加速溶剂萃取-气相色谱质谱法同时测定土壤及沉积物中34种有机氯农
加速溶剂提取－气相色谱法同时测定土壤中的２２种有机氯和有机磷农药
２０１２年１２月Ｄｅｃｅｍｂｅｒ２０１２岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３１，Ｎｏ．６１０３３～１０３６收稿日期：２０１２－０７－１４；接受日期：２０１２－０８－３０基金项目：中国地质大调查项目（１２１２０１０９１３００４）作者简介：肖刚，高级工程师，从事地质实验分析测试工作。
Ｅ ｍａｉｌ：ｌａｎｙｕｎ０５１０７＠ｓｉｎａ．ｃｏｍ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１２）０６１０３３０４加速溶剂提取－气相色谱法同时测定土壤中的２２种有机氯和有机磷农药肖 刚（沈阳地质矿产研究所，辽宁沈阳 １１００３２）摘要：我国环境污染调查评价测试项目中开展了大量有关土壤中有机氯及有机磷农药残留的测定工作，多种有机污染物同时分析测试的方法是研究的新热点。
本文以正己烷－丙酮（体积比１∶１）为提取剂，采用加速溶剂提取，毛细管柱气相色谱法测定土壤中六氯苯等９种有机氯及敌敌畏等１３种有机磷农药残留。
方法回收率为７９．１％～１０７．７％，相对标准偏差为３．６２％～９．９４％（ｎ＝７），检出限为０．０２～０．４５μｇ／ｋｇ。
本方法将两类农药同时提取且实现了各组分的完全分离，拓展了方法的适用范围，与传统的超声提取和索氏提取法相比，提取时间缩短至２０ｍｉｎ，提取溶剂体积降至５０ｍＬ，缩短了分析时间，降低了成本，精密度和回收率能够满足全国环境污染调查评价的需要。
关键词：土壤；有机氯农药；有机磷农药；加速溶剂提取；气相色谱法中图分类号：Ｓ１５１．９３；Ｓ４８２．３２；Ｓ４８２．３３；Ｏ６５７．７１文献标识码：ＡＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＯｒｇａｎｏｃｈｌｏｒｉｎｅｓａｎｄＯｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓｉｎＳｏｉｌｂｙＡｃｃｅｌｅｒａｔｅｄＳｏｌｖｅｎｔＥｘｔｒａｃｔｉｏｎ ＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙＸＩＡＯＧａｎｇ（ＳｈｅｎｙａｎｇＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＧｅｏｌｏｇｙａｎｄＭｉｎｅｒａｌＲｅｓｏｕｒｃｅｓ，Ｓｈｅｎｙａｎｇ １１００３２，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＡｌａｒｇｅｎｕｍｂｅｒｏｆｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｗｏｒｋｏｎｏｒｇａｎｏｃｈｌｏｒｉｎｅａｎｄｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｉｎｓｏｉｌｗａｓｃａｒｒｉｅｄｏｕｔｉｎＣｈｉｎａ′ｓｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌｐｏｌｌｕｔｉｏｎｓｕｒｖｅｙｅｖａｌｕａｔｉｏｎａｎｄｔｅｓｔｐｒｏｊｅｃｔ．Ｔｈｅｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓｏｆａｖａｒｉｅｔｙｏｆｏｒｇａｎｉｃｐｏｌｌｕｔａｎｔｓｗｅｒｅａｎｅｗｒｅｓｅａｒｃｈｈｏｔｓｐｏｔ．Ｉｎｔｈｉｓｓｔｕｄｙ，ｔｈｅｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓｏｆ９ｋｉｎｄｓｏｆｏｒｇａｎｏｃｈｌｏｒｉｎｅｓｕｃｈａｓｈｅｘａｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅａｎｄ１３ｋｉｎｄｓｏｆｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓｓｕｃｈａｓｄｉｃｈｌｏｒｖｏｓｗｅｒｅｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｌｙｍｅａｓｕｒｅｄｂｙＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｗｉｔｈｎ ｈｅｘａｎｅ ａｃｅｔｏｎｅ（ｖｏｌｕｍｅｒａｔｉｏ１∶１）ｆｏｒｅｘｔｒａｃｔｉｎｇａｇｅｎｔ，ｔｈｅａｃｃｅｌｅｒａｔｅｄｓｏｌｖｅｎｔｅｘｔｒａｃｔｉｏｎａｎｄｃａｐｉｌｌａｒｙｃｏｌｕｍｎ．Ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｗｅｒｅｆｒｏｍ７９．１％ｔｏ１０７．７％，ｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｓｗｅｒｅｆｒｏｍ３．６２％ｔｏ９．９４％（ｎ＝７）ａｎｄｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｗｅｒｅｆｒｏｍ０．０２ｔｏ０．４５μｇ／ｋｇ．Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｌｙｅｘｔｒａｃｔｅｄｔｈｅｔｗｏｋｉｎｄｓｏｆｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓａｎｄｃｏｍｐｌｅｔｅｌｙｓｅｐａｒａｔｅｄｔｈｅｖａｒｉｏｕｓｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ，ｗｈｉｃｈｅｘｔｅｎｄｅｄｔｈｅａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｆｉｅｌｄ．ＣｏｍｐａｒｉｎｇｗｉｔｈｔｈｅｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｅｘｔｒａｃｔｉｏｎａｎｄＳｏｘｈｌｅｔｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ，ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇｔｉｍｅｏｆｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｗａｓｒｅｄｕｃｅｄｔｏ２０ｍｉｎａｎｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｓｏｌｖｅｎｔｖｏｌｕｍｅｗａｓｄｏｗｎｔｏ５０ｍＬ，ｗｈｉｃｈｓａｖｅｄｔｈｅａｎａｌｙｔｉｃａｌｔｉｍｅａｎｄｒｅｄｕｃｅｄｔｈｅｃｏｓｔ．Ｍｅａｎｗｈｉｌｅ，ｔｈｅｐｒｅｃｉｓｉｏｎｓａｎｄｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｍｅｔｔｈｅｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓｏｆｔｈｅｎａｔｉｏｎａｌｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌｐｏｌｌｕｔｉｏｎｓｕｒｖｅｙａｎｄａｓｓｅｓｓｍｅｎｔ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｓｏｉｌ；ｏｒｇａｎｏｃｈｌｏｒｉｎｅｓ；ｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ；ａｃｃｅｌｅｒａｔｅｄｓｏｌｖｅｎｔｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；ＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ有机氯农药（ＯＣＰｓ）曾在世界范围内大量应用，因其在环境中的高稳定性、高生物累积性被认为是主要的持久性有机污染物［１－３］。
快速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定土壤中有机氯及有机磷农药
快速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定土壤中有机氯及有机磷农药宋晓娟;贺心然;尹明明;万延延【摘要】建立了快速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时分析土壤中8种有机氯农药(OCPs)和5种有机磷农药(OPPs)的方法.样品由正己烷-丙酮(1:1,v/v)溶液萃取,经无水硫酸钠脱水、氮吹仪浓缩后,采用硅胶(Si)固相萃取小柱进行净化,正己烷-丙酮(1:1,v/v)溶液进行洗脱,然后经HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,在电子轰击电离源下以多反应监测(MRM)模式进行检测,内标法定量.分析结果表明,13种目标物在1.00～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R)大于0.995;加标回收率为66.8％～88.4％,能够实现准确定量;日内精密度与日间精密度均小于10％.当取样量为10.0 g时,8种OCPs的方法检出限为0.02～0.04μg/kg,5种OPPs的方法检出限为0.06～0.12μg/kg,能够满足土壤农药残留的检测要求.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2018(036)010【总页数】7页(P1038-1044)【关键词】快速溶剂萃取;气相色谱-串联质谱;有机氯;有机磷;土壤【作者】宋晓娟;贺心然;尹明明;万延延【作者单位】连云港市环境监测中心站,江苏连云港 222001;连云港市环境监测中心站,江苏连云港 222001;河海大学环境学院,江苏南京 210098;连云港市环境监测中心站,江苏连云港 222001;连云港市环境监测中心站,江苏连云港 222001【正文语种】中文【中图分类】O658有机氯(organochlorine pesticides, OCPs)和有机磷(organophosphorus pesticides, OPPs)均是环境监测中备受关注的农药类物质。
OCPs是典型的持久性有机污染物,自20世纪初合成以来,曾大量用于农业生产,因其具有强毒性和生物累积性,相继被各国禁用,中国自1986年全面禁用,但时至今日仍可从各种环境介质中检出该类物质[1-3]。
加速溶剂萃取－气相色谱法测定谷物中有机氯农药和多氯联苯
２０１３年６月Ｊｕｎｅ２０１３岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３２，Ｎｏ．３４８７～４９４收稿日期：２０１２－０７－１３；接受日期：２０１２－０８－１６基金项目：中国地质大调查项目（１２１２０１０８１６０２８）作者简介：杨佳佳，硕士，主要从事有机地球化学分析工作。
Ｅ ｍａｉｌ：ｓｅａ＿ｙｊｊ＠１６３．ｃｏｍ。
通讯作者：吴淑琪，研究员，主要从事地球化学分析工作。
Ｅ ｍａｉｌ：ｗｕｓｈｕｑｉ＠ｃａｇｓ．ｎｅｔ．ｃｎ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１３）０３０４８７０８加速溶剂萃取－气相色谱法测定谷物中有机氯农药和多氯联苯杨佳佳１，佟 玲１，吴淑琪１ ，阎 妮２（１．国家地质实验测试中心，北京 １０００３７；２．中国地质大学（北京）水资源与环境学院，北京 １０００８３）摘要：针对大米、小麦、玉米和黄豆等谷物样品中有机氯农药（ＯＣＰｓ）和多氯联苯（ＰＣＢｓ）检测的前处理过程较为复杂，消耗溶剂多，易导致部分挥发性化合物损失而影响分析的准确度，本文优化了加速溶剂萃取（ＡＳＥ）提取大米、小麦、玉米和黄豆等谷物样品中ＯＣＰｓ和ＰＣＢｓ的条件，比较了凝胶渗透色谱（ＧＰＣ）和固相萃取柱（ＳＰＥ）两种净化方式净化样品的效果，采用气相色谱－电子捕获检测器实现了样品中１７种ＯＣＰｓ和８种ＰＣＢｓ单体的系统分析。
结果表明，选择二氯甲烷－丙酮混合溶剂（体积比１∶１），采用ＡＳＥ萃取，同时加入弗罗里硅土在线净化，可满足样品提取需求；除了黄豆和黑豆等豆制品样品需采用ＧＰＣ结合ＳＰＥ的净化方法外，大米、小麦、玉米等大部分谷物样品采用ＳＰＥ净化即可满足测定需求。
采用弗罗里硅土ＳＰＥ净化，仅用９ｍＬ正己烷－乙酸乙酯淋洗液（体积比１∶１）即可将所有目标物回收，克服了有机试剂用量大、同时使用多种试剂及试剂毒性大的问题。
添加低、高两个浓度水平０．６９μｇ／ｋｇ和５．５２μｇ／ｋｇ，ＯＣＰｓ和ＰＣＢｓ单体的平均回收率为７１．０％～１１２．０％，相对标准偏差为３．６％～１６．７％（ｎ＝７）；方法检出限为０．０７～０．３０μｇ／ｋｇ，低于国家标准方法的检出限。
加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定叶菜类蔬菜种植土壤中5种杀虫剂的残留量
PTCA(PART B: CHEM. ANAL.)专题报道I)01：10.11973/lh jy-h x202007015加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定叶菜类蔬菜种植土壤中5种杀虫剂的残留量后小龙，张文锦(甘肃省定西市环境监测站，定西743000)摘要：叶菜类蔬菜种植土壤样品过筛（180 fim)后，加入无水硫酸钠和硅藻土进行研磨，所得 样品再以丙酮与正己烷以体积比2 : 3组成的混合液为萃取溶剂进行加速溶剂萃取，萃取液用氮气吹至近干，净化后，采用气相色谱-串联质谱法测定净化液中啶虫脒、茚虫威、氯虫苯甲酰胺、辛硫 磷、异菌脲等5种杀虫剂的残留量。
在气相色谱分离中采用H P-5M S色谱柱，在串联质谱分析中采用多反应监测模式。
5种杀虫剂的质量浓度均在0.05〜5.0 m g.L1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N)为0.010〜0.018 pg • kg —、以空白土壤样品为基体进行加标回收试验，所 得回收率为76.9%〜100%,测定值的相对标准偏差（《=6)为1.5%〜4.1%。
关键词：气相色谱-串联质谱法；杀虫剂；叶菜类蔬菜；种植土壤；加速溶剂萃取中图分类号：0657.63文献标志码：A文章编号：1001-4020(2020)07-0822-05叶菜类蔬菜是指以植物肥嫩的叶柄、叶片作为食用部位的蔬菜，叶菜类蔬菜种类繁多，按栽培特点可分为普通叶菜、香辛叶菜和结球叶菜，人们常食用的小白菜、苋菜、大白菜、菠菜、生菜、芹菜、葱等，均 属于叶菜类蔬菜。
我国是蔬菜种植大国，现阶段年种植产量已超6亿t,叶菜类蔬菜无论在农村还是在城郊均有大量种植，是种植面积最大的一类蔬菜，因其生长周期短、病虫害较多，为保障蔬菜的成活率，在叶菜类蔬菜生长过程中常会用到杀虫剂。
啶 虫脒、茚虫威、氯虫苯甲酰胺、辛硫磷、异菌脲等杀虫剂是防治叶菜类蔬菜病虫害常用到的杀虫剂。
据统 计，杀虫剂在使用的过程中，实际起到杀虫作用的仅约15%〜20%,其余部分的杀虫剂分别存在于空气、水体、土壤中，随着雨水迁移等水系统的循环，最 终大部分杀虫剂残留在土壤系统中，破坏土壤系统的微生物循环等，对环境造成污染[〃]，因此加强对叶菜类蔬菜种植土壤中杀虫剂残留的监测[34],具有 十分重要的现实意义。
加速溶剂萃取－气相色谱／气相色谱－质谱法测定土壤中７种多氯联苯
２０１１年２月Ｆｅｂｒｕａｒｙ２０１１岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３０，Ｎｏ．１３３～３９收稿日期：２０１０ ０３ １５；修订日期：２０１０ ０８ ０３基金项目：中央级公益性科研院所基本科研业务费专项资助（ＡＳ２００７Ｊ０５）作者简介：陈卫明（１９８２－），女，吉林梅河口人，硕士，主要从事化学分析测试方法研究。
Ｅ ｍａｉｌ：ｃｈｅｎｗｅｉｍｉｎｇ３２０＠１６３．ｃｏｍ。
通讯作者：张勤（１９６２－），男，四川雅安人，教授级高级工程师，主要从事ＩＣＰ－ＭＳ、ＡＡＳ、ＡＦＳ等方法技术研究及技术管理工作。
Ｅ ｍａｉｌ：ｉｇｇｅｌａｂ＠ｈｅｉｎｆｏ．ｎｅｔ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１１）０１００３３０７加速溶剂萃取－气相色谱／气相色谱－质谱法测定土壤中７种多氯联苯陈卫明，李庆霞，张 芳，何小辉，张 勤（中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所，河北廊坊 ０６５０００）摘要：建立了土壤样品中７种多氯联苯（ＰＣＢ２８、ＰＣＢ５２、ＰＣＢ１０１、ＰＣＢ１１８、ＰＣＢ１３８、ＰＣＢ１５３、ＰＣＢ１８０）的分析方法。
土壤样品通过加速溶剂萃取、磺化法结合Ｆｌｏｒｉｓｉｌ固相萃取小柱净化、电子捕获检测器气相色谱分析测定，并结合气相色谱－质谱进一步确证。
结果表明，方法回收率为８０．０６％～１００．２８％，相对标准偏差（ＲＳＤ，ｎ＝６）为１．０１％～６．２８％，检出限为０．１５～０．５０μｇ／ｋｇ。
用优化的方法测定复杂基质的土壤样品中多氯联苯，具有提取效率高、净化效果好、结果准确可靠、对环境污染小等优点。
关键词：多氯联苯；土壤；气相色谱法；气相色谱－质谱法；加速溶剂萃取中图分类号：Ｏ６５２．６２；Ｓ１５１．９３；Ｏ６５７．７１；Ｏ６５７．６３；Ｏ６２５．２１ 文献标识码：ＡＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ７ＰｏｌｙｃｈｌｏｒｉｎａｔｅｄＢｉｐｈｅｎｙｌｓｉｎＳｏｉｌＳａｍｐｌｅｓｂｙＡｃｃｅｌｅｒａｔｅｄＳｏｌｖｅｎｔＥｘｔｒａｃｔｉｏｎ ＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ／ＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙＣＨＥＮＷｅｉ ｍｉｎｇ，ＬＩＱｉｎｇ ｘｉａ，ＺＨＡＮＧＦａｎｇ，ＨＥＸｉａｏ ｈｕｉ，ＺＨＡＮＧＱｉｎ（ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＧｅｏｐｈｙｓｉｃａｌａｎｄＧｅｏｃｈｅｍｉｃａｌＥｘｐｌｏｒａｔｉｏｎ，ＣｈｉｎｅｓｅＡｃａｄｅｍｙｏｆＧｅｏｌｏｇｉｃａｌＳｃｉｅｎｃｅｓ，Ｌａｎｇｆａｎｇ ０６５０００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ７ｐｏｌｙｃｈｌｏｒｉｎａｔｅｄｂｉｐｈｅｎｙｌｓ（ＰＣＢ２８，ＰＣＢ５２，ＰＣＢ１０１，ＰＣＢ１１８，ＰＣＢ１３８，ＰＣＢ１５３ａｎｄＰＣＢ１８０）ｉｎｓｏｉｌｓａｍｐｌｅｓｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄ．ＳｏｌｉｄｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｐｒｅｔｒｅａｔｅｄｗｉｔｈａｃｃｅｌｅｒａｔｅｄｓｏｌｖｅｎｔｅｘｔｒａｃｔｉｏｎａｎｄｐｕｒｉｆｉｅｄｗｉｔｈｓｕｌｆｏｎａｔｉｏｎｃｏｍｂｉｎｉｎｇｗｉｔｈＦｌｏｒｉｓｉｌｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ（ＳＰＥ）ａｎｄｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓｏｆＰＣＢｓｉｎｓｏｉｌｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｑｕａｎｔｉｆｉｅｄｂｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｗｉｔｈｅｌｅｃｔｒｏｎｃａｐｔｕｒｅｄｅｔｅｃｔｏｒ（ＧＣ ＥＣＤ）ａｎｄｆｕｒｔｈｅｒｃｏｎｆｉｒｍｅｄｂｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＧＣ ＭＳ）．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｏｆｍｅｔｈｏｄ（ＬＭＤ）ｆｏｒＰＣＢｓｗｅｒｅ０．１５～０．５０μｇ／ｋｇａｎｄｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｗｅｒｅ８０．０６％～１００．２８％ｗｉｔｈｔｈｅｐｒｅｃｉｓｉｏｎｓｏｆ１．０１％～６．２８％ＲＳＤ．ＴｈｅｍｅｔｈｏｄｈａｓｂｅｅｎａｐｐｌｉｅｄｔｏｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＰＣＢｓｉｎｃｏｍｐｌｅｘｍａｔｒｉｘｓｏｉｌｓａｍｐｌｅｗｉｔｈｃｈａｒａｃｔｅｒｓｏｆｈｉｇｈｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ，ｇｏｏｄｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｅｆｆｅｃｔ，ｈｉｇｈｐｒｅｃｉｓｉｏｎａｎｄａｃｃｕｒａｃｙａｎｄｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔｆｒｉｅｎｄｌｙ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｐｏｌｙｃｈｌｏｒｉｎａｔｅｄｂｉｐｈｅｎｙｌｓ；ｓｏｉｌ；ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ａｃｃｅｌｅｒａｔｅｄｓｏｌｖｅｎｔｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ—３３—Copyright ©博看网. All Rights Reserved. 多氯联苯（ＰＣＢｓ）是《斯德哥尔摩公约》中首批受控的１２种持久性有机污染物（ＰＯＰｓ）之一，曾在世界范围内大量应用于工农业生产。
加速溶剂萃取－气相色谱法测定土壤中有机氯农药和多氯联苯
２０１０年１０月Ｏｃｔｏｂｅｒ２０１０岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．２９，Ｎｏ．５４９１～４９６收稿日期：２０１０ ０１ ２１；修订日期：２０１０ ０６ １３基金项目：国土资源地质大调查———地下水污染测试技术研究项目资助（１２１２０１０６３４６０７）作者简介：张岩（１９８１－），女，天津人，硕士，主要从事农药残留分析工作。
Ｅ ｍａｉｌ：ａｙａｎ２００１＿２０００＠１６３．ｃｏｍ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１０）０５０４９１０６加速溶剂萃取－气相色谱法测定土壤中有机氯农药和多氯联苯张 岩，张景发，陈艳梅，孟 娟，韩翠英（国土资源部天津产品质量监督检测中心，天津 ３００１９１）摘要：试验了加速溶剂萃取土壤中有机氯农药和多氯联苯残留的最佳条件。
结果表明，采用正己烷－丙酮混合溶剂（体积比１∶１）为提取剂，萃取温度１００℃，压力为１０．３ＭＰａ；采用弗罗里硅土固相萃取柱对样品净化，毛细管柱分离，用配有电子捕获检测器的气相色谱进行检测，平均加标回收率为８３．６％～１０９．０％，相对标准偏差（ＲＳＤ，ｎ＝１１）为１．１１％～５．８８％，检出限为０．６９～１．８５ｎｇ／ｇ。
方法简单、快捷、经济，适应于土壤中的有机氯农药和多氯联苯的测定。
关键词：加速溶剂萃取；气相色谱法；土壤；有机氯农药；多氯联苯中图分类号：Ｏ６５７．７２；Ｓ４８２．３２；Ｏ６２５．２１；Ｓ１５１．９３文献标识码：ＡＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＯｒｇａｎｏｃｈｌｏｒｉｎｅＰｅｓｔｉｃｉｄｅｓａｎｄＰｏｌｙｃｈｌｏｒｉｎａｔｅｄＢｉｐｈｅｎｙｌｓｉｎＳｏｉｌｓｂｙＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｗｉｔｈＡｃｃｅｌｅｒａｔｅｄＳｏｌｖｅｎｔＥｘｔｒａｃｔｉｏｎＺＨＡＮＧＹａｎ，ＺＨＡＮＧＪｉｎｇ ｆａ，ＣＨＥＮＹａｎ ｍｅｉ，ＭＥＮＧＪｕａｎ，ＨＡＮＣｕｉ ｙｉｎｇ（ＴｉａｎｊｉｎＴｅｓｔｉｎｇａｎｄＱｕａｌｉｔｙＳｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎＣｅｎｔｅｒｆｏｒＧｅｏｌｏｇｉｃａｌａｎｄＭｉｎｅｒａｌＰｒｏｄｕｃｔｓ，ＴｈｅＭｉｎｉｓｔｒｙｏｆＬａｎｄａｎｄＲｅｓｏｕｒｃｅｓ，Ｔｉａｎｊｉｎ ３００１９１，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｗａｓｓｔｕｄｉｅｄｆｏｒｏｒｇａｎｏｃｈｌｏｒｉｎｅｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓａｎｄｐｏｌｙｃｈｌｏｒｉｎａｔｅｄｂｉｐｈｅｎｙｌｓｉｎｓｏｉｌｓｕｓｉｎｇａｃｃｅｌｅｒａｔｅｄｓｏｌｖｅｎｔｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ（ＡＳＥ）．Ｔｈｅｓａｍｐｌｅｗａｓｅｘｔｒａｃｔｅｄｗｉｔｈｈｅｘａｎｅ／ａｃｅｔｏｎｅ（１∶１，Ｖ／Ｖ）ｗｉｔｈｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｆ１００℃ａｎｄｐｒｅｓｓｕｒｅｏｆ１０．３ＭＰａａｎｄｃｌｅａｎｅｄｕｐｂｙｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｗｉｔｈＦｌｏｒｉｓｉｌｃｏｌｕｍｎ，ｆｏｌｌｏｗｅｄｂｙｓｅｐａｒａｔｉｏｎｏｎａｃａｐｉｌｌａｒｙｃｏｌｕｍｎ．Ｔｈｅｔａｒｇｅｔｏｒｇａｎｉｃｐｏｌｌｕｔａｎｔｓｗｅｒｅｔｈｅｎｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅｌｙｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｕｓｉｎｇｅｌｅｃｔｒｏｎｃａｐｔｕｒｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎ．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗａｓ０．６９～１．８５ｎｇ／ｇａｎｄａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｗａｓ８３．６％～１０９．０％ｗｉｔｈｐｒｅｃｉｓｉｏｎｏｆ１．１１％～５．８８％ＲＳＤ（ｎ＝１１）．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅ，ｅｆｆｉｃｉｅｎｔ，ｅｃｏｎｏｍｉｃａｌａｎｄｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆｏｒｇａｎｏｃｈｌｏｒｉｎｅｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓａｎｄｐｏｌｙｃｈｌｏｒｉｎａｔｅｄｂｉｐｈｅｎｙｌｓｉｎｓｏｉｌｓａｍｐｌｅｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ａｃｃｅｌｅｒａｔｅｄｓｏｌｖｅｎｔｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ（ＡＳＥ）；ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；ｓｏｉｌ；ｏｒｇａｎｏｃｈｌｏｒｉｎｅｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ；ｐｏｌｙｃｈｌｏｒｉｎａｔｅｄｂｉｐｈｅｎｙｌ持久性有机污染物（ＰＯＰｓ）指的是持久存在于环境中，具有很长的半衰期，且能通过食物网积聚，并对人和动物健康造成不利影响的一类化学物质。
加速溶剂萃取_气相色谱法测定土壤中的有机磷农药残留
加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中的有机磷农药残留朱晓兰 蔡继宝 杨 俊 苏庆德*(中国科学技术大学化学系,合肥230036)摘 要 采用加速溶剂萃取法测定土壤中有机磷农药残留物。
土壤样品与无水硫酸钠(1B 2m /m )混合后,再加适量中性氧化铝和活性碳,用丙酮、甲醇(1B 1,V /V )在加速溶剂萃取仪上以10.3M pa 、60e 提取10m i n ,对土壤中10种有机磷农药的回收率在80.4%~113.7%之间。
该法用于土壤中的有机磷农药残留测定,速度快,检出限为0.01~0.06L g /kg 。
关键词 加速溶剂提取,有机磷农药,气相色谱,土壤2004-04-16收稿;2004-07-05接受本文系国家烟草专卖局烟草重大科技开发项目(No .110200202002)1 引 言有机磷农药(OPPs)具有广谱、高效、品种多和残毒期短等许多特点。
自20世纪60年代以来在世界范围内广泛作用[1],使其对大气、土壤和水体等造成污染。
因此,必须定期检测它的残留量。
OPPs 残留分析一般采用色谱分离检测技术,其样品预处理常采用机械振荡萃取(M SE)和超声提取(SE )[2,3],这些方法操作繁琐,耗费溶剂多,危害实验人员健康。
加速溶剂萃取法(ASE)是近几年发展起来的提取固体物质中有机物及其残留的方法,由于具有溶剂用量少、提取时间短和样品提取自动化的优点[4~7],已被美国EP A 收录为处理固体样品的标准方法之一[8]。
本实验研究了该方法对土壤中有机磷等农药的提取、净化条件和气相色谱测定,并与传统的提取技术进行比较。
2 实验部分2.1 仪器和试剂加速溶剂提取仪(美国DI ONEX ASE -300型),配34mL 和66m L 萃取池;TRACE GC 气相色谱仪(美国Finn i g an 公司),配氮磷检测器;A I 3000自动进样器;色谱柱为DB -5石英毛细管柱(30m @0.25mm @0.25L m );C QX25-06型超声波仪;RE-52A 型旋转浓缩仪;S H B -Ⅲ型循环水式多用真空泵;HY-2型调速振荡器。
快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中24种半挥发性有机物含量
快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中24种半挥发性有机物含量梁焱;陈盛;张鸣珊;李腾崖;何书海【摘要】采用快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中24种半挥发性有机物的含量。
土壤样品以正己烷-乙酸乙酯（5＋1）混合液进行萃取，所得萃取物用弗罗里硅土固相萃取小柱净化。
在气相色谱分离中用DB-5MS色谱柱为固定相，在质谱分析中采用选择离子监测模式。
24种半挥发性有机物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系，方法的检出限在0．83～4．48μg· kg－1之间，测定下限在3．32～15．8μg·kg－1之间。
以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率在60．4％～123％之间。
测定值的相对标准偏差（n＝4）在5．2％～19％之间。
%GC-MS was applied to the determination of 24 semi-volatile organic compounds in soil with accelerated solvent extraction.The soil sample was extracted with a mixture of hexane and ethyl acetate (5+1 )and the extract was then purified on Florisil solid phase extraction column.DB-5 MS chromatographic column was used for GC separation and selected ion monitoring mode was adopted in MS determination.Linear relationships between values of peak area and mass concentration of the 24 semi-volatile organic compounds were kept in definite ranges. Detection limitsof the method found were ranged from 0.83 to 4.48μg·kg-1 and lower limits of determination found were ranged from 3.32 to 15.8μg·kg-1 .On the basis of blank sample,test for recovery was made by standard addition method,values of recovery found were in the range of 60.4%-123%,with RSD′s (n= 4)in the range of 5 .2%-1 9%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2016(052)006【总页数】7页(P677-683)【关键词】气相色谱-质谱法;土壤;半挥发性有机物;快速溶剂萃取【作者】梁焱;陈盛;张鸣珊;李腾崖;何书海【作者单位】海南省环境监测中心站，海口571126;海南省环境监测中心站，海口571126;海南省环境监测中心站，海口571126;海南省环境监测中心站，海口571126;海南省环境监测中心站，海口571126【正文语种】中文【中图分类】O657.63现代农药和化工生产等企业排放的废水,在土壤、空气和生物等介质中迁移转化,长期存在于水、土壤中。
加压流体萃取-气相色谱质谱法测定土壤和沉积物中苯胺
220区域治理PRACTICE加压流体萃取-气相色谱质谱法测定土壤和沉积物中苯胺南京联凯环境检测技术有限公司 杨忠红摘要：萃取剂为二氯甲烷/丙酮，体积比1:1, 萃取时间10分钟，温度125℃，压力1500PSi静态条件下2次循环，用硅酸镁柱净化，石英毛细管柱接质谱检测，对提取和分析过程的重要条件进行了改进。
检出限为0.08 mg/kg，土壤低浓度与高浓度加标回收率为53.0%-77.8%和73.5%-76%，沉积物低浓度和高浓度加标回收率为53.6%-93.2%和73.8%-76.8%，相对标准偏差小于15%（n=6）。
该方法检出限、精密度、准确度好，消耗溶剂少，效率高，适用于土壤与沉积物中苯胺的测定。
关键词：气相色谱质谱；苯胺；土壤与沉积物；加压流体萃取中图分类号：Q938.1+3文献标识码：A文章编号：2096-4595（2020）24-0220-0002苯胺是染料工业中最重要的中间体之一，在染料工业、有机颜料生产、印染工业、农药工业中广泛应用，同时也是生产香料、塑料、清漆、胶片等的中间体，并可作为炸药中的稳定剂、汽油中的防爆剂等，因此在相关行业的生产过程中不可避免地会在土壤和沉积物中积累，从而影响环境。
《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》GB36600-2018要求对苯胺进行检测，就是为了防止苯胺污染给环境和人类健康带来巨大威胁。
加压流体萃取是通过加热加压来萃取土壤与沉积物中有机污染物的方法，相对于传统的前处理方法，超声波萃取、微波萃取、索式萃取、震荡提取等具有萃取效率高、消耗溶剂少、萃取时间短的特点。
目前国内还没有专门针对土壤与沉积物中苯胺的检测方法，通过对加压流体萃取法提取土壤与沉积物中苯胺的最佳条件的验证，使用气相色谱质谱仪分离、检测，该方法具有检出限低、精密度和准确度好、消耗溶剂少、检测效率高等特点，能够满足土壤与沉积物中苯胺污染物的检测要求。
一、检测方法建立（一）加压流体萃取条件设置以二氯甲烷/丙酮为萃取剂，体积比1:1，设置萃取温度125℃，设置预热5分钟,设置萃取压力1500PSi ，循环萃取2次,静态萃取时间10分钟。
加速溶剂萃取－气相色谱／质谱法同时测定土壤中拟除虫菊酯类等１８种农药残留
２０１１年１０月Ｏｃｔｏｂｅｒ２０１１岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３０，Ｎｏ．５～收稿日期：２０１０－１２－１４；修订日期：２０１１－０４－０６作者简介：李俊，农艺师，从事食品安全检测工作。
Ｅ ｍａｉｌ：ＪｕｎＬ８２＠１６３．ｃｏｍ。
通讯作者：赵为武，高级农艺师，从事食品安全检测工作。
Ｅ ｍａｉｌ：ｚｈａｏｗｗ８３２８＠ｓｉｎａ．ｃｏｍ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１１）０５ ０６加速溶剂萃取－气相色谱／质谱法同时测定土壤中１８种农药残留李 俊，肖雅雯２，王 震１，赵为武１（１．贵州省农产品质量安全监督检验测试中心，贵州贵阳 ５５０００４；２．华南农业大学资源环境学院，广东广州 ５１０６４２）摘要：采用正己烷－丙酮－磷酸混合溶剂为提取剂，在萃取温度１００℃、压力１０．３ｋＰａ条件下，用快速溶剂萃取仪提取土壤样品，石墨碳黑氨基固相萃取柱净化，ＰＴＶ大体积进样，气相色谱－质谱联法同时检测六六六（ＨＣＨｓ）、滴滴涕（ＤＤＴｓ）和１０种拟除虫菊酯类共１８种农药残留。
在１０～２０μｇ／ｋｇ的添加浓度下，目标化合物平均回收率为８０．５５％～９６．３３％，相对标准偏差（ＲＳＤ，ｎ＝６）为３．２１％～７．３４％；在２０～４０μｇ／ｋｇ的添加浓度下，目标化合物平均回收率为８０．５５％～１０３．７６％，ＲＳＤ（ｎ＝６）为２．５６％～５．７８％；在４０～８０μｇ／ｋｇ的添加浓度下，目标化合物平均回收率８１．５６％～９５．３８％，ＲＳＤ（ｎ＝６）为２．１９％～５．８８％。
方法检出限为０．１１～３．４０μｇ／ｋｇ，实际样品检测的ＲＳＤ为４．９４％～８．７４％（ｎ＝３）。
方法简单快速、灵敏度高、准确度好，可以满足土壤中ＨＣＨｓ、ＤＤＴｓ和拟除虫菊酯类农药残留的实际检测需要。
关键词：土壤；农药残留；六六六；滴滴涕；拟除虫菊酯类；快速溶剂萃取；气相色谱－质谱法ＳｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ１８ＰｅｓｔｉｃｉｄｅＲｅｓｉｄｕｅｓｉｎＳｏｉｌｓｂｙＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｗｉｔｈＡｃｃｅｌｅｒａｔｅｄＳｏｌｖｅｎｔＥｘｔｒａｃｔｉｏｎＬＩＪｕｎ１，ＸＩＡＯＹａ ｗｅｎ２，ＷＡＮＧＺｈｅｎ１，ＺＨＡＯＷｅｉ ｗｕ１ （１．ＳｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎａｎｄＴｅｓｔｉｎｇＣｅｎｔｅｒｆｏｒＡｇｒｉ ＰｒｏｄｕｃｅＱｕａｌｉｔｙａｎｄＳａｆｅｔｙｏｆＧｕｉｚｈｏｕＰｒｏｖｉｎｃｅ，Ｇｕｉｙａｎｇ ５５０００４，Ｃｈｉｎａ；２．ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＮａｔｕｒａｌＲｅｓｏｕｒｃｅｓａｎｄＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ，ＳｏｕｔｈＣｈｉｎａＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ ５１０６４２，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：—３２—Copyright ©博看网. All Rights Reserved.Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｓｏｉｌ；ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓ；ｈｅｘａｃｈｌｏｒｏｃｙｃｌｏｈｅｘａｎｅｓ（ＨＣＨｓ）；ｄｉｃｈｌｏｒｏｄｉｐｈｅｎｙｌｔｒｉｃｈｌｏｒｏｅｔｈａｎｅｓ（ＤＤＴｓ）；ｐｙｒｅｔｈｒｏｉｄｓ；ａｃｃｅｌｅｒａｔｅｄｓｏｌｖｅｎｔｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ有机氯农药（ＯＣＰｓ）是公认的环境优先控制污染物，也是典型的持久性污染物（ＰＯＰｓ），具有难以降解性、半挥发性、生物蓄积性和高毒性，在自然界中可长期存在，并通过食物链富集，对人类健康和环境的危害极大。
加速溶剂萃取
加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中的有机磷农药摘要采用加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中有机磷农药。
土壤样品与无水硫酸钠混合后,再加适量中性氧化铝和活性碳,用丙酮-二氯甲烷在加速溶剂萃取仪上于10. 3 MPa、60℃条件下提取10 min,用FPD 检测器进行分析。
土壤中7种有机磷农药的回收率为85. 5% ~102. 7%,测定结果的相对标准偏差为5. 7% ~13. 0% (n=6),检出限为0. 03~0. 07μg/kg。
该法具有良好的分离效果、较宽的线性关系和较高的灵敏度。
关键词加速溶剂提取有机磷农药气相色谱土壤有机磷农药(OPPs)具有广谱、高效、品种多和残毒期短等许多特点。
自20世纪60年代以来,OPPs在世界范围内广泛使用,对大气、土壤和水体等造成污染[1]。
因此,必须定期检测它的残留量。
OPPs残留分析一般采用色谱分离检测技术,其样品预处理常采用机械振荡萃取(MSE)和超声提取(SE)[2],这些方法操作繁琐,耗费溶剂多,危害实验人员健康。
加速溶剂萃取法(ASE)是近几年发展起来的提取固体物质中有机物及其残留的方法,具有溶剂用量少、提取时间短和样品提取自动化的优点[3, 4],已被美国EPA收录为处理固体样品的标准方法之一[5]。
笔者研究了对土壤中有机磷等农药的提取、净化条件和气相色谱测定方法,并与传统的提取技术进行了比较。
1实验部分1. 1主要仪器与试剂气相色谱仪:Aglent6890N型,配FPD检测器,美国Aglent公司;加速溶剂提取仪:ASE-300型,配34 mL和66mL萃取池,美国Dionex公司;丙酮、甲醇、二氯甲烷:农残级;丙酮-二氯甲烷混合溶剂:体积比为1∶1;无水硫酸钠:分析纯, 400℃加热4 h;土壤样品:采自苏州常熟市的农田,在室温下晾干,再粉碎过筛后备用;有机磷农药标准样品: 100mg/L,根据需要用丙酮稀释成所需浓度,国家环保总局标准样品研究所。
加速溶剂萃取气相色谱-质谱法检测土壤中双酚A
加速溶剂萃取气相色谱-质谱法检测土壤中双酚A克选【摘要】建立加速溶剂萃取后利用气相色谱-质谱法测定土壤中双酚A的检测方法。
样品前处理采用加速溶剂萃取，经硅胶柱净化，以HP-5MS色谱柱，采用气相色谱-质谱联用全扫描和选择离子扫描进行分析。
结果表明：双酚A在0.1~10.0mg/L的质量浓度范围内，线性良好，相关系数为0.9993；方法检出限为0.01mg/kg(S/N=3)。
在0.1，1.0，10 mg/kg这3个加标水平下，样品的平均回收率为82.5%~101.7%，相对标准偏差(RSD)≤3.3%。
该方法简便快速，灵敏度及准确度高，可用于土壤中双酚A的分析测定。
%A method is developed to determine bisphenol-A in soil with gas chromatography- mass spectrometry (GC-MS) after accelerated solvent extraction. It is carried out by the following steps:prepare samples via accelerated solvent extraction, purify the prepared sample on a silica gel column, further separated it on an HP-5MS column, and then analyze it via GC-MS full scanning and selective ion monitoring(SIM). The calibration curves of bisphenol-A showed a good linearity and the correlation coefficient and detection limit (S/N=3)thereof are 0.999 3 and 0.01 mg/kg respectively, under the optimized conditions namely ranging from 0.1 mg/L to 10.0 mg/L. The average recovery rate of the sample is within 82.5%-101.7% at the spiked levels of 0.1,1.0, 10.0 mg/kg,with the relative standard deviation (RSDs) lower than 3.3%. This method is simple and rapid with high sensitivity and resolution. It can be used to determine the amount of bisphenol-A in soil.【期刊名称】《中国测试》【年(卷),期】2016(042)003【总页数】4页(P45-47,63)【关键词】加速溶剂萃取;气相色谱质谱;土壤;双酚A【作者】克选【作者单位】甘肃省张掖市环境监测站，甘肃张掖 734000【正文语种】中文双酚A（bisphenol A，BPA）是制造聚碳酸酯、环氧树脂等的主要原料[1]。
加速溶剂萃取—气相色谱质谱联用法测定菜地土壤中多氯联苯
加速溶剂萃取—气相色谱质谱联用法测定菜地土壤中多氯联苯李拥军;温贤有;陈坚文;李选统;周霞【摘要】建立了加速溶剂萃取/气相色谱质谱联用技术分析菜地土壤中16种多氯联苯的新方法.优化后的萃取条件为:60％提取池的丙酮:正几烷(体积比1∶1)为萃取剂,萃取时间为5 min.16种多氯联苯均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.993,加标回收率为92.1％～104.3％,相对标准偏差为2.5％～7.7％,检出限为0.24～1.82 ng/mL.应用于菜地土壤中多氯联笨的检测,结果满意.【期刊名称】《广东农业科学》【年(卷),期】2011(038)010【总页数】3页(P145-147)【关键词】菜地土壤;多氯联笨(PCBs);加速溶剂萃取;气相色谱质谱法【作者】李拥军;温贤有;陈坚文;李选统;周霞【作者单位】中山市农产品质量监督检验所,广东中山528403;农业部生态农业重点开放实验室,厂东广州510642;中山市农产品质量监督检验所,广东中山528403;农业部生态农业重点开放实验室,厂东广州510642;中山市农产品质量监督检验所,广东中山528403;农业部生态农业重点开放实验室,厂东广州510642;中山市小榄镇农业服务中心,广东中山528415;中山火炬职业技术学院,广东中山528436【正文语种】中文【中图分类】X53多氯联苯(Polychlorinated biphenyls,PCBs)是一组化学性质极其稳定的氯代芳烃类化合物。
由于它的热稳定性和化学稳定性都很强，可通过食物链进入人体并富积、浓缩和放大，影响到包括人类在内的各种生物的生殖功能、免疫力、神经及各种生理功能，已成为全球性的重要污染物之一[1-4]。
尽管现在各国已停止生产，由于其理化性质的高度稳定性、难降解性和憎水性，使其在环境中表现出高度的残留性。
土壤是多氯联苯残留的主要环境介质之一，土壤中的多氯联苯可通过挥发、扩散、对流转移至大气、地表水和地下水中，进而通过食品而进入人体对人的健康产生威胁，因此多氯联苯在土壤中的残留引起了人们的高度重视。
土壤样品中有机磷农药的加速溶剂萃取－气相色谱测定
２０１０年１０月Ｏｃｔｏｂｅｒ２０１０岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．２９，Ｎｏ．５５０３～５０７收稿日期：２０１０ ０１ １８；修订日期：２０１０ ０７ ２２基金项目：国土资源地质大调查项目资助（２００１２０１９０１０７－０５；１２１２０１０８１６０２８－０２）；国土资源地质大调查———地下水污染测试技术研究项目资助（１２１２０１０６３４６０７）作者简介：饶竹（１９６２－），女，四川南充市人，研究员，从事环境有机地球化学工作。
Ｅ ｍａｉｌ：ｒａｏｚｈｕ＠１２６．ｃｏｍ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１０）０５０５０３０５土壤样品中有机磷农药的加速溶剂萃取－气相色谱测定饶 竹１，何 淼２，陈 巍３，李 松１，刘 艳１（１．国家地质实验测试中心，北京 １０００３７；２．长庆油田油气工艺技术研究院，陕西西安 ７１００２１；３．北京科技大学土木与环境工程学院，北京 １０００８３）摘要：建立加速溶剂萃取提取土壤样品中１３种有机磷农药残留，经Ｃａｒｂ柱净化、Ｒｔｘ－ＯＰＰ２大口径毛细管柱分离、气相色谱－火焰光度检测器检测。
方法仪器检出限在０．６７～１．５０ｎｇ／ｍＬ，线性范围在０．６７～６００ｎｇ／ｍＬ，相关系数在０．９９９４～０．９９９９。
模拟土壤样品和实际土壤样品基体加标回收率分别在５４．３％～１０６％和６０．７％～１３３％，方法精密度（ＲＳＤ，ｎ＝５）在２．２％～９．９％。
方法简便、灵敏，适用于土壤样品中有机磷农药残留的分析。
关键词：加速溶剂萃取；气相色谱法；有机磷农药；土壤中图分类号：Ｏ６５２．６２；Ｏ６５７．７１；Ｓ１５１．９３；Ｓ４８２．３３ 文献标识码：ＡＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＯｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈａｔｅＰｅｓｔｉｃｉｄｅｓｉｎＳｏｉｌＳａｍｐｌｅｓｂｙＡｃｃｅｌｅｒａｔｅｄＳｏｌｖｅｎｔＥｘｔｒａｃｔｉｏｎ ＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙＲＡＯＺｈｕ１，ＨＥＭｉａｏ２，ＣＨＥＮＷｅｉ３，ＬＩＳｏｎｇ１，ＬＩＵＹａｎ１（１．ＮａｔｉｏｎａｌＲｅｓｅａｒｃｈＣｅｎｔｅｒｆｏｒＧｅｏａｎａｌｙｓｉｓ，Ｂｅｉｊｉｎｇ １０００３７，Ｃｈｉｎａ；２．Ｏｉｌ＆ＧａｓＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＧｈａｎｇｑｉｎｇＯｉｌｆｉｅｌｄＣｏｍｐａｎｙ，Ｘｉ′ａｎ ７１００２１，Ｃｈｉｎａ；３．ＣｉｖｉｌａｎｄＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ ＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＣｏｌｌｅｇｅ，ＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｂｅｉｊｉｎｇ １０００８３，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈａｔｅｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ（ＯＰＰｓ）ｉｎｓｏｉｌｓａｍｐｌｅｓｂｙａｃｃｅｌｅｒａｔｅｄｓｏｌｖｅｎｔｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ（ＡＳＥ ＧＣ）ｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄ．ＴｈｒｏｕｇｈｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｂｙＡＳＥ，ｃｌｅａｎ ｕｐｗｉｔｈＣａｒｂｃｏｌｕｍｎ，１３ＯＰＰｓｉｎｓｏｉｌｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｓｅｐａｒａｔｅｄａｎｄｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙＲｔｘ ＯＰＰ２ｗｉｄｅｂｏｒｅｃａｐｉｌｌａｒｙ ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｗｉｔｈｅｌｅｃｔｒｏｎｃａｐｔｕｒｅｄｅｔｅｃｔｏｒ．ＴｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｆｏｒＯＰＰｓｗｅｒｅ０．６７～１．５０ｎｇ／ｍＬｗｉｔｈｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｓｏｆ０．６７～６００ｎｇ／ｍＬａｎｄｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓｏｆ０．９９９４～０．９９９９．Ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｆｏｒ１３ＯＰＰｓｉｎｓｉｍｕｌａｔｅｄｓｏｉｌｓａｍｐｌｅｓａｎｄｒｅａｌｓｏｉｌｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅ５４．３％～１０６％ａｎｄ６０．７％～１３３％ｗｉｔｈｐｒｅｃｉｓｉｏｎｏｆ２．２％～９．９％ＲＳＤ（ｎ＝５）．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｐｒｏｖｉｄｅｓｔｈｅａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆｈｉｇｈｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ，ｈｉｇｈｒｅｌｉａｂｉｌｉｔｙ，ｃｏｎｖｅｎｉｅｎｃｅａｎｄｉｓｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒａｎａｌｙｓｉｓｏｆＯＰＰｓｉｎｓｏｉｌｓａｍｐｌｅｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ａｃｃｅｌｅｒａｔｅｄｓｏｌｖｅｎｔｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；ｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈａｔｅｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ；ｓｏｉｌ 我国禁用六六六、滴滴涕等有机氯农药以后，有机磷农药（ＯＰＰｓ）成为我国使用最多、应用最广的一类杀虫剂。
气相色谱-质谱法同时测定河流沉积物中多环芳烃和有机氯农药
文献标识码 m
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有机氯 监测离子 保留时间 农药 #2HR$ <*dHJ'
内标
监测离子 保留时间 #2HR$ <*dHJ'
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加速溶剂萃取-在线衍生-气相色谱-质谱法同时分析土壤中有机氯农药和酸性除草剂
加速溶剂萃取-在线衍生-气相色谱-质谱法同时分析土壤中有机氯农药和酸性除草剂摘要 [htss]建立了土壤中13种极性除草剂与20种非极性有机氯农药的同时萃取检测的方法。
利用加速溶剂萃取过程中的温度环境与溶剂环境，使强极性氯代酸性除草剂与五氟苄基溴在萃取池内反应，酯化产物的极性显著降低。
利用丙酮溶剂使之与非极性的有机氯农药同时萃取；利用衍生产物与有机氯农药的高电负性使除草剂与有机氯农药在气相色谱负化学源质谱上同时检测；开发了络合剂na 4 edta，并通过温度条件实验使整个萃取和衍生时间缩短。
10.0 g土壤样品、1.5 ml蒸馏水、0.50 g na4edta充分混合，加入过量衍生试剂，采用加速溶剂萃取仪，样品在100 ℃，10.3 mpa压力下，10 min完成衍生及萃取过程, 萃取液脱水并净化后进行负化学质谱检测。
本方法灵敏度高，所有组分检出限均在10.0 䥺symbolma@ g/kg以下，回收率为68%～120%，精密度为2.8%～7.9%。
关键词 [htss]在线衍生；土壤；除草剂；有机氯；气相色谱；负化学源质谱1 引言有机氯农药和氯代除草剂是两类不同极性的化合物。
迄今为止，多数研究者采取这两类有机物各自独立的萃取方法和检测方式。
以往报道中，由于极性差别较大，在萃取两类有机物时要采取不同的溶剂及不同的酸碱度才能达到好的萃取效果[1]法方面，两类目标物的气相色谱质谱检测方法则以电子轰击电离源（ei）为主[2,3]nci）报道较少。
对于极性较强的除草剂由于沸点很高，难以气化，还需要通过衍生手段降低沸点[3]1992年, hawthorne提出在线萃取衍生的概念[4]到2000年后才有少数在线衍生萃取实例[5～8]于在线衍生的难度较大，使得整个方法很少运用到实际样品分析中。
本方法以na4edta为络合剂、五氟苄基溴为衍生试剂，将络合萃取氯代除草剂采用衍生反应后对衍生产物同时萃取，利用相似相容原理，采用同一溶剂对有机氯农药同时萃取，两类有机物共萃取得以实现。
加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中三种有机磷农药和除草剂莠去津
加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中三种有机磷农药和除草剂莠去津王娜;李丽君;汪寅夫;王海娇【摘要】提出了气相色谱法测定土壤中莠去津和3种有机磷农药敌敌畏、甲拌磷和乐果的含量的方法。
样品经粉碎后用丙酮-二氯甲烷（1＋1）混合溶剂经加速溶剂萃取仪在60℃静态萃取10min。
采用Rtx-1701色谱柱分离，火焰光度检测器测定3种有机磷农药；采用Rtx-CLP II色谱柱分离，电子捕获检测器测定莠去津。
结果表明：加速溶剂萃取比超声提取法处理样品的回收率高。
敌敌畏、甲拌磷、乐果和莠去津的检出限（3S／N}分别为o．08，0．07，0．09，0．40μg·kg^-1。
以空白土壤样品为基体，进行加标回收试验，回收率在82．09／6-106．0％之间，相对标准偏差（n=7）在10．5％-16．9%之间。
%The contents of atrazine and three organophosphorus pesticides, i. e. , dichlorophos, phorate and dimethoate, in soil were determined by GC. The sample was crushed and extracted statically with mixed solvent of acetone＋dichloromethane （1 ＋1） at 60 C for 10 min. The Rtx-1701 column and flame photometric detector were used for separation and determination of the 3 organophosphorus pesticides; and Rtx-CLP II column and electron capture detector were used for separation and determination of atrazine. It was found that recovery of accelerated solvent extraction was better than ultrasonic extraction. Detection limits （3S/N） of the method were found 0. 08μg · kg-1 for dichlorophos, 0. 07μg · kg i for phorate, 0. 09 t~g ~ kg 1 for dimethoate, 0. 40μg · kg^-1 for atrazine. Using blank sample of soil as matrix, test for recovery was made by standard addition method, andvalues of recovery obtained were in the range of 82.0%-106. 0%, with values of RSD＇s （n=7） in the range of 10.5%- 16.9%0.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)002【总页数】4页(P215-218)【关键词】加速溶剂萃取;气相色谱法;有机磷农药;莠去津【作者】王娜;李丽君;汪寅夫;王海娇【作者单位】沈阳地质调查中心,沈阳110032;沈阳地质调查中心,沈阳110032;沈阳地质调查中心,沈阳110032;沈阳地质调查中心,沈阳110032【正文语种】中文【中图分类】O657.7有机磷农药（OPP′s）具有广谱、高效、品种多和残留期短等特点，因在世界范围内广泛使用，对大气、土壤和水体等造成了严重污染［1］，并通过食物链的方式危害人类的健康。
气相色谱-质谱法同时测定土壤中30种农药残留
气相色谱-质谱法同时测定土壤中30种农药残留高玉生;李晓玉;于杰;李淑娟;李淼;段效辉【摘要】采用气相色谱-质谱法同时测定土壤中30种农药残留.样品经过丙酮-正己烷(1+-1)混合溶液均质提取,再用正己烷进行萃取,弗罗里硅土柱净化后,采用HP-5MS色谱柱分离,选用电子轰击离子源和选择离子监测模式进行质谱分析,外标法定量.30种农药的线性范围为0.1～1.0 mg·L-1,检出限(3S/N)为3.8～9.6 μg·kg-1.加标回收率在75.8％～103％之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在5.6％～9.7％之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)007【总页数】5页(P925-929)【关键词】气相色谱-质谱法;农药残留;土壤【作者】高玉生;李晓玉;于杰;李淑娟;李淼;段效辉【作者单位】烟台出入境检验检疫局,烟台264000;烟台出入境检验检疫局,烟台264000;烟台出入境检验检疫局,烟台264000;烟台出入境检验检疫局,烟台264000;烟台出入境检验检疫局,烟台264000;烟台出入境检验检疫局,烟台264000【正文语种】中文【中图分类】O657.63土壤作为农业生态系统中物质与能量交换的载体,是人类赖以生存的物质基础。
土壤中的农药残留污染,已成为当今世界备受关注的环境问题[1],因此迫切需要建立一种高效、环保的土壤中农药残留的检测方法。
目前,土壤中农药残留检测所用的前处理方法有加速溶剂萃取法[2]、加速溶剂萃取-凝胶色谱净化法[3]、固相萃取法[4]和索氏提取法[5]等。
农药残留检测属于微量或痕量分析,且需检测的品种繁多、组分复杂、化学结果与性质各异,有的还需检测降解物、代谢物和转化物等,对农药的检测技术要求相应提高。
国内外常用的检测方法有气相色谱法[4-7]、气相色谱-质谱联用法[8-12]和高效液相色谱-串联质谱法[13-15]等。