现代分析技术四谱综合解析
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质谱（苯环(běn huán)）
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有的结构单元也许只有在某一个谱学方法中才有肯定的结论。 如氯、溴原子在质谱中非常明确；羟基在红外光谱(guāngpǔ)中非常突出。 而它们在其它谱中没有直接的或明确的证据。
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有的结构单元也许只有在某一个谱学方法中才有肯定的结论。 如氯、溴原子在质谱中非常明确；羟基在红外光谱(guāngpǔ)中非 常突出。而它们在其它谱中没有直接的或明确的证据。
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从高场到低场各峰面积曲线高度比为3:3:2:1:1，所以分子 (fēnzǐ)中应有 10n 个H（n 为正整数）。
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酮类的很特征峰（几乎唯一） 酮类的羰基伸缩振动吸收峰的非常强，脂肪酮的C＝O 吸收在1715 cm-1
附近，芳酮及α, β－不饱和(bǎohé)酮比饱和(bǎohé)酮低30 cm-1左右。
分子中有羰基，即至少(zhìshǎo)有一个氧（O
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分子(fēnzǐ)中有羰基，即至少有一个氧（O）。
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C原子 1数 1410167余4 12
124 16，分子中可能还有一 个氧
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可能(kěnéng)由
伸缩νC振O产动生的
。
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四重峰，应是与氧原子邻接(lín jiē) 。
三键（C≡C，C≡N等）、两个双键、一个
双键和一个环、两个环。
苯环。
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（3）找出结构单元（基团(jī tuán)）
可从各种波谱中获得结构单元类型及数目的信息。 有的结构单元可能在各个谱中都有反映。如苯环，在紫外光谱 、红外光谱、1H 核磁共振谱、13C 核磁共振和质谱中都能发现。 有的结构单元也许只有在某一个谱学方法中才有肯定的结论， 如氯、溴原子在质谱中非常明确；羟基在红外光谱中非常突出。而 它们在其它谱中没有直接(zhíjiē)的或明确的证据。
10.1 概述(ɡài shù)
10.2 波谱综合解析的一般步骤 10.3 波谱综合解析实例
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10.1 概述(ɡài shù)
有机化合物结构分析的四大工具：核磁共振波谱(bōpǔ)、红外光 谱、紫外可见光谱、质谱。
质谱：确定分子量和分子式。 紫外光谱：确定分子中有何种生色团、共轭体系类型和大小。
红外光谱：提供官能团信息，特别是含氢基团、双键和三键基团。
核磁共振氢谱：提供分子中氢原子数目、含氢基团类型及连接顺序等。
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10.2 波谱综合解析(jiě xī)的一般步骤
（1）分子量和分子式的确定(quèdìng) （2）计算不饱和度 f （3）找出结构单元 （4）计算剩余基团 （5）将小的结构单元组合成较大的结构单元 （6）提出可能的结构式，用波谱数据进行核对，排除不合理结构 （7）核对其它已知条件
H 原子数目可能是计算值的整数倍）。
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从红外光谱、质谱以及核磁共振(hé cí ɡònɡ zhèn)谱确定 O、N、Cl、Br、S 等杂原子类型及数目。
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C 原子数也可以(kěyǐ)由下式估计出：
C原子 分 数子 H原 量子质 其量 它原子 12
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ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
（1）确定(quèdìng) 分子式
分子离子峰相对 (xiāngduì)强度为5%左右 ，不能用同位素丰度法推 算分子式。
由质谱分子离子的同位素丰度计算或通过查阅Beynon 表得到分子 式。当分子离子峰丰度很低或分子量较大时，此法不能用。
用公式： 分 C子 原 H量 原 子 1子 数 2 其 质 它 量 原 子质
一个环、两个(liǎnɡ ɡè)环。 不饱和度为4：苯环。
很可能是芳香族化合物。
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（3）找出结构单元
B 吸收带：由芳香族化合物的π→π* 跃迁所引起(yǐnqǐ)的精细结构吸 收带，吸收峰位于230~270 nm，κ≈ 102L/(mol·cm)。
K 吸收带：由共轭体系中π→π* 跃迁(yuèqiān)所引起，吸收强度 较大，吸收峰位于217~ 280 nm，κ> 104L/(mol·cm)。
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② 分子式的确定 由质谱分子离子峰的同位素丰度计算或通过查阅(cháyuè)Beynon 表得到分子
式。 当分子离子峰丰度很低或分子量较大时，此法不能用。
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综合利用各谱学方法(fāngfǎ)提供的信息确定分子式 从 1H NMR的积分曲线高度比得到 H 原子数目（注意结构对称时，
(shuānɡ jiàn)和一个环、两个环。 不饱和度为4：苯环。
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不饱和度为2：两个(liǎnɡ ɡè)双键
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（3）找出结构单元 CH3CH2O
-CH = CHCH3CH = CH-
-COO
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（6）提出可能(kěnéng)的结构式，用波谱数据进行核对
CH3CH2O
CH3CH = CH-
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（7）核对其它已知条件 其它已知条件包括被测物的物理、化学性质，来源及用途等。必要
时用标准化合物或有机合成反应(fǎnyìng)进一步验证。
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10.3 波谱综合(zōnghé)解析实例 “波谱解析法P238”
例1：由未知物的质谱、红外光谱和1H 核磁共振(hé cí ɡònɡ zhèn)谱 推测其结构
C8H12N3 C9H10O2
9.98 9.96
C9H12NO 10.34 C9H14N2 10.71
[M+2] 0.38 0.78
0.61?
0.45
0.84√
0.68 0.52
质谱分子离子峰：m / z = 150，所以化 合物分子量为150，不含N或含偶数(ǒu shù)N “氮数定律”
[M 2] [M]
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高场δ1.24、 δ1.86、δ4.15 符合 (fúhé) n+1 规律；
低场δ5.9、 δ6.9为烯氢远程耦 合。
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例2：波谱(bōpǔ)分析法 P201
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（1）
确
定 分
子
式
分子式 [M+1] C7H10N4 9.25 C8H8NO2 9.23 C8H11N2O 9.61
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C原 子 11 数 1 4 1 02 1 626 即分子式为6HC10O2
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（2）计算(jìsuàn)不饱和度 f （即环加双键数）
不： 饱 f 1 n 4 和 n 3 2 n 1 度 1 6 0 2 1 2 0
不饱和度为1：双键(shuānɡ jiàn)（C=C，C=O等）和饱和环状结构。 不饱和度为2：三键（C≡C，C≡N等）、两个双键(shuānɡ jiàn)、一个双键
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紫外光谱（苯环） E 带和 B 带是芳香族化合物的特征(tèzhēng)吸收，苯环上的取
代基不同时，其E2带和 B 带吸收峰也随之变化。
苯及其衍生物的吸收(xīshōu)特征
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红外光谱(guāngpǔ)（苯环）
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1H 核磁共振(hé cí ɡònɡ zhèn)谱（苯环）
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（2）计算(jìsuàn)不饱和度 f （即环加双键数）
不饱和度与有机物类型密切相关。若某物 f =0，说明它为链 烷烃或它的简单衍生物；若被测物的f =4， 则有相当(xiāngdāng) 大可能是芳香族化合物。
1n41 2n3n1
化合价
Ω= 1 Ω= 2 Ω= 4
双键（C=C，C=O等）和饱和环状结构。
实测值5.00 δH(3： ) 模型3CYH，YCOOC3H，δH(3)2.01
实测值1.98
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芳氢的化学(huàxué)位移
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（1）分子量和分子式的确定(quèdìng) ① 分子量的确定(quèdìng)
在质谱图中确定(quèdìng)分子离子峰，其质荷比即为分子量。
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分子离子峰必须符合(fúhé)氮数定律 有机化合物含有(hán yǒu)偶数个（包括零）N 时，其分子离子峰 的 m/z 一定是偶数； 有机化合物含有奇数个 N 时，其分子离子峰的 m/z 一定是奇数。
若上式计算结果为整数(zhěngshù)，即为C 原子数。如果计算结 果不是整数(zhěngshù)，则说明H 原子数或其它杂原子的数目有误。 例如分子有对称性，则H 原子数是原先确定数的整数(zhěngshù)倍。 可用试探法分别调整 H 原子和杂原子数目，直至上式计算结果为整 数(zhěngshù)。
0.9
分子中不含Si、S、
Cl、Br，可能由C、H、O、N组成
查Beynon表：
M Z
150，[M 1] [M]
9.9%
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（2）计算(jìsuàn)不饱和度 f （即环加双键数）
不： 饱 f 1 n 4 和 n 3 2 n 1 度 1 9 0 2 1 5 0
不饱和度为1：双键（C=C，C=O等）和饱和环状结构。 不饱和度为2：三键（C≡C，C≡N等）、两个(liǎnɡ ɡè)双键、一个双键和
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（4）计算剩余基团 有的基团特征性不强，有时候分子中有一个以上的相同基团，这些情况
下容易漏掉某些基团。因此，还需要将分子式与步骤（3）中已确定的所有结 构单元的元素组成(zǔ chénɡ)作一比较，计算出差值，该差值即为剩余基团。
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（5）将小的结构单元（基团）组合成较大的结构单元 1H 和13C NMR的化学位移和耦合常数在确定基团连接顺序方面有特别重
要的作用。质谱中离子的质荷比也是一个重要的证据(zhèngjù)。在涉及是否有 共轭体系或共轭体系大小时，紫外光谱吸收带的最大吸收波长有独特的作用。
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（6）提出(tí chū)可能的结构式，用波谱数据进行核对，排除不合理结构
对于稍微复杂一点的有机物，根据上述步骤可以列出不止一个可能 的结构式，因此需对每一个可能结构进行核对。核对方法是利用各种 经验公式计算核磁共振的化学位移、耦合常数以及紫外吸收带位置等 ，利用质谱碎裂机理推测碎裂途径及碎片例子质荷比。计算或推测值 与实测值有明显差异的结构式应排除。也可以用结构类似的模型化合 物的波谱(bōpǔ)数据进行比对。
存在B 吸收带，分子结构中有苯环；无K 吸收带，取代基不与苯环 共轭。
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（6）提出可能的结构式，用波谱数据进行(jìnxíng)核对
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δH(1： ) 苯环上的HH， (1)δ7.30 S7.300.107.20
实测值7.22 δH(2： ) 模型3CYH，1YC6H5，Y2 OCOR δH(2)0.23(2.350.23)(3.670.23)5.79
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（7）核对其它(qítā)已知条件
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1H NMR化学(huàxué)位移计算
δH(3)：模型CH 3Y，Y CH CH 2 δH(3) 1.71；实测值1. 86 δH(4)：模型CH 3CH 2Y，Y OCOR δH(4) 4.05；实测值4. 15 δH(5)：模型CH 3CH 2Y，Y OCOR δH(5) 1.21；实测值1. 24
顺式 or 反式？
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顺式：
H R（同）
C
C
R（顺） R（反）
δH(1) 5.25 Z（同） Z（顺） Z（反） 5.25 0.45 0 0.55 6.25
δH(2) 5.25 Z（同） Z（顺） Z（反） 5.25 (0.28) 0 0.80 5.77
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其它方法 有一些波谱的特殊实验技术也可用于确定未知物的分子式。如质谱的精密 质量测定可以(kěyǐ)直接确定分子式； 13C NMR反转门控去耦技术可定量测定C 原子个数。 另外有机物的 C、H、N、S、O 等元素定量分析数据对确定分子式也很有 帮助。 目前先进的元素定量分析仪只需几毫克试样即可得到有关数据，结合从质 谱测得的分子量即可计算出分子式中的C、H、N、S、O等原子数。
反式：
H R（同）
C
C
R（顺） R（反）
δH(1) 5.25 Z（同） Z（顺） Z（反） 5.25 0.45 0 1.18 6.88
δH(2) 5.25 Z（同） Z（顺） Z（反） 5.25 (0.22) 0 0.80 5.83
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实测分别(fēnbié)为5.9 和6.9， 所以应为反式。
1分子量和分子式的确定102波谱综合解析的一般步骤2计算不饱和度f3找出结构单元4计算剩余基团5将小的结构单元组合成较大的结构单元6提出可能的结构式用波谱数据进行核对排除不合理结构7核对其它已知条件1分子量和分子式的确定分子量的确定在质谱图中确定分子离子峰其质荷比即为分子量
第10章 四谱综合(zōnghé)解析
质谱（苯环(běn huán)）
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有的结构单元也许只有在某一个谱学方法中才有肯定的结论。 如氯、溴原子在质谱中非常明确；羟基在红外光谱(guāngpǔ)中非常突出。 而它们在其它谱中没有直接的或明确的证据。
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有的结构单元也许只有在某一个谱学方法中才有肯定的结论。 如氯、溴原子在质谱中非常明确；羟基在红外光谱(guāngpǔ)中非 常突出。而它们在其它谱中没有直接的或明确的证据。
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从高场到低场各峰面积曲线高度比为3:3:2:1:1，所以分子 (fēnzǐ)中应有 10n 个H（n 为正整数）。
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酮类的很特征峰（几乎唯一） 酮类的羰基伸缩振动吸收峰的非常强，脂肪酮的C＝O 吸收在1715 cm-1
附近，芳酮及α, β－不饱和(bǎohé)酮比饱和(bǎohé)酮低30 cm-1左右。
分子中有羰基，即至少(zhìshǎo)有一个氧（O
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分子(fēnzǐ)中有羰基，即至少有一个氧（O）。
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C原子 1数 1410167余4 12
124 16，分子中可能还有一 个氧
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可能(kěnéng)由
伸缩νC振O产动生的
。
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四重峰，应是与氧原子邻接(lín jiē) 。
三键（C≡C，C≡N等）、两个双键、一个
双键和一个环、两个环。
苯环。
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（3）找出结构单元（基团(jī tuán)）
可从各种波谱中获得结构单元类型及数目的信息。 有的结构单元可能在各个谱中都有反映。如苯环，在紫外光谱 、红外光谱、1H 核磁共振谱、13C 核磁共振和质谱中都能发现。 有的结构单元也许只有在某一个谱学方法中才有肯定的结论， 如氯、溴原子在质谱中非常明确；羟基在红外光谱中非常突出。而 它们在其它谱中没有直接(zhíjiē)的或明确的证据。
10.1 概述(ɡài shù)
10.2 波谱综合解析的一般步骤 10.3 波谱综合解析实例
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10.1 概述(ɡài shù)
有机化合物结构分析的四大工具：核磁共振波谱(bōpǔ)、红外光 谱、紫外可见光谱、质谱。
质谱：确定分子量和分子式。 紫外光谱：确定分子中有何种生色团、共轭体系类型和大小。
红外光谱：提供官能团信息，特别是含氢基团、双键和三键基团。
核磁共振氢谱：提供分子中氢原子数目、含氢基团类型及连接顺序等。
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10.2 波谱综合解析(jiě xī)的一般步骤
（1）分子量和分子式的确定(quèdìng) （2）计算不饱和度 f （3）找出结构单元 （4）计算剩余基团 （5）将小的结构单元组合成较大的结构单元 （6）提出可能的结构式，用波谱数据进行核对，排除不合理结构 （7）核对其它已知条件
H 原子数目可能是计算值的整数倍）。
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从红外光谱、质谱以及核磁共振(hé cí ɡònɡ zhèn)谱确定 O、N、Cl、Br、S 等杂原子类型及数目。
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C 原子数也可以(kěyǐ)由下式估计出：
C原子 分 数子 H原 量子质 其量 它原子 12
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ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
（1）确定(quèdìng) 分子式
分子离子峰相对 (xiāngduì)强度为5%左右 ，不能用同位素丰度法推 算分子式。
由质谱分子离子的同位素丰度计算或通过查阅Beynon 表得到分子 式。当分子离子峰丰度很低或分子量较大时，此法不能用。
用公式： 分 C子 原 H量 原 子 1子 数 2 其 质 它 量 原 子质
一个环、两个(liǎnɡ ɡè)环。 不饱和度为4：苯环。
很可能是芳香族化合物。
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（3）找出结构单元
B 吸收带：由芳香族化合物的π→π* 跃迁所引起(yǐnqǐ)的精细结构吸 收带，吸收峰位于230~270 nm，κ≈ 102L/(mol·cm)。
K 吸收带：由共轭体系中π→π* 跃迁(yuèqiān)所引起，吸收强度 较大，吸收峰位于217~ 280 nm，κ> 104L/(mol·cm)。
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② 分子式的确定 由质谱分子离子峰的同位素丰度计算或通过查阅(cháyuè)Beynon 表得到分子
式。 当分子离子峰丰度很低或分子量较大时，此法不能用。
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综合利用各谱学方法(fāngfǎ)提供的信息确定分子式 从 1H NMR的积分曲线高度比得到 H 原子数目（注意结构对称时，
(shuānɡ jiàn)和一个环、两个环。 不饱和度为4：苯环。
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不饱和度为2：两个(liǎnɡ ɡè)双键
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（3）找出结构单元 CH3CH2O
-CH = CHCH3CH = CH-
-COO
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（6）提出可能(kěnéng)的结构式，用波谱数据进行核对
CH3CH2O
CH3CH = CH-
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（7）核对其它已知条件 其它已知条件包括被测物的物理、化学性质，来源及用途等。必要
时用标准化合物或有机合成反应(fǎnyìng)进一步验证。
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10.3 波谱综合(zōnghé)解析实例 “波谱解析法P238”
例1：由未知物的质谱、红外光谱和1H 核磁共振(hé cí ɡònɡ zhèn)谱 推测其结构
C8H12N3 C9H10O2
9.98 9.96
C9H12NO 10.34 C9H14N2 10.71
[M+2] 0.38 0.78
0.61?
0.45
0.84√
0.68 0.52
质谱分子离子峰：m / z = 150，所以化 合物分子量为150，不含N或含偶数(ǒu shù)N “氮数定律”
[M 2] [M]
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高场δ1.24、 δ1.86、δ4.15 符合 (fúhé) n+1 规律；
低场δ5.9、 δ6.9为烯氢远程耦 合。
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例2：波谱(bōpǔ)分析法 P201
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（1）
确
定 分
子
式
分子式 [M+1] C7H10N4 9.25 C8H8NO2 9.23 C8H11N2O 9.61
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C原 子 11 数 1 4 1 02 1 626 即分子式为6HC10O2
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（2）计算(jìsuàn)不饱和度 f （即环加双键数）
不： 饱 f 1 n 4 和 n 3 2 n 1 度 1 6 0 2 1 2 0
不饱和度为1：双键(shuānɡ jiàn)（C=C，C=O等）和饱和环状结构。 不饱和度为2：三键（C≡C，C≡N等）、两个双键(shuānɡ jiàn)、一个双键
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紫外光谱（苯环） E 带和 B 带是芳香族化合物的特征(tèzhēng)吸收，苯环上的取
代基不同时，其E2带和 B 带吸收峰也随之变化。
苯及其衍生物的吸收(xīshōu)特征
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红外光谱(guāngpǔ)（苯环）
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1H 核磁共振(hé cí ɡònɡ zhèn)谱（苯环）
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（2）计算(jìsuàn)不饱和度 f （即环加双键数）
不饱和度与有机物类型密切相关。若某物 f =0，说明它为链 烷烃或它的简单衍生物；若被测物的f =4， 则有相当(xiāngdāng) 大可能是芳香族化合物。
1n41 2n3n1
化合价
Ω= 1 Ω= 2 Ω= 4
双键（C=C，C=O等）和饱和环状结构。
实测值5.00 δH(3： ) 模型3CYH，YCOOC3H，δH(3)2.01
实测值1.98
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芳氢的化学(huàxué)位移
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（1）分子量和分子式的确定(quèdìng) ① 分子量的确定(quèdìng)
在质谱图中确定(quèdìng)分子离子峰，其质荷比即为分子量。
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分子离子峰必须符合(fúhé)氮数定律 有机化合物含有(hán yǒu)偶数个（包括零）N 时，其分子离子峰 的 m/z 一定是偶数； 有机化合物含有奇数个 N 时，其分子离子峰的 m/z 一定是奇数。
若上式计算结果为整数(zhěngshù)，即为C 原子数。如果计算结 果不是整数(zhěngshù)，则说明H 原子数或其它杂原子的数目有误。 例如分子有对称性，则H 原子数是原先确定数的整数(zhěngshù)倍。 可用试探法分别调整 H 原子和杂原子数目，直至上式计算结果为整 数(zhěngshù)。
0.9
分子中不含Si、S、
Cl、Br，可能由C、H、O、N组成
查Beynon表：
M Z
150，[M 1] [M]
9.9%
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（2）计算(jìsuàn)不饱和度 f （即环加双键数）
不： 饱 f 1 n 4 和 n 3 2 n 1 度 1 9 0 2 1 5 0
不饱和度为1：双键（C=C，C=O等）和饱和环状结构。 不饱和度为2：三键（C≡C，C≡N等）、两个(liǎnɡ ɡè)双键、一个双键和
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（4）计算剩余基团 有的基团特征性不强，有时候分子中有一个以上的相同基团，这些情况
下容易漏掉某些基团。因此，还需要将分子式与步骤（3）中已确定的所有结 构单元的元素组成(zǔ chénɡ)作一比较，计算出差值，该差值即为剩余基团。
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（5）将小的结构单元（基团）组合成较大的结构单元 1H 和13C NMR的化学位移和耦合常数在确定基团连接顺序方面有特别重
要的作用。质谱中离子的质荷比也是一个重要的证据(zhèngjù)。在涉及是否有 共轭体系或共轭体系大小时，紫外光谱吸收带的最大吸收波长有独特的作用。
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（6）提出(tí chū)可能的结构式，用波谱数据进行核对，排除不合理结构
对于稍微复杂一点的有机物，根据上述步骤可以列出不止一个可能 的结构式，因此需对每一个可能结构进行核对。核对方法是利用各种 经验公式计算核磁共振的化学位移、耦合常数以及紫外吸收带位置等 ，利用质谱碎裂机理推测碎裂途径及碎片例子质荷比。计算或推测值 与实测值有明显差异的结构式应排除。也可以用结构类似的模型化合 物的波谱(bōpǔ)数据进行比对。
存在B 吸收带，分子结构中有苯环；无K 吸收带，取代基不与苯环 共轭。
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（6）提出可能的结构式，用波谱数据进行(jìnxíng)核对
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δH(1： ) 苯环上的HH， (1)δ7.30 S7.300.107.20
实测值7.22 δH(2： ) 模型3CYH，1YC6H5，Y2 OCOR δH(2)0.23(2.350.23)(3.670.23)5.79
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（7）核对其它(qítā)已知条件
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1H NMR化学(huàxué)位移计算
δH(3)：模型CH 3Y，Y CH CH 2 δH(3) 1.71；实测值1. 86 δH(4)：模型CH 3CH 2Y，Y OCOR δH(4) 4.05；实测值4. 15 δH(5)：模型CH 3CH 2Y，Y OCOR δH(5) 1.21；实测值1. 24
顺式 or 反式？
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顺式：
H R（同）
C
C
R（顺） R（反）
δH(1) 5.25 Z（同） Z（顺） Z（反） 5.25 0.45 0 0.55 6.25
δH(2) 5.25 Z（同） Z（顺） Z（反） 5.25 (0.28) 0 0.80 5.77
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其它方法 有一些波谱的特殊实验技术也可用于确定未知物的分子式。如质谱的精密 质量测定可以(kěyǐ)直接确定分子式； 13C NMR反转门控去耦技术可定量测定C 原子个数。 另外有机物的 C、H、N、S、O 等元素定量分析数据对确定分子式也很有 帮助。 目前先进的元素定量分析仪只需几毫克试样即可得到有关数据，结合从质 谱测得的分子量即可计算出分子式中的C、H、N、S、O等原子数。
反式：
H R（同）
C
C
R（顺） R（反）
δH(1) 5.25 Z（同） Z（顺） Z（反） 5.25 0.45 0 1.18 6.88
δH(2) 5.25 Z（同） Z（顺） Z（反） 5.25 (0.22) 0 0.80 5.83
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实测分别(fēnbié)为5.9 和6.9， 所以应为反式。
1分子量和分子式的确定102波谱综合解析的一般步骤2计算不饱和度f3找出结构单元4计算剩余基团5将小的结构单元组合成较大的结构单元6提出可能的结构式用波谱数据进行核对排除不合理结构7核对其它已知条件1分子量和分子式的确定分子量的确定在质谱图中确定分子离子峰其质荷比即为分子量
第10章 四谱综合(zōnghé)解析