
红外光谱技术可鉴别化合物官能团,分子的非 对称性测定,化合物的反应机理和缔合作用, 高分子的链结构研究,物质的表面和界面成份 及结构分析研究。
拉曼光谱可用于水溶液,而红外光则被水严重 吸收 。
拉曼光谱可以看作是将红外光谱移动到可见光 波段。
2007-10-27
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拉曼光谱与有机结构
由拉曼光谱可以获得有机化合物的各种结构信息:
1)同种分子的非极性键S-S,C=C,N=N,C≡C产生强拉曼 谱带, 随单键→双键→三键谱带强度增加。
2)红外光谱中,由C ≡N,C=S,S-H伸缩振动产生的谱带一 般较弱或强度可变,而在拉曼光谱中则是强谱带。
3)环状化合物的对称呼吸振动常常是最强的拉曼谱带。

UV

红外光谱
一、概述
近红外区: 中红外区: 远红外区:
波长(µm) 0.75 ~ 2.5 2.5 ~ 15.4 15.4 ~ 830
波数(cm-1) 13330 ~ 4000 4000 ~ 650 650 ~ 12
绝大多数有机化合物红外吸收波数范围:4000 ~ 665cm-1

第1章 现代仪器分析绪论1

第1章 现代仪器分析绪论1

现 现 代 代 2.样品的衍生 仪 仪 当用某种仪器分析方法无法测定样品中待测组 器 器 分 分时,有时可以使用化学反应将其定量地转化为另 分 析 一种可以分析测定的化合物-衍生物(衍生化)。

W C G
1-6 计算机在仪器分析中的应用
计算机化学(计算机在化学中的应用)
模拟仪器分析实验;
提高仪器分析的准确度、灵敏度、选择性
气相色谱法(QC) (高效)液相色谱法(HPLC) 离子色谱法(IC) 超临界流体色谱法(SFC)

放射化学分析法
W C G
1-3 现代仪器分析的发展现状及其应用
现 现 代 代 仪 仪 器 器 分 分 析

W C G
1-4 仪器分析方法的主要评价指标
指在相同的条件下用同一方法对同一试样进
现 现 代 代 仪 仪 器 器 分 分 析

W C G
1-5 仪器分析样品的处理
(2)提取过程及方法: 提取过程:混合-萃取-分离-回收。 提取方法:捣碎法、匀浆法、振荡法、 超声法、索氏抽提法、蒸馏 法、萃取法。
现 现 代 代 仪 仪 器 器 分 分 析

2.样品的消解 目前有干法和湿法两种消解方法。 干法:将样品先高温灰化,除去样品中的 有机物,然后再用适当的溶剂将灰 分溶解,制成均匀的便于测定的溶 液。 缺点:易造成待测元素的挥发损失。

W C G
1-4 仪器分析方法的主要评价指标
(6)检出限
即检测下限,是指某一分析方法在给定的 置信度能够被仪器检出待测物质的最低量。以浓 度表示时称作相对检出限,以质量表示时称作绝 对检出限。 检出限是分析方法的灵敏度和精密度的综合 指标,方法的灵敏度和精密度越高,则检出限就 越低。 精密度、准确度及检出限是评价分析方法的 最主要技术指标。

现代仪器分析方法与具体应用

现代仪器分析方法与具体应用
现代仪器分析方法和具体应用
现代仪器分析方法和具体应用
Content
引言 第一部分 核磁共振谱(NMR) 第二部分 红外光谱法(IR) 第三部分 质谱法(MS) 第四部分 紫外-可见光谱法(UV-Vis)
现代仪器分析方法和具体应用
引言
现代仪器分析方法和具体应用
2分.1 析引未言知化合物的步骤
?
C, H, O, …
现代仪器分析方法和具体应用
13 31
H被三个等价的H裂 分为四重峰,四重峰 的峰强比为1:3:3:1
Ha
Hb
J ac ≠ Jad
现代仪器分析方法和具体应用
n + 1 规律:一组化学等价的质子被一组数目为n的等 价质子裂分时,那么其吸收峰数目为n+1, 峰强比例符合二项式。
现代仪器分析方法和具体应用
现代仪器分析方法和具体应用
HH
H
HCC
HH
外磁场方向
121
H被两个等价的H 裂分为叁重峰, 叁重峰的峰强比 为1:2:1
信号的位置:化学位移 信号的裂分:偶合常数
信号的强度:积分曲线
现代仪器分析方法和具体应用
2.3.1 信号的位置:化学位移
相对于一个
基准物的相 低
对值

样品 - 标准 仪器
单位():ppm
现代仪器分析方法和具体应用
高 场
零点:TMS
CH3
CH3 Si CH3
CH3
原则1:等价的质子化学位移相同
化学环境相同 △E = hH有效/2
替代原则
H有效=H0-H感应
CH4 CH3CH3
CH3aCH2bCH3a
CH3aCH2bCH2cCl

如何学好现代仪器分析方法

如何学好现代仪器分析方法

如何学好现代仪器分析方法仪器分析是通过比较复杂和特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或者物理化学性质的参数及其变化来确定物质的化学组成、成分分离及化学结构,并且各自形成相对独立的方法原理基础的一种分析方法。

随着新学科的不断融合和分析仪器的不断更新,现代仪器分析已经在多种学科方面获得日益广泛的应用,主要应用在材料、农林牧专业、土壤、环境与生态、矿物地质。

1、现代仪器分析法现代仪器分析方法主要依靠高精度的复杂仪器进行,所采用的分析仪器是化学、光学、电学、磁学、机械及计算机科学等现代科学综合发展的产物,仪器本身就是科学技术水平的标志。

若能充分利用现代仪器分析方法和技术, 就能更加全面、准确地认识物质世界, 进一步促进科学技术向纵深发展。

现代仪器分析方法内容丰富,种类繁多,每种方法都有相对独立的物理及物理化学原理,现已有三四十种,新的方法还在不断地出现。

为了便于学习和掌握,根据测量原理和信号特点,大致分为电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法,光化学分析法和其他仪器分析法几类。

为了学好现代仪器分析首先要学好相关的理论知识。

1)、X射线衍射分析X射线的本质是电磁波,但其波长比可见光短得多,介于紫外线与γ射线之间,约为0.01—10 nm的范围,波长处于紫外线的上端,因此,不能用肉眼观察到,但是可以使照相底片显影。

衍射又称为绕射,光线照射到物体边沿后通过散射继续在空间发射的现象。

如果采用单色平行光,则衍射后将产生干涉结果。

相干波在空间某处相遇后,因位相不同,相互之间产生干涉作用,引起相互加强或减弱的物理现象。

衍射的条件,一是相干波(点光源发出的波),二是光栅。

衍射的结果是产生明暗相间的衍射花纹,代表着衍射方向(角度)和强度。

根据衍射花纹可以反过来推测光源和光珊的情况。

为了使光能产生明显的偏向,必须使“光栅间隔”具有与光的波长相同的数量级。

用于可见光谱的光栅每毫米要刻有约500到1500条线。

根据XRD的相关数据可以进行样品的定性和定量分析。

精选第一章现代仪器分析方法资料

精选第一章现代仪器分析方法资料
偶电子离子EE+: 带双电子的离子,如 B+, D+ , E+,··· 多电荷离子: 如 z =2的离子,存在于稳定的结构中。 准分子离子: [MH]+, [M-H]+ 同位素离子: 非单一同位素的元素在电离过程中产生同
位素离子,同位素离子构成同位素峰簇。
34
■判断其是否符合N律 不含N或含偶数N的有机分子, 其分子离子峰的m/z
双基(Biradical)或多基(Polyradical):在一个分子中含 有两个或两个以上未成对电子的化合物,但它们的未成对电子 相距较远,相互作用较弱。
三重态分子(triplet molecule):这种化合物的分子轨道中 含有两个未成对电子,且相距很近,彼此之间有很强的相互作 用。如氧分子,它们可以是基态或激发态。
26
FAB是目前广泛使用的软电离技术,适用于难 汽化,极性强的大分子。样品用基质调节后黏附在 靶物上。
常用的基质有甘油,硫代甘油,3-硝基苄醇, 三乙醇胺等。
注意:FAB质谱图中会出现基质分子产生的 相应的峰及基质分子与样品分子的结合峰。
例 如 : 3- 硝 基 苄 醇 作 为 基 质 时 , 会 出 现 m/z 154(MH),136(MH–H2O), 289(MMH–H2O) 的峰。
2
结构分析
MÖssbauer谱 X-射线衍射仪 电子能谱 紫外-可见光谱 荧光光谱 红外与拉曼光谱 电子顺磁共振谱 核磁共振谱 质谱
3
形态分析
透射电镜 扫描电镜 比表面分析 粒度分布
4
热、力、电、磁性能
热分析: 热重法 (TG, DTG) 示差扫描量热法 (DSC)
18
特点:

现代仪器分析测试方法综述

现代仪器分析测试方法综述

现代仪器分析测试方法现代分析有分离分析法、热分析法、光学分析法、质谱分析法、电分析化学法、分析仪器联用技术这集中类型。

具体有:核磁共振(NMR),红外光谱(IR),紫外光谱(UV),质谱(MS),气相色谱(GC),液相色谱(LC),气相色谱与质谱联用(GC/MS)技术和液相色谱与质谱联用(LC/MS)技术。

核磁共振(NMR)核磁共振主要是由原子核的自旋运动引起的。

不同的它们可以用核的自旋量子数I来表示。

自旋量子数与原子的质量数和原子序数之间存在一定的关系,大致分为三种情况。

原子核的自旋核磁共振用NMR(Nuclear Magnetic Resonance)为代号。

I为零的原子核可以看作是一种非自旋的球体,I为1/2的原子核可以看作是一种电荷分布均匀的自旋球体,1H,13C,15N,19F,31P的I均为1/2,它们的原子核皆为电荷分布均匀的自旋球体。

I大于1/2的原子核可以看作是一种电荷分布不均匀的自旋椭圆体。

核磁共振现象原子核是带正电荷的粒子,不能自旋的核没有磁矩,能自旋的核有循环的电流,会产生磁场,形成磁矩(μ)。

μ=γP公式中,P是角动量,γ是磁旋比,它是自旋核的磁矩和角动量之间的比值,当自旋核处于磁场强度为B0的外磁场中时,除自旋外,还会绕B0运动,这种运动情况与陀螺的运动情况十分相象,称为拉莫尔进动,见图8-1。

自旋核进动的角速度ω0与外磁场强度B0成正比,比例常数即为磁旋比γ。

式中v0是进动频率。

ω0=2πv0=γB0微观磁矩在外磁场中的取向是量子化的,自旋量子数为I的原子核在外磁场作用下只可能有2I+1个取向,每一个取向都可以用一个自旋磁量子数m来表示,m与I之间的关系是:m=I,I-1,I-2…-I原子核的每一种取向都代表了核在该磁场中的一种能量状态,其能量可以从下式求出:正向排列的核能量较低,逆向排列的核能量较高。

它们之间的能量差为△E。

一个核要从低能态跃迁到高能态,必须吸收△E的能量。

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