测量设备标准物质期间核查程序(含表格)
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文件制修订记录
1目的
通过参考标准的使用,实现测量设备(标准物质)的控制,保持其技术指标符合要求,达到检定/检测结果的准确、可靠。
2适用范围
本所在用的计量标准装置(器组)、检测仪器设备、标准物质等测量设备在相邻的两次周期检定或校准的时间间隔内进行的运行核查,或期间核查。
3职责
3.1 业务办公室负责《期间核查计划》的编制、组织实施和记录的存档。
3.2 检测室负责编制《期间核查方案》,并承担运行检查工作。
3.3 所技术负责人负责审批期间核查的计划、方法和报告,并组织实施。
3.4 所质量负责人负责期间核查工作的质量监督。
4 工作程序
4.1 期间核查的条件:
a)关键性的测量设备;
b)频繁使用的测量设备;
c)使用条件恶劣的测量设备;
4.2 每年年底业务办公室根据本程序4.1条确定需进行期间核查的测量设备(标准物质),编制《期间核查计划》,计划内容应包括:仪器设备的名称、编号、型号规格,进行期间核查的时间、地点、检查项目、检查方法、结果的判定原则、执行人等经所技术负责人审批后实施。
4.3 检测室主任根据《期间核查计划》组织有关人员编制《期间核查方案》,报所技术负责人审批后实施。
《期间核查方案》中应明确检查方法、检查间隔及测量结果的评价方法。
4.4 期间核查方法可采用下列中的一种:
4.4.1 重复性实验法(检查参数可用标准差、极差或平均值)
根据测量设备对不确定度的贡献或其计量性能要求,确定规定条件下重复性实验结果的控制限σˆ(将标准差的±2倍设为控制线),用一稳定被测对象(或样品)在规定条件下作重
,若满足
复性试验,由贝塞尔公式可得到单次实验标准差s
i
s
≤σˆ
i
即说明被检查设备受控。
可将该设备的每次检查结果描绘于控制图,以便观察其变化情况。
控制图如下所示:
s i
σˆ
重复性试验法也可采用极差控制限R 或者算数平均值控制限X max 、X min 进行检查,即用一稳定被测对象(样品)在规定条件下作重复性实验得到观测列x i (i =1,2,…,n ),若满足
x max -x min <R 或者 X min ≤-
x ≤X max
即说明被检查测量设备受控,也可将每次检查结果描绘于相应的控制图,以便观察其变化情况。
4.4.2 合并样本标准差法
根据测量设备对测量不确定度贡献或其计量性能要求,确定在规定条件下的控制限±δ。
在规定条件下,每次检查时用同一个稳定被测对象(样品)作重复性实验可得到单次实验标
准差s i ,则第k 次核查的合并样本标准差为s p =2
1
1i n i s k ∑=,在第k+1次核查时,若满足 -δ≤s k+1-s p ≤δ
即说明被检查测量设备受控。
可将历次检查结果描绘于控制图,以观察变化情况。
控制图如下所示: s k+1-s p 时间
4.4.3 传递比较法
用被检查的测量设备测量一稳定被测对象(或样品),然后将该被测对象(样品)用另一套更高级的参考标准进行测量。
若用被检查测量设备和高一级参考标准进行测量时的扩展不确定度(k =2,下同)分别为U 和U 0,它们的测量结果分别为y 和y 0,若满足
︱0y y -︱≤2
02U U +
即说明被检查测量设备受控。
4.4.4 多台比对法
采用n 台(n ≥3)具有相同准确度等级的测量设备,对同一稳定的被测对象(或样品)进行测量。
设被检查测量设备得到的测量结果为y ,其扩展不确定度为U ,而多台(套)测量设备得到的测量结果的平均值为-
y ,若满足︱y --
y ︱≤n
n 1
-•U 即说明被检查测量设备受控。
4.4.5 两台(套)比对法
采用同等级的两台(套)测量设备进行比对,设两台(套)测量设备的测量结果分别为y 1和y 2,它们的扩展不确定度分别为U 1和U 2,并且两台测量设备的量值不是由同一台(套)高一级计量标准所传递的,若满足
︱21y y -︱≤2221U U + 即说明被检查测量设备受控。
4.5 为保证期间核查数据具有代表性,对单一量程的以前设备,或对多量程测量设备的常用量程,一般应在量程的上、下限与中段各选择一个检查点;对于标准物质一般应在可测范围内选择两个检查点。
4.6 进行期间核查的人员应进行记录,并按有关技术规范的要求进行数据处理,最后填写《期间核查报告》,经室技术负责人确认后,连同原始记录一并上报所技术负责人。
4.7 如期间核查不合格,应立即按《测量设备管理程序》规定办理停用手续。
同时对期间核查前发出的有关证书/报告进行追溯分析,及时通知可能受到影响的委托方,具体按《不合格工作控制程序》执行。
4.8 所质量负责人负责对期间核查执行情况实施监督,并对《期间核查报告》进行评审,如发现问题,可要求进行纠正。
5 质量记录表格
5.1《期间核查计划》
仪器设备期间核查
计划表.doc
5.2《期间核查方案》
5.3《仪器设备期间核查记录表》5.3《期间核查报告》
5.5《仪器设备期间核查申请表》仪器设备期间核查
申请表.doc
6 引用文件
6.1 《不合格工作的控制程序》
仪器设备期间核查记录表
期间核查方案
期间核查结果和结论报告
注:1.若采用控制图,需将控制限和历次的核查值标绘在图中贴附于核查报告栏即可;
2.应附上原始记录。