空气中有害无机物的测定铅演示文稿

•铅的测定方法
空气中铅的测定方法,常用的有二硫腙分光光 度法、火焰和石墨炉原子吸收分光光度法、氢 化发生原子吸收分光光度法、催化极谱法、电 感耦合等离子体发射光谱法等
原子吸收分光光度法已颁布为居住区大气和 作业场所空气中铅卫生检验标准方法
二硫腙分光光度法适用于生产和使用铅的现 场空气样品中铅的测定，也是作业场所空气中 铅的卫生检验标准方法之一
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2.单色法 向混色法所得的双硫腙铅氯仿提取液中,加入
15ml双硫腙洗除液—振摇30次—洗去氯仿层中 过剩的双硫腙,吸去水层—再加入10ml双硫腙洗 除液—振摇20~30次—分层后弃去水层—此时 氯仿层呈现单纯红色—可用目视、光电比色 （在510毫微米波长下）进行单色比色定量
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铅及其化合物的急性毒性
种类 动物 染毒途径 LD（mg/Kg）
金属铅 大鼠
腹腔
（LD100）1000
一氧化铅 大鼠
腹腔
400
二氧化铅 豚鼠
腹腔
200
四氧化三铅大鼠
腹腔
220
硝酸铅 大鼠
腹腔
（MLD） 270
硫化铅 豚鼠
腹腔
1600
硫酸铅 豚鼠
腹腔
300
磷酸铅 豚鼠
腹腔
（MLD） 131
计算 空气中铅的浓度（毫克/立方米）=aC/bV0 a—样品溶液总体积（ml） C—样品管中铅含量（微克） b—分析时所取样品的体积（ml） V0—换算成标准状况下的采样体积（L）
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注意事项
1.实验用各种玻璃器皿使用前需用3%硝酸浸泡, 再用无铅水冲洗干净
2.各种试剂需选用分析纯,否则应提纯 3.分析过程中加入柠檬酸铵可防止溶液中碱土金
思考题 1.定义：铅吸收 2.问答题 （1）影响骨铅代谢的因素有哪些 （2）结合铅对卟啉代谢影响的检验指标
有哪些 （3）简述慢性铅中毒临床表现
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3.选择题 （1）反映铅在体内负荷指标是 A.网织红细胞 B.尿ALA C.尿粪卟啉 D.血铅 E.血红蛋白 （2）接触铅的主要作业是 A.铅矿开采 B.油漆工业 C.冶炼工业 D.印刷业 E.铅锌冶炼和蓄电池
砷酸铅 大鼠
经口
100
碳酸铅 豚鼠
腹腔
（MLD） 124
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三、临床表现
1.神经系统： （1）神经衰弱综合群（类神经症）。 （2）周围神经炎：有运动型和感觉型两
种，以运动型为主。 （3）中毒性脑病：现少见。
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2.消化系统： （1）口腔。 （2）一般消化道症状。 （3）铅绞痛（lead colic）。
属在碱性溶液中形成沉淀,吸附铅离子,使测定 结果偏低;盐酸羟胺为还原剂,能使溶液中的氧 化物质还原;氰化钾为一种络合剂,可与某些能 与双硫腙作用的金属离子生成络合物,因而可 消除对铅测定的干扰
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4.氰化钾为剧毒药品,操作时应严格遵守操作规程, 以防发生中毒
5.双硫腙与铅反应,在一定的pH范围内才能进行 6.要分析样品的同时,应将采样用的滤纸或滤膜进
空气中有害无机物的测定铅演示 文稿
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空气中有害无机物的测定铅
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概述
一、铅的理化性质与 主要接触作业
1.金属铅来源于方铅矿：PbS→Pb。
在铅矿开采和冶炼及其他金属冶炼中 接触铅。
2.为灰蓝色重金属，比重11.3，仅次于金 和汞。利用比重大特点制作铅球、铅锚等。
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（3）铅干扰卟啉代谢中最主要酶为 A.ALA合成酶 B.ALAD C.血红素合成
酶 D. ALAD和血红素合成酶 E.胆色素 原脱氨酶 （4）驱铅治疗首选药物为 A.依地酸二钠钙 B.二巯基丙磺酸钠 C. .二巯基丁二酸钠 D.葡萄糖酸钙 E.中药合剂
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8.双硫腙氯仿应用液 9.20%盐酸羟胺溶液 10.50%柠檬酸铵溶液 11.双硫腙洗除液 12.铅标准液
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采样 1.滤纸或滤膜的处理 (1)慢速定量滤纸放进3%硝酸中—在沸水浴上
加热15min—取出用无铅水洗至中性—室温 下凉干或于60~80度烘干,待用 (2)将滤膜置于3%硝酸中荡洗数分钟后取出— 用无铅水洗至中性,凉干备用 2.安装采样夹,采样.采集铅尘时,流速为15L/min, 采集铅烟时,流速为5L/min,各采气100~150L
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3.血液系统： （1）贫血症状：呈轻度至中度。 （2）铅容体征：由贫血与面部毛细血管
痉挛所致。
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四、诊断
1.铅吸收：系指尿铅或血铅含量超过正常 上限，但无铅中毒临床表现者。
2.车间空气铅最高容许浓度： 铅烟—0.03mg/M3，铅尘— 0.05mg/M3
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一、二硫腙分光光度法
原理 铅及其化合物被采集到滤料上，用硝酸溶解
或消化后，在弱碱性（pH8.5~11)溶液中,铅离子 与二硫腙作用生成二硫腙铅的红色络合物,可溶 于三氯甲烷、四氯化碳等有机溶剂中，根据颜 色深浅比色定量
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由于铅被二硫腙三氯甲烷溶液提取后采取 的分析步骤不同，又可分为： 1.混色法
此外还有二巯基丁二酸钠、二巯基丙磺酸 钠及驱铅中药等。
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七、预防
1.降低铅浓度 2.卫生监督 3.个人防护 4.卫生监护（禁忌症）
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重点：
铅的主要接触作业 骨铅的代谢 卟啉代谢及相关指标 慢性铅中毒的临床表现 驱铅治疗
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分析步骤 将滤纸或滤膜入在小烧杯中—加20ml3%硝
酸溶液—徐徐煮沸15~20min—冷却—倒入25ml 比色管中—用热3%硝酸洗涤烧杯及滤纸3~4 次—加3%硝酸至刻度,摇匀备用 1.混色法
取1~10ml样品溶液于比色管中,用3%硝酸稀 释至10ml,同时配制标准管
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ZPP FEP ALA
正常值
0.97
0.12
1.34 1.34 22.9
可接受上限值 诊断值
1.9
2.9
0.34
0.58
1.79
2.91
2.23
3.56
30.5
61.0
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血铅对成年人健康影响的效应水平（ug/dl）

效应水平 血液学 神经系统 肾脏效应 生殖功能 心血管
100~120
铅用途非常广泛，但主要接铅作业为铅矿 开采、冶炼以及蓄电池行业，占60%以上。
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二、毒理
1.吸收、分布与排泄：
90%与红细胞结合
铅烟铅尘 血液
10%游离于血浆
初期分布于肝、肾、脑，数周后再转 移至骨骼 肾排出。
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2.骨铅代谢： 骨铅代谢与钙相似。引起骨铅游离的
脑部体征 慢性肾病
80
贫血
60
女性生殖效应
50
Hb降低 脑干症状
睾丸功能改变
40
尿ALA增加 周围神经症状
30
尿粪卟啉增加 和体征
血压增高
25~30 男性 RBC原
卟啉增加
15~20 女性 RBC原
卟啉增加
＜10 ALAD抑制
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六、治疗
1.对症治疗：缓解腹绞痛、护肝、镇静等。 2.驱铅治疗：主要用药为依地酸二钠钙。
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3.实验室检验指标： Upb≧0.39umol/L、BPb ≧ 2.40umol/L 诊断性驱铅后Upb ≧ 1.44umol/L 此外还有ALA、FEP、ZPP、点采红细胞、
Hb等检验指标。
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一些国家机构血铅生物接触限值（umol/L）
国家机构 时间
WHO 1980
瑞典 1994
英国
1986
得国
欧共体
1992 1982
美国
1996
男性 1.9 2.5
3.38 3.38 3.38 1.45
女性 儿童 1.45 0.96
1.90 1.45 3.38 1.45 0.48
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检验指标建议值（umol/L）
指标
PbB
PbU
标准管的配制
管号 0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
标准 0 溶液
ml
0.05 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8
3% 10.0 9.95 9.9 9.8 9.7 9.6 9.5 9.4 9.3 9.2 硝酸 溶液
ml
铅含 0
0.5 1
2
3
4
5
6
7
8
量
(μg)
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向样品管及标准管中分别加入50%柠檬酸 铵溶液0.5ml,20%盐酸羟胺溶液2滴,酚红指示剂 1滴,摇匀—加入5ml双硫腙氯仿液,管口塞紧,振 摇100~150次,静置10nin—以氯仿层为标准管进 行比色(目视)或用510毫微米波长混色比色定量
试管、比色管架 3.电炉 4.分光光度计
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试剂 1.无铅水 2.氯仿:每100ml氯仿中加1ml乙醇,可避免光气的形
成 3.3%硝酸溶液 4.浓氨水 5.0.04%酚红指示剂:0.1g+少量无铅水在小乳钵中
研磨溶解后—250ml容量瓶中—加水至刻度 6.10%氰化钾溶液 7.0.05%双硫腙氯仿贮备液
行空白试验
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用二硫腙三氯甲烷溶液提取后,在绿色二硫 腙与红色二硫腙铅混合存在下比色定量 2.单色法
用二硫腙三氯甲烷溶液提取后, 以氰化钾-氨 溶液洗去过剩的二硫腙,使三氯甲烷层只呈现 二硫腙铅的经色,比色定量
本法的检验测限为0.5μg/ml
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器材 1.采样器、采样夹、镊子、慢速定量滤纸（滤膜） 2.具塞比色管、烧杯、吸管、量筒、滴管、刻度
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3.质软、展性大。用铅及其合金制作铅字、 铅衣、铅衬等。
4.熔点低，其熔点为327℃。在加热铅及 其合金、电焊时可接触铅。
5.铅有抗湿防腐作用；铅的氧化物具有各 种颜色可用于油漆色料；铅的氧化物广泛 用于蓄电池工业；铅可防电离辐射。
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6.其他：医学上用途；生活上误服误用； 汽车尾气排放铅等。
因素与骨钙游离因素相似，如缺钙、感染、 饥饿、疲劳等均可引起骨铅游离到血液中。
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3.致病机理： （1）对卟啉代谢的影响 （2）引起血管与平滑肌痉挛 （3）导致红细胞脆性增加 （4）引起神经系统功能性与器质性损害
铅及其无机化合物的急性毒性
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