固相微萃取技术在水质分析中的应用
固相微萃取-气相色谱法测定水源地水中SVOC
（ ｈ ｎ ｚｏ ｎ ｉ ｎ ｎ ｌ ｎ ｏｉｇＣ ｎｅ，Ｃ ａ ｇｈ ｕ Ｊ ｎｓ ０ ｈｎ ） Ｃ ａ ｇｈ ｕＥ ｖ ｏｍｅｔ ｉ ｒ ｅｔ ｒ ａ Ｍｏ ｔ ｎ ｒ ｈ ｎ ｚｏ ， ｉ ｇ ｕ２ ０ ，Ｃ ｉａ ａ １ １ ３
Ａ ｂ ｔ ａ ｔ ｓ ｍｉｖ ｌｔｌ ｒ ａ ｉ ｃ ｍｐ ｕｎ ｓ ｎ ｓ ｕ ｃ ｔｒ ｗｅ ｅ ｅｅ ｍｉ ｅ ｂ ｓ ｒ ｃ ：１ ８ ｅ —ｏ ａｉｅ ｏ ｇ ｎ ｃ ｏ ｏ ｄ ｉ ｏ ｒ ｅ ｗａｅ ｒ ｄ ｔｒ ｎ ｄ ｙ ＧＣ／ＥＣＤ ｗｉｈ ｏｉ — ｔ ｓ ｌｄ
取 一气相 色谱 法 （ Ｃ 测 定 其 中硝基 苯 类 、 机 氯 Ｇ ） 有 农药 等 １ ８种 半 挥 发 性 有 机 物 （ Ｖ Ｃ） 取 得 了 满 ＳＯ ，
意结 果 。
苯 （１０ ｇ Ｌ） ０ ｍ ／ ，间 硝 基 氯 苯 、邻 硝 基 氯 苯
（ ５ ０ｍｇ Ｌ ， ， ， ， ２ ． ／ ） １ ２ ４ ５一四氯 苯 、 ， ， ， １ ２ ３ ４一四氯 苯 （ ．０ｍｇ Ｌ ， 氯苯 （ ．５ｍｇ Ｌ ， 一 ６ 、 ５Ｏ ／ ）六 Ｉ０ ／ ） ６ ６ Ｊ Ｂ一
萃取技 术 （ Ｐ Ｅ） 服 了液 液 萃 取 难 以处 理 大 体 ＳＭ 克 积样 品及萃 取过 程 中容 易乳 化等 缺点 ， 回收 率和 富
集倍数 高 ， 机溶 剂用量 少 ， 有 可消 除基体 干扰 ， 无相
分离操 作 ， 免 了乳 化 影 响 ， 作 简 便 快 速 避 操 。
关键 词 ： 挥 发 性 有 机 物 ； 半 固相 微 萃 取 ； 相 色 谱 法 ； 源 地 水 质 气 水 中 图 分 类号 ： ６ ７ ７ ０ ５ ． １ 文 献 标 识 码 ： Ｂ 文 章 编 号 ：０ ６ ０ ９ ２ Ｌ ）２— ０ １ Ｏ １０ —２ ０ （Ｏ Ｏ ０ ０ ５ 一 ４
浅谈固相微萃取-气质联用在水体有机污染物检测中的应用条件
Ｓ Ｐ ＭＥ技 术用一个类似 于气相 色谱微量进样 器 的萃取 装 置 在样 品 中萃取 出待 测物后 直 接与 气相 色谱 （ Ｇ Ｃ） 联 用， 在进样 口将萃取 的组分解 吸后 进行色谱 分离与分析检 测。 凶此萃取 方式 很大程度上决定 了痕量有机物 的富集效 果， Ｓ Ｐ Ｍ Ｅ技术 常用 的萃取方式 主要有 两种 ： 直接苹取 和顶 空萃 取 。直 接萃 取是 Ｓ Ｐ ＭＥ萃 取纤 维头 直接 插入 液体 样
个方 面综合介绍 了亟待优化和规 范的 实验条件 ， 为进一步研 究和推 广新 的水体有机污染物检 测标 准提供参考 。
【 关键词 】 固相微萃取 气质联用 有机 污染物
１ 引言
根据《 地 表水 环境 质量 标 准》 （ Ｇ Ｂ ３ ８ ３ ８ — ２ ０ ０ ２ ） 对 集 中
的有机 污染物检测新方法 已刻不 容缓。其 中以 ２ ０世纪 ８ ０
年代 兴 起 的 同相微 萃取 （ Ｓ Ｐ ＭＥ ） 技 术 发展 最快 ， Ｓ Ｐ ＭＥ技
２ 结果 与讨 论
电导率法和称量法测得溶解性固体的数据 如表 １ 。 通过对 以上数据分 析 ， 电导率仪法测得 的溶解性 固体 比较 稳定 ， 从上述表 格数据 可以看 出 ， 电导率仪 法测得 的
式生 活饮用水地表水源 地特 定项 目的规定 ， 水体 中规 定限 值 的有机 污染物 主要 是用作 溶剂 、 清 洁剂 、 推进 剂和燃 料 等的挥发性有机物 （ Ｖ ｏ ｌ ａ ｔ ｉ ｌ ｅ ｏ ｒ ｇ ａ ｎ ｉ ｃ ｃ ｏ ｍ ｐ ｏ ｕ ｎ ｄ ｓ ， Ｖ Ｏ Ｃ ｓ ） 和一 气 质 联 用 在 水 体 有 机 污 染 物 检 测 中 的 应 用 条 件
赵 旭辉 徐 冬梅
固相萃取-高效液相色谱(SPE-LC)法测定生活污水阴离子表面活性剂
固相萃取-高效液相色谱(SPE-LC)法测定生活污水阴离子表面活性剂固相萃取-高效液相色谱(SPE-LC)法测定生活污水阴离子表面活性剂引言：随着社会经济的快速发展和人口数量的不断增加，生活污水的处理成为一个重要且紧迫的问题。
生活污水中存在着各种有机物质，包括表面活性剂。
表面活性剂是一类广泛存在于生活污水中的物质，由于其强大的溶解能力和分散能力广泛应用于日常生活和工业生产中。
然而，过量的表面活性剂可能对水环境造成负面影响，因此对其测定和去除具有重要意义。
本文将介绍一种新的分析方法——固相萃取-高效液相色谱(SPE-LC)法用于生活污水中阴离子表面活性剂的测定。
该方法结合了固相萃取和高效液相色谱技术的优势，能够快速、准确地测定生活污水中的阴离子表面活性剂。
实验方法：1. 样品处理：首先，收集生活污水样品，并经过初步处理去除大颗粒物质。
然后，将样品置于加热搅拌下，在其中加入适量的盐酸进行酸化处理，使阴离子表面活性剂转化为相应的负离子态。
2. SPE-LC测定：将经酸化处理的样品经过固相萃取柱进行富集。
固相萃取柱选择合适的固相吸附材料，具备强大的吸附能力和高选择性，可以有效地富集阴离子表面活性剂。
随后，采用高效液相色谱仪进行定量分析。
高效液相色谱仪配备合适的色谱柱和检测器，能够快速、准确地分离和检测样品中的阴离子表面活性剂。
结果与讨论：通过对不同浓度的阴离子表面活性剂标准溶液进行测试，得到了线性范围和灵敏度。
通过检测实际生活污水样品，确定了该方法对生活污水中阴离子表面活性剂的测定具有较高的准确性和重现性。
此外，本方法还具有较短的分析时间和所需样品量较少的优点。
结论：固相萃取-高效液相色谱(SPE-LC)法是一种可行的方法，用于生活污水中阴离子表面活性剂的测定。
该方法具有准确性高、重现性好、分析时间短和样品消耗少的特点，为生活污水处理过程中对阴离子表面活性剂的监测和控制提供了有效手段。
然而，仍需要进一步研究优化该方法的操作参数，并对其他污水中的阴离子表面活性剂进行测定，以更好地解决生活污水处理中的问题通过使用盐酸进行酸化处理，将阴离子表面活性剂转化为相应的负离子态。
水环境监测中固相微萃取技术的应用
（Ｌ ） Ｌ Ｅ 分离时问长、 使用有毒溶剂多等缺陷， 提出了
固相萃取（ Ｐ ） Ｓ Ｅ 方法。它大大减少 了有机溶剂的用 量， 能处理微升级的少量样品， 与色谱联用 ， 有利于
实 现分析 过程 的 自动 化 。但 是 ，Ｐ Ｓ Ｅ仍 是 一 多步 骤 的分 离制备 方法 ， 存 在有 易 堵 塞 、 仍 回收率 低 、 现 重 性 差 等缺陷 。因此 Ｐ ｗｌｚｎ等 提 出 了更新 型 的样 ａ ｉｅ ｓ
吸 附量可 由式 （ ） ３ 表示 ［ ： 。 ］
类 化合 物 ， 酚 Ａ、 酚 等 有机 酚类 化 合 物 ， 双 苯 以及 其 他包括 多 环芳烃 、 乙基 己基 邻苯 二 甲酸酯 、 硝基 二 含 芳 香烃 的爆 炸物 、 苯二 甲酸 酯 、 化 物 、 邻 硫 甲基 异 丁 基醚（ ＭＴＢ 等常 见 的有 机 污染 物 。 Ｅ Ｐ ｕ ｅ ｏ公司在 １９ ｃ ９３年实现商
对于顶空法 Ｓ ＭＥ 则有 固定相、 Ｐ ， 气相、 水相三
第 ４期
水 环境 监 测 中 固相微 萃取技 术 的应 用
４ ３
相参 与样 品的分 配 ， 当体 系达 到平 衡 时 ， 测物 在三 待 相 内达到 分 配平衡 ， 别 为 在 萃 取 纤 维 与顶 空 的平 分 衡 和在顶 空 与样 品之 间 的平 衡 。此 时 ， 取 纤 维 的 萃
ｃ Ｖｓ Ｃｆ ＋ Ｃ ０ — Ｖｆ Ｖｓ （） １
式 中 ：ｏ 萃取 前 待 测 物在 样 品 中 的浓 度 ； ｆ ｃ是 Ｃ， Ｃ分 别为萃 取平衡 后待 测物在 固定 相和水 样 中的浓 。 度 ， ，。 ＶｆＶ 分别 是 固定 相 和 水样 的体 积 ， 测 物 的分 待 配系 数 Ｋ－Ｃ／ 。而待 测物 被 固定 相所 吸附 的量 １ － ｒｃ ， － ＂ １
固相萃取-高效液相色谱法测定养殖污水中强力霉素残留
固相萃取-高效液相色谱法测定养殖污水中强力霉素残留一、引言随着养殖业的发展，养殖污水中的抗生素残留问题日益严重，其中强力霉素是一种广泛使用的抗生素，其残留会对环境和人体健康造成一定的危害。
对养殖污水中强力霉素的残留情况进行监测和分析具有重要意义。
本文将采用固相萃取-高效液相色谱法（SPE-HPLC）对养殖污水中强力霉素进行测定，为养殖污水治理和环境保护提供科学依据。
二、实验材料与方法1. 实验材料（1）仪器设备：高效液相色谱仪（HPLC）、固相萃取仪（SPE）（2）色谱柱：C18反相色谱柱（3）色谱条件：流动相A为甲醇，流动相B为0.1%甲酸水溶液，梯度洗脱（4）样品：养殖污水样品（5）标准品：强力霉素标准品2. 实验方法（1）样品处理：将养殖污水样品通过固相萃取仪进行处理，提取强力霉素残留物质。
（2）色谱分析：将提取的样品通过高效液相色谱仪进行分析，采用梯度洗脱的方法进行分离和定量测定。
三、实验结果经过对养殖污水样品的固相萃取和高效液相色谱分析，得到了如下实验结果：（1）强力霉素标准曲线：在不同浓度下制备了强力霉素的标准品，并进行了色谱分析，得到了相应的标准曲线。
（2）养殖污水样品分析：对养殖污水中强力霉素残留进行了测定，得到了样品中强力霉素的含量。
四、实验讨论通过本次实验，我们成功地采用了固相萃取-高效液相色谱法对养殖污水中强力霉素进行了测定。
通过测定结果我们可以得知养殖污水中强力霉素的残留情况，为环境保护和治理提供了科学依据。
六、参考文献1. 赵明芳等. 高效液相色谱法测定环境水样中的强力霉素残留[J]. 环境科学, 2008, 29(5): 1399-1402.2. 李红波等. 固相萃取-高效液相色谱法测定水体中微量强力霉素的研究[J]. 分析测试学报, 2011, 30(5): 34-37.。
水环境监测中萃取技术的应用
应 用 方 法 论
２ 宰４ 科２螽期 ０年 １ 技第
水环境监测 中萃取 技术 的应用
王黎梅
（ 阳市环境保 护监测管理站 ，河南荥 阳 ４ ０ ０ 荥 ５ １０）
摘 要 水 是人类生活 中必不可少 的资源之一 ，但 是随着Ｔ 业化程度 的加深 ，水环境污 染问题 日 严重 ，水环境 监测得到人 们广泛重视 。 益 水环 境监测 主要 是对水 中有机 污染物 的监 测 ，有机 污染物监测 主要包括样 品前 处理和仪 器检测 。萃 取技术是一种样 品前处理 的方法 ，经 过 多年 的研 究和 发展 ，萃 取技术 也分 为很多种 类 ，主要包 括 ：液液 萃取技 术 、固相萃取 技术 、索 氏提取技 术 、超声 提取技 术 、微 波萃 取技
２ 萃 取技 术 有机物样品前处 理在水环境监测 中具有重要作用 ， 萃取技术是一种 有机物样 品前处理的方法 ，萃取技术发展至今 ，也分为很多种类 ，主要
包括： 液液萃取技术 、固相萃取技术 、 氏提取技术 、 索 超声提取技术 、 微波萃取技术 、 分液漏斗萃取技术 、自动索 氏提取技术 、 超临界萃取技 术 、快速萃取技术 、固相微萃取技术等。其 中较受推崇的主要有快速萃
快速萃取技术采用 了多次循环 、适 当高温 、适当高压 的技术原理 ， 克服了索氏提取技术等传统液 固萃取技术 的多种缺点 ，达到了萃取过程 中溶剂用量少 、 萃取时间短 、 萃取效率高的要求 。分析化学 中的萃取原 则是少 量多次 ，在萃 取过程 中采用新鲜溶 剂的多次静态循环 ，使其最 大 限度 的接近动 态循 环 ，以提高萃取效率 。常规情况下 ，快 速萃取技 术一般会采用两至ｊ个循环 。快速溶剂萃取仪允许 的温度范围为５ ℃到 Ｏ ２０ ０ ℃，常规使用的温度范 围为７ 到 １５ ５ ２ ℃之 间，对水环境中一般 的有 机 污染物 常采用 的温度 为１０Ｃ。适 当的高温可 以克服有机物 的基体效 ０￣ 应， 降低溶剂的粘度 ， 加快双方的解析速度 ，使溶剂分子快速向基体扩 散， 从而缩短萃取的时间、减少溶剂使用量。快速溶剂萃取仪允许 的压 力范围为１ ０ Ｐｉ ０ ０ ｓ，常规下使用 的压力一般在 ｌ兆帕左右。因 Ｏｓ ０ 到３ ０ Ｐ ｉ Ｏ 为压力越高 ，液体的沸点越高 ，即在高压下 ，可以提高液体 的沸点 ，所 以增加压力 ，可 以使溶剂在高温下仍 然保持液体状态 ，而液态溶剂对溶 质的溶解 能力远大于气体溶剂对溶质 的溶解能力 ，所以高压 可以提高萃 取的效率 ，并使得溶剂不挥发 ， 保证了萃取过程的安全 。 快速萃取技术的主要 丁作流程为 ： 准备样品 、选择萃取剂 、自动萃 取 。准备样品过程 中要注意 ， 品需要 自 样 然风干或加入硅藻土等进行干 燥 ，样品萃取前 ， 需要进行研磨 。萃取剂的选择要合理 ，常用的萃取剂 有石油醚 、丙酮 、二氯 甲烷 、三氯 甲烷等。 自动萃取 的过程是溶剂进入 含有样品 的萃取池 ， 加温 、加压 、 数分钟后 ，萃取物从萃取池进人收集 瓶 ，完成净化 、脱水、浓缩处理 。
固相萃取柱原理及应用
固相萃取柱原理及应用
一、固相萃取柱的原理
1.样品进样：将待分析样品通过吸附柱，进样到固相吸附剂中。
2.前处理：将样品中的杂质通过洗脱步骤去除，保留目标化合物。
3.富集：通过适当的洗脱溶剂来洗脱固相吸附剂中的目标化合物。
4.洗脱：得到目标化合物的洗脱液，通常需要进一步处理。
二、固相萃取柱的应用
1.环境监测
固相萃取柱在环境监测领域广泛应用于水体和土壤中重金属、有机污
染物的分离和富集。
比如，可以使用C18固相萃取柱对水样中的苯、甲苯、二恶英等有机污染物进行富集，以提高样品中目标化合物的浓度，并进行
后续分析。
2.食品检测
固相萃取柱在食品检测中可以用于富集食品中的农药残留、抗生素、
食品添加剂等目标化合物。
例如，可以使用环己烷：乙酸乙酯（4:1）混
合溶剂洗脱固相萃取柱富集鸡肉样品中的环氧菊酯类农药残留，提高农药
残留的检测灵敏度。
3.药物分析
固相萃取柱在药物分析中广泛应用于样品前处理。
比如，对生物样品
中的药物进行去除杂质，提纯样品，增加检测的灵敏度。
例如，在尿液样
品中使用C18固相萃取柱进行富集，去除尿液中的杂质，提纯目标化合物，然后进行高效液相色谱分析。
总的来说，在分析化学领域，固相萃取柱作为一种重要的样品净化和
预处理技术，其原理简单，操作方便，可以用于多种样品的富集和分离，
为后续的分析提供了更好的条件和结果。
固相萃取柱在环境监测、食品检
测和药物分析等领域的应用也得到了广泛认可，并取得了一定的成果。
固相萃取技术的原理和应用
固相萃取技术的原理和应用概述固相萃取技术（Solid Phase Extraction，简称SPE）是一种常用的样品前处理方法，通过选择特定的固相吸附剂从复杂的样品基质中选择性地富集目标化合物，达到提高分析灵敏度和准确性的目的。
本文将介绍固相萃取技术的原理和应用。
固相萃取的原理固相萃取的原理基于固相吸附剂的选择性吸附和解吸过程。
固相吸附剂通常是由非极性或有机物基团修饰的多孔硅胶材料、聚合物、磁性微球等。
其原理主要包括以下几个步骤：1.样品处理：将待分析样品通过过滤、离心等操作预处理，去除杂质和固体颗粒。
2.萃取柱装填：将选定的固相吸附剂装填进SPE柱中，形成固相吸附层。
3.样品进样：待分析的样品通过SPE柱，使目标分析物与固相吸附剂接触。
4.杂质洗脱：通过选择性地改变洗脱溶剂的性质，洗脱掉非目标化合物和干扰物质。
5.目标物解吸：使用有选择性的溶剂或者梯度洗脱的方法，将目标分析物从固相吸附剂上解吸下来。
6.浓缩：将目标物溶液通过浓缩操作，减少体积，方便后续分析。
固相萃取的应用固相萃取技术广泛应用于环境、食品、化学、制药、生命科学等领域，以下为几个典型的应用案例：1.环境监测–土壤和水体中有机污染物的富集和分析。
–大气中挥发性有机物的采集和测定。
–水体中微量金属离子的富集和测定。
2.食品安全检测–农药残留的分离和测定。
–食品中毒理物质的富集和分析。
–食品中添加剂的富集和鉴定。
3.药物代谢研究–生物样品（血液、尿液等）中药物代谢产物的富集和分析。
–药物合成中间体的提取和分离。
4.生物分析–生物体中蛋白质、核酸等生物大分子的纯化和分析。
–制备高纯度的生物样品用于质谱分析。
固相萃取技术的优势固相萃取技术相比于传统的液液萃取和固液萃取方法具有以下优势：1.简便易行：操作简单，无需大量溶剂和复杂的操作步骤。
2.富集效果好：固相吸附材料提供了大表面积和大吸附容量，对样品中的目标分析物有较好的富集效果。
3.高选择性：通过选择不同的固相吸附剂和洗脱条件可以实现对目标化合物的高选择性富集。
水中邻苯二甲酸酯的固相萃取-气相色谱-质谱测定法
水中邻苯二甲酸酯的固相萃取-气相色谱-
质谱测定法
固相萃取（Solid-Phase Extraction, SPE）是目前应用较多的一种分离提取技术，它是将加入到纯化柱中的颗粒物质从溶液中以一定的速率萃取出来，利用样品平衡在固相和液相之间的化学分离作用，以达到检测的目的。
固相萃取的研究和应用主要聚焦在微量分析以及痕量成分的检测上。
因此，对于固相萃取技术的优势和实际应用受到广泛的关注与重视。
针对水中邻苯二甲酸酯的检测，可以采用固相萃取-气相色谱-质谱分析技术，这是一种实验证明能够准确、有效快速检测水中邻苯二甲酸酯的高灵敏度分析方法。
此方法的原理是将样品中的有机物与固相富集柱单体结合，然后根据固体抽提物的物理性质和化学性质决定是否可以实现固体抽提过程；随后把固相抽提的有机物以溶剂重新溶解，使其满足气相色谱仪
的检测需要；最后采用气相色谱-质谱的分析用于鉴定检测样本中的邻苯二甲酸酯类有机物。
实验准备工作是检测过程中十分重要的部分，包括购买高质量的设备药品，样品前处理实验，建立样品的准备方案并注意试剂充足，同时还要充分认识检测样品的特殊性，分离方式的种类，抽取条件的选择等，确保提取样品的准确性以及后续的检测精准度。
从而能够在分析表征水溶液中邻苯二甲酸酯的方法中进行准确的检测，实现对水中痕量有机污染物的快速检测，从而保障水质干净、安全。
固相微萃取(SPME)技术在水质监测中的应用
ｒ ｆ Ｓ ｚ ｏ ｉｅ ｓｔ ｆ ｇ ｏ ｕ ｈ ｕ Ｕｎ ｖ ｒｉｙ ｏ
Ｓ ｉｎ ｅ＆ Ｔ ｃ ｎ ｌｇ ，Ｓ ｚ ｏ ｉ ｎ ｕ ２ ５ １ ） ｃｅ ｃ ｅ ｈ ｏｏ ｙ ｕ ｈ ｕＪ ａ ｇｓ １ ０ １
Ａｂ ｔａ ｔ Ｓｏ ｉ — ｈａ ｅｍ ｉｒ ｅ ｒ ｃ ｉ ｎ（ ｓｒ ｃ ： ｌｄ ｐ ｓ ｃ ｏ ｘｔａ ｔｏ ＳＰＭ Ｅ） Ｓａ ｓｍ ｐ ｅ， ａ ｔ ｅ ｏ ｍｉ ｎｄ ｓ ｖ ｎ —ｒ ｅ ｓ ｍ — ｉ ｉ ｌ ｆ ｓ ， ｃ ｎｏ ｃａ ｏｌ ｅ ｔ ｆｅ ａ
ｐ ｅ ｐ ｅ ａ ａ ｉ ｅ ｈｎ ｏｇ ｉ ｒ ｐ ｒ ｔｏｎ ｔ ｃ ｏｌ ｙ．Ｔ ｈｉ ｐｅ ｅ ｉ ｗ ｓｔ ａ ｔｃ ｌａ ｐｌｃ ｔｏ ｆｓ ｌｄ ｐ ｓ ｉｒ — ｓｐａ ｒ ｒ ｖ ｅ ｈｅｐｒ ｃ ｉａ ｐ ｉａ ｉ 消耗 大 量 毒性 有机 溶 剂 ， 害人 体健 康 ， 需 危 污 染 环境 。因此 ， 溶剂 萃 取 技术 的研 究 和 开发 成 无
为分 析化 学 的一 大前 沿 课题 ， 目前 使 用 较 多 的是 固相 萃取 （ ｏｉ Ｐ ａｅＥ ｔａｔ ｎ Ｓ Ｅ 。吸附剂 Ｓ ｌ ｈ ｓ ｘｒｃｉ ，Ｐ ） ｄ ｏ
萃取是从 样 品基体 中分离 出 目标 化合 物 的手
段之 一 。传统 的萃 取方 法操作 繁琐 、 费时 ， 误差较
固相 微 萃 取 （ ｏｉ ｈ ｓ ｃｏｅ ｔａｔ ｎ Ｓ ｌ Ｐ ａｅ Ｍｉ —ｘｒｃｉ ， ｄ ｒ ｏ
Ｓ Ｍ Ｅ ） 近 年 来 在 国 际 上 兴 起 的 一 项 试 样 分 析 Ｐ 是
维普资讯
第 １ 卷第 ２ ８ 期
２０ ０ ８年 ６月
中 国环 境 管 理 干 部 学 院 学 报
固相萃取—离子色谱法对农业用水中无机阴离子的快速测定
固相萃取—离子色谱法对农业用水中无机阴离子的快速测定摘要采用固相萃取和抑制电导检测法，对农业用水中7种无机阴离子（F-、NO2-、Cl-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-）同时进行分离检测，建立了用RP柱净化，3.5 mmoL/L Na2CO3 +1.0 mmoL/L NaHCO3混合液淋洗的离子色谱方法。
该方法具有良好重现性、线性关系。
测得7种阴离子的检出限分别为5.1、14.8、10.3、26.4、21.0、38.1、20.5 μg/L。
此方法用于3种农业用水样品的分析，结果满意。
样品测定的回收率在95.4%～102.0%，RSD小于4.1%。
关键词固相萃取；离子色谱；农业用水；无机阴离子；检测农业用水指用于灌溉和农村牲畜的用水。
我国是农业大国，农业年用水约3 826亿m3（2001年），其中灌溉用水约占91.1%，占全社会总用水量的68.7%左右。
分析其水质是否满足灌溉水质要求是不容忽视的环境问题，或者说是食品安全问题。
为此，我国早已制定了《农田灌溉水质标准》（GB5084-1992），根据其规定，无论是哪类的灌溉用水，氯化物含量均应小于250 mg/L。
水中的盐度直接关系到人体健康，如果过高，就会对人体造成危害。
同样农作物“饮用”咸度超过0.4%的水，15 d后就会停止生长，甚至死亡；氟化物含量在高氟地区应小于2 mg/L，在一般地区应小于3 mg/L。
灌溉水中氟化物含量的高低对作物的生长也关系密切，含量过高将导致农作物中氟含量随之增长，进而影响人类的氟的摄入量，促生一些与之相关的氟中毒疾病；硝酸根作为“氮素”营养的一种存在形式，也广泛存在于灌溉水体中，它的高低直接影响农作物的生长，而其他无机阴离子在农作物的生长过程中也有举足轻重的作用，因此农业用水中无机阴离子的分析监测，不仅能及时准确地掌握水质的变化情况，还可以更好地为实现农业科学化管理和农业土壤质量调控提供依据。
国标方法[1]规定农业用水中氟化物的检测方法为氟试剂比色法，茜素磺酸锆目视比色法和氟离子选择电极法，氯化物的检测方法为硝酸银容量法和硝酸汞容量法，这些方法操作步骤冗长，需多种化学试剂。
固相微萃取技术的原理、应用及发展
固相微萃取技术的原理、应用及发展
固相微萃取技术是一种高效、灵敏且环保的样品预处理方法，可用于分离和富集液相中的目标化合物。
其原理基于固相萃取和微萃取技术的结合，通过固相材料选择性地吸附和富集目标化合物，然后用适当的溶剂洗脱，最终得到高纯度的目标化合物。
固相微萃取技术的应用非常广泛。
首先，在环境分析领域，它可以用于水、土壤和空气中有机污染物的检测与分析。
其次，在食品安全领域，它可用于检测食品中的农药残留、有机污染物和食品添加剂等物质。
此外，固相微萃取技术还可以应用于药物分析、生物体内代谢产物的分离与鉴定，以及痕量有机物的分析等领域。
固相微萃取技术的发展主要体现在以下几个方面。
首先，固相材料的不断改进和创新，如纳米材料、金属有机框架材料等的引入，使得固相微萃取技术具有更高的吸附容量和更好的选择性。
其次，新型萃取模式的出现，如固相微萃取与固相微柱结合的技术，提高了样品处理的效率和分析的灵敏度。
再次，自动化设备的发展使得固相微萃取技术更加便捷和高效。
最后，与其他分析技术的结合，如气相色谱-固相微萃取和液相色谱-固相微萃取联用技术，使得分析方法更加全面和准确。
总之，固相微萃取技术在分析领域具有广泛的应用前景，并且在不断
发展中。
随着固相材料和萃取模式的创新，以及自动化设备的进一步完善，固相微萃取技术将能够更好地满足分析的需求，并在分析领域中发挥更大的作用。
固相微萃取技术在环境污染检测中的应用
固相微萃取技术在环境污染检测中的应用随着人类社会的发展，环境污染问题已经成为了一个严峻的问题。
为了解决环境污染问题，科学家们一直在探索各种检测方法，以便及时检测出污染物，保护环境和人类健康。
其中，固相微萃取技术成为当前环境污染检测领域的一项重要技术。
固相微萃取技术是指将样品中的目标化合物在固定相上定向吸附或提取，然后用极少量的溶剂脱附，使提取物的体积减小，并过程化、高效化的提取方法。
这种技术具有执行非常方便、成本较低、异物干扰少、抽提效果好等优点，被广泛应用于环境污染检测领域。
特别是在水环境监测、大气环境监测等领域，其应用更为广泛。
一、固相微萃取技术在水环境监测中的应用水是人类生活必需的资源，但是由于人类活动等原因，水也成为了一个重要的污染源。
因此，在水环境监测中，固相微萃取技术被广泛地应用。
比如，在饮用水中，固相微萃取技术可以用于检测有机物、重金属等污染物。
在地下水中，固相微萃取技术可以用于检测工业、航空、农业等各种污染源的污染物质。
在河流、湖泊等水域中，固相微萃取技术可以用于检测各种有机物和无机物的污染物。
二、固相微萃取技术在大气环境监测中的应用大气环境是生态环境的重要组成部分，但是在现代社会中，车辆尾气、工厂废气等因素导致的空气污染越来越严重。
为了及时掌握大气污染状况，固相微萃取技术被广泛地应用于大气环境检测中。
它可用于检测大气中的挥发性有机物、大气中的细颗粒物等污染物质，提高了大气环境监测的效率和准确度。
同时，通过定期监测大气中的污染物，还可以及时发现和解决大气污染问题，为可持续发展提供了重要的参考数据。
三、固相微萃取技术的未来发展近年来，固相微萃取技术在环境污染检测领域发展迅猛，不断涌现出新的应用场景和新技术。
比如，可以通过结合质谱技术、毒性测试等方法来提高其检测水平。
另外，也有研究人员试图将固相微萃取消提技术和其他技术结合，以便于更好地解决一些涉及复杂样品的检测问题。
总之，固相微萃取技术已经成为环境污染检测的重要手段之一。
固相微萃取法在水质监测中的应用
固相微萃取法在水质监测中的应用
随着环境问题的日益加剧，水质监测变得越来越重要。
而固相微萃取法作为一种新型的样品前处理技术，已经被广泛应用于水质监测领域。
固相微萃取法利用固相萃取材料对水样中的有机污染物进行富集，减少干扰物质对分析的影响，从而提高了分析的灵敏度和准确性。
它具有操作简便、时间短、样品消耗少等优点，并且可以应用于多种水体样品的分析。
固相微萃取法在水质监测中的应用主要包括对水中有机污染物
的分析、对水体中微量元素的测定、对水样中有害物质的检测等。
比如，可以用固相微萃取法对水中的有机污染物进行富集，然后采用气相色谱-质谱联用技术进行分析，得出各种有机污染物的含量。
或者可以用固相微萃取法对水样中微量元素进行富集，然后采用原子荧光光谱仪进行测定。
总之，固相微萃取法作为一种高效、准确、方便的分析技术，在水质监测领域具有广泛的应用前景。
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固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中2,4,6-三氯酚和五氯酚
固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中2,4,6-三氯酚和五氯酚摘要：酚类化合物是一种污染物质，其有着较强的毒性，而且很难对其进行降解，氯酚类化合物在石油化工行业比较常见，其有着较多的用途，可以作为木材的防腐剂，也可以作为一种杀虫剂，在使用过程中，对人体有一定危害。
本文对水中2,4,6-三氯酚和五氯酚进行了检测，为了保证饮用水的安全性，必须控制2,4,6-三氯酚与五氯酚的含量，避免其对水体造成污染。
在对自来水进行氯气消毒过程中，容易生成氯酚类化合物。
氯酚具有致癌的特性，饮用含有其成分的水体将对身体健康产生危害。
关键词：酚类化合物；三氯酚；五氯酚；一.实验部分1.设备与材料高效液相色谱仪（岛津LC-2010），搭配紫外检测器和色谱工作站；全自动固相萃取仪（Labtech Sepath）；纯水仪（Milli-Q）。
固相萃取小柱MN EASY、OASIS HLB 固相萃取小柱（Waters）；甲醇（色谱纯）、二氯甲烷（色谱纯）、四氢呋喃（色谱纯）、冰乙酸（有机纯）；2,4,6-三氯酚、五氯酚标准溶液（中国质量科学研究院）。
2.实验步骤2.1样品采集与前处理取1000ml水样于样品瓶中，使用硫酸调pH为3左右，若水样为出厂水或管网水，需加入一定量硫代硫酸钠去除水中余氯。
固相萃取仪工作站参数条件，活化：二氯甲烷（8ml）、甲醇（10ml）、纯水（10ml）；上样：流速8ml/min；淋洗：水（10ml）;洗脱：二氯甲烷、四氢呋喃5ml；浓缩至1ml。
2.2色谱条件色谱柱：Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6×150mm，5-Micron)；流动相：甲醇（1%乙酸）：水（1%乙酸）=60:40；洗脱模式为等度洗脱，洗脱速率为1ml/L；柱温40℃；检测器：紫外检测器（UV）。
二.结果与讨论1、色谱条件优化表1 不同时段检测器波长设置及对应的检测物质表2 2,4,6-三氯酚、五氯酚标准曲线方程与方法检出限2.流动相的选择采用液相色谱法进行检测时，还需要做好流动相的选择工作，本次试验选择的流动相为甲醇：水=60:40，流动相乙酸含量为1%左右，在分析过程中，两种氯酸的分离效果不同，出峰的顺序也有较大的差异。
利用固相萃取技术检测环境水样中多环芳烃的方法
利用固相萃取技术检测环境水样中多环芳烃的方法固相萃取技术是一种常用于环境水样中多环芳烃（PAHs）检测的有效方法。
此方法基于化学吸附原理，通过固定吸附剂吸附水样中的多环芳烃，然后将吸附的化合物从吸附剂上洗脱，用于进一步的分析和测定。
固相萃取技术主要包括样品预处理、吸附和洗脱以及分析测定三个步骤。
首先，对环境水样进行预处理。
在采集样品后，需要对其进行预处理以去除杂质。
一般来说，样品需要进行预处理的步骤包括过滤、调整pH 值、沉淀等。
这些步骤可以帮助提高固相萃取效果，减少干扰物质的影响。
然后，在预处理后的样品中进行吸附和洗脱。
吸附剂是固相萃取技术的关键，常见的吸附剂包括聚乙烯醇（PVA），聚苯乙烯（PS），十八烷基硅胶（C18）等。
这些吸附剂可以选择性地吸附多环芳烃。
在实验中，首先将吸附剂装入固相萃取柱中，然后将预处理后的样品通过柱进行流动，在经过一段时间后，样品中的多环芳烃会被吸附到吸附剂上。
接下来，对吸附的多环芳烃进行洗脱。
洗脱液的选择很重要，常见的洗脱液包括甲醇，丙酮，乙醚等。
洗脱液的选择应根据多环芳烃的性质和吸附剂的特性来确定。
洗脱液通过固相萃取柱时，会带走吸附在吸附剂上的多环芳烃，从而获得含有多环芳烃的洗脱液。
最后，将洗脱液进行分析测定。
多环芳烃的测定方法有很多种，常见的包括气相色谱-质谱联用（GC-MS）和高效液相色谱（HPLC）等。
这些方法可以定量分析洗脱液中的多环芳烃含量，提供数据支持环境水样中多环芳烃的检测。
利用固相萃取技术检测环境水样中的多环芳烃具有许多优点。
首先，该技术简单易行，操作方便。
其次，可以选择合适的吸附剂和洗脱液，从而提高样品提取效率和选择性。
此外，固相萃取技术还具有高灵敏度、高准确性和较低的成本等特点。
总结而言，固相萃取技术是一种有效的方法，可用于环境水样中多环芳烃的检测。
通过该技术，可以对环境水样中的多环芳烃进行有效的富集和提取，获得准确的检测结果，为环境污染监测和评估提供可靠的数据支持。
水环境监测中现代化萃取技术的运用
水环境监测中现代化萃取技术的运用发表时间：2019-03-13T16:05:26.820Z 来源：《中国西部科技》2019年第1期作者：李坤王玉[导读] 在不断实践与发展的同时，固相萃取技术体系已经逐步成熟。
在环境监测工作中，固相萃取技术的应用范围相当广泛。
在处理底泥以及固相物质中，固相萃取技术占据绝对优势，但是我们也不能忽略其中存在的缺陷。
水中的有机物污染检测工作不能利用固相萃取技术进行，所以我们需要针对现代化萃取技术进行不断探究与深化，提升固相萃取技术的整体价值与质量。
本文主要针对水环境监测中现代化萃取技术的应用进行探究。
大庆市环境监测中心站社会经济的快速发展可帮助人们获取更加理想的物质条件，但是生态环境却在这一过程中受到较为严重的破坏。
因此，现阶段我们面对的主要环境问题就是如何实现有机物监测技术的进一步提升。
样品预处理是水质监测分析中较为重要的内容，在其中占据核心位置。
一般会利用萃取技术进行样品预处理，也就是说融合萃取、提取以及净化。
方便以及快速是该种技术的明显优势与特征，现阶段已经逐步实现在环境水质监测中的大面积使用。
一、固相萃取技术简介固相微萃取技术在对物质分析时，时间周期较短，操作简单方便，不需要使用有机溶剂，可选择与待测组分性质相似的萃取头，缩短取样时问，较好地分离各组分。
但制作固相微萃取头有一定的难度，同时萃取头容易破损，在价格上也相对昂贵；在这个过程中吸附了其他杂质，对测定的最终结果产生一定影响。
二、有机污染物前处理现状一般情况下，都会选择液固萃取的方式对固体有机化合物进行处理。
固态物质在不同的溶剂中，达到的饱和状态与溶解溶质质量之间存在一定的差异，所以需要提取相关监测物质。
索氏提取是一种较为古老的方法。
在科学技术不断发展与进步的同时，逐步演变为自动索氏提取、超声萃取以及超临界萃取等方法。
但是在实际开展萃取作业过程中，还是需要加入较多的有机溶剂，在整个使用过程当中，萃取效率不断降低。
固相萃取_GC_MS法测定饮用水中半挥发性有机物
第21卷 质 谱 学 报 Vol.21第3,4期 JOURNAL OF CHINESE MASS SPECTROMETRY No.3,435固相萃取－ＧＣ／ＭＳ法测定饮用水中半挥发性有机物周雯测定挥发性有机物已有相对成熟的方法因预处理方法的不同会得到不同的结果本实验用固相萃取的方法对样品进行预处理对饮用水中的痕量半挥发性有机化合物进行了测定１ 仪器和试剂使用仪器ＧＣ／ＭＳ色/质联用仪 23DB-5MS 30m 0.25mm 低流失弹性石英毛细管柱使用试剂纯化处理的去离子水 2¼×´¼ 34Ìæ´úÎï２ 实验方法一升含有内标g±»Îü¸½ÔÚC18小柱上的有机物经少量的二氯甲烷洗脱下来将一定量的浓缩提取物注入高分辩弹性石英毛细管柱气相色谱/质谱系统进行分离从色谱柱中流出的化合物靠比较被测样品和数据库中参照标准的质谱和保留时间定性校正每个已确认了的化合物浓度靠比较被测物的定量离子响应值和内标物的定量响应值来获得２．１ 实验过程２．１．１ 样品采集采样容器加入6N 盐酸调节样品pH<2ÑùÆ·Ó¦ÔÚ4²¢´æ·ÅÔÚûÓÐÓлúÎïÆøÌå¸ÉÈŵÄÇøÓòÌáÈ¡ÒºÔÚ30天内分析完成固相萃取过程近二十年来水样经过固相吸附剂量第3,4期 固相萃取-GC/MS 法测定饮用水中半挥发性有机物 A1836份被固相吸附剂吸附用另一种有机溶剂将吸附在吸附剂上的待测组份淋洗下来固相萃取方法采用高效显著减少溶剂用量快速所用固定相以前为活性炭或XAD 树脂进行水样富集的今改用商品化C18小柱在Supulco 固相萃取装置上富集水样取得很好的结果仅少数回收率不理想固相萃取小柱的老化吸附脱水解吸２．３ 样品测定仪器开机色谱条件用FC43½øÐÐ×Ô¶¯»òÊÖ¶¯±ê×¼µ÷г十氟三苯基磷使其离子丰度符合EPA525方法的要求３ 分析条件气相色谱条件 ８ＤＰＦＣ（电子压力流量控制)Àë×ÓԴζȽӿÚζÈ280离子源能量热量描质量范围溶剂延迟４ 分析结果与讨论４．１ DFTPP 校正调谐结果符合美国EPA525方法的要求半挥发性有机化合物主要有醚类非直链烃类邻苯二甲酯类噻唑类Determination of Semivolatile Organic Substances in Drinking Water by Solid-phase Extraction and GC-MSZhou Wen。
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固相微萃取技术在水质分析中的应用
一、前言
水是人类生活中不可或缺的重要物质，然而，随着经济和社会
的发展，环境污染问题越来越凸显，水体污染问题日益严重。
为
了保护水资源，提高水质量监测的准确性和效率，需要利用现代
化的分析技术以及良好的分析方法。
固相微萃取技术（SPE）是一种常用的高效分离、提纯和富集技术，在环境水质分析领域有着
广泛应用。
二、固相微萃取技术的基本原理
SPE 采用与传统固相萃取（SPE）类似的基本原理，利用柱填
充物上的特定吸附剂，将有机化合物从样品中富集，并在适当的
洗脱溶剂条件下将吸附物溶解出来，进而进行分析。
相比于传统
的固相萃取技术，SPE 使用微小的颗粒作为填充物，比表面积更高，可提供更多的活性吸附相对较弱的物质。
SPE 可以被分为非极性，极性和离子交换三类。
非极性 SPE 主
要富集非极性化合物，如多氯联苯，惰性有机物，蜡，类黄酮等，它主要是利用样品中非极性化合物在非极性吸附柱中的吸附能力
强于其他的成分，从而实现分离；极性SPE 主要富集极性化合物，如吲哚，麻黄素，毒菇碱等，它利用特定的吸附柱（如氟化硅胶
或离子交换树脂）的极性表面，特异性地吸附极性化合物；离子
交换 SPE 主要富集离子化合物，比如草甘膦，农药，重金属等，它利用带电的离子吸附柱上的异味，通过离子交换吸附分离离子抽取物和其他基质成分。
三、固相微萃取技术在水质分析中的应用
1、水中有机物的分析
水中的有机物污染物种繁多，常见的有农药、挥发性有机物（VOCs）、多环芳烃（PAHs）、聚氯联苯（PCBs）等。
恰当的富集、分离和提取方法对检测分析有机污染物的精度和准确性至关重要。
固相微萃取技术具有高富集因子，对弱极性和极性化合物的富集效果好，因此被广泛应用于水样中有机污染物的分析。
2、水中金属元素的分析
水中金属元素污染严重影响到生态环境、人类健康等方面，因此，对水中重金属元素的检测也越来越受到关注。
固相微萃取技术在水中重金属元素富集提取方面具有很好的分离和富集能力，并且可以与其他分析技术耦合使用，如电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）等分析技术，使检测结果更加准确。
3、水中微量有机物的分析
随着各行各业的快速发展，生产和生活中产生的各种废弃物和化学药品越来越多地被排放到水中，其中包括一些极微量的有机污染物。
由于微量有机污染物的存在可能会对人体健康和生态系
统造成潜在的威胁，因此需要运用敏感的检测方法进行检测。
固相微萃取技术结合气相色谱、高效液相色谱等方法可以有效富集和分离水中微量有机污染物，进而进行分析。
四、总结
水质环境监测至关重要，对于提高水质量的维护和保障有着重要的作用。
固相微萃取技术作为目前应用最广泛的分离提取技术之一，在实际应用中也具有独特的优势，可在较短的时间内实现水中有机物和金属元素等的高效提取和富集，提高了水质环境监测的准确性和效率。
未来，固相微萃取在水质分析方面将继续发挥更重要的作用。