固体样品的红外吸收光谱绘制与解析
实验三 有机化合物红外光谱的测绘及结构分析
实验三有机化合物红外光谱的测绘及结构分析一、目的要求1．掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法；2．了解傅立叶变换红外光谱仪的基本原理，学习和掌握美国PE公司Spectrum Two型红外光谱仪的使用方法；3．初步学会红外吸收光谱图的解析方法。
二、实验原理1. 红外吸收光谱法当物质的分子对红外线进行选择性吸收时，其结构若使得振动能级及转动能级发生跃迁，就会形成具有特征性的红外吸收光谱。
红外吸收光谱是物质分子结构的客观反映，谱图中吸收峰都对应着分子中各基团的振动形式，其位置和形状也是分子结构的特征性数据。
因此，根据红外吸收光谱中各吸收峰的位置、强度、形状及数目的多少，可以判断物质中可能存在的某些官能团，进而对未知物的结构进行鉴定。
即首先对红外吸收光谱进行谱图解析，然后推断未知物的结构。
最后还需将未知物的红外吸收光谱通过与未知物相同条件下得到的标准样品的谱图或标准谱图集中的标准光谱进行对照，以进一步证实其分析结果。
2. 傅立叶变换红外光谱仪傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）是20世纪70年代出现的新一代红外光谱测量技术和仪器。
这种新技术具有采样速度快、分辨率和波数精度高、光谱范围宽、灵敏度高等优点，因而发展迅速，将逐步取代色散型红外光谱仪。
傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）是根据光的相干性原理设计而成的一种干涉型光谱仪。
它主要由光源、干涉仪（迈克尔逊)、吸收池（样品室）、检测器、计算机和记录系统等组成（图1）。
其工作原理：由光源发出的光经过干涉仪转变成干涉光，干涉光中包含了光源发出的所有波长光的信息。
当干涉光通过试样时某一些特定波长的光被试样吸收，所以检测器检测到的是含有试样信息的干涉光，通过模数转换送入计算机得到试样的干涉图，在经过计算机快速傅里叶变换后得到吸光度或透光率随频率或波长变化的红外光谱图。
图1傅里叶变换红外光谱仪结构框图三、仪器与试剂1．仪器美国PE公司Spectrum Two型红外光谱仪；压片机；玛瑙研钵；2. 试剂无水乙醇（A.R）；苯甲酸（A.R）；溴化钾（光谱纯或分析纯）130 ℃下干燥24 h，存于干燥器中，备用。
红外光谱分析实验报告
仪器分析实验实验名称：红外光谱分析实验学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：姓名：学号：指导教师：日期：一、 实验目的1、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法；2、学习并掌握美国尼高立IR-6700型红外光谱仪的使用方法；3、初步学会对红外吸收光谱图的解析。
二、实验原理红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。
波长在0.75～1000μm 。
通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在0.75～2.5μm （波数在13300～4000cm -1），又称泛频区；中红外区：波长在 2.5～50μm （波数在4000～200cm -1），又称振动区；远红外区：波长在50～1000μm （波数在200～10cm -1），又称转动区。
其中中红外区是研究、应用最多的区域。
红外区的光谱除用波长λ表征外，更常用波数σ表征。
波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。
其关系式为：)(10)(41cm cm λσ=- 三、仪器和试剂1、仪器： 美国尼高立IR-67002、试剂： 溴化钾，聚乙烯，苯甲酸3、傅立叶红外光谱仪(FTIR)的构造及工作原理计算机检测器样品室干涉仪光源−→−−→−−→−−→−四、实验步骤1、打开红外光谱仪并稳定大概5分钟，同时进入对应的计算机工作站。
2、波数检验：将聚乙烯薄膜插入红外光谱仪的样品池处，从4000-650cm -1进行波数扫描，得到吸收光谱。
然后将所得的谱图与计算机上的标准谱图进行匹配，分析得到最吻合的图谱，即可判断物质结构。
3、测绘苯甲酸的红外吸收光谱——溴化钾压片法取1-2mg 苯甲酸，加入在红外灯下烘干的100-200mg 溴化钾粉末，在玛瑙研钵中充分磨细（颗粒约2μm ），使之混合均匀。
取出约80mg 混合物均匀铺洒在干净的压模内，于压片机上制成直径透明薄片。
将此片装于固体样品架上，样品架插入红外光谱仪的样品池处，从4000-400cm -1进行波数扫描，得到吸收光谱。
红外吸收光谱的测定及结构分析
红外吸收光谱的测定及结构分析红外光是电磁波谱中的一种，其波长范围为780纳米到1毫米。
红外光具有适当的能量，可以使样品中的分子、原子或离子发生振动，而红外吸收光谱就是通过检测样品对红外光的吸收程度来分析样品的化学成分及结构。
红外光谱仪通常由光源、样品室、光路系统和检测装置组成。
测定红外吸收光谱首先需要准备红外吸收样品，样品通常以固体、液体或气体的形式存在。
对于固体样品，可以将样品制成光学透明的薄膜或固体块，并将其放置在样品室中。
对于液体样品，可以将样品直接放置在透明的光学池中。
对于气体样品，可以通过将气体注入到气体池中进行分析。
在测量红外光谱之前，需要校准红外光谱仪，确保光学路径正确，并进行背景扣除操作，以消除仪器及其他环境因素对测试结果的干扰。
在样品测量之前，还需要检查仪器的分辨率和灵敏度，以确保测量结果的准确性和可靠性。
测量红外吸收光谱时，红外光通过样品后，进入到检测装置中进行检测。
样品对不同波长的红外光有不同的吸收能力，这是由样品的分子结构所决定的。
不同类型的化学结构会导致特定的红外吸收峰出现在光谱中。
通过分析红外光谱，可以推断样品中的化学键类型、官能团以及化学结构。
通常，红外光谱可以显示在一张谱图上，横轴表示波数（或波长），纵轴表示吸收强度。
红外光谱的特征峰通常以波数的单位表示，波数越大，对应的振动频率越高。
根据不同官能团的红外吸收特征，可以利用红外光谱推断样品中的化学结构。
结构分析是利用红外光谱进行的一种定性或定量的分析方法。
这种方法的核心思想是，根据已知化合物的红外光谱标准，与待测样品的红外光谱进行比对，从而推断样品的化学结构。
结构分析还可以结合其他的分析方法，如质谱、核磁共振等，以提高结构鉴定的准确性和可靠性。
总结起来，红外吸收光谱是一种非破坏性、准确可靠的分析方法，广泛用于化学、材料科学、生物化学等领域。
通过测定红外吸收光谱并进行结构分析，可以推断样品的化学结构，并为进一步的研究提供基础。
红外吸收光谱检测中关于样品制备的技术分析
红外吸收光谱检测中关于样品制备的技术分析发表时间：2019-10-24T16:32:04.563Z 来源：《科学与技术》2019年第11期作者：李岩[导读] 介绍了红外吸收光谱的原理和红外光谱检测分析的广泛应用，对红外光谱分析常用的制样方法，尤其对薄膜法的涂膜技术要点，进行技术探讨和总结。
中车齐齐哈尔车辆有限公司 161002摘要：本文简要介绍了红外吸收光谱的原理和红外光谱检测分析的广泛应用，对红外光谱分析常用的制样方法，尤其对薄膜法的涂膜技术要点，进行技术探讨和总结，旨在交流多种多样的红外制样技术，便于从不同的材料中得到高质量的红外谱图，以此确保聚合物红外光谱分析的准确性。
关键词：红外吸收光谱，样品，制备前言红外光谱分析是将一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上，某些特定波长的红外射线被吸收，形成这一分子的红外吸收光谱，对物质分子进行结构鉴定、定量分析和化学动力学研究等。
可用于研究分子的结构和化学键，作为表征和鉴别化学物种的方法,利用化学键的特征波数来鉴别化合物的类型。
在物理、天文、气象、遥感、生物、医学等领域应用广泛。
一、红外吸收光谱的产生原理红外吸收光谱是由分子不停地作振动和转动运动而产生的，分子振动是指分子中各原子在平衡位置附近作相对运动，多原子分子可组成多种振动图形。
分子振动的能量与红外射线的光量子能量正好对应，因此当分子的振动状态改变时，就可以发射红外光谱，也可以因红外辐射激发分子振动而产生红外吸收光谱。
二、红外光谱分析常用的制样方法聚合物红外光谱分析中非常关键的一步是样品的制备，红外光谱的质量在很大程度上取决于制样方法。
聚合物的一般制样方法有以下四种：(1)浇铸薄膜法，是在一定条件下将聚合物溶解于适当的溶剂中，然后将样品溶液滴在适当的载体上，挥发掉溶剂，将膜取下，制得样品膜。
但此法揭膜困难，而且还可能由于铸膜引起分子取向和晶形的改变。
若是在盐窗上成膜，虽可直接用于测定，但盐窗比较昂贵，稍微使用不当就容易破裂；(2)热压薄膜法，是将样品放在模具中加热到软化点以上或熔融后再加压力压成厚度合适的薄膜。
实验七固体样品的红外光谱测试及分析
实验七固体样品的红外光谱测试及分析一、实验目的：1、学习有机化合物红外光谱测定的制样方法。
2、学习红外光谱仪的操作技术。
3、了解傅立叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理。
二、实验原理红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。
波长在0.78～300μm。
通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在0.78～2.5μm （波数在12820～4000cm-1），又称泛频区；中红外区：波长在2.5～25μm（波数在4000～400cm-1），又称基频区；远红外区：波长在25～300μm（波数在400～33cm-1），又称转动区。
其中中红外区是研究、应用最多的区域。
红外区的光谱除用波长λ表征外，更常用波数（wave number）σ表征。
波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。
作为红外光谱的特点，首先是应用面广，提供信息多且具有特征性，故把红外光谱通称为"分子指纹"。
它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。
用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构，依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。
其次，它不受样品相态的限制，无论是固态、液态以及气态都能直接测定，甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体（如橡胶）也可直接获得其光谱。
它也不受熔点、沸点和蒸气压的限制，样品用量少且可回收，是属于非破坏分析。
而作为红外光谱的测定工具-红外光谱仪，与其他近代分析仪器（如核磁共振波谱仪、质谱仪等）比较，构造简单，操作方便，价格便宜。
因此，它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。
根据红外光谱与分子结构的关系，谱图中每一个特征吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团振动的形式。
因此，特征吸收谱带的数目、位置、形状及强度取决于分子中各基团（化学键）的振动形式和所处的化学环境。
只要掌握了各种基团的振动频率（基团频率）及其位移规律，即可利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收谱带的归属，确定分子中所含的基团或键，并进而由其特征振动频率的位移、谱带强度和形状的改变，来推定分子结构。
红外光谱分析 红外吸收光谱法
υ=
1
2
（1）
1
105 N
= 2c = 2c
Cm-1 (2)
K为键力常数，其含义是两个原子由平衡位置伸长0.1nm(lA0) 后的回复力，单位是 dyn/cm。
μ’ 为折合质量。 μ’=m1m2/（m1+m2） (m为原子质量)
原子质量用相对原子量代替:
m1=M1/N, m2=M2/N 。
举例：
例：由元素分析某化合物的分子式为 C其4H结6构O2。，测得红外光谱如图，试推测
解： 由分子式计算不饱和度U = 4－6/2＋1= 2
特征区：3 070cm-1有弱的不饱和C—H伸缩振动吸收， 与1 650cm-1的vc=c 谱带对应表明有烯键存在，谱带较 弱，是被极化了的烯键。
1 76பைடு நூலகம்cm-1强吸收谱带表明有羰基存在，结合最强吸收 谱带1 230cm-1和1 140cm-1的C-O-C吸收应为酯基。
跃迁的几率与振动方式有关: 基频(V0→V1)跃迁几率大，所以吸收较强； 倍频(V0→V2)虽然偶极矩变化大，但跃率几率很低， 使峰强反而很弱。
3、振动的量子化处理
根据量子力学，其分子的振动能 E＝(υ+1/2)h v振
在光谱学中，体系从能量E变到能量E1＇，要遵循 一定的规则，即选择定则，谐振子振动能级的选择定则 △υ＝±1。由选择定则可知，振动能级跃迁只能发生在 相邻的能级间 。
2.基本概念
a..偶极矩：当化学键两端的电子电负性不同时，电中性的 分子便产生负电中心的分离，成为极性分子，极性大小用 偶极矩μ衡量，μ＝r×q，即正、负电荷中心间的距离r和 电荷中心所带电量q的乘积。
b.基频：常温下分子处于最低振动能级，此时叫基态，V=0。 从基态V0跃迁到第一激发态V=1，V0V1产生的吸收带
常规样品的红外光谱分析解析
常规样品的红外光谱分析PB07206298龚智良实验目的1.初步掌握两种基本样品制备技术及傅立叶变换光谱仪器的简单操作;2.通过图谱解析及标准谱图的检索,了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。
实验原理红外光谱:红外光谱是分子的振动转动光谱,也是一种分子吸收光谱。
当样品受到频率连续变化的红外光照射时,分子吸收了某些频率的辐射,并由其振动或转动引起的偶极矩的净变化,产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些区域的光透射强度减弱。
记录红外光的百分透射比或波长关系曲线,就得到红外光谱。
从分子的特征吸收可以鉴定化合物和分子结构,进行定性和定量分析。
红外光谱尤其在物质定性分析中应用广泛,它操作简便,分析速度快,样品用量少且不破坏样品,能提供丰富的结构信息,因此红外光谱法往往是物质定性分析中优先考虑的手段。
能产生红外吸收的分子为红外活性分子,如COଶ分子;不能产生红外吸收的分子为非红外活性分子,如Oଶ分子。
中红外区为基本振动区:4000-400cm-1研究应用最多。
红外吸收的波数与相应振动的力常数关系密切。
双原子分子的基本频率计算公式为ߨඨߨݒ=12ߨ其中ߨ为约化质量μ=mଵ∙mଶmଵ+mଶ对于多原子分子,其振动可以分解为许多简单的基本振动,即简正振动。
一般将振动形式分为两类:伸缩振动和变形振动。
各种振动都具有各自的特征吸收。
仪器结构和测试技术Fourier变换红外光谱仪(FTIR仪:能够同时测定所有频率的信息,得到光强随时间变化的谱图,称时域图,这样可以大大缩短扫描时间。
由于不采用传统的色散元件,其分辨率和波数精度都较好。
傅立叶变换红外谱仪主要由光源(硅碳棒、高压汞灯、Michellson干涉仪、检测器、计算机和记录仪组成。
测试样品时,由于样品对某些频率的红外光吸收,从而得到不同样品的干涉图。
红外光是复合光,检测器接收到的信号是所有频率的干涉图的加合。
对试样的要求:试样应该为纯物质,纯度大于98%,以便于和纯化合物进行比较;样品中不能含游离水;试样的浓度和测试厚度应选择适当,以使大多数吸收峰的透射比处于10%-80%。
红外光谱样品调制及图谱解析技巧
C CH3 O
CH3
H3C
CH3 C
O
CH3
CH3
1686
1693
(7) 互变异构的影响
显示：各种异构体的吸收带。如乙酰乙酸乙 酯有酮式和烯醇式结构，可以看到烯醇式的羰基 吸收较酮式的弱,说明烯醇式较少.
CH3-CO-CH2-COO-C2H5→CH2-C(OH)=CH-COO-C2H5
“π-π”共轭和“p-π”共轭。 基团与给电子基团共轭，使基团的吸收频率降低
如：化合物 υC=O/cm-1
CH3-CO-CH3 1715
CH3-CH=CH-CO-CH3 1677
Ph-CO-Ph 1665
(3) 振动偶合与费米（Feimi）共振
如果一个分子内邻近的两个基团位置很靠近， 它们的振动频率几乎相同，并有相同的对称性， 就会偶合产生两个吸收带，这叫振动偶合。在 许多化合物中都可以发生这种现象。（6种情 况）
•非破坏性
3、液体样品的制备
（1）、 沸点较高，粘度较大的液体样品，取2mg或 一滴样品直接涂在KBr窗片上进行测试
（2）、 沸点较低及粘度小、流动性较大的高沸点液 体样品放在液体池中测试
（3）、液体池是由两片KBr窗片和能产生一定厚度的 垫片所组成 切记不得有水
液体池的安装过程
4、气体样品的制备
● 了解样品来源、样品理化性质、其他分析数 据、样品重结晶溶剂及纯度。（样品合格）
● 排除可能出现的“假谱带”，常见的有： 水的吸收，在3400、1640和650cm-1；
CO2的吸收，在2350和667cm-1
未知化合物结构解析
1. 计算不饱和度
2. 官能团搜索
苯甲酸红外光谱测定及谱图解析(精)
四 .教学步骤
（1）固体样品的制备：溴化钾压片； （2）测绘苯甲酸的红外吸收光谱； （3）测定未知有机物的红外吸收光谱，根 据测得的结果得出未知有机物的结构。
五 .参考教材
《仪器分析实验讲义》自编
苯甲酸红外光谱测定 及谱图解析一.实验目的（1）掌握溴化钾压片法测绘固体样品 的红外光谱技术； （2）掌握红外光谱法在有机化合物结 构定性分析的应用。
二.实验原理
当一定频率（一定能量）的红外光照射 分子时，如果分子某个基团的振动频率 和外界红外辐射频率一致，二者就会产 生共振。此时，光的能量通过分子偶极 矩的变化传递给分子，这个基团就吸收 一定频率的红外光，产生振动跃迁（由 原来的基态跃迁到教高的振动能级）， 从而产生红外吸收光谱。
实验原理
如果红外光的振动频率和分子中各 基团的振动频率不一致，该部分红外光 就不会被吸收。用连续改变频率的红外 光照射某试样，将分子吸收红外光的情 况用仪器记录下来，就得到试样的红外 吸收光谱图。由于振动能级的跃迁伴随 有转动能级的跃迁，因此所得的红外光 谱不是简单的吸收线，而是一个个吸收 带。
三.实验仪器及试剂
红外吸收光谱的测定及结构分析
仪器分析实验——红外吸收光谱的测定及结构分析学号:2班级:应用化工技术11-2姓名:韩斐一、实验的目的与要求1.掌握红外光谱法进行物质结构分析的基本原理,能够利用红外光谱鉴别官能团,并根据官能团确定未知组分的主要结构;2.了解仪器的基本结构及工作原理;3.了解红外光谱测定的样品制备方法;4.学会傅立叶变换红外光谱仪的使用。
二、原理红外吸收光谱法就是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系,来对物质进行分析的,红外光谱可以用吸收峰谱带的位置与峰的强度加以表征。
测定未知物结构就是红外光谱定性分析的一个重要用途。
根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度与形状,利用基团振动频率与分子结构的关系,来确定吸收带的归属,确认分子中所含的基团或键,并推断分子的结构,鉴定的步骤如下:(1)对样品做初步了解,如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果,及物理性质(分子量、沸点、熔点)。
(2)确定未知物不饱与度,以推测化合物可能的结构;(3)图谱解析①首先在官能团区(4000～1300cm－1)搜寻官能团的特征伸缩振动;②再根据“指纹区”(1300～400cm-1)的吸收情况,进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。
三、仪器与试剂1、Nicolet 510P FT-IR Spectrometer(美国Nicolet公司);2、 FW-4型压片机(包括压模等)(天津市光学仪器厂);真空泵;玛瑙研钵;红外灯;镊子;可拆式液体池;盐片(NaCl, KBr, BaF2等)。
3、试剂:KBr粉末(光谱纯);无水乙醇(AR);滑石粉;丙酮;脱脂棉;4、测试样品:对硝基苯甲酸;苯乙酮等。
四、实验步骤1.了解仪器的基本结构及工作原理2.红外光谱仪的准备①打开红外光谱仪电源开关,待仪器稳定30分钟以上,方可测定;②打开电脑,选择win98系统,打开OMNIC E、S、P软件;在Collect菜单下的ExperimentSet-up中设置实验参数;③实验参数设置:分辨率 4 cm-1,扫描次数32,扫描范围4000-400 cm-1;纵坐标为Transmittance3.红外光谱图的测试①液体样品的制备及测试将可拆式液体样品池的盐片从干燥器中取出,在红外灯下用少许滑石粉混入几滴无水乙醇磨光其表面。
红外光谱谱图解析
C-H，N-H，O-H
1500
1000 500 指纹区
三、各类化合物的红外光谱特征
08:31:12
1、烷烃（CH3，CH2，CH）(C—C,C—H )
3000cm-1
CH3
δ as1460 cm-1 δ s1380 cm-1
重 叠
CH2 δ s1465 cm-1
CH2 r 720 cm-1（水平摇摆）
08:31:12
（二）计算不饱和度
定义： 不饱和度是指分子结构中达到饱和所缺一价元素的“对”数。如： 乙烯变成饱和烷烃需要两个氢原子，不饱和度为1。 计算： 可按下式进行不饱和度的计算：
UN= （2 + 4n6 + 3n5 + 2n4 + n3 – n1 ）/ 2 n6，n5， n4 ， n3 ， n1 分别为分子中六价，五价，……，一价元素数目。 作用： 由分子的不饱和度可以推断分子中含有双键，三键，环，芳环的 数目，验证谱图解析的正确性。 例： C9H8O2 UN = （2 +29 – 8 ）/ 2 = 6
C H3
C H3 C C H3 CH
3
08:31:12
CH3 δ s C—C骨架振动
1385-1380cm-1
1155cm-1
1:1
1372-1368cm-1
1170cm-1
1391-1381cm-1 1368-1366cm-1
1405-1385cm-1 1372-1365cm-1
4:5 1195 c上
（2） 叁键（C C）伸缩振动区（2500 2000 cm-1 ）
08:31:12
在该区域出现的峰较少； ①RC CH （2100 2140 cm-1 ）
红外光谱测试分析
红外光谱测试分析引言：红外光谱测试是一种常用的实验技术，用于分析样品的化学结构、官能团及其化学环境。
它是通过观察和记录样品在红外区域（4000至400 cm^-1）的吸收、散射或透射红外辐射而得到的。
红外光谱测试广泛应用于有机、无机、生物、聚合物等领域。
本文将介绍红外光谱测试的原理、仪器、样品制备以及数据分析等内容。
一、红外光谱测试原理红外光谱测试基于物质与红外辐射的相互作用。
红外光谱仪将红外辐射通过样品，然后测量样品吸收、散射或透射的光强。
红外辐射包含许多波长，在红外区域中的每种波长都与特定的分子振动模式相对应。
当样品中的分子振动发生时，它们会吸收特定波长的红外光，从而产生特征峰。
根据这些特征峰的位置和强度可以推断样品的化学组成和结构。
二、红外光谱测试仪器红外光谱测试仪器主要由光源、样品盒、分光器和探测器等组成。
常见的红外光谱仪有傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）和色散红外光谱仪（dispersive IR）。
其中，FTIR光谱仪具有高分辨率、高灵敏度和快速测量的优点，被广泛应用于科研和工业领域。
三、样品制备样品制备是红外光谱测试的关键步骤之一、样品可以是固体、液体或气体。
对于固体样品，常用的方法是将样品与适合的红外吸收剂混合，然后挤压成适当的片状样品。
对于液体样品，可以使用液态电池夹持装置保持样品在红外光束中。
对于气体样品，需要将气体置于透明的气室中，并对室内气体进行红外光谱的测量。
四、红外光谱数据分析红外光谱数据分析是针对测得的吸收谱进行的。
常见的红外光谱数据分析包括鉴定功能性团、质谱相关性分析和量子化学计算等。
鉴定功能性团是通过对比样品的吸收峰位置和精确峰位表进行的。
质谱相关性分析是利用红外光谱和质谱数据之间的相关性，为红外光谱的解释提供重要信息。
量子化学计算是通过计算得到的理论红外光谱与实际测量的红外光谱进行比对，以验证实验结果的准确性。
结论：红外光谱测试是一种重要的化学分析技术，广泛应用于化学、材料、药物和环境等领域。
红外吸收光谱分析技术—样品制备技术
2、液态样品制备技术
（1） 沸ห้องสมุดไป่ตู้低易挥发的样品：液体池法，样品可溶于CS2 或CCl4等无强吸收的溶液中。
（2） 高沸点的样品：液膜法（夹于两空白盐片之间）。 （3） 黏度大的样品：涂片法（涂于空白盐片表面）。
3、固态样品制备技术 （1）KBr 压片法
•
在红外灯下，取1～2 mg 试样在玛瑙研钵中磨细后加
体石蜡后继续研磨，直至呈均匀的糨糊状，将混合物放在盐 片上，放在仪器中测定。
（3）薄膜法 薄膜的厚度为10μm～100μm，且厚薄均匀。对于一些
熔点低、熔融时不分解、不产生化学变化的样品可做熔融涂 膜；对于热塑性聚合物，可将样品放在模具中加热至软化点 以上或熔融后再加压力做热压成膜（如聚乙烯薄膜）。
样品制备技术
一、对试样的要求
* 试样应为“纯物质”（>98%），通常在分析前，样品需 要纯化；
* 试样不含有水（水可产生红外吸收且可侵蚀盐窗）； * 试样浓度或厚度应适当，以使T在合适范围。
二、样品的制备 1、气态样品制备技术
气态样品可在玻璃气 槽内进行测定，它的两端 粘有红外透光的NaCl或 KBr窗片。先将气槽抽真 空，再将试样注入。
100～200 mg 已干燥磨细的光谱纯KBr 粉末，充分混合并
研磨至均匀至小于2μm 。将研磨好的混合物均匀地放入
模具中，在压片机上用10MPa 左右的压力压制均匀透明薄
片。KBr压片法可用于固体粉末和结晶样品的分析。易吸
水、潮解的样品不宜用此方法。
压片磨具
HY-12压片机
（2）糊膏法 把干燥的固体样品放入玛瑙研钵中充分研细，滴几滴液
实验报告七 红外光谱
课程名称：生物仪器分析成绩：__________________________ 实验名称：红外光谱仪的原理和应用实验类型：探究一、实验目的和要求（必填）二、实验内容和原理（必填）三、主要仪器设备（必填）四、操作方法和实验步骤（必填）五、实验数据记录和处理六、实验结果与分析七、讨论、心得一、实验目的和要求1、学习红外光谱法的基本原理2、了解红外光谱仪的构造3、掌握不同物态样品的制备方法4、初步学会对红外光谱图的解析二、实验内容和原理内容：1、压片法测定固体样品的红外光谱2、液膜法测定液体样品的红外光谱原理：1、光波谱区及能量跃迁相关图装订线2、红外光谱产生条件3、红外光谱应用不同化合物具有不同的官能团和分子结构，因此振动时需要不同的能量，从而产生各不相同的红外光谱。
化合物红外光谱有如人的指纹，具有鲜明的特征性，化合物的红外光谱中，吸收谱带数目、谱带位置、谱带形状和相对强度各不相同，因此红外光谱是鉴定化合物结构的有力工具之一。
红外光谱可用于化合物的定性分析，也可用于定量分析。
定性分析时：已知物及其纯度的定性鉴定，未知物结构确定定量分析时： A=abc4、分析要求（1）根据C-H伸缩振动类型来判断化合物是饱和烃还是不饱和烃C-H伸缩振动多发生在3100~2 800cm-1之间，以3000 cm-1为界，高于3 000 cm-1为不饱和烃，低于3 000 cm-1为饱和烃。
（2）1620~1450 cm-1区域，以确定是脂肪族还是芳香族化合物①若有2~4个中或强的吸收峰，表示可能存在芳香环，无吸收峰则为脂肪族化合物。
②进一步检查3000～3100 cm-1范围，若有吸收峰则可确认。
③根据910～700 cm-1范围内的吸收峰来确定取代基的位置。
（3）检查1820～1620 cm-1区域，确定是否存在羰基如有强峰则该化合物存在羰基，进一步判断是哪一类羰基化合物。
酸：C=O吸收在1700～1680 cm-1范围内，O-H在3300～2500 cm-1范围内有宽的强峰。
红外吸收光谱法(重点难点讲解)
只有伴随有瞬间偶极矩变化的振动才能产生红外吸收
具有红外吸收的振动方式称为具有红外活性； 具有红外吸收的分子成为红外活性分子 分子是否有红外活性，与分子是否有永久偶极矩无关 如：CO2的永久偶极矩为0，但有红外活性 红外光谱研究的对象 ——振动中伴随有瞬间偶极矩变化的所有分子 除单原子分子和同核分子如H2等外的所有无机和有机物分子
红外吸收光谱法
Infrared spectroscopy
IR
1、红外光谱的基本原理
本 章 主 要 内 容
红外光谱产生的条件 分子的振动频率、振动类型及振动自由 度与红外光谱的关系 影响红外光谱强度及基团频率的因素
2、红外光谱仪
色散型红外光谱仪的结构及特点 傅立叶变换红外光谱仪的结构及特点 红外光谱仪的常用光源与检测器
二、双原子分子的振动
（2）基本振动公式
振动频率
——谐振子振动
化学键的键力常数（将两原子由平衡位置 伸长单位长度时的恢复力，单位为N· cm1）
k 与键的种类及成键原子有关
振动 频率 两原子的折合质量 单键：k = 4～6N· cm-1； 双键：k = 8～12N· cm-1 ； 叁键：k = 12～18N· cm-1；
3、红外光谱实验技术——样品制备
4、红外光谱法的应用
红外光谱解谱的一般步骤及方法 重要的基团频率
§10-1 引 言
一、红外吸收光谱法的定义
当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收了某 些频率的辐射，产生分子振动和转动能级从基态到激发态 的跃迁,从而进行定性、定量和结构分析的分子吸收光谱 方法。
O-H、N-H和C-H键等 某些物质的定量分 的倍频及合频吸收； 析（较少使用）， 特别适合原位、无 属于禁阻跃迁，吸收弱， 损及在线分析 峰重叠较明显 各种化学键的振动并伴 物质定性、定量及 随转动的基频吸收； 结构分子的主要光 谱区 强吸收度大。 分子的转动跃迁吸收； 无机物的结构分析 弱吸收。
红外光谱实验讲义-新
实验固体样品红外光谱的采集及分析当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收某些频率的辐射，并由其振动运动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生的分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，从而形成的分子吸收光谱称为红外光谱，又称为分子振动转动区域名称波长(µm) 波数(cm-1) 能级跃迁类型近红外区泛频区0.75-2.5 13158-4000 OH、NH、CH键的倍频吸收2.5-25 4000-400 分子振动/伴随转动中红外区根本振动区25-300 400-10 分子转动远红外区分子转动区映了光的频率。
一、红外光谱的三要素1.峰位分子内各种官能团的特征吸收峰只出现在红外光波谱的一定范围，如：C=O 的伸缩振动一般在1700 cm-1左右。
2.峰强红外吸收峰的强度取决于分子振动时偶极矩的变化，振动时分子偶极矩的变化越小，谱带强度也就越弱。
一般说来，极性较强的基团(如C=O)振动，吸收强度较大；极性较弱的基团(如C=C,N-C等)振动，吸收强度较弱；红外吸收强度分别用很强(vs)、强(s)、中(m)、弱(w)表示.3.峰形不同基团的某一种振动形式可能会在同一频率范围内都有红外吸收，如-OH、-NH的伸缩振动峰都在3400~3200 cm-1，但二者峰形状有显著不同。
此时峰形的不同有助于官能团的鉴别。
常见官能团红外吸收特征频率表可见附录二、红外光谱仪的作用一是分析某化合物中是否含有某些官能团。
如羰基：C=O：在1720cm-1左右有伸缩振动吸收峰；羟基：O-H：在3400cm-1左右有伸缩振动吸收峰；CH3-，-CH2-中的碳氢键在2950cm-1和2890cm-1左右有两个吸收峰；醚键〔或醇中的〕C-O 键：在1010cm-1左右有一较大吸收峰。
例如：某化合物只有在1720cm-1左右处有一较大吸收峰，该化合物可能为醛或酮。
又如：某化合物只有在3400cm-1和1010cm-1左右处有两个较大吸收峰，该化合物可能为醇。
固体红外光谱实验报告
固体红外光谱实验报告实验目的：1.掌握固体红外光谱分析的基本原理和方法；2.学习使用红外光谱仪测定固体样品的红外吸收光谱；3.研究不同类型的固体样品的红外吸收光谱特征。
实验仪器：红外光谱仪实验原理：红外光谱是指在远红外辐射下，物质由于分子振动和分子间振动而吸收光谱。
固体红外光谱主要反映固体物质在波长为2.5-25微米范围内分子振动引起的转变。
在红外光谱实验中，使用机械调谐红外光谱仪。
主要由红外光源、样品室、光栅单色器、光电倍增管、示波器等组成。
实验操作：1.打开红外光谱仪电源，等待仪器预热稳定；2.将固体样品放置于样品室中，调整样品把手使其位置适中；3.打开示波器电源，将红外光谱仪与计算机连接；4.在计算机上选择样品类型和扫描范围；5.点击开始扫描按钮，观察示波器上的波形变化；6.根据红外吸收峰的出现和位置确定样品的组分。
实验结果和分析：在本次实验中，我们选择了几种不同类型的固体样品进行红外光谱分析。
首先，我们选取了一种无机盐样品进行测试。
实验结果显示，在波数范围为4000-400 cm-1内，样品呈现了多个吸收峰。
通过与库中红外光谱图谱进行比对，我们可以确定该样品是一种氯化物。
接下来，我们选取了一种有机化合物进行测试。
实验结果显示，在波数范围为4000-400 cm-1内，样品呈现了多个吸收峰。
通过与库中红外光谱图谱进行比对，我们可以确定该样品是一种醇类有机化合物。
最后，我们选取了一种聚合物进行测试。
实验结果显示，在波数范围为4000-400 cm-1内，样品呈现了多个吸收峰。
通过与库中红外光谱图谱进行比对，我们可以确定该样品是一种聚酯。
通过上述结果分析，我们可以发现不同类型的固体样品在红外光谱中呈现出不同的吸收峰。
根据吸收峰的位置和强度，我们可以初步判断样品的组分和结构特征。
然而，由于红外光谱的解析度有限，仍然需要进一步的实验和数据分析来确认样品的具体化学组成。
实验总结：通过本次实验，我们初步学习了固体红外光谱分析的基本原理和方法。
红外吸收光谱分析
3300 缔合OH
CH2=CH-CH2-OH
995. 920 -CH=CH2
第24讲
红外光谱分析
第13页
例：化合物C8H10O的红外光谱如下图，推测
第24讲
红外光谱分析
第27页
（3）单色器
单色器的作用是把通过样品池和参比池的复合光 色散成单色光，再射到检测器上加以检测
光栅——光栅单色器不仅对恒温恒湿要求不高， 而且具有线性色散，分辨率高和能量损失小等优 点
棱镜——早期的红外光谱仪使用一些能透过红外 光的无机盐如NaCl、KBr 等晶体制作棱镜；易吸 湿，需恒温、恒湿；近年来已被淘汰
其结构式 （1）计算不饱和度 =1+8+1/2（0-10）=4，可能含苯环
第24讲
红外光谱分析
第14页
A
~3000 1615
3350 缔合-OH
2935,2855 CH2
1500
1460 1005 C-O
750,700
（2）3350cm-1强而宽的吸收带，缔合-OH。 /cm-1 OH，1005 cm-1吸收峰 C-O，醇类化合物 （3）~3000 cm-1多重弱峰 CH，1615，1500 cm-1吸 收峰C=C；750，700 CH 单取代
第24讲
红外光谱分析
第11页
图谱解析实例：
例：分子式为C3H6O的化合物的红外图谱 如下图，推测其结构 （1）计算不饱和度 =1+3+1/2（0-6）=1，可能含C=C或 C=O
傅里叶红外吸收光谱样品的制备及测定
傅里叶红外吸收光谱样品的制备及测定傅里叶红外吸收光谱是一种非常常见的光谱学分析技术，它可以用来分析化合物的结构、成分等信息。
但是在做这种分析之前，我们需要对样品进行制备。
下面将介绍傅里叶红外吸收光谱样品的制备及测定的相关知识。
一、傅里叶红外吸收光谱样品的制备：1. 固体样品的处理方法一般来说，固体样品的处理方法主要有三种：KBr压片法、氟化钙压片法和红外晶体加胶法。
（1）KBr压片法该方法是将待测物与KBr粉末按照一定比例混合后，在高温下压制成透明薄膜。
这种方法的优点是制备过程简单、操作容易，并可以制备多种形式的样品。
但是，它也有缺点，由于样品有机物用KBr混合时很容易溶解，可能影响结果。
（2）氟化钙压片法该方法是将待测物与氟化钙混合后，在高温下压制成透明薄膜。
这种方法特别适用于制备热稳定的样品，缺点是所获得的样品容易吸潮。
（3）红外晶体加胶法该方法是将待测物与KBr混合后，在胶状物的作用下压制成透明薄膜。
它是一种比较简便的样品制备方法，并适用于多种形式的样品。
但是，加入胶后，会影响样品的信号强度。
因此，必须进行比对分析。
2. 液体样品的处理方法液态样品一般是直接加入红外吸收样品池或夹层样品池中进行测量。
如果液态样品中含有水，我们可以采用压缩空气吹干或低速离心去除水分。
3. 气态样品的处理方法气态样品需要用气态透明的溶液接收。
过程需要先将气体样品注入进液体中，待液体中不再有气泡冒出时，再进行将液体密封到样品池中，最后进行分析。
二、傅里叶红外吸收光谱样品的测定制备好红外吸收光谱样品之后，我们就可以执行测定步骤了。
在进行测量前，首先需要对仪器进行校准，保证其稳定性和准确性。
然后进行下面的步骤：1. 将样品放在样品台上，利用光源照射样品，样品反射光谱经过分束器后经过的盒子并接收检测器。
2. 波数。
波数的选取是非常重要的，因为不同的波数代表的吸收峰不同，很大程度上决定了所获得的数据。
比如当分析红外吸收光谱时，波数选取一般在4000-400 cm^-1，其中，常用的峰位分析有1450 cm^-1~1500 cm^-1和3300 cm^-1~3600 cm^-1。
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任务4：固体样品的红外吸收 光谱绘制与解析
能力目标
用压片法制备苯甲酸的红外试样，测定红外光谱，对 结构进行解析。
问题
在红外光谱仪的基本操作实训过程中，教师是如何进行测试样品的 红外光谱？
压片法 压片法是固体红外试样的常见制备方法。
一般地，样品需经过红外制样后，才可进行测定。
下次课程问题？
如何测量液体样品的红外光谱？
制备试样的要求
试样应该是单一组分的纯物质，纯度应大于98%或符合商业标准 压试样中应不含游离水 试样的浓度和测试厚度应选择适当
固体试样-压片法
方法：
把1-2mg固体样品放在玛瑙研体中研细，加入100-200mg磨细干燥的碱金属 卤化物（多用KBr）粉末，混合均匀后，加入压模内，在压片机上边抽真空加压， 制成厚约1mm，直径约为10mm左右的透明片子，然后进行测谱。
压片机：
压片机的构造如图所示，是由压杆和压舌组 成。压舌的直径为13mm，两个压舌的表面光 洁度很高，以保证压出的薄片表面光滑
压片过程：
将其中一个压舌放在底座上，光洁面朝上，并装上压片套圈，研磨后的样品 放在这一压舌上，将另一压舌光洁面向下轻轻转动以保证样品平面平整，顺序 放压片套筒、弹簧和压杆，加压10t，持续3min。拆片时，将底座换成取样器 （形状与底座相似），将上、下压舌及中间的样品和压片套圈一起移到取样器 上，再分别装上压片套筒及压杆，稍加压后即可取出压好的薄片。
固体试样-石蜡糊法
将固体样品研成细末，与糊剂（如液体石蜡油）混合成糊状，然后夹 在两窗片之间进行测谱。石蜡油是一精制过的长链烷烃，具有较大的粘 度和较高的折射率。用石蜡油做成糊剂不能用来测定饱和碳氢键的吸收 情况。此时可以用六氯丁二烯代替石蜡做糊剂。
固体试样-薄膜法
把固体样品制成薄膜的制备有两种方法：一种是直接将样品放在 盐窗上加热，熔融样品涂成薄膜；另一种是先把样品溶于挥发性溶 剂中制成溶液，然后滴在盐片上，待溶剂挥发后，样品遗留在盐片 上而形成薄膜
学生依次进行试样的压片 学生依次操作仪器，测定试样的红外光谱
开机预热，打开工作站 扣背景 扫样品 谱图的优化处理
谱图解析
1693 cm-1附近的强峰是C=O双键的吸收； 3300～2500 cm-1区域有宽而散的峰，并在约934cm-1的位置有羧酸二聚体的吸收，在 约1400 cm-1、1300 cm-1处附近有羧酸的和的吸收，证明了COOH基团的存在； 1600 cm-1、1583cm-1是苯环的特征吸收，3070 cm-1、3012 cm-1是苯环的的特征吸收， 707 cm-1、684 cm-1是单取代苯的特征吸收，说明了单取代的苯环的存在。
其他的固体红外制样法：熔融成膜法 、漫反射法
教师示范操作
教师示范苯甲酸的压片过程
取2～3mg苯甲酸与200～300mg干燥的KBr粉末，置于玛瑙研钵中， 在红外灯下混匀，充分研磨（颗粒粒度2μm左右）后，用不锈钢药匙取 约70～80mg于压片机模具的两片压舌下。将压力调至28kgf左右，压片， 约5min后，用不锈钢镊子小心取出压制好的试样薄片，置于样品架中待 用。