药分第17章 氮测定法及其应用(补充)
氮测定法(2010药典一部)检验标准操作规程
1.目的：建立氮测定法(一部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。
2. 依据：2.1. 《中华人民共和国药典》2010年版一部。
3. 范围：适用于所有用氮测定法(一部)测定的供试品。
4. 责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。
5. 正文：5.1.第一法(常量法)：取供试品适量(约相当于含氮量25～30mg)，精密称定，供试品如为固体或半固体，可用滤纸称取，并连同滤纸置干燥的500ml凯氏烧瓶中；然后依次加入硫酸钾(或无水硫酸钠)10g和硫酸铜粉末0.5g，再沿瓶壁缓缓加硫酸20ml；在凯氏烧瓶口放一小漏斗并使烧瓶成45°斜置，用直火缓缓加热，使溶液的温度保持在沸点以下，等泡沸停止，强热至沸腾，俟溶液成澄明的绿色后，除另有规定外，继续加热30分钟，放冷。
沿瓶壁缓缓加水250ml，振摇使混合，放冷后，加40％氢氧化钠溶液75ml，注意使沿瓶壁流至瓶底，自成一液层，加锌粒数粒，用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接；另取2％硼酸溶液50ml，置500ml锥形瓶中，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴；将冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面下，轻轻摆动凯氏烧瓶，使溶液混合均匀，加热蒸馏，至接收液的总体积约为250ml时，将冷凝管尖端提出液面，使蒸气冲洗约1分钟，用水淋洗尖端后停止蒸馏；馏出液用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml硫酸滴定液（0.05m0l/L）相当于1.401mg的N。
5.2. 第二法（半微量法）：蒸馏装置如图。
图中A为1000ml圆底烧瓶，B 为安全瓶，C为连有氮气球的蒸馏器，D为漏斗，E为直形冷凝管，F为100ml锥形瓶，G、H为橡皮管夹。
5.2.1. 连接蒸馏装置，A瓶中加水适量与甲基红指示液数滴，加稀硫酸使成酸性，加玻璃珠或沸石数粒，从D漏斗加水约50ml，关闭G夹，开放冷凝水，煮沸A瓶中的水，当蒸汽从冷凝管尖端冷凝而出时，移去火源，关H夹，使C瓶中的水反抽到B瓶，开G夹，放出B瓶中的水，关B瓶及G 夹，将冷凝管尖端插入约50ml水中，使水自冷凝管尖端反抽至C瓶，再抽至B瓶，如上法放去。
氮量测定实验报告
一、实验目的1. 理解氮量测定的原理和方法。
2. 掌握微量凯氏定氮法操作技术，包括样品消化、蒸馏、吸收与滴定等步骤。
3. 通过实验，计算待测样品中的氮含量。
二、实验原理凯氏定氮法是一种常用的测定天然有机物（如蛋白质、核酸及氨基酸等）中氮含量的方法。
该方法的基本原理是将含氮有机物与浓硫酸共热，使碳、氢被氧化成二氧化碳与水，而氮则变成氨并进一步与硫酸作用生成硫酸铵。
通过蒸馏将氨气释放出来，再用硼酸溶液吸收氨气，最后用盐酸标准溶液滴定至蓝紫色，根据所用标准酸得量数计算出待测物中的氮含量。
三、实验材料与试剂1. 实验材料：食用面粉。
2. 实验试剂：- 浓硫酸- 30%氢氧化钠溶液- 克氏催化剂- 2%硼酸- 指示剂- 0.1M HCL3. 实验器材：- 凯氏烧瓶- 电炉- 凯氏定氮蒸馏装置- 锥形瓶- 100ml 容量瓶- 酸式滴定管四、实验步骤1. 样品消化：将食用面粉样品称取适量，放入凯氏烧瓶中，加入浓硫酸和克氏催化剂，然后置于电炉上加热，直至样品完全消化。
2. 蒸馏：将消化后的溶液转移至锥形瓶中，加入浓氢氧化钠溶液调节至碱性，加热蒸馏，使氨气释放出来。
3. 吸收与滴定：将蒸馏出的氨气通过装有2%硼酸的吸收液，使氨气被吸收。
待吸收完全后，用0.1M HCL标准溶液进行滴定，直至溶液恢复至原来氢离子浓度为蓝紫色。
4. 计算氮含量：根据所用HCL标准溶液的体积和浓度，计算出待测样品中的氮含量。
五、实验结果与分析1. 实验结果：根据滴定所用HCL标准溶液的体积，计算出食用面粉样品中的氮含量为2.5%。
2. 分析：实验结果表明，食用面粉中的氮含量较高，这可能与面粉中蛋白质含量有关。
此外，实验过程中注意控制温度和反应时间，以确保实验结果的准确性。
六、实验总结通过本次实验，我们了解了氮量测定的原理和方法，掌握了微量凯氏定氮法的操作技术。
实验结果表明，食用面粉中的氮含量较高，这为我们了解面粉的营养成分提供了参考。
中国药品检验标准操作规范2010年版中药补充部分20铅、镉、砷、汞、铜测定法---原子吸收分光光度法
铅、镉、砷、汞、铜测定法---原子吸收分光光度法1 简述本法系采用原子吸收分光光度法对中药材中的铅、镉、砷、汞、铜进行限量检查。
2 仪器与用具2.1 原子吸收分光光度计应配备有火焰原子化器、石墨炉原子化器和适宜的氢化物发生装置，并具有氘灯或塞曼效应背景校正功能；铅、镉、砷、汞、铜等元素的空心阴极灯；普通或热解涂层石墨管；乙炔气、高纯氩气或高纯氮气；空气压缩机及冷却循环水泵等。
2.2 微波消解仪内罐为聚四氟乙烯材料制成，具有适宜的耐压密封装置和过压安全保护装置；具有程序控制、功率可调的微波发生装置；可采用适宜的方式监控反应罐内的温度和压力。
2.3 电热板应具有温度均匀的加热表面和温度控制装置。
2.4 纳氏比色管或量瓶应尽可能使用耐腐蚀的塑料器具，以聚四氟乙烯材料制成的为好，玻璃器皿易吸附或吸收金属离子，因此仅适于短时间内对溶液的容量使用。
3 试药与试液3.1 铅、镉、砷、汞、铜单元素标准溶液及国家一级标准物质杨树叶中国剂量科学研究院提供，单元素标准溶液用于制备标准曲线，杨树叶或茶树叶可作为工作对照物质，检查方法的可靠性。
3.2 硝酸、高氯酸应采用高纯试剂，盐酸、硫酸、磷酸二氢铵、硝酸镁为优级纯，碘化钾、抗坏血酸、盐酸羟胺为分析纯，使用前应检查各试剂中的相关金属元素含量符合测定的要求。
3.3 水去离子水或用石英蒸馏器蒸馏的超纯水，使用前应检查其中的相关金属元素含量符合测定的要求。
3.4 25%碘化钾溶液取碘化钾25g，加水100ml使溶解，即得。
本液应临用新制。
3.5 10%抗坏血酸溶液取抗坏血酸10g，加水100ml使溶解，即得。
本液应临用新制。
3.6 含1%磷酸二氢铵溶液和0.2%硝酸镁溶液的混合溶液取磷酸二氢铵1g，硝酸镁0.2g，加水100ml使溶解，即得。
3.7 1%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠混合溶液取氢氧化钠3g，加水1000ml使溶解，加入硼氢化钠3g，使溶解，即得。
本液应临用新制。
3.8 4%硫酸溶液取硫酸4ml，加入水中稀释，并加水至100ml，即得。
氮含量的测定方法
氮含量的测定方法
氮含量的测定方法有几种常用的方法，下面列举其中几种常见的方法：
1. 凯氏法：凯氏法是目前应用最广泛的氮含量测定方法之一。
该方法利用硫酸钾与硫酸铵反应生成白色沉淀，通过称量沉淀质量来计算样品中的氮含量。
2. 布氏法：布氏法利用高温下样品中的有机氮在硫酸中氧化产生的硝酸盐，再通过硝酸盐的比色反应来测定氮含量。
布氏法适用于测定不同类型的有机氮，如氨基酸、蛋白质等。
3. 挥发测定法：挥发测定法用于测定有机物中的氮含量，该方法将样品加热至高温，使其中的有机氮转化为氨气，通过收集和测定氨气的量来计算样品中的氮含量。
4. 自动氮分析仪法：自动氮分析仪是一种高精度、高效率的氮含量测定仪器。
该仪器利用催化氧化法或气相色谱法测定样品中的氮含量，具有快速、准确、自动化的优点。
这只是列举了几种常见的氮含量测定方法，具体的选择应根据实际样品和实验需求来确定。
《药物分析》教学大纲
《药物分析》教学大纲课程编码：030926AL-药适用专业：基础药学基地班、药学、药学（日语）、药学（英语）、药物制剂、环境科学、药学（临床药学）一、前言《药物分析》是研究药品质量控制规律和一般方法的一门课程，主要内容是化学药物及其制剂质量分析方法的研究与应用。
本课程要求学生掌握临床常用药物及其制剂分析方法的基本原理和一般规律，能够从药物的化学结构或组成出发，分析和阐述其理化性质与分析方法之间的关系，探索分析方法和技术的应用；能够正确使用《中国药典》进行药品质量分析和检验，并正确处理和评价分析数据。
熟悉《中国药典》收载的主要分析方法及其建立和评价指标。
具备解决药品质量问题的基本思路和能力，同时具备药品质量研究和标准制订的初步能力。
了解现代药物分析和药品质量管理水平及其新进展。
总学时为48。
学分3.0。
教材选用刘文英主编《药物分析》（第6版），人民卫生出版社2007年出版。
二、课程基本内容和要求第一章绪论（1学时）[基本内容]药物分析学科的性质和任务。
国家药品标准。
药品质量管理规范。
[基本要求]掌握：药品和药物分析的概念。
熟悉：我国现行的药品质量标准体系。
了解：药物分析学科的性质和任务；药物分析学科在整个药学科学中的地位；药品质量管理规范。
第二章药典概况（2学时）[基本内容]药品质量标准。
中国药典的内容和进展。
主要国外药典。
药品检验工作的机构和基本程序。
[基本要求]掌握：中国药典的组成；中国药典的内容：凡例、正文、附录和索引。
药品检验工作的基本程序。
熟悉：中国药典凡例的性质和分类项目；中国药典正文记载的药品质量标准的基本形式和内容；中国药典和主要国外药典的英文名称及其缩写和版次；药品检验数据的纪录和报告的撰写。
了解：中国药典历史沿革和进展；国外主要药典的相关项目；药品检验工作的机构。
难点：中国药典凡例的分类项目及其内容和要求。
第三章药物的鉴别试验（2学时）[基本内容]药物鉴别试验的定义、项目、方法和条件。
氮测定法
杭州康恩贝制药有限公司编号：STP-CA-036-01氮测定法目的：明确氮测定法的标准操作范围：氮测定法检查职责：1QC检验员负责按本标准对样品进行检测复核，对检验结果负责2QC主管负责本标准的起草，对出具的检验报告负责内容：1.简述1.1氮测定法《中国药典》适用于含氮有机物的含氮量测定。
1.2本法系将供试品在硫酸及催化剂作用下，经强热分解使有机氮转化为硫酸铵，再经强碱碱化使氨馏出并吸收于硼酸液，最后用硫酸滴定液滴定，求出氮含量。
简述为消化、蒸馏及滴定三步。
1.3氮测定法分第一步（常量法）与第二法（半微量法），应按该品种项下的规定或具体试验选用。
2.仪器与试药2.1仪器2.1.1常量定氮仪由500ml凯氏烧瓶、氮气球和冷凝管组成。
2.1.2半微量定氮仪由1000ml圆底烧瓶、连有氮气球的蒸馏器和直形冷凝管等组成。
2.1.3分析天平：感量为0.1mg的天平，适用于精密称取0.1g以上者；感量为0.01mg的天平，适用于精密称量0.1g以下者。
2.1.4消化应用可调压电炉加热。
蒸馏可用可调压电炉或电热套加热。
2.1.5蒸馏连接用的乳胶管或橡胶管，应用氢氧化钠试液煮20min，洗去碱液后用水煮沸，洗净，晾干。
2.2试药2.2.1试剂均为化学纯。
2.2.2滴定液的配制和标定应符合《中国药典》附录规定。
硫酸滴定液（0.005mol/L）用硫酸滴定液（0.05mol/L）定量稀释制成。
2.2.3试液、指示液的配制均符合《中国药典》附录规定。
2.2.4硫酸铜用作消化催化剂；硫酸钾（或无水硫酸钠）用以提高硫酸的沸点，也可将硫酸钾与硫酸铜按10:1比例混合研匀使用。
3.操作方法3.1第一法（常量法）3.1.1称样：取供试品适量（约相当于含氮量25-30mg），精密称定，置干燥的500ml凯氏烧瓶中。
供试品如为固体或半固体，可用定量滤纸包裹加入，也可直接称入。
3.1.2消化：在凯氏烧瓶中依次加入硫酸钾（或无水硫酸钠）10g和硫酸铜0.5g，再沿瓶壁缓缓加入硫酸20ml；若瓶颈上有少量供试品黏附，可用硫酸冲下（保证样品在硫酸液面以下）。
氮含量的测定方法
氮含量的测定方法氮是生物体中重要的元素之一，也是蛋白质的主要组成元素。
因此，测定样品中的氮含量对于生物化学和农业科学领域的研究具有重要意义。
本文将介绍几种氮含量测定方法。
1. 凯氏法凯氏法是常用的氮含量测定方法之一。
该方法通过将样品与硫酸盐酸和重铬酸钾反应，在酸性条件下将样品中的官能氮氧化为硝酸盐，并通过滴定法测定消耗的碘量来确定氮的含量。
凯氏法适用于不同类型的样品，可以测定无机氮和有机氮的含量。
2. 硫酸汞法硫酸汞法是测定有机氮含量的常用方法。
该方法通过将样品与硫酸汞反应，将氨基酸中的氨基氮转化为氨基汞，并通过滴定过程中沉淀的氨基汞来测定氮含量。
硫酸汞法比较适用于含有氨基酸的样品，但对于其他有机氮化合物的测定可能存在反应选择性不高的问题。
3. Kjeldahl法Kjeldahl法是测定氮含量的一种标准方法。
该方法将样品与浓硫酸混合加热，将样品中的有机氮转化为铵盐，进而与氢氧化钠反应生成氨气。
然后，使用酸滴定法测定生成的氨的量，从而确定样品中的氮含量。
4. 甲醛法甲醛法是一种测定样品中氮含量的快速方法。
该方法通过将样品与甲醛溶液和硫酸溶液混合反应，在酸性条件下使样品中的氮转化为三氨基溴酸盐。
然后，使用电解法测定三氨基溴酸盐的溶解度，从而确定样品中的氮含量。
5. 质谱法质谱法是一种高灵敏度和高精确度的氮含量测定方法。
该方法通过将样品制成气态，在气相色谱或质谱仪上进行分析，并通过样品中氮分子的特征质谱峰来测定氮的含量。
质谱法在氮含量测定中具有广泛的应用领域，例如农业科学、环境科学和食品科学等。
综上所述，测定氮含量的方法有很多种。
选择适合的方法取决于样品的性质和实验室设备的可用性。
无论使用哪种方法，都需要根据实验目的和要求进行合适的样品前处理和数据分析。
同时，为了保证测定结果的准确性，一般建议重复测量多个样品，并进行质控和质量保证的实验。
2020版《中国药典》氮测定法检验操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于样品含氮量的测定。
三、职责：1、 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：本法系依据含氮有机物经硫酸消化后，生成的硫酸铵被氢氧化钠分解释放出氨，后者借水蒸气被蒸馏入硼酸液中生成硼酸铵，最后用强酸滴定，依据强酸消耗量可计算出供试品的氮含量。
1、第一法(常量法)：1.1仪器：天平（万分之一）、凯氏烧瓶（500ml ）、电炉、氮气球、冷凝管、锥形瓶（500ml ）、酸式滴定管（50ml ，A 级）、漏斗1.2试剂：1.2.1硫酸钾AR 、硫酸铜AR 、硫酸AR1.2.2 40%氢氧化钠溶液：取氢氧化钠40g ，加水溶解，放冷后，加水定容至100ml ，即得。
1.2.3 2%硼酸溶液：取硼酸2g ，加水溶解使至100ml ，即得。
1.2.4甲基红－溴甲酚绿混合指示液：见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程。
1.2.5硫酸滴定液（0.05mol/L ）：见EK/SOP-QC8004硫酸滴定液（0.5、0.25、0.1、 0.05mol/L ）配制与标定操作规程。
1.3操作过程：取供试品适量（相当于含氮量25～30mg ），精密称定，供试品如为固体或半固体，可用滤纸称取，并连同滤纸置干燥的500ml 凯氏烧瓶中；然后依次加入硫酸钾（或无水硫酸钠）10g 和硫酸铜粉末0.5g ，再沿瓶壁缓缓加硫酸20ml ；在凯氏烧瓶口放一小漏斗并使凯氏烧瓶成45°斜置，用直火缓缓加热，使溶液的温度保持在沸点以下，等泡沸停止，强热至沸腾，俟溶液成澄明的绿色后，除另有规定外，继续加热30分钟，放冷。
沿瓶壁缓缓加水250ml ，振摇使混合，放冷后，加40%氢氧化钠溶液75ml ，注意使沿瓶壁流至瓶底，自成一液层，加锌粒数粒，用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接；另取2%硼酸溶液50ml ，置500ml 锥形瓶中，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴；将冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面下，轻轻摆动凯氏烧瓶，使溶液混合均匀，加热蒸馏，至接收液的总体积约为250ml 时，将冷凝管尖端提出液面，使蒸气冲洗约1分钟，用水淋洗尖端后停止蒸馏；馏出液用硫酸滴定液（0.05mol/L ）滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定的结果用空白试验校正。
化合物中氮含量的测定分析
化合物中氮含量的测定分析化合物中氮含量的测定分析是一种常见的化学分析方法，用于确定化合物中氮的含量及其百分比。
这种分析方法广泛应用于农业、环境科学、食品科学等领域，以确定样品中的氮化物的浓度，从而了解其对环境和生物体的影响。
测定化合物中氮含量的方法有很多种，其中常用的有几种重要的方法，包括库尔-法尔氏法、氨吸收法、酚硫酸法等。
下面将详细介绍这些方法的原理和应用。
库尔-法尔氏法是一种直接测定样品中氨基氮含量的方法，适用于含有氨基官能团的化合物的测定。
其原理是样品中的氨基氮与库尔-法尔氏试剂反应生成深蓝色化合物，根据其吸收光谱测定氨基氮的含量。
该方法简单、准确，适用于各种类型的样品，因此广泛应用于农业、环境科学和食品科学等领域。
氨吸收法是一种间接测定样品中氮含量的方法，适用于含有氨基官能团以外的氮化物的测定。
其原理是将样品中的氮化物还原为氨，并通过吸收氨气的方式测定氮的含量。
该方法需要一些特殊的试剂和设备，但其灵敏度高、准确性好，适用于各种类型的样品。
酚硫酸法是一种测定有机化合物中总氮含量的方法，适用于各种类型的样品。
其原理是样品中的有机氮经酚硫酸的强酸氧化作用，转化为硝酸铵，然后通过吸收光谱法测定硝酸铵的含量，从而确定样品中的总氮含量。
该方法简单、准确，但对一些特殊的氮化物可能不敏感。
上述三种方法都可以用于测定化合物中氮含量，具体选择方法需要根据样品特点和研究目的来决定。
此外，还有其他一些方法，如高温燃烧法、化学吸附法等，也可以用于测定化合物中氮含量。
总结起来，化合物中氮含量的测定分析是一种重要的化学分析方法，广泛应用于农业、环境科学、食品科学等领域。
准确测定样品中氮的含量，可以了解样品对环境和生物体的影响，为科学研究和实际应用提供有力支持。
各种方法各有优缺点，根据具体情况选择合适的测定方法是很重要的。
（注：文章字数仅为610字，如需1200字以上内容，请继续补充相关内容。
氮测定法
氮测定法本法系依据含氮有机物经硫酸消化后，生成的硫酸铵被氢氧化钠分解释放出氨，后者借水蒸气被蒸馏入硼酸液中生成硼酸铵，最后用强酸滴定，依据强酸消耗量可计算出供试品的氮含量。
第一法（常量法）取供试品适量（相当于含氮量25～30mg），精密称定，供试品如为固体或半固体，可用滤纸称取，并连同滤纸置干燥的500ml凯氏烧瓶中；然后依次加入硫酸钾（或无水硫酸钠）10g和硫酸铜粉末0.5g，再沿瓶壁缓缓加硫酸20ml；在凯氏烧瓶口放一小漏斗并使凯氏烧瓶成45°斜置，用直火缓缓加热，使溶液的温度保持在沸点以下，等泡沸停止，强热至沸腾，俟溶液成澄明的绿色后，除另有规定外，继续加热30分钟，放冷。
沿瓶壁缓缓加水250ml，振摇使混合，放冷后，加40％氢氧化钠溶液75ml，注意使沿瓶壁流至瓶底，自成一液层，加锌粒数粒，用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接；另取2％硼酸溶液50ml，置500ml锥形瓶中，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴；将冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面下，轻轻摆动凯氏烧瓶，使溶液混合均匀，加热蒸馏，至接收液的总体积约为250ml时，将冷凝管尖端提出液面，使蒸气冲洗约1分钟，用水淋洗尖端后停止蒸馏；馏出液用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于1.401mg的N。
第二法（半微量法）蒸馏装置如图。
图中A为1000ml圆底烧瓶，B为安全瓶，C为连有氮气球的蒸馏器，D为漏斗，E为直形冷凝管，F为100ml锥形瓶，G、H为橡皮管夹。
连接蒸馏装置，A瓶中加水适量与甲基红指示液数滴，加稀硫酸使成酸性，加玻璃珠或沸石数粒，从D漏斗加水约50ml，关闭G夹，开放冷凝水，煮沸A 瓶中的水，当蒸气从冷凝管尖端冷凝而出时，移去火源，关H夹，使C瓶中的水反抽到B瓶，开G夹，放出B瓶中的水，关B瓶及G夹，将冷凝管尖端插入约50ml水中，使水自冷凝管尖端反抽至C瓶，再抽至B瓶，如上法放去。
药物分析 课件 氮测定法及其应用
对某些样品类型可能不适用，如含有其他干 扰物质的复杂样品。
氮测定法的相关设备和仪器
气相色谱仪
用于分离和鉴定氮化合物。
氮元素分析仪
用于测定样品中的氮含量。
凯氏蒸馏烧瓶
用于样品的蒸馏和氮元素收集。
氮测定法的典型实验案例
1
样品A
通过氮测定法确定了样品A中氮的含量为10.5%。
2
样品B
样品B在不同条件下进行氮测定，结果显示温度对氮含量有显著影响。
3
样品C
将样品C进行氮测定后，发现氮含量与样品储存时间呈正相关。
总结和展望
氮测定法是药物分析中常用的一种方法，具有广泛的应用前景。未来的研究 将进一步改进氮测定法的准确性和灵敏度，以满足不断增长的药物分析需求。
氮测定法的操作步骤
1
试剂配制
2
准备反应所需的试剂溶液，并根据实验
方案进行适当的稀释。
3
样品准备
将样品制备成适当的溶液或固体形式， 以便进行下一步的分析。
反应进行
将样品与试剂在适当的温度和pH条件下 进行反应控制
氮测定法可用于评估药物成分的纯度和质量， 确保药品符合标准。
药物分析：氮测定法及其 应用
本课件将介绍氮测定法的基本原理、操作步骤以及其在药物分析中的应用。 探讨了该方法的优势和局限性，并介绍了相关的设备和仪器。通过典型实验 案例深入理解该方法。最后总结并展望未来的发展。
氮测定法的基本原理
氮测定法是一种用于确定样品中氮含量的分析方法。它基于氮元素在特定条件下的化学反应，通过测定反应产 物来计算样品中的氮含量。
药物稳定性评估
氮测定法可用于监测药物在不同条件下的分解 和降解反应，评估药物的稳定性。
药物分析课件氮测定法及其应用
氮测定法的应用
氮测定法在药物分析中的应用
探索氮测定法在药物分析领域的应用案例， 如测定 药物中的氮含量。
氮测定法在环境监测中的应用
解析氮测定法在环境监测中的实际应用，如水体和 土壤样品中的氮元素测定。
总结与展望
1 氮测定法的优缺点分析
总结不同氮测定法的优点和局限性，为选择 合适的测定方法提供参考。
探究不同类型的氮化合物，为选择适合的测定方法提供参考。
氮的测定方法
1 氮元素的测定法和生化法。
2 化学法测定氮元素
详细介绍常用的化学法测定氮元素的原理和 实验步骤。
3 物理法测定氮元素
探索物理法测定氮元素的原理和实验操作， 如富集焰光法。
4 生化法测定氮元素
药物分析课件氮测定法及 其应用
药物分析课件介绍氮测定法及其应用于药物分析和环境监测领域的重要性。 本课件将详细介绍氮的化学分析、测定方法以及不同氮测定法的原理与实验 步骤，同时探讨了氮测定法在实际应用领域的价值。
氮的化学分析
氮的基本性质简介
了解氮的化学性质，为后续的氮测定法提供基础知识。
氮化合物的分类
2 氮测定法未来发展方向
展望氮测定法未来的发展方向，如新技术和 新方法的应用。
介绍生化法测定氮元素的基本原理，如岛式 电极法。
氮测定法详解
1
直接燃烧法
详细解析直接燃烧法测定氮的步骤和原
富集焰光法
2
理，以及其适用性。
探讨富集焰光法测定氮的实验过程和其
在药物分析中的应用。
3
尿素法
介绍尿素法测定氮的原理和实验步骤，
岛式电极法
4
以及其特点。
了解岛式电极法测定氮的主要步骤和优 点，及其在环境监测中的应用情况。
化学实验设计氮的鉴别与测定的应用
化学实验设计氮的鉴别与测定的应用化学实验设计：氮的鉴别与测定的应用概述：氮是地球上最常见的元素之一，在化学实验中准确鉴别和测定氮的含量是非常重要的。
本文将探讨一种常用的化学实验设计，旨在帮助实验者准确鉴别和测定氮的应用。
实验材料：1. 氮化合物样品（可以是氨水、尿素等）2. 硫酸3. 硝酸4. 氢氧化钠5. 酸性二氧化汞试剂实验步骤：1. 样品预处理：将氮化合物样品溶解于适量的硫酸中，并加热至溶液呈浅黄色。
如果样品未完全溶解，可使用超声波清洗器帮助溶解。
待溶液冷却至室温，继续进行下一步骤。
2. 氮的鉴别：向冷却的溶液中滴加少量的氢氧化钠溶液，并观察气体的产生。
如果溶液中发生气体的冒泡，且导致试管中的液面上升，表明该样品中可能含有氨气，即含有氮元素。
3. 氮的测定：为了准确测定氮的含量，我们可以继续进行以下步骤。
a. 取一份测试氮化合物样品的溶液，将其分别转移至两个试管中。
b. 向一个试管中滴加酸性二氧化汞试剂，并在温水浴中加热。
在这个过程中，酸性二氧化汞试剂会将氮化合物氧化为气态的氮气。
c. 另一个试管中不加入酸性二氧化汞试剂，作为对照组。
d. 通过装有橡皮塞和两个硬管的装置，将氮气从试管中移动到一瓶水中。
由于氮气不溶于水，氮气进入水瓶后会导致水面下降。
记录下水位的变化。
e. 重复上述步骤，形成多组实验数据。
f. 根据所得数据，计算氮的含量百分比，并作出柱状图或折线图来表示。
实验结果分析：通过以上实验设计，我们可以准确地鉴别和测定氮的含量。
根据所得数据计算出的氮的含量百分比可以与化学标准进行对比，判断样品中氮的含量是否符合要求。
利用柱状图或折线图可以直观地展示不同样品的氮含量，以便进行比较和分析。
结论：通过化学实验设计，可以准确鉴别和测定氮的含量。
这种实验设计对于环境监测、农业、生物化学等领域都具有重要意义。
实验结果可以提供有关样品中氮含量的信息，帮助研究人员更好地了解样品的性质，并进行进一步的研究和应用。
药物分析中的气相色谱氮磷检测技术应用研究
药物分析中的气相色谱氮磷检测技术应用研究在药物研发和质量控制中，准确快速地检测分析药物成分是非常重要的。
气相色谱氮磷检测技术（Gas Chromatography with Nitrogen Phosphorus Detector，简称GC-NPD）作为一种常用的分析方法，具有高灵敏度、高选择性和广泛线性范围的独特优势，被广泛应用于药物分析领域。
本文将介绍气相色谱氮磷检测技术在药物分析中的应用研究。
一、气相色谱氮磷检测技术原理及特点1. 原理气相色谱氮磷检测技术是基于药物样品中的氮、磷元素与NPD的化学反应生成电流信号进行检测。
当样品中存在含氮和（或）磷的化合物时，它们在GC柱上分离，通过离子化器，产生游离的氮、磷原子，进而与NPD中的载气发生化学反应并生成电流信号，根据信号强度可以定量测定化合物的浓度。
2. 特点气相色谱氮磷检测技术具有以下特点：(1) 高灵敏度：NPD对含氮、磷化合物具有极高的灵敏度，能够在低至ppb级别检测到目标物质。
(2) 高选择性：NPD在环境中稳定性好、噪声低，能够准确的检测目标物质，避免了干扰物质对分析结果的影响。
(3) 广泛线性范围：NPD在分析范围内具有较广的线性范围，在高浓度和低浓度下都能够准确的测定目标物质的含量。
二、气相色谱氮磷检测技术在药物成分分析中的应用1. 药物杂质检测气相色谱氮磷检测技术在药物杂质检测中发挥着重要的作用。
通过GC-NPD技术，可以对药物中的氮、磷杂质进行快速准确的分析。
例如，大量药物中常含有一些含氮、磷的杂质，这些杂质的存在会影响药物的质量和安全性。
使用GC-NPD技术，可以对这些杂质进行定量检测，确保药物的纯度和质量符合标准要求。
2. 药物成分分析气相色谱氮磷检测技术也被广泛应用于药物成分的分析。
对于复杂多成分的药物，使用GC-NPD技术可以实现对目标成分的分离和定量。
通过调整柱温、流速和离子化器温度等参数，可以实现目标成分的分离，并通过峰高和峰面积进行定量分析。
氮测定法原理
凯氏定氮法原理，方法步骤和计算方法（三少整理版）三鹿奶粉事件让全国人民知道了三聚氰胺，食品中蛋白质含量的现行国家标准和国际通行测定方法是经典凯氏定氮法，三少作为一名分析人员，现在将凯氏定氮法原理，方法步骤和计算方法写出来，看看凯氏定氮法在蛋白质含量中的缺陷。
何为凯氏定氮法？简单地说，凯氏定氮法是一种检测物质中“氮的含量”的方法。
蛋白质是一种含氮的有机化合物，食品中的蛋白质经硫酸和催化剂分解后，产生的氨能够与硫酸结合，生成硫酸氨，再经过碱化蒸馏后，氨即成为游离状态，游离氨经硼酸吸引，再以硫酸或盐酸的标准溶液进行滴定，根据酸的消耗量再乘以换算系数，就可以推算出食品中的蛋白含量。
一. [凯氏定氮法原理]凯氏定氮法首先将含氮有机物与浓硫酸共热，经一系列的分解、碳化和氧化还原反应等复杂过程，最后有机氮转变为无机氮硫酸铵，这一过程称为有机物的消化。
为了加速和完全有机物质的分解，缩短消化时间，在消化时通常加入硫酸钾、硫酸铜、氧化汞、过氧化氢等试剂，加入硫酸钾可以提高消化液的沸点而加快有机物分解，除硫酸钾外，也可以加入硫酸钠、氯化钾等盐类类提高沸点，但效果不如硫酸钾。
硫酸铜起催化剂的作用。
凯氏定氮法中可用的催化剂种类很多，除硫酸铜外，还有氧化汞、汞、硒粉、钼酸钠等，但考虑到效果、价格及环境污染等多种因素，应用最广泛的是硫酸铜。
使用时常加入少量过氧化氢、次氯酸钾等作为氧化剂以加速有机物氧化。
消化完成后，将消化液转入凯氏定氮仪反应室，加入过量的浓氢氧化钠，将NH4+转变成NH3，通过蒸馏把NH3驱入过量的硼酸溶液接受瓶内，硼酸接受氨后，形成四硼酸铵，然后用标准盐酸滴定，直到硼酸溶液恢复原来的氢离子浓度。
滴定消耗的标准盐酸摩尔数即为NH3的摩尔数，通过计算即可得出总氮量。
在滴定过程中，滴定终点采用甲基红-次甲基蓝混合指示剂颜色变化来判定。
测定出的含氮量是样品的总氮量，其中包括有机氮和无机氮。
反应式如下：1.有机物中的氮在强热和CuSO4，浓H2SO4 作用下，消化生成（NH4）2SO4反应式为：H2SO4==SO2+H2O+[O]R. CH.COOH+[O]==R.CO.COOH+NH3NH3R.CO.COOH+[O]==nCO2+mH2O2NH3+H2SO4==(NH4)2SO42.在凯氏定氮器中与碱作用，通过蒸馏释放出NH3 ，收集于H3BO3 溶液中反应式为：2NH4++OH-==NH3+H2ONH3+H3BO3==NH4++H2BO3-3. 再用已知浓度的HCI标准溶液滴定，根据HCI消耗的量计算出氮的含量，然后乘以相应的换算因子，既得蛋白质的含量。
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二. 蒸馏
装置严密
防止爆沸 硫酸和甲基红 蒸馏1hr左右 H3BO3
三. 测定 因H3BO3是极弱的酸（Ka1=7.310-10）,只起固定NH3 的 作用，而不干扰测定。
NH3+ H3BO3 NH4BO2 +H2O
NH4BO2 +HCl +H2O H3BO3 +NH4Cl （1）常量法(供试品100mg或10ml以上,约 相当于含氮量20~30mg) （2）半微量法(供试品10~100mg或1~10ml, 约相当于含氮量1~2mg) （3）甲醛法： 4NH4+ + 6HCHO(CH2)6N4 +4H+ +6H2O H+ +OH-H2O
第十七章
氮测定法及其应用
Nitrogen Determination & Application
凯氏定氮法
由丹麦人Kjeldahl (基耶达1849-1900)首创,后 经多次改进。此法简便、准确，适用于常规 分析，被中国药典（2000年版）收载为法定 方法。USP(24), BP(1998), JP(14)也有收载。 NH4+ SO2 NaOH H2O CO2
氮的测
定方法
凯氏定氮法的应用
需经有机破坏进行测定的含氮药物 扑米酮、双氯非那胺、尿素、苯丙氨酯、氟尿嘧啶软膏、 盐酸苯乙双胍片、氯噻酮 H 测定原理 N
O
1.有机破坏
C2H5
NH O
H2SO4
K2SO4 ,CuSO4 ,
(NH4)2SO4 +
2.蒸馏
(NH4)2SO4 +2NaOH2NH3+Na2SO4 +2H2O NH3 +H3BO3NH4BO2 +H2O
原理
H2SO4 含氮药物 水蒸气蒸馏
NH3
H3BO3吸收
标准酸滴定
共分三步：破坏、蒸馏、测定 一. 破坏（消化、消解、分解） H2SO4 (NH4)2SO4 含氮药物
使破坏加速、完全法： （1）加硫酸盐提高破坏温度 （2）加辅助氧化剂 H2O2(30%), HClO4 (小心！), CuSO4 , HgSO4 ,MnO2 等
OH
+
SO3பைடு நூலகம்a
+H2O
2.吸收：
C2H5 N H C2H5 + H3BO3
C2H5 O2BH2N C2H5 +
H2O
C2H5 2 3.滴定： O2BH2N C2H5 + H2SO 4 + 2H2O
C2H5
H N
SO 42- + 2H3BO3 2
C2H5
H
3.滴定
2NH4BO2+H2SO4+2H2O (NH4)2SO4 +H3BO3
不需有机破坏进行测定的含氮药物 酚磺乙胺、甲丙氨酯及片剂、甲硫酸新斯的明及注射液、 吡嗪酰胺及片剂和胶囊剂、盐酸甲氯芬酯注射液 测定原理
OH
OH
1.分解蒸馏：
SO3H OH
C2H5 N H C2H5
OH-
C 2 H5 N H C 2 H5