电感耦合等离子体质谱法测定水中铝含量的不确定度评定

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电感耦合等离子发射光谱(ICP—AES)法测定水中铅的不确定度分析

电感耦合等离子发射光谱（ICP—AES）法测定水中铅的不确定度分析作者：何耀武孙雷来源：《安徽农学通报》2013年第22期摘要：利用电感耦合等离子发射光谱（ICP-AES）测定水中铅实验为主线，分析实验各个环节中随机误差对该实验结果的影响，从而确定影响实验结果的主要随机误差，以期为相同或类似实验减少误差提供参考。

关键词：相对不确定度；不确定度；误差中图分类号 O657 文献标识码 A 文章编号 1007-7731（2013）22-26-03仪器法测试重金属元素被广泛地运用，测量不确定度是对测量结果可能误差的度量，评判测量结果质量的一个重要参数。

笔者旨在通过对实验室中ICP-AES法测定水中铅元素过程的分析，找出本次分析测试过程中主要可能引入误差的步骤，以期为相同或类似实验减少误差提供参考。

1 方法与仪器1.1 方法原理当氩气通过等离子体火炬时，经射频发生器所产生的交变电磁场使其电离、加速并与其他氩原子碰撞。

这种链锁反应使更多的氩原子电离，形成原子、离子、电子的粒子混合气体，即等离子体。

等离子体火炬可达6 000～8 000K的高温，过滤或消解处理过的样品经进样器中雾化器被雾化并由氩载气带入等离子体火炬中，气化的样品分子在等离子体火炬的高温下被原子化、电离、激发并发射出元素的特征谱线。

特征光谱的强弱与样品中原子浓度有关，与标准溶液进行比较，即可定量测定水样中铅元素的含量。

1.2 主要仪器及试剂1.2.1 主要仪器电感耦合等离子发射光谱仪（Prodigy ICP）。

电感耦合等离子发射光谱仪主要工作参数：射频功率1.2kW，辅助气0.2LPM，冷却气20LPM，雾化器52PSI，蠕动泵速1.3mL/min，积分时间20s。

1.2.2 试剂铅的标准贮备液编号为GSB04-1767-2004，质量浓度为100μg/mL，相对扩展不确定度（包含因子2）1.4%。

研制单位为国家有色金属及电子材料分析测试中心。

电感耦合等离子体质谱法测定水系沉积物中钇、钐结果的不确定度评定

．
—
１．３分析过程
２小时，冷却后装入磨口小玻璃瓶中备用）置于５０ｍＬ聚四氟乙烯烧杯中，用几滴水润湿，加入５ｍＬＨＮＯ、１０ｍＬＨＦ和２ｍＬＨＳＯ，将聚四氟乙烯烧杯置于２０＆Ｃ电热板上蒸发至烟冒尽。趁热加入８ｍＬ王水，在电热板上加热至溶液体积剩余２－３ｍＬ，用约１０ｍＬ去离子水冲洗杯壁，微热５～１０
进而通过食物链进人人体。稀土超标对人体肝肾功能、神
经系统等造成很大损害，北京有色金属研究的日容许摄入稀土量为１４ — ２４ｍｇ。因此测
ＸＳＥＲＩＥＳ２电感耦合等离子体质谱仪（美国热电公司）。仪器主要工作参数（见表１）。
意义上表示被测量的真值落在某个量值范围的一种客观表确定度、稀释样品引入的不确定度对总不确定度有较大的
述。不确定度是评价测量结果可信性、可比性以及实验室贡献。检测能力最重要的性能指标［１－２］，因此开展不确定度研究具１实验部分有重要意义。稀土广泛存在于土壤、水体、大气和生物体，１．１仪器及工作条件
１．２主要试剂
盐酸（ＨＣ１）；硝酸（ＨＮＯ３）；氢氟酸（ＨＦ）；硫酸（ＳＯ）；国家一级标准物质（水系沉积物）：ＧＳＤ一９及ＧＳＤ — Ｌ４；实
测定，参照《测量不确定度评定与表示》等有关文献

电感耦合等离子体发射光谱仪不确定度的评定

电感耦合等离子体发射光谱仪不确定度的评定摘要：测量不确定度是对测量结果可信性、不效性的怀疑程度或不肯定程度，是定量说明测量结果质量的一个参数，其大小直接决定测量结果的可用性。

离子发射光谱不确定度评定，是研究化学分析检测准确性的因素。

基于此，结合电感耦合等离子体发射光谱仪不确定度的评定实验，研究不确定度评定的相关因素，以达到充分发挥技术优势，提高化学分析检测水平的目的。

关键词：电感耦合等离子体发射光谱法；不确定度；评定电感耦合等离子体原子发射光谱( ICP-AES)，由于其低检测限、高灵敏度、高精密度以及多元素同时测定等良好的分析性能，在冶金、地质、环保、医疗和食品等领域都有广泛的用途，尤其是在金属的化学分析中具有非常重要的地位。

评定不确定度主要用于表示被测量值的分散性，是对测量结果质量的定量评价，是对测量结果真实性的客观反映，因而，正确评定不确定度是测量过程的重要一环。

电感耦合等离子体发射光谱仪，是利用高频电流感应产生磁场的等离子高频转换，进行定量分析的仪器。

一、慨述测量是科学技术、工农业生产、国内外贸易以至日常生活各个领域中不可缺少的一项工作。

测量的目的是确定被测量的值或获得测量结果，测量结果的质量，往往会直接影响国家和企业的利益。

因此，当报告测量结果时，必须对其质量给出定量的说明，以确定测量结果的可信程度。

测量不确定度就是对测量结果质量的定量表征，测量结果的可用性很大程度上取决于其不确定度的大小。

所以，测量结果必须附有不确定度说明才是完整并有意义的。

在计量学科的历史上，测量不确定度的概念相对较新，其应用具有广泛性和实用性。

无论哪个领域进行的测量，在给出完整的测量结果时也普遍采用了测量不确定度。

尤其是在市场竞争激烈，经济全球化的今天，测量不确定度评定与表示方法的统一，它使各国进行的测量及其所得到的结果可以进行相互比对，取得相互承认或共识。

因此，统一测量不确定度的表示方法，受到了国际组织和各国计量部门的高度重视。

ICP-MS法测定中药中铜、砷、镉、汞、铅含量的不确定度评定

ICP-MS法测定中药中铜、砷、镉、汞、铅含量的不确定度评定王欣美;王柯;季申【摘要】目的对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定中药材中铜、砷、镉、汞、铅含量的不确定度进行分析,以期找出影响不确定度的因素,为评价检验结果提供科学依据.方法用电感耦合等离子体质谱法测定中药中铜、砷、镉、汞、铅的含量,通过对测定方法流程进行分析,确定不确定度来源为样品称重、样品消解、稀释定容、仪器分析,并根据<测量不确定度评定与表示>(JJF1059-1999)中有关规定量化不确定度分量,计算合成不确定度.结果用ICP-MS法测定铜、砷、镉、汞、铅的扩展不确定度分别为铜0.08 mg·kg-1、砷0.06 mg·kg-1、镉0.012 mg·kg-1、汞0.016 mg·kg-1、铅0.14 mg·kg-1.样品溶液的制备过程、测定样品溶液中各元素的浓度是影响中药中重金属定量分析的测量不确定度的主要因素.结论在实际工作中,应选择最佳的消解方法,按规范做好标准溶液的配制、样品溶液的制备、仪器测量等几个步骤,以保证测量结果准确、可靠.测量不确定度的评定为评价分析结果的准确程度和方法的可靠性研究提供了参考.【期刊名称】《药学研究》【年(卷),期】2012(031)003【总页数】5页(P136-140)【关键词】电感耦合等离子体质谱;不确定度;影响因素【作者】王欣美;王柯;季申【作者单位】上海市食品药品检验所,上海,201210;上海市食品药品检验所,上海,201210;上海市食品药品检验所,上海,201210【正文语种】中文【中图分类】R927.1在化学测试过程中，由于测量用仪器和工具的限制，测量方法的不完善、分析操作和测量环境的变化、测量人员本身的技术水平或经验的影响，测量往往带有误差，不能得到真值。

为评价测定结果的质量，需要进行不确定度的评定。

不确定度越小，结果与真值接近，其测定的质量越高，使用价值越大［1，2］。

电感耦合等离子发射光谱(ICP—AES)法测定水中铅的不确定度分析

ｒｏｔｓ．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｒｅｌａｔｉｖｅｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ；Ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ；Ｅｒｒｏｒ
仪器法测试重金属元素被广泛地运用，测量不确定度是
对测量结果可能误差的度量，评判测量结果质量的一个重要
摘
要：利用电感耦合等离子发射光谱（ＩＣＰ — ＡＥｓ）测定水中铅实验为主线，分析实验各个环节中随机误差对该实验
结果的影响，从而确定影响实验结果的主要随机误差，以期为相同或类似实验减少误差提供参考。
关键词：相对不确定度；不确定度；误差
ＨｅＹａｏｗｕｅｔａ１．
（ＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＰｒｏｔｅｃｔｉｏｎＭｏｎｉｔｏｒｉｎｇＳｔａｔｉｏｎ，ＣｈａｏｈｕＭａｎａｇｅｍｅｎｔＢｕｒｅａｕｏｆＡｎｈｕｉ，Ｃｈａｏｈｕ２３８０００，Ｃｈｉｎａ）
子材料分析测试中心购人，编号为ＧＳＢ０４ — １７６７ — ２００４，质量浓度为ｌＯ０￣ｇ／ｍＬ，相对扩展不确定度（包含因子２）１．４％的多
的步骤，以期为相同或类似实验减少误差提供参考。
ｌ方法与仪器
１．１方法原理当氩气通过等离子体火炬时，经射频发生
ｌｆｕｅｎｃｅｓｉｎａｌｌｓｅｃｔｏｒｓｃａｕｓｅｄｂｙｒａｎｄｏｍｅｒｒｏｒｓｔｏｒｅｓｕｌｔｓｆｏｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓＳＯａｓｔｏｃｏｎｆｉｍｍａｒｉｎｒａｎｄｏｍｅｒ－

电感偶合等离子体质谱测定水中铅的不确定度分析

．
ｃｏｎｆｉｒｍｅｄｔｈｅｉｎｔｅｒｖａｌｏｆｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｒｅｓｕｌｔｓ，ａｎｄｒｅａｃｈｅｄｔｈｅｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎｔｈａｔｔｈｅｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄｏｆｒｅｃｏｖｅｒｙａｎｄｓｔａｎｄｒｄａｓｏｌｕｔｉｏｎｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｗａｓｔｈｅｐｒｉｍｅｓｏｕｒｃｅｏｆｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｌｃａｄ．Ｉｔｓｈｏｕｌｄｂｅｐａｉｄｍｏｒｅａｔｔｅｎｔｉｏｎｓｄｕｒｉｎｇｔｈｅｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ．
（ＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌＱｕａｌｉｔｙＳｔａｎｄａｒｄｓａｎｄＤｅｔｅｃｔｉｏｎＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，ＪｉｌｉｎＡｃａｄｅｍｙｏｆＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒｅＳｃｉｅｎｃｅｓ，ＣｈａｎｇｃｈｕｎＪｉｌｉｎ１３００３３）
来表述比误差更为科学合理【ｌＪ。本文依据ＧＢ／Ｔ５７５０．６ — ２００６（生活饮用水标准检验方法

电感耦合等离子发射光谱仪不确定度的评定

电感耦合等离子发射光谱仪不确定度的评定作者：葛艳梅付文慧来源：《当代化工》2016年第02期摘要：测量不确定度是对测量结果可信性、不效性的怀疑程度或不肯定程度，是定量说明测量结果质量的一个参数，其大小直接决定测量结果的可用性。

介绍了电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）的工作原理，依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》和JJG 768-2005《发射光谱仪检定规程》，用美国热电公司的IRIS-intrepid型电感耦合等离子体发射光谱仪测量Zn、Ni、Mn、Cr、Cu、Ba多元素混合系列标准溶液，并通过对混合标准溶液检测数据的处理，进行电感耦合等离子体发射光谱仪测量结果的不确定度分析和评定。

关键词：电感耦合等离子发射光谱仪；不确定度；评定中图分类号：O 657 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2016）02-0423-03Measurement Uncertainty Evaluation of InductivelyCoupled Plasma Atomic Emission SpectrometerGE Yan-mei，FU Wen-hui（Heilongjiang Province Institute for Applied Geology and Mineral Testing， Heilongjiang Harbin 150036，China）Abstract： Measurement uncertainty is to show the credibility of the measurement result， and is a parameter to quantitatively describe the quality of measurement results. The uncertainty can directly determine the availability of measurement results. In this paper， the principle of inductively coupled plasma emission spectrometer （ICP） was introduced. According to the JJF 1059-1999 " evaluation and expression of uncertainty in measurement" and JJG 768-2005 "emission spectrometer verification regulation"， Zn， Ni， Mn， Cr， Cu， Ba multielement mixed series of standard solution was measured by United States thermoelectric company IRIS - intrepid inductively coupled plasma emission spectrometer， and detected data were treated， and the uncertainty of measurement result was analyzed and evaluated.Key words： Inductively coupled plasma emission spectrometer； Uncertainty； Assessment电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-OES）由高频电流经感应线圈产生高频磁场，使工作气体形成等离子体，并呈火焰状放电，达到10 000 K的高温，是一个具有良好的蒸发-原子化-激发-电离性能的光谱光源。

ICP-AES电感耦合等离子体发射光谱法测定挂面中铝含量的不确定度评定

轨的基础［］２ｏ本文采用Ｊ１５— ９９《－４Ｊ０９１９测量不确Ｆ
定度的评定与表示》评定方法】析评定用电的，分
感耦合等离子体发射光谱法测定挂面中铝含量的
不确定度，有效地控制用该方法来测定挂面中铝为含量的质量分析提供可靠的理论依据。
ＣＡＳＣ０：０检测和校准实验室能力认可准Ｎ — Ｌ１０６《２则》（Ｓ／Ｃ１０５２０中５．．款的规定 “ ＩＯＥ７２：０５）．６２条４检测实验室应具有并应用评定不确定度的程序 ”ｆ由ｌ】，此测量不确定度评定已成为通过中国实验室国家认可委员会认可的必要条件之一。同时，不确定的评估也是国际检测实验室之问互认和通用准则接
误差为０％，．按均匀分布计算标准偏差为：．２√ ２０）（／Ｉ
＝
００，．１其相对不确定度为０１５
＝．１５００１。０
差为 ± ．ｍ，ｏＯＬ概率分布均匀，＝√ ，１取３则标准偏差为：（ｌ＝００４－．７ｍ；．／３－０７Ｌ温度引起的不确１０５
度、品消解液定容引起的不确定度、样标准溶液的配制引起的不确定度、检测仪器引起的不确定度、标准曲线的校准引起的不确定度和样品测定重复性引起的不确定度。
３１样品称量引起的不确定度．样品质量称取的不确定度主要来源：１）电子分析天平的不确定度（）采用Ｂ，类方法评定，子分析天平的最大允许误差为电

电感耦合等离子体质谱法(icp-ms)检测粉条中铝含量不确定度评价

铝在地壳中含量达到７１４５％ꎬ 并在自然界中ꎬ
以复杂的硅酸盐的形式存在ꎬ 在人们生活中充满了铝
元素ꎬ 随时都可能在不经意之间摄入铝元素ꎬ 一旦摄
入过量的铝元素ꎬ 将会影响中枢神经系统ꎬ 增加老年
ＤＯＩ: １０１９７５４ / ｊｎｙｙｊｓ２０１９１０３０００６
纯ꎬ 北京化工厂) ꎮ 实验用水 (１８２５Ω 超纯水) ꎮ
２建立数学模型及分析不确定度来源
３
＝０００００５７７４ｇ
称量样品为０３０２９ｇꎬ 由称量引入的相对不确定
２１建立数学模型
ｘ＝
００００１
度为: ｕｒｅｌ( ｍ) ＝
Ｃ×Ｖ
１０００ × ｍ
０００００５７７４
＝００００２
０３０２９
( 意大利迈尔斯通公司ꎬ ＴＨＯＳＥＯＮＥ) ꎻ 电热恒温鼓
１２试剂
硝酸 ( ＢＶＩＩＩ级ꎬ 北京微电子厂) ꎬ 氢氟酸 ( 优级
基金项目: 吉林省卫生科研项目 ( 项目编号: ２０１３２０１９)
∗为本文通讯作者
取样品适量于聚乙烯消解管中ꎬ 加３５ｍＬ硝酸ꎬ
罐ꎬ 按１０℃ / ｍｉｎ升至１２０℃ ꎬ ２０ ℃ / ｍｉｎ升至１８５℃ ꎬ
中间液１００ｍＬ置于１０００ｍＬ容量瓶中ꎬ 用２％硝酸溶
液定容至刻度ꎬ 配成１００ μｇ / Ｌ的内标溶液ꎮ
国Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ公司ꎬ Ｍｉｌｉｉ－Ｑａｄｖａｎｔａｇｅ１０) ꎻ 微波消解仪
１５样品前处理
ห้องสมุดไป่ตู้
风干燥箱 ( 上海精宏实验设备有限公司) ꎮ
于赶酸器上１００ ℃ 预消解至大量黄烟冒尽ꎬ 装好外

浅谈ICP-AES检测水质中金属元素的要点及标准偏差与不确定度的评定

浅谈ICP-AES检测水质中金属元素的要点及标准偏差与不确定度的评定摘要：用ICP-AES测定不同水质中的金属元素，具有检出限低、准确度及精密度高、分析速度快、线性范围宽等优点，给检测水中的微量元素提供了一种比较快捷的方法。

通过对多种金属元素的分析，对环境保护提供科学的数据支持。

本文简单概述了ICP-AES对水质中金属元素检测的要点以及ICP-AES法的标准偏差与不确定度进行了探讨分析。

关键词：ICP-AES；金属元素；检测要点；标准偏差；不确定度前言：重金属的来源主要是对重金属的开采，金属的加工，各种印制产品的使用，汽车的废气。

通过雨水的作用之下汇集在河流中或者渗入地下水中，导致大量的重金属离子释放到水中，对水资源造成了严重污染。

ICP-AES是铜、锌、铅、镉等多元素同时测定的方法，简便、快速、干扰较少，适用于地表水和废水的测定。

本文对公司内回用水的铜、锌、铅、镉放置不同时间做了对比试验，对绘制校准曲线时，不同酸度对其相关系数的影响做了比较。

标准偏差与不确定度的测量结果是紧密相联的，表征合理地赋予被测量值分散性的参数，可以定量评价所测量结果的质量，并且表示了测量的可信度。

本文对环保部标准样品研究所质控标样（200929）的测定，根据测量结果的标准偏差与质控样中所给定的不确定度进行评定，以此来分析实验室用ICP-AES测定水质中金属元素的检测能力水平。

1 ICP-AES的简单概述对于ICP光源而言，它使用的电离源通常都属于感应耦合等离子体。

它的主要结构其实是由三层石英套管来构建成的炬管，其主要作用是维持等离子体稳定放电的，而炬管的上端一般都绕有负载的线圈，三层管从里到外，分别是通载气、辅助气以及冷却气。

负载线圈一般会通过高频电源耦合来进行供电，从而可以产生同线圈平面垂直的磁场。

由于大多数金属元素电离能都低于10.5eV，ICP-AES都能对它进行快捷的检测。

ICP分析元素的原理通常为：等待检验的样品经过前期过滤或消解后，将其引到ICP，然后在高温环境下完成离子化。

电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水中铅含量的不确定度评定

中图分类号：ＳＱ１２文献标识码：Ａ
０引言
测量不确定度即表征合理地赋予被测量之值的分散性。是与测量结果相联系的参数。不确定度大小可以说明测量值与真值的离散程度的大小。测量不确定度越小，代表其测定结果的可靠性越高，使用价值也越大。因此不确定度的评定是对检测数据客观真实性的评价，也是国家资质认定评审准则对实验室的要求Ｊ。本实验室以ＪＪＦ１０５９．１ — ２０１２（测量
１．２实验主要仪器
ＸＳＥＲＩＥＳＩＩ型电感耦合等离子体质谱仪（美
国ＴｈｅｒｍｏＦｉｓｈｅｒＳｃｉｅｎｔｉｉｆｃ公司），质谱仪采用单离子采集方式在ｍ／ｚ＝２０８处采集离子强度。
３１００５８；
（１．浙江省水产质量检测中心，杭州３１００１２；２．浙江大学动物科学学院，杭州３．浙江省出入境检验检疫局，浙江杭州３１００１６）
摘
要：根据实验过程的数学模型，分析了电感耦合等离子体质谱法测定水中铅含量的不确定度来源，对测定过程的标
１．３实验药品与试剂
标准储备液：铅（Ｐｂ）的储备液１０ｍｇ／Ｌ（美国
ＳＰＥＸ公司生产）；铟（Ｉｎ）和铋（Ｂｉ）的储备液浓度都为１０００ｍｇ／Ｌ（美国ＳＰＥＸ公司生产）；硝酸（美国Ｓｉｇｍａ — Ａｌｄｒｉｃｈ公司生产）；超纯水，用娃哈哈纯净水做原水。经法国Ｍｉｌｌｉ — Ｑ纯水仪制备。１．４测试过程

电感耦合等离子体质谱法测定水中元素全量的不确定度评定

２分析步骤
２１试液制备首先，取１００毫升左右的样品放置在２５０毫升的聚四氟乙烯烧杯中，在加入样品的烧杯中添加２毫
升的硝酸溶液以及１毫升的盐酸溶液，对混合液进行加热，温度要控制在８５摄氏度以内，加热时间约３０分钟左右。在加热过程中要盖上表面皿，以免周边环境对溶液造成污染。待加热３０分钟，溶液蒸发２０毫升时，关火冷却。用一级试验用水进行烧杯冲洗，并将其与样品溶液进行有效混合，混合后的溶液要导入进５０毫升左右的聚乙烯容量瓶内，摇匀保存。溶液在消解或者静止状态下会逐渐发生变化，形成澄清液。２２校准曲线
３３标准储备液稀释中各体积的不确定度
在校准过程中，结合现有标准要求分析可知，不同容量瓶的容量允差分别控制在０００７毫升、００２
毫升以及０１毫升这三个档位，在采用三角分布下，结合这些数据，利用现有公式分别计算出标准不确
定度在、和。０００２８００００８２００００４１
在温度变化环节内，假定温度变化范围在４摄氏度左右，水体膨胀系数为２１×１０－４摄氏度，那么１
关键词：电感耦合等离子体制谱法；不确定度评定中图分类号：Ｏ６５７６３文献标识码：Ａ文章编号：（）１００４－１８８５２０１９４－４
采集的水样在经过硝酸消解后，进行电感耦合等离子体制谱的检测，可得出相关元素的质谱图，以此来对水样进行定性、定量的分析。具体操作原理是将水样在进入到雾化系统后，会以气溶胶的形式向轴向通道传输，在遇到高温、惰性气体的作用下，不断进行蒸发、解离、电离，转化成带电荷的正离子，之后再通过离子采集系统进入到质谱仪中，进行离子元素的定性和定量分析。
样品测定前先要利用硝酸溶液对样品进行冲洗，以降低样品信号，待稳定后，方可开展测定工作。

电感耦合等离子体质谱法测定水中铅的不确定度

第１７期收稿日期：２０２０－０６－１０作者简介：郭　茹，女，硕士研究生，工程师，主要从事检测工作。

电感耦合等离子体质谱法测定水中铅的不确定度郭　茹，贾会美，李月红，朱金来，陈　冰（山东安和安全技术研究院有限公司，山东滨州　２５６６００）摘要：评定电感耦合等离子体质谱仪测定水中铅的不确定度。

依据测量不确定度评定与表示的理论，建立了检出限的测量结果不确定度评定的数学模型，分析了各相对标准不确定度分量，计算了合成标准不确定度和扩展不确定度。

检出限测量结果不确定度报告为ＤＬ＝０．００６１ｎｇ，Ｕ＝０．００２０ｎｇ（ｋ＝２）。

由标准不确定度分量值可以得出，电感耦合等离子体质谱仪检测水中铅检出限结果不确定度主要是标准曲线斜率引入的不确定度。

关键词：电感耦合等离子体质谱法；铅；检出限；不确定度中图分类号：Ｏ６５７．６３文献标识码：Ａ文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０２０）１７－０１０１－０２ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＵｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｏｆＬｅａｄｉｎＷａｔｅｒｂｙＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙＧｕｏＲｕ，ＪｉａＨｕｉｍｅｉ，ＬｉＹｕｅｈｏｎｇ，ＺｈｕＪｉｎｌａｉ，ＣｈｅｎＢｉｎｇ（ＡｎｈｅＳａｆｅｔｙＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｂｉｎｚｈｏｕ　２５６６００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｏｅｖａｌｕａｔｅｔｈｅｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｏｆｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｌｅａｄｉｎｗａｔｅｒｂｙｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ．Ｏｎｔｈｅｂａｓｉｓｏｆｔｈｅｔｈｅｏｒｙｏｆｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｅｖａｌｕａｔｉｏｎａｎｄｅｘｐｒｅｓｓｉｏｎ，ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｔｈｅｍａｔｈｅｍａｔｉｃａｌｍｏｄｅｌｏｆｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｅｖａｌｕａｔｉｏｎｏｆｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔ，ａｎａｌｙｚｅｄｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ，ｃａｌｃｕｌａｔｅｄｔｈｅｓｙｎｔｈｅｔｉｃｓｔａｎｄａｒｄｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙａｎｄｅｘｐａｎｄｅｄｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ．ＤｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｏｆｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｒｅｓｕｌｔｓｒｅｐｏｒｔＱＬ＝０．００６１ｎｇ，Ｕ＝０．００２０ｎｇ（ｋ＝２）．Ｆｒｏｍｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｃｏｍｐｏｎｅｎｔ，ｉｔｃａｎｂｅｃｏｎｃｌｕｄｅｄｔｈａｔｔｈｅｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｏｆｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｏｆｌｅａｄｉｎｗａｔｅｒｂｙＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａｉｓｍａｉｎｌｙｃａｕｓｅｄｂｙｔｈｅｓｌｏｐｅｏｆｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｃｕｒｖｅ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ｌｅａｄ；ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔ；ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ铅在体内积蓄，易引起人体内造血、肾脏、神经及生育系统损伤，极大地危害人体健康［１］。

电感耦合等离子体质谱仪测定茶叶中铅含量的不确定度评定

电感耦合等离子体质谱仪测定茶叶中铅含量的不确定度评定惠　喆（张家港市凤凰镇社区卫生服务中心，江苏苏州 215600）摘　要：目的：评定电感耦合等离子体质谱仪测定茶叶中铅含量的不确定度。

方法：分析不确定度的影响因素，利用统计学技术，通过质量浓度、体积、质量等对其进行量化分析，再确定合成不确定度及扩展不确定度。

结果：当茶叶中铅含量为2.087 mg·kg-1时，扩展不确定度为0.126 mg·kg-1（k=2）。

结论：计量器具校准对电感耦合等离子体质谱仪测定茶叶中铅含量的不确定度影响最大，其次是标准曲线拟合。

配制标准溶液时可采用精度更高的计量器具，同时也需要科学确定标准曲线的线性范围，尽量减小其对测量结果不确定度的影响。

关键词：电感耦合等离子体质谱仪；铅；不确定度评定Uncertainty Evaluation for Determination of Lead in Tea by Inductively Coupled Plasma Mass SpectrometerHUI Zhe(Community Healthcare Center of Fenghuang Town of Zhangjiagang City, Suzhou 215600, China) Abstract: Objective: To evaluate the uncertainty in the determination of lead content in tea by inductively coupled plasma mass spectrometry. Method: The inﬂuencing factors of uncertainty were analyzed, and the synthetic uncertainty and expanded uncertainty were determined by quantitative analysis of mass concentration, volume and mass using statistical techniques. Result: When the content of lead in tea was 2.087 mg·kg-1, the expansion uncertainty was0.126 mg·kg-1(k=2). Conclusion: The calibration of measuring instruments had the greatest inﬂuence on the uncertainty of determination of lead content in tea by inductively coupled plasma mass spectrometry, followed by standard curve fitting. When preparing the standard solution, higher precision measuring instruments can be used. At the same time, it is necessary to scientifically determine the linear range of the standard curve and minimize its inﬂuence on the uncertainty of the measurement results.Keywords: inductively coupled plasma mass spectrometer; lead; uncertainty evaluation铅伴随食品进入人体，会引起急性中毒，导致人体免疫功能、肾脏功能、神经系统以及造血功能等受到损害，影响骨代谢、内分泌，有生殖毒性、胚胎毒性、致畸致癌作用[1-2]。

微波消解-_电感耦合等离子体质谱法测定油条中铝残留量的不确定度评定

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油条中铝残留量的不确定度评定马承鸿1,2，陈晓嘉1,2，吴家玲1,2，何雯倩3，李　明1,2，周芳梅1,2（1.广东省食品质量监督检验站，广东广州 510000；2.广东省食品工业研究所有限公司，广东广州 510000；3.江苏广海检验检测有限公司，江苏南通 226121）摘　要：采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry，ICP-MS）测定油条中铝的残留量，对测定方法的不确定度进行了评定，构建了不确定度评定数学模型，分析了不确定度的主要来源，计算了各分量引入的不确定度，并将各分量进行合成。

结果表明，当铝含量为273 mg·kg-1时，扩展不确定度为21 mg·kg-1（k=2）。

该方法适用于初始样品浓度超出标准曲线范围，需要稀释得到准确结果的不确定评定，为检测结果的质量控制提供参考依据。

关键词：不确定度；电感耦合等离子体质谱；油条；铝Determination of Aluminium Residues in Oil Strips by Microwave Dissolution-Inductively Coupled Plasma MassSpectrometryMA Chenghong1,2, CHEN Xiaojia1,2, WU Jialing1,2, HE Wenqian3, LI Ming1,2, ZHOU Fangmei1,2(1.Guangdong Food Quality Supervision and Inspection Station, Guangzhou 510000, China;2.Guangdong Food Industry Institute Co., Ltd., Guangzhou 510000, China;3.Jiangsu Guanghai Inspection and Testing Co., Ltd., Nantong 226121, China)Abstract: The microwave digestion inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) was used to determine the residual amount of aluminum in deep-fried dough sticks. We evaluated the uncertainty of the measurement method, constructed a mathematical model for uncertainty evaluation, analyzed the main sources of uncertainty, calculated the uncertainty introduced by each component, and synthesized each component. The results indicate that, when the aluminum content is 273 mg·kg-1, the expanded uncertainty is 21 mg·kg-1 (k=2). This method is suitable for uncertainty assessment when the initial sample concentration exceeds the range of the standard curve and requires dilution to obtain accurate results, providing a reference basis for quality control of detection results.Keywords: uncertainty; inductively coupled plasma mass spectrometry; fritters; aluminum油条是我国传统早餐食品，以其独特的金黄色和酥脆的口感广受人们喜爱。

电感耦合等离子体质谱法测定水中铝含量的不确定度评定

电感耦合等离子体质谱法测定水中铝含量的不确定度评定作者：姚少华来源：《科技与创新》 2015年第24期姚少华（太原供水集团有限公司，山西太原 030009）摘要：简要介绍了测量不确定度分析评定的相关内容，并对采用电感耦合等离子质谱法测定水中铝含量作了不确定度评定，通过质量控制提高测量结果的准确度，以期为日后的相关工作提供参考。

关键词：电感耦合等离子质谱法；铝；不确定度；质量控制中图分类号：O657.63；R123.1 文献标识码：A DOI：10.15913/ki.kjycx.2015.24.082不确定度分析评定工作是水质检测结果数据分析和质量控制的重要组成部分，也是提高测量结果准确度的重要方法之一。

电感耦合等离子体质谱仪具有低检出限、高灵敏度的特点，所以，对其进行水质分析检测的不确定度评定尤为重要。

1 概述这项工作的测定目标是采用电感耦合等离子体质谱仪测定水样中铝的质量浓度，遵循的是《生活饮用水标准检验方法》（GB/T5750.6—2006 1.5），所使用的仪器型号为ICP-MS Agilent 7500a。

在测定过程中，采用国家标准物质中心配制的铝标准物质，并配制标准系列，用电感耦合等离子体质谱仪制作曲线，然后测定水样中铝的含量。

2 数学模型在测定水样中铝的质量浓度时，计算公式为：式（1）中：X 为水样中铝的质量浓度，mg/L；Y 为水样中铝元素与内标元素计数值的比值（Ratio）；a 为标准曲线的截距；b为标准曲线的斜率。

3 标准不确定度的评定取同一样品平行测定10 次，用式（2）计算实验方法的重复性：式（2）中：rep 为平行实验的重复性系数；S（c）为测定10 次浓度值的标准偏差； c 为测定10 次浓度值的平均值。

将相关数值代入式（2）中可得：rep＝0.009 2.运用最小二乘法计算由校准曲线求得的不确定度。

根据标准曲线，平行测定2 次水样中铝的质量浓度为c =0.153 4 mg/L。

电感耦合等离子发射光谱仪不确定度的评定

电感耦合等离子发射光谱仪不确定度的评定葛艳梅;付文慧【摘要】测量不确定度是对测量结果可信性、不效性的怀疑程度或不肯定程度,是定量说明测量结果质量的一个参数,其大小直接决定测量结果的可用性.介绍了电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)的工作原理,依据 JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》和 JJG 768-2005《发射光谱仪检定规程》,用美国热电公司的IRIS-intrepid 型电感耦合等离子体发射光谱仪测量 Zn、Ni、Mn、Cr、Cu、Ba 多元素混合系列标准溶液,并通过对混合标准溶液检测数据的处理,进行电感耦合等离子体发射光谱仪测量结果的不确定度分析和评定.%Measurement uncertainty is to show the credibility of the measurement result, and is a parameter to quantitatively describe the quality of measurement results. The uncertainty can directly determine the availability of measurement results. In this paper, the principle of inductively coupled plasma emission spectrometer (ICP) was introduced. According to the JJF 1059-1999 " evaluation and expression of uncertainty in measurement" and JJG 768-2005 "emission spectrometer verification regulation", Zn, Ni, Mn, Cr, Cu, Ba multielement mixed series of standard solution was measured by United States thermoelectric company IRIS - intrepid inductively coupled plasma emission spectrometer, and detected data were treated, and the uncertainty of measurement result was analyzed and evaluated.【期刊名称】《当代化工》【年(卷),期】2016(045)002【总页数】3页(P423-425)【关键词】电感耦合等离子发射光谱仪;不确定度;评定【作者】葛艳梅;付文慧【作者单位】黑龙江省地质矿产测试应用研究所, 黑龙江哈尔滨 150036;黑龙江省地质矿产测试应用研究所, 黑龙江哈尔滨 150036【正文语种】中文【中图分类】O657电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-OES）由高频电流经感应线圈产生高频磁场，使工作气体形成等离子体，并呈火焰状放电，达到10 000 K的高温，是一个具有良好的蒸发-原子化-激发-电离性能的光谱光源。

电感偶合等离子体质谱测定水中铅的不确定度分析

电感偶合等离子体质谱测定水中铅的不确定度分析摘要评定了电感偶合等离子体质谱法测定水中的铅含量的不确定度，系统地分析了影响其测定的不确定度的各种因素，建立了测量过程中各分量的数学模型。

最终确定了测定结果的包含区间，得出影响铅含量测定不确定度的主要来源是仪器的回收率和标准溶液配制所引入的不确定度，在测定过程中应给予足够的重视。

Abstract The uncertainty of determination of lead in water by ICP-MSis was evaluated，and all kinds of influence factors which impacted upon the uncertainty of the determination were analyzed，then mathematical model of the components in measurement process was established.Ultimately，it confirmed the interval of the determination results，and reached the conclusion that the uncertainty introduced of recovery and standard solution preparation was the prime source of the determination of lead.It should be paid more attentions during the measurement.Key words ICP-MS；uncertainty evaluation；water；lead不确定度表示在试验测量结果中，由于测量误差的存在，而对被测量值不能确定的程度，表示被测量的真值存在于某一个量值范围的评定。

电感耦合等离子体质谱法测定扇贝中铅,砷,镉含量的不确定度评估

电感耦合等离子体质谱法测定扇贝中铅,砷,镉含量的不确定度评估摘要：使用等离子质谱法对扇贝所含多种重金属进行测定，通过开展实验，实现对含量值不确定度的有效评估。

在具体研究中，做好仪器和试剂的准备工作，同时注重配制溶液，对样品进行处理，并使用调谐液对仪器进行调整，选取铟作为内标元素，由此完成对上述元素含量的确认。

结果表明，样品处理效果、重复测量、溶液配制是影响不确定度的主要因素，可通过优化各元素浓度、规范处理样品与选择高精度容器的方式，确保实验结果的准确度获得提升。

关键词：扇贝；重金属含量；不确定度；等离子体质谱法前言：实践经验表明，要想确保实验所得数据有效且准确，关键是要引入不确定度，由此可见，只有准确掌握对不确定度进行测量与评估的方法，才能使实验质量得到有力控制，在降低实验风险系数的前提下，使实验价值得到最大化实现。

1项目背景近几年，水体重金属污染程度加剧，重金属固有性质决定了其不会被水体所降解，而是会聚集在生物体内，并形成更具毒性的化合物[1]。

消费者食用含该类化合物的扇贝后，扇贝体内重金属便会转移到人体内，给人体健康造成危害。

鉴于此，国内学者选择对山东、大连等海域的扇贝进行测定，结果表明，以上海域所养殖贝壳基本能够达到行业标准，但仍有一部分贝壳存在镉、铅或是砷元素浓度超标的情况，应当引起重视[2]。

现阶段，可被用来对扇贝所含重金属进行测定的方法较多，其中，最具代表性的方法为等离子体质谱法，该方法具有检测限较低、灵敏度高还有分析速度极快的优点。

随着研究的深入，国内外学者纷纷将目光聚焦于测量不确定度，希望能够通过该项工作，对可能给测量结果产生影响的因素进行确定，使数据更加准确且有效。

本文便以现行测量标准为依据，对测定扇贝所含镉、铅以及砷元素的不确定度展开讨论，希望能够使相关人员受到启发，为日后类似工作的开展提供理论依据。

2前期准备2.1仪器实验需要用到下列仪器：由安捷伦公司生产的等离子体质谱仪，CEM生产的微波消解仪，赛多利斯生产的电子天平。

电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水水表浸泡液中铅的不确定度评定

电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水水表浸泡液中铅的不
确定度评定
王琳琳;樊晓翠;何东郡;张森;许爱华;赵立健
【期刊名称】《化学分析计量》
【年(卷),期】2024(33)5
【摘要】评定电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水水表浸泡液中铅含量的不确定度。

根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》对各个不确定度来源(包括样品水表内部容积测量、标准溶液配制、校准曲线拟合、测量重复性)进行分析和量化,获得测定结果的扩展不确定度。

3种型号水表样品浸泡液中铅含量的测量结果分别为(0.38±0.03)、(0.53±0.20)、(2.08±0.30)μg/L (p=95%,k=2)。

测定结果的不确定度主要来源于测量重复性引入的不确定度和标准曲线拟合引入的不确定度。

【总页数】6页(P124-129)
【作者】王琳琳;樊晓翠;何东郡;张森;许爱华;赵立健
【作者单位】山东省计量科学研究院;济南市生态环境数字化应用中心
【正文语种】中文
【中图分类】O657.6
【相关文献】
1.电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水中铅含量的不确定度评定
2.电感耦合等离子体质谱法测定铅精矿中铊含量的不确定度评定
3.电感耦合等离子体质谱法测
定生活饮用水中钡的不确定度评定4.电感耦合等离子体质谱法测定环境空气PM_(2.5)中铅的不确定度评定5.电感耦合等离子体质谱法测定人参中铅、镉含量的不确定度评定
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电感耦合等离子体质谱法测定水中铝含量的不确定度评定
作者：姚少华
来源：《科技与创新》2015年第24期
摘要：简要介绍了测量不确定度分析评定的相关内容，并对采用电感耦合等离子质谱法测定水中铝含量作了不确定度评定，通过质量控制提高测量结果的准确度，以期为日后的相关工作提供参考。

关键词：电感耦合等离子质谱法；铝；不确定度；质量控制
中图分类号：O657.63；R123.1 文献标识码：A DOI：10.15913/ki.kjycx.2015.24.082
不确定度分析评定工作是水质检测结果数据分析和质量控制的重要组成部分，也是提高测量结果准确度的重要方法之一。

电感耦合等离子体质谱仪具有低检出限、高灵敏度的特点，所以，对其进行水质分析检测的不确定度评定尤为重要。

1 概述
这项工作的测定目标是采用电感耦合等离子体质谱仪测定水样中铝的质量浓度，遵循的是《生活饮用水标准检验方法》（GB/T 5750.6—2006 1.5），所使用的仪器型号为ICP-MS Agilent 7500a。

在测定过程中，采用国家标准物质中心配制的铝标准物质，并配制标准系列，用电感耦合等离子体质谱仪制作曲线，然后测定水样中铝的含量。

2 数学模型
在测定水样中铝的质量浓度时，计算公式为：
将相关数值代入式（2）中可得：rep=0.009 2.
运用最小二乘法计算由校准曲线求得的不确定度。

根据标准曲线，平行测定2次水样中铝的质量浓度为 =0.153 4 mg/L。

标准溶液的质量浓度和3次测定结果如表1所示。

6 结论
此次评定采用ICP-MS法测得水样中铝的质量浓度为（0.153 4±0.002 84） mg/L。

作者简介：姚少华（1982—），男，山西临汾人，2004年毕业于山西大学环境与资源学院（本科），主要从事水质检测方面的工作。

〔编辑：白洁〕。