乙酸乙酯实验室制备方法的改进

乙酸乙酯实验室制备方法的改进
◆刘红梅
１
刘恺
２
王秀
２
（１．河北大学化学与环境科学学院；２．保定学院生化系）
采用磷酸和盐酸的混合酸作催化剂，对传统的乙酸乙酯实验室制备方法进行了改进，通过控制实验条件，选择了最佳实验方案，
并且减少了环境污染。

乙酸乙酯合成方法催化酯化
有机羧酸酯具有特殊的香味，是一类重要的化工中间体。

作为重要的香料广泛应用于食品、化妆品工业，同时它在医药、电子、涂料等工业中作为良好的工业溶剂也得到了广泛的应用。

众所周知，可逆性是酯化反应最显著的特点，催化剂是影响化学反应速率的关键，如果不添加催化剂，酯化反应无法进行。

传统的实验室制备方法是用冰乙酸和乙醇作原料，用浓硫酸作催化剂酯化合成乙酸乙酯。

选用浓硫酸作催化剂，虽然成本低廉，但是腐蚀性强又容易造成环境污染，在实验过程中如果控制不当也容易引起碳化。

本文采用磷酸与盐酸组成的混酸作为催化剂，乙酸和乙醇为原料合成了乙酸乙酯，讨论了影响反应的各种因素，确定了最佳反应条件。

一、实验部分１．试剂
无水乙醇，乙酸，盐酸，磷酸，硫酸均为分析纯。

２．实验过程
实验室可采用间歇蒸馏的方法，三颈瓶上加一刺形分馏柱，分馏柱出口装上冷凝管和接液管。

在５０ｍＬ三颈瓶中加入６．０ｍＬ（０．１０ｍｏｌ）冰醋酸，９．５ｍＬ（０．２ｍｏｌ）无水乙醇和３ｍＬ混酸，几粒沸石，用电热套加热，控制反应温度在７０～８０℃，保持回流反应３０ｍｉｎ。

控制温度８０～９０℃加热蒸馏直至不再有馏出液为止，得到粗产品，在馏出液中慢慢加入饱和碳酸钠溶液，并不断振荡，直至不再有二氧化碳气体产生，分去水层，有机层用５ｍＬ饱和食盐水洗涤，再用饱和氯化钙洗涤，最后用水洗一次，分去水层。

用无水硫酸镁干燥。

将干燥后的有机层进行蒸馏，收集７３～７８℃的馏分。

二、结果与讨论
１．不同催化剂配比对乙酸乙酯产率的影响
在０．２ｍｏｌ无水乙醇，０．１０ｍｏｌ冰醋酸条件下，采用不同配比的催化剂进行酯化反应，实验结果见表
１。

表１结果表明，用磷酸与盐酸组成的混酸作为催化剂，比硫酸、盐酸、磷酸中任何一种单独作催化剂酯化效率都要高，还可以知道浓磷酸与浓盐酸体积比＝３︰２时，乙酸乙酯产率最高。

２．催化剂用量对乙酸乙酯产率的影响
以浓磷酸：浓盐酸＝３︰２的用量，只改变催化剂总量，结果见下表
２。

从表２可知，催化剂总量取值接近３ｍＬ为最佳选择，这样可使产量达到最大值，催化剂总量过多或过少都会使产率过低。

３．反应时间对乙酸乙酯产率的影响
同样条件下，把催化剂总量固定在３ｍＬ，改变反应时间，反应结果如下表
３。

从表３可知，控制回流时间３５ｍｉｎ为最适宜时间，此时反应产率达到最大。

回流时间小于３０ｍｉｎ，产量相对较低。

而回流时间太长，反应达到平衡，产品产率增加幅度较小，所以反应时间可定为３０分钟。

４．产品的纯度
经纯化蒸馏后的乙酸乙酯折光率与分析纯乙酸乙酯折光率的差值小于０．０００５，表明合成产品纯度较高。

三、结论
从上述实验结果可得出：当取冰醋酸０．１ｍｏｌ，乙醇０．２ｍｏｌ，取催化剂３ｍＬ（浓磷酸１．８ｍｏｌ，浓盐酸１．２ｍｏｌ）和反应回流时间控制在３５ｍｉｎ为最佳选择，该选择可使反应的产率最高。

本实验制备乙酸乙酯采用的是间歇精馏的方法，此种装置与传统装置相比，操作更简便，不需更换装置，产量和产率都比较高。

磷酸和盐酸都是常用的无机酸，用二者组成的混合酸催化合成乙酸乙酯实验结果可与用浓硫酸作催化剂相比而不逊色，反应溶液不碳化，便于学生观察；更主要的是用磷酸与盐酸组成的混酸代替浓硫酸作催化剂，可以使学生实验减少危险性，其对设备的腐蚀性和对环境的污染比硫酸小，符合绿色化学反应的要求。

改进后的实验既增强了对学生动手能力的锻炼，还提高了实验的安全，适合高职高专学校化学专业学生。

参考文献：
［１］陈国瑞．乙酸乙酯实验室制备方法的探讨和改进［Ｊ］．重庆教育学
院学报，２００４，１７（６）：１７－１９．
［２］叶红，戴静波，张雅娟．绿色化学在乙酸乙酯合成实验中的应用
［Ｊ］．宁波大学学报，２００５，１８（３）：３７５－３７７．
［３］周以力，陈洁．盐酸作催化剂制备乙酸乙酯的化学动力学研究［Ｊ］．
嘉兴学院学报，２００４，１６（３）：１０６－１０８．
基金项目：河北省科技支撑计划项目（１２２２４３０４）；科研团队：ＫＹＴＤ２０１３００２。

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乙酸乙酯实验室制备方法的改进
作者：刘红梅， 刘恺， 王秀
作者单位：刘红梅(河北大学化学与环境科学学院)， 刘恺,王秀(保定学院生化系)
刊名：
中国校外教育（上旬刊）
英文刊名：China Extracurricular Education
年，卷(期)：2014(z1)
引用本文格式：刘红梅.刘恺.王秀乙酸乙酯实验室制备方法的改进[期刊论文]-中国校外教育（上旬刊） 2014(z1)。