十三味肺清糖浆的制备及质量标准的研究

２ 实 验 方 法
２ １ 黄芩苷 质量 比测定 方法 ．
２４ １ 糖 浆剂 中黄 芩苷 质量 比标准 的 制定 ．． 测定 ３批糖 浆剂 中的黄 芩苷 质量 比 ， 制定 质量
标 准．
标 准 曲线 的绘 制 ： 密称 取 黄芩 苷 标 准 品 ， 精 加 蒸馏水 制成 质量浓 度 为 ２ ｇｍ ０ ／ Ｌ的标 准溶 液 ， 分 别稀 释至 １０２ ０ ４０、． 、２０、６ ０ ２ ． ． 、． 、． ８ ０ １ ． １． 、０ ０ ｍ ． Ｌ 以水 为 空 白对 照 ， 照 紫 外分 光 光度 法 在 ２５ 按 ７
ＷＡ Ｇ Ｒ ｉ ＷＡ Ｇ Ｄ ｎ — ｅ，Ｇ Ｏ Ｙ —ａ ， Ｉ ｕ －ａ ｇ Ｌ ｏｇｊ Ｎ ｕ， Ｎ ｏ ｇｍ ｉ Ｕ ｕｙ ｎ Ｘ Ｅ Ｇ ｏｌ ｎ ， Ｉ ｎ － ｉ Ｙ ｉ
（ｃ ｏｌ ｆ ｈｒ ａｙ ｅ ｏｇ ａｇＵ ｉｅ ｉ ｆ ｈｎ ｓ ｄｃ ｅ ａｂ ５ ００ ，ｈｎ ） Ｓｈｏ ｏ Ｐ ａｍ ｃ，Ｈ ｉ ｎｊ ｎ ｎｖｒ ｔ ｏ Ｃ ｉｅｅＭｅｉ ｎ ，Ｈ ｒｉ １０ ４ Ｃ ｉａ ｌ ｉ ｓｙ ｉ ｎ
温 下浸 泡 １ ２ｈ后 ， 以处 方 中 主要 药 物 黄 芩苷 的质
量比（ ／ ｍｇｇ固形 物 ） 考 察 指 标 ， 用 低 温 提 取 为 采
（ ０ ） 以超 声 提 取 时间 、 煮次 数 、 声波 功 ＜６ ， 煎 超
率为 影 响因素 ， 应用 用 Ｌ（ 正交 表进 行 试验 ， ３ ） 优 化提取 工艺 ． 因素水平 表见 表 １
ｎ ｍ处 测定吸 光度 ． 以吸 光度 Ａ为 纵坐标 ， 质量 浓度
２４２ 糖 浆剂 中百部 的鉴别 ．． 取 制剂 １ Ｌ 加浓 氨试 液 １ｍ ０ｍ ， Ｌ碱化 ， 三氯 加
甲烷 ３ Ｌ萃取 ， ０ｍ 回收氯 仿 ， 渣加 甲醇 ０ ５ｍＬ使 残 ．
溶解 ， 为供 试品溶 液 ． 百部 药 材 ２ｇ加 甲醇 １ 作 取 ， ５ ｍ ， Ｌ 超声 提取 ２ ｉ， ０ｒｎ 滤过 ， ａ 滤液 蒸干 ， 渣加 甲醇 残
３ ２ 方差分 析 ．
由表 ３方 差分析 结 果可知 ， Ａ因素对 实 验结 果
５ １１澄清 剂 ５ ８ １ Ｌ， ％ ０ 、、０ｍ 且每 组 做 ３个 平 行样 ．
有显著 影 响 ， 主要 因 素． ｃ因素 可 根 据 实际 条 为 Ｂ、 件选 择 ， 最佳 工艺 为 Ａ Ｂｃ。即超 声 提 取 ２次 ， 故 ． 每次 ２ｈ提 取功 率 ３０ｗ ， ， ６ 离心 过． 最佳 工艺 按 重复 制 备 ３批样 品 （ １２５ １ １０ 、１２８ ， １１０ 、１２６ １ １０ ）进行 验证 试 验 ， 定 其 中黄 芩 苷 的 质量 比 （ ／ 测 ｍｇｇ固形
关键词 ： 糖浆剂 ； 声提取 ；０ 超 １１澄 清剂 ； 制备 工艺 ； 质量控制
中 图分 类 号 ： ２ ３ Ｒ ８ 文献 标 识 码 ： Ａ 文 章 编 号 ：６ ２— ９ ６ ２ １ ）２— １３— ３ １７ ０ ４ （０ ２ ０ ０ ３ ０
Ｓ ｕ ｎ ｐｒ ｐａ ａ ｉ ｎ ａ ｄ ｑ ｌ ｙ ｓ ａ ｄａ ｄ ｏ ｈｉａ ｔ ｄｙ ｏ ｅ ｒ ｔｏ ｎ ｕａ ｉ ｔ ｎ ｒ ｆ Ｓ ｓ ｎｗｅ ｆ ｉ ｎｇ ｓ ｒ ｔ ｉｅｑｉ ｙ ｕｐ
２ ．２ 超声 提取黄 芩苷 最佳 工艺条 件的 选择
３ 结 果 与分析
３ １ 黄芩 苷最佳 超声 提取 工艺 的确 定 ． 通过 正交 实验 ， 定 超 声提 取 的 最佳 工艺 ， 确 其 实 验结 果见 表 ２ ．
表 ２ 正 交试 验 结 果
按 处方量 准确 称取 药材 ９份 ， 每份 １００ｇ 室 ０ ，
１ 实验 材 料 与 主要 仪 器
１ Ｉ 实验材 料与试 剂 ．
黄芩 苷 （ 国药 品 生物 制 品检 定 所 ，０ １ ， 中 Ａ ０ ６ 纯 度大 于 ９ ％ ）１ １ ８ ，０ ～澄 清剂 （ 上海 沃逊 生物 工程 有 限公 司）其 余 试剂均 为分 析纯 ． ，
１ ２ 实验 仪器 ．
第２卷 第２ ８ 期
２ １ 年 ４月 ０２
哈 尔 滨 商 业 大 学 学 报 （自然科 学版 ）
Ｊ ｕｎ ｌ ｆ ｒ ｉ ｎｖｒｉ ｆＣ ｍｍｅｃ Ｎ ｔｒ ｌ ｃｅ ｃｓ ｄｔ ｎ ｏ ｒ ａ ｂｎ Ｕ ｉｅｓｔ ｏ ｏ ｏ Ｈａ ｙ ｒ ｅ（ ａｕ ａ Ｓ ｉ ｅ ｉｏ ） ｎ Ｅ ｉ
哈 尔 滨 商 业 大 学 学 报 （自 然 科 学 版 ）
第２ ８卷
器制 造有 限公 司 ） Ｔ Ｌ一１ Ｃ离心 机 （ ，Ｇ ６ 上海 安 亭 科
学仪 器厂 ） ．
进 行 质量比 测定 ， 察 其对 黄 芩 苷 质量 比 的 影 响 ， 考
进行验 证实 验． ２ ４ 质量 标准 的制定 ．
Ｖ１８ 。 ｏ２ Ｎ． ． ２
Ａ ｒ２１ ｐ．２
十 三 昧 肺 清 糖 浆 的 制 备 及 质 量 标 准 的 研 究
王 锐 ， 王冬梅 ， 郭玉岩 ， 国梁， 谢 李永 吉
（ 黑龙 江中医药大学 药学院 ， 哈尔滨 １０ ４ ） ５ ００ 摘 要： 优选 十三味肺 清糖 浆的最佳制备 工艺， 建立科 学严谨的质 量控 制方法． 以主要 成分黄芩苷 的
司 ） Ｈ ４调 速 多 用 振 荡 器 （ ； Ｙ一 江苏 金 坛 市 荣 华 仪
收稿 １期 ：０ １一 ｌ ５ ５ ２ １ Ｏ 一２ ． １
基金项 目： 黑龙江 中医药管理局中医药科研项 目（ Ｈ Ｏ—Ｚ ５ ． Ｚ ＹＩ ０） 作者简介 ： 王 锐 （９ ７一） 男， １７ ， 硕士 ， 副教授 ， 研究方向 ： 中药新药新 剂型与新技术． 通讯作者 ： 李永吉 （９ ７一） 男 ， １５ ， 博士 ， 教授 ， 博士生导师 ， 研究方 向： 中药新药新剂型与新技 术
１ｍＬ使溶 解 ， 为对照 药材 液． 取 上述 ３种溶 液 作 吸
Ｃ为 横坐标 ， 制标准 曲线 Ｊ经线性 回归统 计 ， 绘 ． 得 标准 曲线 方 程 Ａ＝０ ０８ Ｃ＋０ ０ ３ ， ＝０ ９９ ， ５３ 。０１Ｒ ．９
７， 性范 围为 １ ０～２ ． 线 ． ００ ｍ ．供 试 品的 测定 ： Ｌ
物） 分别 为 ４ ． ０ 、５ ６ ０ ４ ． ２ ／ ．３批 制 ５ ０ ５ ４ ． ０ 、６ ０ ２ ｍｇ ｇ
将配置好的溶液在调速 多用振荡器 上震荡 １ｒｎ ｉ， ａ 记 录溶液 初始 高度 ， 置 ３ｈ 记 下 最 终 沉 降 高 静 ， 度 日， 计算沉降体积比 Ｆ＝ （ ／ ）× ０ ％ ， ４ ｏ １０ 优选
Ａｂｓｒ ｃ ：Ｔｏ ｐ ｉ ｚ ｈ ｐ ｅ ａ ａｉ ｎ ｒ ｃ ｓ ａ ｄ ｓａ ｌｓ ｑ ａｉｙ ｏ ｔｏ ｔ ｎ ａ ｄ ｆ ｔａ ｔ ｏ ｔｍｉｅ ｔ ｅ ｒ ｐ ｒｔｏ ｐ ｏ ｅ ｓ ｎ ｅ ｔｂ ｉｈ ａ ｕ ｌ ｃ ｎ ｒ ｌｓａ ｄ ｒ ｏ ｔ ｓ ｓ ｎ ｉｆ ｉｉ ｇ ｓ ｒ ｐ． Ｏｒｈ ｇ ｎ ｌ ｄ ｓｇ ｓ ｕ ｅ ｉ ｈ ｌｒ ｓ ｎｉ — ｓ ｉｔ ｄ ｔ ｃ ｎｉｕ ｈｉａ ｗｅ ｅｑ ｎ ｙ ｕ ｔ ｏ ｏ ａ ｅ ｉｎ ｗａ ｓ ｄ ｎ ｔ ｅ ｕ ｔａ ｏ ｃ —ａ ｓｓｅ ｅ ｈ ｑ ｅ ｗｉ ｈ ｘｒ ｃｉ ｎ．１ ｔ ｔｅ ｅ ｔａ ｔ ｈ ｏ ０１一ｃａ ｉ ｃ ｎ ｅ ａ ｐ ｉｄ ｔ ｈ ｒ ｐ ｒ ｔｏ ．Ｔｈ ｏ ｔｎ ｆＢａ ｃ ｌ ｓ ｌｒｆ ａ ｔｂ ｐ ｌｅ ｏ ｔ ｅ ｐ ｅ ａ ａｉ ｎ ｉ ｅ ｃ ｎ ｅ ｔｏ ｉａ ｉ ｉ ｎ
３ ０ Ｗ ｏ ａ ｈ． ａ ｄ ａ ｐ ｙ ８ ６ ｆｒｅ ｃ ｎ ｐ ｌ ％
，
１ ０１一 ｃａ ｉ ｃ ｎ ｏ ｔ ｒ ｐａ ａｉｎ． Ｂａ ｃ ｌｎ ａ ｄ Ｓ ｅ ｎ ｌｒｆ ａ ｔｔ ｈｅ ｐ ｅ ｒ ｔｏ ｉ ｉａ ｉ ｎ ｔｍｏ ａ
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ｄ ｔｒ ｎ ｄ ｂ Ｖ．Ｓ ｅ ｎ ａ ｅ ｔ ｉｄ ｂ Ｌ ｅｅ ｍｉ ｅ ｙ Ｕ ｔ ｍｏ ａ ｗ ｓｉ ｎ ｉ ｅ ｙ Ｔ Ｃ．Ｔ ｅ ｐ ｏ ｅ ｓ ｗ ｓ ｅ ｔ ｃ ｅ ｉ ｓ ２ ｈ ｄ ｆ ｈ ｒ ｃ ｓ ａ ｘｒ ｔｄ ２ ｔ ａ ｍｅ ，
十 三味 肺 清 糖 浆 原 方 来 自于 临 床 验 方 ， 黄 由 芩、 部、 百 石膏 、 杏仁 等 十三 味 中药组 成 ， 临 床 功 其 效 疏风 宣肺 清热 为 主 ， 以化 痰 止 咳 平 喘 ． 临床 辅 对
应 用肺 炎支原 体 感染疗 效显 著 ， 因汤 剂 的剂型 局 却
各 ５ Ｌ 分别 点于 同一硅 胶 Ｇ薄层 板 上 ， ， 氯仿 一甲 醇 一 水 （０ １０ １ 展 开 ， 出 ， 干 ， 改 良的 氨 ３ ：：． ） 取 晾 取 碘 化 铋钾显 色后观 察荧 光斑 点．
取 制剂 ５ｍ ， １０ｍ Ｌ 置 ０ Ｌ容 量 瓶 中 ， 入 体 积 分数 加 ３％ 甲醇 至刻度 摇 匀 、 滤 ． 续 滤 液 ， ０ ５Ｉ ０ 过 取 经 ． ｘ ｍ 滤 膜过 滤 ， 即得 ．
含 量为指标 ， 采用正交试验方法对超声提取工 艺进行研 究． 因素考察 法优选 １ １ 清剂加入 比例． 单 ０ 澄 以紫外分 光光度 法和 薄层 色谱 法制 定质 量标 准． 制备工 艺为即超 声提取 ２次 ， 次 ２ｈ 提 取功率 ３０ 每 ， ６
ｗ ， 加 入 ８ 的 １１澄 清 剂 滤 过 ． 制 定 了黄 芩 和 百 部 质 量 控 制 标 准 ． 制 备 工 艺 简单 可行 ， 明度 再 ％ ０ 并 本 澄 好 ， 型改革合理． 剂
表 １ 因素 水 平 表
２ ３ 澄 清剂 最佳 使用 比例 的确 定 ．
将 此 制剂静 置 ７ ２ ｈ后 ， 出现 明 显沉 淀 ， 会 分析
主要是 因其 中仍 含有 少量 蛋 白质和 鞣 质 ， 为进 一步
提 高其 澄 明度 和稳 定 眭， 采用 １ １澄清 剂进行 二 故 ０
次处理 ．
取 １ １澄清 剂 ５ ， 蒸馏 水 １０ ０ ｍ ， 力 ０ ０ｇ 加 ０ Ｌ 强
搅拌 器搅拌 至 全 部 溶 解 ， 制成 配 成 ５ 的溶 液 ， ％ 待
用 Ｊ为每批 次样 品准 备 ９支 具 塞 试管 ， ． 分别 放 入该批 次 制剂 １０ｍ ． 试管 分成 ３组 ， 别 加入 ０ Ｌ 将 分
限， 且澄明度不佳 ， 其发展受到桎梏． 为适应现代制 剂之 要求 ， 展汤 剂 剂 型 改革 ， 文 通 过 采 用超 声 开 本 提取 、０ 澄清剂处理等先进技术 ， ｉ１ 提高质量 ， 优化
工 ．
Ｕ Ｖ一３０ ６０紫 外 分 光 光 度 计 （ 日本 岛津 ） Ｋ ；Ｑ
一
２０ ５ Ｂ型超 声波清 洗 器 （ 山市 超 声 仪器 有 限 公 昆