热分析方法-TG
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砝码； 6. 磁铁； 7. 反馈线
圈； 8. 天平梁; 9. 试样盘; 10. 加热
炉； II. 热电
1G 2MLeabharlann Our aims* larc*
Itir
■rMull il e^hYi^i^ing: TG 204
NETZSCH TG 209 Technical Data
Weighing system I I I I I Weighing range N
-在热重分析时试样盘应是惰性材料制作的。 常
用盘材料为钴、铝和陶瓷等。显然，对 Na2CO3 一
类的碱性试样是不可能使用铝、 石英和陶瓷试样 盘，因为它们都和这类碱性 试样发生反应而改变 TG曲线。这种影响在高 聚物分析中也很明显。例 如聚四氟乙烯在一 定条件下与石英、陶瓷试样盘 反应生成挥发 性的硅酸盐化合物。目前常用的试 样盘是钴 制的。但必须注意钴对许多有机化合物 和某 些无机化合物有催化作用，并且钴制试样盘 也不适用于含有磷、硫和卤素的高聚物。所 以在 分析时选用合适的试样盘也是十分重要 的。
微商热重曲线（DTG曲线）表示重量随时间的变化 率（ dW/dt）,见图2-4o它是温度或时间的函数: dW/dt = f （T或t） （2-6） DTG曲线的峰顶d2W/dt2=0,即失重速率的最大值,
它与TG曲线的拐点相应。DTG曲线上的峰的数目 和TG曲线 的台阶数相等，峰面积与失重量成正比。 因此，可从DTG 的峰面积算出失重量。 含有一个结晶水的草酸钙的热重曲线和微商热重曲 线， 如图2-5所示。CaC2O4 - H2O的热分解过程分 下列几步进 行：
分解机理和各步的分解产物。从 热重曲线
-可看出热稳定性温度区、反应区、反应所产 生的中 间体和最终产物。该曲线也适合于化学 量的计算。 -在热重曲线中，水平部分表示重量是恒定的， 曲线 斜率发生变化的部分表示重量的变化，因 此从热重曲 线可求算出微商热重曲线。新型热 重分析仪都有重量 微商单元。通过重量微商线 路可直接记录微商热重曲 线。
445
NaHC4H4O6 • H2O
545
邻苯二酸氢钾
565
Cu (C2H5COO) 2 • H2O 1055
(NH4) H2PO4
185
CuSO4 • 5H2O
1055
23 1
100
500 700
T °C
图2-7 CaC2O4 • H2O的TG曲线 升温 速率为：1. 2.5°C/min; 2. 3. 10C/min；
500mg l l l l Resolution:
1pg
Sample weight: 1g max. (inclu. sample
crucible)
iiiiii
Heating system Temperature range: (10) 20_1000°C Heating rate: 0. 1-80K/min. Cooling time: 10min. (1000C to 100C) Sample atmosphere i i i i i Vacuum: 102mbar
•在热重法中非等温法最为简便，所以采用得 最多。 本章将主要讨论非等温热重法。
二.热重分析仪
-热重分析仪的基本构造是由精密天 平和线性程序控温的加热炉所组成。 热天平主要有立式和卧式两种结构， 如图2-1所示。
图2-2立
式结构
的热重分
析仪的 示意
图 I. 光源；
2.光阀； 3. 光电倍
增管； 4. 紧带5.
图2-5 CaC2O4 - H2O的热重曲线
-CaC2O4 - H2O在100°C以前没有失重现象，其 热重 曲线呈水平状，为TG曲线中的第一个平台。 在100C和
200C之间失重并开始出现第二个平 台。这一步的失重
量占试样总重量的12.5%， 相当于每mol CaC2O4 H2O失掉1mol水。在 400C和500C之间失重并开始呈现 第三个平台， 其失重量占试样总重量的18.5%，相当
的解释取决于恒定的实验条件。
-在前一节已提到许多因素影响热重曲线。为 了获得 精确的实验结果，分析各种因素对TG曲 线的影响是很 重要的。影响TG曲线的主要因素 基本上包括下列几方 面： -伩器因素一一浮力、试样盘、挥发物的冷凝
9
-实验条件一一升温速率、气氛等； -试样 的影响一一试样质量、粒度等。
-在热重法中，DTG曲线比TG曲线更为 有 用，因为它与DTA曲线相类似，可在 相同 的温度范围进行对比和分析而获得有 价值 的资料。 -实际测定的TG和DTG曲线与实验条件，
如加热速率、气氛、试样重量、试样纯度
和试样粒度等密切相关。最主要的是精确
测定TG曲线开始偏离水平时的温度即反 应
的开始温度。总之，TG曲线的形状和 正确
热重分析
表2-1 仪
义温度校核的标准物 质（续）
CuSO4 • 5H2O
86 ’ Mg (C2H5COO) 2 • 4H2O '320
K2C2O4 • 2H2O 80
邻苯二酸氢钾
370
K2C2O4 • H2O 90
H3BO3
100
H2C2O4
118
Cu (C2H5COO) 2 • H2O
120
Ba(C2H5COO)2
5C/min；
-从图2-7看出虽然分解温度随升温速率的变化而 改变， 但失重量保持恒定。
-在热重曲线中，中间产物的检测是与升温速率密 切 相关的。升温速率快往往不利于中间产物的检出， 因 为TG曲线上的拐点很不明显。升温速率慢可得 到明确 的实验结果，例如Fruchart等［9］用 0. 6°C/min的升温速率对NiSO4 - 7H2O进行测定。其 热分解过程的中间产物（含有6、4、2和1个结晶 水的 NiSO4）可以全部检测出。在热重法中，采用 高的升温 速率一般对热重曲线的测定是不利的，但 是如果试样 很少，还是可以采用高升温速率，在热 分解过程中的 中间产物仍然能够被检出，例如在 160C/min的升温速 率下测定CuSO4 - 5H2O的热重 曲线，如图2-8所示。整 个实验只需6. 5分钟就可全 部测完。CUSO4 - 5%O热分 解的各个过程由曲线拐 点或水平平台显示出来。
(3)挥发物冷凝的影响 试样受热分解或升华，逸出的挥发物往往在
热重分析仪的低温区冷凝，这不仅污染仪器，而且使实 验结果产生严重的偏差。例如在分析砷黄铁矿时，三氧 化二砷先凝聚在较冷的悬吊部件上，进一步升温时凝聚 的三氧化二砷再蒸发，以致TG曲线十分混乱。尤其是 挥 发物在试样杆上的冷凝，会使测定结果毫无意义。对 于 冷凝问题，可从两方面来解决：一方面从仪器上采取 措 施，在试样盘的周围安装一个耐热的屏蔽套管或者采 用 水平结构的热天平；另一方面可从实验条件着手，尽 量 减少试样用量和选择合适的净化气体的流量。应该指 出， 在热重分析时应对试样的热分解或升华情况有个初 步估 计，以免造成仪器的污染。
第六章热分析方法
第二节 热重法
一.引言
-热重法是在程序控制温度下，测量物质质量 与温度关 系的一种技术，也是使用得最多、最 广泛的一种热分析 之一，这说明了它在热分析 技术中的重要性。 -热重法通常有下列两种类型： -①等温（或静态）热重法在恒温下测定物质质 量变化 与温度的关系。 -②非等温（或动态）热重法在程序升温下测定 物质质 量变化与温度的关系。
(2-5) ;;;;;;;;; -式中：W0——试样重量；Wx——第一次失 重后试样 的重量。
-第一步反应终点的温度为T2,在1^形成稳定 相CuSO4
- 3H2O。此后，失重从T2到T3,在丁3 生成CuSO4 H20O再进一步脱水一直到T4，在
-硫酸铜生成。根据热重曲线上的各步失重量 可以很
简便地计算出各步的失重百分数，从而 判断试样的热
图2-4 CuSO4 • 5H2O的热重曲线
根据热重曲线上各平台之间的重量变化，可 计算出试样各步的失重量。图中的纵坐标通 常表示： ___________ 质量或重量的标度； 总的失重百分数； 分解函数。
-利用热重法测定试样时，往往开始有一个很 小的重
量变化，这是由试样中所存在的吸附水 或溶剂引起的。当温度升至!\，才产生第一步 失重。 第一步失重量为W0-Wx，其失重百分数 为:
-气氛对热重曲线的影响与反应类型、分解产 物的性 质和所通气体的类型有关。热重法所研 究的反应大致 有下列三种类型：
>ZKI I I+-I―I Illi
I 1+~11=^1 I l~M—► <TT：I I I ■FffTX III」
•在测定过程中通入惰性气体，对反应(2-11)、 (2-1) 是有利的，而对反应(2-12)不利。如果所 通气体与反 应产生的气体相同，对可逆反应(211) 有影响而对反应(2-1)并不影响。在反应(212) 中，如果气体B的成分发生变化，那么这种 变化是 否会影响反应将取决于所通入气体的性 质，例如氧化 性或还原性气体都会影响热重曲 线。
(210)
式中：d 加热区
试样周围气体在273K时的密度；V
• Simons等［5］对热重分析仪中由浮力引 起的表观增重现象作了详细的研究。研究 结果表明，200mg的试样盘升温到1073°6, 其总的表观增重为5mg。并指出在200°C 以 前增重速率最大，在200-1000C表观 增重与 温度呈线性关系。不同气氛对表观 增重的 影响也很不同。
1.仪器因素
1.仪器因素 (1)浮力的影响 由于气体的密度在不同的温度下有所不同，所以随 着温度的
上升试样周围的气体密度发生变化，造成浮力的变 动。 在
300°C 时 浮 力 为 常 温 时 的 1 / 2 左 右 ， 在 900°C 时 大 约 为 1/4。可见，在试样重量没有变化的情况下，由于升温， 似乎试样在增重，这种现象通常称之为表观增重。表观 增重可用下列公式迂算：
-TG曲线上质量基本不变的部分称为平台，如 图2-3中 的ab和cd。 -从热重曲线可得到试样组成、热稳定性、热 分解温 度、热分解产物和热分解动力学等有关 数据。同时还 可获得试样质量变化率与温度或 时间的关系曲线，即 微商热重曲线。
下面以CuSO4 - 5H2O脱去结晶水的反应为例分析热 重法 的基本原理和两种类型热重曲线之间的关系。
-一般认为等温法比较准确，但由于比较费事， 目前 采用得较少。Sorensen[1]提出准等温法 (QuasiIsothermal)，即在接近等温条件下 研宄反应的进行 过程，该法的优点是：
-可精确测定反应温度； -相近的反应易于分开；
•在一次扫描过程中可测出每个中间反应的动 力学数 据。
•因此，准等温法要比等温法简便，因为通常 等温法 需要在较宽温度范围内进行实验。
Static/dynamic: inert, reactive gases (non-toxic, non-flammable, non-explodable),
forming gas Gas chan ge: via PC or manuablly
三.热重曲线的分析和计算方法
-由热重法记录的重量变化对温度的关系曲线 称热重 曲线（TG曲线）。曲线的纵坐标为质 量，横坐标为温度。例如固体的热分解反应为:
其热重曲线如图2-3所示。
a A□□口
UBaDDd
Ti Tf T °C
图2-3固体热分解反应的典型热重 曲 线
-Ti一一起始温度，即累积质量变化达到热天 平可以 检测时的温度。 -Tf一一终止温度，即累积质量变化达到最大 值时的 温度。 -Tf-Ti——反应区间，起始温度与终止温度的 温度间 隔。
•除了浮力的影响，还有对流的影响。为 了减小浮力和对流的影响，可在真空下测 定或选用水平结构的热重分析仪。因为水 平的天平可避免浮动效应。
(2)试样盘的影响 试样盘的影响包括盘的大小、形状和材料的 性质 等。盘的大小实际上与试样用量有关。它 主要影响 热传导和热扩散。盘的形状与表面积 有关。它影响 着试样的挥发速率。因此，盘的 结构对TG曲线的影 响是一个不可忽视的因素， 在测定动力学数据时更 显得重要。 通常采用的试样盘以轻巧的浅盘最好，可使 试样 在盘中摊成均匀的薄层，有利于热传导和 热扩散。
于每mol CaC2O4分解出1molCO。最后，在600C和 800C
之间失重并出现第四个平台，为CaCO3 分解成CaO和
CO2的过程。
-图2-5中DTG曲线所记录的三个峰是与
CaC2O4 - H2O三步失重过程相对应的。根据这 三个
DTG的峰面积，同样可算出CaC2O4 - H2O 各个热分解 过程的失重量或失重百分数。
圈； 8. 天平梁; 9. 试样盘; 10. 加热
炉； II. 热电
1G 2MLeabharlann Our aims* larc*
Itir
■rMull il e^hYi^i^ing: TG 204
NETZSCH TG 209 Technical Data
Weighing system I I I I I Weighing range N
-在热重分析时试样盘应是惰性材料制作的。 常
用盘材料为钴、铝和陶瓷等。显然，对 Na2CO3 一
类的碱性试样是不可能使用铝、 石英和陶瓷试样 盘，因为它们都和这类碱性 试样发生反应而改变 TG曲线。这种影响在高 聚物分析中也很明显。例 如聚四氟乙烯在一 定条件下与石英、陶瓷试样盘 反应生成挥发 性的硅酸盐化合物。目前常用的试 样盘是钴 制的。但必须注意钴对许多有机化合物 和某 些无机化合物有催化作用，并且钴制试样盘 也不适用于含有磷、硫和卤素的高聚物。所 以在 分析时选用合适的试样盘也是十分重要 的。
微商热重曲线（DTG曲线）表示重量随时间的变化 率（ dW/dt）,见图2-4o它是温度或时间的函数: dW/dt = f （T或t） （2-6） DTG曲线的峰顶d2W/dt2=0,即失重速率的最大值,
它与TG曲线的拐点相应。DTG曲线上的峰的数目 和TG曲线 的台阶数相等，峰面积与失重量成正比。 因此，可从DTG 的峰面积算出失重量。 含有一个结晶水的草酸钙的热重曲线和微商热重曲 线， 如图2-5所示。CaC2O4 - H2O的热分解过程分 下列几步进 行：
分解机理和各步的分解产物。从 热重曲线
-可看出热稳定性温度区、反应区、反应所产 生的中 间体和最终产物。该曲线也适合于化学 量的计算。 -在热重曲线中，水平部分表示重量是恒定的， 曲线 斜率发生变化的部分表示重量的变化，因 此从热重曲 线可求算出微商热重曲线。新型热 重分析仪都有重量 微商单元。通过重量微商线 路可直接记录微商热重曲 线。
445
NaHC4H4O6 • H2O
545
邻苯二酸氢钾
565
Cu (C2H5COO) 2 • H2O 1055
(NH4) H2PO4
185
CuSO4 • 5H2O
1055
23 1
100
500 700
T °C
图2-7 CaC2O4 • H2O的TG曲线 升温 速率为：1. 2.5°C/min; 2. 3. 10C/min；
500mg l l l l Resolution:
1pg
Sample weight: 1g max. (inclu. sample
crucible)
iiiiii
Heating system Temperature range: (10) 20_1000°C Heating rate: 0. 1-80K/min. Cooling time: 10min. (1000C to 100C) Sample atmosphere i i i i i Vacuum: 102mbar
•在热重法中非等温法最为简便，所以采用得 最多。 本章将主要讨论非等温热重法。
二.热重分析仪
-热重分析仪的基本构造是由精密天 平和线性程序控温的加热炉所组成。 热天平主要有立式和卧式两种结构， 如图2-1所示。
图2-2立
式结构
的热重分
析仪的 示意
图 I. 光源；
2.光阀； 3. 光电倍
增管； 4. 紧带5.
图2-5 CaC2O4 - H2O的热重曲线
-CaC2O4 - H2O在100°C以前没有失重现象，其 热重 曲线呈水平状，为TG曲线中的第一个平台。 在100C和
200C之间失重并开始出现第二个平 台。这一步的失重
量占试样总重量的12.5%， 相当于每mol CaC2O4 H2O失掉1mol水。在 400C和500C之间失重并开始呈现 第三个平台， 其失重量占试样总重量的18.5%，相当
的解释取决于恒定的实验条件。
-在前一节已提到许多因素影响热重曲线。为 了获得 精确的实验结果，分析各种因素对TG曲 线的影响是很 重要的。影响TG曲线的主要因素 基本上包括下列几方 面： -伩器因素一一浮力、试样盘、挥发物的冷凝
9
-实验条件一一升温速率、气氛等； -试样 的影响一一试样质量、粒度等。
-在热重法中，DTG曲线比TG曲线更为 有 用，因为它与DTA曲线相类似，可在 相同 的温度范围进行对比和分析而获得有 价值 的资料。 -实际测定的TG和DTG曲线与实验条件，
如加热速率、气氛、试样重量、试样纯度
和试样粒度等密切相关。最主要的是精确
测定TG曲线开始偏离水平时的温度即反 应
的开始温度。总之，TG曲线的形状和 正确
热重分析
表2-1 仪
义温度校核的标准物 质（续）
CuSO4 • 5H2O
86 ’ Mg (C2H5COO) 2 • 4H2O '320
K2C2O4 • 2H2O 80
邻苯二酸氢钾
370
K2C2O4 • H2O 90
H3BO3
100
H2C2O4
118
Cu (C2H5COO) 2 • H2O
120
Ba(C2H5COO)2
5C/min；
-从图2-7看出虽然分解温度随升温速率的变化而 改变， 但失重量保持恒定。
-在热重曲线中，中间产物的检测是与升温速率密 切 相关的。升温速率快往往不利于中间产物的检出， 因 为TG曲线上的拐点很不明显。升温速率慢可得 到明确 的实验结果，例如Fruchart等［9］用 0. 6°C/min的升温速率对NiSO4 - 7H2O进行测定。其 热分解过程的中间产物（含有6、4、2和1个结晶 水的 NiSO4）可以全部检测出。在热重法中，采用 高的升温 速率一般对热重曲线的测定是不利的，但 是如果试样 很少，还是可以采用高升温速率，在热 分解过程中的 中间产物仍然能够被检出，例如在 160C/min的升温速 率下测定CuSO4 - 5H2O的热重 曲线，如图2-8所示。整 个实验只需6. 5分钟就可全 部测完。CUSO4 - 5%O热分 解的各个过程由曲线拐 点或水平平台显示出来。
(3)挥发物冷凝的影响 试样受热分解或升华，逸出的挥发物往往在
热重分析仪的低温区冷凝，这不仅污染仪器，而且使实 验结果产生严重的偏差。例如在分析砷黄铁矿时，三氧 化二砷先凝聚在较冷的悬吊部件上，进一步升温时凝聚 的三氧化二砷再蒸发，以致TG曲线十分混乱。尤其是 挥 发物在试样杆上的冷凝，会使测定结果毫无意义。对 于 冷凝问题，可从两方面来解决：一方面从仪器上采取 措 施，在试样盘的周围安装一个耐热的屏蔽套管或者采 用 水平结构的热天平；另一方面可从实验条件着手，尽 量 减少试样用量和选择合适的净化气体的流量。应该指 出， 在热重分析时应对试样的热分解或升华情况有个初 步估 计，以免造成仪器的污染。
第六章热分析方法
第二节 热重法
一.引言
-热重法是在程序控制温度下，测量物质质量 与温度关 系的一种技术，也是使用得最多、最 广泛的一种热分析 之一，这说明了它在热分析 技术中的重要性。 -热重法通常有下列两种类型： -①等温（或静态）热重法在恒温下测定物质质 量变化 与温度的关系。 -②非等温（或动态）热重法在程序升温下测定 物质质 量变化与温度的关系。
(2-5) ;;;;;;;;; -式中：W0——试样重量；Wx——第一次失 重后试样 的重量。
-第一步反应终点的温度为T2,在1^形成稳定 相CuSO4
- 3H2O。此后，失重从T2到T3,在丁3 生成CuSO4 H20O再进一步脱水一直到T4，在
-硫酸铜生成。根据热重曲线上的各步失重量 可以很
简便地计算出各步的失重百分数，从而 判断试样的热
图2-4 CuSO4 • 5H2O的热重曲线
根据热重曲线上各平台之间的重量变化，可 计算出试样各步的失重量。图中的纵坐标通 常表示： ___________ 质量或重量的标度； 总的失重百分数； 分解函数。
-利用热重法测定试样时，往往开始有一个很 小的重
量变化，这是由试样中所存在的吸附水 或溶剂引起的。当温度升至!\，才产生第一步 失重。 第一步失重量为W0-Wx，其失重百分数 为:
-气氛对热重曲线的影响与反应类型、分解产 物的性 质和所通气体的类型有关。热重法所研 究的反应大致 有下列三种类型：
>ZKI I I+-I―I Illi
I 1+~11=^1 I l~M—► <TT：I I I ■FffTX III」
•在测定过程中通入惰性气体，对反应(2-11)、 (2-1) 是有利的，而对反应(2-12)不利。如果所 通气体与反 应产生的气体相同，对可逆反应(211) 有影响而对反应(2-1)并不影响。在反应(212) 中，如果气体B的成分发生变化，那么这种 变化是 否会影响反应将取决于所通入气体的性 质，例如氧化 性或还原性气体都会影响热重曲 线。
(210)
式中：d 加热区
试样周围气体在273K时的密度；V
• Simons等［5］对热重分析仪中由浮力引 起的表观增重现象作了详细的研究。研究 结果表明，200mg的试样盘升温到1073°6, 其总的表观增重为5mg。并指出在200°C 以 前增重速率最大，在200-1000C表观 增重与 温度呈线性关系。不同气氛对表观 增重的 影响也很不同。
1.仪器因素
1.仪器因素 (1)浮力的影响 由于气体的密度在不同的温度下有所不同，所以随 着温度的
上升试样周围的气体密度发生变化，造成浮力的变 动。 在
300°C 时 浮 力 为 常 温 时 的 1 / 2 左 右 ， 在 900°C 时 大 约 为 1/4。可见，在试样重量没有变化的情况下，由于升温， 似乎试样在增重，这种现象通常称之为表观增重。表观 增重可用下列公式迂算：
-TG曲线上质量基本不变的部分称为平台，如 图2-3中 的ab和cd。 -从热重曲线可得到试样组成、热稳定性、热 分解温 度、热分解产物和热分解动力学等有关 数据。同时还 可获得试样质量变化率与温度或 时间的关系曲线，即 微商热重曲线。
下面以CuSO4 - 5H2O脱去结晶水的反应为例分析热 重法 的基本原理和两种类型热重曲线之间的关系。
-一般认为等温法比较准确，但由于比较费事， 目前 采用得较少。Sorensen[1]提出准等温法 (QuasiIsothermal)，即在接近等温条件下 研宄反应的进行 过程，该法的优点是：
-可精确测定反应温度； -相近的反应易于分开；
•在一次扫描过程中可测出每个中间反应的动 力学数 据。
•因此，准等温法要比等温法简便，因为通常 等温法 需要在较宽温度范围内进行实验。
Static/dynamic: inert, reactive gases (non-toxic, non-flammable, non-explodable),
forming gas Gas chan ge: via PC or manuablly
三.热重曲线的分析和计算方法
-由热重法记录的重量变化对温度的关系曲线 称热重 曲线（TG曲线）。曲线的纵坐标为质 量，横坐标为温度。例如固体的热分解反应为:
其热重曲线如图2-3所示。
a A□□口
UBaDDd
Ti Tf T °C
图2-3固体热分解反应的典型热重 曲 线
-Ti一一起始温度，即累积质量变化达到热天 平可以 检测时的温度。 -Tf一一终止温度，即累积质量变化达到最大 值时的 温度。 -Tf-Ti——反应区间，起始温度与终止温度的 温度间 隔。
•除了浮力的影响，还有对流的影响。为 了减小浮力和对流的影响，可在真空下测 定或选用水平结构的热重分析仪。因为水 平的天平可避免浮动效应。
(2)试样盘的影响 试样盘的影响包括盘的大小、形状和材料的 性质 等。盘的大小实际上与试样用量有关。它 主要影响 热传导和热扩散。盘的形状与表面积 有关。它影响 着试样的挥发速率。因此，盘的 结构对TG曲线的影 响是一个不可忽视的因素， 在测定动力学数据时更 显得重要。 通常采用的试样盘以轻巧的浅盘最好，可使 试样 在盘中摊成均匀的薄层，有利于热传导和 热扩散。
于每mol CaC2O4分解出1molCO。最后，在600C和 800C
之间失重并出现第四个平台，为CaCO3 分解成CaO和
CO2的过程。
-图2-5中DTG曲线所记录的三个峰是与
CaC2O4 - H2O三步失重过程相对应的。根据这 三个
DTG的峰面积，同样可算出CaC2O4 - H2O 各个热分解 过程的失重量或失重百分数。