Kjeltec^TM8400凯氏定氮仪测定饲料中粗蛋白含量的不确定度评定
测定大豆蛋白粗蛋白含量的不确定度评定
测定大豆蛋白粗蛋白含量的不确定度评定粗蛋白是大豆分离蛋白出厂检验项目，根据凯氏定氮法测定大豆分离蛋白中粗蛋白含量，依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与分析》计算在测定过程中的随机效应和系统效应导致的不确定度，最终评定结果的不确定度。
标签：粗蛋白不确定度1 概述①设备：Kjeltec2000全自动凯式定氮仪CP225D型电子天平。
②环境条件：温度21℃湿度55%RH。
③被测对象：大豆蛋白。
④测定项目：粗蛋白含量。
⑤方法简述：根据GB5009.5-2010测定蛋白质含量的规定，将称好的试样放入消化管内并加入硫酸一同消化，使蛋白质分解，再用凯式定氮仪进行蒸馏，记录仪器上显示的数据即为粗蛋白含量。
2 建立数学模型X=C（V1-V0）×0.014×6.25×100/m式中：X——为粗蛋白含量%C——为盐酸标准溶液的浓度mol/lV1——为试样消耗盐酸溶液的体积mlV0——为空白消耗盐酸溶液的体积ml0.014——为与1.0ml盐酸标准溶液相当于氮的质量g6.25——为蛋白质系数m——为样品质量g3 不确定度来源分析①蛋白质含量重复性测量引起的标准不确定度，用相对不确定度Ur1表示；②实验环境温度引起的相对不确定度Ur2；③电子天平（十万分之一）仪器型号CP225D引起的相对不确定度Ur3；④全自动凯式定氮仪引起的相对不确定度Ur4；⑤空白试验消耗盐酸溶液引起的相对不确定度Ur5；⑥盐酸标准溶液浓度引起的相对不确定度Ur6。
4 不确定度分量的计算4.1 Ur1的计算为获得重复性的不确定度，取测试样品进行独立重复测试6次，测量结果见表1表1 重复性测量的不确定度测量结果■S=■=3.877×10-4Ur1=3.877×10-4/85.5501%=4.532×10-44.2 Ur2的计算检测蛋白含量时实验室环境温度为21度，由此，相对不确定度为：ur2=2.1×10-4×1/■=1.212×10-44.3 Ur3的计算电子天平，e=0.0001g，按矩形分布则由天平引起的不确定度为：0.0001/■=5.774×10-5其相对不确定度Ur3=5.774×10-5/0.1484=3.962×10-44.4 Ur4的计算全自动定氮仪说明书中给出的回收率为99.5%-100.5%，即测定过程中由仪器误差所导致的相对不确定度Ur4=0.5%/■=2.8868×10-34.5 Ur5的计算在实验滴定过程，是由全自动凯氏定氮仪来完成测定的，空白所引起的不确定度Ur5=0.5%/■=2.8868×10-34.6 Ur6的计算4.6.1 标定过程及测定方法等引起的不确定度uAr（x）依据GB/T601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》的测定方法，标定标准盐酸溶液的浓度，标定结果见表2。
凯氏定氮法测定豆粕中蛋白质的不确定度评定
作者 简介 ：杨
玉 （ ７一 １ ５ ９
） 女， ， 福建人 ，质量工程师 ，研究方向 ：食品 、饲料检测。Ｅ ｍ ｉ １ ２ ２ １ ＠ ｑ ㈣ 。 — ａ ：４ １４ ２ ３ ｑ ． ｌ ｃ
农产 品加工 ・ 学刊
２１ ０ ２年第 ２期
（） 温 度 变 化 引入 的标 准 不 确 定度 。室 温 变 化 ２
（ ２ ）供应商给出纯度 Ｐａ ＝（０ ± ． ） Ｎ ＿ １０ ０ ５％，按 ０
，则 ： 的范围为 （ － ） ℃，液体的体积变化明显大于滴 矩 形分布 考虑 ， ＝ ２ Ｉ ０－ ３ ｕ Ｐａ０ ：００ ０５： ８ （ ￣０ ） ． ２ ９×１ －， ２ ０ 定管 的体积变化 ，因此 只需考虑液体 的体积变化 ， ０４ Ｖ ３ 水 的体积膨胀系数 为 ２１ ０ ，假设温度变化按均 ． ×１
度 ；称量 豆粕 样 品引人 的不确定 度 。
：
３ 各标准不确定度分量的评定 ． ２
３２１ 测 量重 复性 引入 的标 准 不确 定度 ．．
丽
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：８×０， ２９ １２ ． －
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ｕｖ ） （ ： ：
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按 标 准 对 豆 粕样 品进 行 ８次 平行 测定 ，豆 粕 样 品中蛋 白质含 量 的测 定结 果见 表 ｌ 。
ＹＡＮＧ Ｙｕ
（ｕ ｉｇＩｓｔｔ ｏ ｕｌｙＭ ａｕ ｎ ｎ ｅｔ ｇ ｕ ｉｇ ｕ ａ ５ ３ ０ ｈｎ） Ｆ ｑｎ ｔｕｅ ｆ ａｔ ｅｓｒ ｇａ ｄＴ ｓｎ ，Ｆ ｑｎ ，Ｆｊ ｎ３ ００ ，Ｃ ｉａ ｎ ｉ Ｑ ｉ ｉ ｉ ｉ
Ａ ｔ ｃ ： Ｔ ｅ ｃｕ ｅ ｐ ｏｅｎ ｄ ｔｃｉ ｎ ｉ ａ ｍｐ ｒ ｎ ｎ ｉａｏ ｆｅ ａｕ ｔ ｇ ｆｅ ａ ｔｒ ｓ ａ ｄ ｐ ｏ ｕ ｔ ， ａ ｄ ａ ｌ ｅ ｕ ｔ ｂｓ ａ ｔ ｒ ｈ ｒ ｄ ｒ ｔｉ ｅｅ ｔ ｓ ｎ ｉ ｏ ｔ ｔｉ ｄｃ ｔｒｏ ｖ ｌ ａｉ ｄ ｒ ｗ ｍａｅ ｉ ｎ ｒｄ ｃ ｓ ｎ ｌ ｒ ｓ ｌ ｏ ａ ｎ ｅ ｌ ａ ｓ ｉ ｅ ｉ ｂｙ ｈ ｖ ａ ｕ ｅ ｏ ｎ ｅｔ ｉ ｔ ｎ ｔｅ ｐ ｏ ｅ ｓ ｏ ｈ ｓ ａ ａ ｄ ｃ ｅ ｃ ｌａ ａ ｙ ｉ．Ｉ ｈ ｓｐ ｐ ｒ ｔｅ￣ｃｏ ａ ｅ ｔ ｇ ｎ ｖｔ ｌ ａ ｅ ａ ｍｅ ｓ ｒ ｆｕ ｃ ｒ ｎ ｙ ｉ ｈ ｒ ｃ ｓ ｆｐ ｙ ｉ ｌ ｎ ｈ ｍｉａ ｎ ｌ ｓ ａ ａ ｃ ｓ ｎ ｔｉ ａ ｅ ， ｈ ｔｍ ｆ ｃｉ ｎ ｔ ｅ ｍｅ ｓ ｒ ｍｅ ｔ ｎ ｅ ｔｉ ｔ ｒ ｄ ｎ ｉ ｅ ｈ ａ ｕ ｅ ｎ ｃ ｒ ｎ ｙ ａ ｅ ｉｅ ｔ ｉｄ，ａ ｄ ｔ ｅ ｃ ｍｂ ｎ ｄ ｓａ ｄ ｒ ｎ ｅ ｔｉ ｔ ｎ ｈ ｘ ａ ｄ ｄ ｕ ｃ ｒ ｉ ｔ ｆ ｅ ｐ ｏｅ ｎ ｕ ａ ｆ ｎ ｏ ｉ ｅ ｔｎ ａ ｄ ｕ ｃ ｒ ｎ ｙ ａ ｄ ｔｅ ｅ ｐ ｎ ｅ ｎ ｅ ａｎ ｙ ｏ ｒ ｔｉ ｈ ａ ｔ ｈ ｔ
凯氏定氮法测定灵芝破壁孢子粉中粗蛋白质含量的不确定度评定
凯氏定氮法测定灵芝破壁孢子粉中粗蛋白质含量的不确定度评定对采用凯氏定氮法测定灵芝(Ganoderma lucidum)破壁孢子粉中粗蛋白含量的不确定度进行评定，结果表明合成相对标准不确定度为0.02%，扩展不确定度为0.04%。
在本次孢子粉粗蛋白质测定中，引入不确定度的主要因素有盐酸标准溶液的浓度及样品测定中实际消耗的标准溶液体积。
凯氏定氮法；灵芝破壁孢子粉；粗蛋白质含量；不确定度评定随着公众对食品和保健品品质的关注度不断提高，对产品质量检测提出了新的要求，对检测机构所提供结果的可靠性和可信度也希望能够有更多的了解和评价。
为了不断提高测量技术水平，有必要对不确定度进行评定，分析不确定度来源，对测量结果不确定度影响较大的来源，给予足够重视并设法降低。
灵芝（Ganoderma lucidum）孢子粉中粗蛋白质含量是其质量评价中的一个重要指标，本研究依据国家质量技术监督局标准［1］，对采用凯氏定氮法测定灵芝孢子粉中粗蛋白质含量的不确定度进行评定，分析影响不确定度的主要来源，为进一步提高检测技术水平和检测结果质量提供参考。
1 材料与方法1.1材料灵芝（G. lucidum）破壁孢子粉为送检样品。
1.2蛋白质含量计算蛋白质测定方法同参考文献［2］。
孢子粉粗蛋白含量（X%）的计算公式如下：X=(V 1-V 0)×C HCl×0.014×6.25×100%mV 1：滴定待测试样时所消耗标准盐酸溶液的体积，mLV 0：滴定空白时所消耗标准盐酸溶液的体积，mLC HCl：盐酸标准溶液的浓度，mol/Lm：待测试样的质量，g0.014：与1.00 mL盐酸标准溶液相当的以g表示的质量6.25：氮换算成蛋白质的平均系数1.3分析不确定度的数学模型采用凯氏定氮仪（2200型，瑞典FOSS公司）测定灵芝孢子粉中粗蛋白含量方法中的不确定度主要来源有以下四个方面：测量重复性（REP）；样品的称量质量（m）；滴定样品溶液实际消耗盐酸标准溶液的体积（V 1-V 0）；盐酸标准溶液的浓度（C HCl）。
详细版KJELTECTM8400全自动凯氏定氮仪操作说明
KJELTEC TM8400全自动凯氏定氮仪操作说明一、凯氏定氮仪器使用说明：1、开机：先打开水阀，再开主机电源，然后机器开始自检，需几分钟，此时勿动仪器。
注：带双引号的表示屏幕中的操作按钮。
2、预热：进入主界面后，点击触摸屏“工具”中“手动”下“打开/关闭安全门”，“打开安全门”，放入空消化管（注意轻放消化管不可拧，管口正好套在蒸馏头下，管底正好卡在下面的凹三角上就可以），“关闭安全门”，点击“加水到试管中”，约150ml即可（界面右下角有上下导航键可调节加水量），点击“添加”加水。
点击“启动/停止蒸汽发生器”进行预热，约3—5分钟，“停止蒸汽发生器”，完毕后，安全门会自动打开，拿出消化管。
3、输入标准酸浓度：“工具”——“设置”——“配置”——“当量浓度常数”（每次换标准浓度盐酸时必须更改）。
换酸操作：关上连接标准盐酸桶和滴定器的塑胶管上的卡夹，拔出连接标准盐酸桶和滴定器的塑胶管，装入新的标准浓度盐酸到盐酸桶后，连接上塑胶管，打开卡夹。
“工具”——“手动”——“排空滴定器到滴定缸”（务必排净）——“充满滴定器”——“排空滴定器到滴定缸”（务必排净）——“充满滴定器”，更改当量浓度常数。
4、设置：“工具”——“分析数据”——“程序”——“AN300”（根据需要可以选择和编辑程序）。
更改稀释液、碱液、接受液体积分别为50ml、50ml、30ml。
（已经使用的仪器一般不需要更改）。
“样品管排空”必须更改为“NO”，蒸汽发生器功率为100，若蒸汽温度过高，可改为70，“蒸汽结束方式”为自动。
（已经使用的仪器一般不需要更改）。
“设置”——“配置”——“接受液颜色报警”——“NO”。
（已经使用的仪器一般不需要更改）。
5 、添加样品：“列表”——“批次”——“新批次”——“编辑”更改批次名称——“样品架类型”20rack，250ml——“程序”AN300。
“批次名”——“样品”——“新建样品”（每次用仪器时要做4~5个空白样，以确保滴定体积稳定。
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KJELTEC TM8400全自动凯氏定氮仪操作说明一、凯氏定氮仪器使用说明：1、开机：先打开水阀，再开主机电源，然后机器开始自检，需几分钟，此时勿动仪器。
注：带双引号的表示屏幕中的操作按钮。
2、预热：进入主界面后，点击触摸屏“工具”中“手动”下“打开/关闭安全门”，“打开安全门”，放入空消化管（注意轻放消化管不可拧，管口正好套在蒸馏头下，管底正好卡在下面的凹三角上就可以），“关闭安全门”，点击“加水到试管中”，约150ml即可（界面右下角有上下导航键可调节加水量），点击“添加”加水。
点击“启动/停止蒸汽发生器”进行预热，约3—5分钟，“停止蒸汽发生器”，完毕后，安全门会自动打开，拿出消化管。
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换酸操作：关上连接标准盐酸桶和滴定器的塑胶管上的卡夹，拔出连接标准盐酸桶和滴定器的塑胶管，装入新的标准浓度盐酸到盐酸桶后，连接上塑胶管，打开卡夹。
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4、设置：“工具”——“分析数据”——“程序”——“AN300”（根据需要可以选择和编辑程序）。
更改稀释液、碱液、接受液体积分别为50ml、50ml、30ml。
（已经使用的仪器一般不需要更改）。
“样品管排空”必须更改为“NO”，蒸汽发生器功率为100，若蒸汽温度过高，可改为70，“蒸汽结束方式”为自动。
（已经使用的仪器一般不需要更改）。
“设置”——“配置”——“接受液颜色报警”——“NO”。
（已经使用的仪器一般不需要更改）。
5 、添加样品：“列表”——“批次”——“新批次”——“编辑”更改批次名称——“样品架类型”20rack，250ml——“程序”AN300。
“批次名”——“样品”——“新建样品”（每次用仪器时要做4~5个空白样，以确保滴定体积稳定。
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KJELTEC TM8400全自动凯氏定氮仪操作说明一、凯氏定氮仪器使用说明：1、开机：先打开水阀，再开主机电源，然后机器开始自检，需几分钟，此时勿动仪器。
注：带双引号的表示屏幕中的操作按钮。
2、预热：进入主界面后，点击触摸屏“工具”中“手动”下“打开/关闭安全门”，“打开安全门”，放入空消化管（注意轻放消化管不可拧，管口正好套在蒸馏头下，管底正好卡在下面的凹三角上就可以），“关闭安全门”，点击“加水到试管中”，约150ml即可（界面右下角有上下导航键可调节加水量），点击“添加”加水。
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3、输入标准酸浓度：“工具”——“设置”——“配置”——“当量浓度常数”（每次换标准浓度盐酸时必须更改）。
换酸操作：关上连接标准盐酸桶和滴定器的塑胶管上的卡夹，拔出连接标准盐酸桶和滴定器的塑胶管，装入新的标准浓度盐酸到盐酸桶后，连接上塑胶管，打开卡夹。
“工具”——“手动”——“排空滴定器到滴定缸”（务必排净）——“充满滴定器”——“排空滴定器到滴定缸”（务必排净）——“充满滴定器”，更改当量浓度常数。
4、设置：“工具”——“分析数据”——“程序”——“AN300”（根据需要可以选择和编辑程序）。
更改稀释液、碱液、接受液体积分别为50ml、50ml、30ml。
（已经使用的仪器一般不需要更改）。
“样品管排空”必须更改为“NO”，蒸汽发生器功率为100，若蒸汽温度过高，可改为70，“蒸汽结束方式”为自动。
（已经使用的仪器一般不需要更改）。
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凯氏定氮仪测定饲料中粗蛋白的注意事项
龙源期刊网 凯氏定氮仪测定饲料中粗蛋白的注意事项作者：刘传辉来源：《环球市场信息导报》2012年第08期蛋白质是鉴定饲料质量时必测的常规营养指标。
以往饲料检测普遍采用的标准方法是半微量凯氏定氮法，但是由于粗蛋白质测定过程相对较复杂，所以现在我省已有多家质检中心购买了半自动的凯氏定氮仪，它具有消化时间短，操作简单，准确性高、价格较便宜等特性，备受使用者青睐。
但在使用中有些不容忽视的注意事项，在此跟大家分享。
饲料；粗蛋白；凯氏定氮仪制样：用粉碎机粉碎样品后，一定要全部清理干净作为备用样，如果清理不彻底，将影响检验结果。
称量：称量时，由于消化管较长，所以直接称量不太现实，可以用滤纸制成适宜的尺寸用来包裹样品，要注意滤纸一定要用定量滤纸，因为里面含氮量很低，可以忽略不计。
用滤纸包住样品放入试管口慢慢滑到试管底部。
称样量约0.3000g为宜。
加催化剂和硫酸。
催化剂可以用仪器公司配备的消化片，但由于价格相对比较昂贵，所以还是用国标中混合催化剂的方法比较合适，不影响检验结果。
催化剂要按照国标中规定的用量（6.4g），如果加入了过量的催化剂，在消化结束时常会发生凝固现象；加少了就会消化不完全，影响检验结果。
消化：专用的消化炉相对于传统的消化方法来说是一种良好的改进。
在称量样品的同时就可以将消化炉打开预热，温度设置为420℃。
由于所配备的消化管的冷热膨胀性能好，所以不必担心由于骤热而引起破裂。
消化时间设定为1小时即可，节省了大量的时间。
蒸馏：仪器中有好几种设定程序，你可以根据自己平时的需要设定不同的程序。
在蒸馏程序开始前要先进行空蒸，使去离子水沸腾，产生水蒸气，为蒸馏程序做准备。
加碱的量与消化时所加入的硫酸量的比应为4∶1，程序中的延时设定根据情况而定，如果消化液不凝固，可以设定的短些；如果发生凝固，应设置的长些，以利于在蒸馏开始前用水蒸气使消化液溶解。
蒸馏时间初步设定为3分40秒，具体时间依照硫酸铵的检测结果进行调试。
对凯氏定氮法测定食品中蛋白质含量的测量不确定度评定
ｉ ５８ ％ ±０ １ ％ （＝ ） ａ ｄｔｅｕ ｃｒ ｉｔ ｆ ｅ ｅ ｔｂｌｙｏ ｓ ｌ ｆｍｅ ｓ ｒｍｅ ｔ ｃ ｎｒｂ ｔｓｍｏｔ ｏｔｔ ｏ ａ— ｓ２ ．８ ．５ ｋ ２ ． ｎ ｎ ｅｔ ｎｙｏ ｐ ａａ ｉｔ ｆ ｅ ｕｔ ｏ ａｕｅ ｎｓ ｏ ｔ ｕｅ ｓ ｙｔ ｏａ ｃ ｍｐ ｈ ａ ｒ ｉ ｒ ｓ ｉ ｌ ｌ ｒ
Ｎｏ １ ．ｌ
ＮＯ ． Ｖ
文 章 编 号 ：１７ － ６６（ ０ ６） ０ ５ － ２ ６ １９ ４ ２０ １ －０ ０－ １ ０
对 凯 氏定氮法测定食 品中蛋 白质含量 的 测 量 不 确 定 度 评 定
余 奇飞
（ 漳州职业技 术学 院 食品与生物工程 系 ，福建 漳州 ３３０） ６ ００ 摘要 ：通过对凯氏定氮法测定食品中蛋 白质含量的测量不确定度分析 ，对其标定结果 的质量 进行 了定量 表征 。结果
表明 ，该食品 中蛋 白质的含量为 ２ ． ％±０１ ％ （＝ ） ５８ ８ ． ５ ｋ ２ ，测量结果重复性 的不确定度对总体不确定度作 用最 大。 关键 词 ：测量不确定度 ；评定 ；凯 氏定氮法 ；蛋 白质
中图 分 类 号 ：Ｔ ２ １ Ｓ０。 ４ 文 献 标 志码 ：Ａ
Ｅｖ ｌ ａｉｎ ｏ ｃ ｒａｎ ｙ ｆｒＤｅｅ ｍｉ ａｉｎ ｏ ｒ ｔｉ ｎ ｅ ｔ ｎ ｔ ｅ ａｕ ｔ ｆＵｎ ｅ ｔｉ ｔ ｏ ｔｒ ｎ ｔ ｆＰ ｏｅｎ Ｃｏ ｔｎ ｈ ｏ ｏ ｉ Ｆ ｏ ｙ Ｋｉｌ ａ ｌＭｅｈ ｄ ｏ ｄ ｂ ｅｄ ｈ ｔ ｏ
凯氏定氮仪测定饲料中粗蛋白含量误差因素分析
开始消化时消化炉要调低至 200℃，待样品焦化， 泡沫消失后，逐步缓慢加强火力，直至升到 420℃，炉 温过低消化时间长且不完全，过高会引起氮的损失，都 会导致粗蛋白的结果偏低。水分含量高、糖分、油脂高 的样品易起泡，可将催化剂和硫酸加入消化管内静置过 夜再逐步升温消化，可在一定程度上减少发泡现象的产 生，防止氮的损失。 2.2.2 硫酸与催化剂的比例
※ 农业科学
农业与技术
2018, Vol.38, No.21 17
凯氏定氮仪测定饲料中粗蛋白含量误差因素分析
丁立人
( 南京农业大学动物科技学院，江苏 南京 210095)
摘 要：利用全自动凯氏定氮仪的工作原理，通过对各实验操作步骤中有可能产生误差的来源作了详细的分析，从而
达到减小实验误差，提高检测准确性的目的。
粉碎完后，粉碎机中总会遗留少部分，这部分不能 随便丢弃，否则将影响样品的均质性造成测量误差。
对于全价料（即使是颗粒全价料 ) 和浓缩料，无须 再粉碎，当然这是基于混合机的良好混合均度的；如果 拿去粉碎，会丢失部分粉末物质，且粉碎后产生分级， 反而降低了样品的均质性，因此测定的样品一定要均匀， 不均匀的样品会导致测定结果重复性差，结果或高或低。 2.1.2 样品的用量
其主要化学反应如下： 2 C H 3C H N H 2C O O H + 1 3 H 2S 0 4（ N H 4） 2SO4+6CO2+12SO2+16H2O NaOH+（NH3）2S04 2NH3+2H2O+Na2SO4 H3BO3+NH3 NH4H2BO3
FOSS全自动凯氏定氮仪KJELTEC8400技术参数
FOSS全自动凯氏定氮仪KJELTEC 8400技术参数1. 货物名称：凯氏定氮仪。
2. 主要用途：用于氮及粗蛋白质含量分析及其它挥发性组分蒸馏分析。
3. 工作条件：连续工作8小时以上。
4. 技术指标：4.1*采用国际及中国国家标准的凯氏定氮方法：浓硫酸消化、碱性环境蒸汽蒸馏、硼酸吸收、指示剂滴定终点颜色判定法。
4.2检测范围：0.1-200mg 氮；回收率≥99.5%（1-200mgN）；重现性RSD≤1%。
4.3 *定氮仪主机内置操作系统，液晶彩色触摸屏操作，带中英文操作界面。
带全自动分析控制系统，包括：样品稀释、碱液添加、吸收液添加、蒸馏、滴定、计算、报告以及消化管自动排空、滴定缸自动清洗等全自动功能。
4.4 *SAfE技术：通过改变试剂的添加顺序，即在消化液中加入稀释水后立即通入蒸汽，通过蒸汽的搅拌作用使消化液中的浓硫酸被充分稀释，降低随后浓碱加入时的反应强度，改善蒸馏效果。
4.5双蒸馏模式：蒸汽平衡添加蒸馏模式和延时蒸馏模式。
4.6 *蒸馏馏出液温度监控系统，位于冷凝器下方，直接测定溜出液温度，监控是否有意外操作导致氨损失，保证分析结果准确可靠。
4.7*边蒸馏边滴定的功能和自动判断终点技术，确保得到准确可靠的分析结果，并缩短分析时间，降低成本。
4.8 *智能安全监控系统：包括自动旋转式安全门（如果安全门没有关闭或一旦安全门被意外打开，仪器会停止所有操作）、试管在位（如果没有试管放在蒸馏台上，仪器不会执行任何操作）和试管更换传感器（没有更换试管就开始下一次分析时会有报警，且在确认以前不能开始任何操作）、蒸汽发生器液位/过压传感器等一系列的安全保护措施，确保操作者安全。
4.9通用型消化管接头：一个消化管接头即可适配100ml/250ml/400ml/750ml消化管，满足不同分析需要。
4.10 可选20/60位进样器，实现无人值守的全自动操作，满足不同分析需求。
4.11*可单机工作，也可以选择和专用的计算机软件联机使用。
凯氏定氮仪的性能测试和不确定度的评定
（ 汕头市 质量计量监督检测所 ， 东 汕头 ５５ ４） 广 １０ １
摘
要 ： 氏定氮法是一种普遍使用的常规分析方法 ， 凯 凯氏定氮仪是根据该方法设计 的仪 器， 原理是利用浓硫酸将 样品进行 消化 ， 将样 品中的蛋 白氮
转化为硫酸铵 。然后 ， 氨再用强碱进行蒸馏释放并用定标的酸溶液滴定定量的一种装置 。本文主要介 绍一种对该 仪器性能 的测试 方法和测定过程 的
回收率 ％ ＝
１３ ０ ％之 间 。
×１０ Ｎ ４ １ ２ ．８ ０ （ Ｈ Ｃ 为 ６ １）
传 播 系数 ： （ ） Ｃ Ｃ ＝１ Ｃｆｍ） 一１ ｃ Ｖ ＝１ （ ） （ ＝
则 ： ２ （ ＝ Ｖ ＋ｕ ｃ ＋ｕ ｆｍ） Ｍ Ｎ） ２（ ） （ ） （ ｚ
②滴定管估读分度 引起 的相对 标准不确定 度分量
ｆ Ｖ ２ ） （
通过 上述 三项 的测试 结果 都符 合要求 的凯 氏定 氮仪 其 性能 应该是 正 常 的 ， 定 结果可 视为 准确及 可靠 。 测 ２ 回收 率测 定结 果的不 确定 度评 定
滴定使 用 的滴 定 管 为 ２ｒ 最 小 刻 度 为 ０ １ Ｌ 估 ５ｎ Ｌ， ．ｍ ， 读 分度 为 ００ｍ ， 均 匀分 布计算 ．１ Ｌ按
Ⅳ％ ＝
幽
测定结果的准确性是利用对高纯度的铵盐的回收率 进行判断 ； 可靠性是利用测量的重复性和线性进行判断。 １１ 回收率 的测 定 ． 准 确 称 取 ０ １ｇ（ 确 到 ０ １ ｇ （ Ｈ ） Ｓ ４或 ．５ 精 ．ｍ ） Ｎ ４ ２０ Ｎ ４ Ｉ放 人 消 化 管 ， 入 ７ ｍ Ｈ Ｃ， 加 ５ ｌ的 蒸 馏 水 和 ５ｍ ４ ％ ０１ ０
不确定度 的评定 。 关键词 ： 蒸馏 ； 滴定 ； 不确定度 ； 自由度
凯氏定氮法测定饲料中蛋白质的不确定度分析(精)
凯氏定氮法测定饲料中蛋白质的不确定度分析吴江市农产品检测中心 黄海1、测定方法：含氮的有机化合物，与硫酸一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵，然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数即为蛋白质含量。
2、数学模型：蛋白质含量计算公式如下：N （g/100g ）＝[]10()0.014/100HCLV V C m F -⨯⨯⨯⨯ 式中：V 1—样品消耗盐酸标准溶液的体积，mlV 0—试剂空白消耗盐酸标准溶液的体积，mlC HCL —盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol/Lm —样品质量，g0.014—1.000 mol/L 盐酸标准溶液相当的氮的质量，gF —换算成蛋白质的系数，本实验F 为5.71则蛋白质含量的相对不确定度为：()u N N =2.1 盐酸标准溶液的相对标准不确定度u （C HCL ）/C HCL 的分析盐酸标准溶液的不确定度来自三方面：第一，标定盐酸用基准无机碳酸钠纯度为100％±0.05％，按均匀分布转换成标准差为0.00029， u （p ）/p ＝2.9 ⨯10-4。
第二，基准称量的变动性，在50g 以内称量的变动性通过10次重复测定统计，标准偏差为0.05mg ，天平校正产生的不确定度，按检验证书给定的±0.1mg ，在置信概率95％（K=1.96）时，换算成标准偏差为0.1/1.96＝0.051，即u(m ’)/m ’=5.4 ⨯10-4。
第三，50ml 滴定管的不确定度按检验证书给定的±0.04ml ，按均匀分布换算标准偏差为0.023ml ，充满液体至滴定管刻度的变动性通过重复6次测定统计，标准偏差为0.012ml ，滴定管与溶液温度校正时温度不同引起的体积不确定度，假设差为20C ，对水体积膨胀系数为2.1 ⨯10－4/0C ，则95％置信概率（K ＝1.96）时体积变化的区间为±50⨯2⨯2.1⨯10－4＝±0.021ml ，转换成标准偏差为0.021/1.96＝0.011。
全自动凯氏定氮仪测定大豆粗蛋白含量的不确定度评定
∑ n ( n − 1) / 80.5488%
= 0.00076854
电子天平的最小分度为 ０．１ ｍｇ，检 定 证 书 给 出： 最 大 允 许 误 差 为 ±０．５ ｍｇ，均匀分布，，经过两次称量得出 称量结果，则： urel（m）＝０．０００４０８３／０．５０００＝８．１６６×１０－４ ４ 盐酸标准溶液标定带来的不确 定度 标定盐酸溶液的浓度，消耗 ＨＣｌ 的 体积 ＶＨＣｌ 别为 ０．１００ ５、０．１００ ２、０．１００ ４、０．１００ ０、０．０９９ ８、０．１００ ６、０．０９９ ２ ｍＬ，重复测定引起的不确定度 urel 重复 （ＨＣｌ）＝０．００１１３２２；天平称量引起的不 确定度： urel 称量 （ＨＣｌ）＝０．０００４０８３／０．２０００＝０．００２０４１５ 基准试剂无水碳酸钠引起的不确 定度：
urel ( 重 复复 ) = A - A2
材料与方法
硼 酸溶 液 配 制： 准 确 称 取 ２０．０００ ０ ｇ 的硼酸，用水定容至 １ ０００ ｍＬ。 甲基红 － 溴甲酚绿指示剂：称取甲基 红 ０．１ ｇ、溴甲酚氯 ０．５ ｇ，无水乙醇 定容至 １００ ｍＬ。硫酸铵溶液：准确称 取 ６．６０６ ５ ｇ 用水定容至 １ ０００ ｍＬ。 硫酸溶液：量取 ０．１ ｍＬ 浓硫酸稀释至 １００ ｍＬ。硫酸铜 － 硫酸钾催化剂：称 取 ０．２ ｇ 硫酸铜和 ３ ｇ 硫酸钾研磨混匀。 试样制备：研磨， 使其完全通过 ０．８ ｍｍ 孔径的筛子，研磨后充分混匀样品。 水分测定：按照国家标准《谷物及谷 ２１３０５－２００７）测定大豆水分。硫酸溶 液标定：称取恒重的无水碳酸钠于 ５０ ｍＬ 水中，加甲基红 － 溴甲酚绿指示液， 用硫酸溶液滴定至由绿色变为暗红色， 煮沸 ２ ｍｉｍ，冷却后滴定至溶液呈暗红 色。 同时做空白。 计算出硫酸溶液浓度。 消化：准确称取样品 ０．２５０ ｇ，硫 酸 铜 － 硫 酸 钾 催 化 剂 １ ｇ， 加 入 １０ ｍＬ 浓硫酸，放入石墨消解仪中进行程 序升温，消解样品。
凯氏定氮仪测定饲料中粗蛋白含量误差因素分析
凯氏定氮仪测定饲料中粗蛋白含量误差因素分析作者：丁立人来源：《农业与技术》2018年第21期摘; 要：利用全自动凯氏定氮仪的工作原理，通过对各实验操作步骤中有可能产生误差的来源作了详细的分析，从而达到减小实验误差，提高检测准确性的目的。
关键词：凯氏定氮仪;蛋白质含量;误差;准确度中图分类号：S-3; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; 文献标识码：A; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; DOI：10.11974/nyyjs.20181131006饲料中粗蛋白质含量是饲料质量的一个重要指标，目前常用的检测方法是凯氏定氮法，其通过测定样品中总氮量来计算样品蛋白质含量，适用于各类样品中蛋白质含量的测定，国内外应用较为普遍，迄今为止仍是饲料中蛋白质测定的国标规定方法。
全自动凯氏定氮仪同传统的半微量凯氏蒸馏装置相比，全自动凯氏定氮仪的定氮原理与之相同，并具有省时、省力、准确性高等优点，因而在饲料行业得到广泛应用。
但测定粗蛋白的步骤依然繁多，每个步骤、每个细节都有可能人为因素造成误差，从而表现为结果的偏低、偏高以及重复性不好等几种形式。
本文以FOSS; Kjeltec8400型全自动凯氏定氮仪为例，通过对其整个实验过程的整理，根据实验操作的先后顺序，对各步骤中误差产生的可能因素和来源进行分析，并提出相应的避免或降低误差的解决方法。
1; ; ;方法原理凯氏定氮法测定饲料中蛋白质的原理是各种饲料在催化剂（硫酸钾、硫酸铜）的作用下，用浓硫酸进行消化，使蛋白质和氨态氮都转变成氨气，并被浓硫酸吸收变为硫酸铵，而非含氮物质，则以二氧化碳、水、二氧化硫的气体状态逸出。
消化液在浓碱的作用下进行蒸馏，释放出的氨气随水蒸气蒸出并被硼酸液吸收生成硼酸胺，以甲基红-溴甲酚绿作混合指示剂，用盐酸标准液滴定，求出氮的含量，再乘以一定的换算系数（通常用6.25系数计算），得出样品中的粗蛋白质的含量。
凯式定氮仪测量结果不确定度分析
4.1.3 滴定样品所用酸的体积带来的不确定度分量uv的评定 由仪器滴定管检定的不确定度而得，滴定样品所用酸
的体积为16 mL左右仪器滴定管检定的容量最大允许误差 为MPE=±0.04 mL，认为服从三角分布，则：
2019.5·今日自动化
49
Design and manufacture 设计与制造
（3）计量标准器：尿素纯度标准物质GBW09201，测量 范围99.8%，相对扩展不确定度Urel=0.2%（k=2）。
（4）被测对象：Foss Kjeltec 8400凯式定氮仪。 （5）测量方法：按照仪器使用说明书的要求开机预 热，待仪器稳定后，选用标准物质校准氮元素分析仪，测 量3次，计算示值误差[2]。
0 引言
自人类进入文明社会以来，物料的搬运工作一直都是 人类活动的重要组成部分之一。从远古的农耕时代开始到 科技发达的当代，物料的搬运共经历了人力搬运、机械化 搬运、自动化搬运、集成化搬运和智能化搬运等5个由低到 高的发展阶段。计算机科学与技术、电子信息技术和网络 通信技术的快速发展，为物料的智能化搬运奠定了坚实基 础，智能化的设备与搬运管理系统，不仅实现了货物的自 动装卸和运输，还能够按照管理者设定好的系统程序，实 现对货物智能化的分拣和运输，在节省了大量人力、物力 的基础上，还能提高货物搬运的准确性和工作效率。但现
0 引言
凯式定氮仪是对氮元素进行测量的仪器，其用途相当 广泛。仪器示值误差测量结果不确定度直接关系到最终结 果的可信赖程度，文中对Foss Kjeltec 8400凯式定氮仪示 值误差测量结果不确定度计算进行介绍。
1 概述
（1）测量依据：JJF 1321-2011《元素分析仪校准规 范》。
（2）环境条件：室内温度15℃～30℃，相对湿度小于 85%，无明显机械振动，无电磁干扰，无易燃易爆物和腐蚀 性气体[1]。
饲料中粗蛋白含量测量不确定度的评定
116 食品安全导刊 2020年11月Tlogy科技分析与检测测量不确定度是用于表征测量结果可靠性的参数。
通过对不确定度的分类及评价可以判定实验结果的准确性[1-5]。
饲料中粗蛋白含量是饲料品质的重要表征。
本文对饲料中粗蛋白含量的实验测定结果进行了不确定度评定。
1 饲料中粗蛋白的测定过程饲料中粗蛋白含量的测定方法为：使用凯氏定氮法测定饲料中的氮含量。
用催化剂催化硫酸破坏饲料中的含氮有机物，使其转化成硫酸铵；加入强碱蒸馏使氨挥发，用硼酸吸收挥发氨，饲料中粗蛋白含量测量不确定度的评定□ 丁宗博 杨 君 李 莉 魏亦山 张兴龙 青岛市农产品质量安全中心摘 要：通过凯式定氮法对饲料进行粗蛋白含量测定，并建立相应的数学模型，分析实验室饲料粗蛋白测定的结果不确定度来源，对各个不确定度分量分别进行评定，最后计算得到饲料中粗蛋白的合成不确定度和扩展不确定度。
关键词：饲料；粗蛋白；不确定度表1 饲料中粗蛋白的测量结果样品重量m （g）滴定读数（mL）空白滴定读数（mL）样品粗蛋白含量X （%）平均含量（%）1 1.062 119.160.1215.7815.8621.035 718.870.1215.94并用酸进行滴定，最后测出饲料中氮的含量，根据公式计算得出饲料中粗蛋白的含量。
2 测量的数学模型饲料中粗蛋白的含量X 按式（1）计算。
213)0.0140 6.25100/V V C X m V V−×××=××（（1）式（1）中：X —饲料样品中粗蛋白的含量；V 2—滴定试样所用盐酸标准溶液的体积，mL；V 1—滴定空白时用的盐酸标准溶液的体积，mL；C —盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；m —试样质量，g；V —试样消煮液总体积，mL；V 3—蒸馏用消煮液体积，mL；0.014 0 —每毫升盐酸标准溶液含当量氮的克数；6.25—氮换算成蛋白质的平均换算系数。
凯氏定氮法测定粗蛋白质的基本原理及主要测定步骤
一、引言定氮法是一种常用的测定粗蛋白质含量的方法，而凯氏定氮法则是其中的一种常用方法。
在食品、饲料、肥料等领域，粗蛋白质的含量是一个重要的指标，对其进行准确的测定具有重要的意义。
本文将重点介绍凯氏定氮法测定粗蛋白质的基本原理及主要测定步骤。
二、凯氏定氮法的基本原理凯氏定氮法是利用样品中的蛋白质中所含的氮原子来进行测定，其基本原理是将样品中的蛋白质分解成氨基酸，然后将氨基酸中的氮测定出来，从而计算出样品中蛋白质的含量。
具体步骤包括将样品中的蛋白质分解成氨基酸、使氨基酸中的氮转化为氨，然后将氨转化为氮气，最终用氮气进行测定，从而计算出样品中蛋白质的含量。
三、凯氏定氮法的主要测定步骤1. 样品的预处理样品在进行测定之前，需要进行预处理，包括粉碎、称取等操作，以保证样品的代表性和准确性。
2. 样品的消解将样品中的蛋白质分解成氨基酸，通常采用氢氧化钠、硫酸等消解剂，将样品中的有机氮转化为氨基酸中的氮。
3. 氮的转化将氨基酸中的氮转化为氨，通常采用氢氧化钠、碳酸盐等转化剂来实现。
4. 氨的转化将氨转化为氮气，通常采用硼酸、氢氧化钠等转化剂来实现。
5. 氮的测定用高纯氮气进行氮的测定，通常采用凯氏装置来收集和测定氮气中的氮含量。
6. 计算粗蛋白质含量根据测定得到的氮含量，结合样品的系数，计算出样品中粗蛋白质的含量。
四、凯氏定氮法的优缺点1. 优点凯氏定氮法具有操作简便、结果准确、适用范围广等优点，特别适用于大批量样品的快速测定。
2. 缺点凯氏定氮法在样品需消解的时间较长、对转化剂和试剂的要求较高等方面存在一些缺点，同时测定过程中易受外界环境的影响。
五、结语凯氏定氮法作为一种常用的测定粗蛋白质含量的方法，在食品、饲料、肥料等领域具有重要的意义。
通过本文的介绍，相信大家对凯氏定氮法测定粗蛋白质的基本原理及主要测定步骤有了更加全面的了解。
认真掌握凯氏定氮法的操作技巧，能够准确快速地测定出样品中粗蛋白质的含量，为相关行业的质量监控和产品研发提供有力支持。
ＫｊｅｌｔｅｃＴＭ8400凯氏定氮仪测定饲料中粗蛋白含量的不确定度评定
ｍ———试样质量（ｇ）；
ＲＥＰ———总重复性因子。
收稿日期：２０１８－０５－１１
根据 ＪＪＦ－２０１２测量不确定度评定与表示，各分量相互独 立，得出 Ｘ的相对合成标准不确定度传播率为［２，３］：
ｕｒ（Ｘ）＝槡ｕ２ｒ（Ｖ－Ｖ０）＋ｕ２ｒ（ＣＨＣＬ）＋ｕ２ｒ（ｍ）＋ｕ２ｒ（ＲＥＰ）
４ 各标准不确定度分量的评定
ｕｒ（ｍＮａ２ＣＯ３）＝０．１０００．×２１０－３ ＝０．０００５ ４．２．２ ｕｒ（ＶＨＣＬ） ４．２．２．１ 滴定管校准误差的影响
５０ｍＬ滴定管校准证书给出的校准误差为 ０．０５ｍＬ，按三 角形分布考虑，ｋ＝槡６，则：ｕ１（ＶＨＣＬ）＝０．０５＝０．０２０４ｍＬ
槡６ ４．２．２．２ 实际温度与校准温度不一致的影响
Ｃｒｕｄｅｐｒｏｔｅｉｎｃｏｎｔｅｎｔｉｎｆｅｅｄｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｅｖａｌｕａｔｉｏｎｏｆ ｋｊｅｌｄａｈｌａｐｐａｒａｔｕｓｋｊｅｌｔｅｃＴＭ８４００ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ
ＳＯＮＧＦａｎ，ＣＨＥＮＹｉｎｇ
（ＣｈｏｎｇｑｉｎｇＡｃａｄｅｍｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅ，Ｃｈｏｎｇｑｉｎｇ４０２４６０，Ｃｈｉｎａ）
供应商给出纯度 ＰＮａ２ＣＯ３ ＝（１００±０．０５）％，按矩形分布考
. All Rights Reserved. 虑，ｋ＝槡３，则：ｕ（ＰＮａ２ＣＯ３）＝０．槡０３００５＝０．０００２８９，ｕｒ（ＰＮａ２ＣＯ３）＝
２０１８年第 ６期（总第 ３４９期）
畜禽业
试验研究
ＫｊｅｌｔｅｃＴＭ ８４００凯 氏 定 氮 仪 测 定 饲 料 中 粗蛋白含量的不确定度评定
宋 凡，陈 英
（重庆市畜牧科学院，重庆 荣昌 ４０２４６０）
摘 要：依据 ＧＢ／Ｔ６４３２－９４饲料中粗蛋白的测定方法，讨论了采用 ＫｊｅｌｔｅｃＴＭ８４００凯氏定氮仪测定饲料中粗蛋白含量的 测量不确定度的影响因素，并对各个不确定度分量进行分析、评定和计算，得出该仪器测定饲料中粗蛋白含量为 １６．８４％ 时，其合成标准不确定度及扩展不确定度分别为 ０．０４０４％和 ０．０８１％。 关键词：凯氏定氮仪；粗蛋白；不确定度 中图分类号：Ｓ８１６．１７ 文献标识码：Ａ ＤＯＩ：１０．１９５６７／ｊ．ｃｎｋｉ．１００８－０４１４．２０１８．０６．００３
影响凯氏定氮法测定粗蛋白准确性应注意的问题
影响凯氏定氮法测定粗蛋白准确性应注意的问题随着饲料行业的飞速发展，饲料原料及其饲料产品的价格也居高不下。
而粗蛋白的检测是评定饲料原料及其产品的重要指标之一，目前常用的为凯氏定氮法（经常使用粗蛋白测定仪来测定饲料总粗蛋白的含量），即国家颁布的《饲料中粗蛋白的测定方法》(GB1996-6432)。
但是该方法也存在着测定过程较复杂、费时等缺陷，测定时除严格按照规定程序操作外，还需要一定的实验技巧和实践经验。
因此有很多饲料企业在实际操作过程中总是出现各种问题，导致检测结果异常而不知如何去分析。
本文以GB/T6432-1994 为准，针对影响凯氏定氮对测定结果标准性应注意的细节问题和大家共同探讨。
1 试剂的配制粗蛋白测定中所用的化学药品如浓硫酸、盐酸、氢氧化钠、硼酸、硫酸铜、硫酸钾( 硫酸钠)、硫酸铵、蔗糖等均为化学纯试剂，标定盐酸标准溶液用的无水碳酸钠为基准试剂。
在配制试剂前一定要用p H 试纸或酸度计检测一下蒸馏水是否为中性，所用的烧杯、试剂瓶等配液设备清洗干净。
1.1 盐酸标准溶液的配制配制的盐酸标准溶液尽量为低浓度，一般C(HCl)=0.02 ～ 0.05mol ? L-1。
低浓度虽然用量大，但可减少操作误差和读数误差。
配制盐酸标准溶液一定要严格按照标准操作进行，基准无水碳酸钠已定于270 ～ 300℃灼烧至恒重，称准至0. 0001g，做4 ～ 6 个平行样，去掉最高值和最低值后取平均值，同时还要做空白试验。
盐酸标准溶液的配制量尽量不要太多、使用时间太长，防止水分蒸发和盐酸挥发而影响其浓度的准确性。
1.2 其他试剂的配制400g ? L-1 氢氧化钠溶液、20g ? L-1 硼酸溶液、混合指示剂(1g ?L -1 甲基红乙醇溶液与5g ? L -1 溴甲酚绿乙醇溶液等体积混合) 等主要是在称量时要做到快、准、稳，再就是防止使用时间太长，特别是混合指示剂不要超过3 个月。
2 试样的选取和制备2.1 采样饲料原料及产品的容积和质量往往很大，因此所采集的样品必须具有代表性，否则，即使一系列的分析工作非常精密、准确，其意义都不大，有时甚至会得出错误的结论，所以应采用正确的采样方法。
凯氏定氮仪在测定饲料粗蛋白的注意细节和操作步骤
凯氏定氮仪在测定饲料粗蛋白的注意细节和操作步骤凯氏定氮仪又叫定氮仪，是以凯氏定氮法测定氮含量换算蛋白质的方法，是国际上通用的标准方法，操作简单，测定结果重复性和重现性都很好，广泛用于各种食品、谷物、饲料等样品的蛋白质含量测定。
要使测定结果有更好的正确度、准确度和精准度，认真细致掌握测定的每个步骤、各个细节及相应的注意事项，就显得极为重要。
一、试样的粉碎测定要求样品粉碎并全部过40目筛，目的在于使其具备均质性，便于溶样，更易于消化。
但也须掌握以下四点：（1）由于粉碎或过筛过程中，样品容易产生自动分级，如玉米，其硬质部分常聚集在上面，软质部分聚在下面。
所以粉碎过筛后要重新混合均匀，以减少测量误差；（2）粉碎完后，粉碎机中总会遗留少部分，这部分不能随便丢弃，否则将影响样品的均质性；（3）粉碎过程要快，以避免样品的成分变化；（4）对于全价料(即使是颗粒全价料)和浓缩料，无须再粉碎，当然这是基于混合机的良好混合均度的；如果拿去粉碎，会丢失部分粉末物质，且粉碎后产生分级，反而降低了样品的均质性。
二、试样的用量试样的用量可根据情况而定，标准法中规定为0．5～1g，这个用量对于浓缩料、鱼粉、豆粕等高蛋白的样品尚可，对于诸如稻谷、玉米等低蛋白的样品则相对较少，可适当增加到2～3g，否则，滴定时盐酸的消耗量只有1～2mL，会增加读数和测定的误差。
三、样品的消化首先，确定硫酸的用量，要根据样品的用量来确定硫酸的用量，如果取2～3g样，则需25mL 硫酸；对于含盐量高的样品，如某些劣质鱼粉、肉骨粉之类，须相应增加硫酸用量，因为NaCl+H2SO4→HCL↑，加热后HCL会挥发。
消化液中加入大量硫酸钾或硫酸钠，其目的是用于提高消化温度。
K2SO4+H2SO4→KHSO4KHSO4→K2SO4+SO3+H2O如消化过程中，随着硫酸的分解和水分的蒸发，硫酸钾的浓度逐渐增大，则消化液沸点升高，加速了有机物的分解速度。
但应注意硫酸钾的用量不能过大，如果消化温度太高，生成的硫酸铵也会分解出氨而使测定结果偏低。
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ＳＯＮＧＦａｎ，ＣＨＥＮＹｉｎｇ
（ＣｈｏｎｇｑｉｎｇＡｃａｄｅｍｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅ，Ｃｈｏｎｇｑｉｎｇ４０２４６０，Ｃｈｉｎａ）
根据 ＧＢ／Ｔ６０１－２００２进行 ＨＣＬ标准溶液配制及标定 。 ［４］ 其不确定度传播率为：
槡 ｕｒ（Ｘ）＝ ｕ２ｒ（ｍＮａ２ＣＯ３）＋ｕ２ｒ（ＶＨＣｌ）＋ｕ２ｒ（ＰＮａ２ＣＯ３）＋ｕ２ｒ（ＭＮａ２ＣＯ３）＋ｕ２ｒ（ｒｅｐ）
式中： ｍＮａ２ＣＯ３———称取 Ｎａ２ＣＯ３ 的质量（ｇ）； ＶＨＣＬ———滴定消耗 ＨＣＬ标准溶液体积（ｍＬ）； ＰＮａ２ＣＯ３———Ｎａ２ＣＯ３ 的纯度（％）； ＭＮａ２ＣＯ３———Ｎａ２ＣＯ３ 的摩尔质量（ｇ／ｍｏＬ）； ｒｅｐ———标定总重复性因子。
&#" 滴定体积'仪器误差(的不确定度 )*'+ , +! ( 仪器自动滴定，滴定体积 （Ｖ－Ｖ０）的不确定度仪器已给
出，为 ０．１％，按正态分布考虑，ｋ＝３。已测得饲料蛋白质的平 均值为 １６．８４％，则：ｕ（Ｖ－Ｖ０）＝０３．１＝０．０３３３，ｕｒ（Ｖ－Ｖ０）＝ ０１．６０．３８３４３＝０．００１９８ &#$ -./ 标准溶液的不确定度 )*'.-./ (
供应商给出纯度 ＰＮａ２ＣＯ３ ＝（１００±０．０５）％，按矩形分布考 虑，ｋ＝槡３，则：ｕ（ＰＮａ２ＣＯ３）＝０．槡０３００５＝０．０００２８９，ｕｒ（ＰＮａ２ＣＯ３）＝ ０．００１０２８９＝０．０００２８９ ４．２．４ ｕｒ（ＭＮａ２ＣＯ３）
２０１８年第 ６期（总第 ３４９期）
畜禽业
试验研究
ＫｊｅｌｔｅｃＴＭ ８４００凯 氏 定 氮 仪 测 定 饲 料 中 粗蛋白含量的不确定度评定
宋 凡，陈 英
（重庆市畜牧科学院，重庆 荣昌 ４０２４６０）
摘 要：依据 ＧＢ／Ｔ６４３２－９４饲料中粗蛋白的测定方法，讨论了采用 ＫｊｅｌｔｅｃＴＭ８４００凯氏定氮仪测定饲料中粗蛋白含量的 测量不确定度的影响因素，并对各个不确定度分量进行分析、评定和计算，得出该仪器测定饲料中粗蛋白含量为 １６．８４％ 时，其合成标准不确定度及扩展不确定度分别为 ０．０４０４％和 ０．０８１％。 关键词：凯氏定氮仪；粗蛋白；不确定度 中图分类号：Ｓ８１６．１７ 文献标识码：Ａ ＤＯＩ：１０．１９５６７／ｊ．ｃｎｋｉ．１００８－０４１４．２０１８．０６．００３
ｕｒ（ｍＮａ２ＣＯ３）＝０．１０００．×２１０－３ ＝０．０００５ ４．２．２ ｕｒ（ＶＨＣＬ） ４．２．２．１ 滴定管校准误差的影响
５０ｍＬ滴定管校准证书给出的校准误差为 ０．０５ｍＬ，按三 角形分布考虑，ｋ＝槡６，则：ｕ１（ＶＨＣＬ）＝０．０５＝０．０２０４ｍＬ
槡６ ４．２．２．２ 实际温度与校准温度不一致的影响
" 原理
饲料粉碎后，加入催化剂和硫酸加热消化，破坏有机物，使 蛋白质分解转化成硫酸铵。再加入强碱蒸馏使氨逸出，用硼酸 吸收后，再以盐酸标准液滴定，根据盐酸消耗量计算蛋白质含 量 。 ［１］
２ 方法简述
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
称取约 ０．５ｇ粉 碎 后 的 饲 料，消 化。消 化 结 束 后，使 用 ＫｊｅｌｔｅｃＴＭ８４００凯氏定氮仪进行测定。
% 数学模型
Ｘ（％）＝（Ｖ－Ｖ０）×ＣＨＣＬ
×１．４×Ｐ×ＲＥＰ ×１００
ｍ
式中：Ｘ———样品中的粗蛋白含量（％）；
Ｖ———滴定试样时所需盐酸标准溶液体积（ｍＬ）；
Ｖ０———滴定空白时所需盐酸标准溶液体积（ｍＬ）； ＣＨＣＬ———盐酸标准溶液浓度（ｍｏＬ／Ｌ）； Ｐ———氮换算成蛋白质系数，６．２５；
设温度变化为 ±５℃，膨胀系数 α＝２．１×１０－４／℃，滴定体
积约 为 ４０ｍＬ，按 矩 形 分 布 考 虑，ｋ＝槡３，则：ｕ２（ ＶＨＣｌ） ＝ ４０×２．１×１０－４ ×５＝０．０２４２ｍｌ，所以：
槡３
ｕ（ＶＨＣｌ） ＝槡０．０２０４２ ＋０．０２４２２ ＝０．０３１７ｍｌ，
ｕｒ（ＶＨＣｌ） ＝０．４００３１７＝０．０００７９３ ４．２．３ ｕｒ（ＰＮａ２ＣＯ３）
ｍ———试样质量（ｇ）；
ＲＥＰ———总重复性因子。
收稿日期：２０１８－０５－１１
根据 ＪＪＦ－２０１２测量不确定度评定与表示，各分量相互独 立，得出 Ｘ的相对合成标准不确定度传播率为［２，３］：
ｕｒ（Ｘ）＝槡ｕ２ｒ（Ｖ－Ｖ０）＋ｕ２ｒ（ＣＨＣＬ）＋ｕ２ｒ（ｍ）＋ｕ２ｒ（ＲＥＰ）
４ 各标准不确定度分量的评定
５
试验研究
ＬＩＶＥＳＴＯＣＫ ＡＮＤＰＯＵＬＴＲＹＩＮＤＵＳＴＲＹ
Ｎｏ．６，２０１８
４．２．１ ｕｒ（ｍＮａ２ＣＯ３） 使用 ＡＴＸ２２４电子天平，称样量约为 ０．２ｇ，查天平检定证
书，该天平最大误差 ±０．２ｍｇ，四角误差 ±０．２ｍｇ，重复性误差 ±０．１ｍｇ，按正态分布考虑，ｋ＝３，则：
槡 ｕ（ｍＮａ２ＣＯ３）＝ （０３．２）２ ＋（０３．１）２ ＋（０３．２）２ ＝０．１００ｍｇ