肉桂酸的perkin反应合成及其工艺优化
肉桂酸的制备实验
肉桂酸的制备实验一、实验原理利用柏琴（Perkin）反应制备肉桂酸。
一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂，提供CH3COO-负离子，从而使脂肪酸酐生成负碳离子，然后负碳离子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基发生亲核加成，形成中间体。
在珀金反应中，是碳酸钾夺取乙酐分子中的α－Ｈ，形成乙酸酐负碳离子。
实验所用的仪器必须是干燥的。
主反应：副反应：在本实验中，由于乙酸酐易水解，无水碳酸钾易吸潮，反应器必须干燥。
提高反应温度可以加快反应速度，但反应温度太高，易引起脱羧和聚合等副反应，所以反应温度控制在150~170℃左右。
未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。
机理：【此机理中的碱为无水乙酸钾】二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图（1）合成装置（2）水蒸气蒸馏（3）抽滤装置（4）干燥装置六、实验内容在250ml三口烧瓶中放入3ml( 3.15g，0.03mol)新蒸馏过的苯甲醛、8ml(8.64g，0.084mol)新蒸馏过的乙酸酐,以及研细的4.2g无水碳酸钾。
三口烧瓶的侧口插入一根200℃温度计，温度计要求插入液面以下，采用空气冷凝管缓缓回流加热45min。
由于反应中二氧化碳逸出，可观察到反应初期有大量泡沫出现。
反应完毕，在搅拌下向反应液中分批加入20ml水，再慢慢加入碳酸钠中和反应液至pH等于8。
然后进行水蒸汽蒸馏，蒸出未反应完的苯甲醛。
待三口烧瓶中的剩余液体冷却后，加入活性炭煮沸10-15min，进行趁热过滤，将滤液冷却至室温，在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝（或溶液pH=3）。
冷却，待晶体析出后进行抽滤，用少量冷水洗涤沉淀。
抽干，让粗产品在空气中晾干。
产量：约3.0g（产率约65%）。
粗产品可用热水或3:1的水-乙醇重结晶。
肉桂酸有顺反异构体，通常以反式存在。
纯肉桂酸为微有桂皮香气的无色针状晶体。
熔点mp=133℃。
（一）制备阶段：1.安装反应装置：按(1)合成装置图，三口烧瓶的中间口连接空气冷凝管【注：冷凝管上口不能用塞子塞住，要与大气相通，常压反应】，侧口插入一根200℃温度计，温度计要求插入液面以下【注：水银球不能接触瓶壁】，另一侧口加一个空心塞。
肉桂酸的制备实验
实验七肉桂酸的制备一、实验目的1．了解通过珀金(Perkin)反应制备肉桂酸的基本原理和方法。
2．掌握空气冷凝管回流和水蒸气蒸馏操作。
3．进一步熟悉巩固减压过滤、重结晶操作。
二、实验原理+C6H5CHO + (CH3CO)2O C6H5CH CHCO2H+ CH3CO2H或K23三、实验的仪器和试剂仪器：三颈烧瓶（100 ml 1个）；空气冷凝管（1 支）；温度计(250℃1支)；75°弯管（1 个）；直形冷凝管（1 支）；接引管（1个）；锥形瓶（1 个）；玻璃空心塞（1 个）；水蒸气蒸馏装置（1 套）；吸滤瓶（1个）；布氏漏斗（1个）、电炉、石棉网。
试剂：苯甲醛 3.2 g 3 mL (0.03 mol)；乙酸酐 6.0 g 5.5 mL (0.06 mol)；无水K2CO3 4.1 g (0.03 mol)；Na2CO3；活性炭；浓盐酸。
【物理常数】四、实验操作在250mL三口烧瓶中加入4.1 g研细的无水碳酸钾，3.0mL新蒸馏的苯甲醛，5 .5mL 乙酸酐，振荡使其混合均匀。
三口烧瓶中间口接上空气冷凝管，侧口其一装上温度计，另一个用塞子塞上。
在石棉网上小火加热回流1h。
取下三口烧瓶，向其中加入50 mL水，10 .0g碳酸钠，摇动烧瓶使固体溶解。
然后进行水蒸气蒸馏，直到蒸出液中无油珠为止。
卸下水蒸气蒸馏装置，向三口烧瓶中加入～1.0g活性炭，加热沸腾2～3min。
然后进行热过滤。
将滤液转移至干净的200mL烧杯中，慢慢的用浓盐酸进行酸化至明显的酸性（大约用25mL浓盐酸）。
然后进行冷却至肉桂酸充分结晶，之后进行减压过滤。
晶体用少量冷水洗涤。
减压抽滤，要把水分彻底抽干，粗产物用3:1的稀乙醇重结晶，在100℃下干燥，称量产物，计算产率。
五、实验记录及数据处理1．制备肉桂酸：2．实验结果：产物外观：产量：产率：熔点：六、注意事项1．水蒸气蒸馏装置中安全管要插入水蒸气发生器的底部，整套装置应在同一平面上，水蒸气发生器支管与水蒸气导入管应呈直线连接，以保证水蒸气的顺利导入。
肉桂酸的制备实验报告思考题
肉桂酸的制备实验报告思考题一、实验目的肉桂酸的制备实验旨在通过珀金（Perkin）反应，由苯甲醛和乙酸酐在无水碳酸钾的催化下合成肉桂酸，并掌握回流、抽滤、重结晶等基本操作，了解有机化合物的合成和分离纯化方法。
二、实验原理在无水碳酸钾的存在下，苯甲醛和乙酸酐发生缩合反应，生成肉桂酸和乙酸。
反应式如下：C₆H₅CHO ＋（CH₃CO)₂O → C₆H₅CH=CHCOOH ＋CH₃COOH反应过程中，无水碳酸钾作为碱催化剂，促进乙酸酐的烯醇化，从而提高反应活性。
反应结束后，通过酸化、抽滤、重结晶等操作对产物进行分离和纯化。
三、实验仪器与试剂1、仪器：圆底烧瓶、回流冷凝管、布氏漏斗、抽滤瓶、电热套、玻璃棒、表面皿、温度计等。
2、试剂：苯甲醛、乙酸酐、无水碳酸钾、浓盐酸、刚果红试纸、活性炭、乙醇等。
四、实验步骤1、在干燥的 100 mL 圆底烧瓶中，加入 30 mL 新蒸馏过的苯甲醛、80 mL 乙酸酐和 50 g 无水碳酸钾，混合均匀。
2、装上回流冷凝管，在电热套上缓慢加热，保持回流 40 50 分钟。
3、反应结束后，将烧瓶冷却至室温，然后慢慢加入 20 mL 水，边加边搅拌，使固体溶解。
4、用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝，此时有大量白色沉淀生成。
5、抽滤，用少量冷水洗涤沉淀，得到粗产物。
6、将粗产物用适量乙醇进行重结晶，得到白色针状的肉桂酸晶体。
五、实验思考题1、本实验中为什么要用新蒸馏过的苯甲醛？新蒸馏过的苯甲醛可以去除其中可能含有的杂质，如苯甲酸等，这些杂质可能会影响反应的进行和产物的纯度。
杂质的存在可能导致副反应的发生，降低目标产物的产率和质量。
2、无水碳酸钾在反应中的作用是什么？无水碳酸钾在反应中作为碱催化剂。
它能够促进乙酸酐的烯醇化，使乙酸酐形成具有更高反应活性的烯醇负离子，从而更容易与苯甲醛发生缩合反应。
此外，碳酸钾还能吸收反应中产生的乙酸，有利于反应向生成肉桂酸的方向进行。
3、反应过程中为什么要保持回流？回流的目的是使反应物充分混合和接触，保持反应体系在较高的温度下进行，从而提高反应速率和产率。
有机实验之肉桂酸的制备
有机实验之肉桂酸的制备一、实验原理利用柏琴（Perkin）反应制备肉桂酸。
一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂，提供CH3COO-负离子，从而使脂肪酸酐生成负碳离子，然后负碳离子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基发生亲核加成，形成中间体。
在珀金反应中，碳酸钾夺取乙酐分子中的α－Ｈ，形成乙酸酐负碳离子。
实验所用的仪器必须完全干燥，不能有水主反应：副反应：在本实验中，由于乙酸酐易水解，无水碳酸钾易吸潮，反应器必须干燥。
提高反应温度可以加快反应速度，但反应温度太高，易引起脱羧和聚合等副反应，所以反应温度控制在150~170℃左右。
未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。
机理：【此机理中的碱为无水乙酸钾】二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图（1）合成装置（2）水蒸气蒸馏（3）抽滤装置（4）干燥装置六、实验内容在250ml三口烧瓶中放入3ml( 3.15g，0.03mol)新蒸馏过的苯甲醛、8ml(8.64g，0.084mol) 新蒸馏过的乙酸酐,以及研细的4.2g无水碳酸钾。
三口烧瓶的侧口插入一根200℃温度计，温度计要求插入液面以下，采用空气冷凝管缓缓回流加热45min。
由于反应中二氧化碳逸出，可观察到反应初期有大量泡沫出现。
反应完毕，在搅拌下向反应液中分批加入20ml水，再慢慢加入碳酸钠中和反应液至pH等于8。
然后进行水蒸汽蒸馏，蒸出未反应完的苯甲醛。
待三口烧瓶中的剩余液体冷却后，加入活性炭煮沸10-15min，进行趁热过滤，将滤液冷却至室温，在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝（或溶液pH=3）。
冷却，待晶体析出后进行抽滤，用少量冷水洗涤沉淀。
抽干，让粗产品在空气中晾干。
产量：约3.0g（产率约65%）。
粗产品可用热水或3:1的水-乙醇重结晶。
肉桂酸有顺反异构体，通常以反式存在。
纯肉桂酸为微有桂皮香气的无色针状晶体。
熔点mp=133℃。
（一）制备阶段：1.安装反应装置：按(1)合成装置图，三口烧瓶的中间口连接空气冷凝管【注：冷凝管上口不能用塞子塞住，要与大气相通，常压反应】，侧口插入一根200℃温度计，温度计要求插入液面以下【注：水银球不能接触瓶壁】，另一侧口加一个空心塞。
肉桂酸的制备实验完整版
肉桂酸的制备实验 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】肉桂酸的制备实验一、实验原理利用柏琴（Perkin）反应制备肉桂酸。
一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂，提供CH3COO-负离子，从而使脂肪酸酐生成负碳离子，然后负碳离子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基发生亲核加成，形成中间体。
在珀金反应中，是碳酸钾夺取乙酐分子中的α－Ｈ，形成乙酸酐负碳离子。
实验所用的仪器必须是干燥的。
主反应：副反应：在本实验中，由于乙酸酐易水解，无水碳酸钾易吸潮，反应器必须干燥。
提高反应温度可以加快反应速度，但反应温度太高，易引起脱羧和聚合等副反应，所以反应温度控制在150~170℃左右。
未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。
机理：【此机理中的碱为无水乙酸钾】二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图（1）合成装置（2）水蒸气蒸馏（3）抽滤装置（4）干燥装置六、实验内容在250ml三口烧瓶中放入3ml( ，新蒸馏过的苯甲醛、8ml，新蒸馏过的乙酸酐,以及研细的无水碳酸钾。
三口烧瓶的侧口插入一根200℃温度计，温度计要求插入液面以下，采用空气冷凝管缓缓回流加热45min。
由于反应中二氧化碳逸出，可观察到反应初期有大量泡沫出现。
反应完毕，在搅拌下向反应液中分批加入20ml水，再慢慢加入碳酸钠中和反应液至pH等于8。
然后进行水蒸汽蒸馏，蒸出未反应完的苯甲醛。
待三口烧瓶中的剩余液体冷却后，加入活性炭煮沸10-15min，进行趁热过滤，将滤液冷却至室温，在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝（或溶液pH=3）。
冷却，待晶体析出后进行抽滤，用少量冷水洗涤沉淀。
抽干，让粗产品在空气中晾干。
产量：约（产率约65%）。
粗产品可用热水或3:1的水-乙醇重结晶。
肉桂酸有顺反异构体，通常以反式存在。
纯肉桂酸为微有桂皮香气的无色针状晶体。
熔点mp=133℃。
肉桂酸的Perkin反应合成及其工艺优化
产， 该产品颇具市场前景。其合成方法有 ｐｒｎ ， ｅ ｉ法 甲 ｋ 醛 一丙酮法 ， 甲醛 一乙烯 酮法 、 乙烯 一二 氧化碳 法 苯 苯 等。Ｐｌ ｎ ｅ ｉ合成法是指苯 甲醛和酸酐在较高温度和碱 ｋ 性催化剂作用下发生类似羟醛缩合反应生成 ， 不 一 饱 和芳 香酸 的反应 。此 反应 具有 原 料 易得 、 艺流 程 工 短、 操作 简 单 、 耗小 等 优 点 。本 实验 采 用 Ｃ ， 能 Ｏ 作 催化剂，Ｅ Ｐ Ｇ为相转移 催化 剂考查反应 时 间、 温度、 Ｃ， Ｏ 的用 量及 Ｐ Ｇ的 分 子量 对 产 率 的影 响 ， 正 交 Ｅ 用 实验对反应条件进行优化 ， 取得较为理想 的效果 ， 合成 产 率可达 ６ ．％。同时反应 时间缩短 至 ６ ｉ。取 得 ５３ ０ｍｎ 较 为理想 的效果 。
肉桂酸标样对照 ，ｆ Ｒ 值相同。
１ 实验
１ １ 试 剂 苯 甲醛 、 乙酸酐的 纯 度为 Ａ Ｒ 浓盐酸 、 ， 碳酸 钠 、 碳
２ 结果 与讨论
２１ 正交设计及实验结果 ． 结 果 如下 表 １ 所示 ：
表 １ １ （＇ 表 － ３） ９
酸钾 、 氯化钙 、 无水 乙醇、 乙酸 乙酯、 Ｅ ４０ Ｐ Ｇ一 Ｐ Ｇ一 Ｏ 、Ｅ ６０ Ｐ Ｇ一 ０ 、 胶 Ｇ ２４上述 药 品均为 Ｃ．。 ０ 、Ｅ ８０硅 Ｆ５ Ｐ １２ 仪 器 ． 微量及 半微 量有机 合 成 仪 Ｄ Ｓ Ｈ Ｋ一４型 、 水蒸 汽发 生装置、 干燥管 、 冷凝管、 紫外灯 、 薄层层析板等。
肉桂醛的合成
肉桂醛的合成肉桂醛是一种广泛存在于天然物质中的无色透明液体，具有独特的香味，常被用作香料和调味剂。
它是由肉桂酸酯水解而成的，可以通过合成来获得。
肉桂醛的合成有多种方法，以下将依次介绍四种合成方法和反应机理。
方法一：Perkin反应合成法Perkin反应合成法是合成肉桂醛的传统方法，也是较早使用的方法之一。
该方法需要用肉桂酸和乙酸酐作为原料，采用产生醛基的酸催化剂，如氯化氢或三氧化硫，并通过温度和时间控制反应的进行。
反应方程式为：肉桂酸 + 乙酸酐→ 肉桂酸乙酯肉桂酸乙酯+ HCl → 肉桂酸乙酯的酸性水解产物肉桂酸乙酯的酸性水解产物→ 肉桂酸与乙酸肉桂酸 + 醛化催化剂→ 肉桂醛方法二：Wittig反应合成法Wittig反应合成法是通过使用Wittig试剂来合成肉桂醛的方法，其反应原理为利用相关试剂来转化肉桂酸为磷酸亚酰盐，通过磷酸亚酰盐与醛类反应产生异烟肼，再通过异烟肼分解成肉桂醛。
具体反应方程式如下：肉桂酸 + 三甲基亚磷酰氯→ 三甲基亚磷酰肉桂酸三甲基亚磷酰肉桂酸 + 异烟肼→ 肉桂醛Pechmann反应合成法是合成芳香醛类化合物的方法之一，可以用来合成肉桂醛。
该方法主要是使用苯酚和丙酮作为原料，通过损失水分反应生成香豆醛，最后通过酸、碱处理得到肉桂醛。
具体反应方程式如下：苯酚 + 丙酮→ 香豆醛香豆醛+ HC1 → 香豆醛的酸性水解产物香豆醛的酸性水解产物+ KOH → 肉桂醛方法四：氧化反应法氧化反应法是利用氧化剂将肉桂醛的前体氧化制成肉桂醛的方法。
具体反应方程式如下：E-肉桂酸酯+ KMnO4 + NaOH → 肉桂醛总之，对于肉桂醛的合成方法来说，不同的方法有着各自的优缺点和不同的反应机理。
实际应用中应选择不同的方法。
肉桂酸的制备
实验八肉桂酸的制备一、实验目的1．学习肉桂酸的制备原理和方法。
2．学习水蒸气蒸馏的原理及其应用，掌握水蒸气蒸馏的装置及操作方法。
二、基本原理1、Perkin 反应制备肉桂酸芳香醛与具有α-H 原子的脂肪酸酐在相应的无水脂肪酸钾盐或钠盐的催化下共热发生缩合反应，生成芳基取代的α，β-不饱和酸，此反应称为Perkin 反应。
反应式如下：Perkin 反应的催化剂通常是相应酸酐的羧酸钾或钠盐，有时也可用碳酸钾或叔胺代替。
反应时，可能是酸酐受醋酸钾（钠）的作用，生成一个酸酐的负离子，负离子和醛发生亲核加成，生成中间物β－羟基酸酐，然后再发生失水和水解作用而得到不饱和酸。
反应机理如下：2、水蒸气蒸馏的基本原理及实验操作（1）水蒸气蒸馏的基本原理当有机物与水一起共热时，根据道尔顿(Dalton)分压定律，整个系统的蒸气压应为各组分蒸气压之和，即：P= H O +P A其中P 代表总的蒸气压，P H O 为水的蒸气压，P A为与水不相溶物或难溶物质的蒸气压。
当总蒸气压P 与大气压相等时，则液体沸腾。
这时的温度即为它们的沸点。
这时的沸点必定较任一组分的沸点低。
因此在常压下用水蒸气蒸馏，就能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。
例如水与苯甲醛混合物的沸点为97.9℃。
此时：P＝760mmHg P H O =703.5mmHg P苯甲醛＝65.5mmHg水蒸气蒸馏法的优点在于使所需要的有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来，可以避免在常压下蒸馏时所造成的损失，提高分离提纯的效率。
同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些，所以水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物。
水蒸气蒸馏常在下列情况下使用：（a）混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等分离方法都不适用。
（b）混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法非常困难。
（c）在常压下蒸馏高沸点有机物质会发生分解。
被提纯物质必须具备以下几个条件：（a）不溶或难溶于水。
肉桂酸的合成
实验目的:１、了解肉桂酸的制备原理及方法；掌握用Peｒkiｎ反应制备肉桂酸的原理及方法；２、掌握回流、重结晶等操作；３、学习蒸汽蒸馏的原理及应用,掌握水蒸气蒸馏的装置及操作方法。
实验原理:肉桂酸又名β－苯丙烯酸,有顺式和反式两种异构体。
通常以反式形式存在,为无色晶体，熔点1３３℃。
肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。
肉桂酸的合成方法有多种,有①Peｒkin法；②苯甲醛–丙二酸法;③苯甲醛–丙酮法；④苯乙烯–一氧化碳法；⑤苯乙烯–四氯化碳法.实验室里常用珀金（Pe—ｒuin）反应来合成肉桂酸。
以苯甲醛和醋酐为原料，在无水醋酸钾(或碳酸钾)的存在下，发生缩合反应,即得肉桂酸。
Pｅrkiｎ反应制备肉桂酸：芳香醛与具有α-H 原子的脂肪酸酐在相应的无水脂肪酸钾盐或钠盐的催化下共热发生缩合反应,生成芳基取代的α，β-不饱和酸，此反应称为Ｐerｋin 反应.反应式如下：Perkｉn 反应的催化剂通常是相应酸酐的羧酸钾或钠盐，有时也可用碳酸钾或叔胺代替。
反应时，可能是酸酐受醋酸钾（钠）的作用,生成一个酸酐的负离子，负离子和醛发生亲核加成,生成中间物β—羟基酸酐，然后再发生失水和水解作用而得到不饱和酸.反应机理如下:珀金法制肉桂酸具有原料易得、反应条件温和、分离简单、产率高、副反应少等优点，工业上也采用此法。
由于乙酸酐遇水易水解，催化剂乙酸钾易吸水，故要求反应器是干燥的。
如有条件,乙酸酐和苯甲醛最好用新蒸馏的，催化剂可进行熔融处理。
本实验中，反应物苯甲醛和乙酸酐的反应活性都较小，反应速度慢,必须提高反应温度来加快反应速度.但反应温度又不宜太高，一方面由于乙酸酐和苯甲醛的沸点分别为１40℃和179℃,温度太高会导致反应物的挥发，另外，温度太高,易引起脱羧、聚合等副反应，故反应温度一般控制在１50—170℃左右。
合成得到的粗产品通过水蒸汽蒸馏、重结晶等方法提纯精制。
主要试剂药品与仪器:试剂用量规格仪器：三颈烧瓶(２50 ml 1个）；球形冷凝管(１支）；温度计（25０℃ 1支）；7５°弯管（1 个）；直形冷凝管(1 支）；接引管(1个）；接受器(1个)；锥形瓶(1 个）；玻璃空心塞（1 个）；水蒸气蒸馏装置(1 套)；吸滤瓶(１个）;布氏漏斗（１个）;量筒（100ml 1个）；烧杯（20０ ml １个)；表面皿（１个);玻璃棒（1支)；电子天平（1个）；电热炉(１个）。
肉桂酸的制备实验
肉桂酸的制备实验一、实验原理利用柏琴Perkin反应制备肉桂酸;一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂,提供CH3COO-负离子,从而使脂肪酸酐生成负碳离子,然后负碳离子和醛或羧酸衍生物酐和酯分子中的羰基发生亲核加成,形成中间体;在珀金反应中,是碳酸钾夺取乙酐分子中的α－Ｈ,形成乙酸酐负碳离子;实验所用的仪器必须是干燥的;主反应：副反应：在本实验中,由于乙酸酐易水解,无水碳酸钾易吸潮,反应器必须干燥;提高反应温度可以加快反应速度,但反应温度太高,易引起脱羧和聚合等副反应,所以反应温度控制在150~170℃左右;未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离;机理：此机理中的碱为无水乙酸钾二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图1合成装置2水蒸气蒸馏 3抽滤装置4干燥装置六、实验内容在250ml三口烧瓶中放入3ml ,新蒸馏过的苯甲醛、8ml,新蒸馏过的乙酸酐,以及研细的无水碳酸钾;三口烧瓶的侧口插入一根200℃温度计,温度计要求插入液面以下,采用空气冷凝管缓缓回流加热45min;由于反应中二氧化碳逸出,可观察到反应初期有大量泡沫出现;反应完毕,在搅拌下向反应液中分批加入20ml水,再慢慢加入碳酸钠中和反应液至pH等于8;然后进行水蒸汽蒸馏,蒸出未反应完的苯甲醛;待三口烧瓶中的剩余液体冷却后,加入活性炭煮沸10-15min,进行趁热过滤,将滤液冷却至室温,在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝或溶液pH=3;冷却,待晶体析出后进行抽滤,用少量冷水洗涤沉淀;抽干,让粗产品在空气中晾干;产量：约产率约65%;粗产品可用热水或3:1的水-乙醇重结晶;肉桂酸有顺反异构体,通常以反式存在;纯肉桂酸为微有桂皮香气的无色针状晶体;熔点mp=133℃;一制备阶段：1.安装反应装置：按1合成装置图,三口烧瓶的中间口连接空气冷凝管注：冷凝管上口不能用塞子塞住,要与大气相通,常压反应,侧口插入一根200℃温度计,温度计要求插入液面以下注：水银球不能接触瓶壁,另一侧口加一个空心塞;2.投料：在250ml三口烧瓶中依次放入3ml 新蒸馏过的苯甲醛、8ml 新蒸馏过的醋酐以及研细的无水碳酸钾;应在放空心塞的侧口依次加入药品3.加热：缓缓加热,回流45min;要控制加热速度,使三口瓶内温度计读数不能超过170℃;由于反应中二氧化碳逸出,可观察到反应初期有大量泡沫出现;二纯化阶段：1.分解未反应的原料乙酸酐：反应完毕,在搅拌下向反应液中分批加入20ml水2.使肉桂酸转化为肉桂酸钠盐：慢慢加入碳酸钠中和反应液至pH等于8;3.除去未反应的原料苯甲醛：然后进行水蒸汽蒸馏,蒸出未反应完的苯甲醛;4.脱色与吸附树脂状物：待三口烧瓶中的剩余液体冷却后,加入活性炭煮沸10-15min,进行趁热过滤；1加活性炭时三口瓶内的剩余液体只需要稍微冷却即可；2此步水蒸气蒸馏装置先不要拆卸,只需在三口瓶的侧口加入活性炭后,继续蒸馏10min即可,这样做操作简单,同时又可以彻底除去未反应的苯甲醛；3若拆卸了水蒸气蒸馏装置,那么当加完活性炭煮沸时,需要安装回流装置,在三口瓶的中间口连接回流冷凝管,两侧口需要用空心塞堵上,操作上较麻烦;千万不能敞口煮沸,会挥发出有毒的物质,不安全;5.酸化析出肉桂酸：将滤液冷却至室温,在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝或溶液pH = 3,析出大量晶体;如何计算酸化时所需要浓盐酸的最低用量ml6.分离粗产品：将酸化后的溶液充分冷却至室温,待晶体析出完全后进行抽滤；7.洗涤粗产品：用少量冷水洗涤沉淀,抽干;“少量冷水”是指水量大小只是仅能够达到将布氏漏斗上的固体产品润湿即可,不可形成悬浮液8.干燥产品：让粗产品在热水浴上干燥,如图4所示;9.称重产品：约产率约%;粗产品可用热水或3:1的水-乙醇重结晶;肉桂酸有顺反异构体,通常以反式存在;纯肉桂酸为微有桂皮香气的无色针状晶体;熔点mp=133℃;七、思考题1、本实验利用碳酸钾代替perkin反应中的醋酸钾,使反应时间缩短,那么具有何种结构的醛能进行perkin反应答：醛基与苯环直接相连的芳香醛能发生Perkin反应;2、用水蒸气蒸馏能除去什么能不能不用水蒸气蒸馏如何判断蒸馏终点答：①除去未反应的苯甲醛；②不行,必须用水蒸气蒸馏,因为混合物中含有大量的焦油状物质,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用；③当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时,即可断定水蒸汽蒸馏结束也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在;3、在perkin反应中,醛和具有R2CHCOOCOCHR2结构的酸酐相互作用,能得到不饱和酸吗为什么答：不能;因为具有R2CHCO2O结构的酸酐分子只有一个α-H原子;4、苯甲醛和丙酸酐在无水丙酸钾存在下,相互作用得到什么产物答：可得到α-甲基肉桂酸即：α-甲基-β-苯基丙烯酸;5、制备肉桂酸时,往往出现焦油,它是怎样产生的又是如何除去的答：产生焦油的原因是：在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯,苯乙烯在此温度下聚合所致,焦油中可溶解其它物质;产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸,焦油被吸附在活性炭上,经过滤除去;6、在肉桂酸制备实验中,为什么要缓慢加入固体碳酸钠来调解pH值答：对于酸碱中和反应,若加入碳酸钠的速度过快,易产生大量二氧化碳的气泡,可能会冲出反应瓶,而且不利于准确调节pH值,将会可能过多加入固体碳酸钠,造成溶液碱性过强,而引起浪费;7、久置的苯甲醛中有何杂质如何除去为什么要除去苯甲醛中的杂质答：久置的苯甲醛中含有较多的苯甲酸杂质；采用蒸馏的方法除去采用空气冷凝管,收取176～180℃的馏分供使用；若不先除去,则混在肉桂酸产品中,由于结构相似,不易除去;8、制备肉桂酸时为何采用水蒸汽蒸馏答：因为在反应混合物中含有未反应的苯甲醛油状物,它在常压下蒸馏时易氧化分解,故采用水蒸汽蒸馏,以除去未反应的苯甲醛;9、在肉桂酸制备实验中,能否在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液答：不能;因为苯甲醛在强碱存在下可发生Cannizzaro反应;10、用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件答：1随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水；2在沸腾下与水长时间共存而不起化学变化；3在一定大气压下,要有一定的蒸汽压;11、什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏答：下列情况需要采用水蒸气蒸馏：1混合物中含有大量的固体,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用;2混合物中含有焦油状物质,采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用;3在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质;12、怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作答：1在进行水蒸气蒸馏之前,应认真检查水蒸气蒸馏装置是否严密;2开始蒸馏时,应将T形管的止水夹打开,当水蒸气发生器里的水沸腾,有大量水蒸气溢出时再旋紧夹子,使水蒸气进入三颈烧瓶中,并调整加热速度,以馏出速度2-3滴/秒为宜;3操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生,若有,应立即打开夹子,停止加热,找出原因,排除故障后方可继续加热;13、肉桂酸制备时,所用的原料苯甲醛与乙酸酐都应该采用蒸馏的方法进行纯化处理,请问蒸馏这两种原料时的蒸馏装置有什么不同答：蒸馏苯甲醛时,采用的是普通蒸馏装置,使用空气冷凝管；在接收管上的支管处不需要连接无水氯化钙干燥管；蒸馏乙酸酐时,采用如下的蒸馏装置,沸点℃,可以使用空气冷凝管,因不太高,也可以使用直型冷凝管；而且要使接收产品用的三角烧瓶与接收管之间密封,接收管上的支管处要连接无水氯化钙干燥管,避免空气中的水蒸气进入系统;见下图：14、肉桂酸实验在制备阶段有哪些仪器需要干燥为什么答：凡是能与试剂相接触的仪器都需要洁净、干燥的;如：三口瓶、空气冷凝管、温度计、玻璃塞又叫空心塞、量筒;因为这些仪器若不干燥,其残存的水会造成乙酸酐水解,从而减少乙酸酐的实际用量,可能会影响化学反应进行的程度;问：量取苯甲醛的量筒若没有彻底干燥,会不会对该反应产生影响15、肉桂酸的制备方法有哪些答：1铂金Perkin合成法:2苯乙烯—四氯化碳法:3苯甲醛—丙酮法:4苯甲醛—醋酸法:这是一个气相反应合成的方法,将苯甲醛和60％醋酸于350℃气化通过装有催化剂的反应器,催化剂是将碱性催化剂固载于铝硅酸盐、SiO2－Al2O3或者硅胶等上制的; 5苄叉二氯—无水醋酸钠法:6克脑文格尔Knoevenagel缩合反应制备法:九、资料肉桂酸有顺、反两种异构体;注：顺肉桂酸常见有三种形式,III最稳定,称为“别肉桂酸”,I和II称为“异肉桂酸”,还有一种最不稳定形式,熔点32℃,它能很快转化为I;I可经紫外、日光照射转化为IV以及二聚物;IV有最稳定的和天然存在的两种形式,其饱和甲醇溶液用紫外光照射可转化为顺式;。
肉桂酸的制备_实验报告
一、实验目的1. 了解肉桂酸的制备原理和方法。
2. 掌握Perkin反应的基本操作。
3. 巩固掌握固体有机化合物的提纯方法：脱色、重结晶。
4. 掌握回流、热过滤、重结晶等基本操作。
二、实验原理肉桂酸是一种重要的有机化合物，广泛应用于香料、医药、农药等领域。
本实验采用Perkin反应制备肉桂酸，反应原理如下：苯甲醛与乙酸酐在无水碳酸钾的催化下，发生Perkin反应，生成肉桂酸。
反应式如下：C6H5CHO + (CH3CO)2O → C6H5CH=CHCOOH + H2O反应过程中，无水碳酸钾作为催化剂，提供CH3COO-负离子，使乙酸酐生成负碳离子，进而与苯甲醛发生亲核加成反应，形成中间体。
最后，中间体在酸性条件下水解，得到肉桂酸。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 苯甲醛（C6H5CHO）- 乙酸酐（(CH3CO)2O）- 无水碳酸钾（K2CO3）- 活性炭- 盐酸（1:1）2. 实验仪器：- 150ml三口烧瓶- 500ml烧杯- 玻璃棒- 量筒- 200温度计- 直形冷凝管- 电磁炉- 球形冷凝管- 表面皿- 滤纸- 布氏漏斗- 吸滤瓶- 锥形瓶四、实验步骤1. 准备反应物：将苯甲醛、乙酸酐和无水碳酸钾按照一定比例称量，放入150ml 三口烧瓶中。
2. 加热回流：在电磁炉上加热，控制温度在150~170℃，回流反应约2小时。
3. 停止加热：待回流反应结束后，停止加热，将反应混合物倒入500ml烧杯中。
4. 脱色：向反应混合物中加入适量的活性炭，搅拌脱色约10分钟。
5. 过滤：用布氏漏斗和滤纸进行过滤，去除活性炭。
6. 重结晶：将滤液倒入锥形瓶中，加入适量的盐酸，使肉桂酸沉淀。
7. 过滤：用布氏漏斗和滤纸进行过滤，收集肉桂酸固体。
8. 干燥：将肉桂酸固体放入干燥器中，干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 实验结果：制备得到的肉桂酸固体呈淡黄色，熔点为130~132℃。
2. 产率：理论产量为0.05148g，实际产量为6.56g，产率为88.53%。
肉桂酸的合成实验报告
一、实验目的1. 了解肉桂酸的合成原理和方法；2. 掌握Perkin反应的原理和应用；3. 熟练掌握回流操作、水蒸气蒸馏和重结晶等实验技能；4. 提高有机合成实验的实验操作能力和实验数据分析能力。
二、实验原理肉桂酸（C6H5CH=CHCOOH）是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、香料、农药等领域。
本实验采用Perkin反应，以苯甲醛和乙酸酐为原料，在无水碳酸钾的催化下，通过亲核加成反应合成肉桂酸。
反应式如下：C6H5CHO + (CH3CO)2O → C6H5CH=CHCOOH + H2O三、实验试剂与仪器1. 试剂：- 苯甲醛：0.03mol- 乙酸酐：0.084mol- 无水碳酸钾：适量- 1:1盐酸：适量- 活性炭：适量2. 仪器：- 150ml三口烧瓶- 500ml烧杯- 玻璃棒- 量筒- 200温度计- 直形冷凝管- 电磁炉- 球形冷凝管- 表面皿- 滤纸- 布氏漏斗- 吸滤瓶- 锥形瓶四、实验步骤1. 在150ml三口烧瓶中加入3ml（3.15g，0.03mol）新蒸馏过的苯甲醛和8ml （8.64g，0.084mol）乙酸酐；2. 加入适量的无水碳酸钾；3. 将烧瓶置于电磁炉上，加热至反应液微沸，保持微沸状态，控制反应温度在150~170℃；4. 反应过程中，每隔一段时间观察反应液的颜色变化，当反应液颜色变为深红色时，停止加热；5. 将反应液转移至锥形瓶中，加入适量的活性炭，搅拌脱色；6. 用滤纸过滤脱色后的反应液，滤液转移至烧杯中；7. 向滤液中加入适量的1:1盐酸，使肉桂酸沉淀；8. 用滤纸过滤沉淀，滤渣用少量冷水洗涤；9. 将洗涤后的滤渣转移至布氏漏斗中，用吸滤瓶抽滤；10. 将抽滤后的肉桂酸用滤纸干燥，得到肉桂酸固体。
五、实验结果与分析1. 理论产量：0.05148g2. 实际产量：6.56g3. 产率：6.56/7.41×100% = 88.53%实验结果显示，本实验所合成的肉桂酸产率为88.53%，与理论产量基本相符。
肉桂酸的合成
通过Perkin 反应制备肉桂酸的方法和原理实验操作：在200 mL 圆底烧瓶中加入3 mL 的新蒸馏的苯甲醛、8 mL 的新蒸馏过的醋酐和研细的4.2 g 的无水碳酸钾，在石棉网加热回流40min 。
反应物冷却后加热20 mL 的水，将反应瓶中的固体尽量捣碎，用水蒸气蒸馏蒸出没有反应的苯甲醛。
冷却烧瓶，加入10 %的氢氧化钠水溶液20 mL ，保证所有的肉桂酸均溶解成羧酸的钠盐，过滤，将滤液冷却在搅拌下加入浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝，冷却，过滤，少量冷水洗涤，干燥得粗品。
用热水重结晶的产品，测熔点，计算产率。
注意事项：醋酐：醋酐遇水水解生成醋酸，具有脱水性，遇皮肤有痛感，水洗即可，不可入眼，蒸气遇眼睛有痛感。
CHO CH CH COOH(CH 3CO)2O CH 3COOK +实验流程：3 mL 苯甲醛和 8 mLAc 2O 和4.3 g 碳酸钾混合物馏出液（含苯甲醛）（弃之）20mL 10 % NaOH 加热, 30 mins20 mL水蒸气蒸馏含产物的混合物过滤滤渣（弃之）滤液250 mL 水浓盐酸过滤滤饼母液（弃之）水，加热，溶解，冷却结晶过滤母液（弃之）肉桂酸肉桂酸的工业制备方法：将原料１，１，１，３－四氯－３－苯基丙烷与咪唑、季胺类，吡啶类、季磷类的一种离子液体，按摩尔比１∶０．２５～１０混合，油浴中，搅拌下加热８０℃～１９０℃的温度条件下，离子液体和原料形成均相或者非均相的体系，在此条件下加入水与原料的摩尔比为１．１∶１的水，进行水解反应，１，１，１，３－四氯－３－苯基丙烷分解放出氯化氢，开始生成肉桂酸，加水结束后，再保温１小时，然后加入水与原料的摩尔比为２０∶１的水，冷却至３０℃，析出固体，抽滤得肉桂酸，滤液减压脱水，得到回收的离子液体。
采用无任何外加催化剂的反应，方法简单，收率高。
肉桂酸的Perkin反应合成及其工艺优化
文章编号：1000-582X（2002）03-0085-02肉桂酸的Perkin反应合成及其工艺优化!陈志涛，肖尚友，田树高，李志良（重庆大学环境与化学化工学院，重庆400044）摘要：用K2CO3作催化剂，PEG-400作相转移催化剂，对传统perkin反应合成肉桂酸工艺条件进行改进。
通过正交实验设计对K2CO3的量，PEG的分子量，反应时间和温度进行优化，提高了合成产率，使产率达到65.3%，同时缩短了反应时间，收效明显。
关键词：肉桂酸；合成；催化剂；相转移催化剂；正交实验中图分类号：TO216文献标识码：A肉桂酸（!-苯丙烯酸）是合成感光树脂、香料、药物的重要原料或中间体。
特别是随着一种新型甜味剂Aspartame（!-天冬酰胺-!苯丙氨酸甲酯）的开发生产，该产品颇具市场前景。
其合成方法有perkin法，甲醛-丙酮法，苯甲醛-乙烯酮法、苯乙烯-二氧化碳法等。
Perkin合成法是指苯甲醛和酸酐在较高温度和碱性催化剂作用下发生类似羟醛缩合反应生成"，!-不饱和芳香酸的反应。
此反应具有原料易得、工艺流程短、操作简单、能耗小等优点。
本实验采用K2CO3作催化剂，PEG为相转移催化剂考查反应时间、温度、K2CO3的用量及PEG的分子量对产率的影响，用正交实验对反应条件进行优化，取得较为理想的效果，合成产率可达65.3%。
同时反应时间缩短至60min。
取得较为理想的效果。
1实验1.1试剂苯甲醛、乙酸酐的纯度为A.R，浓盐酸、碳酸钠、碳酸钾、氯化钙、无水乙醇、乙酸乙酯、PEG-400、PEG-600、PEG-800、硅胶GF254上述药品均为C.P。
1.2仪器微量及半微量有机合成仪D~SK-4型、水蒸汽发生装置、干燥管、冷凝管、紫外灯、薄层层析板等。
1.3实验方法试剂预处理：碳酸钠按文献［1］处理，即在蒸发皿中加强热，使固体熔化，不断搅拌使水分蒸发后，趁热倒入研钵中，冷却后研成粉末，放入干燥器中待用。
肉桂酸的合成方法的改进
肉桂酸的合成方法的改进摘要：肉桂酸是一种重要的精细化工合成中间体，合成肉桂酸的主要方法是苯甲醛和乙酸酐在醋酸钾碱性催化剂作用下发生Perkin反应制得，其中通过水蒸气蒸馏的方法除去未反应完全的苯甲醛，加酸沉淀对肉桂酸进行分离。
本文采用碳酸钾和TEBA相转移催化剂作为混合催化剂，同时利用饱和亚硫酸钠与苯甲醛的化学反应及碱性，除去苯甲醛，同时实现对肉桂酸的纯化。
改进后的实验易操作、耗时短、产率高。
关键词：肉桂酸Perkin反应相转移催化剂化学方法肉桂酸又称桂皮酸，化学名称为β-苯丙烯酸，是一种重要的精细化工合成中间体，被广泛应用于医药、香料、塑料、感光树脂、食品添加剂等各个领域。
合成肉桂酸的方法有很多，如Perkin合成法、苯甲醛-丙酮法、苯乙烯-四氯化碳法等，但实验室最常用的方法是Perkin合成法，即以苯甲醛为原料，与醋酐在碱性催化剂催化下发生类似羟醛缩合的Perkin反应来合成肉桂酸。
此反应实验过程因涉及到回流、水蒸气蒸馏、重结晶等基本操作，因此利用Perkin反应合成肉桂酸实验是大学有机化学、药物化学必选实验项目。
一般实验教材中碱性催化剂常用的是无水醋酸钾，产率可到55%左右。
但在实际实验过程中，存在反应时间长、反应温度高、操作步骤繁琐、水蒸气蒸馏时间长、粗产品颜色深等问题。
本文采用碳酸钾为催化剂，TEBA为相转移催化剂，加快perkin反应速度，缩短反应时间，降低反应温度，同时利用饱和亚硫酸钠与苯甲醛的化学反应及其碱性，除去多余的苯甲醛和溶解肉桂酸，取代了水蒸气蒸馏，简化了实验步骤，提高了实验的可操作性。
通过对肉桂酸的合成工艺进行改进，合成产率可达76.5%，产品的色泽好，取得了较为理想的效果。
1.2 试剂与仪器苯甲醛、乙酸酐为分析纯，浓盐酸、碳酸钠、碳酸钾、亚硫酸钠、氯化钙为化学纯。
实验用水为蒸馏水。
干燥管、冷凝管、三口烧瓶、电热套、磁力搅拌器1.3 实验步骤在100mL三口瓶上加入3.0mL（3.15g）新蒸馏的苯甲醛、8mL（8.46g）新蒸馏的乙酸酐以及研细的无水碳酸钾和一定量的TEBA，振荡使其混合均匀。
Perkin反应合成肉桂酸工艺的改进
0. 07
2
2
1∶2. 5
0. 06
0
3
1∶3. 5 0. 065
4
180
2
160
2. 5
200
1
表 4 L18( 37) 正交试验表
序号 A
B
C
D
E
收率%
1 1∶3 0. 07
2
180
2
64. 31
2 1∶3 0. 06
0
3 1∶3 0. 065
4
160
2. 5
200
1
59. 11 69. 13
4 1∶2. 5 0. 07
[ 2] 曾 昭琼. 有 机化 学实 验 [ M ] . 北 京: 人 民教 育出 版 社, 1986. 139-140.
[ 3] 康 汝 洪. 高 等 学 校 化 学 学报 [ J] , 1987, 8 ( 12) : 11131 11 7
3. 3 L Q 的苯环部分被包合后, 由于 B-CD 的分子 屏蔽作用, 可增强 LQ 的化学稳定性, 并有望通过空 间阻碍干扰靶标害虫体内解毒酶系的作用。
参考文献:
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采用红外吸收光谱法对产品进行鉴定。根据 IR 谱线图上各种吸收峰的位置决定其中各种基团的存
在。见表 5。
( 下转第 594 页)
·59 4·
化 学 世 界
2002 年
图 2 氯 氰菊酯1H N M R 谱图 图 3 B-CD-氯氰菊酯1 HNM R 谱图
实验肉桂酸合成20110613
实验四桂皮酰哌啶中间体桂皮酸的合成一、实验目的1、了解通过珀金(Perkin)反应制备肉桂酸（又称桂皮酸）的基本原理和方法。
2、掌握空气冷凝管回流和水蒸气蒸馏操作。
3、进一步熟悉巩固减压过滤、重结晶操作。
二、实验原理这是一个典型的Perkin反应：芳香醛与乙酸酐在碱性催化剂的作用下进行羟醛缩合，脱水生成α，β不饱和芳香酸。
水蒸气蒸馏原理将水蒸气连续通入含有可挥发物质A的混合液，达到相平衡时，气相含有水蒸气成分和A，气相的总压等于水蒸气和A分压之和。
当气相总压等于外压时，液体A便在远低于组分A的正常沸点的温度下沸腾，组分A随水蒸气蒸出。
水蒸气蒸馏法只适用于具有挥发性的，能随水蒸气蒸馏而不被破坏，与水不发生反应，且难溶或不溶于水的成分的提取。
此类成分的沸点多在100℃以上，与水不相混溶或仅微溶，并在100℃左右有一定的蒸气压。
当与水在一起加热时，其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时，液体就开始沸腾，水蒸气将挥发性物质一并带出。
三、实验材料与设备表1 玻璃仪器及规格名称规格数量锥形瓶500ml 1三颈瓶250ml 1三颈瓶100ml 1 直形冷凝管-- 1 干燥管（连有导气管）-- 1 接引管-- 1温度计250℃ 1量筒100ml 1量筒50ml 1烧杯250ml 2烧杯50ml 若干抽滤瓶 -- 1 滴管1ml2表2 设备型号及规格表3 试剂及规格四、 实验操作步骤1. 实验前准备：预干燥相关仪器，并且准备水蒸气发生装置2. 在250mL 三口圆底烧瓶中加入转子，摩尔比（苯甲醛：醋酐）为1：1.5，根据苯甲醛性质（ρ=1.0415g/cm 3 ，M=105.12）和醋酐性质 (ρ=1.08g/cm 3 ，M=102.09)确定其体积， 即20mL 苯甲醛和28mL 乙酐，加入12g 无水醋酸钾,设备名称 型号 厂家水蒸气蒸馏装置 HX-7.5D 上海华征特种锅炉制造有限公司电热恒温鼓风干燥箱DHG-9023A 上海精宏实验设备有限公司 真空干燥箱DZF-6020 上海精宏实验设备有限公司 集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 磁力搅拌器 85-1A 郑州长城科工贸有限公司 电子天平 e=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司 循环水真空泵 SHB-Ⅲ 郑州长城科工贸有限公司 显微熔点仪SGW X-4 上海精密科学仪器有限公司名称 厂家规格 用量 无水氯化钙 上海豪恩化工有限公司 分析纯 适量 苯甲醛 天津市大茂化学试剂厂 分析纯 20ml 无水醋酸酐 广东汕头市西陇化工厂 分析纯AR 28ml 无水醋酸钾浙江三鹰化学试剂有限公司分析纯12g碳酸钠 中国上海试剂总厂 分析纯 17g 二甲基硅油 天津市大茂化学试剂厂 分析纯AR 1000ml 无水乙醇浙江三鹰化学试剂有限司出品分析纯适量浓盐酸衡阳市凯信化工试剂有限公司分析纯AR适量振荡使三者混合。
肉桂酸的制备(完整版)
实验六：肉桂酸的制备一：实验目的1、掌握用Perkin 反应制备肉桂酸的原理和方法；2、巩固回流、简易水蒸气蒸馏等装置。
二：实验基本原理芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成α，β-不饱和芳香醛，这个反应称为Perkin 反应。
催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐，也可以用碳酸钾或叔胺。
三：主要试剂及主副产物的物理常数其他性质苯甲醛：分子式C 7H 6O ，相对蒸气密度3.66（空气=1），饱和蒸气压0.13 kPa (26℃)折射率1.5455，闪点 64℃，引燃温度192℃。
是最简单的，同时也是工业上最常为使用的芳醛。
在室温下其为无色液体，具有特殊的杏仁气味。
乙酸酐：分子式C 4H 6O 3，无色透明液体，有强烈的乙酸气味，相对蒸气密度3.52（空气=1），饱和蒸气压1.33 kPa (36℃)，闪点49℃，引燃温度316℃。
相对密度1.080。
折光率1.3904。
低毒，半数致死量（大鼠，经口）1780mG/kG 。
有腐蚀性。
勿接触皮肤或眼睛，以防引起损伤。
CHO(CH 3CO)2OCH 3COOH有催泪性。
易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。
与强氧化剂接触可发生化学反应。
肉桂酸：分子式C 9H 8O 2，又名β－苯丙烯酸，有顺式和反式两种异构体。
通常以反式形式存在，为白色单斜晶体，微有桂皮气味。
肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。
四：主要试剂规格及用量五：实验装置图主要仪器： 100mL 圆底烧瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，温度计，简易水蒸气蒸馏装置，抽滤装置，250mL 烧杯，表面皿。
六：实验简单操作步骤及实验现象记录七：实验结果及分析本次实验得到5.5g灰白色产物，而纯的肉桂酸应该纯白色的，说明本次实验过程中的有的操作是不规范的。
可能有一下几点原因：1、加入活性炭煮沸后，使用的烧杯没有洗干净，而我在之后的步骤里都再次用到了该烧杯； 2、加活性炭煮沸并趁热过滤时，可能没有过滤完全。
实验十七 肉桂酸的制备
实验十七 肉桂酸的制备
一、教学目的与要求：
1. 学习Perkin 缩合制备肉桂酸的基本原理与实验方法。
2. 掌握由Perkin 缩合制备肉桂酸的基本实验操作。
二、教学重点，难点：
1. Perkin 缩合本质；
2 试剂、仪器的的要求；
3. 开始时低压回流的原因；
4. 水蒸汽蒸馏的目的；
5. 重结晶的改进。
三、教学内容：
[实验原理]
用芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下，发生类似混合的羟醛缩合反应，最终得到α,β-不饱和芳香酸,这个反应称作柏芹(Perkin)反应。
[操作步骤]
1. Perkin 缩合；
2. 回流；
3. 水蒸汽蒸馏
4. 重结晶
[注意事项]
1. 仪器需无水干燥（250ml 圆底烧瓶、球形冷凝器、量筒），试剂（苯甲醛、醋酐）要新蒸的。
2. 开始时低压回流
3. 水蒸汽蒸馏是为了除去过量的苯甲醛，并改为简易水蒸气蒸馏，一次性加够110 mL 水。
4. 实验过程中把“混合物抽滤”去掉，改为“加活性炭，煮沸5 min ，热过滤”，这样做的优点是：在盐的形式下热过滤，不易在滤纸上析出晶体，因盐的溶解度大，最后产品颜色很好，这样最后重结晶步若时间不够，可省去。
C 6H 5CHO CH 3COCCH 3O
O C 6H 5CH CHCOOH CH 3COOH。
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肉桂酸的perkin反应合成及其工艺优化
肉桂酸（Cinnamic Acid）是一种微量生物碱，主要用于香料、药物、农药等的合成。
Perkin反应又称“乙酰氧基卤代反应”，是一种利用硝酸或羧酸作为过渡试剂，以乙醛为原料，在有机溶剂中通过酸-碱双烯手性插入反应，氧化物中含氧原子的反应，可制备一系列有机化合物的反应。
Perkin反应用于合成肉桂酸具有易合成、成本低廉以及相对安全的优点，因此被广泛应用于肉桂酸的合成中。
肉桂酸的Perkin反应合成及工艺优化可分为以下几个方面：
1.原料准备：原料选择和准备对于Perkin反应的成功有至关重要的影响，因此必须仔细选择和准备好各类原料，以确保反应的最终效果。
2.反应条件优化：反应条件的优化包括温度、时间、pH值等，需要根据不同的反应条件有选择性地进行优化，使反应效率最大化、降低反应过程中发生的副反应。
3.添加剂选择：除选择合适的反应溶剂和过渡性试剂外，还应该选择分子活性剂和催化剂，这些添加剂能够提高反应的选择性和反应效率，以达到经济高效的目的。
4.配比优化：优化原料的配比是反应条件优化的重要环节，一般情况下，试剂的用量应谨慎选择，尽量减少过剩量，尽量避免多余的反应，以节约原料。
5.反应过程控制：反应过程应保持稳定，严格控制反应时间、温度等参数，添加合适量的添加剂，以确保反应的正常进行。
6.分离与纯化：肉桂酸的合成，生成物一般为混合物，因此分离和纯化也是必不可少的步骤，此外，还应严格控制余留物，以确保有机物质的安全性。
总之，Perkin反应生产肉桂酸的工艺优化需要仔细考虑诸多参数，综合调整，以实现生产过程的经济化和高效化，提高反应的效率，保
证质量和安全。