采用吸附法对焦化纯苯进行脱硫精制的研究
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表１
柱 状 粒 状
１ １ ２ 试剂 ． ．
两种活性炭 的孔 结构及对 ｃ ２的吸附率 ｓ
微孔容积／ｍ３ｇ ｃ ・
００４４ ．１ ４ Ｉ Ｏ ２１５ ．６
粒状活性 炭 ；饮用 水 净化用 柱状 活性 炭 ；苯 ； 二硫 化碳 。 以上试 剂均 为分 析纯 。
１ ２ 分析方 法 ．
维普资讯
２０ ０ ６年 １月
第３ ７卷 第 １ 期
燃 料 与 化 工 Ｆ ｅ ‘ ｈｍｃｌ ｒｃｓｅ ｕ ｌ Ｃ ｅ ｉａ Ｐｏｅｓｓ
４３
采用吸附法对焦化 纯苯进行脱硫精制的研究
范明霞 胡 兵
（ 湖北 工业大 学化 学与环境 工程 学院．武 汉 ４ ０６ ） ３０ ８
验 结 果见 图 ２ 。
表２ 不 同温度下的平衡吸附量
用分 析纯 的苯 和 Ｃ 剂模 拟 焦化 苯 中 Ｃ Ｓ试 Ｓ 的 含量 ，精 确 配制 ００ １／ ０ｍＬ的 苯 一Ｃ 液 。 ．０ ｇ １０ Ｓ溶 取 该 溶 液 ２ｍＬ于 ５ｍ ５ ０ Ｌ的锥 形瓶 中 ，称 取一 定 量 活性 炭放 人苯 一Ｃ ： 液 中 ，将 锥 形 瓶放 到 水浴 恒 Ｓ溶
ｌｙ ｒ ｅｇ ｔ ｔ ． ｏ ｔ ｅ ｂ ｏ ｂ ｎ ｅｆｃ ｅ ｃ ｒ ｒ ｉｖ ｓｉａｅ ｔｒ ｕ ｈ ｙ ｍｉ ａ ｓ ｒ ｔｏ ｔｓ． Ｔｈ ａ ｅ ｈ ｉｈ ｅ ｃ ｎ ｈ ａ ｓ ｒ ｉ ｇ ｆ ｉｎ ） ｅ ｎ ｅ ｔｇ ｔｄ ｈ ｏ ｇ ｄ ｎａ ｃ ｂ ｏ ｉｎ ｅ ｔ ｉ ａ ｐ ｅ ｒ ｓ ｌ ｈ ｗｓ ｔ ｔｌｗ ｅ ｅ ａｕ ｅ ｉ ａ ｏ ａ ｅ ｔ ｂ ｏ ｔｏ ｅ ｕｔｓ ｏ ｈａ ｏ ｔ ｍｐ ｒ ｔ ｒ ｓ ｆｖ ｒｂｌ ｏ ａ ｓ ｒ ｉｎ， ｔ ｅ ｓｏ ｒｔ ｅ ｉ ｃ ｍｉ ｇ ｍａｅ ｉ ｌｆｏ ｒ ｔ ｐ ｈ ｌ ｗｅ ｈ ｎ ｏ ｎ ｔｒａ ｗ ａｅ ｌ ａ ｄ ｈ ｈ ｇ ｅ ｔ ｂ ｄ ａ ｅ ， ｔ ｅ ｐｅ ｅ ｒ ｔ ｎ ｔｍｅ ｈ ｌ ｎ ｅ ． Ｂｅｏ ｅ ｂ ｏ ｔｏ ｎ ｔ ｅ ｉｈ ｒ ｈｅ ｅ ｌｙ ｒ ｈ ｎ ｔａ ｉ ｉ ｔ ｅ ｏ ｇ ｒ ｏ ｆ ｒ ａ ｓ ｒ ｉｎ， ａ ｔｖ ａ ｂ ｎ ｓ ｐ ｃｉ ｅ ｃ ｒ ｏ ｉ ａ ｔｖ ｔｄ ｂ ｕｒ ｉｇ ｔ ｅ ａ ｓ ｒ ｎ ｅ ｕ ｔｃ ｎ ｂ ｍｐ ｏ ｅ ｂｖｏ ｓ ｙ Ｔ ｅ ｂ ｏ ｂ ｎ ｒ ｃ ｓ ｔ ｃ ｉａ ｅ ｙ Ｎ２ｐ ｇｎ ， ｈ ｂ ｏｂｉ ｇ ｒ ｓ ｌ ａ ｅ ｉ ｒ ｖ ｄ ｏ ｉｕ ｌ． ｈ ａ ｓ ｒ ｉ ｇ ｐ ｏ ｅ ｓ ｗｉｈ ａ ｔｖ ａｂ ｎ ｃ ｎ ｍａ ｅ ＣＳ ｏ ｔｎ ｎ ｃ ｋｉｇ ｐ ｒ ｅ ｚ ｎｅ ｒ ｄ ｃ ｏ ｌ ｓ ｈ ｎ ３×１ ａ ｄ ｃ ｎ ｍｅ ｔ ｃ ｉｅ ｃ ｒ ｏ ａ ｋ ２ ｃ ｎ ｅ ｔｉ ｏ ｎ ｕ ｅ ｂ ｎ ｅ ｅ ｕ ｅ ｔ ｅ ｓ ｔ ａ ０一 ｎ ａ ｅ ｔ ｅ ｑ ａ ｉ ｅ ｕ ｒ ｍｅ ｔｏ ２ｃ ｎ ｅ ｔｏ ｅ ｒ ｌｕ ｂ ｎ ｅ ｅ ｈ ｕ ｌｔ ｒ ｑ ｉｅ ｎ ｆＣＳ ｏ ｔｎ ｆｐ ｔｏｅ ｍ ｅ ｚ ｎ ． ｙ
Ｆａ ｉ ｇ ｉ Ｈｕ Ｂｉ ｇ ｎ Ｍ ｎ ｘａ ｎ
（ ｈｍｃｌ ｎ ｎｉ ｎ ｅｔ ｎｉｅｒ ｇＣ １ｇ ｆ ｕ ｅ Ｉｄ ｓ ａ Ｕ ｉ ｒ ｔ Ｃ ｅ ｉ ｄＥ ｖｒ ｍ ｎ ｌ ｇ ｅ ｎ ｏ ｅｅｏ Ｈ ｂ ｉｎｕｔ ｌ ｎ ｅｓｙ ａａ ｏ ａＥ ｎ ｉ ］ ｉ ｒ ｖ ｉ ，Ｗｕａ ３ ０ ８ ｈ ａ ｈｎ４ ０ ６ ，Ｃ ｉ ） ｎ
Ｖｏ ． ７ Ｎｏ １ ３ ，ｌ
Ｆｅ Ｕ ｌ＆ Ｃｈ ｍｉ ａ ｏ ｅ ｓ ｓ ｅ ｃ ｌＰｒｃ ｓｅ
１ １ 仪器和试 剂 ．
式 中 ，Ｅ ％为吸附率 ， ｃ、 ０
和 平衡浓 度 ／ ｇ・１０ Ｌ。 ０ｍ 。 。
１ ５ 动 态 吸附试 验 ．
为溶液 的初 始
１１１ 仪器 ．．
摘 要 ：介 绍 了 采用 粒 状 活 性 炭 脱 除 焦 化 纯 苯 中 ｃ 研 究 结果 。通 过 静 态 吸 附 试 验 确 定 了 不同 温 度 下 的平 衡 吸 Ｓ的
附量 ；通过动态 吸附试验考察了进料流速 及活性炭床层高度等 因素对吸附效率的影 响。结果表明 ，低温对吸附有 利 ，进料流速越小 、床层越高 ，穿透时 间越长 以 在吸附前对 活性炭进行 Ｎ 吹扫活化 ，可 明显提 高吸 附效果 。 采用活性炭吸附法可使 焦化纯苯 ｃ ｓ 含量降至 ３×１ “以下 ，可达 到石油苯 ｃ ０ ｓ 的质量要求。 关键词 ：焦化纯苯 脱硫 吸附
分布 。
１ ４ 静 态 吸附试 验 及评 价方 式 ．
２ ２ 影 响 静态 吸 附性能 的 因素 ． ２ ２ １ 吸 附温度 的影 响 ． ．
试 验 时 ，将 活 性 炭 分 别 在 ２ 、３ 、４ 、５ ℃ ２ Ｏ Ｏ Ｏ 对苯中 Ｃ Ｓ 进行 静 态 吸附 ，测得 各 自的吸附 率 ，试
活性炭 比表面积／ ｇ ｍ ・
１ ．Ｏ ３７ ７ ７９ ４ ．１
吸附率／ ％
９９ ．１ ７ ８ ０．
参照 Ｇ ／ ４ ２ ９ ｔ执行 。 Ｂ １３６— ３３
１ ３ 活性炭 的孔 结构 表征 ．
通过 比较 可 以看 出 ，粒状 活性 炭 的 比表 面积 和
Hale Waihona Puke 微 孔 容积 远远 大 于柱 状活性 炭 ，对 苯 中 Ｃ 吸附 Ｓ的
温振荡器上 ，在一定温度和一定 的振荡速度下 ，经 过一段时间后 ，取出溶液 ，用紫外分光光度计在波 长 为 ４ ０ｍ 处 分别 测 定 吸 附前 后 的溶 液 浓 度 ，其 ３ｎ
吸 附率根 据式 （） 得 ： １求
Ｅ％ ＝
由图 ２ 可知， 吸附率随温度升高呈下降趋势，
说 明低 温有 利于吸附的进行 ，属于典型的物理 吸
文 献标 识 码 ：Ａ 文 章 编号 ：１０ —３０ ２０ ）Ｏ 一 ０ ３ ４ ０ １ ７ ９（０ ６ ｌ ０ ４ —０ 中 图分 类 号 ：Ｔ ５ ２ ６ Ｑ ２．２
ＣＳ ｍ ｏ ａ ｎ ｆｎ ｎ ｓ ａ ｃ ２ Ｒｅ ｖ ｌａ ｄ Ｒｅ ｉ ｇ Ｒｅ ｅ ｒ ｈ ｉ ｏ ｋ ｎ ｕ ｅ Ｂｅ ｚ ｎ ｔ ｓ ｒ ｉ ｇ Ｐ ｏ ｅ ｓ ｎ Ｃｏ ｉ ｇ Ｐ ｒ ｎ ｅ ｅ ｗｉ Ａｂ ｏ ｂ ｎ ｒ ｃ ｓ ｈ
Ｓ Ａ— Ｈ Ｂ型水 浴恒温振荡 器 ：最高 温度 １０ ０
℃ ，控 温 精度 ± ． ０ ５℃ ，转 速 范 围 ０—３ ０／ ｎ ０ ｒｍｉ； Ｕ Ｖ一９０ １０型 紫 外 可 见 分 光 光 度 计 ：波 长 精 度 ４ － ２ｍ；吸 附柱 ：自行设 计 ，见 图 ｌ ｎ 。
吸附柱为直径 ｌｍ、高 ４ｃ ｃ ０ｍ的玻璃柱 ，在其 外部有一个环型套管 ，可以采用泵送恒温水保持柱
Ｋｅ ｒ ｓ Ｃ ｋ ｎ ｕ ｅ ｂ ｎ ｅ ｅ ｙ ｗｏ ｄ ： ｏ ｉ ｇ ｐ ｒ ｅ ｚ ｎ
ＣＳ ｅ ｖ ｌ ２ ｍｏ ａ ｒ
Ａｂｓ ｒ ｔ ｎ ｏ ｐｉ ｏ
苯 是重要 的化工 原料 ，具有 十 分广泛 的工业 用 途 。 由 于采 用 传 统 酸洗 工 艺 的局 限 ，与 石 油 苯 相
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附 。但 在试 验 范 围内 ，温度对 吸 附率 的影响是 有 限 的。吸 附初 期 ，吸 附速率 较快 ，随 着时 间推移 ，吸 附 速 度逐渐 减 慢 ，６ ｈ后吸 附量 基本 不 变， 认 为达 可
硫 精 制¨ ２。 －１ 吸 附法是脱 除 Ｃ Ｓ 的一种 较理想 的方 法 ，该方
比 ，焦化 纯 苯 含硫 量 较 高 ，其 中含 有 ０ ３ ～ ．％ ０４ 的 Ｃ ２ ．％ ～１６ 的 噻 吩 等 。 随着 有 机 ．％ Ｓ、０２ ．％ 合成工业 的发展 ，作为化工基本有机原料之一的苯
使用 美 国麦克公 司 Ａ Ａ ２０ 自动 吸 附仪 ，采 Ｓ Ｐ ００ 用 容 量 法 以氮气 为 吸附 质 ，在 液氮 温 度 （７ 下 进 ７ Ｋ）
率也 比柱状活性炭高出许多 ，因此本研究中选用粒
状 活 性炭 。
行 吸附测定 ，采用 Ｂ Ｔ法 由测得的吸附等温线计 Ｅ 算 比表 面积 ，由 Ｄ Ｔ法 （ 度 函数 理 论 ） 征 孔 径 Ｆ 密 表
求更为严格。由于含硫易使催化剂中毒 ，所以焦化 纯苯不能直接用于有机合成 ，必须事先对其进行脱
收 稿 日期 ：２ ０ ０ ０ ５— ７—１ ０ 作者 简 介 ：范 明 霞 （９ ９一） １７ ，女 ，助 教
１ 试验部分
维普资讯
燃
料
与 化
工
Ｊｎ ２ ６ ａ ． ００
产 品 ，其 地 位 也越 来 越 重 要 。 一是 需 求 量 不 断 增 长 ，二是 对质量 要求 Ｅ益 苛刻 ，尤 其对硫 含量 的要 ｔ
法能耗 低 、精制度高 、操作方便 、不产生二次废
物 。本文介 绍 了采用 活性 炭对 焦化 苯 中的 Ｃ ｚ Ｓ 进行 吸附 脱除 的有关 研究结 果 ，通过 活性炭 静态 吸 附和 动 态吸 附 焦化苯 中的 Ｃ ： Ｓ，对 其工 艺条 件进 行 了系 统试 验 ，以寻求 经济有 效 的焦化 苯精制 脱硫 方法 。
２ 结果与讨论
２ １ 活性炭的筛选 ．
本试验 用 的 吸附剂 分别 为饮用 水净 化用柱 状 活 性 炭 和天津 大 茂化 学试 剂厂 生产 的粒状 活性炭 。表 １列 出了两 种 活性 炭 的孔结 构性 质及 条 件相 同情况
图 １ 动 态 吸 附柱
下对苯中 Ｃ ： Ｓ 的吸 附率 。
ａ ｓ ｒ ｉ ｇ ｔｓ． Ｔ ｅ ｉ ｆ ｅ ｃ ｓ ｏ ｈ ａ ｔｒ ｕ ｈ ａ ｎ ｏ ｎ ｔｒ ｌ ｆ ｗ ｒｔ ， ａ ｔ ｅ ｃ ｒ ｏ ｅ ｂ ｏ ｂ ｎ ｅ ｔ ｈ ｎ ｕ ｎ ｅ ｆ ｔ ｅ ｆ ｃｏ ｓ ｓ ｃ ｓ ｉ ｃ ｍｉ ｇ ｍａ ｅ ｉ ｏ ａｅ ｌ ａ ｌ ｃｉ ａｂ ｎ ｂ ｄ ｖ
温 恒定 。试 验 流 程见 图 ｌ 。将烘 干 、活 化后 的 活性 炭 装 入玻 璃 柱 中 ，将 苯 一Ｃ ： Ｓ 溶液 以一定 流 速 自上
而下通人吸附柱 内进行吸附，用 ２ ｍ ５ Ｌ比色管依次 接 收 流 出 液 ，测 定 各 管 中 Ｃ ： 度 ，绘 出 穿 透 曲 Ｓ浓
线 。本 试 验 规 定 流 出液浓 度 达 到 进 料液 浓 度 １％ ０ 时 ，视为 吸附 柱达 到穿透 ；流 出液浓 度 达到进料 液 浓 度 ９ ％时 ，视 为床 层饱 和 。 ０
柱 状 粒 状
１ １ ２ 试剂 ． ．
两种活性炭 的孔 结构及对 ｃ ２的吸附率 ｓ
微孔容积／ｍ３ｇ ｃ ・
００４４ ．１ ４ Ｉ Ｏ ２１５ ．６
粒状活性 炭 ；饮用 水 净化用 柱状 活性 炭 ；苯 ； 二硫 化碳 。 以上试 剂均 为分 析纯 。
１ ２ 分析方 法 ．
维普资讯
２０ ０ ６年 １月
第３ ７卷 第 １ 期
燃 料 与 化 工 Ｆ ｅ ‘ ｈｍｃｌ ｒｃｓｅ ｕ ｌ Ｃ ｅ ｉａ Ｐｏｅｓｓ
４３
采用吸附法对焦化 纯苯进行脱硫精制的研究
范明霞 胡 兵
（ 湖北 工业大 学化 学与环境 工程 学院．武 汉 ４ ０６ ） ３０ ８
验 结 果见 图 ２ 。
表２ 不 同温度下的平衡吸附量
用分 析纯 的苯 和 Ｃ 剂模 拟 焦化 苯 中 Ｃ Ｓ试 Ｓ 的 含量 ，精 确 配制 ００ １／ ０ｍＬ的 苯 一Ｃ 液 。 ．０ ｇ １０ Ｓ溶 取 该 溶 液 ２ｍＬ于 ５ｍ ５ ０ Ｌ的锥 形瓶 中 ，称 取一 定 量 活性 炭放 人苯 一Ｃ ： 液 中 ，将 锥 形 瓶放 到 水浴 恒 Ｓ溶
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１ １ 仪器和试 剂 ．
式 中 ，Ｅ ％为吸附率 ， ｃ、 ０
和 平衡浓 度 ／ ｇ・１０ Ｌ。 ０ｍ 。 。
１ ５ 动 态 吸附试 验 ．
为溶液 的初 始
１１１ 仪器 ．．
摘 要 ：介 绍 了 采用 粒 状 活 性 炭 脱 除 焦 化 纯 苯 中 ｃ 研 究 结果 。通 过 静 态 吸 附 试 验 确 定 了 不同 温 度 下 的平 衡 吸 Ｓ的
附量 ；通过动态 吸附试验考察了进料流速 及活性炭床层高度等 因素对吸附效率的影 响。结果表明 ，低温对吸附有 利 ，进料流速越小 、床层越高 ，穿透时 间越长 以 在吸附前对 活性炭进行 Ｎ 吹扫活化 ，可 明显提 高吸 附效果 。 采用活性炭吸附法可使 焦化纯苯 ｃ ｓ 含量降至 ３×１ “以下 ，可达 到石油苯 ｃ ０ ｓ 的质量要求。 关键词 ：焦化纯苯 脱硫 吸附
分布 。
１ ４ 静 态 吸附试 验 及评 价方 式 ．
２ ２ 影 响 静态 吸 附性能 的 因素 ． ２ ２ １ 吸 附温度 的影 响 ． ．
试 验 时 ，将 活 性 炭 分 别 在 ２ 、３ 、４ 、５ ℃ ２ Ｏ Ｏ Ｏ 对苯中 Ｃ Ｓ 进行 静 态 吸附 ，测得 各 自的吸附 率 ，试
活性炭 比表面积／ ｇ ｍ ・
１ ．Ｏ ３７ ７ ７９ ４ ．１
吸附率／ ％
９９ ．１ ７ ８ ０．
参照 Ｇ ／ ４ ２ ９ ｔ执行 。 Ｂ １３６— ３３
１ ３ 活性炭 的孔 结构 表征 ．
通过 比较 可 以看 出 ，粒状 活性 炭 的 比表 面积 和
Hale Waihona Puke 微 孔 容积 远远 大 于柱 状活性 炭 ，对 苯 中 Ｃ 吸附 Ｓ的
温振荡器上 ，在一定温度和一定 的振荡速度下 ，经 过一段时间后 ，取出溶液 ，用紫外分光光度计在波 长 为 ４ ０ｍ 处 分别 测 定 吸 附前 后 的溶 液 浓 度 ，其 ３ｎ
吸 附率根 据式 （） 得 ： １求
Ｅ％ ＝
由图 ２ 可知， 吸附率随温度升高呈下降趋势，
说 明低 温有 利于吸附的进行 ，属于典型的物理 吸
文 献标 识 码 ：Ａ 文 章 编号 ：１０ —３０ ２０ ）Ｏ 一 ０ ３ ４ ０ １ ７ ９（０ ６ ｌ ０ ４ —０ 中 图分 类 号 ：Ｔ ５ ２ ６ Ｑ ２．２
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℃ ，控 温 精度 ± ． ０ ５℃ ，转 速 范 围 ０—３ ０／ ｎ ０ ｒｍｉ； Ｕ Ｖ一９０ １０型 紫 外 可 见 分 光 光 度 计 ：波 长 精 度 ４ － ２ｍ；吸 附柱 ：自行设 计 ，见 图 ｌ ｎ 。
吸附柱为直径 ｌｍ、高 ４ｃ ｃ ０ｍ的玻璃柱 ，在其 外部有一个环型套管 ，可以采用泵送恒温水保持柱
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硫 精 制¨ ２。 －１ 吸 附法是脱 除 Ｃ Ｓ 的一种 较理想 的方 法 ，该方
比 ，焦化 纯 苯 含硫 量 较 高 ，其 中含 有 ０ ３ ～ ．％ ０４ 的 Ｃ ２ ．％ ～１６ 的 噻 吩 等 。 随着 有 机 ．％ Ｓ、０２ ．％ 合成工业 的发展 ，作为化工基本有机原料之一的苯
使用 美 国麦克公 司 Ａ Ａ ２０ 自动 吸 附仪 ，采 Ｓ Ｐ ００ 用 容 量 法 以氮气 为 吸附 质 ，在 液氮 温 度 （７ 下 进 ７ Ｋ）
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状 活 性炭 。
行 吸附测定 ，采用 Ｂ Ｔ法 由测得的吸附等温线计 Ｅ 算 比表 面积 ，由 Ｄ Ｔ法 （ 度 函数 理 论 ） 征 孔 径 Ｆ 密 表
求更为严格。由于含硫易使催化剂中毒 ，所以焦化 纯苯不能直接用于有机合成 ，必须事先对其进行脱
收 稿 日期 ：２ ０ ０ ０ ５— ７—１ ０ 作者 简 介 ：范 明 霞 （９ ９一） １７ ，女 ，助 教
１ 试验部分
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燃
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与 化
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Ｊｎ ２ ６ ａ ． ００
产 品 ，其 地 位 也越 来 越 重 要 。 一是 需 求 量 不 断 增 长 ，二是 对质量 要求 Ｅ益 苛刻 ，尤 其对硫 含量 的要 ｔ
法能耗 低 、精制度高 、操作方便 、不产生二次废
物 。本文介 绍 了采用 活性 炭对 焦化 苯 中的 Ｃ ｚ Ｓ 进行 吸附 脱除 的有关 研究结 果 ，通过 活性炭 静态 吸 附和 动 态吸 附 焦化苯 中的 Ｃ ： Ｓ，对 其工 艺条 件进 行 了系 统试 验 ，以寻求 经济有 效 的焦化 苯精制 脱硫 方法 。
２ 结果与讨论
２ １ 活性炭的筛选 ．
本试验 用 的 吸附剂 分别 为饮用 水净 化用柱 状 活 性 炭 和天津 大 茂化 学试 剂厂 生产 的粒状 活性炭 。表 １列 出了两 种 活性 炭 的孔结 构性 质及 条 件相 同情况
图 １ 动 态 吸 附柱
下对苯中 Ｃ ： Ｓ 的吸 附率 。
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温 恒定 。试 验 流 程见 图 ｌ 。将烘 干 、活 化后 的 活性 炭 装 入玻 璃 柱 中 ，将 苯 一Ｃ ： Ｓ 溶液 以一定 流 速 自上
而下通人吸附柱 内进行吸附，用 ２ ｍ ５ Ｌ比色管依次 接 收 流 出 液 ，测 定 各 管 中 Ｃ ： 度 ，绘 出 穿 透 曲 Ｓ浓
线 。本 试 验 规 定 流 出液浓 度 达 到 进 料液 浓 度 １％ ０ 时 ，视为 吸附 柱达 到穿透 ；流 出液浓 度 达到进料 液 浓 度 ９ ％时 ，视 为床 层饱 和 。 ０