药用菊花不同提取部位的红外光谱分析
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一维 谱 采用 P ek in E lm er 公 司的 Spectrum for w indow 软件获得; 消噪处理采用本课题组以 M atlab 为平台自行编写的软件, 对红外实验所测得的数据 进行处理获得。
2 结果与讨论 2. 1 不同品种菊花原药材的 FT IR分析
图 1及图 2所示为 9种药用菊花的红外光谱图 ( 原谱 ), 图中所示峰位值为按标峰极限值为 0. 008 8 Abs即 2. 01T% 标峰所得。尽管各谱图是由其所含 不同化学成分所组成的叠加谱, 但仍提供了大量的 整体成分结构信息。比较各谱图的强峰位置可知, 不同产地的菊花含有相似的主体成分。它们所共有 的较强吸收峰均表现在 ~ 3 400 cm- 1附近的羟基伸 缩振动, 3 000~ 2 800 cm- 1区间内亚甲基的饱和碳 氢伸 缩振动, ~ 1 730 cm- 1处的 羰基的 伸缩振 动、 ~ 1 060 cm - 1附近的 C O 伸缩振动以及 ~ 800 cm- 1 附近的面外弯曲振动。
2007年 3月 第 29卷 第 3期
中成药 Ch inese T rad itiona l P aten tM ed icine
[成分分析 ]
药用菊花不同提取部位的红外光谱分析
M arch 2007 V o .l 29 N o. 3
白 雁 1, 鲍红娟 2* , 陈志红1, 王 东 1 ( 1. 河南中医学院, 河南 郑州 450008; 2. 北京中医药大学, 北京 100029)
收稿日期: 2006 01 12 基金项目: 河南省自然科学基金资助项目 ( 004025000) 作者简介: 白 雁 ( 1951~ ) , 女, 教授, 研究方向: 利用现代分析手段研究中药品质, 电话: 0371 5962967。
小试结果 认为蜜白 花前胡的最 佳工艺为
A 2 B3 C2, 现按此工艺平行制备 3 批样品, 记录炒干
Perkin E lm er公司 Spectrum GX 傅里叶 变换红 外光谱仪, DTGS检测器。光谱条件: 测定范围 4 000 - 400 cm- 1, 扫 描信号累加 16 次, 分辨率 4 cm - 1, OPD速度 0. 2 cm / s, 增益为 1, 扫描时实时扣除水和 CO 2 的干扰。
40 2
位。另将 各 水 提 液 冷 却 后, 分 别 用 冰 醋 酸 乙 酯 ( 1 1) 萃取, 回收溶剂得醋酸乙酯部位, 将萃取后的 水溶液分别浓缩得到水部位。挥发油部位提取物经 溴化钾窗片涂层法制样, 其余萃取部位冷冻干燥后, KB r压片制样, 扫描测定红外光谱。 1. 3 仪器条件及数据处理软件
近年来, 利用现代红外光谱技术进行药材真伪 鉴别、质量控制及工艺监控的研究报道很多 [ 1- 3] , 其 与传统药材的性状鉴别、显微鉴别和理化鉴别相比 较, 更具准确性和科学性; 与现代色谱技术分析方法 相比较, 更注重原药材的真实性和完整性, 并与中医 施治理论的整体效应相结合。其快速、有效、实用、 重复性好的优点为中药材的全成分分析提供了一种 切实有效的研究手段。
中成药 Ch inese T rad itiona l P aten tM ed icine
M arch 2007 V o .l 29 N o. 3
characters of IR spectrum s. M ETHOD S: T o use Four ier transform infrared spectroscopy. RESULTS: T he FT IR spectrum s o f the different extracted parts of chrysanthem um had the ir obv ious IR characters. CONCLUSION: IR spectroscopy can g ive us the dig ital descriptions of TCM, so it is a new and scient ific analytical m ethod to discrim i nate TCM.
关键词: 红外光谱技术; 药用 菊花; 不同提取部位
摘要: 目的: 考察不同提取部位 药用菊花的红外光谱, 全面描述药用菊花红外图谱特 征。方法 : 不同极性溶剂 提取得到药 用菊花不同提取部位, 利用现代红外光谱技术, 在对谱图进行小波消噪的基础上, 分析不同提 取部位的红外谱图, 提取红
外谱图特征。结果: 不同提取部位 (挥发油部 位、乙 酸乙酯 部位、水部位 ) 药用菊花 红外谱 图的特 征明显。 结论: 红外光 谱技术结合溶剂提取 分析药材宏观特征, 是对中药材无损分 析的有利补 充, 可 进一步完善 中药材红 外数据 库, 能 够科学
时间, 并检测各项指标含量, 测定方法同前, 结果见
表 4。
表4
验证实验结果
批次
1 2 3 X
水浸物含量
/m g /g 493. 3 503. 8 505. 0 500. 7
醇浸物含量
/m g/ g 490. 3 498. 3 502. 2 496. 9
白花前胡丙素含量
/m g / g 7. 13 7. 75 7. 64 7. 51
小试中对炒干法和烘干法进行了比较, 两者成 分指标差异不大, 但炮制时间烘法长于炒法, 不仅延 长工时而且对挥发油有一定的影响。我们认为根据 各饮片厂具体条件, 炒法比较适宜推广。
参考文献:
[ 1] 中国药典 2005年版一部 [ S] . 2005.
4 01
2007年 3月 第 29卷 第 3期
结合药用菊花中所含挥发油类、黄酮类及各种
苷类的红外特征, 划分为三个区段: 区段一 ( 3 0002 800 cm- 1 ) 、区段二 ( 1 800~ 1 350 cm- 1 )、区段三 ( 1 300~ 1 000 cm - 1 ) 进行讨论。在 区段一 ( 3 000 - 2 800 cm - 1 )内为亚甲基的饱和碳氢伸缩振动特 征峰, 可认为是挥发油类特征表现; 区段二 ( 1 8001 350 cm - 1 )内主要包括 C = C 或芳环骨架振动的叠 加峰及 ~ 1 730 cm - 1处的羰基的伸缩振动峰, 可认 为是 黄 酮 类 的 特 征 表 现; 区 段 三 ( 1 300 ~ 1 000 cm - 1 )内主要为 ~ 1 060 cm - 1附近的 C O 伸缩振动 峰, 可表征苷类及多糖类成分的红外吸收。
表5
批次
1 2 3 X
蜜白花前胡烘干法实验结果
水浸物含量
醇浸物含量
白花前胡丙素含量
/mg / g 492. 2 489. 2 493. 2 491. 5
/m g / g 490. 2 485. 5 491. 2 489. 0
/m g/ g 7. 52 6. 99 7. 62 7. 38
烘制实验结果与炒制实验结果比较各成分指标 差异不大, 但从炮制时间来考察烘干时间比炒干时 间长。 3 讨论
滁菊 (安徽滁州燕李村 )、川菊 ( 四川中江 ) 、祁 菊 ( 河北安国 )、贡菊 ( 安徽歙县金竹岭村 ) 、亳菊 (安 徽亳州大寺镇 ) 、怀菊 ( 河南武陟 )、杭白菊 (浙江杭 州桐乡石门镇 ), 实验所用试剂均为分析纯。 1. 2 样品制备
精密称取各样品 50 g, 装入适量规格圆底烧瓶 中, 加 12倍量蒸馏水振摇混匀后, 稍浸片刻, 连接挥 发油提取器 装置系 统, 再 加 1 mL 石油醚 ( 30 ~ 60
的描述中药材。
中图分类号: R 944. 2+ 7
文献标识码: A
文章编号: 1001 1528( 2007) 03 0401 06
Analysis on the different extracted parts ofF los Chry santhem i from different re gions by FT IR
在区 段 二 ( 1 800 ~ 1 350 cm- 1 ) 中, ~ 1 736 cm- 1为羰基 类化合 物的羰 基的伸 缩振动 ( C= O ) , ~ 1 630 cm- 1为 C = C 或芳环骨架振动的叠加峰, 比 较这两个较强峰的相对强度, 我们发现亳菊中两峰 的相对强度 ( ~ 1 735 cm - 1 ~ 1 630 cm- 1 ) 较大, 而 贡菊中两峰的相对强度较低。
2. 6 对比实验 为了便于控制炒制温度, 我们将以上工艺由炒
干改为烘干, 其它条件不变。按烘制工艺平行制备 3批样品, 含量测定方法同前, 结果见表 5。 2. 7 结论 验证实验的各项指标与正交实验中各 项指标最高值相似, 所以, 认为小试工艺确为最佳工 艺, 最终确定蜜炙白花前胡工艺如下: 取净白花前胡 片, 加蜂蜜 25% , 闷润 1. 5 h, 80 炒至不黏手。
BA I Y an1, BAO H ong juan2, CHEN Zh i hong1, WANG D ong1
( 1. H enan Colleg e of TCM , Zheng zhou, 450008 C hina; 2. B eijing Un iversity of ChineseM edicine, B eijing 100029, Ch ina )Βιβλιοθήκη 007年 3月 第 29卷 第 3期
中成药 Ch inese T rad itiona l P aten tM ed icine
M arch 2007 V o .l 29 N o. 3
仔细比较各谱图的峰形, 峰位及峰的个数发现, 它们之间仍存在着一定的差异。首先在高波数区即 第一区段 ( 3 000~ 2 800 cm - 1 ), 贡菊和杭白菊在位 于 ~ 2 926 cm- 1 处 的 归 属于 CH2 的 as。 和 位于 ~ 2 853 cm- 1归属于 CH2 的 s 的吸收峰明显弱于 于其他品种, 说明它 们所含的 CH 2 的含量不同 [ 6 ] , 且贡菊和杭白菊中的含量较低, 与各品种菊花总挥 发油含量不同, 贡菊和杭白菊中含量较低的结果相 一致, 菊花的挥发油部位主要含有脂肪醇 ( 酸, 酯 ) 、 小分子萜类等油脂类化合物 [ 7] , 红外图谱中 3 0002 800 cm - 1比较强, 因此我们指认这一区段为挥发 油类成分的特征表现。
菊花 为 菊科 植 物菊 Chrysanthemum m orif olium Ram a.t 的干燥头状花序。根据菊花产地, 生境及加 工方法不同, 又分为杭菊、亳菊、祁菊、贡菊、滁菊、怀 菊等不同的主流商品。菊花为常用中药, 具有散风 清热, 平肝明目的功效, 主治风热感冒、头痛眩晕、目 赤肿痛, 眼目 昏花 [ 4] 。现 代药理学表明: 菊花提取 物在对冠脉, 胆固醇代谢, 抗菌, 抗病毒, 抗炎, 解热, 抗 诱 变, 抗 衰 老 及 抗 肿 瘤 等 方 面 均 有 一 定的 作 用 [ 5] 。众所周知, 中药作用的基础是其化学物质组 成。因此为探讨不同品种菊花中所含化学成分的不 同, 我们利用 FT IR 技术对其所含化学成分进行了 研究, 并对不同品种药用菊花不同提取部位 ( 挥发 油部位、醋酸乙酯部位、水部位 ) 的红外谱图进行了 宏观指认分析, 研究其所含化学成分的整体规律, 以 期能够为药材整体质量控制提供一定的理论依据。 1 实验部分 1. 1 样品来源及试剂
) , 浮于挥发油提取器刻度部分水的上层, 先加热 至沸腾, 再恒温保持沸腾, 蒸馏 10 h, 停止加热, 待冷 却后, 从冷凝管上端加少量 ( 1 mL 左右 ) 石油醚冲洗 冷凝管, 放置使分层完全后, 打开提取器下端活塞, 收集石油醚层, 在室温通风避光处使石油醚挥尽, 于 阴凉避光处保存待用, 为不同品种菊花总挥发油部
KEY W ORD S: IR spectroscopy; chrysanthem um; the different ex tracted parts ABSTRACT: A IM: T o get the IR spectrum s o f the d ifferent ex tracted parts of chrysanthemum, and to find out the
2 结果与讨论 2. 1 不同品种菊花原药材的 FT IR分析
图 1及图 2所示为 9种药用菊花的红外光谱图 ( 原谱 ), 图中所示峰位值为按标峰极限值为 0. 008 8 Abs即 2. 01T% 标峰所得。尽管各谱图是由其所含 不同化学成分所组成的叠加谱, 但仍提供了大量的 整体成分结构信息。比较各谱图的强峰位置可知, 不同产地的菊花含有相似的主体成分。它们所共有 的较强吸收峰均表现在 ~ 3 400 cm- 1附近的羟基伸 缩振动, 3 000~ 2 800 cm- 1区间内亚甲基的饱和碳 氢伸 缩振动, ~ 1 730 cm- 1处的 羰基的 伸缩振 动、 ~ 1 060 cm - 1附近的 C O 伸缩振动以及 ~ 800 cm- 1 附近的面外弯曲振动。
2007年 3月 第 29卷 第 3期
中成药 Ch inese T rad itiona l P aten tM ed icine
[成分分析 ]
药用菊花不同提取部位的红外光谱分析
M arch 2007 V o .l 29 N o. 3
白 雁 1, 鲍红娟 2* , 陈志红1, 王 东 1 ( 1. 河南中医学院, 河南 郑州 450008; 2. 北京中医药大学, 北京 100029)
收稿日期: 2006 01 12 基金项目: 河南省自然科学基金资助项目 ( 004025000) 作者简介: 白 雁 ( 1951~ ) , 女, 教授, 研究方向: 利用现代分析手段研究中药品质, 电话: 0371 5962967。
小试结果 认为蜜白 花前胡的最 佳工艺为
A 2 B3 C2, 现按此工艺平行制备 3 批样品, 记录炒干
Perkin E lm er公司 Spectrum GX 傅里叶 变换红 外光谱仪, DTGS检测器。光谱条件: 测定范围 4 000 - 400 cm- 1, 扫 描信号累加 16 次, 分辨率 4 cm - 1, OPD速度 0. 2 cm / s, 增益为 1, 扫描时实时扣除水和 CO 2 的干扰。
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位。另将 各 水 提 液 冷 却 后, 分 别 用 冰 醋 酸 乙 酯 ( 1 1) 萃取, 回收溶剂得醋酸乙酯部位, 将萃取后的 水溶液分别浓缩得到水部位。挥发油部位提取物经 溴化钾窗片涂层法制样, 其余萃取部位冷冻干燥后, KB r压片制样, 扫描测定红外光谱。 1. 3 仪器条件及数据处理软件
近年来, 利用现代红外光谱技术进行药材真伪 鉴别、质量控制及工艺监控的研究报道很多 [ 1- 3] , 其 与传统药材的性状鉴别、显微鉴别和理化鉴别相比 较, 更具准确性和科学性; 与现代色谱技术分析方法 相比较, 更注重原药材的真实性和完整性, 并与中医 施治理论的整体效应相结合。其快速、有效、实用、 重复性好的优点为中药材的全成分分析提供了一种 切实有效的研究手段。
中成药 Ch inese T rad itiona l P aten tM ed icine
M arch 2007 V o .l 29 N o. 3
characters of IR spectrum s. M ETHOD S: T o use Four ier transform infrared spectroscopy. RESULTS: T he FT IR spectrum s o f the different extracted parts of chrysanthem um had the ir obv ious IR characters. CONCLUSION: IR spectroscopy can g ive us the dig ital descriptions of TCM, so it is a new and scient ific analytical m ethod to discrim i nate TCM.
关键词: 红外光谱技术; 药用 菊花; 不同提取部位
摘要: 目的: 考察不同提取部位 药用菊花的红外光谱, 全面描述药用菊花红外图谱特 征。方法 : 不同极性溶剂 提取得到药 用菊花不同提取部位, 利用现代红外光谱技术, 在对谱图进行小波消噪的基础上, 分析不同提 取部位的红外谱图, 提取红
外谱图特征。结果: 不同提取部位 (挥发油部 位、乙 酸乙酯 部位、水部位 ) 药用菊花 红外谱 图的特 征明显。 结论: 红外光 谱技术结合溶剂提取 分析药材宏观特征, 是对中药材无损分 析的有利补 充, 可 进一步完善 中药材红 外数据 库, 能 够科学
时间, 并检测各项指标含量, 测定方法同前, 结果见
表 4。
表4
验证实验结果
批次
1 2 3 X
水浸物含量
/m g /g 493. 3 503. 8 505. 0 500. 7
醇浸物含量
/m g/ g 490. 3 498. 3 502. 2 496. 9
白花前胡丙素含量
/m g / g 7. 13 7. 75 7. 64 7. 51
小试中对炒干法和烘干法进行了比较, 两者成 分指标差异不大, 但炮制时间烘法长于炒法, 不仅延 长工时而且对挥发油有一定的影响。我们认为根据 各饮片厂具体条件, 炒法比较适宜推广。
参考文献:
[ 1] 中国药典 2005年版一部 [ S] . 2005.
4 01
2007年 3月 第 29卷 第 3期
结合药用菊花中所含挥发油类、黄酮类及各种
苷类的红外特征, 划分为三个区段: 区段一 ( 3 0002 800 cm- 1 ) 、区段二 ( 1 800~ 1 350 cm- 1 )、区段三 ( 1 300~ 1 000 cm - 1 ) 进行讨论。在 区段一 ( 3 000 - 2 800 cm - 1 )内为亚甲基的饱和碳氢伸缩振动特 征峰, 可认为是挥发油类特征表现; 区段二 ( 1 8001 350 cm - 1 )内主要包括 C = C 或芳环骨架振动的叠 加峰及 ~ 1 730 cm - 1处的羰基的伸缩振动峰, 可认 为是 黄 酮 类 的 特 征 表 现; 区 段 三 ( 1 300 ~ 1 000 cm - 1 )内主要为 ~ 1 060 cm - 1附近的 C O 伸缩振动 峰, 可表征苷类及多糖类成分的红外吸收。
表5
批次
1 2 3 X
蜜白花前胡烘干法实验结果
水浸物含量
醇浸物含量
白花前胡丙素含量
/mg / g 492. 2 489. 2 493. 2 491. 5
/m g / g 490. 2 485. 5 491. 2 489. 0
/m g/ g 7. 52 6. 99 7. 62 7. 38
烘制实验结果与炒制实验结果比较各成分指标 差异不大, 但从炮制时间来考察烘干时间比炒干时 间长。 3 讨论
滁菊 (安徽滁州燕李村 )、川菊 ( 四川中江 ) 、祁 菊 ( 河北安国 )、贡菊 ( 安徽歙县金竹岭村 ) 、亳菊 (安 徽亳州大寺镇 ) 、怀菊 ( 河南武陟 )、杭白菊 (浙江杭 州桐乡石门镇 ), 实验所用试剂均为分析纯。 1. 2 样品制备
精密称取各样品 50 g, 装入适量规格圆底烧瓶 中, 加 12倍量蒸馏水振摇混匀后, 稍浸片刻, 连接挥 发油提取器 装置系 统, 再 加 1 mL 石油醚 ( 30 ~ 60
的描述中药材。
中图分类号: R 944. 2+ 7
文献标识码: A
文章编号: 1001 1528( 2007) 03 0401 06
Analysis on the different extracted parts ofF los Chry santhem i from different re gions by FT IR
在区 段 二 ( 1 800 ~ 1 350 cm- 1 ) 中, ~ 1 736 cm- 1为羰基 类化合 物的羰 基的伸 缩振动 ( C= O ) , ~ 1 630 cm- 1为 C = C 或芳环骨架振动的叠加峰, 比 较这两个较强峰的相对强度, 我们发现亳菊中两峰 的相对强度 ( ~ 1 735 cm - 1 ~ 1 630 cm- 1 ) 较大, 而 贡菊中两峰的相对强度较低。
2. 6 对比实验 为了便于控制炒制温度, 我们将以上工艺由炒
干改为烘干, 其它条件不变。按烘制工艺平行制备 3批样品, 含量测定方法同前, 结果见表 5。 2. 7 结论 验证实验的各项指标与正交实验中各 项指标最高值相似, 所以, 认为小试工艺确为最佳工 艺, 最终确定蜜炙白花前胡工艺如下: 取净白花前胡 片, 加蜂蜜 25% , 闷润 1. 5 h, 80 炒至不黏手。
BA I Y an1, BAO H ong juan2, CHEN Zh i hong1, WANG D ong1
( 1. H enan Colleg e of TCM , Zheng zhou, 450008 C hina; 2. B eijing Un iversity of ChineseM edicine, B eijing 100029, Ch ina )Βιβλιοθήκη 007年 3月 第 29卷 第 3期
中成药 Ch inese T rad itiona l P aten tM ed icine
M arch 2007 V o .l 29 N o. 3
仔细比较各谱图的峰形, 峰位及峰的个数发现, 它们之间仍存在着一定的差异。首先在高波数区即 第一区段 ( 3 000~ 2 800 cm - 1 ), 贡菊和杭白菊在位 于 ~ 2 926 cm- 1 处 的 归 属于 CH2 的 as。 和 位于 ~ 2 853 cm- 1归属于 CH2 的 s 的吸收峰明显弱于 于其他品种, 说明它 们所含的 CH 2 的含量不同 [ 6 ] , 且贡菊和杭白菊中的含量较低, 与各品种菊花总挥 发油含量不同, 贡菊和杭白菊中含量较低的结果相 一致, 菊花的挥发油部位主要含有脂肪醇 ( 酸, 酯 ) 、 小分子萜类等油脂类化合物 [ 7] , 红外图谱中 3 0002 800 cm - 1比较强, 因此我们指认这一区段为挥发 油类成分的特征表现。
菊花 为 菊科 植 物菊 Chrysanthemum m orif olium Ram a.t 的干燥头状花序。根据菊花产地, 生境及加 工方法不同, 又分为杭菊、亳菊、祁菊、贡菊、滁菊、怀 菊等不同的主流商品。菊花为常用中药, 具有散风 清热, 平肝明目的功效, 主治风热感冒、头痛眩晕、目 赤肿痛, 眼目 昏花 [ 4] 。现 代药理学表明: 菊花提取 物在对冠脉, 胆固醇代谢, 抗菌, 抗病毒, 抗炎, 解热, 抗 诱 变, 抗 衰 老 及 抗 肿 瘤 等 方 面 均 有 一 定的 作 用 [ 5] 。众所周知, 中药作用的基础是其化学物质组 成。因此为探讨不同品种菊花中所含化学成分的不 同, 我们利用 FT IR 技术对其所含化学成分进行了 研究, 并对不同品种药用菊花不同提取部位 ( 挥发 油部位、醋酸乙酯部位、水部位 ) 的红外谱图进行了 宏观指认分析, 研究其所含化学成分的整体规律, 以 期能够为药材整体质量控制提供一定的理论依据。 1 实验部分 1. 1 样品来源及试剂
) , 浮于挥发油提取器刻度部分水的上层, 先加热 至沸腾, 再恒温保持沸腾, 蒸馏 10 h, 停止加热, 待冷 却后, 从冷凝管上端加少量 ( 1 mL 左右 ) 石油醚冲洗 冷凝管, 放置使分层完全后, 打开提取器下端活塞, 收集石油醚层, 在室温通风避光处使石油醚挥尽, 于 阴凉避光处保存待用, 为不同品种菊花总挥发油部
KEY W ORD S: IR spectroscopy; chrysanthem um; the different ex tracted parts ABSTRACT: A IM: T o get the IR spectrum s o f the d ifferent ex tracted parts of chrysanthemum, and to find out the