化工大学精馏实验报告

化工大学精馏实验报告

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北京化工大学学生实验报告

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课程名称：化工原理实验

实验名称：精馏实验

实验日期: 2016．5．１3

北京化工大学

实验五精馏实验

摘要:本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折光度,得到该处液相浓度，根据数据绘出x-y图并用图解法求出理论塔板数,从而得到全回流时的全塔效率及单板效率。通过实验,了解精馏塔工作原理。

关键词:精馏，图解法，理论板数,全塔效率,单板效率。

一、目的及任务

①熟悉精馏的工艺流程,掌握精馏实验的操作方法。

②了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况。

③测定全回流时的全塔效率及单塔效率。

④测定部分回流时的全塔效率。

⑤测定全塔的浓度（或温度）分布。

⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。

二、基本原理

在板式精馏塔中,由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。

回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比,称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一,其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。

回流比存在两种极限情况:最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作,要完成分离任务，则需要无穷多塔板的精馏塔。当然,这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时,既无任何产品采出,也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。

实际回流比常取最小回流比的1.2～2.0倍。在精馏操作中,若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。

板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。

（1）总板效率E

Ｅ=N/N

ｅﻩ

式中 E——总板效率；Ｎ——理论板数(不包括塔釜)；

N

e

——实际板数。

（2)单板效率E

ml

Ｅ

ml =(x

n-1

-x

n

)/(x

ｎ－1

-x

n

*)

式中 E

mｌ

——以液相浓度表示的单板效率;

x

ｎ,x

n-1

——第ｎ块板和第n－1块板的液相浓度；

x

n

*——与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。

总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后,可通过改变气液负荷达到最高板效率；对于不同的板型,可以保持相同的物系及操作条件下,测定其单板效率，以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果,常用于板式塔设计中。

若改变塔釜再沸器中加热器的电压，塔内上升蒸汽量将会改变,同时，塔釜再沸器电加热器表面的温度将发生变化，其沸腾给热系数也将发生变化,从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。由牛顿冷却定律，可知

Ｑ=αA△t

m

式中Q——加热量，ｋw;

α——沸腾给热系数,kｗ/(m2*K）;

A——传热面积，m2；

△t

m

——加热器表面与主体温度之差，℃。

若加热器的壁面温度为t

ｓ ,塔釜内液体的主体温度为ｔ

w

,则上式可改写为

Q＝ａA(t

s

-t

w

)

由于塔釜再沸器为直接电加热,则加热量Q为

Ｑ=U２/R

式中Ｕ——电加热的加热电压，V; Ｒ——电加热器的电阻,Ω。

三、装置和流程

本实验的流程如图1所示,主要有精馏塔、回流分配装置及测控系统

组成。

１.精馏塔

精馏塔为筛板塔,全塔共八块塔板,塔身的结构尺寸为:塔径∮(５7×3.5）mm，塔板间距８0ｍm；溢流管截面积７８.5ｍｍ2,溢流堰高12mm，底隙高度6mm;每块塔板开有43个直径为1.5mm的小孔,正三角形排列，孔间距为6ｍm。为了便于观察踏板上的汽－液接触情况,塔身设有一节玻璃视盅，在第1-６块塔板上均有液相取样口。

蒸馏釜尺寸为∮１０8ｍm×4mm×400ｍm．塔釜装有液位计、电加热器（１．５ｋw）、控温电热器（20０ｗ)、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，控制电加热装置，测量塔釜温度,测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料,故塔釜内可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器,换热面积为0.06m2,管外走冷却液。

图１精馏装置和流程示意图

1．塔顶冷凝器 2．塔身 3.视盅 4.塔釜 5．控温棒 6．支座

7.加热棒８．塔釜液冷却器 9.转子流量计１0.回流分配器

11.原料液罐 12.原料泵13．缓冲罐１4．加料口 1５.液位计

2.回流分配装置

回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根∮4ｍm的玻璃棒，内部装有铁芯,塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后，电磁圈将引流棒吸起，操作处于采出状态；当控制器电路断开时，电磁线圈不工作,引流棒自然下垂,操作处于回流状态。此回流分配器可通过控制器实现手动控制,也可通过计算机实现自动控制。

3.测控系统

在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数,该系统的引入,不仅使实验跟更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。

4.物料浓度分析

本实验所用的体系为乙醇-正丙醇,由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系,故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率,从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单,但精度稍低;若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。

混合料液的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下。

ω=60.８238-４４.0５29n D

式中ω——料液的质量分数；

n——料液的折射率（以上数据为由实验测得）。

D

四、操作要点

①对照流程图，先熟悉精馏过程中的流程，并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应的设备与测控点。

②全回流操作时,在原料贮罐中配置乙醇含量20%～25%(摩尔分数）左右的乙醇-正丙醇料液,启动进料泵,向塔中供料至塔釜液面达2５0～３０0ｍm。

③启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身t、塔顶温度及塔板上的气液接触状况（观察视镜）,发现塔板上有料液时,打开塔顶冷凝器的水控制阀。

④测定全回流情况下的单板效率及全塔效率,在一定的回流量下,全回流一