元胡止痛片提取工艺研究

元胡止痛片提取工艺研究
山东中医杂志2002年12月第21卷第12期?739?
中药园地?
元胡止痛片提取工艺研究
王海燕,穆惠军.,关桂菊.,朱冬梅.
(1.淄博众生医药有限公司,山东淄博255000;2.山东福瑞达生物化工有限公司,山东济南250014;3.济
南宏济堂制药有限责任公司,山东济南250100)
[摘要]目的:研究元胡止痛片的提取工艺.方法:采用正交试验法,以总生物碱提取量为指标.考察了乙醇浓
度,煎煮时间,溶媒用量及提取次数对延胡索总生物碱提取的影响.结果:以6倍量60%乙醇提取3次,每次60min
为最佳条件.结论:采用本工艺生产,可以提高产品质量,缩短生产周期,提高经济效益.
[关键词]正交试验;元胡止痛片;延胡索;提取工艺
[中图分类号]R944.4[文献标识码]B[文章编号]0257—358X(2002)12—0739—02 元胡止痛片是由延胡索,白芷经提取加工制
备而成的片剂,临床用于气滞血瘀的胃痛,胁痛,
头痛及月经痛有较好的疗效,历版《中国药典》均
有收载,但提取方法为渗漉法,生产周期长.笔者
用正交试验法对提取工艺进行改革,显着缩短了
生产时间
1药品试剂
实验用延胡索由山东淄博众生医药有限公司
提供,经鉴定为正品浙江延胡索.试剂均为分析
纯.
2含量测定
精密吸取药材提取液10ml,置蒸发皿中,于水
浴上蒸尽乙醇,用水10ml转移至分液漏斗中,加氨
水2ml碱化,用氯仿萃取4次(15,10,10,10m1),
合并氯仿萃取液,用水5ml洗1次,氯仿液于水浴
上挥尽氯仿,残渣以少量氯仿转移至三角瓶中,精密
加入0.01mol/L硫酸10.00ml,在水浴上除去氯
仿,过量的酸以0.02mol/L的氢氧化钠溶液回滴,
以甲基红为指示剂.以每毫升0.01mol/L硫酸溶液
相当延胡索乙素7.1084mg,计算总生物碱提取量.
3正交试验
3.1因素水平的选择根据生物碱的理化性质,考
察提取次数,提取时间,溶媒用量,乙醇浓度4个因
素,每个因素选择3个水平设计试验.见表1.
[收稿日期]2002—08—30
[作者简介]王海燕(1971一),女,山东高青人,主要从事中药制药有关研究及开发.
表1因素水平表
提取次数提取时间(min)乙醇浓度()乙醇用量(倍)
水平
(A)(B)(C)(D)
3.2试验方法以总生物碱为指标,采用L.(3)正
交表安排试验,取延胡索9份,每份60g,精密称定,
分别提取,提取液回收乙醇,调整体积至100ml,依
法测定总生物碱.结果见表2.
表2正交试验结果L.(3)
X(总生物碱提取
试验号ABcD~
:,mg/g生药)
1
1
1 23.6O
21.25
22.70 2.35 1
2
3
2
3
1
3
1
2 20.95 25.01 21.59 4.06 1
2
3
3
1
2
2
3
1 19.5O 23.25
24.8O
5.3O
2.36
4.18
4.04
10.42
6.73
8.25
10,82
10.34
1O.41
4结果
对总生物碱提取量进行方差分析,见表3.从正
交分析表可以看出,影响总生物碱提取的因素主次
顺序为A>D>C>B.结果表明,最佳提取工艺条件8O79
5459
111222333 (51)
1232
123456789R
740
为A.D.CzB,即:用6倍量60%乙醇提取3次,每次
60min.
表3方差分析表
苤中医杂志2002年12月第21卷第12期
5讨论
采用正交试验筛选出的工艺条件进行提取.延
胡索总生物碱提取率达92以上.而原工艺渗漉法
总生物碱提取率只有8O,同时,生产周期从2d缩
短到ld.采用本工艺生产的产品,有效成分含量高.
质量稳定可靠,故本生产工艺具有显着的推广应用
价值.
超微粉碎对妇斑消胶囊中人参皂苷Rg.,Re溶出效果的影响
关天增,马瑜,郑艳丽
(河南中医学院,河南郑州450008)
[摘要]目的:比较超微粉碎和普通粉碎对妇斑消胶囊中人参皂苷Rg,Re溶出量的影响.方法:高效液相色谱
法.色谱柱ODS—C18,流动相乙腈一0.05硫酸(1oo;400),检测波长203D_FI1,流速1ml/rain,柱温35C.结果:超
微粉碎可增加人参皂苷Rg,Re的溶出.结论:采用超微粉碎对妇斑消胶囊制备有重要意义.
[关键词]超微粉碎;高效液相色谱;妇斑消胶囊;人参皂苷;溶出率
[中图分类号]R944.5[文献标识码]B[文章编号]0257—358X(2002)12-0740—02
妇斑消胶囊是根据《千金要方?面药》研制的复
方制剂,由当归,人参等组成.全方具有养血调肝,益
气健脾,洁面消斑的功效,主治黄褐斑,总有效率为
9O9/5.在制备工艺中采用了普通的粉碎方法,其临床
用药剂量偏大(4～6粒),存在临床应用不便的缺
点.故对其工艺进行改进,采用超微粉碎制成超微粉
碎妇斑消胶囊.采用HPLC方法对两种制剂中贵重
药材人参的主要成分Rg,Re的溶出量进行了比
较,发现超微粉碎的妇斑消胶囊明显优于普通粉碎
的妇斑消胶囊,为降低临床给药剂量提供了依据.
1仪器与材料
1.1仪器日本岛津LC一]0AD高效液相色谱仪.
CR一7A数据处理仪,SPD一10AD紫外可见检测器,
BFM一6型混炼机(济南倍力制药有限公司生产),
SB2200超声波发生器(上海必能信超声有限公司生
产),电子分析天平(BSJ1OS型).
[收稿日期]2002—05—22
[基金项目]河南省卫生厅资助课题(1996331项目
[作者简介]关天增(1946一),女(满族),1967年沈阳药科大学毕业,副教授,研究方向药物新剂型与新技术.
1.2试药与试剂超微粉碎和普通粉碎妇斑消胶囊
均由河南雅康药业有限公司提供.人参皂苷Rg,Re
对照品由中国生物制品检定所提供.试剂:乙腈为色谱
纯,甲醇,正丁醇,磷酸为分析纯,水为双蒸水.
2方法和结果
2.1色谱条件ODS—C18柱(46mmXl50mm),
流动相乙腈一0.05磷酸(100:400),检测波长
203nm,流速1ml/min,柱温35C.
2.2对照品的制备精密称取人参皂苷Rg对照
品12.5mg,人参皂苷Re对照品l0mg.加甲醇分
别制成每毫升含人参皂苷Rg0.5mg,人参皂苷Re
0.4mg的溶液.即得.
2.3供试品溶液的制备取超微粉碎妇斑消胶囊
和普通粉碎妇斑消胶囊各2O粒,充分混匀,分别精
密称取超微妇斑消胶囊内容物14.9145g,普通妇斑
消胶囊内容物l5.1916g(相当于人参药材1g的
量).分别置索氏提取器中,加氯仿8Om1.加热回流
3h,弃氯仿液.药渣挥去氯仿,连同滤纸筒移入具塞
的锥形瓶中,精密加入水饱和的正丁醇100ml密
塞,放置过夜.超声处理(功率250W,频率50kHz)
30min,滤过,精密量取续滤液5Oml.置蒸发皿中蒸。