分析化学实验指导书
化学教学实验指导书
化学教学实验指导书第一章实验目的与背景1.1 实验目的本实验旨在通过化学实验的方式，帮助学生深入理解化学知识，提高实验操作能力，培养科学观察和分析问题的能力。
1.2 实验背景化学实验是化学教学中不可或缺的一部分，通过实验可以使学生亲自动手操作，观察实验现象，从而加深对化学原理的理解。
本实验将涉及到氧化还原反应、酸碱中和反应等基本化学概念的实验操作。
第二章实验器材与试剂2.1 实验器材- 烧杯- 试管- 镊子- 火柴- 量筒- 温度计2.2 试剂- 硫酸- 氢氧化钠- 盐酸- 硝酸银- 氯化钡第三章实验操作步骤3.1 实验一：氧化还原反应步骤一：取一小块锌片，用砂纸擦拭干净，放入试管中。
步骤二：向试管中加入适量的盐酸，观察反应现象。
步骤三：用温度计测量反应后溶液的温度变化。
3.2 实验二：酸碱中和反应步骤一：取一定量的硫酸倒入烧杯中。
步骤二：向烧杯中加入适量的氢氧化钠溶液，搅拌均匀。
步骤三：用pH试纸测试溶液的酸碱性。
3.3 实验三：沉淀反应步骤一：取一小量的硝酸银溶液倒入试管中。
步骤二：向试管中滴加氯化钡溶液，观察是否产生沉淀。
第四章实验结果与分析4.1 实验一结果与分析在实验一中，观察到锌片与盐酸反应产生气泡，并且溶液温度上升。
这是因为锌具有较强的还原性，与酸反应会释放出氢气。
4.2 实验二结果与分析在实验二中，观察到硫酸与氢氧化钠发生中和反应，溶液的pH值接近中性。
这是因为硫酸是强酸，氢氧化钠是强碱，它们反应后生成盐和水。
4.3 实验三结果与分析在实验三中，观察到硝酸银与氯化钡反应生成白色沉淀。
这是因为氯化钡是一种强电解质，与硝酸银反应会生成不溶于水的氯化物沉淀。
第五章实验总结与展望5.1 实验总结通过本次化学实验，学生们加深了对氧化还原反应、酸碱中和反应和沉淀反应的理解。
实验过程中，他们不仅能够亲自动手操作，观察实验现象，还能够分析实验结果并得出结论。
5.2 实验展望在今后的化学教学中，可以进一步拓展实验内容和难度，引导学生进行更复杂的化学实验，培养他们的实验设计和问题解决能力。
实验室化学分析指导书(最新)
5.2.12玻璃仪器应小心操作,防止划伤.
5.2.13化学分析作业流程
5.2.14化学分析异常处理流程
5.3 沉铜线药水分析
5.3.1调整剤PI-110A
5.3.1.1游离KOH分析
a.取1ml槽液置于150ml烧杯中,加50ml纯水.
b.用0.1N的Hcl滴至PH=10.5。
c.加PAN指示剂5-6滴.
d.用0.05M的EDTA滴定,直至黄色或黄绿色.
5.3.1.3.1计算公式：铜含量(g/L)=0.318×V
5.3.2整孔剂CD-120.
5.3.2.1碱强度分析
a.取2ml工作液置于250ml锥形瓶中,加50ml纯水.
b.加入数滴甲基红指示剂.
c.0.1N的Hcl滴定,直至溶液呈橙红色.
b.每添加16g/L 之PD-130A可提高比重0.01.
c.维持比重在1.116-1.142.
5.3.5.3钯 浓 度
比色法测定AT-140浓度，控制范围60-100%.
a.配置一小杯新的PD-130A预浸液.
b.取3.5ml活化液于100ml容量瓶中，加预浸液至刻度，摇匀为100%比色标准液.
D.易发生反应的药品绝不准混放在一起。
E.药品应避免阳光直射,见光易分解试剂(如AgNO3、KI、I2、Hg(NO3)2、HNO3等)应装于棕色瓶中或用黑布包裹好，藏于暗柜中)。
5.2.3药品应保持瓶上标签完整清晰,自配药品要有药品名称，浓度,配制日期,有效期限,配制人姓名，标签脱落或过期的药品不得使用。
5.3.2.2.1计算公式：铜含量(g/L)=0.318×V
5.3.3 微蚀液
5.3.3.1 硫酸浓度分析
化学分析作业指导书
化学分析作业指导书一、实验目的本实验旨在培养学生对于化学分析技术的理论和实践应用能力，掌握常见化学分析方法的基本原理和步骤。
通过实验操作，使学生学会选择适当的分析方法，准确测定所需物质的含量。
二、实验原理本实验中将使用酸碱滴定法和重量法两种常见的化学分析方法。
1. 酸碱滴定法酸碱滴定法是一种常见且有效的化学分析方法，适用于测定溶液中酸碱物质的含量。
其原理是通过添加一种酸或碱溶液，使反应体系呈现酸碱中和反应。
通过滴定溶液体系中的酸碱指示剂，可以准确测定反应终点，从而计算出待测物质的含量。
2. 重量法重量法是一种常见的化学分析方法，适用于测定固体样品中某种化学物质的含量。
其原理是通过称量样品，然后经过一定的化学反应得到产物，并通过产物的质量差异计算出待测物质的含量。
三、实验步骤1. 酸碱滴定法（1）准备样品溶液：取一定量的待测溶液，加入适量的试剂，如硫酸、盐酸等。
（2）加入指示剂：将适量的酸碱指示剂加入到待测溶液中，通常使用酚酞、溴酚蓝等指示剂。
（3）滴定过程：将滴定管中的标准酸溶液或标准碱溶液滴加到待测溶液中，同时轻轻摇晃容器。
（4）记录滴定体积：当颜色变化出现时，停止滴定，并记录滴定体积。
（5）计算结果：通过滴定体积和已知的标准溶液浓度，计算出待测溶液中的酸碱物质含量。
2. 重量法（1）准备样品：首先准确称量待测样品，并放入容器中。
（2）反应处理：将样品与一定的试剂进行反应处理，通常采用沉淀法、络合滴定法等方法。
（3）滤取沉淀：将反应后产生的沉淀通过过滤的方式分离出来。
（4）干燥和称重：将分离出来的沉淀进行干燥处理，然后准确称重。
（5）计算结果：通过样品的质量差异和已知反应的化学方程式，计算出待测物质的含量。
四、注意事项1. 实验操作应准确无误，避免污染和交叉感染。
2. 实验过程中应注意安全，遵守实验室安全规定，佩戴个人防护用品。
3. 实验设备和试剂的选择应符合实验要求。
4. 实验操作应专注细致，注意测量、称量的准确性。
分析化学实验指导书
《分析化学》实验指导书制定人：职业学院分析化学实验大纲课程名称:分析化学实验学时:32适用专业:石油化工生产技术、工业分析与检验、应用化工生产技术开课单位:一、实验目的和任务《分析化学实验》是与分析化学平行开设的课程，是一门实验性很强的学科，通过分析化学实验课程的学习，可以使学生对分析化学基本理论加深理解，熟练地掌握分析化学的基本操作技能，同时在实验过程中也应注重培养学生严谨的科学态度；注意使学生逐渐学会准确地观察化学反应现象以及处理数据的方法；培养学生实事求是的实验作风，提高分析问题和解决问题的能力，为他们今后工作和科研打下扎实基础。
二、实验所需仪器设备及实验地点：常用化学分析仪器、分析检测实验室三、实验项目及学时分配四、考核方式及成绩评定本课程考核方式为操作考试。
成绩评定方法：平时成绩占50% ，期末操作考试占50%。
五、教材及参考资料教材：《基础化学实验》（上册）汪媛媛曲霞贺海明主编，校本教材，2014参考资料：1．《无机及分析化学实验》，倪静安、高世萍、李运涛、郭敏杰编，北京高等教育出版社，20072、《无机及分析化学实验》（第一版），王凤云、丰利主编，北京化学工业出版社，2009．实验一电子分析天平称量练习一、实验目的与要求1. 了解分析天平的构造，学会电子天平的正确使用方法。
2. 初步掌握减量法的称样方法。
3. 了解在称量中如何运用有效数字。
二、实验内容进行差减法称量练习，直到称量操作与称量结果符合要求为止。
三、实验场地、仪器、设备实验场地：分析化学实验室实验仪器：电子分析天平、称量瓶、NaCl粉末四、实验步骤1、直接称量法该法只限于称量在空气中稳定且不吸湿、无腐蚀性的物品如坩埚、小烧杯、金属等。
称量方法是将被称物放在天平盘上，直接称出其质量。
2、指定质量的试样的称量方法（固定称样法）在分析工作中，有时要求称取某一指定质量的试样，这时可采用固定称样法。
此法要求试样在空气中稳定。
称量方法如下：在天平上准确称出容器的质量（容器可以是小表面皿、小烧杯、电光纸等），把天平去皮归“0”后，用药勺盛试样，在容器上方轻轻振动，使试样徐徐落入容器，调整试样的量至达到指定质量。
分析化学试验指导书
分析化学实验指导书实验一、混合碱含量的测定【任务要求】1. 学会用双指示剂法测定混合碱中各组分的含量的原理和方法。
2. 进一步熟练掌握滴定分析操作技术以及滴定终点的判断。
（查阅资料了解测定混合碱的分析意义）【测定原理】混合碱是Na 2CO 3与NaOH 或Na 2CO 3与NaHCO 3的混合物，对于上述混合物中的各组分的测定，通常有两种方法：（1）氯化钡法；（2）双指示剂法。
这两种方法中，双指示剂法比较简单，但因其第一计量点酚酞变色不敏锐，误差较大。
氯化钡法虽多几步操作，但较准确。
这两种方法均是国际公认的对化工产品烧碱或纯碱进行质量检定的标准分析方法。
本任务以NaOH 与Na 2CO 3的混合物作为检测试样，采用双指示剂法进行测定。
所谓双指示剂法就是指在同一份试液中采用两种指示剂，利用其在不同计量点时的颜色变化来确定组分含量的方法。
测定原理是：在混合碱的试液中加入酚酞指示剂，用HCl 标准溶液滴定至溶液红色褪去，为第一计量点，消耗HCl 标准溶液V 1。
此时试液中所含NaOH 被完全中和，Na 2CO 3也被滴定成NaHCO 3，反应如下：NaOH + HCl == NaCl + H 2ONa 2CO 3 + HCl == NaCl + NaHCO 3 再加入甲基橙指示剂，继续用HCl 标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，为第二计量点，消耗HCl 标准溶液V 2。
此时NaHCO 3被中和成H 2CO 3，反应如下：NaHCO 3 + HClNaCl + H 2O + CO 2↑ （甲基橙，V 2）根据V 1和V 2的大小，可以判断出混合碱的组成，并能计算出混合碱中各组分的含量。
（1）若V 1>V 2，试液为NaOH 和Na 2CO 3的混合物。
其中，用于中和NaOH 的HCl 标准溶液体积为V 1—V 2；而用于中和Na 2CO 3的HCl 标准溶液体积为2V 2。
（2）若V 1<V 2，试液为Na 2CO 3和NaHCO 3的混合物。
分析化学实验
分析化学实验指导目录➢分析化学实验目的P2➢分析化学实验要求P2➢实验1酸碱标准溶液的比较滴定〔半微量分析法〕P3➢实验3铵盐中氮含量的测定〔甲醛法〕〔半微量分析法〕P5➢实验4 滴定分析技能考核P7➢实验5 EDTA标准溶液的标定〔半微量分析法〕P8➢实验6 天然水中总硬度的测定〔半微量分析法〕P9➢实验7 NaOH标准溶液的标定〔半微量分析法〕P11➢实验8食醋中总酸度的测定〔半微量分析法〕P12➢实验9混合碱组成的分析及各组分含量的测定P13➢实验10高锰酸钾溶液的标定〔半微量分析法〕P15➢实验11过氧化氢含量的测定〔半微量分析法〕P16➢实验12硫代硫酸钠标准溶液的标定〔半微量分析法〕P17➢实验13 胆矾中铜含量的测定〔半微量分析法〕P19➢实验14亚铁盐中铁的测定含量〔半微量分析法〕P20分析化学实验目的分析化学是一门实践性很强的学科，实验课约占总学时的1/2～2/3。
为此，分析化学实验单独设课。
分析化学实验课的任务是稳固、扩大和加深对分析化学根本理论的学习和理解；熟悉各种分析方法，尤其应掌握根底的化学分析法；熟练掌握分析化学根本操作技术；使学生具有初步进行科学实验的能力。
为学习后续课程和将来从事与化学有关的科学研究工作打下良好的根底。
为完成上述任务，提出以下要求：通过分析化学实验课的教学，使学生能掌握化学分析的根本知识，如常见离子的根本性质和鉴定，常见基准物质的使用。
滴定分析的根本操作方法和指示剂的选择，学会查阅分析化学手册和参考资料，能正确、熟练地使用分析天平，会使用分光光度计和酸度计等仪器。
在分析化学实验教学过程中，要注意培养学生严谨的学习态度，科学的思想方法，良好的实验操作习惯，爱公物、守纪律的优良品德和实事求是的工作作风。
分析化学实验是农业院校一年级学生接触的第一门以定量测定为主的根底课,学生通过具体的实验，应到达以下目的：1．稳固、扩大和加深对分析化学根本理论的理解，熟练掌握分析化学的根本操作技术，充实实验根本知识，学习并掌握重要的分析方法。
化学实验指导书酸碱滴定实验
化学实验指导书酸碱滴定实验实验目的：通过酸碱滴定实验，学习酸碱中和反应的原理和方法，并掌握浓度计算的基本原理和方法。
实验原理：酸碱滴定实验是一种通过定量相互中和反应来确定溶液中酸碱浓度的方法。
在实验中，通常会使用试剂滴定至溶液颜色变化，确定滴定终点，再根据滴定所需的试剂体积计算出待测酸或碱溶液的浓度。
实验仪器与试剂：1. 仪器：滴定管、容量瓶、移液管、酸碱指示剂、磁力搅拌器、比色皿等。
2. 试剂：稀硫酸、氢氧化钠溶液。
实验步骤：1. 准备工作：清洗并烘干所使用的玻璃仪器，用去离子水冲洗滴定管和容量瓶。
2. 确定滴定方法：根据待测溶液的性质和所需测定的浓度范围，选择适当的酸碱滴定反应和指示剂。
3. 试剂配制：根据所需溶液浓度，使用容量瓶配制稀硫酸和氢氧化钠溶液。
4. 实验操作：a. 使用移液管将待测酸溶液移入比色皿中，加入几滴酸碱指示剂。
b. 将氢氧化钠溶液注入滴定管，调节磁力搅拌器的速度，开始滴定。
c. 每滴加入氢氧化钠溶液后，用玻璃棒搅拌并观察溶液颜色的变化。
d. 当溶液的颜色由红色（若指示剂为酚酞）或黄色（若指示剂为溴酚蓝）变为粉红色或其他指示剂变色范围内时，停止滴定，记录滴定所需的氢氧化钠溶液用量。
e. 重复实验步骤a-d，得到两次滴定结果相近的数据。
5. 数据处理：a. 计算出氢氧化钠溶液的平均用量，并根据所用的氢氧化钠溶液浓度计算出待测酸溶液的浓度。
b. 根据溶解度等相关性质，计算出待测酸溶液的摩尔浓度或质量浓度。
c. 记录实验结果和计算过程。
安全注意事项：1. 实验操作时需戴上防护眼镜和实验手套，避免化学品溅入眼睛和皮肤。
2. 在滴定过程中应慢慢滴加试剂，避免溶液溢出。
3. 酸碱滴定反应中生成的气体可能有毒，应在通风橱或通风良好的地方进行实验。
实验结果：根据滴定实验数据和计算结果可以得到待测酸溶液的浓度，该结果可用于溶液配制、质量控制等相关实验和应用中。
实验拓展：1. 可将实验进行多次重复，提高结果的准确性。
环境类专业分析化学实验指导书华清修改后
环境类专业分析化学实验指导书蒋欣目录第一章分析化学实验基础知识 (1)1.1分析化学实验用水 (1)1.2常用试剂的规格及试剂的使用 (2)1.3化学定量分析中的常用器皿及洗涤 (3)1.4实验室安全常识 (5)1.5实验数据的记录、处理和实验报告 (6)第二章分析化学实验基本操作 (8)2.1重量分析法基本操作 (8)2.2滴定分析基本操作 (10)第三章分析样品的采集及预处理 (15)3.1分析样品的采集与预处理 (15)3.2试样的分解 (18)第四章分析化学实验 (21)实验一酸碱平衡——水中酸度的测定 (21)实验二水中硬度的测定 (23)实验三水中微量铁的测定——邻菲罗啉分光光度法 (26)实验四分光光度法测定水中微量铁——显色条件实验 (27)提示1、实验前应预习；2、每次实验应带：实验指导书、实验报告本、实验数据记录本。
第一章分析化学实验基础知识1.1 分析化学实验用水分析化学实验应使用纯水，一般是蒸馏水或去离子水。
有的实验要求用二次蒸馏水或更高规格的纯水（如：电分析化学、液相色谱等的实验）。
纯水并非绝对不含杂质，只是杂质含量极微而已。
分析化学实验用水的级别及主要技术指标，见表1.1。
注：在一级、二级纯度的水中，难于测定真实的pH值，因此对其pH值的范围不作规定；在一级水中，难于测定其可氧化物质和蒸发残渣，故也不作规定。
1.1.1 蒸馏水通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到的纯水称为蒸馏水。
同是蒸馏所得纯水，其中含有的杂质种类和含量也不同。
用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有Na+ SiO等离子；而用铜蒸馏器所制得的纯水则可能含有Cu2+离子。
和 231.1.2 去离子水：利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水，称之为离子交换水或“去离子水”。
未进行处理的去离子水可能含有微生物和有机物杂质，使用时应注意。
1.1.3 纯水质量的检验纯水的质量检验指标很多，分析化学实验室主要对实验用水的电阻率、酸碱度、钙镁离子、氯离子的含量等进行检测。
化学分析指导书
前言（一）、目的与适用范围。
通过化学分析试验,在原有供应方保证五大元素（碳C、硫S、锰Mn、硅Si、磷P）质量资料的前提下,为确保承压材料质量与及产品焊接接头的力学性能均符合相关规定和要求。
此试验仅对来样而言,对来样负责。
（二）、引用标准。
JB/T3375 锅炉用材料入厂验收规则GB/T222 钢的化学分析用试样取样法及成品化学成分允许偏差GB/T223 钢铁及合金化学分析方法GB700 碳素结构钢GB699 优质碳素结构钢第一章第一节、取样总则制取试验试样应按批进行，每批应由同一炉（罐）号、同一牌号、同一规格和同一热处理制度（炉次）的材料组成。
取样方法应按GB222规定进行。
第二节、试验设备（一）、一个是台钻、一个是砂轮机，砂轮机是用来磨钻头的。
送来的样品有时很脏，使用钢毛刷清理干净。
这是一套设备，是将送进来的样品加工成沫（铁削沫）。
试验室里加工的铁削沫不能掺杂任何油质，不能有棉丝一类东西，否则作出的结果就不是原材料含量的数字了。
（二）、第二套设备是天平，使用天平时应注意两上指标：第一个指标是感量，第二个指标是负荷量。
操作前请仔细阅读天平操作规程。
（三）、第三套是个专用设备，碳硫分析仪，操作前请仔细阅读操作规程。
（四）、第四套专用设备是测定硅、锰、磷三无素。
操作前请仔细阅读操作规程。
第三节、试验要求（一）、建立试验室的管理体系,第一是通知部门,通知我们作试验,我们把样品收进来,登记通知人、日期、编号、写明要求是什么，试样一个、两个或三个都要有编号，编号时最好打钢印，打上钢印后不会磨掉。
（二）、室内安全操作。
第一、不能抽烟,有危险,有明火可爆炸；第二、不能在试验室内吃食物,瓶瓶罐罐的弄错了有危险；第三、闲人不能进入,因为仪器都是调好的,如精密天平,都在使用状态,一拧动,结果就错了。
上级来参观或检查，一定要有本部门的人陪同。
在打开试剂瓶时，因室内热，瓶里内压很大，不小心浓酸浓碱可以滋出来伤人，打开瓶前一定先用自来水冷却一下，擦干净，然后再打开，瓶口不能对准自己或它人；第四、闻东西不能拿瓶子直接闻，用飘移法闻药味；第五、浓硫酸吸水力非常强。
分析化学实验指导书
《分析化学实验》指导书辽宁石油化工大学石油化工学院二0 0六年七月印刷实验一容器仪器的洗涤、使用及酸碱溶液的配制和相互滴定实验项目性质：验证性所属课程名称：《分析化学》实验计划学时：4一、实验目的1.掌握酸、碱标准溶液的配制方法；2.练习滴定操作，正确判断滴定终点；3.熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点时颜色的变化。
初步掌握酸碱指示剂的选择方法。
二、实验内容和要求1. 实验内容（1）酸碱溶液的配制；（2）酸碱溶液相互滴定；2.实验要求通过本课程的学习，使学生掌握酸碱溶液的配制方法，理解酸碱滴定的基本原理，培养学生理论联系实际，分析问题和解决问题的能力。
三、实验仪器、设备及材料1. 化学试剂NaOH固体，分析纯；g cm；浓盐酸，密度为1.193酚酞0.2％乙醇溶液；甲基橙0.2％水溶液。
2. 仪器和设备常规玻璃仪器，托盘天平等。
四、实验原理酸碱滴定中，通常将HCl和NaOH标准溶液作为滴定剂。
由于HCl易挥发，NaOH易吸收空气中的水和二氧化破，因此不宜用直接法配制，而采用先配制成近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度，也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比求出该溶液的浓度。
酸碱指示剂都具有一定的变色范围，HCl和NaOH的滴定突跃范围PH约为4—10，应当选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙(变色范围3.1-4.4)或酚酞(变色范围PH8.0-9.6)等指示剂来指示滴定终点。
五、实验步骤（一）酸碱溶液的配制：1. 0.1 mo1/L NaOH溶液的配制计算配制500mL 0.1mo1/L NaOH溶液需固体NaOH多少克。
在托盘天平上（是否用分析天平称量？）称取后，放入100mL烧杯中，加50mL蒸馏水，使之溶解。
移入洁净500mL试剂瓶中，再加入450mL蒸馏水，用橡皮塞塞好瓶口，摇匀，贴上标签。
2. 0.1 mo1/L HCl溶液的配制计算配制500mL 0.1mo1/LHCL需多少mL浓HCl（12 mo1/L）。
生物及分析化学实验指导书(精)
生物及分析化学实验指导书(精)介绍本实验指导书提供了一系列关于生物及分析化学实验的详细指导，旨在帮助实验人员正确有效地进行实验操作。
本指导书包含了实验目的、实验步骤、实验材料、实验原理、实验注意事项以及实验结果的记录等内容。
实验目的本实验旨在培养学生对生物及分析化学实验的基本操作技能，并提供相关知识的实践运用。
通过实验，希望学生能够掌握实验步骤的正确操作，熟悉实验仪器和试剂的使用，以及对实验结果进行分析和解释。
实验步骤1. 准备实验所需材料和试剂。
2. 按照实验步骤进行试验操作。
3. 记录实验过程和实验结果。
4. 对实验结果进行分析和解释。
5. 清洗和归还使用的实验仪器和器材。
实验材料- 试剂：XXX- 仪器：XXX- 其他材料：XXX实验原理本实验的原理基于生物及分析化学相关理论，具体实验原理请参考课程教材或相关文献。
实验注意事项1. 在进行实验前，仔细阅读实验指导书并了解相关实验操作。
2. 按照实验步骤进行实验操作，遵循正确的操作顺序。
3. 注意安全操作，佩戴个人防护装备如实验手套、眼镜等。
4. 在实验中注意实验现象的观察和记录，及时记录实验结果。
5. 实验结束后，清洗实验仪器和器材，并归还到指定的位置。
6. 对实验数据进行仔细分析和解释，形成实验报告。
实验结果记录在这个部分，实验人员需要详细记录实验结果，包括实验数据、实验现象以及实验结果的分析和解释。
总结本实验指导书旨在提供生物及分析化学实验的详细指导，帮助实验人员正确有效地进行实验操作。
通过实验的实践，人们可以获取实验技能和相关知识的实践运用，培养对实验操作的能力和实验结果的分析能力。
> 注意：本指导书仅供参考，请按照实际情况进行实验操作，并根据实验结果进行相应的分析和解释。
分析化学实验指导书
《冶金分析》实验指导书太原理工大学材料科学与工程学院冶金工程系绪论分析化学是一门实践性很强的课程，实验课在其中占有特别重要的地位。
分析化学实验的主要任务是结合实验室实践，使学生加深对基本分析方法和原理的理解，掌握分析化学的基本操作和技能，以及分析结果的处理方法，为学习后继课程和今后解决生产与科学研究中的有关分析问题打下基础。
为了更好地达到预期的目的，我们对学生提出以下要求：1、实验前做好预习。
不但要认真预习实验部分的具体内容，还应复习与实验有关的理论，阅读本书第一部分有关仪器与操作的论述。
预习是做好实验的基础，通过预习要了解实验的目的、原理、步骤、计算方法和注意事项，并在此基础上拟出实验程序，这样实验时才能主动。
没有预习的学生不得进行实验，因为那样不会收到实验预期的效果。
2、实验时必须严格遵守有关操作规程，注意掌握正确的操作方法；实验进行要井井有条、认真细致，要保持桌面整洁，注意培养良好的实验习惯；对每一实验步骤都应积极思考其目的和作用，细心观察实验现象，注意理论联系实际，培养分析问题和解决问题的能力。
3、科学实验的原始记录是非常宝贵的资料，所以要注意学习做好实验记录。
实验记录应包括实验项目、实验日期、实验的主要步骤和条件、实验结果等项，一定要实事求是地当时记录清楚。
记录不但要自己看懂，也应让别人看懂。
实验数据不得任意涂改。
如果记错了，可以在原数字上划一直线，再将正确的数字清晰地写在其旁边。
记录本和篇页都应编号，不得随意撕去。
4、各实验对准确度或精度都有一定的要求，如达不到，要自觉地重做实验。
千万不要私自凑数据。
应当知道，不实事求是为科学之大忌。
5、要写好实验报告。
实验报告应在原始记录的基础上写成。
报告要求字迹工整，文字通顺，图表清楚。
最后根据自己的体会进行讨论或写出结论。
实验一软锰矿中有效氧的测定一、目的：1、掌握返滴定法原理、以及分解矿石试样的方法；2、应用氧化还原法测定软锰矿中的有效氧。
二、方法概述：所谓有效氧，是指氧化锰矿物中含有超过锰的最低稳定化合价（二价）的剩余氧的百分比，即高价锰氧化物还原时所释出的氧的含量。
《分析化学》实验指导书
装备制造学院实验指导书课程名称《材料分析化学》教学系、部、室复合材料系专业复合材料与工程指导教师武春霞编定时间2015年01月学生实验守则1、实验前，必须仔细阅读实验指导书，熟悉实验目的、原理、方法和要求。
2、到实验室后，必须严格遵守实验室的制度和纪律，遵守各项操作规程。
3、实验时，应集中注意力，认真做好实验。
注意培养自己实事求是的科学态度，如实记录实验数据。
4、必须尊重指导教师的指导，注意人身安全，爱护仪器设备。
如发生事故，应立即向指导老师报告。
5、爱护公共财物，除本实验所用的仪器外，不得动用其它设备。
6、实验完毕后，必须将实验现场及仪器设备整理干净，恢复原状。
在实验记录送交指导老师检查签字后，经指导老师同意，方可离开实验室。
7、认真仔细分析实验数据，完成实验报告，并在规定时间内送交指导老师批改。
目录实验一分析天平称量练习 (3)实验二滴定分析基本操作练习 (6)实验三双指示剂法测定混合碱的含量 (10)实验四KMnO4标准溶液的配制、标定，H2O2含量的测定 (14)实验一分析天平称量练习一、实验目的1、了解电子分析天平的称量原理、结构特点2、掌握正确的称量方法、严格遵守分析天平的使用规则3、掌握有效数字的使用二、实验用设备及工具1、半自动电光天平一台，并附有砝码一套；2、镊子和药勺各一把；3、洁净干燥的瓷坩埚二个；4、装有石英砂的称量瓶一个。
三、实验原理减量法：这种方法称出的试样质量不要求固定的数值，只需在要求的范围内即可。
常用于称取易吸湿、易氧化或易与CO2反应的物质。
四、实验内容及步骤1、天平的检查检查天平是否保持水平，天平盘是否洁净。
若不干净，可用软毛刷刷净。
天平各部件是否在原位。
2、天平零点的检查和调整启动天平，检查投影屏上标尺的位置，如果零点与投影屏上的标线不重合，可拨动旋钮附近的板手，挪动投影屏位置，使其重合。
3、直接称量法首先用铅笔在两个坩埚底部分别标上“1”号、“2”号，然后左手用镊子夹取1号瓷坩埚，置于天平左盘中央，右盘加砝码，用转动指数盘自动加取1g以下圈码。
化学分析与测试作业指导书
化学分析与测试作业指导书第1章绪论 (3)1.1 化学分析与测试的意义 (3)1.2 常用化学分析方法概述 (4)第2章化学实验室基本操作 (4)2.1 实验室安全与防护措施 (4)2.1.1 安全意识与规章制度 (4)2.1.2 实验室急救措施 (4)2.1.3 消防安全 (4)2.1.4 实验室废弃物处理 (5)2.2 常用实验仪器的使用与维护 (5)2.2.1 玻璃仪器 (5)2.2.2 电动仪器 (5)2.2.3 分析仪器 (5)2.2.4 维护与保养 (5)2.3 化学试剂的储存与管理 (5)2.3.1 储存条件 (5)2.3.2 试剂标签 (5)2.3.3 试剂管理 (5)2.3.4 剩余试剂处理 (5)第3章滴定分析法 (6)3.1 酸碱滴定 (6)3.1.1 基本原理 (6)3.1.2 实验步骤 (6)3.1.3 注意事项 (6)3.2 氧化还原滴定 (6)3.2.1 基本原理 (6)3.2.2 实验步骤 (6)3.2.3 注意事项 (6)3.3 配位滴定 (7)3.3.1 基本原理 (7)3.3.2 实验步骤 (7)3.3.3 注意事项 (7)第4章重量分析法 (7)4.1 沉淀重量法 (7)4.1.1 原理概述 (7)4.1.2 实验操作步骤 (7)4.1.3 注意事项 (8)4.2 蒸发重量法 (8)4.2.1 原理概述 (8)4.2.2 实验操作步骤 (8)4.2.3 注意事项 (8)4.3.1 原理概述 (8)4.3.2 实验操作步骤 (8)4.3.3 注意事项 (9)第5章分光光度分析法 (9)5.1 分光光度法的原理与仪器 (9)5.1.1 原理 (9)5.1.2 仪器 (9)5.2 显色反应与测定条件的选择 (9)5.2.1 显色反应 (9)5.2.2 测定条件的选择 (9)5.3 分光光度法的应用实例 (10)5.3.1 铁离子的测定 (10)5.3.2 铜离子的测定 (10)5.3.3 氮含量的测定 (10)第6章原子吸收光谱分析法 (10)6.1 原子吸收光谱法的原理与仪器 (10)6.1.1 原子吸收光谱法原理 (10)6.1.2 原子吸收光谱仪器 (10)6.2 样品的预处理与处理方法 (10)6.2.1 样品的预处理 (11)6.2.2 样品的处理方法 (11)6.3 原子吸收光谱法的应用实例 (11)6.3.1 环境监测 (11)6.3.2 食品安全 (11)6.3.3 生物样品分析 (11)6.3.4 材料分析 (11)6.3.5 地质勘探 (11)6.3.6 冶金工业 (11)第7章色谱分析法 (11)7.1 气相色谱法 (11)7.1.1 基本原理 (11)7.1.2 仪器结构与操作 (12)7.1.3 应用实例 (12)7.2 液相色谱法 (12)7.2.1 基本原理 (12)7.2.2 仪器结构与操作 (12)7.2.3 应用实例 (12)7.3 色谱质谱联用技术 (12)7.3.1 基本原理 (12)7.3.2 仪器结构与操作 (12)7.3.3 应用实例 (12)第8章电化学分析法 (13)8.1 电位分析法 (13)8.1.2 方法分类 (13)8.1.3 实验操作 (13)8.2 伏安分析法 (13)8.2.1 基本原理 (13)8.2.2 方法分类 (13)8.2.3 实验操作 (13)8.3 电化学传感器 (13)8.3.1 基本原理 (13)8.3.2 传感器分类 (14)8.3.3 实验操作 (14)第9章热分析法 (14)9.1 热分析法的原理与仪器 (14)9.1.1 热分析法原理 (14)9.1.2 热分析法仪器 (14)9.2 热分析法的应用 (14)9.2.1 材料研究 (14)9.2.2 药物分析 (14)9.2.3 能源与环保 (15)9.3 差热分析法与差示扫描量热法 (15)9.3.1 差热分析法（DSC） (15)9.3.2 差示扫描量热法（DSC） (15)第10章联用技术及其在化学分析中的应用 (15)10.1 联用技术概述 (15)10.2 GCMS联用技术 (15)10.3 LCMS联用技术 (15)10.4 其他联用技术在化学分析中的应用实例 (16)第1章绪论1.1 化学分析与测试的意义化学分析与测试是化学领域中的基本方法和重要手段，对于推动化学及相关领域的研究与发展具有举足轻重的作用。
《分析化学基础》实验指导书-首页-北京科技大学土木与环境
（五）分析化学基础实验课程信息课程名称：分析化学基础课程编号：010334 课程类别：选修开课院系：土木学院环境工程系开课专业：环境工程课内总学时：36 学分：4 实验学时：4 课内上机学时：0课程负责：黄鹂鸣先修课程：执笔：陈秀枝、唐瑞彬、黄鹂鸣审阅：孙体昌，段旭琴实验一天然水总硬度的测定（设计性实验）一、实验目的1.分析化学是一门实践性很强的学科，通过实验学生可以掌握第一手材料，加深对课堂所学的基本理论知识的理解，并训练学生正确、熟练地掌握定量分析实验的基本操作技能，提高分析问题和解决问题的能力。
2.通过综合性实验培养学生的综合能力，如信息、资料的收集与整理，数据的记录与分析，问题的提出与证明，观点的表达与讨论；树立敢于质疑，勇于探究和创新意识。
3.通过本实验，使学生了解水硬度测定意义及硬度表示方法，掌握络合滴定的原理、特点、方法，学习EDTA标准溶液的配置和标定方法，掌握铬黑T指示剂的应用及特点，认识酸度控制在络合滴定中的必要性和重要性，并特别要求学生能够通过自拟比较实验方案来确定掩蔽干扰离子的方法及条件。
4.通过实验培养学生实事求是，严谨的科学态度，良好的实验室工作作风和习惯。
二、实验内容与方案1、实验内容水的硬度的测定分为水的总硬度以及钙-镁硬度两种，前者是测定Ca、Mg总量，后者则是分别测定Ca和Mg的含量。
本实验用EDTA络合滴定法测定水的总S掩蔽Fe3＋，Al3＋，Cu2硬度。
在pH=10的缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用Na2＋，Pb2＋，Zn2＋等共存离子。
水中有可能存在的Fe3+、Al3+、Cu2+、Pb2+、Zn2+等共存离子对测定有干扰，一般加入三乙醇氨或NaS对这些离子进行掩蔽，在干扰离子浓度较低时，一般用2S掩蔽。
在本实验中干三乙醇氨掩蔽即可；在干扰离子浓度较高时，一般用Na2S作为掩蔽剂。
在实验中，如果掩蔽剂加入量过扰离子浓度较高，所以使用Na2少，不能起到对干扰离子的掩蔽作用；如果掩蔽剂加入量过多，造成不必要的浪费。
化学分析实验作业指导书
化学分析实验作业指导书一、实验目的本实验旨在掌握化学分析实验的基本原理和操作技能，提高学生的实验操作能力和分析判断能力。
二、实验原理化学分析实验是利用化学反应的性质和特点，通过实验方法来确定物质的组成、结构以及含量等信息的分析方法。
常见的化学分析实验包括滴定法、比色法、重量法等。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：容量瓶、量筒、滴定管、分光光度计等。
2. 试剂：标准溶液、指示剂、样品等。
四、实验操作步骤1. 样品准备：按照实验要求，取适量样品并进行预处理，如溶解、稀释等操作。
2. 滴定法实验操作步骤：(1) 准备容量瓶：用适量试剂将容量瓶冲洗干净，并定量转移一定量的试剂到容量瓶中。
(2) 滴定操作：在滴定管中加入少量指示剂，然后将标准溶液滴加到待测溶液中，直至指示剂产生颜色变化。
(3) 记录滴定体积：记录滴定开始和结束时的滴定体积，并计算滴定所需试剂的体积。
3. 比色法实验操作步骤：(1) 准备试剂：按照实验要求，将样品与试剂按一定比例混合，生成一定特征的色彩。
(2) 测量吸光度：将混合液置于分光光度计中，测量吸光度，并记录下测量值。
4. 重量法实验操作步骤：(1) 准备样品：称取一定量的样品，并记录下初始质量。
(2) 烘干处理：将样品放入烘干器中进行烘干处理，直至质量不再发生改变。
(3) 计算质量差：记录最终质量，并计算烘干后样品的质量差。
五、实验注意事项1. 实验操作要细致、准确，尽量避免误差的产生。
2. 严格按照实验步骤进行操作，不可随意更改和省略步骤。
3. 在进行滴定法实验时，应掌握正确滴定和指示剂的使用方法。
4. 在进行比色法实验时，应注意保持光度计的准确性。
5. 在进行重量法实验时，应避免外界因素对样品质量的影响。
六、实验数据处理与分析1. 根据实验结果，计算出样品的含量、浓度等相关数据。
2. 对实验数据进行统计分析，得出相应的结论。
七、实验总结通过本次化学分析实验，我们掌握了化学分析的基本原理和操作技巧，并通过实验数据的收集和分析，得出了相关结论。
分析化学实验指导
分析化学实验指导一、化学分析实验实验1 分析天平的使用及称量练习提要：1．掌握电光天平和电子天平的称量原理。
2．了解电光天平和电子天平的结构。
3．学习用分析天平称样的基本操作。
4．用固定质量称量法称取0.5000g石英砂两份。
5．用减量法称取0.3～0.4gCaCO3两份。
6．了解天平的使用规则。
实验2 滴定分析基本操作练习提要：1．学习如何洗涤酸式、碱式滴定管和移液管，如何调零和读数，如何赶气泡。
2．掌握滴定的基本操作要领，要求在正确的基础上，达到熟练。
3．学会滴定速度的控制和滴定终点的观察、判断。
4．正确记录实验数据，重视有效数字。
5．学会0.1mol.L-1HCl和0.1mol.L-1NaOH的配制方法。
实验3 容量仪器的校准提要：1．滴定管、移液管为什么要进行校准？2．什么是绝对校准法？什么是相对校准法？本实验滴定管的校准用绝对校准法，移液管和容量瓶用相对校准法。
3．校准容量瓶时，为什么要对其进行干燥处理？实验4 食用白醋中醋酸含量的测定提要：1．了解基准物KHC8H4O4的性质及其应用。
2．掌握用KHC8H4O4标定NaOH的原理和方法。
3．学会碱式滴定管的基本操作。
4．准确测定食用白醋中HAC的含量。
5．要求设计的数据记录和处理表格规范。
实验5 硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）提要：1．了解铵盐含氮量的测定可选用哪些方法？铵盐等弱酸为什么要用甲醛处理？2．掌握甲醛法测定铵态氮的原理和方法。
3．甲醛及试样中的游离酸处理的方法为什么不同？4．如何测定尿素中含氮量？实验6 HCl—NH4Cl混合液中各组分含量的测定提要：1．运用所学知识及有关资料对HCl—NH4Cl混合液试样写出完整的实验方案设计，内容包括原理、仪器与试剂，简要实验步骤等。
2．既可设计为分别滴定，也可设计为连续滴定，提倡方案的多样化。
3．指示剂的选择和滴定终点的判断是设计的关键。
4．不同设计方案进行对照和比较。
5．此实验可以在开放实验室时间内完成。
分析化学实验指导书
分析化学实验指导书分析化学实验指导书实验⼀⾷醋中总酸度的测定⼀、教学要求1、学会⾷醋中总酸度的测定原理和⽅法。
2、掌握指⽰剂的选择原则。
3、⽐较不同指⽰剂对滴定结果的影响。
4、加强移液管的使⽤；5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指⽰剂的选择原理。
⼆、预习内容1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤；2、NaOH溶液的储存注意事项；3、吸量管的使⽤；三、基本操作1、吸量管的使⽤要准确移取⼀定体积的液体时，常使⽤吸管。
吸管有⽆分度吸管(⼜称移液管)和有分度吸管(⼜称吸量管)两种。
如需吸取5mL、10mL、25mL等整数，⽤相应⼤⼩的⽆分度吸管，⽽不⽤有分度吸管。
量取⼩体积且不是整数时，⼀般⽤有分度吸管，使⽤时，令液⾯从某⼀分度（通常为最⾼标线）降到另⼀分度，两分度间的体积刚好等于所需量取的体积，通常不把溶液放到底部。
在同⼀实验中，尽可能使⽤同⼀吸管的同⼀段，⽽且尽可能使⽤上⾯部分，不⽤末端收缩部分。
使⽤前，依次⽤洗液、⾃来⽔、蒸馏⽔洗涤，最后再取少量被量液体荡洗3次，以保证被吸取的溶液浓度不变。
蒸馏⽔和溶液荡洗的⽤量由吸管⼤⼩决定，⽆分度吸管以液⾯上升到球部为限，有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。
⽤吸管吸取溶液时，左⼿拿洗⽿球（预先排除空⽓），右⼿拇指及中指拿住管颈标线以上的地⽅。
吸管下端⾄少伸⼊液⾯1cm，不要伸⼊太多，以免管⼝外壁沾附溶液过多，也不要伸⼊太少，以免液⾯下降后吸空。
⽤洗⽿球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液⾯位置，吸管应随容器中液⾯下降⽽降低。
当溶液上升到标线以上时迅速⽤右⼿⾷指紧按管⼝，取出吸管，左⼿拿住盛溶液的容器，并倾斜约45°。
右⼿垂直地拿住吸管，使其管尖靠住液⾯以上的容器壁，微微抬起⾷指，当液⾯缓缓下降到与标线相切时，⽴即紧按⾷指，使流体不再流出。
再把吸管移⼊准备接收溶液的容器中，仍使其管尖接触容器壁，让接收容器倾斜，吸管直⽴，抬起⾷指，溶液就⾃由地沿壁流下。
分析化学实验指导书
分析化学实验指导书实验名称：酸碱滴定法测定某种食品中酸度的实验指导书一、实验目的：本实验旨在通过酸碱滴定法测定某种食品中的酸度，掌握酸碱滴定的基本原理和操作技巧，提高分析化学实验的实际操作能力。
二、实验原理：酸碱滴定法是一种常用的分析化学方法，通过滴加标准溶液，使被测溶液中的酸或碱与标准溶液中的碱或酸完全反应，从而确定被测溶液中酸或碱的含量。
在本实验中，我们将使用酸碱滴定法测定某种食品中的酸度。
三、实验仪器和试剂：1. 仪器：滴定管、烧杯、容量瓶、酸碱计、电子天平等。
2. 试剂：盐酸溶液（0.1mol/L）、氢氧化钠溶液（0.1mol/L）、甲基橙指示剂溶液。
四、实验步骤：1. 根据实验需要，称取适量待测食品样品，加入烧杯中。
2. 加入适量的蒸馏水，使样品溶解均匀。
3. 取一定量的样品溶液，转移至容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线。
4. 取一定量的稀释后的样品溶液，加入甲基橙指示剂溶液，溶液呈橙黄色。
5. 准备0.1mol/L的氢氧化钠溶液和盐酸溶液。
6. 在酸碱计的滴定池中加入适量的盐酸溶液。
7. 将标定好的滴定管插入酸碱计的滴定池中，打开滴定管的阀门，滴定池中的盐酸溶液开始滴定。
8. 滴定过程中，观察溶液颜色的变化，当溶液由橙黄色变为粉红色时，停止滴定。
9. 记录滴定过程中消耗的盐酸溶液体积。
10. 重复实验3次，取平均值作为最终结果。
五、数据处理：1. 计算盐酸溶液的浓度：盐酸溶液的浓度（mol/L）= 滴定所耗盐酸溶液的体积（mL）×盐酸溶液的浓度（mol/L）/ 样品溶液的体积（L）2. 计算样品中酸的含量：样品中酸的含量（g/L）= 盐酸溶液的浓度（mol/L）×分子量（g/mol）3. 计算样品中酸的质量分数：样品中酸的质量分数（%）= 样品中酸的含量（g/L）/ 样品的质量（g）× 100%六、实验注意事项：1. 滴定过程中要保持滴定管的垂直，避免溶液滴入滴定管外的容器中。
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分析化学实验指导书实验一食醋中总酸度的测定一、教学要求1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。
2、掌握指示剂的选择原则。
3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。
4、加强移液管的使用；5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。
二、预习内容1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤；2、NaOH溶液的储存注意事项；3、吸量管的使用；三、基本操作1、吸量管的使用要准确移取一定体积的液体时，常使用吸管。
吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。
如需吸取5mL、10mL、25mL等整数，用相应大小的无分度吸管，而不用有分度吸管。
量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，使用时，令液面从某一分度（通常为最高标线）降到另一分度，两分度间的体积刚好等于所需量取的体积，通常不把溶液放到底部。
在同一实验中，尽可能使用同一吸管的同一段，而且尽可能使用上面部分，不用末端收缩部分。
使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤，最后再取少量被量液体荡洗3次，以保证被吸取的溶液浓度不变。
蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定，无分度吸管以液面上升到球部为限，有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。
用吸管吸取溶液时，左手拿洗耳球（预先排除空气），右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。
吸管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。
用洗耳球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，吸管应随容器中液面下降而降低。
当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口，取出吸管，左手拿住盛溶液的容器，并倾斜约45°。
右手垂直地拿住吸管，使其管尖靠住液面以上的容器壁，微微抬起食指，当液面缓缓下降到与标线相切时，立即紧按食指，使流体不再流出。
再把吸管移入准备接收溶液的容器中，仍使其管尖接触容器壁，让接收容器倾斜，吸管直立，抬起食指，溶液就自由地沿壁流下。
待溶液流尽后，约等15s，取出吸管。
注意，不要把残留在管尖的液体吹出（除非吸管上注明“吹”字），因为在校准吸管容积时没有把这部分液体包括在内。
用移液管吸取溶液从移液管放出溶液2、滴定管的使用：（1）定义：滴定管是可准确测量滴定剂体积的玻璃量器。
（2）类别：酸式滴定管：（特征—玻璃旋塞）用于盛放酸性溶液、中性溶液和氧化性溶液。
碱式滴定管：（特征—橡皮管+玻璃珠）用于盛放碱性和无氧化性溶液。
（3）滴定管的准备:a、用前检查：检查是否漏水，旋塞转动是否灵活；酸式管涂凡士林；碱式管更换胶皮管或玻璃球。
活塞涂凡士林碱式滴定管赶去气泡的方法b、洗涤：要求管壁湿润洁净，不挂水珠。
（4）溶液的装入：a、用待装液润洗2～3次，每次约10mL；b、装液至0.00刻度以上；c、排气泡；d、调节初读数为0.00，或近0的任一刻度，以减小体积误差。
（4）滴定操作：a、酸式滴定管：左手无名指和小指向手心弯曲，其余三指，拇指在前，食指、中指在后，轻扣旋塞，转动。
碱式滴定管：左手无名指及小指夹住尖嘴管，拇指与食指捏乳胶管，使玻璃球向手心移动，停止时，先松拇指和食指。
b、滴加方法：逐滴连续滴加；加一滴；使液滴悬而未落，即加半滴于锥形瓶壁（或用蒸馏水冲下或用溶液涮下）。
c、锥形瓶：右手三指拿住瓶颈，瓶底离台约2～3cm，滴定管下端深入瓶口约1cm，同一方向圆周运动，边滴边摇动。
d、注意事项：滴定时，左手不能离开旋塞任其自流；眼睛注意落点周围溶液颜色的变化；开始时可稍快，最后加半滴。
左手操作活塞酸管滴定操作碱管滴定操作（5）读数：a、装满或滴定完后，等1～2分钟再读数；若滴定速度较慢可等0.5～1分钟。
b、将滴定管从架上取下，用右手大拇指和食指捏住无刻度处，其他手指辅助，保持垂直，视线与凹液底部平行（深色溶液读两侧最高点）；读取的数值必须记录至小数点后第二位。
（6）滴定结束：滴定管内剩余溶液应弃去，洗净滴定管，并用蒸馏水充满，夹在夹上备用。
四、实验原理食醋是混合酸，其主要成分是HAc（有机弱酸，K a=1.8×10-5），与NaOH反应产物为弱酸强碱盐NaAc：HAc + NaOH = NaAc + H2OHAc与NaOH反应产物为弱酸强碱盐NaAc，化学计量点时pH≈8.7，滴定突跃在碱性范围内（如：0.1mol·L-1NaOH 滴定0.1mol·L-1HAc突跃范围为PH：7.74～9.70），在此若使用在酸性范围内变色的指示剂如甲基橙，将引起很大的滴定误差（该反应化学计量点时溶液呈弱碱性，酸性范围内变色的指示剂变色时，溶液呈弱酸性，则滴定不完全）。
因此在此应选择在碱性范围内变色的指示剂酚酞（8.0～9.6）。
（指示剂的选择主要以滴定突跃范围为依据，指示剂的变色范围应全部或一部分在滴定突跃范围内，则终点误差小于0.1%）因此可选用酚酞作指示剂，利用NaOH 标准溶液测定HAc 含量。
食醋中总酸度用HAc 含量的含量来表示。
五、实验步骤1、进入实验室，将实验要用到的有关仪器从仪器橱中取出，把玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用。
2、用配制且已标定好的NaOH 溶液润洗洗涤好的碱式滴定管，然后装入NaOH 溶液。
3、用移液管吸取食醋试样5.00mL ，移入250mL 锥形瓶中，加入20mL 蒸馏水稀释（思考题1），加酚酞指示剂2滴（思考题2），用NaOH 标准溶液滴定至终点。
平行测定2～3次。
记录NaOH 标准溶液的用量，按下式计算食醋中总酸量。
()()()sr V HAc M NaOH V NaOH c HAc =)(ρ 4、用甲基红作指示剂，用上法滴定，计算结果，比较两种指示剂结果之间的差别（思考题3）。
六、注意事项1、注意食醋取后应立即将试剂瓶盖盖好，防止挥发。
2、甲基红作指示剂时，注意观察终点颜色的变化。
3、数据处理时应注意最终结果的表示方式。
七、思考题和测试题思考题1、加入20mL 蒸馏水的作用是什么？思考题2、为什么使用酚酞作指示剂？思考题3、为什么使用甲基红作指示剂，消耗的NaOH 标准溶液的体积偏小？ 思考题答案：1答：使被滴定体系体积与NaOH 标准溶液标定时一致，减小体积变化引起的指示剂终点颜色的差别。
思考题2答：反应产物为NaAc ，其水溶液呈弱碱性，即滴定终点在弱碱性范围，故选择酚酞作指示剂；不能用甲基橙作指示剂，会使滴定结果偏低。
思考题3答：甲基红发生颜色变化时，溶液为弱酸性，溶液中还有一定量的HAc 没有反应，所以消耗的NaOH 标准溶液的体积偏小。
测试题1、如果NaOH标准溶液在放置的程中吸收了CO2，测定结果偏低（）。
A 正确B错误测试题2、选用甲基红作指示剂，测定结果偏低（）。
A 正确B错误测试题3、用移液管吸取食醋试样5.00mL，移入250mL锥形瓶中，加入的20mL蒸馏水必须精确（）。
A 正确B错误测试题4、用酚酞作指示剂时，加入过多的指示剂可使测定结果偏高（）。
A 正确B错误测试题答案：1、B ；2、A ；3、B ；4、B ；实验二混合碱中各组分含量的测定一、实验目的1. 了解利用双指示剂法测定Na2CO3和NaHCO3混合物的原理和方法。
2. 学习用参比溶液确定终点的方法。
3. 进一步掌握微量滴定操作技术。
二、实验原理混合碱是NaCO3与NaOH或NaHCO3与Na2CO3的混合物。
欲测定同一份试样中各组分的含量，可用HCl标准溶液滴定，根据滴定过程中pH值变化的情况，选用酚酞和甲基橙为指示剂，常称之为“双指示剂法”。
若混合碱是由Na2CO3和NaOH组成，第一等当点时，反应如下：HCl+NaOH→NaCl+H2OHCl+Na2CO3→NaHCO3+H2O以酚酞为指示剂（变色pH范围为8.0～10.0），用HCl标准溶液滴定至溶液由红色恰好变为无色。
设此时所消耗的盐酸标准溶液的体积为V1（mL）。
第二等当点的反应为：HCl+NaHCO3→NaCl+CO2↑+H2O 以甲基橙为指示剂（变色pH范围为3.1～4.4）,用HCl标准溶液滴至溶液由黄色变为橙色。
消耗的盐酸标准溶液为V2（mL）。
当V1＞V2时，试样为Na2CO3与NaOH的混合物，中和Na2CO3所消耗的HCl标准溶液为2V1（mL），中和NaOH时所消耗的HCl量应为（V1-V2）mL。
据此，可求得混合碱中Na2CO3和NaOH的含量。
当V1＜V2时，试样为Na2CO3与NaHCO3的混合物，此时中和Na2CO3消耗的HCl 标准溶液的体积为2V1mL，中和NaHCO3消耗的HCl标准溶液的体积为（V2-V1）mL。
可求得混合碱中Na2CO3和NaHCO3的含量。
双指示剂法中，一般是先用酚酞，后用甲基橙指示剂。
由于以酚酞作指示剂时从微红色到无色的变化不敏锐，因此也常选用甲酚红-百里酚蓝混合指示剂。
甲酚红的变色范围为6.7（黄）～8.4（红），百里酚蓝的变色范围为8.0（黄）～9.6（蓝），混合后的变色点是8.3，酸色为黄色，碱色为紫色，混合指示剂变色敏锐。
用盐酸标准溶液滴定试液由紫色变为粉红色，即为终点。
三、主要仪器和试剂1. 仪器：电子天平，3.000mL微型滴定管，50.00mL容量瓶，2.00mL移液管，25mL 锥形瓶，50mL小烧杯。
2. 试剂：(1)0.1mol·L -1HCl 溶液：用吸量管吸取约0.5mL 浓盐酸于50mL 试剂瓶中，加水稀释至50mL 。
因浓盐酸挥发性很强，操作应在通风橱中进行。
(2)无水Na ２CO ３基准物质：将无水Na ２CO ３置于烘箱内，在180℃下，干燥2～3h 。
(3)酚酞指示剂：2g·L -1乙醇溶液。
(4)甲基橙指示剂：1g·L -1。
(5)混合指示剂：将0.1g 甲酚红溶于100mL 500g·L －１乙醇中，0.1g 百里酚蓝指示剂溶于100mL 200g·L －１乙醇中。
1g·L －１甲酚红与1g·L －１百里酚蓝的配比为1∶6。
(6)混合碱试样四、 实验步骤1. 0.1mol·L －１HCl 溶液的标定准确称取无水Na ２CO ３0.5g 左右于干燥小烧杯中，用少量水溶解后，定量转移至50mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
准确移取上述Na ２CO ３标准溶液2.00mL 于25mL 锥形瓶中，加1滴甲基橙指示剂，用HCl 溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点。
平行测定3～5次，根据Na ２CO ３的质量和滴定时消耗HCl 的体积，计算HCl 溶液的浓度。
标定HCl 溶液的相对平均偏差应在±0.2%以内。
2. 混合碱的测定准确移取混合碱试样0.5g 左右于干燥小烧杯中，加水使之溶解后，定量转入50mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，充分摇匀。