食用香精检验方法
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三、卫生指标的检验
1、细菌总数的测定
按GB/T4789.2方法进行测定。
2、大肠菌群的测定
按GB/T4789.3方法进行测定。
四、取样时依据《原辅料检验计划》对其包装标识、净含量、保质期、存放条件进行验证，并对感官进行初步检验。
五、检验规则
1、水溶性香精
批检项目：香味、香气、色泽、折光指数、净含量
注：C455因产品特性，折光指数目前无法检测，故其折光指数的检验及验证均不作要求。
4. 到货检验如无标样或标样过期，结果判定为待判定，直到索取回标样。
四、 留样
香精留样时必须使用装同一种型号的香精，否则影响滋气味辨别。
五、 其它
1. 香精的标准样、保留样均在（15—20）℃、阴暗条件下储存。
2. 对于不合格的香精应该及时通知工厂的相关部门和质管部。
3. 对于异常香精的感官检验，至少应由5人组成的小组，进行评定。
2.4固体香料；试样与标准样品可直接（或擦在清洁的手背上）进行香气评定。香气浓烈者可选用适当溶剂溶解并稀释至相同浓度，然后蘸在辩香纸上，进行香气评定。
2.5必要时，固体和液体香料的香气评定可用等量的试样和标准样品，通过试配实物加香后进行评香。
3、色泽的检验
3.1固体：将试样置于一洁净的白纸上，用目测法观察其色泽是否在指定范围内。
4、过氧化值的测定
4.1 试剂
4.1.1 饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10ml水溶解,必要时微热使其溶解,冷却后贮存于棕色瓶中。
4.1.2 三氯甲烷-冰乙酸混合液:量取40ml三氯甲烷,加60ml冰乙酸，混匀。
4.1.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液〔C（Na2S2O3=0.002mol/L〕
4.1.4 淀粉指示剂(10g/L):称取可溶性淀粉0.5g，加少许水，调成糊状，倒入50ml沸水中调匀，煮沸。临用时现配。
m0——空比重瓶的质量，g
m1——装入蒸馏水后比重瓶的质量，g
m2——装入试样后比重瓶的质量，g
结果表示到小数点后四位。
方法二：比重法
3.1仪器：比重计（1.000-1.1000和0.9000-1.000）
3.2 方法
调节待测试样的温度为20℃或25℃.将待测试样装入250ml量筒中,将相对应的比重计拭干后放入待测试样中,待比重计稳定不动后读取待测溶液界面与比重计交叉界面的数值即为测定溶液的比重值.
2.1在空所清新无杂质的环境内
将采集的样品与标准样品分别放在相同而洁净无臭的容器内,进行瓶口的香气比较。
2.2用辨香纸分别蘸取样品及标准样品约到1-2cm（两者须接近等量），然后用嗅觉进行评香。除立刻辩其香气外，并应辩别在挥发过程中全部香气是否与标准样品相符，有无异杂气。
2.3对于不易直接辩别其香气质量的产品，可先以不同溶剂溶解，并将试样与标准样分别稀释至相同浓度，然后蘸在辩香纸上，进行香气评定。
2、油溶性香精
批检项目：香味、香气、色泽、折光源自文库数、净含量
3、浆（膏）状香精
批检项目：香味、香气、色泽、菌落总数、大肠菌群、净含量
4、乳化香精
批检项目：香味、香气、色泽、菌落总数、大肠菌群、净含量
验证厂家检验报告单至少包括的项目：见质量标准中出厂必检项目
第三方检验报告全项验证：质管部进行验证
审核：
核准：
广东嘉能可食品有限公司
文件编号
JNK-QM-001
版本
A/0
生效日期
2015/09/01
页次
1/5
文件名称
《食用香精检验方法》
一、感观检验
1、香味的检验
将试样以0.1%量加入糖水（由蔗糖8-12g，柠檬酸0.10-0.16g，加蒸馏水至100ml配成），进行品味，并与同一型号标样对比。
2、香气的检验
4.2 称取2.00-3.00g混匀(必要时过滤)的样品,置于250ml碘瓶中,加30ml三氯甲烷-冰乙酸混合液，使样品完全溶解。加入1.00ml饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶塞，并轻轻振摇0.5min，然后在暗处放置3min。取出加100ml水，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至淡黄色时，加1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点，同时取相同量的三氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水按同一方法，做试剂空白试验。
制定：
广东嘉能可食品有限公司
文件编号
JNK-QM-001
版本
A/0
生效日期
2015/09/01
页次
1/1
文件名称
《食用香精检验方法操作指导》
一、取样
按照《原料取样规则》进行取样，同时进行感官检验。
二、检验注意事项
1. 检验时需要标准样、保留样、进货样品，三者同时进行滋气味的检验。
2. 首先使用辨香纸进行闻香，每条闻香纸蘸取的香精应该一致。
三、 标准样
1. 与储运科沟通，给香精厂家下达第一个采购订单时，务必要求厂家（每个厂家，每个品种）寄一份或随货同行一份标准样品到工厂，并需在标准样品上标注样品名称、生产日期、供应商代码、确认人。
2. 标准样有效期为从生产日期算起六个月，到期需提前通知储运科重新索取。
3. 标准样品有效期内，如购进香精感官差于标样时，依据原标样判定；如购进香精好于标样时，可判定合格，因标样盖打开频次多的影响，通知储运科重新索取
注：试样如不澄清，应过滤。
3.5 结果计算
3.5.1 水值用式计算：
m1-m0
3.5.2 相对密度d（25/25）用下式求得
审核：
核准：
制定：
广东嘉能可食品有限公司
文件编号
JNK-QM-001
版本
A/0
生效日期
2015/09/01
页次
3/5
文件名称
《食用香精检验方法》
d（25/25）=（m2-m0）/（m1-m0）
3.2.3 标准温度计：具有0.2℃或0.1℃
3.2.4 分析天平
3.4 分析步骤
3.4.1 比重瓶的准备:将依次用重铬酸钾洗液、水、蒸馏水、乙醇、乙醚仔细的清洗并干燥比重瓶及小帽子，如有必要，用干布或滤纸拭干外壁。置于天平室内，当比重瓶和天平室的温度达到平衡时，盖上小帽子，称取比重瓶及小帽子直至恒重，此数值则为比重瓶的质量，精确至0.0002g。
3. 闻香时，将辨香纸放在两个鼻孔的中间，离鼻孔大约1cm左右。
4. 每个间隔3-5秒钟，记住每个香精的香气，最好不要反复闻。
5. 按照同一顺序（标准样—保留样——需要检验的样品）进行闻香。
6. 如果辨香时认为有差异，可以按照检验方法进行品尝实验。
7. 品尝实验需要注意，每个样品倒入口中大约5ml，进行品评。
3.2液体：将试样与标样分别置于同体积比色管中至同刻度处，在白色背景下，沿垂直方向观察，评定色泽。
二、理化检验
1、澄清度的检验
将试样与标样分别置于相同大小的比色管同刻度处，在白色背景下，用目测法观察，并与同一标样对比。对于在贮存期内可能有少量沉淀物析出的香精，不宜采用上述比色管方法进行评估，应采用以下方法：将试样充分摇匀，倾入离心管中至10ml刻度处，然后放入离心沉淀器中，以2000r/min的速度旋转15min，取出。观察其沉淀物应小于0.2ml，上层应澄清。
2、折光指数的测定
2.1适用范围：本标准适用于在20℃时呈液状的香料，折光指数范围为1.3000-1.7000
2.2定义：指在恒定的温度下，当具有一定波长的光线从空气射入液体香料时，入射角的正弦与折射角的正弦的比例。
2.3波长：波长为589.3±0.3nm，相当于钠光谱中的D1与D2线
2.4温度：规定温度为20℃。
4. 进行香精感官检验的人员需进行筛选和培训。
5. 需要将香精的标准样、保留样放在室温的条件下进行检验。
制定依据：QB1505-2007、GB10355-2006、厂家提供技术
审核：
核准：
制定：
V1—样品消耗硫酸钠标准滴定溶液体积,ml
V2—试剂空白消耗硫酸钠标准滴定溶液体积,ml
C1—硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，ml
m1—样品质量，g
0.1269-与1.00ml硫代硫酸钠标准溶液〔C(Na2S2O3)=0.002mol/L〕相当的碘的质量
78.8-换算因子
结果的表述：报告算术平均值的二位有效数字。
允许差：相对误差≤10%
5、原液稳定性的测定
在室温下，分别移取经搅拌均匀的试样10ml于三支离心管中，一支留样做对照，两支放入离心机中，以2500-3000r/min离心15min后取出，与对照比较，不分层即为合格。
6、1000倍稀释液稳定性的测定
6.1仪器：1000ml容量瓶、汽水瓶、封盖机
6.2操作步骤
注：尽量调整样品和折光仪棱镜的温度接近20℃（折光仪棱镜通过调整室温或用20℃的待检样品冲洗折光仪镜2-3次，以使其接近20℃）。
3 相对密度的测定
方法一：
3.1 定义: 香精在25℃时,一定体积的香精的质量与25℃同样体积蒸馏水的质量之比。
3.2 仪器
3.2.1 玻璃比重瓶：25ml或50ml。
3.2.2 恒温水浴：将温度控制在25±0.2）℃
广东嘉能可食品有限公司
文件编号
JNK-QM-001
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A/0
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文件名称
《食用香精检验方法》
7.1仪器：大于600倍刻度显微镜
7.2操作步骤
取少量经搅拌均匀的试样，（用蒸馏水稀释至于10倍）放在载玻片上，滴入适量的水，以盖玻片压使之成薄层，用大于600倍的显微镜检查粒子的直径。
3.4.2 蒸馏水水值的测定：用刚煮沸并冷却至稍低于25℃的蒸馏水装满比重瓶，插入温度计，将比重瓶置于水浴中，保持10-20min，用滤纸吸去由毛细管溢出的水，盖上小帽子，仔细擦干比重瓶的外部，置于天平室内，当比重瓶与天平室温度达到平衡时，称其质量（精确至0.0002g）蒸馏水的质量即为水值。
3.4.3 相对密度的测定：将已测定水值的比重瓶倒空，按3.1的规定，将其洗净并干燥至恒重。用试样代替蒸馏水，按3.2的规定进行操作，称取试样的质量，试样的质量与水的比值即为相对密度。
4.3 计算
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广东嘉能可食品有限公司
文件编号
JNK-QM-001
版本
A/0
生效日期
2015/09/01
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4/5
文件名称
《食用香精检验方法》
X1=〔（V1-V2）×C1×0.1269〕×100
X2=X1×78.8
式中:X1—样品的过氧化值，g/100g
X2—样品的过氧化值，meq/kg
称取经搅拌均匀的试样1.0g，80-100g白砂糖、1-1.6g柠檬酸、蒸馏水100ml，加热使全部溶解，再加入蒸馏水至1000ml，即为1000倍稀释液。取约300ml的1000倍稀释液于汽水瓶中，封盖。在室温下横放静置72小时，溶液表面无浮油白圈，底部无沉淀为合格。
7、粒度的测定
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《食用香精检验方法》
2.6.2向棱镜加几滴20℃的试样，迅速合上棱镜并旋紧。试样应均匀充满视野而无气泡。
2.6.3打开光源，由目镜观察，转动补偿器旋使明暗两部分界限明晰。再转动标尺，使分界线恰通过接物镜上“×”线的焦点上。
2.6.4读出标尺上折光指数至四位小数。
2.7结果表示：
所得结果应表示至四位小数。测定精确度为±0.0002。
1.3000-1.7000
仪器、设备
2.5.1阿贝折光折光仪：可直接读出从1.3000到1.7000的折光指数，精密度为±0.0002。
2.6测定
2.6.1按照仪器说明书校正仪器
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广东嘉能可食品有限公司
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JNK-QM-001
版本
A/0
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文件名称
1、细菌总数的测定
按GB/T4789.2方法进行测定。
2、大肠菌群的测定
按GB/T4789.3方法进行测定。
四、取样时依据《原辅料检验计划》对其包装标识、净含量、保质期、存放条件进行验证，并对感官进行初步检验。
五、检验规则
1、水溶性香精
批检项目：香味、香气、色泽、折光指数、净含量
注：C455因产品特性，折光指数目前无法检测，故其折光指数的检验及验证均不作要求。
4. 到货检验如无标样或标样过期，结果判定为待判定，直到索取回标样。
四、 留样
香精留样时必须使用装同一种型号的香精，否则影响滋气味辨别。
五、 其它
1. 香精的标准样、保留样均在（15—20）℃、阴暗条件下储存。
2. 对于不合格的香精应该及时通知工厂的相关部门和质管部。
3. 对于异常香精的感官检验，至少应由5人组成的小组，进行评定。
2.4固体香料；试样与标准样品可直接（或擦在清洁的手背上）进行香气评定。香气浓烈者可选用适当溶剂溶解并稀释至相同浓度，然后蘸在辩香纸上，进行香气评定。
2.5必要时，固体和液体香料的香气评定可用等量的试样和标准样品，通过试配实物加香后进行评香。
3、色泽的检验
3.1固体：将试样置于一洁净的白纸上，用目测法观察其色泽是否在指定范围内。
4、过氧化值的测定
4.1 试剂
4.1.1 饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10ml水溶解,必要时微热使其溶解,冷却后贮存于棕色瓶中。
4.1.2 三氯甲烷-冰乙酸混合液:量取40ml三氯甲烷,加60ml冰乙酸，混匀。
4.1.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液〔C（Na2S2O3=0.002mol/L〕
4.1.4 淀粉指示剂(10g/L):称取可溶性淀粉0.5g，加少许水，调成糊状，倒入50ml沸水中调匀，煮沸。临用时现配。
m0——空比重瓶的质量，g
m1——装入蒸馏水后比重瓶的质量，g
m2——装入试样后比重瓶的质量，g
结果表示到小数点后四位。
方法二：比重法
3.1仪器：比重计（1.000-1.1000和0.9000-1.000）
3.2 方法
调节待测试样的温度为20℃或25℃.将待测试样装入250ml量筒中,将相对应的比重计拭干后放入待测试样中,待比重计稳定不动后读取待测溶液界面与比重计交叉界面的数值即为测定溶液的比重值.
2.1在空所清新无杂质的环境内
将采集的样品与标准样品分别放在相同而洁净无臭的容器内,进行瓶口的香气比较。
2.2用辨香纸分别蘸取样品及标准样品约到1-2cm（两者须接近等量），然后用嗅觉进行评香。除立刻辩其香气外，并应辩别在挥发过程中全部香气是否与标准样品相符，有无异杂气。
2.3对于不易直接辩别其香气质量的产品，可先以不同溶剂溶解，并将试样与标准样分别稀释至相同浓度，然后蘸在辩香纸上，进行香气评定。
2、油溶性香精
批检项目：香味、香气、色泽、折光源自文库数、净含量
3、浆（膏）状香精
批检项目：香味、香气、色泽、菌落总数、大肠菌群、净含量
4、乳化香精
批检项目：香味、香气、色泽、菌落总数、大肠菌群、净含量
验证厂家检验报告单至少包括的项目：见质量标准中出厂必检项目
第三方检验报告全项验证：质管部进行验证
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A/0
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文件名称
《食用香精检验方法》
一、感观检验
1、香味的检验
将试样以0.1%量加入糖水（由蔗糖8-12g，柠檬酸0.10-0.16g，加蒸馏水至100ml配成），进行品味，并与同一型号标样对比。
2、香气的检验
4.2 称取2.00-3.00g混匀(必要时过滤)的样品,置于250ml碘瓶中,加30ml三氯甲烷-冰乙酸混合液，使样品完全溶解。加入1.00ml饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶塞，并轻轻振摇0.5min，然后在暗处放置3min。取出加100ml水，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至淡黄色时，加1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点，同时取相同量的三氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水按同一方法，做试剂空白试验。
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文件名称
《食用香精检验方法操作指导》
一、取样
按照《原料取样规则》进行取样，同时进行感官检验。
二、检验注意事项
1. 检验时需要标准样、保留样、进货样品，三者同时进行滋气味的检验。
2. 首先使用辨香纸进行闻香，每条闻香纸蘸取的香精应该一致。
三、 标准样
1. 与储运科沟通，给香精厂家下达第一个采购订单时，务必要求厂家（每个厂家，每个品种）寄一份或随货同行一份标准样品到工厂，并需在标准样品上标注样品名称、生产日期、供应商代码、确认人。
2. 标准样有效期为从生产日期算起六个月，到期需提前通知储运科重新索取。
3. 标准样品有效期内，如购进香精感官差于标样时，依据原标样判定；如购进香精好于标样时，可判定合格，因标样盖打开频次多的影响，通知储运科重新索取
注：试样如不澄清，应过滤。
3.5 结果计算
3.5.1 水值用式计算：
m1-m0
3.5.2 相对密度d（25/25）用下式求得
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d（25/25）=（m2-m0）/（m1-m0）
3.2.3 标准温度计：具有0.2℃或0.1℃
3.2.4 分析天平
3.4 分析步骤
3.4.1 比重瓶的准备:将依次用重铬酸钾洗液、水、蒸馏水、乙醇、乙醚仔细的清洗并干燥比重瓶及小帽子，如有必要，用干布或滤纸拭干外壁。置于天平室内，当比重瓶和天平室的温度达到平衡时，盖上小帽子，称取比重瓶及小帽子直至恒重，此数值则为比重瓶的质量，精确至0.0002g。
3. 闻香时，将辨香纸放在两个鼻孔的中间，离鼻孔大约1cm左右。
4. 每个间隔3-5秒钟，记住每个香精的香气，最好不要反复闻。
5. 按照同一顺序（标准样—保留样——需要检验的样品）进行闻香。
6. 如果辨香时认为有差异，可以按照检验方法进行品尝实验。
7. 品尝实验需要注意，每个样品倒入口中大约5ml，进行品评。
3.2液体：将试样与标样分别置于同体积比色管中至同刻度处，在白色背景下，沿垂直方向观察，评定色泽。
二、理化检验
1、澄清度的检验
将试样与标样分别置于相同大小的比色管同刻度处，在白色背景下，用目测法观察，并与同一标样对比。对于在贮存期内可能有少量沉淀物析出的香精，不宜采用上述比色管方法进行评估，应采用以下方法：将试样充分摇匀，倾入离心管中至10ml刻度处，然后放入离心沉淀器中，以2000r/min的速度旋转15min，取出。观察其沉淀物应小于0.2ml，上层应澄清。
2、折光指数的测定
2.1适用范围：本标准适用于在20℃时呈液状的香料，折光指数范围为1.3000-1.7000
2.2定义：指在恒定的温度下，当具有一定波长的光线从空气射入液体香料时，入射角的正弦与折射角的正弦的比例。
2.3波长：波长为589.3±0.3nm，相当于钠光谱中的D1与D2线
2.4温度：规定温度为20℃。
4. 进行香精感官检验的人员需进行筛选和培训。
5. 需要将香精的标准样、保留样放在室温的条件下进行检验。
制定依据：QB1505-2007、GB10355-2006、厂家提供技术
审核：
核准：
制定：
V1—样品消耗硫酸钠标准滴定溶液体积,ml
V2—试剂空白消耗硫酸钠标准滴定溶液体积,ml
C1—硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，ml
m1—样品质量，g
0.1269-与1.00ml硫代硫酸钠标准溶液〔C(Na2S2O3)=0.002mol/L〕相当的碘的质量
78.8-换算因子
结果的表述：报告算术平均值的二位有效数字。
允许差：相对误差≤10%
5、原液稳定性的测定
在室温下，分别移取经搅拌均匀的试样10ml于三支离心管中，一支留样做对照，两支放入离心机中，以2500-3000r/min离心15min后取出，与对照比较，不分层即为合格。
6、1000倍稀释液稳定性的测定
6.1仪器：1000ml容量瓶、汽水瓶、封盖机
6.2操作步骤
注：尽量调整样品和折光仪棱镜的温度接近20℃（折光仪棱镜通过调整室温或用20℃的待检样品冲洗折光仪镜2-3次，以使其接近20℃）。
3 相对密度的测定
方法一：
3.1 定义: 香精在25℃时,一定体积的香精的质量与25℃同样体积蒸馏水的质量之比。
3.2 仪器
3.2.1 玻璃比重瓶：25ml或50ml。
3.2.2 恒温水浴：将温度控制在25±0.2）℃
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文件名称
《食用香精检验方法》
7.1仪器：大于600倍刻度显微镜
7.2操作步骤
取少量经搅拌均匀的试样，（用蒸馏水稀释至于10倍）放在载玻片上，滴入适量的水，以盖玻片压使之成薄层，用大于600倍的显微镜检查粒子的直径。
3.4.2 蒸馏水水值的测定：用刚煮沸并冷却至稍低于25℃的蒸馏水装满比重瓶，插入温度计，将比重瓶置于水浴中，保持10-20min，用滤纸吸去由毛细管溢出的水，盖上小帽子，仔细擦干比重瓶的外部，置于天平室内，当比重瓶与天平室温度达到平衡时，称其质量（精确至0.0002g）蒸馏水的质量即为水值。
3.4.3 相对密度的测定：将已测定水值的比重瓶倒空，按3.1的规定，将其洗净并干燥至恒重。用试样代替蒸馏水，按3.2的规定进行操作，称取试样的质量，试样的质量与水的比值即为相对密度。
4.3 计算
审核：
核准：
制定：
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文件名称
《食用香精检验方法》
X1=〔（V1-V2）×C1×0.1269〕×100
X2=X1×78.8
式中:X1—样品的过氧化值，g/100g
X2—样品的过氧化值，meq/kg
称取经搅拌均匀的试样1.0g，80-100g白砂糖、1-1.6g柠檬酸、蒸馏水100ml，加热使全部溶解，再加入蒸馏水至1000ml，即为1000倍稀释液。取约300ml的1000倍稀释液于汽水瓶中，封盖。在室温下横放静置72小时，溶液表面无浮油白圈，底部无沉淀为合格。
7、粒度的测定
审核：
核准：
制定：
《食用香精检验方法》
2.6.2向棱镜加几滴20℃的试样，迅速合上棱镜并旋紧。试样应均匀充满视野而无气泡。
2.6.3打开光源，由目镜观察，转动补偿器旋使明暗两部分界限明晰。再转动标尺，使分界线恰通过接物镜上“×”线的焦点上。
2.6.4读出标尺上折光指数至四位小数。
2.7结果表示：
所得结果应表示至四位小数。测定精确度为±0.0002。
1.3000-1.7000
仪器、设备
2.5.1阿贝折光折光仪：可直接读出从1.3000到1.7000的折光指数，精密度为±0.0002。
2.6测定
2.6.1按照仪器说明书校正仪器
审核：
核准：
制定：
广东嘉能可食品有限公司
文件编号
JNK-QM-001
版本
A/0
生效日期
2015/09/01
页次
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