气相色谱法测定苯甲酸含量测量不确定度评定

气相色谱仪的测量结果不确定度评定

气相色谱仪的测量结果不确定度评定1、概述1.1测量依据：JJG700-2016《气相色谱仪检定规程》 1.2测量方法：按JJJG700-2016 《气相色谱仪检定规程》，气相色谱仪用标准物质检定检测器的灵敏度或检测限。

2、数学模型2.1气相色谱仪检测器分两类，（一）是浓度型检测器，包括热导检测器（TCD ）和电子俘获检测器（ECD ），（二）是质量型检测器，包括火焰离子化检测器（FID ）、火焰光度检测器（FPD ）和氮磷检测器（NPD ）。

2.2浓度度型检测器，其响应值与载气流速有关，灵敏度的计算公式为：WAFc S = (1)式中： S ----灵敏度，mV ·mL/mg ； A ----标准物质中溶质的峰面积，mV ·s ；Fc ----载气流速，mL/min ； W ----标准物质的进样量，g 。

2.3质量型检测器，其响应值与载气流速无关。

通常，检测限以（2）式计算：ANW D 2= (2)式中： D -----检测限，g/s ； N -----基线躁声，A ； W ----标准物质的进样量,g ； A ----标准物质中溶质的峰面积，A ·s 。

由于FPD 对测定硫的响应机理不同，其响应值与标准物质浓度的平方成正比，则FPD 对测定硫的检测限以（3）式计算：()24/12)(2W h Wn N D s =………………………(3) 式中：D -----检测限，g/s ； N -----基线躁声，mm ； h ----标准物质中硫的峰高，mm ； W 1/4---硫色谱峰高1/4处的峰宽，s ；Wn s ----标准物质中硫的进样量，g 。

3、不确定度的分析和评定3.1根据传递由（1）式得出：2222⎪⎭⎫ ⎝⎛+⎪⎭⎫⎝⎛+⎪⎭⎫ ⎝⎛=⎪⎭⎫ ⎝⎛W S Fc S A S S S W Fc A S ……………(4) 由（2）式得出:2222⎪⎭⎫ ⎝⎛+⎪⎭⎫ ⎝⎛+⎪⎭⎫ ⎝⎛=⎪⎭⎫⎝⎛A S W S N S D S A W N D …………………(5) 由（3）式得出:24/14/122222222⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛+⎪⎭⎫ ⎝⎛+⎥⎥⎦⎤⎢⎢⎣⎡⎪⎪⎭⎫⎝⎛+⎪⎭⎫ ⎝⎛+⎪⎭⎫ ⎝⎛=⎪⎭⎫ ⎝⎛W S h S n Sn W S N S S S W h s sW N D (6)3.2不确定度的来源分析AS A 为峰面积测量的不确定度u rA ，FcS Fc 为流速测量的不确定度u rF ，其中包括皂膜流量计的不确定度u 1和载气流速测量的不确定度u 2，W SW 为标准物质进样量的不确定度u rW ，其中包括标准物质的不确定度u 3和微量注射器校准的不确定度u 4，其中还有取样时的目视误差以及微量注射器校准时和使用时的温度不同引起的误差，经检定员培训时的检定结果表明，这些误差可忽略不计，N S N 基线躁声测量的不确定度u rN ，ssn Sn 为零。

溶剂解吸气相色谱法测定空气中苯含量的不确定度评定

对标准不确定度。
关键词：溶剂解吸；气相色谱法；空气中苯含量；不确定度
中图分类号：Ｒ３１一３文献标识码：Ａ文章编号：２９ — ８２（０２５０５ — ２０５００一２１） — ０５００
ＡｔｄｙｏＤｅｅｍｉａｉｎｆＣｏｃｎｒｔｏｓｏｎｅｅｉｒｂｙＧａｒｍａｏｒｐＭｅｈｏｓｕｎｔｒｎｔｏｏｎｅｔａｉｎｆＢｅｚｎｎＡｉｓＣｈｏｔｇａｈｔｄ
１仪器与试剂．２
日本岛津公司Ｇ一００型气相色谱仪；Ｃ２１自动进样器；毛细管色谱柱Ｒｘ１０；Ｓ色谱鉴定无干扰杂ｔ７１Ｃ（一峰）苯标准溶液１００ｇｍ（；０／ｌ国家环保总局标准样品研究所，号ＧＢ７１９ — ００；编Ｓ０— ９２０）高纯Ｎ。１１实验方法－３将采过样的前后段活性炭分别放入溶剂解吸瓶
０引言
苯系物是空气中最重要的污染物之一，具有较强的毒性，是强致癌性物质，人体危害极大。空气中苯对苯用活性炭管采集，然后经热解吸或用ｃ取出来，ｓ提经气相色谱仪测定。我们对ｃｓ溶剂解吸气相色谱法测定空气中苯含量的方法进行了不确定度的评定，现将结果报告如下。
１方法概述
１方法原理．１
２计算公式和数学模型
依次对标准、品和样品空白进行测量，据标准样根曲线的回归方程计算样品的浓度。标准曲线回归方程Ｙ＝ｂＸ＋ａ

食品中苯甲酸测定测量结果不确定度评定

肖亚涵
（珠海市质量计量监督检测所，广东珠海５９０）１００
摘要：本文详细介绍了食品中苯甲酸测定测量结果的不确定度评定方法。
关键词：品；甲酸；食苯测量结果；不确定度
１测定方法
ｋ）ｇ；
按照国家标准Ｇ／Ｓ０．９— ０３食品中山梨ＢＴ０９２２０（酸、甲酸的测定＝苯》中规定食品中苯甲酸测定可以用
２苯甲酸含量的计算
＝
ｍ×
×１０ｏ０
式中：
一
试样中苯甲酸的含量．位为克每千克（／单ｇ
维普资讯
（量与测试技术）０７半第３计２０４卷第８期
ｕ，，＝００７５０＝１５ ×１ ’ ．５７／００．１０一
Ａ进样体积中苯甲酸的质量，一单位为毫克（ｇ；ａｒ）
—
进样体积，单位为毫升（）ｍＹ；
气相色谱法，高效液相色谱法和薄层色谱法。本例中用高效液相色谱法（ＰＣ）定果汁类饮料食品中苯ＨＬ测
甲酸的含量。检测过程为：
ｕｄ＝ｕｄ）ｕ（２＋，３＝，） √ ，１，）ｕｄ）（（＋ｄ（
（．２×１）４６０＋（．７×１）１５０＋（．５×１）１１０
：
（）０ｍｌ２１０容量瓶准确度引起的标准不确定度分
试样稀释液总体积，位为毫升（）单ｍＥ；ｍ一试样质量，位为克（）单ｇ。

气相色谱仪外标法测定结果的不确定度评定

4
68324
5
68596
6
69145
注 : 进样量为 40μL
按下式计算 :
Ci = Cs ·A iV s /V iA s
① 收稿日期 : 2008207231
第 4期边鲁宁 : 气相色谱仪外标法测定结果的不确定度评定 33
表 2 二氧化碳原料气苯峰面积响应值
价方法。
关键词 : 气相色谱 ; 外标法 ; 不确定度
中图分类号 : TQ01615 + 1
文献标识码 : B
文章编号 : 100727804 (2008) 0420032203
The Uncerta in ty Eva lua tion For Ga s Chroma tography by The Externa l M ethod
计算 :
F0 = V / t
(3)
式中 , V 为皂膜流量计的容积 , mL; t为载气流动
所需的时间 , m in。
设 V = 10 mL , 证书给出不确定度为 0105 mL ,
k = 2, 则 :
u (V ) = 0105 /2 /10 = 0125% 设 t = 20 s, 证书给出不确定度为 0101 s, k = 2, 则 :
曾敏
平板电视用三氟化氮猛增
《新科学家》杂志最新刊登的一篇文章指出 , 当前全球平板电视工业正在蓬勃发展。令人担忧的是 , 平板电视工业中使用的三氟化氮 , 可能会导致全球气候变暖的状况恶化。
文章还指出 , 在相同数量的情况下 , 三氟化氮对全球气候变暖的影响是二氧化碳气体的 117万倍之多。但由于 1997 年京都协议签定时 , 三氟化氮的用量还非常少 , 因此没有被列入京都协议的温室气体目录。

气相色谱法测定食品中山梨酸、苯甲酸含量的测量不确定度评定

图１测试流程图
方法采用山梨酸、甲酸标准储备液（．ｍ／Ｌ稀释配制成５苯１０ｇ）０ｍ种浓度的标准溶液，每种溶液均进样３，次得到相应的峰面积，用最小二乘法拟合浓度一峰面积曲线进行校准。
２数学模型
Ｃ×１０００×１０００Ｃ
拉准ｍ控准回啦事Ｊ
０．２
ｌ０ｇ一ｘ１
５１电子分析天平分辨率产生的不确定度ｕｍ）．．２（２电子分析天平的分辨率为 ± ．ｇ按均匀分布０１，ｍ
图２不确定度来源因果图
考虑，则标准不确定度为：，） ‘
≈．１ｓ５ｘ８０
因此称样所引入的标准不确度为：（＝ “ ）
瓦２０ｇ．］４２－
Ｍ
。
收稿日期：０８０－９２０ — ４２
作者简介：国春（９７）男，黄１７－，福建莆田人，工程师，主要从事食品及石化产品分析，色谱和质谱等仪器分析。
维普资讯
・
８・
福建轻纺
式中：——试样中山梨酸或苯甲酸的含量，／ｘｇ【ｌｇＣ —— 由工作曲线上查得试样分解液中山梨酸或苯甲酸的浓度，ｇｍ ——试样的质量，ｇｖ —斌样乙醚提取液的总体积，Ｌ方法中Ｖ＝５０Ｌ，ｍ（。．ｍ）２０Ｖ厂测定时吸取乙醚提取液的体积，Ｌ方法中、＝．ｍ）ｍ（，５０Ｌ２０ｖ厂—－Ⅱ 力入石油醚一乙醚（＋）３１混合溶剂的体积，Ｌ方法中Ｖ＝．ｍ）ｍ（３２０Ｌ＝０ｖ广一测定时进样的体积，Ｌ方法中２）（Ｌｆｃｒ —— 回收率校正因子。ｅ

气相色谱法测定苯甲酸含量

汽化室温度：５ ℃ ；２５检测器：ＩＦＤ；载气（）流速４ｍｉｍｉ；Ｎ２：５ｎ／
燃气（）流速３ｍｉｍｉ；Ｈ２：５ｎ／
从以上三种柱子所做苯甲酸的出峰情况可以看助燃气（空气）流速３ＯＬｍｉ；：２ｒ￣ｎａ
四Ｊ－】￣ｘｌ－４进样量：．ｕ０６Ｌ。
１５内标物的选择．甲苯氧化制苯甲酸要用醋酸做溶剂。由于溶剂
第ｌ３卷
２１第２期００年
为２２１；．８标样２中苯甲酸含量为４５５，．２内标
含量为３５７／标样３中苯甲酸含量为３３６，．８￣；／．３内标含量为２７２；析结果见表３．６％分。
由于苯甲酸的极性较强，了保证在短时间内为
化室温度为２５５＂为合适。当柱温较低时，甲Ｃ较苯酸的峰宽很宽，拖尾现象。温度太高，甲醛与苯有苯甲酸又不能完全分开。所以选择１０Ｃ作为柱温。４￣具体操作条件如下：色谱柱：１ｍ×３ｍｍ的不锈钢柱；
第２期
气相色谱法测定苯甲酸含量
３３
分析与测试
ｔｔ７ｔｔｔｔ７ｌ
■
气相色谱法测定苯甲酸含量
侯治会
（兖矿国泰化工有限公司，东滕州，７５７山２７２）
摘
关键词：气相色谱测定苯甲酸含量

热解析一气相色谱法测定空气中苯系物的不确定度评定

气相色谱仪的检测器温度为各组分的量/μg；
250℃ ；柱箱程序升温：50℃ 保持 10
m0——— 室外空白中苯、甲苯、二
min，5℃/min 升至 250℃；载气的流量：甲苯各组分的量/μg；
2mL/min，尾吹流量：30mL/min。 2.2.2 热解析条件
甲苯、二甲苯（证书编号：CDAA-M620164-SETA-1ml、 CDAA-M-
C = m - m0 V0
（1）
620166-SETA-1ml)
式中：C———所采空气样品中苯、
2.2气相色谱条件和热解析器
甲苯、二甲苯各组分浓度/mg/m3 ；
பைடு நூலகம்
2.2.1 气相色谱条件
m———样品管中苯、甲苯、二甲苯
u(cx )
=
Si a
å 1
P
+
1+ n
(cx - c)2
n
(ci - c)2
i =1
（2）
式中：
P—— 标准样品重复测定的次数， P =1；
A——标准曲线的斜率； Si——标准曲线的剩余标准差； N——标准曲线上浓度的点数，n = 5； Ci—— 各标准吸附管中组分的质量，μg； Cx——实际标准吸附管中测得的质量，μg；
谱进样口相连，分别取苯、甲苯、二甲苯液;(ⅲ) 标准曲线的拟合;(ⅳ) 测定方法
样品浓度为 50mg/L、100mg/L、400mg/ 的重复性; (ⅴ)样品采集过程。
L、800mg/L 、1200mg/L 的标准系列溶 3.1标准溶液
液，用 10μL 进样针取 1μL ，吸附管中以 100mL/min 的流量通高纯氮气 5min，标定吸附管，标定结束密封吸附管，标定的苯、甲苯、二甲苯组分的质量为 0.05

高效液相色谱法测定食品中苯甲酸含量的不确定度评定

科拮分析与检测高效液相色谱法测定食品中苯甲酸含量的不确定度评定□刘剑江西省药品检验检测研究院；江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心摘要：利用高效液相色谱仪对食品中苯曱酸的测定进行不确定度评定。

方法：按照GB 5009.28-2016《食品安全国家标准食品中苯曱酸、山梨酸和糖精钠的测定》的原理利用高效液相色谱仪对食品中苯甲酸进行检测，通过对测定方法流程进行分析，确定不确定度来源，并计算合成不确定度。

结果：在95%置信概率下，利用高效液相色谱仪对果汁类饮料中苯甲酸进行检测的扩展不确定度U= 12.688 mg/kg。

关键词：苯曱酸；高效液相色谱仪；不确定度评定1测定方法按照国家标准G B5009.28-2016 测定果汁类饮料中苯甲酸的含量。

检测过程为：称取10 g样品（精确至0.001 g)置于50 m L容量瓶中，加水溶解，用氨水（1+1)调pH约7, 加水定容至刻度，取上清液经0.45[im 滤膜过滤后进样液相分析。

使用北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司提供的1000 pg/m L的标准溶液用1 m L移液管和10 m L容量瓶稀释成20、40、60、80、100 叩/m L的苯甲酸标准系列溶液。

2不确定度来源本测试方法的不确定度来源主要来自几部分：可归纳为A类和B类不确疋度。

(1) A类不确定度是由样品在重复性条件下测量引入的不确定。

(2) B类不确定度主要包括以下四个方面：第一标准物质浓度和容量校准引入的不确定度；第二样品称量天平引入的不确定度；第三待测样品溶液定容容量瓶引入的不确定度；第四仪器测定（仪器数据处理和样品的响应值）引入的不确定度。

2.1测量重复性引入的不确定度在重复条件下，对本实验所用样品重复测定10次，测定结果（g/kg)见表1。

测量重复性的标准不确定度为：表1样品重复测定10次结果n xfx fc-习2i0.1010.0039X10-620.1030.0011X10-630.1040.000040.1020.0024X l〇-650.1010.0039X10-660.1060.0024X10-670.1070.0039X10-680.1050.0011X10-690.1040.0000100.1030.0011X10-6X0.1043.8xlQ-5jlOx(lO-l)=0.00065 (g/kg)相对标准不确定度为：ur e l(R)= ^M= 0.0063x2.2苯甲酸标准物质引入的不确定度2.2.1苯甲酸标准溶液纯度引入的不确定度苯甲酸标准溶液的浓度值为(1 000±1) |ig/mL，按矩形分布，其相对标准不确定度为：w(P)=-y==0.577 (jig/mL)〇<77U(p)= -_=0.000577,e iy}10002.2.2苯甲酸标准物质的相对标准不确定度（标准物质和量具校准数据合成相对标准确定度）K e li^td)= ^U2r e,{P)+U2r e l{y m)=0.00482.3待测样品称量引入的不确定度准确称取样品10 g，天平的最大允许误差为±1.0 mg，按矩形分布，其相对标准不确定度为：u(m)= =0.577 (m g)ur e l(m)=0.0582.4待测样品溶液定容引入的不确定度50 m L容量瓶（A级）最大允许误差为±0.05 mL，按矩形分布，其标相对标准不确定度为：W(F) =^=0.029 (m L)〇〇29==0.00058；50.062食品安全导刊2018年7月分析与检测I表2回收率结果统计次数回收率（％)平均回收率（％)极差197.98298.3998.47 1.06399.04表3各相对准不确定度分量汇总表2.5仪器测定引入的不确定2.5.1仪器数据处理系统引入的不确定度目前，用于液相色谱仪峰面积积分处理的最大误差为0.2%〜1%，取 1%，按矩形分布，则相对不确定度为：分量名称不确定度来源相对标准不确定度U re l (R )样品测量重复性0.0063U re l (std )标准溶液纯度0.0048标准溶液配制中量器U re l (m )待测样品称量0.058U re l (V )待测样品定容0.00058U re l (As )仪器数据处理系统0.017样品溶液重复进样U re l (R eC )回收率因子0.0064的合成合成相对标准不确定度为：urel {As ) = #(仪》)= 0.01662.6回收率因子引入的不确定度使用同一方法做加标回收试验，回收率结果见表2。

溶剂解吸-气相色谱法测定空气中苯含量测量不确定度评定

苯标准溶液（剂Ｃ２ＧＢ７ｌ９ — ００００／溶Ｓ）Ｓ０一９２０１０ｍｇ１Ｌ，
确性的因素较多，何控制这些因素，低测定过程的如降误差，做好测定工作的关键。通过对溶剂解吸一相是气
理。
硫代硫酸钠标准滴定溶液要储存在棕色试剂瓶中。
（）查方法１检
作者单位【河北省唐山市产品质量监督检验所】母
溶剂解吸一气相色谱法测定空气中苯含量测量不确定度评定
口陈旭东董酷
在实际测定空气中苯的含量的过程中。影响测定准
液备用。
应；过氧化值在００～．０．７０１时经常呈现醛反应和过氧化
物反应，官上也有所改变；于０１时则呈现出辛辣感高．０
５淀粉指示剂应按要求作灵敏度检查。在滴定时，．应在接近终点ｕ＃入。ｌ，ｎ即在硫代硫酸钠溶液滴定碘至浅黄色时再加入淀粉，则碘和淀粉吸附太牢，点时颜否终色不易褪去，致使终点出现过迟，起误差。引６对于固态油样，．可微热溶解，并适当多加一点溶剂。７试样取样量较大时，加溶剂溶解后，时会出．在有
加入淀粉溶液后显蓝色，否则应考虑试剂是否符合试验
要求
８硫代硫酸钠标准滴定溶液．．由于使用浓度较低，

气相色谱仪检测限测量不确定度评定

气相色谱仪检测限测量结果不确定度评定编制：审核：批准：受控号：1概述1.1 测量依据：JJG700-1999《气相色谱仪检定规程》1.2 环境条件：温度20.6℃，相对湿度32%1.3 测量标准：100ng/µL的正十六烷/异辛烷标准溶液，U=3%，k=2。

1.4 测量对象：AGILENT公司的6890N型气相色谱仪一台，编号为US10609036，检测器为FID检测器。

1.5.测量过程：依据国家计量检定规程JJG700—2002《气相色谱仪检定规程》，选用HP-5毛细管柱，流量设为4.0mL/min，进样室、柱箱和检测室温度分别设为250℃、180℃、250℃。

待仪器稳定后，用微量注射器连续从进样口注入1uL100ng/µL的正十六烷/异辛烷标准溶液六次，根据色谱图相关数据，计算检测限。

2数学模型2.1数学模型： (1)式中：：FID检测限（g/s）；N：基线噪声（A）；W：正十六烷进样量（g）；A：正十六烷峰面积（A•s）；V：正十六烷进样体积（µL）；c：正十六烷的浓度（g/µL）3检测限的测量不确定度评定3.1不确定度分量的分析和计算3.1.1 由标准物质浓度c引入的相对不确定度u1通过标准物质证书查得标准物质的相对扩展不确定度为3%,包含因子k=2，故：u1=3.0%/2=1.5%3.1.2进样体积V的相对不确定度u2：标准物质的进样器一般为玻璃微量注射器，根据有关技术资料，玻璃微量注射器由于环境条件（如温度）及人员操作的不同，引起的误差一般不超过±1%，认为服从均匀分布。

故：u2=1.0%/3=0.6%3.1.3由噪声强度测量引起相对不确定度u3：噪声强度测量引起的不确定度u3主要来源于检测器工作稳定性等因素，基线噪声是仪器正常工作状态下，不进样品连续记录30分钟，然后选取30分钟内最大的一个峰-峰高，量取它的高度。

采用A类方法评定。

气相色谱法测定甲苯的不确定度评定(精)

气相色谱法测定甲苯的不确定度评定位国辉（佛山市禅城区环境监测站广东佛山５２８０００）对某一实验或监测结果做不确定度评定，其最根本的意义就是让监测人员掌握在文聆掾作过程中，哪一个或哪些操作环节能够最大程度的影响到数据结果的准确性。

规范气相色谱法测定甲苯的不确定度评定方法，使不确定度评定合理、规范。

本方法适用于气相色谱法测定甲苯浓度范围为０．０１０～０．１００ｍｇｌＬ一－硫化碳中甲苯的不确定度评定。

１．１基木原理：二硫化碳中的甲苯由微量进样器绎ＧＣ－２０１０气相色谱仪进样口注入，在汽化室迅速汽化，并在恒定的载气流（Ｎ２）带动下进入色谱柱，经色谱杜分离后进入柃测器（ＦＩＤ】进行柃测，将顾帚信号转变成电信号，经放大器放大后由记录仪记录测量结果。

保留时间定性，峰面积定置。

对系列已知浓度的标准溶液测定，根据响应值建立线性方程，仪器再对未知溶液直接测定，利用线性方程算出浓度。

１．２数学模型的建立：采用最小二乘法对标准溶液浓度（Ｘ）和色谱峰面积响应值（Ｙ）进行线性回归，另程为：ｙ＝ａ＋ｂｘ配制浓度为Ｏ．０１０，０．０２０，０．０４０，０．０６０，０．０８０，０．１００ｍｇ／Ｌ的６个甲苯标准溶液，每个测量两次，得结果如表ｌＸｌ（ｍｏｊＬ）Ｏ．０１Ｏ．０２０．０４０．０６０．０８Ｏ．１００４５２１２７２４２９９５８８０７５７０１０１７０ｙｉ‘ｕｖ）５６９１２３１４０１２６３７２９３４５１０７７４＿｛（ｒＪｖ）５１０１２５２４Ｉ５９６１２６８４５７ｉ０４７２根据测量数据和最小二乘法求得标准Ｔ作曲线参数：ａ一一７４９：ｂ＝１１５３９７；Ｙ＝０．９９８８，即ｙ＝一７４９＋１１５３９７ｘ１．３不确定度的来源１．３．１标准曲线拟合产生的不确定度ｕ（Ｃｏ）。

１．３．２标准溶液的不确定度，包括标准物质本身、移液、定容的标准器的不确定度（或允羊）。

１．３．３测量仪器示值误差导致的不确定度；１．３．４测量环境条件和操作人员的影响操作人员台规稃规定的环境条件ｈ进行测定，湿度的影响可忽略。

苯甲酸国标测定方法

苯甲酸国标测定方法1、主题内容与适用范围本标准规定了酱油、水果汁、果酱等食品中山梨酸、苯甲酸含量的测定方法。

本标准适用于酱油、水果汁、果酱等食品中山梨酸、苯甲酸含量的测定。

最低检出浓度：气相色谱法最低检出量为1μg，用于色谱分析的样品为1g时，最低检出浓度为1mg/kg。

第一篇气相色谱法(第一法)2、原理样品酸化后，用乙醚提取山梨酸、苯甲酸，用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量。

3、试剂3.1 乙醚：不含过氧化物。

3.2 石油醚：沸程30～60℃。

3.3 盐酸。

3.4 无水硫酸钠。

3.5 盐酸(1＋1)：取100mL盐酸，加水稀释至200mL。

3.6 氯化钠酸性溶液(40g/L)：于氯化钠溶液(40g/L)中加少量盐酸(1＋1)酸化。

3.7 山梨酸、苯甲酸标准溶液：准确称取山梨酸、苯甲酸各0.2000g，置于100mL容量瓶中，用石油醚—乙醚(3＋1)混合溶剂溶解后并稀释至刻度。

此溶液每毫升相当于2.0mg山梨酸或苯甲酸。

3.8 山梨酸、苯甲酸标准使用液：吸取适量的山梨酸、苯甲酸标准溶液，以石油醚－乙醚(3＋1)混合溶剂稀释至每毫升相当于50，100，150，200，250mg山梨酸或苯甲酸。

4、仪器气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。

5、分析步骤5.1 样品提取称取2.50g事先混合均匀的样品，置于25mL带塞量筒中，加0.5mL 盐酸(1＋1)酸化，用15，10mL乙醚提取两次，每次振摇1min，将上层乙醚提取液吸入另一个25mL带塞量筒中。

合并乙醚提取液。

用3mL氯化钠酸性溶液(40g/L)洗涤两次，静止15min，用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中。

加乙醚至刻度，混匀。

准确吸取5mL乙醚提取液于5mL带塞刻度试管中，置40℃水浴上挥干，加入2mL石油醚－乙醚(3＋1)混合溶剂溶解残渣，备用。

5.2 色谱参考条件5.2.1 色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长2m，内装涂以5%(m/m)DEGS ＋1%(m/m)H3PO4固定液的60～80目Chromosorb W AW。

气相色谱法测定汽油中苯含量的测量不确定度评定

布考虑 ,其不确定度为 : 0. 008 / 6≈ 3. 27 ×10- 3 mL。实验室温度波动范围为 ±5℃, 2 - 己酮的膨胀
系数为 1. 3 ×10 - 3 / ℃,按矩形分布考虑 ,由温度变
化引入的不确定度为 : 1. 00 ×1. 3 ×10 - 3 ×5 / 3≈ 3. 75 ×10 - 3 mL。
差 ,列于表 2。
表 1
标准系列苯与内标的含量比与对应的峰面积比
标准系列苯与内标的含量比 ( xi )
0. 12
0. 33
0. 67
1. 25
苯与内标对应的峰面积比 ( yi )
0. 0481 0. 0472
0. 1336 0. 1325
0. 2696 0. 2709
0. 5069 0. 5058
根据 SH / T 0713 - 2002《车用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量测定法 (气相色谱法 ) 》的分析要求 ,将 1. 0mL 内标物 2 - 己酮加入到 25mL 样品中 , 手动进样 ,样品导入一个配置双柱 /阀切换系统的气相色谱仪中。样品首先通过一个装填甲基硅酮的色谱柱 ,组分依沸点顺序分离。辛烷流出后 ,反吹该柱 ,将沸点大于辛烷的组分反吹出去。辛烷及轻组分随后通过一个装填有出 1, 2, 3 - 三 ( 2 - 氢基乙氧基 )丙烷 ( TCEP)的色谱柱 ,进一步分离芳烃和非芳烃化合物。流出的组分用 F ID 检测 ,并用内标法定量。气相色谱法测定汽油中苯含量的操作流程如图 1所示。
1 测量方法和数学模型
1. 1 主要仪器和试剂气相色谱仪 : Agilent GC - 6820型 ,配置 F ID 火
焰离子化检测器 ; 氢气发生器 ; 空气压缩机 ; 苯 (色

四种苯甲酸检测方法比较研究_帅放文

可满足不同检测需要。
关键词：苯甲酸；检测；分析方法；含量
中图分类号：TS202.3/TS207.3
文献标识码：A
文章编号：1006 - 2513（2016）04 - 0161 - 05
Comparative study on four kinds of detection methods of benzoic acid
Abstract：Three methods including high performance liquid chromatography，gas chromatography and differential scanning calorimeter were adopted for the determination of benzoic acid content. The linear range，quantitative reproducibility，detection limit and stability were comparatively studied. The HPLC method has a good stability of solution；the correlation was 1.0000 with repeatability of 0.04%. The detect limit was 2.5ng/mL. The GC method has a good stability of solution；the correlation was 0.9990 with repeatability of 0.9%. The detect limit was 16ng/mL. The DSC method has a good linearity with correlation of 0.9990；the repeatability was 0.43%.This methods were suitable for detecting benzoic acid with advantages of high precise and high sensitivity. The detection result of these methods is similar to that of capacity method. Each method had their own characteristics；it is suitable for different testing. Key words：benzoic acid；detection；analysis method；content

气相色谱法测定工作场所空气中苯的不确定度评价

气相色谱法测定工作场所空气中苯的不确定度评价［摘要］目的建立短时间采样溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中苯的不确定度分析方法，以评价测定结果的质量，找出主要影响因素。

方法根据标准GBZ/T 160.42－2007短时间采样溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中苯，建立不确定度的数学模型，系统分析、计算不确定度各分量。

结果采用溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中苯，当苯浓度为4.14 mg/m3，其扩展不确定度为0.40 mg/ m3 (k=2)。

其中采样体积、采样效率，解吸效率、标准溶液配制和标准系列测定对测量相对标准不确定度贡献较大。

结论此方法评价短时间采样溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中苯的不确定度，适用于评估测定结果误差的主要来源。

在化学测试工作中，由于测定用仪器设备的限制，测定方法、分析操作和测定环境的变化，以及测试人员的技术水平和经验的影响，使分析结果往往带有误差，而不能得到真值。

除非已经证实校准带来的贡献对检测结果总的不确定度几乎没有影响，这种情况下，实验室应确保所用设备能够提供所需的测量不确定度[1]。

为此本文对国家推荐标准《工作场所空气有毒物质测定芳香烃类化合物》（GBZ/T 160.42-2007）中溶剂解吸-气相色谱法测定苯的测量不确定度进行分析，建立一套合理的、完整的评价方案。

1 方法1.1 采样、测量方法[2.3] “工作场所空气有毒物质测定芳香烃类化合物：苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯的溶剂解吸-气相色谱法”（GBZ/T 160.42-2007）规定：空气中苯以100 ml /min用活性碳管采集15 min，1.00 ml 二硫化碳解吸后进样，经色谱柱分析分离，氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积与苯标准系列比较定量。

如苯含量超过测量范围，用二硫化碳稀释后测定。

“工作场所空气中有毒物质监测的采样规范（GBZ 1 1.2 采样、标准溶液配制、样品处理及测定1.2.1 采样用TMP-1500型大气采样器以100 ml /min流量采集15 min空气样品。

气相色谱法测定汽油中苯含量的不确定度评估

QUALITY SAFETY INSPECTION AND TESTING 质量安全与检验检测Vol.30No.52020年第5期第一作者E-mail:******************项目基金:海关总署科研项目(2019HK073)收稿日期:2020-09-061前言苯是世界公认的致癌物,虽然对汽油的辛烷值贡献较大,但其蒸发和燃烧不完全,排入大气会对人体造成危害[1]。

因此,从环境保护角度来看,限制车用汽油中的苯含量十分必要。

GB 17930—2016《车用汽油》[2]规定汽油中苯含量不能超过1.0%,而在气相色谱法测定汽油中苯含量的过程中,存在着很多影响测量结果的因素,这些因素会使测量结果产生一定的不确定性。

本文根据SH/T 0693—2000《汽油中芳烃含量测定法(气相色谱法)》[3]中对苯含量测定的不确定度来源以及影响因素进行分析,依据JJF 1059.1—2012《测定不确定度评定与表示》[4]及CNAS-GL016《石油石化领域理化检测测量不确定度评估指南及实例》[5]对汽油苯含量测定结果的不确定度进行评定。

2试验部分2.1仪器及试剂仪器:JAS UNIS 气相色谱仪:带反吹阀,配分流/不分流进样口;FID 检测器;HP-1毛细管色谱柱(40m×320μm×6μm),配有自动进样器。

气体:载气:氦气;燃气:氢气;助燃气:空气;尾吹气:氮气。

试剂及标样:内标物:2-己酮;含苯的5个不同浓度标样(中国石化石油化工科学研究院);汽油样品。

2.2试验原理与过程将内标物2-己酮与样品按照一定比例配制成溶液,将此溶液注入气相色谱仪进行分析,利用火焰离子检测器检测流出组分,用标准溶液绘制标准曲气相色谱法测定汽油中苯含量的不确定度评估梁淑华毛容妹谭智毅莫蔓谢静颜焯文冼灿镝徐晓霞梁炜峰(广州海关技术中心广东广州510623)摘要本文根据SH/T 0693—2000《汽油中芳烃含量测定法(气相色谱法)》对汽油中苯含量的测量不确定度进行评估,找出影响汽油中苯含量测定结果的主要因素,并通过具体试验,探讨如何评价多因素对测定不确定度的影响,以及在实际测定过程中如何尽量减小不确定度的方法。

气相色谱法测定苯甲酸含量测量不确定度评定

气相色谱法测定苯甲酸含量测量不确定度评定
发表时间：2013-10-11T16:59:52.903Z 来源：《医药前沿》2013年第27期供稿作者：王海婷吴艳红臧丽华[导读] 测量不确定度在实验室数据比对、方法确认、设备校准、量值溯源及实验室质量控制与管理等方面具有重要的意义。

王海婷吴艳红臧丽华（山东省烟台市福山区疾病预防控制中心 264003）【摘要】通过对气相色谱法测定果汁中苯甲酸含量的检验过程进行研究,分析确定该检测过程的测量不确定度来源,进而求出各不确定度分量对总测量不确定度的相对贡献并对测量结果进行表述。

【关键词】测量不确定度气相色谱法苯甲酸
【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2013）27-0145-02 在ISO/IEC 17025-2005 中要求检测实验室具有评价测量不确定度的程序，能够对检测项目的不确定度做出正确评估，满足客户及监测工作的要求。

测量不确定度在实验室数据比对、方法确认、设备校准、量值溯源及实验室质量控制与管理等方面具有重要的意义。

我们根据《测量不确定度评定与表示》⑴对果汁中苯甲酸的不确定度进行了分析。

一、依据
GB/T5009.29-2003《食品中山梨酸、苯甲酸的测定》，气相色谱法。

二、仪器设备
气相色谱仪7890A，水浴箱，所用量器均经检定合格。

三、建立数学模型。

食品中苯甲酸测定测量结果不确定度评定

食品中苯甲酸测定测量结果不确定度评定依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》、CNAL/AG06《测量不确定度政策实施指南》和CNAL/AR11《测量不确定度政策》分析1. 测定方法按照国家标准GB/T5009.29-2003《食品中山梨酸、苯甲酸的测定》中规定食品中苯甲酸测定可以用气相色谱法，高效液相色谱法和薄层色谱法。

本例中用高效液相色谱法（HPLC ）测定果汁类饮料食品中苯甲酸的含量。

检测过程为：1) 称取样品：用精度为0.1mg 的精密电子天平称取5.00g 样品，称准至0.1mg 。

2) 样品前处理：用氨水（1+1）调节PH 值到7.0，用100ml 容量瓶加水定容，离心沉淀，上清液经0.45μm 滤膜过滤，滤液即进HPLC 样液。

3) 苯甲酸标准原液：使用国家标准物质中心提供的1000mg/L 的标准溶液。

4) 苯甲酸标准曲线溶液：将苯甲酸标准原液用10ml 移液管和25ml 容量瓶稀释成100mg/L, 200mg/L,400mg/L 的标准系列溶液。

5) 样品的稀释溶液定容好后，在HPLC 上用3点校准曲线法进行定量。

2. 测量流程方框示意图3. 苯甲酸含量的计算1000100012⨯⨯⨯=V V m A X式中：X ——试样中苯甲酸的含量，单位为克每千克（g/kg ）； A ——进样体积中苯甲酸的质量，单位为毫克（mg ）； V 2——进样体积，单位为毫升（mL ）；V 1——试样稀释液总体积，单位为毫升（mL ）； m ——试样质量，单位为克（g ）。

计算结果保留两位有效数字。

4. 不确定度的来源本测试方法的不确定度来源主要来自如下几部分：4.1 测量重复性带来的不确定度分量()x u r （含人员、环境、测量方法和仪器重复性等其他分量的贡献）。

样品反复进行10次分析，见表1。

表1()841.011037.6121=-=--=∑n xxs i()311018.4-⨯==x s x u r （A 类不确定度）4.2 样品测试全过程中引入的不确定度分量()d u r 。

气相色谱法测定酱油中对羟基苯甲酸甲酯的不确定度评定

气相色谱法测定酱油中对羟基苯甲酸甲酯的不确定度评定崔婷婷;乔牡冬
【期刊名称】《化学分析计量》
【年(卷),期】2024(33)2
【摘要】依据GB 5009.31—2016《食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》,采用气相色谱法测定酱油中对羟基苯甲酸甲酯含量,评定测定结果的不确定度。

按照JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,建立不确定度评定的测量模型,分析测量过程中的不确定度主要来源于样品重复性测量、样品称量、标准溶液量取、标准溶液纯度、标准溶液配制过程使用的玻璃器具、标准曲线拟合。

当k=2时,按置信区间为95%,酱油中对羟基苯甲酸甲酯质量分数测定值为(6.94±3.08)mg/kg。

气相色谱法测定酱油中对羟基苯甲酸甲酯的含量不确定度主要影响因素为酱油样品重复性测量和称量。

【总页数】5页(P112-116)
【作者】崔婷婷;乔牡冬
【作者单位】中国地质调查局呼和浩特自然资源综合调查中心
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7
【相关文献】
1.气相色谱法测定酱油中山梨酸的测量不确定度评定
2.酱油中氨基酸态氮含量测定的不确定度评定
3.气相色谱法测定酱油中对羟基苯甲酸乙酯的不确定度评定
4.毛细管气相色谱法测定酱油中丙酸盐的不确定度评定
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。