羟基磷灰石的制备,实验报告

羟基磷灰石的制备,实验报告
实验报告
实验名称：纳米羟基磷灰石的制备与表征
一、实验目的
了解纳米羟基磷灰石的制备及其性质，熟悉其表征方法，了解相关原理和操作流程。

二、实验原理
羟基磷灰石，又称羟磷灰石，是钙磷灰石（Ca5(PO4)3(OH)）的自然矿物化。

羟基磷
灰石（HAP）是脊椎动物骨骼和牙齿的主要组成，人的牙釉质中羟基磷灰石的含量在96%以上。

羟基磷灰石具有优良的生物相容性，并可作为一种骨骼或牙齿的诱导因子，在口腔保健领域中对牙齿具有较好的再矿化、脱敏以及美白作用。

实验证明HAP粒子与牙釉质生物相容性好，亲和性高，其矿化液能够有效形成再矿化沉积，阻止钙离子流失，解决牙釉质脱矿问题，从根本上预防龋齿病。

含有HAP材料的牙膏对唾液蛋白、葡聚糖具有强吸附作用，能减少患者口腔的牙菌斑，促进牙龈炎愈合，对龋病、牙周病有较好的防治作用。

以Ca(N03)2.4H2O NH4H2 PO4 为原料，采用化学沉淀法制备HA,CA/P=1.67
三、仪器与试剂
材料：Ca(N03)2 4H2O 、NH4H2 PO4 、氨水仪器：磁力搅拌机四、实验步骤
（1）.称取6.9g 磷酸氢二铵和23.6g 硝酸钙。

（2）溶入250ml的蒸馏水中，硝酸钙用
1000ml烧杯，磷酸氢二铵溶入250ml蒸馏水，用氨水分别调节PH值10-11。

（3）将磷酸氢二铵滴加到硝酸钙溶液中，控制滴加速度和搅拌速度，反应过程中检测反应的PH值以便及时做出调整。

（4）溶液滴加完后，继续搅拌加热维持1h，反应结束后陈化8h，薄膜覆盖烧杯口。

（5）蒸馏水清洗至中性，40。

C下干燥，研磨成粉状。

五、数据处理表征
红外谱
图1
图1是HA标准红外光谱图。

HA有两个阴离子基团，P043-四面体阴离子基团和OH-基团。

图中P043-的吸收谱线571、602、963、1050和1089cm-1都出现了，OH-基团的谱线则出现在631、3570 cm-1处，证明所制备的晶体是HA晶体。

XRD
羟基磷灰石标准
PDF卡片(JCPDSNo.74-0566)的特征峰，主要衍射峰为2θ=32.175°、32.5°、33.221、26.177°、34.374°、40.1°、46.977°、49.777°、11.126、53.315°
1 2 3 4 5 6 7 8 9 标准图谱PDF 2θ/degree 1(转载于: 写论文网:羟基磷灰石的制备,实验报
告)1.126 26.177 32.175 32.5 33.221 34.374 40.1 46.977 49.777 d×10-1nm 7.946 3.402 2.780 2.753 2.695 2.607 2.247 1.933 1.831
六、注意事项与思考
1.保证钙和磷的摩尔数比是1.67左右，目的是为了尽量避免生成杂质
2.用氨水时注意用多少从容器中取出多少，一方面避免浪费，另一方面防止氨过多挥发污
染空气。

3.用氨水调节PH的目的是为了加快反应速度，所以可以在把溶液混合之后再调节PH，而不用分别调节。

篇二：实验报告三
实验报告
课程名称：计算机在材料中的应用指导教师：付江盛日期：2013.10.30 班级：10无非三班小组成员姓名与学号：姚二文（201010210325）高金山（201010210321）林令众（201010210307）
实验三正交试验设计与数据分析
一．实验目的
1.掌握正交实验设计方法。

2.会用相关软件或自编程序对正交实二.实验原理
在材料科学研究与陶瓷配方中，常常需要进行正交试验设计。

试验中，如果给出三个变量A, B , C，每个变量分别取三个不同的
值，即进行三因素三水平试验，通常有以下几种实验方法。

1.全面实验法
三因素三水平全面实验法的实验安排根据A，B,C的不同组合共有33=27次实验。

其优点是对各因素与实验指标(即实验结果)之间的关系剖析得比较清楚;缺点是:（1）实验次数太多，费时、费事，当因素水平比较多时，实验无法完成;（2）不做重复实验无法估计误差;（3）无法区分因素的主次。

2.简单比较法
简单比较法是变化一个因素而固定其它因素，如首先固定B,C 于B1 ，Cl，使A变化，拓果得出结果A3最好，则固定于A于A3，使C变化，如果变化.，如果得出结果B2最好，则固定B于B2，A于A3，使C变化，如果实验结果以C2最好，于是得出最佳工艺条件为A3B2C2 。

其优点是实验次数少;缺点是:（1）实验点不具代表性;（２）考察的因素水平仅限于局部区域，不能全面地反映因素的实际情况;（３）无法分清因素的主次。

如果不进行重复实验，实验误差就估计不出来，因此无法确定最佳分析条件的精度；（４）很难利用数理统计方法对实验结果进行分析。

3.正交实验法
考虑兼顾全面实验法和简单比较法的优点，利用依据数学原理制作好的规格化表—正交表来设计实验不失为一种上策。

用正交表来安排试验及分析实验结果，这种万法叫做正交实验法。

事实上，正交实验法的优点不仅表现在实验的设计上，更表现在对实验结果的处理上。

正交试验法的优点有（１）实验点代表性强，
实验次数少;(2)不需做重复实验就可以估计实验误差；（３）可以分清因素的主次;（４）可以使用数理统计的方法处理实验结果。

（１）正交表符号
正交表安排实验需要考虑的结果称为试验指标（简称指标），可以直接用数量表示的叫定量指标，不能用数量表示的叫定性指标。

定性指标可以按评定结果打分或者评出等级，从而实现用数量表示，称为定性指标的定量化。

实验中要考虑的对实验指标可能有影响的变量称为因素，用大写字母A，Ｂ，Ｃ……表示。

在正交实验设计中，因素是可以定量的，也可以是定性的。

而定量因素各水平间的距离可以相等也可以不相等。

每个因素可能给出的状态称为因素的水平（简称水平）。

正交表符号的含义如下图所示：
Ｌ８（２）
７
L：正交表的代号8：正交表的横行数2：字码数
7：正交表的纵列数
常用的正交表有：L8(27),L9(34),L16(45),L8(4*24),等等。

其中L8(24)表示有一列是4水平，有四列是2水平，它是“混合水平正交表”，其他为“等水平正交表”。

一般的，试验次数=∑（各列水平数-1）+1. （2）正交表的正交性
如果正交表安排三因素三水平实验，只需要9次实验。

从图中我们看到，在9个平面上都恰好有3个点，每个平面的每行每列都有且只有一个点，总共九个点。

选用L
4从表中可以看出，实验点在实验范围内排列规则整齐，分布均匀。

（3）“正交设计助手”软件的使用
. “正交设计助手”软件为制定正交实验方案及结果分析提供了一种辅助工具。

本软件的正交表有：
二水平：L4(23),L8(27),L12(211),L16(215)；三水平：L18(37),L9(34),L27(313)；四水平：L16(45),L32(49)；五水平：L25(56),L50(511)。

在专业版中，也可以对上述表进行改造来创建符合自己需求的正交表。

软件使用：
（A）输入数据。

启动“正交设计助手”软件，选择菜单“文件、新建工程”，在左边方框中右击“未命名程”，选择右键菜单“修改工程”，输入工程名称。

选择菜单“实验|新建实验”，在“设计向导|实验说明”选项卡中，输入实验名称，选择“标准正交表”类型，在“选择正交表”选项卡中，选择所需要的.正交表。

在“因素与水平”选项卡中，输入“因素名称”与个水平数据。

最后，点击“确定”按钮。

在项目名称下.，点击实验名称，在右边主界面中显示“试验计划表”。

在表最右侧列中输入“实验结果”。

（B）极差R分析。

选择菜单“分析|直观分析”命令对正交试
验结果进行直观分析和训算，在“直观分析表”中即显示各因素水平平均值K与各个囚素的水平均值极差R （R=Kmax-Kmin）。

从而可以分析各个因素对实验结果影响人小，确定因素主次顺序(极差
越大，对实验结果影响越大）。

(C)效应曲线。

选择菜单“分析、因素指标”显示效应曲线，从而直观看出各因素各水平的影响效果。

（D）交互设置三、问题描述
1、羟基磷灰石是一类生物陶瓷材料。

利用正交实验设计法，对湿法制备羟基磷灰石的几个重要因素(如反应物初始浓度，回流时间，NaOH浓度，陈化时间作为正交表的因素)进行试验研究。

2、寻求某无机材料的组成（SiO2,Na2O,K2O,CaO)对其弹性模量的影响.
3、需求提高某产品转化率关于反应时间、用碱量、反应温度的最佳组合。

四、问题分析及模型
利用正交设计助手，分析解决五、流程结果
1、对问题一建立正交实验表如图
1
图1
对表中数据进行分析得图2
图2
对表中数据进行分析，其中B的极差最大，故其对实验结果影响最大，A次之，D最小，在分析他们的均值，最后确定制备HAP
的最佳条件是B1A1C2D2。

说明：1、2、3代表水平，A、B、C、D代表硝酸钙的浓度、回流时间、氢氧化钠的浓度、陈华时间。

2、对问题一建立正交实验表如图
3
图3
对表中数据进行分析得图4
图4
对表中数据进行分析，其中D的极差最大，故其对实验结果影响最大，C次之，A最小，在分析他们的均值，最后确定制备HAP 的最佳条件是D1C3B2A1/D1C3B2A2。

说明：1、2、3代表水平，A、B、C、D代表二氧化硅浓度、氧化钠浓度、氧化钾浓度、氧化钙浓度。

3、对问题一建立正交实验表如图
5
图5
对表中数据进行分析得图6
篇三：羟基磷灰石的制备及表征
羟基磷灰石的制备及表征
一、实验目的
1.掌握纳米羟基磷灰石的制备及原理
2.了解羟基磷灰石的表征方法及生物相容性
二实验原理
羟基磷灰石（hydrrosyapatite,HAP）分子式为Ca10(PO4)6(OH)2是自然骨无机质的主要成分，具有良好的生物相容性和生物活性，可以引导骨的生长，并与骨组织形成牢固的骨性结合。

HAP 是生物活性陶瓷的代表性材料，生物活性材料是指能够在材料和组织界面上诱导生物或化学反应，使材料与组织之间形成较强的化学键，达到组织修复的目的。

HAP在组成上与人体骨的相似性，使HAP与人体硬组织以及皮肤、肌肉组织等都有良好的生物相容性，植入体内不仅安全、无毒，还能引导骨生长，即新骨可以从HAP植入体与原骨结合处沿着植入的体表面或内部贯通性空隙攀附生长，材料植入体内后能与骨组织形成良好的化学键结合。

HAP 主要的生物学应用作骨组织代替材料，磷酸钙类生物陶瓷材料在临床应用中遇到的最大困难之一是材料强度差，尤其是韧性低，且机械可加工性差，导致其在临床应用中受到了极大的限制。

为了改善HAP陶瓷的脆性和强度问题，一般会在其中添加ZrO2和碳纤维或是Al2O3和玻璃等物质进行增韧。

纳米级羟基磷灰石的制备方法很多，主要分为固相法和液相法两大类。

固相法合成在一定条件下（高温、研磨）让磷酸盐与钙盐充分混合发生固相反应，合成HAP粉末。

液相法合成是在水液中，一磷酸盐和钙盐为原料，在一定条件下发生化学反应，生成溶解度较小的HAP晶粒，包括化学沉淀法。

水热合成法、溶胶-凝胶法、自然烧法、微乳液法、微波法等。

化学沉淀法因具有实验条件要求不高、反应容易控制，适合制备纳米材料等优点从而得到广泛应用。

沉淀法通常是在溶液状态下将不同化学成分的物质混合，在混合溶液中加入适量的沉淀剂得到纳米材料的前驱沉淀物，再将此沉淀物结晶进行干燥或煅烧制得相应的纳米材料。

金属离子在沉淀过程是不平衡的，需要控制溶液中的沉淀剂的浓度，使沉淀过程缓慢发生，才会使溶液中的沉淀处于平衡状态，使沉淀能均匀的出现在整个溶液中。

此法制备纳米HAP大多采用无机钙盐和磷酸盐反应得到。

常采用的钙盐有：CaCl2、Ca(OH)2、Ca(NO)2等，常采用的磷酸盐有：K2HPO4、Na3PO4、（NH4)2HPO4、和H3PO4，发生酸碱中和反应反应生成HAP纳米颗粒。

沉淀法的影响因素主要有HP值、合成温度、反应原料纯度、反应原料浓度、反应物的混合步骤、沉淀剂的选择和添加速率等。

采用化学沉淀法制备HAP纳米颗粒，需要的设备简单，相应的生产的经济成本也较低，很容易实现工业上大批量的生产。

但化学沉淀法制备HAP也存在问题，制备所得的纳米HAP 颗粒粒径均匀性差，并且团聚现象严重。

化学沉淀法制备HAP的主要原理是在含有可溶性钙盐和磷酸盐的水溶液中，加入适量的沉淀剂，在特定条件，使溶液中两种溶剂发生化学反应，形成不溶性的水合氧化物从溶液中析出，再进行加入脱水对得到的溶液进行离心干燥，进而得到HAP纳米粉体。

反应方程式如下：
10Ca(OH)2+6H3PO4 →Ca10(PO4)6(OH)2+18H2O
三实验设备及材料
1.实验设备：电子天平，磁力搅拌器，酸度计，恒温水浴，离心分离机，烘箱，反应釜，超声波清洗仪，X射线分析仪，红外光谱测试仪，透射电子显微镜。

2.实验材料：沉淀法—氨水，磷酸，氢氧化钙，去离子水，乙二醇。

四、实验内容与步骤
（一）羟基磷灰石的制备
首先配制氢氧化钙Ca(OH)2悬浮液。

称取1.8gCa(OH)2粉末加入到100ml乙二醇中，用磁力搅拌器强烈搅拌，直至Ca(OH)2完全分散在乙二醇中，形成Ca(OH)2悬浮液。

然后按照反应体系钙与磷的比值为1.67的比例，利用分液漏斗，将1.47g的磷酸溶液缓慢低加到不断搅拌的Ca(OH)2悬浮液中，至磷酸溶液滴尽，用少许水洗净分液漏斗，并将洗液继续滴加。

利用氨水调节溶液的PH 值，继续搅拌10min，进行沉淀。

将沉淀一定时间所得的沉淀物放入离心管中，进行离心处理，将离心产物用去离子水洗涤3次，除去产物中杂质离子，恒温干燥箱（60℃）进行干燥，经研磨得到HAP的粉末。

改变沉淀剂种类，滴加速率，可制备一系列HAP 粉末。

将HAP压制成片，测试其强度。

（二）性能测试
羟基磷灰石的性能测试可围绕晶体结构，比表面积、粒子尺寸、简单生物相容性测试等方面进行。

1.晶体结构测试：采用X射线衍射研究HAP的晶体结构。

2.比表面积及孔径测试：利用比表面积测仪测定HAP比表面积。

3.粒子尺寸测试：采用透射电镜测试粒子尺寸。

五、实验结果与讨论
1.按上述测定内容书写实验报告。

2.改变原料Ca(NO3)2和（NH4)2HPO4沉淀时间，制备温度等实验条件，研究合成条件对HAP结构和性能的影响，并作图加以讨论。

六问题与讨论
1.影响HAP尺寸，形貌和性能的影响因素都有哪些？各影响因素的作用是什么？
2.如何理解HAP的生物相容性？
3.尝试用水热法制备HAP，比较水热法和共沉淀法制备的HAP 形貌上有何区别？试着分析这两种方法制备HAP的优点。