食品中硼元素测定方法研究
食品中硼酸(硼砂)快速测定方法研究
80 粮食与油脂 2019年第32卷第2期食品中硼酸（硼砂）快速测定方法研究黄忠意1，张学英2，陈 茵3，刘 赛1(1.湖南省食品质量监督检验研究院，湖南长沙 410117；2.湘西州产商品检测所，湖南吉首 416000；3.湖南文理学院芙蓉学院, 湖南常德 415000）摘 要：采用乙腈作为萃取溶剂，姜黄素分光光度法测定，研究以微波法提取食品中的硼酸（硼砂）。
结果表明：2.5%的硫酸溶液提取效果理想，当样品溶液中加入氯化钠并使之饱和，乙腈能够达到理想的分离效果，且方法提取时间由传统方法的10 min 缩短为1 min ，加标回收率为97.3 %~103.5 %，相对标准偏差（RSD) 小于5 %。
关键词：硼酸（硼砂）、微波炉提取、乙腈、姜黄素Research on the fast determination of boric acid (borax) in foodHUANG Zhong-yi 1, ZHANG Xue-ying 2, CHEN Yin 3, LIU Sai 1(1.Hunan Institute of Food Quality Supervision inspection and Research, Changsha 410117, Hunan, China; 2.Xiangxi Autonomous Institute of Supervision and Inspection of the Goods Production Jishou 416000,Hunan, China;3.Furong College of Hunan University of Arts and Science, Changde 415000, Hunan, China)Abstract: The acetonitrile was used as extraction solvent and curcumin was adopted as indicator in the spectrophotometry to study the extraction method of boric acid in food by microwave. The results showed that the 2.5 % sulfuric acid solution had the best extraction effects. The saturated addition of NaCl was conducive to the improvement of extraction. The total analysis time has been shortened from 10 min to 1 min. The recovery could reach 97.3 %-103.5 %. The average RSD were less than 5 %.Key words: buric acid; microwave extraction; acetontrile; curcumin中图分类号：TS207.3 文献标识码：A 文章编号：1008-9578（2019）02-0080-03收稿日期：2017-06-20基金项目：湖南省食品药品监督管理局2016年食品药品安全科技立项项目(湘食药科R201611)作者简介：黄忠意（1976—），女，工程师，研究方向为食品安全检测。
食品中硼砂的使用及硼元素相关检测
150·FOOD INDUSTRY分析 检测 李证 孔春利 山东中质华检测试检验有限公司食品中硼砂的使用及硼元素相关检测高，干扰也较小，最终选择了２４９．７７２为硼元素的特征性波长；实验仪器：Ａｇｉｌｅｎｔ ＩＣＰ／ＯＥＳ－５１１０；仪器条件：泵速（１２ｒｐｍ），提升时间（１０ｓ），读取时间（５ｓ），ＲＦ功率（１．２ｋｗ），稳定时间（１０ｓ），雾化气流量（０．７Ｌ／ｍｉｎ），等离子体气流量（１２．０Ｌ／ｍｉｎ），辅助气流量（１．０Ｌ／ｍｉｎ），观察方式（径向）；实验步骤：称取固态样品０．５ｇ（精确至０．００１ｇ，其中空白一个，本底样品两个，加标回收样品两个，加标量为０．５ｍｇ／ｋｇ）于微波消解罐中，含乙醇或二氧化碳的样品先在电热板上低温加热除去乙醇或二氧化碳，加入５ ｍＬ－１０ ｍＬ硝酸，加盖放置１ ｈ或过夜，旋紧罐盖，按照微波消解仪标准操作步骤进行消解。
冷却后取出，缓慢打开罐盖排气，用少量水冲洗内盖，将消解罐放在控温电热板上，于１００ ℃加热３０ ｍｉｎ，用水定容至２５ｍＬ容量瓶刻度，混匀备用；结果分析：选取０．０５、０．２、０．５、０．８、１．０ｍｇ／ｋｇ五个浓度点作为标准曲线，最后得出相关系数０．９９９７５，线性关系良好。
最终样品的检测结果，空白浓度为０ｍｇ／ｋｇ，本底浓度也为０ｍｇ／ｋｇ，加标回收样品浓度分别为０．４７１２、０．４７０６ｍｇ／ｋｇ，回收率分别为９４．２４％、９４．１２％。
硼砂在工业中的作用显而易见，尤其是在玻璃和陶瓷行业。
虽然硼为人体必需的微量元素，但是其在人体的含量极低，当其含量过高时，会产生损害效应，尤其当硼砂出现在食品中时，也需要引起我们的关注。
该方法通过对回收率的验证表明对硼的检测还是较为准确，维护消费者的健康权益。
近年来硼砂在食品中的使用现在我们提及硼砂，已经不是一个新鲜的名词了。
早在２０世纪初，相关检测人员在对该地区食品进行抽查检验，检测硼砂添加情况，分别对４２份牛肉丸、６５份米粉、４５份面条、２２份腐竹进行检测，最终阳性结果牛肉丸的不合格率达到５０％以上，米粉的不合格率在４０％左右，面条和腐竹的不合格率也都在２０％以上，只有牛奶样品中没有发现硼砂的使用情况 。
食品中硼砂与硼酸的测定
食品中硼砂与硼酸的测定
食品中硼砂（硼酸盐）和硼酸的测定可以通过以下方法进行：
1. 火焰原子吸收光谱法（FAAS）：该方法利用硼原子在火焰中的原子化程度与其浓度成正比的原理，通过测量吸收光谱来确定硼砂和硼酸的含量。
2. ICP-MS法：该方法利用高温等离子体将样品中的硼砂和硼酸转化为带电的离子，然后通过质谱仪测量其质荷比来确定含量。
3. 离子色谱法（IC）：该方法将样品中的硼砂和硼酸转化为硼酸根离子，使用离子色谱仪来分离和测量其含量。
4. 紫外-可见分光光度法（UV-Vis）：该方法利用硼砂和硼酸在一定条件下在紫外-可见光谱范围内的吸收特性来测定其含量。
以上方法都可以通过标准曲线法来测定硼砂和硼酸的含量，即通过一系列浓度已知的标准溶液进行测量，然后根据测量结果绘制标准曲线，由曲线上的吸光度值或峰面积来计算样品中硼砂和硼酸的含量。
45种食品中硼含量的测定及分析
论 著作者简介:池卫廷(1973-),男,主管技师,学士,从事理化检验。
作者单位:揭阳市疾病预防控制中心,广东 揭阳 522031。
45种食品中硼含量的测定及分析池卫廷,谢少斌,杨贵彬,郑育驯摘要:目的 测定常见食品中硼的含量,并分析食品中是否添加禁用防腐剂硼酸或硼砂。
方法 样品灰化后,用姜黄素分光光度法测定硼的含量。
结果 检测了3类45种样品中硼的含量,动物性食品硼含量范围0.26~0.75m g /kg;植物性食品硼含量范围较大0.31~21.83m g /kg;腌、炸类食品硼含量在0.61~5.29m g /kg 之间。
结论 45种食品均含有一定的硼,其中黄豆、葡萄干、绿豆等食品中硼含量较高,动物性食品硼含量较低。
关键词:硼;食品;测定分析中图分类号:O 613.8+1 文献标识码:A 文章编号:1006-8414(2010)03-0170-04Sub ject 45K ind s of Food i n the D eter m i nat i on of B oron and Analysis . CH I W ei -ti ng,X IE Shao -bing,YAN G Guei -bing,etal .J ie y ang C ity Center for D isease C ontro l and Prevention,J ieyang Guangdong 522031,China. Abstract :O bjective T o deter m i ne the bo ron content i n comm on food and ana l yze whethe r the food had been added borax o r bo ric acid w hich w ere banned.M ethod s A fter samp l es ashed ,t he bo ron content was de ter m i ned by t he Curcu m i n Spectropho t om etr ic m ethod.R esu lts The bo ron content i n t hree categories o f 45sa m ples w ere dete r m ined.T he boron content rang e of ani m a l food w as 0.26~0.75m g /kg ,wh ile p l ant f ood had l a rger range 0.31~21.83m g /kg ,and fried food had a boron content range from 0.61m g /kg to 5.29mg /kg.Con cl u si on The 45food produc ts conta i ned boron.Soybeans,ra isi ns,g reen beans had h i gh bo ron content ,wh ile t he ani m a l food had l ow boron content. K eyword s :Bo ron ;F oods Spectropho t om etry硼是人体可能必需微量元素,微量硼对人体新陈代谢起到一定积极的作用,如防止骨质疏松、促进钙在人体内的代谢等,但其含量高就会呈现毒性,严重危害人体健康。
食品中非法添加硼砂(硼酸)的危害及检测方法
食品中非法添加硼砂（硼酸）的危害及检测方法作者：张玉萍来源：《食品安全导刊》2018年第02期硼主要存在于矿床中，是制造光学玻璃、珐琅和瓷釉的原料。
硼砂，即四硼酸钠，是一种化工原料，也是一种外用消毒防腐剂。
硼酸在工业、农业、国防及现代科学技术领域有着广泛的应用，如玻璃、搪瓷、机械电子、轻工纺织、日用化工、医药工业、核能领域、农业等，另外在电化学生产、橡胶工业、冶金工业、有机合成等方面也有一定应用。
硼砂在酸性环境下会转化成硼酸，早在19世纪，意大利人就将硼酸用于黄油、人造黄油、肉、鱼和贝类的保藏；其在水泥中也可作为缓凝剂。
硼酸与硼砂分子结构不同，但是毒性相同，食品中禁止添加此类物质。
一般是需要对食品中的硼元素进行检测，然后推算出硼砂或硼酸的量。
针对食品中硼砂危害及检测已有研究，本文就已有的相关研究进展做一简要介绍。
1 非法添加情况及危害分析硼砂禁止添加到食品中，但是违法添加情况时有发生。
调查显示，兰州面制品市场自制面条中约18.6%检出了硼砂。
对广西灵山县部分传统食品的10个品种—凉粽、粳米水糕、槐花糕、槐花凉粉、腐竹、肉丸类、鲜湿米切粉、干榨米粉、面条类、冬瓜蓉馅月饼中的硼砂进行检测，结果显示硼砂检出率约为59.0%，鲜湿米切粉、粳米水糕、槐花糕、槐花凉粉、干榨米粉、凉粽、肉丸类、面条类、冬瓜蓉馅月饼中硼砂检出量分别为4.04、11.7、6.37、8.48、2.98、1.47、14.5、3.00、0.79g/kg，掺加硼砂情况严重。
对梅州市粽子、味酵粄、粄皮、肉丸和老鼠粄等食品中的硼砂添加情况进行调查，硼砂检出率约为15.15%，其中最严重的是粽子，检出率约31.25%，广西梧州市面食店湿面条硼砂检出率约28.3%，云吞皮硼砂检出率约36.4%。
JECFA评估了硼酸和硼酸盐的安全性，即硼酸具有毒性，硼离子会抑制大脑中谷氨酸合成，掩盖食物的早期腐败，不适用于食品防腐。
英国、泰国、马来西亚等国均禁止将硼砂用于食品防腐，我国《食品卫生法》也规定禁止在食品中添加使用硼砂。
食品中硼元素测定方法研究
食品中硼元素测定方法研究食品中硼元素测定方法研究摘要：针对目前的食品安全问题，介绍了电化学方法、比色法、荧光光度法、石墨炉原子吸收法、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）和电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS）等测定食品中硼元素方法的优缺点，为食品安全监控提供一分有力依据。
关键词：食品安全硼测定方法来自食品中原有的微量硼是人体正常代谢所需要的元素之一，微量的硼对人体新陈代谢起到一定积极的作用，具有增加骨密度，预防钙质流失的作用。
但硼对人体健康的危害性也很大，连续摄取会在体内蓄积，引起胃、肾、肝、脑出现非特异性病变，硼含量高时能促使癌症发病和死亡率上升乃致中毒而死亡，人体摄入大量硼会影响枢神经系统，长期摄入会引起硼中毒。
食品中除了本底硼外，一些不法商贩为了增加食品的韧性、脆度、保水性及保存期，在某些食品中非法添加硼砂或硼酸，起到改良口感、改善色泽和防腐的作用。
因此，检测各种食品中硼元素的含量对人体健康的意义特别深远。
关于食品中硼的测定，我国国标GB/T5009.29-2021只规定了姜黄素定性法，有关定量方法的文献报道有电化学方法、比色法、荧光光度法、石墨炉原子吸收法、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）和电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS）等，这些方法各有所长。
一、电化学分析法若样品处理得当，电化学方法可以对硼的形态进行测定。
包括氟硼酸根离子选择电极法和极谱分析法。
将样品中的硼氟化，再用四氟硼酸根离子选择性电极测定，是60年代发展起束的一种测定硼的新方法。
样品经王水消化后可用四氟硼酸根电极法测定硼含量，使硼含量的测定大为简化。
由于该法测定硼的浓度范围宽，也被用于仲钨酸铵、动物尿和骨灰、钢铁样品和植物样品中硼的测定。
王起超等[1]就采用该法测定植物和粮食中的微量硼，与姜黄素，次甲基蓝等比色法相比较，虽然灵敏度稍微低了一点，但是该法简便、准确、快速、干扰少、又易于操作，适于作为一种通用的分析方法。
食品中硼酸的测定 标准文本(食品安全国家标准)
食品安全国家标准食品中硼酸的测定1范围本标准规定了食品中硼酸的测定方法。
本标准适用于水产品、肉制品(如肉丸、鱼丸)、豆类、面食类、腐竹、粽子、糕点、酱油、凉粉、凉皮等食品中硼酸的测定。
第一法乙基己二醇-氯仿萃取姜黄比色法2 原理通过乙基己二醇-氯仿溶液对样品中的硼酸进行快速的富集、萃取，除去共存盐类的影响，利用浓硫酸与姜黄混合生成的质子化姜黄与硼酸反应生成红色产物。
溶液颜色的深浅与样品中硼酸含量成正比，通过比色可以测定样品中硼酸的含量。
在酸性条件下硼砂以硼酸形式存在，所以该方法也可以反映食品中添加硼砂的含量。
3 试剂和材料注：所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 试剂3.1.1 浓硫酸（H2SO4）。
3.1.2 无水乙醇（CH3CH2OH）。
3.1.3 亚铁氰化钾（K4Fe(CN)6·3H2O）。
3.1.4 乙酸锌(Zn（CH3COO)2·2H2O）。
3.1.5 姜黄色素。
3.1.6 冰醋酸（CH3COOH）。
3.1.7 乙基己二醇（CH3CH2CH2CH(OH)CH(C2H5)CH2OH）。
3.1.8 氯仿（CHCl3）。
3.1.9 硼酸（H3BO3）。
3.2 试剂配制3.2.1硫酸（1+1）：取等体积的浓硫酸和水，将浓硫酸沿烧杯壁缓慢注入水中，并用玻璃棒不断搅拌，使热量及时散失。
3.2.2 亚铁氰化钾溶液：称取106.0 g亚铁氰化钾，用水溶解，并稀释至1000 ml。
3.2.3 乙酸锌溶液：称取220.0 g乙酸锌（Zn(CH3COO)2·2H2O），加30 mL冰醋酸溶于水，并稀释至1000 mL。
3.2.4 姜黄-冰醋酸溶液：称取姜黄色素0.10 g溶于100 mL冰醋酸中，此溶液保存于塑料容器中。
3.2.5 乙基己二醇-氯仿溶液（EHD-CHCl3）：取2-乙基-1，3-己二醇10 mL，加氯仿（CHCl3）稀释至100 mL，此溶液保存于塑料容器中。
食品安全地方标准 食品中硼砂的测定 分光光度法
食品安全地方标准食品中硼砂的测定分光光度计法1范围本标准规定了奶粉、粮食及其固体食品中硼砂的分光光度的测定方法。
本标准适用于奶粉、粮食及其固体食品中硼砂的定性确定和定量测定。
本标准方法的检出限见附录A中表A.2。
2 原理硼砂的化学成分是四硼酸钠，在酸性条件下以硼酸的形式存在。
硼酸与甲亚胺—H形成黄色配合物，其颜色与硼的浓度在一定范围内成线性关系。
在波长420nm下测定吸光度值，与标准系列比较定量。
3 试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为AR，水为GB/T 6682规定的三级水。
3.1无水乙醇（C2H5OH）。
3.236%盐酸（HCl）。
3.3抗坏血酸（C6H8O6）。
3.4 36%乙酸（CH3COOH）。
3.5乙酸胺（CH3COONH4）。
3.6 EDTA二钠盐（C12H14Na2O8.2H2O）。
3.7甲亚胺H酸试剂(C17H13NO8S2)3.8 2%NaOH溶液3.9硼酸3.10 硼酸标准贮备溶液：称取基准硼酸100.0mg，精确至0.1mg，溶于蒸馏水中，定容至100mL聚丙烯容量瓶中，此硼酸溶液浓度为1mg/mL。
现配现用。
3.11 硼酸标准使用液: 吸取硼酸标准溶液5.0mL，置入200mL聚丙烯塑料容量瓶中，加水稀释至刻度。
此时硼酸标准液的浓度为0.025mg/mL。
现配现用。
3.12 乙酸- 乙酸胺盐缓冲溶液: 称取50.0g乙酸胺溶于200mL蒸馏水中，再加3.5mL乙酸，加入4.5gEDTA二钠盐，用5%HCl调节pH为5.7±0.2。
现配现用。
3.13 甲亚胺H酸溶液：称取0.5g甲亚胺H酸试剂，再加入2.0g抗坏血酸(保护亚胺基)，用2%NaOH调节pH为5.7 ±0.2，用蒸馏水定容至100mL聚丙烯容量瓶中。
冰箱内避光保存,有效期为1周。
4 仪器4.1 UV-1700紫外可见分光光度计。
4.2 电子分析天平：感量±0.0001 g4.3电子天平：±0.01 g。
流动注射分光光度法测定食品中的微量硼
ｂ ｓ ｄ ｏ ｈ ｏ ｏａ ｉｎ ｏ ｏｏ ｎ ａ ｅ ｎ ｔ ｅ ｃ ｌｒ ｔ ｆｂ ｒ ｎ ａ ｄ ３－ｍｅ ｏ ｙ－ ｚ ｍｅ ｉｅ－Ｈ ｎ ａｌａ ｉ ｄｕ Ｔｈ ａ ｉｒ ｔ ｎ ｇ ａ ｈ ｉ ｏ ｈ ｔ ｘ ａｏ ｔ ｎ ｈ ｉ ｌ ｃｄ ｍｅ ｉｍ． ｅ ｃ ｂ ａ ｉ ｒｐ ｓ ｌ ｏ
但含 硼量高 时就会呈现 出毒性 。常见 的微量硼测 定的
分光光度法有 ： 姜黄素 法ｆ 和甲亚胺一 ・ Ｈ酸法【 姜黄 ３ 】 等 素法 的灵敏 度很高 ．但操作条件要求严 格 ．操 作较繁
Ｕ ｉ ｗｅ ＴＡＯ ａ ｈ ｎ ￣ ＧＡＯ ｎ － ａ Ｚ — ｉ， Ｇｕ ｎ－ ｏ ｇ。 Ｈｏ ｇ ｙ ｎ
（． ｏｌ ｅ ｆ ｈｍ ｓ ｙ ｎ ｉｌ ｙ ｉ ｉ ｇ ｉ Ｎ ｒ ａＵ ｉ ｒｉ ，ｉｉｇ８ ５０ ， ｉ ｉｇＣ ｉａ １Ｃ ｌｇ ｅ ｉｒ ｄ ｏ ｇ， ｎ ａ ｌ ｏｍ ｌ ｎ ｅｓｙ ｎｎ ３ ００ Ｘｎ ｎ， ｈｎ； ｅ ｏＣ ｔ ａ Ｂ ｏ Ｘ ｊｎ Ｙ ｉ ｖ ｔＹ ｊ
２ Ｄ ｐｒ ｎ ｈｍ ｓ ｙ ｄＣ ｅ ｉ ｌ ｎ ｉ ｅ ｎ ，ｕｈｕＵ ｉ ｒ ｔ Ｓｚｏ １０ ０Ｊ ｎｓ， ｈ ａ ． ｅａｔ ｔｆ ｅ ｉｒ ｈｍ ｃ ｇ ｅｒ ｇＳ ｚｏ ｎｖｓ ｙ ｕｈｕ ２ ５ ０ ，ｉ ｇｕ Ｃ ｉ ） ｍｅ ｏ Ｃ ｔａ ｎ ａＥ ｎ ｉ ｅ ｉ， ａ ｎ
食品中硼酸测定标准曲线制作注意事项探究
食品中硼酸测定标准曲线制作注意事项探究以《食品中硼酸测定标准曲线制作注意事项探究》为标题，硼酸是羟基硼酸和次羟基硼酸的统称，是一种有机化合物，常被用于食品的添加剂，而食品中的硼酸的含量也受到了严格的管控，因此做出准确的硼酸测定标准曲线至关重要。
下面，将从硼酸的特性、制作硼酸测定标准曲线的基础原理、注意事项几个方面阐述如何制作硼酸测定标准曲线。
首先，我们要了解硼酸的特性。
硼酸是一种具有酸性性质的有机化合物，主要成分是羟基硼酸和次羟基硼酸，分子量为208.12，单位重量含量可达到相应酸度的2.56%。
硼酸具有较强的抗氧化性能，具有防止酸枣碱病毒的作用，而且可以有效降低食品中的酸度，从而改善其口感。
其次，我们可以从硼酸的基础原理来理解为什么要制作硼酸测定标准曲线。
首先，要制作硼酸测定标准曲线，需要使用硼酸标准溶液，这种溶液可以通过使用准确的硼酸浓度标准品来调节其稳定的浓度，从而确定硼酸的含量。
其次，在制作硼酸测定标准曲线时，应采用常用的光学技术，例如紫外吸收光谱的技术，通过比较参比测量法定义的比较系数，来测定硼酸的含量。
最后，在制作硼酸测定标准曲线时，还必须遵循一些注意事项，以确保测定结果的准确性和可靠性。
首先，在使用硼酸标准溶液时，应该确保溶液温度和PH值都在正常范围内。
其次，在使用紫外吸收光谱制作硼酸测定标准曲线时，要确保样品呈现均匀的浓度。
最后，要确保比较参考物与实际检测物的浓度相同，以确保测定结果的准确性。
综上所述，制作准确的硼酸测定标准曲线非常重要，因此需要熟悉硼酸的特性，了解其制作的基础原理，并遵守相关的注意事项。
只要认真跟着步骤操作，就可以得到准确的硼酸测定标准曲线，进而对食品中的硼酸含量进行准确的检测和管理。
食品中非法添加硼砂（硼酸）的危害及检测方法
分析与检测Tlogy科技80 食品安全导刊 2018年1~2月硼主要存在于矿床中，是制造光学玻璃、珐琅和瓷釉的原料。
硼砂，即四硼酸钠，是一种化工原料，也是一种外用消毒防腐剂。
硼酸在工业、农业、国防及现代科学技术领域有着广泛的应用，如玻璃、搪瓷、机械电子、轻工纺织、日用化工、医药工业、核能领域、农业等，另外在电化学生产、橡胶工业、冶金工业、有机合成等方面也有一定应用。
硼砂在酸性环境下会转化成硼酸，早在19世纪，意大利人就将硼酸用于黄油、人造黄油、肉、鱼和贝类的保藏；其在水泥中也可作为缓凝剂。
硼酸与硼砂分子结构不同，但是毒性相同，食品中禁止添加此类物质。
一般是需要对食品中的硼元素进行检测，然后推算出硼砂或硼酸的量。
针对食品中硼砂危害及检测已有研究，本文就已有的相关研究进展做一简要介绍。
1 非法添加情况及危害分析硼砂禁止添加到食品中，但是违法添加情况时有发生。
调查显示，兰州面制品市场自制面条中约18.6%检出了硼砂。
对广西灵山县部分传统食品的10个品种—凉粽、粳米水糕、槐花糕、槐花凉粉、腐竹、肉丸类、鲜湿米切粉、干榨米粉、面条类、冬瓜蓉馅月饼中的硼砂进行检测，结果显示硼砂检出率约为59.0%，鲜湿米切粉、粳米水糕、槐花糕、槐花凉粉、干榨米粉、凉粽、肉丸类、面条类、冬瓜蓉馅月饼中硼砂检出量分别为4.04、11.7、6.37、8.48、2.98、1.47、14.5、3.00、0.79g/kg，掺加硼砂情况严重。
对梅州市粽子、味酵粄、粄皮、肉丸和老鼠粄等食品中的硼砂添加情况进行调查，硼砂检出率约为15.15%，其中最严重的是粽子，检出率约31.25%，广西梧州市面食店湿面条硼砂检出率约28.3%，云吞皮硼砂检出率约36.4%。
JECFA 评估了硼酸和硼酸盐的安全性，即硼酸具有毒性，硼离子会抑制大脑中谷氨酸合成，掩盖食物的早期腐败，不适用于食品防腐。
英国、泰国、马来西亚等国均禁止将硼砂用于食品防腐，我国《食品卫生法》也规定禁止在食品中添加使用硼砂。
食品中硼酸测定的注意事项探讨
食品中硼酸测定的注意事项探讨硼酸（H3B03）及硼砂（Na2B407·10H20）是常见的含硼化合物，硼以硼酸盐（B4072-）或硼酸的形式天然存在于食物中。
硼酸及硼砂在不同食物中用作添加剂已有悠久历史，然而其具有较强的毒性，过量摄入会危害身体健康。
2008年，我国发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》明确硼酸与硼砂禁止用于食品。
目前，我国食品安全国家标准检验方法GB 5009. 275-2016规定了食品中硼酸的测定方法。
在实际检验中，影响实验的稳定性和结果的准确性的因素较多，如本底、器皿、显色剂、试剂与操作方式等。
本文从这几方面分析总结实验的注意事项。
1 食品中硼酸的测定原理及方法食品样品中的硼酸通过乙基己二醇-三氯甲烷溶液进行快速富集、萃取，并除去共存盐类的影响，采用姜黄作显色剂，利用硫酸与姜黄混合生成的质子化姜黄与硼酸反应生成红色产物。
溶液颜色的深浅与样品中硼酸含量成正比，通过比色可以测定样品中的硼酸含量。
2 内源性食品中硼本底的干扰标准GB 5009.275-2016中测定的是硼酸或硼砂的含量，难以明确界定食品中的硼是天然存在的，还是人为添加到食品中的。
硼以硼酸盐（B4072-）或硼酸（H3B03）的形式天然存在于食品中，其硼含量在不同的食品类别中存在较大差异。
植物性食品中硼含量丰富，如豆类及其制品、木本坚果、水果及叶菜，酒类、苹果酒及啤酒含有大量硼，奶制品、鱼类、肉类及大部分谷类则只有少量硼。
因此需要了解食品中硼的本底含量，为判断食品中的硼是否为违法添加提供技术参考。
3 避免外源性器皿的硼带入玻璃器皿可分为钠-钙玻璃和硼硅酸盐玻璃。
钠-钙玻璃适用于短时间接触化学试剂与有限的热冲击，而硼硅酸盐中加入了硼酸或硼砂，具有出色的化学与物理性质，是一种具有化学耐性与热耐性、高机械稳定性的器皿，包括烧杯及计量产品。
硼酸盐玻璃在强酸条件下不稳定，可转化为硼酸溶出。
关于豆制品中硼酸和硼砂含量检测方法的研究
关于豆制品中硼酸和硼砂含量检测方法的研究摘要：研究豆制品国家标准中关于硼酸和硼砂含量的技术要求与实际检测豆制品中硼含量异常，通过反复的试验，对样品的处理与姜黄试的纸制作进行了改良，大幅度提升了检验样品的速度，其在食品卫生与监督作用中起到了积极良好的实用性效果。
关键词：姜黄试纸法相高效液相色谱硼砂的危害 豆制品以含有丰富的人体所必须的营养成分而深受人们的喜爱，其含有人体必需的各种氨基酸，同时也含有钙、铁、磷等人体必需的矿物质成分，其中所含的维生素bl、b2 和纤维素，更是平衡人体膳食的重要成分。
豆制品也是人们日常餐桌上的健康食品。
如今有些许唯利是图的不法商贩为了让豆制产品口感爽滑、具有韧性、不易煮糊，便在豆制品加工制作的过程中添加硼酸或者硼砂，由于硼能够在人体内积蓄，长时间的摄入可能会引起人体蓄积性中毒症状，直接造成人体的皮肤黏膜、脑部、肝脏、肾脏的损害，严重危害到广大消费者的身体健康和生命安全。
四硼酸钠就是我们常说的硼砂，外表看上去是白色或者无色的结晶性粉末状。
硼砂通过食物加工经过口腔进入人体消化，在胃中接触胃酸，在其作用下产生化学反应生成硼酸。
硼酸是有毒物质，致死量成人一般约为15—20克，幼儿一般约为3—6克。
由于硼酸在人体内代谢相当的缓慢，所以持续少量的摄入可能导致硼酸在人体内的积蓄，从而成为了慢性中毒，表现出的症状是食欲不振、厌食、精神萎靡，乏力、精神恍惚甚至错乱、皮肤炎症、大量脱发以及生理期紊乱。
若是一次性大量摄入，吸收后可能会导致急性中毒，初期表现出的症状是呕吐和严重腹泻以及皮疹，影响中枢神经的兴奋，对脑膜有严重的刺激症状并造成严重的肾损伤，严重的中毒可能导致急性肾衰和循环衰竭以至于休克。
正常情况下，硼砂作为化工原料作用于纺织、肥料、玻璃、陶瓷等工业，硼酸一般起到杀菌、杀虫、消毒收敛以及防腐的作用。
但是在人们长久的文化生活中硼酸、硼砂许久之前就被人们作用于乳或乳制品、豆制品、肉类的防腐剂。
食品中硼砂的检测方法
食品中硼砂的检测方法食品安全一直备受人们关注，其中一个重要的问题就是食品中是否含有有害物质。
硼砂是一种常见的食品添加剂，用于增加食品的黏性和弹性，并且具有防腐作用。
然而，过量的硼砂摄入对人体健康有一定的危害。
因此，准确检测食品中硼砂的含量显得尤为重要。
常用的检测方法主要包括色谱法、质谱法以及原子吸收光谱法。
这些方法都能够快速、准确地检测出食品中的硼砂含量。
色谱法是一种常用的检测方法。
色谱法是通过将食品中的硼砂与特定试剂发生反应，并通过色谱柱分离出目标物质，然后使用特定的检测仪器测定其含量。
该方法具有操作简便、结果准确的优点，被广泛应用于食品中硼砂的检测。
质谱法也是一种常用的检测方法。
质谱法是通过将食品样品中的硼砂分离出来，并将其转化为质谱图谱，通过分析质谱图谱得到硼砂的含量。
该方法具有灵敏度高、准确性好的特点，能够快速准确地检测出食品中硼砂的含量。
原子吸收光谱法也被广泛应用于食品中硼砂的检测。
原子吸收光谱法是通过将食品样品中的硼砂转化为气态，然后使用特定的光源照射样品，通过测量样品对特定波长的光的吸收程度来确定硼砂的含量。
该方法具有灵敏度高、准确性好的特点，能够快速准确地检测出食品中硼砂的含量。
以上所述的三种方法都是常用的食品中硼砂的检测方法，它们在检测原理、操作步骤以及结果分析上有所不同，但都能够准确、快速地检测出食品中硼砂的含量。
在实际应用中，可以根据实际需求选择适合的检测方法。
同时，对于食品生产企业和监管部门来说，建立健全的食品安全检测体系，加强对食品中硼砂的监测和管理，是确保食品安全的重要举措。
为了保障食品安全，食品生产企业应加强原料采购和生产过程的控制，确保食品中硼砂的含量不超过国家标准。
监管部门应加强对食品生产企业的监督检查，及时发现并处理食品中硼砂超标的问题。
同时，消费者也应加强食品安全意识，选择正规渠道购买食品，并注意食品包装上的标签和生产日期等信息。
食品中硼砂的检测方法是确保食品安全的重要环节。
有效硼的测定
有效硼的测定硼是一种重要的化学元素，广泛应用于农业、工业和医疗领域。
准确测定硼的含量对于确保产品质量和生产效率至关重要。
本文将介绍几种有效的硼测定方法，并详细探讨其原理、步骤和应用。
一、显色法显色法是一种常用的硼测定方法，基于硼与某些试剂发生反应后形成显色产物的原理。
其中最常用的试剂是库尔库鲁玛试剂，它能与硼形成蓝色络合物。
测定方法如下：1. 准备样品溶液。
将待测样品溶解或进行适当的前处理，以得到规定浓度的溶液。
2. 添加试剂。
将一定量的库尔库鲁玛试剂滴加到样品溶液中，充分混合。
3. 形成显色产物。
样品中的硼与试剂发生反应，生成蓝色络合物。
根据反应情况，可以通过比色法、分光光度法或原子吸收光谱法测定溶液的吸光度。
4. 校正和计算。
根据标准曲线，校正测得的吸光度值，计算样品中硼的含量。
显色法广泛应用于肥料、水质和食品等领域，因其简单、快速、准确而备受青睐。
二、电化学法电化学法利用电化学电位或电流测定硼的含量，具有高精度和较低的检测限。
其中最常用的方法是极谱法和离子选择性电极法。
1. 极谱法。
该方法利用硼与汞反应形成汞硼合金的性质，通过极谱仪器测定电流或电位的变化来确定硼的含量。
2. 离子选择性电极法。
该方法利用硼离子与特定选择性电极之间的相互作用原理，通过测量电极电位变化来测定硼的浓度。
电化学法在电子工业、环境监测和药品分析等领域得到广泛应用，具有高效、灵敏和可靠的特点。
三、质谱法质谱法是一种高灵敏度的硼测定方法，可以检测极低浓度的硼。
质谱法基于硼与草酸六乙酯等试剂在电离源中发生化学反应，形成离子化合物，通过连续四级杆型质谱仪进行质谱分析。
质谱法的优点是高精度、高灵敏度和高度选择性，适用于宇航、能源和新材料等领域的研究和开发。
结论本文介绍了几种有效的硼测定方法，包括显色法、电化学法和质谱法。
这些方法各有优劣，可根据具体需求选择适合的方法。
硼的准确测定对于农业、工业和医疗等领域具有重要意义，可帮助提高产品质量和生产效率。
豆制品中硼砂(硼酸)检测方法研究与探讨
第４期 收稿日期：２０１９－１１－２６作者简介：彭艳菲（１９８４—），女，山东济宁人，工程师，主要从事食品检验研究。
豆制品中硼砂（硼酸）检测方法研究与探讨李 鑫，范允宁，孙林林，贾成莉（济宁市产品质量监督检验所，山东济宁 ２７２０００）摘要：由于硼元素在植物体中分布广泛，随植物种类不同，硼化合物含量差异较大。
豆制品是采用豆类为主要原料经加工而成，而豆类植物本身存在硼元素。
目前还无法通过精确的检测方法来确定豆制品中的硼砂是非法添加还是原料本身含有。
本文通过对豆制品中的硼砂（硼酸）检验方法探讨，为一线食品检测人员在判定豆制品中硼酸（硼砂）含量时提供一定参考。
关键词：豆制品；硼砂；检测标准中图分类号：Ｒ１５５．５ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０２０）４－００９５－０１ 人类对于微量元素硼的需求是从食物中天然摄取的，人体平均每日硼摄入量为１．０～１３ｍｇ，正常饮食一般不会超出人体硼需求安全范围，如若食用了人为添加的硼砂（硼酸）就有可能导致硼过量中毒。
硼砂对人身体健康危害极大，成人摄入１～３ｇ就会引发中毒，１５～２０ｇ会致使死亡［１］；而硼砂（硼酸）过量对婴幼儿危害更为严重，５ｇ即可致死，我国是明令禁止添加硼砂的。
然而，依然有些厂家为了增加豆制品的卖相非法添加，近些年豆制品中硼砂（硼酸）过量的问题引起了大众广泛的关注。
豆制品的制作原料豆类中含有以硼酸形式存在的微量硼元素，所以检测豆制品中硼砂（硼酸）含量时，要考虑到原材料中硼元素的存在，不能简单地得出非法添加的判断。
１ 豆制品中硼砂（硼酸）的来源１．１ 原材料豆类本身含有豆类植物含硼丰富，硼元素有助于调节植物体生命代谢。
调查显示，跟其他食品相比，豆类含硼量较高，而且地区不同，豆类品种不同，硼含量也不相同。
大豆、酱干、豆泡、豆皮、豆腐、豆浆衣及腐竹中硼砂本底范围分别为１３５～４０６ｍｇ／ｋｇ、３．０～１６．４ｍｇ／ｋｇ、３．７～２８．１ｍｇ／ｋｇ、２．７～３４．３ｍｇ／ｋｇ、８１．１～１７１ｍｇ／ｋｇ和２０．１～１１９ｍｇ／ｋｇ［１］。
分光光度法定量测定食品中硼砂
分光光度法定量测定食品中硼砂硼砂属于有毒有害物质，是食品禁用防腐剂。
而一些不法生产商为增加食物韧性、脆度、改善食物保水性及保鲜度等，常在一些食物制品中如腐竹、牛肉丸、米粉、河粉、面条等作为膨松剂、防腐剂使用。
目前国家食品卫生标准中没有硼砂定量检验方法，曾有食品中硼砂的反相高效液相色谱测定方法等，但液相色谱法仪器昂贵，不易普及［1］。
本法利用灰化-姜黄素分光光度法测定食品中硼砂含量，为建立食品中硼砂的定量分析方法提供科学依据。
资料与方法原理：在酸性溶液中硼砂转化为硼酸，与姜黄素生成红色化合物（称为玫瑰红花青），分光光度法比色定量。
仪器：723型分光光度计；马弗炉；恒温水浴锅（55±2℃）；恒温干燥箱；可调电热板。
试剂：姜黄素-草酸溶液：称取0.04g姜黄素和5.0g草酸，溶于95%乙醇稀释至100ml，如果试剂浑浊，应过滤储存于聚乙烯塑料瓶中，保存于冰箱中；95%乙醇溶液；碳酸钠溶液（40g/L）；硼酸标准储备溶液（600.0mg/L）：称取0.3000g 干燥无水硼酸溶于纯水，并定容至500ml，储存于聚乙烯塑料瓶中，此溶液每毫升相当于600.0μg硼酸；硼酸标准使用液（6.0mg/L）：吸取10.00ml硼酸标准储备液，置于1000ml聚乙烯塑料瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于6.0μg 硼酸。
方法：①样品预处理：在采样和制备过程中，应注意不使试样污染；面条、米粉、米皮、肉丸等水分含量较高的样品，用食品匀浆机打成匀浆，储存于聚乙烯塑料瓶中，保存备用。
②样品消解：称取样品3～5g于瓷坩埚中，加入40g/L 碳酸钠溶液4～5ml，若试样为酸性，继续加入碳酸钠溶液至碱性，置于水浴锅上蒸干，将瓷坩埚置于电热板上炭化至无烟后，再置入马弗炉中，升温至600℃灰化6～8小时，冷却。
如试样灰化不彻底，再加入碳酸钠溶液1ml继续进行灰化直至灰化完全，冷卻至室温。
加入少量水和10%HCl5ml搅拌使残渣溶解，移至100ml聚乙烯塑料容量瓶中定容。
食品中硼砂含量测定方法的总结分析
2. 海南省食品检验检测中心，海南 海口 570311） Cen Hairong1, Tang Shuai2, Fu Yufu2, Wei Ying2
(1.Hainan Qionghai Institute for Food and Drug Control, Qionghai 571400, China; 2.Hainan Institute For Food Control, Haikou 570311, China)
Key words：Borax; Detection and analysis; Test method 中图分类号：R155.5
1 硼、硼酸盐、硼酸的来源及研究意义
硼是一种天然元素，单质硼常温下为固态，呈黑 色晶体状，或黄色、棕黄色无定形粉状。硼元素以无 机硼酸盐形式广泛存在于自然界，如硼砂、过硼酸钠、 硬硼钙石及钠硼解石等 [1]。硼在自然界中广泛存在，
2.1 姜黄素分光光度法
GB 5009.275-2016 给出的原理是通过乙基己二醇 三氯甲烷溶液对样品中的硼酸进行快速的富集、萃取， 除去共存盐类的影响，利用硫酸与姜黄混合生成的质子 化姜黄与硼酸反应生成红色产物。溶液颜色的深浅与样 品中硼酸含量成正比，通过比色可以测得样品中硼酸的 含量。本标准还给出了硼酸的检出限为 2.50 mg·kg-1， 定量限为 7.50 mg·kg-1。本法主要优点是：灵敏度好， 准确度好，技术成熟，直接用硼酸标准溶液配制标准 曲线浓度点，测定结果可直接得出，所使用仪器设备
2 食品中硼砂的检测方法
目前，我国常用的食品中硼砂的检测方法有：国 家标准（GB 5009.275-2016[4]）中的姜黄比色法、快速 检测方法、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICPAES）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）、甲亚 胺 -H 法、高效液相法、离子色谱法与原子吸收分光光 度法等。
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食品中硼元素测定方法研究
摘要：针对目前的食品安全问题，介绍了电化学方法、比色法、荧光光度法、石墨炉原子吸收法、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）和电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS）等测定食品中硼元素方法的优缺点，为食品安全监控提供一分有力依据。
关键词：食品安全硼测定方法
来自食品中原有的微量硼是人体正常代谢所需要的元素之一，微量的硼对人体新陈代谢起到一定积极的作用，具有增加骨密度，预防钙质流失的作用。
但硼对人体健康的危害性也很大，连续摄取会在体内蓄积，引起胃、肾、肝、脑出现非特异性病变，硼含量高时能促使癌症发病和死亡率上升乃致中毒而死亡，人体摄入大量硼会影响枢神经系统，长期摄入会引起硼中毒。
食品中除了本底硼外，一些不法商贩为了增加食品的韧性、脆度、保水性及保存期，在某些食品中非法添加硼砂或硼酸，起到改良口感、改善色泽和防腐的作用。
因此，检测各种食品中硼元素的含量对人体健康的意义特别深远。
关于食品中硼的测定，我国国标GB/T5009.29-2003只规定了姜黄素定性法，有关定量方法的文献报道有电化学方法、比色法、荧光光度法、石墨炉原子吸收法、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）和电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS）等，这些方法各有所长。
一、电化学分析法
若样品处理得当，电化学方法可以对硼的形态进行测定。
包括氟硼酸根离子选择电极法和极谱分析法。
将样品中的硼氟化，再用四氟硼酸根离子选择性电极测定，是60年代发展起束的一种测定硼的新方法。
样品经王水消化后可用四氟硼酸根电极法测定硼含量，使硼含量的测定大为简化。
由于该法测定硼的浓度范围宽，也被用于仲钨酸铵、动物尿和骨灰、钢铁样品和植物样品中硼的测定。
王起超等[1]就采用该法测定植物和粮食中的微量硼，与姜黄素，次甲基蓝等比色法相比较，虽然灵敏度稍微低了一点，但是该法简便、准确、快速、干扰少、又易于操作，适于作为一种通用的分析方法。
极谱分析法是硼与铍试剂（Ⅲ）所形成的络合物可以产生极谱还原波，使用这一方法进行硼的测定已有报道。
李晓明等[2]首次用极谱法测定粮食中微量硼。
该文献报道在pH4.0的邻苯二甲酸氢钾溶液中，硼与铍试剂（Ⅲ）生成配合物于电位-0.45V（vs.SCE）能产生一个灵敏稳定的极谱波，波形尖锐，波高与硼浓度在0.005～0.500μg/ml范围内呈良好的线性关系，检出限达0. 001μg/mL。
该法已应用于玉米、黄豆、大米中硼含量的测定.
二、比色法
比色法是测定硼含量的经典方法。
如姜黄素比色法、3-甲氧基-甲亚胺H分光光度法。
姜黄素在酸性介质中与硼反应，根据条件的不同可以形成玫瑰花青苷（Rosoyanin）和红色姜黄素（Rubrocufcumin）等两种有色络合物。
玫瑰花青苷检出灵敏度比红色姜黄素略高，溶液浓度在0.0014～0.006μg /mL（λ=555nm）范围内与溶液吸光度成线性关系，池卫廷等[3]采用姜黄素分光光度法测定黄豆、粽子、牛、米粉等食品中硼的含量，在0～0.1μg/mL范围内有良好的线性关系，相关系数r=0.9998，检出限为0.014μg.样品测定的相对标准差RSD0.998，其回收率为93.0～99.1%，变异系数CV%0.05）。
该方法简便快速，灵敏度和准确度
满足要求。
三、分子荧光光谱法
分子荧光光谱法常用的有桑色素荧光法、4-氯-2羟基-4-甲氧基苯酮荧光法等。
桑色素荧光法的抗干扰能力比较强，对于单5μg硼，50μg的K+、Al，100gμg 的Mg2+、Fe3+，200μg 的Ca2+，N03-。
均不产生干扰。
同时，含量在30mg 阻内的NaCl也末见干扰。
4-氯-2-羟基-4-甲氧基苯酮荧光法灵敏度则比较高，可测出2～30ng/L的硼，但操作条件要求比较严格，当溶液含水量超过10%（V/V）时，荧光强度急剧降低。
顾佳丽[5]等用荧光法测定银杏叶中不同形态的硼。
优化了分子荧光法测定硼-变色酸络合物的实验条件，提出了一种新的形态分析方法一连续浸提法.方法检出限为3.28μg /L.相对标准偏差为3.91%.该方法应用于银杏叶中不同形态硼含量的测定，结果满意。
四、石墨炉原子吸收法
石墨炉原子吸收法测定硼，方法比较简单快捷，灵敏度较高，目前研究较活跃的是涂层石墨管和基体改进剂联合使用技术，以期获得较高分析灵敏度。
刘永春[6]用涂钽石墨管和Mg-Sr混合基体改进剂联用技术测定硼，取得较好的效果，但是，在浸泡石墨管的Ta盐溶液中，某些组分会对硼的测量产生比较强烈的基体干扰。
龚琦[7]等用涂钯全热解石墨管原子吸收测定柑桔中的硼。
结果表明，用涂钯石墨管测硼，比用没有涂层的热解管有更高的分析灵敏度。
若再使用1mg/mL氯化钙、2.5mg/mL抗坏血酸和2mg/mL硝酸铵的混合液作为复合基体改进剂，则可以进一步提高测定硼的灵敏度。
测定了柑桔果肉、果皮和果树叶中硼的量，DL=0.019μg /ml，RSD%=3.6～8.1，回收率=95.8～99.5%。
五、电感耦合等离子体一原子发射光谱法（ICP一AES）
ICP-AES可实现多元素同时测定，具有抗干扰能力强、操作简单、检出限低、分析速度快、线性范围宽及结果准确可靠等优点。
特别适合测定浓度低、难熔难原子化的元素，如硼、钨、锆等。
胡小玲[8]等建立了电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES法）测定食品中硼砂含量的方法，用湿式消解法消化样品，ICP-AES法测定食品中硼元素含量，换算成硼砂（Na2B4O7·10H2O计）的含量。
方法线性范围在3个数量级以上，线性良好，相关系数为0.9996；检出限为55.02mg/kg（以Na2B4O7·10H2O计）；高中低3个不同浓度加标回收率在100.2～106.0%之间；硼砂含量不同的3个样品分别重复6次测定的相对标准偏差RSD<8.5%；国家标准方法定性结果与ICP-AES法定量测定结果基本吻合。
该方法灵敏、准确、快速并能定量地检测食品中硼砂的含量。