松香衍生物的季铵盐阳离子表面活性剂的合成与性能测定
质谱法分析季铵盐型阳离子表面活性剂[1]
收稿日期:2004211202 修回日期:2005202217通讯联系人:王 复,男,高级工程师,主要研究方向:有机结构及成分分析.第22卷第3期Vol.22 No.3分析科学学报J OU RNAL OF ANAL YTICAL SCIENCE 2006年6月J une 2006文章编号:100626144(2006)0320312203质谱法分析季铵盐型阳离子表面活性剂刘壮峻,陈卫东,朱凤英,王 复3(华东理工大学分析测试中心,上海200237)摘 要:以电子轰击质谱法(EI/MS )与电喷雾质谱法(ESI/MS )相结合,分析季铵盐型表面活性剂。
由于阳离子表面活性剂在水溶液中离解成正离子,可用电喷雾质谱的正离子模式(ESI +/MS )对其结构及组成进行鉴定,同时可判别季铵盐所含的Cl -、Br -、NO -3等阴离子。
关键词:电子轰击质谱;电喷雾质谱;季铵盐;阳离子表面活性剂中图分类号:O657.63;TQ423.12 文献标识码:A1 前言阳离子表面活性剂在抗静电、杀菌、柔软和印染等方面有着广泛的应用[1]。
常见的阳离子表面活性剂为含氮化合物,分为胺盐型和季铵盐型两大类。
但季铵盐型表面活性剂在阳离子表面活性剂中最为重要,产量也最大[2]。
因季铵盐型表面活性剂具有不易挥发、极性强等特点,通常采用液相色谱[3]或离子色谱[4]进行分离分析,而其结构定性仍需采用红外光谱标样对照[5]。
基于季铵盐型表面活性剂在水溶液中可离解成离子,(ESI/MS )进行分析,而根据电喷雾质谱提供的分子量信息以及电子轰击质谱提供的碎片离子信息可对其结构进行鉴定[6,7]。
2 实验部分2.1 实验仪器与条件Micromass 公司GC T 飞行时间质谱仪(EI ),电子轰击电压70eV ;Micromass 公司L C T 飞行时间质谱仪(ESI );Harvard 蠕动泵。
质谱条件:电喷雾正离子模式ESI +,离子源温度80℃,脱溶剂温度120℃,锥孔电压60V ,毛细管电压3.3kV ,扫描范围100~1500m/z ;进样量:3μL/min 。
松香系表面活性剂的制备与应用研究
松香系表面活性剂的制备与应用研究2010-02-20 21:20:42来源: 作者:【大中小】浏览:2228次评论:0条2007/3/1 10:52:05当前世界上表面活性剂行业有两个明显的发展趋势:一是从环境保护考虑,合成生态性能优良的产品;二是由于石油价格不断上涨及其资源危机,迫使人们寻求表面活性剂的原料来源。
松香主要成分是松香酸C19H29COOH(含量>90%),是一种价廉丰富的再生性天然化工原料。
利用松香酸具有的活性基团,可以合成一系列与脂肪酸、脂肪胺、脂肪醇类表面活性剂结构相似、而又独具特色的产品。
同时,松香酸是天然产物,由其合成的一系列表面活性剂一般具有较好的生态性能。
我国有着丰富的松脂资源,可采脂量150万吨/年,目前年产量50万吨。
松香产量40万吨/年,居世界第一位。
在当前表面活性剂原料短缺,价格不断上涨,对表面活性剂环保要求更高的条件下,在我国开发利用松香合成表面活性剂,无疑具有资源优势。
一方面可以丰富表面活性剂产品种类,另一方面也为如何利用大量的原料松香寻找一条有效途径。
国外早在20年代就开始利用松香合成表面活性剂的研究工作。
60年代合成松香酸酯磺酸盐、松香胺聚氧乙烯醚等。
自70年代以来,研究工作进一步深入。
美国、德国、日本以及前苏联等都在这方面进行了卓越有成效的研究。
近三、四十年来,国外发表了许多专利,介绍利用松香酸合成且离子型、阳离子型、非离子型及两性表面活性剂,本文将对这方面的工作作一简要综述。
松香酸的化学结构及其主要化学反应松香中主要成份是松香酸,其含量大于90%,它是分子式为C19H29COH的一系列同分异构体,其中主要为枞酸、长叶松酸、新枞酸等。
松香酸属三环二萜类化合物,主要官能团为共轭双键和羧基,利用这些官能团,松香酸可以发生下列化学化学反应,生成各种改性松香酸及其他衍生物。
1.氢化反应:在一定条件下松香酸中共轭双键可以为H2所饱和,形成氢化松香,由于消除了共轭双键,其稳定性较好。
季铵盐型三聚表面活性剂的合成与性能研究的开题报告
季铵盐型三聚表面活性剂的合成与性能研究的开题
报告
一、研究背景
表面活性剂是一类特殊的分子,在水中存在时能够降低表面张力和
界面能,从而改善物质间的吸附和分散性能。
表面活性剂广泛应用于日
用品、化妆品、医药、食品等领域,已成为现代工业中不可缺少的重要
化学品之一。
季铵盐型三聚表面活性剂具有优异的表面活性、生物降解
性和毒性低等优点,在生产和利用过程中具备更好的环保性和安全性,
因此越来越受到人们的关注和研究。
二、研究目的
本次研究旨在合成季铵盐型三聚表面活性剂,并探究其在水中的生
物降解性、表面活性和界面性能等性能指标,为其在实际应用中的优化
和改进提供理论基础和技术支持。
三、研究内容
1.设立实验方案,选择适宜的合成方法和反应条件,采用氮气保护、滴加微量有机物等措施,提高反应效率和产物纯度。
2.通过红外光谱仪、核磁共振等手段,对合成产物进行结构鉴定,
分析化合物的官能团、分子式和分子量等性质。
3.对所得合成产物进行膜法、动态表面张力仪等性能测试,评估其
表面活性和界面性能,建立性能评估指标体系。
4.利用HPLC、GC-MS等方法,检测合成产物在水体中的生物降解情况,研究其降解机理和影响因素,探讨其在环境保护和生态建设中的应
用前景。
四、研究意义
本次研究有望为季铵盐型三聚表面活性剂的合成和应用提供技术支持和理论指导,为推动表面活性剂绿色化发展、支持环境保护和生态建设等方面产生积极影响。
一种新型季铵盐松香表面活性剂的合成及性能研究
一种新型季铵盐松香表面活性剂的合成及性能研究郭乃妮;杨连利【摘要】An environmental protection, efficient and new quaternary ammonium salt rosin surfactant was synthesized. First, intermediate product 3-chloro-2-hydroxypropyl rosin acyloxy (Ⅰ) was prepared by rosin reacting with epichlorohydrin, second, the product 3-rosin acyloxy-2-hydroxypropyl-N, N, N- trimethylammonium chloride (Ⅱ) was prepared byⅠreacting with trimethylamine, third, the final product was characterized by FT-IR and elemental analysis. The critical micelle concentration (cmc) and emulsifying ability of the final product solution were studied. The results showed that the critical micelle concentration was 3.7 ×10-5mol/ L with surface tension method, the critical surface tension was 35.9 mN/m, the emulsifying power of separating time of 10mL water was 29min. The emulsifying ability of the final product (Ⅱ) is superior to sodium dodecyl benzene sulfonate, benzyl trimethyl ammonium chloride, cetyl trimethyl ammonium chloride and other conventional surfactants.%合成了一种环保高效的新型季铵盐松香表面活性剂,先将松香与环氧氯丙烷反应合成中间产物3-松香酰氧-2-羟丙基氯(Ⅰ),Ⅰ再与三甲胺反应制得目标产物新型季铵盐松香表面活性剂3-松香酰氧-2-羟丙基-N,N,N-三甲基氯化铵(Ⅱ),通过FT-IR和元素分析对目标产物的结构进行了表征,并对目标产物Ⅱ水溶液的临界胶束浓度(cmc)和乳化能力进行了研究。
月桂酸酯季铵盐阳离子表面活性剂的合成与表征
月桂酸酯季铵盐阳离子表面活性剂的合成与表征
本文主要研究的是月桂酸酯季铵盐阳离子表面活性剂的合成与表征。
主要内容如下:
一、合成
1. 试验材料:本次试验主要采用月桂酸酯季铵(A)和甲基酯化剂(B),其他常规试剂如仲醇、乙酸乙酯以及重要溶剂水和乙醇等。
2. 合成步骤:在实验室里,采用蒸馏精馏方法制备,将月桂酸酯季铵
与甲基酯化剂按照比例放在一定的容器中,并加入少量的仲醇和乙酸
乙酯,搅拌均匀,加热至50~60℃,使其溶解。
然后加入适量的水和乙醇混合溶剂,再逐渐升温并搅拌,直至反应液逐渐变浑浊,经过2~3
小时,即可完成反应。
最后用饱和盐水冷却,再经由跨冻结分离技术,过滤、分离得到成品。
3. 收率:最终的产物可得到较高的收率,大约80%左右。
二、表征
1. 外观:最终的月桂酸酯季铵盐阳离子表面活性剂为无色的液体,有
极弱的乳化性质。
2. 核磁表征:使用核磁共振(NMR)技术可获得本次合成反应产物的全
部情况,表征产物的结构更加清晰。
3. 傅里叶红外光谱:使用傅里叶红外光谱(FT-IR)技术,可以获得产物
中氢键及其它相关联的结构类型,我们可以准确的判定本次所合成的
表面活性剂的结构和纯度。
本次试验可以成功地合成月桂酸酯季铵盐阳离子表面活性剂,并通过核磁共振、傅里叶红外光谱等表征表明,月桂酸酯季铵盐阳离子表面活性剂具有一定的活性,是一种潜在的有用材料。
研究中还可进一步探究其在分子结构、活性性质和极性性质等方面的改进和发展。
一种新型松香基季铵盐Gemini表面活性剂的合成与性能
( 色金属及材料加工新技术教育部重点 实验 室, 桂林理工大学, 广西桂林 5 10 ) 有 4 0 4
摘 要 : 合成 了一 种环保高 效的松香基 G mn表面 活性剂, ei i 先将松 香与环氧氯丙 烷反应, 中间产物 3 松香酰氧一 一 丙 合成 一 2羟
基氯( )I I, 与二 乙醇胺 反应, 制得 3 松香 酰氧一一 一 2 羟丙基二乙醇胺 ( ) Ⅱ, Ⅱ再与 1 一 , 二溴丁烷 反应 , 目标产 物松香基季铵盐 G mn 4 制得 e i i 表面 活性剂 二氯化一 , 二( 松香酰氧一 一 NN一 3 一 2羟丙基) 四羟乙基丁二胺( , 丌 一R IN R对 各产物的结构进行了表征, Ⅲ) 用 I, M H 并用 T /T GD G
It r e it rdu t3 o i c lx 一 一h d o y rp l ho ie ( w a rp rd b o i e c igw i pc lr n em dae po c -rsna yo y 2 y r x po y c lr n T) s pe ae y r snr a t t e ihoo— n h
Ab t a t A n i n e t I r n l n i h p ro m a c o i —b s d Ge iIs ra t n s s n h sz d. sr c : e v r m n a f i d y a d h g e r n e r s n a e m n u f c a t wa y t e i o e f e
松香基氨基甲酸酯季铵盐衍生物的合成及其表面活性研究
G r o u p — c o n t a i n i n g Q u a t e r n a r y A m mo n i u m S a h D e r i v a t i v e s
L I U G u i — f e n g ,C HEN Ca i . f e n g ,W U G u o . mi n ,KONG Z h e n WU '
面张力、 乳化 力、 泡沫性 能等 , 测定 了产物 的临界胶 束浓度。研 究表明 , 3种 季铵 盐衍生 物均具有较 强的乳化性 能和发 泡 能力 , 水溶 液的临界胶 束浓度分别 为 1 . 8 6×1 0 一、 1 . 2 9×1 0 ~、 4 . 0 7×1 0 m o l / L , 相 应 临界胶 束 浓度 下 的表 面张力分别 为3 3 . 5 、 3 2 . 2 、 2 9 . 4 mN / m, 且 随着烷基支链长度的增加 , 表面活性增强 。 关键 词 : 松香 ; 环碳酸 酯; 氨基 甲酸 酯; 季铵盐衍 生物
第3 3卷第 3期 2 0 1 3年 6月
林 产 化 学 与 工 业
Ch e mi s t r y a n d I n d u s t y r o f Fo r e s t Pr o d u c t s
Vo 1 . 3 3 No . 3
J u n e 2 01 3
中图分类号 : T Q 3 5 文献标识码 : A 文章编号 : 0 2 5 3— 2 4 1 7 ( 2 0 1 3 ) 0 3— 0 0 0 7— 0 6
S y n t h e s i s a n d S u r f a c e Ac t i v e P r o p e r t i e s o f Ro s i n — b a s e d Ca r b a ma t e
松香基季铵盐阳离子表面活性剂产品简介
松香基季钱盐阳离子表面活性剂产品简介
一、产品性质
松香基季铁盐是一种天然含有菲环结构的阳离子表面活性剂,具 有较低的临界胶束浓度和较低的表面张力,因而具有比普通季钱盐更 强的杀菌力和更高的表面活性以及相转移催化能力,同时和阳离子、 非离子表面活性剂复配时可产生更大的协同效应,能显著提高体系表 面活性。
天然、无毒(LD50>5000mg∕Kg)、资源可再生,是21世纪 最具代表性的新一代高效表面活性剂之一。
忌与阴离子表面活性剂配 伍使用。
二、产品结构
三、产品特点
1、绿色、天然、低毒、低刺激,易生物降解,环境友好;
2、表面张力低,临界胶束浓度低,表面活性高;
3、能与阴离子表面活性剂混配,而不产生沉淀,少量加入即产 生强烈的协同增效作用;
4、杀菌力高,去污力强,润湿、渗透性能优异;
5、起泡力强,泡沫细腻、稳定、丰富,易于洗净。
Cl
四、产品用途
1、极强的乳化分散能力,适合作含苯环结构及大分子物质以及沥青的高效阳离子乳化剂;
2、用作金属酸洗和石油工业的优良缓蚀剂;
3、用作水剂农药的增效剂;
4、代替CTAB用作高效相转移催化剂;
5、用作纤维、塑料等的抗静电剂;
6、用作高效杀菌防霉剂。
五、包装及贮运
1.采用塑料桶包装,每桶净重200kg,或按用户要求定制。
2.包装桶上应有下列标志:产品名称、生产厂名、批号、净重、生产日期、产品合格证,并盖有检验图章。
3.本品无毒,属非易燃易爆品,贮于阴凉、避风处,密闭保存。
如有分层,请摇匀后使用。
季铵盐型阳离子松香酸的合成研究
季铵盐型阳离子松香酸的合成研究
郭乃妮;杨建洲;葛含静
【期刊名称】《皮革与化工》
【年(卷),期】2008(025)002
【摘要】季铵盐型阳离子松香酸可用作洗涤剂和杀菌荆,文章以三乙胺、环氧氯丙烷(EPIC)和松香酸为原料,先水法合成活性中间体环氧丙基三乙基氯化铵(GTA).再利用GTA改性松香酸从而制备出季铵盐型阳离子松香酸,研究了反应温度、pH值、GTA和松香酸的用量比对产品产率的影响.通过元素分析仪对产物进行结构分析,季铵盐型阳离子松香酸,收率92.63%,纯度91.74%.
【总页数】3页(P36-38)
【作者】郭乃妮;杨建洲;葛含静
【作者单位】咸阳师范学院化学系,陕西,咸阳,712000;陕西科技大学化学与化工学院,陕西,西安,710021;陕西科技大学化学与化工学院,陕西,西安,710021;咸阳师范学院化学系,陕西,咸阳,712000
【正文语种】中文
【中图分类】TQ225.1
【相关文献】
1.季铵盐阳离子双酯表面活性剂CDESA的合成研究 [J], 郭乃妮;郑敏燕;杨连利
2.含氟铵盐和季铵盐型阳离子表面活性剂的合成 [J], 刘在美;谈成妹;吴京峰;胡应模;宋志超;俞雪兴;肖安山
3.季铵盐型阳离子双子表面活性剂的合成研究进展 [J], 郭乃妮;古元梓
4.季铵盐型阳离子聚乙烯醇膜材料的合成研究 [J], 郭乃妮;杨建洲
5.松香衍生物的季铵盐阳离子表面活性剂的合成与性能测定 [J], 梁梦兰;叶建峰因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
一种Gemini季铵盐型阳离子表面活性剂的合成及性能测定
一种Gemini季铵盐型阳离子表面活性剂的合成及性能测定李莉【摘要】以N,N,N',N'-四甲基乙二胺和硫酸二甲酯为原料合成了Gemini季铵盐型阳离子表面活性剂.确定最佳工艺路线,研究了不同溶剂、原料配比、硫酸二甲酯的滴加温度对产物收率的影响.采用红外光谱、核磁共振氢谱证明了产物的结构,并测定了产物的临界胶束浓度CMC为1.92×10-3mol/L,γCMC为38.1mN/m.结果表明,所合成的Gemini季铵盐型阳离子表面活性剂具有较高的表面活性.【期刊名称】《安徽化工》【年(卷),期】2015(041)004【总页数】3页(P24-26)【关键词】N,N,N',N'-四甲基乙二胺;双季铵盐;阳离子Gemini型表面活性剂;表面活性;合成【作者】李莉【作者单位】中盐安徽红四方股份有限公司,安徽合肥231602【正文语种】中文【中图分类】TQ423.12+1Gemini型双子活性剂又被称为双阳离子洗涤剂、双季铵盐表面活性剂和二聚表面活性剂[1],其分子中的联接基通过化学键将两个正电性的亲水基联接起来,削弱了亲水基间及其水化层间的斥力,促进了双子表面活性剂分子在水溶液表面的吸附和在水溶液中的自聚,从而导致其具有很高的表面吸附能力和聚集体形成能力。
阳离子型双子表面活性剂由于其特殊的结构使其表现出许多比传统表面活性剂更优良的性质[2-4],如:具有生物降解性好、毒性小、较低的临界胶束浓度、较强的杀菌性能、能够更有效的降低水的表面张力、比普通表面活性剂更低的Krafft点、良好的皂化分散能力以及与其它表面活性剂混合时表现出来的良好协同效应等,因而被称为新一代表面活性剂[5-9],广泛应用于制备新材料、杀菌剂、抑制金属腐蚀、织物染整、石油开采等领域。
随着科技的发展,阳离子Gemini表面活性剂的合成与应用领域还会被进一步拓宽[10]。
本文以 N,N,N′,N′,-四甲基乙二胺和硫酸二甲酯为原料合成了季铵盐型阳离子Gemini表面活性剂,并对其结构和性能进行了测定。
松香树脂酸衍生物的合成、表征及生物活性研究的开题报告
松香树脂酸衍生物的合成、表征及生物活性研究的开题报
告
一、研究背景
松香是一种来源广泛、用途多样的天然树脂,其化学成分主要包括各类树脂酸(如石松酸、松香酸、长叶松酸等)、松节油等。
其中,树脂酸是松香最主要的成分之一,具有较强的生物活性和广泛的应用领域。
树脂酸衍生物是一类通过对树脂酸进行化学修饰而得到的化合物,具有更加多样化的分子结构和更加丰富的生物活性。
因此,对松香树脂酸衍生物的合成、表征及生物活性研究具有重要的理论和实际意义。
二、研究内容
1. 合成松香树脂酸衍生物。
采用化学合成的方法,对不同种类的树脂酸进行化学修饰,合成出一系列具有不同结构和性质的松香树脂酸衍生物。
2. 对合成的松香树脂酸衍生物进行表征。
采用现代分析技术,如核磁共振(NMR)、质谱(MS)、红外光谱(IR)等手段,对合成的松香树脂酸衍生物进行结构鉴定和表征。
3. 研究松香树脂酸衍生物的生物活性。
通过在不同的生物体系中进行生物活性评价,如对细菌的抑制作用、对癌细胞的抗增殖作用等,探讨松香树脂酸衍生物的生物活性与其结构之间的关系。
三、研究意义
松香树脂酸衍生物具有广泛的生物活性和应用前景,研究其合成、表征及生物活性对于深入探究其生物学作用和应用价值具有重要意义。
该研究不仅能够丰富和扩展松香和树脂酸的应用领域,还能够为天然产物的合理开发和利用提供一条新的思路。
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按卫生部 《消毒技术规范 ( 1988 ) 》 , 采用 倍比稀释法测定了 2、 3 和洁尔灭 ( 商品名又 为 1227 ) 对金色葡萄球菌的最低抑菌浓度 (M IC ) 。 在相同的作用时间内, 倍比稀释度愈 大, 其杀菌力愈强。 2 结果与讨论 2. 1 脱氢松香基阳离子表面活性剂的性能 N , N 2二甲基2 N 2苄基2 N 2脱氢松香基氯 化铵和 N , N , N 2三甲基2 N 2脱氢松香基2硫 酸单甲酯铵的一些物理性质和界面性质测定 结果如表 1 所示。 由表 1 可见 2 比 3 的熔点 高得多, 可能因二者反离子的差别使 2 比 3 的离子键性质更强; 由 K rafft 点可见 3 比 2 在水中的溶解性好; 二者的表面活性物含量 相近, 约 93% , 说明产品纯度比较高, 合成工 艺可行; 二者的表面张力相近, 都具有比较好 的表面活性; 2 的乳化力高于 3; 而 3 的泡沫 力高于 2, 就起泡力而言 3 比 2 好, 但 2 的泡 沫稳定性比 3 好, 在 15 s 内 2 的泡沫高度下 降 39 mm 而 3 下降 44 mm 。 2. 2 脱氢松香基季铵盐的杀菌力 表 2 给出了 2、 3 和洁尔灭 ( 1227) 三种阳 离子表面活性剂对金色葡萄球菌的最低抑菌 浓度 (M IC ) 。 阳离子表面活性剂通常都具有 一定的杀菌、 抑菌能力, N , N 2二甲基2 N 2苄 基2 N 2十二烷基氯化铵, 商品名洁尔灭, 牌号 1227, 其杀菌力是苯酚的 150 ~ 300 倍。 由表 2 可见, 在一定的作用时间内对金色葡萄球 菌的杀灭力 2 比 3 好, 且所需的作用时间比 较短, 10 m in 即可达到比较好的杀菌效果。3 的 杀菌力与灭尔洁相当或稍好 ( 洁尔灭的 M IC 在作用 15 m in 时出现了比 10 m in 时差 的结果) 。
[ 7 ] 陆 明, 吕春绪, 蔡 春 . 兵工学报, 1995, ( 2 ) : 91.
社, 1992. 357.
[ 5 ] 孙荣康, 魏运洋 . 硝基化合物炸药化学与工艺
松香衍生物的季铵盐阳离子表面 活性剂的合成与性能测定
梁梦兰, 叶建峰3
( 北京轻工业学院 化工系, 北京 100037)
( 式 1) , 继而烷基化, 分别 ( 式 2 和式 3 ) 合成
了 N , N 2二甲基2 N 2苄基2 N 2脱氢松香基氯 化铵 ( 2 ) 和 N , N , N 2三甲基2 N 2脱氢松香基 ( ) 硫酸单甲酯铵 3 :
CH 3 N 1 CH 3 + H 2O + CO 2 CH 3 ( R N CH 3 2 CH 2 ) + C l( 2) ( 1)
1. 2. 3 N , N , N 2三甲基2 N 2脱氢松香基硫
表面张力仪, JH Y 2180 型; 罗式泡沫仪; 脱氢松香胺, 工业品, 桂林化工厂产; 甲 酸、 甲醛、 盐酸、 氢氧化钠、 二氯甲烷、 乙酸乙 酯、 氯化苄、 硫酸二甲酯、 乙醇等均为化学纯。
1. 2 实验方法 1. 2. 1 N , N 2二甲基2 N 2脱氢松香胺 1 的合
・1 3 8 ・
A cadem ic P ress, 1991. 95.
化 学 世 界 学. 北京: 兵器工业出版社, 1992. 357.
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2000 年
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Syn the sis and P e rfo rm ance s of Q ua te rna ry Amm on ium Ca t ion ic Su rfactan t s w ith D ehyd roab ie ty l G roup
LI AN G M eng 2lan, YE J ian 2feng
以长链烷基为亲油基的季铵盐是众所周 知的早已商品化的阳离子表面活性剂
修稿日期: 1999212210 3 北京轻工业学院化工系 92 级硕士研究生
[1 ~ 2]
,
如烷基二甲基苄基卤化铵、 烷基三甲基卤化 铵、 二烷基二甲基卤化铵等 ( 通常烷基为 C 8
第3期
化 学 世 界
・1 3 9 ・
酸单甲酯铵 3 的合成 实验装置同 1. 2. 1, 加入 26. 5 g 1 和 40 mL 乙酸乙酯, 搅拌下滴加 12. 0 g 硫酸二甲 酯, 加热回流 2 h, 将反应混合物冷却至室 温, 用布氏漏斗过滤, 用冷的乙酸乙酯洗涤滤 饼, 得粗产物为黄白色固体 31. 0 g, 粗产物得 率 90% 。 用乙酸乙酯重结晶, 得到白色片状 晶体。
第3期
摘 要: 研究了以脱氢松香胺为原料合成 N , N 2二甲基2 N 2苄基2 N 2脱氢松香基氯化 铵和 N , N , N 2三甲基2 N 2脱氢松香基硫酸单甲酯铵的工艺; 测定了它们的物理性质 和界面性能, 诸如熔点、 表面张力、 乳化力、 泡沫力等, 表明它们具有良好的 K rafft 点、 表面活性, 并且与直链季铵盐类阳离子表面活性剂一样具有良好的杀菌和抑菌性能。 关键词: 松香; 阳离子表面活性剂; 杀菌剂; 松香胺 中图分类号: O 423. 12+ 1 文献标识码: A 文章编号: 036726358 ( 2000) 0320138204
1. 1 仪器与试剂
基氯化铵 2 的合成 在 1. 2. 1 所述的实验装置中加 25. 9 g 1 和 50 mL 无水乙醇, 搅拌均匀后于 80℃滴加 氯化苄 11. 3 g, 加热回流 8 h, 常压蒸出乙 醇, 减压蒸出未反应的氯化苄, 得粗产物为黄 色固体 30. 2 g, 粗产物得率 83% 。 用活性炭 脱色, 乙酸乙酯重结晶, 得到白色片状结晶 物。
CH 3 R N CH 3 + (CH 3 ) 2 SO 4 ( R
CH 3 N CH 3 3
CH 3 ) + CH 3 SO 4
( 3)
式中 R - 的主要结构为:
CH 3 CH 3 CH 3 CH 3 CH 2 -
化后再蒸甲酸, 然后冷却到室温, 加 N aO H 水溶液碱化, 分出油相。减压蒸馏收集 190 ~
用亚甲蓝作指示剂, 十二烷基硫酸钠水 溶液作标准溶液, 采用直接两相滴定法[ 5 ] 测
・1 4 0 ・
化 学 世 界
2000 年
定了产物 2 和 3 中的阳离子活性物含量。 1. 4 产物 2 和 3 的性能测定 1. 4. 1 表面张力的测定 用 J EH Y 2180 型界面张力仪, 环法[ 6 ] 测 定 2 和 3 浓度为 1 × 10- 3 m o l L 和 1 × 10- 2 m o l L 时的水溶液 表 面 张 力, 测 定 温 度 为 26℃。 1. 4. 2 K rafft 点的测定 参考文献 [ 7 ] 的实验装置, 配制 1. 0% 2 和 3 的分散浑浊液, 取 20 mL 于试管内, 在 搅拌下缓慢升温, 试样由浑浊变为透明时温 度为试样的临界溶解温度即 K rafft 点。 3 在 室 温 下 为 透 明 溶 液, 没 有 测 出 其 准 确 的 K rafft 点。 ( 见表 1)
(D ep t. of C hem ica l E ng ineering , B eij ing Institu te of L ig h t Ind ustry , B eij ing 100037 , C h ina )
Abstract: N , N 2d i m ethy l2 N 2benzy l2 N 2dehyd roab iety l amm on ium ch lo ride and N , N , N 2 t ri m ethy l2 N 2dehy roab iety l amm on ium m onom ethy l su lfa te w ere syn thesized from dehyd roa 2 b iety l am ine. T heir p hy sica l and in terfacia l p rop erites, such a s m elt ing po in t, k rafft po in t, su rface ten sion, em u lfy ing ab ility, foam ing ab ility w ere determ ined. T he resu lt s show ed they po ssess good su rface act ivity and their germ icida l ab ility a re a s good a s a lky l quan tery . amm on ium s ca t ion ic su rfactan t s Key words: ro sin; ca t ion su rfactan t s; germ icide; ab iety l am ine
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
36. 6 770
33. 7 605
乳化力 s 泡沫力 mm 0 s 泡沫高度 15 s 泡沫高度
131 92
155 111
1. 4. 3 乳化力的测定
取 2 和 3 试样各 0. 1000 g 溶于 100 mL 蒸馏水中, 取 40 mL 试样水溶液于 100 mL 具塞量筒中, 加入 40 mL 苯, 盖紧塞子, 上下 猛烈振荡 5 次, 放置 1 m in, 重复 5 次, 第 5 次 振荡、 静置后起动秒表, 记录分出 10 mL 水 的时间。 该时间愈长, 表示被测之表面活性剂 的乳化力愈强。
外观状态 熔点 ℃ 活性物含量 %
K rafft 点 ℃
白色片状结晶
251 ~ 253 92. 6 30±1
- 3 1