稻壳炭基二氧化硅的提取及表征

稻壳炭基二氧化硅的提取及表征

顾洁;刘斌;方放;马中青;张齐生;周建斌

【摘要】The objective of this study is to develop a simple and green procedure for preparing SiO2 from rice husk char. The raw material, rice husk char from downdraft fixed bed gasification was used to extract SiO2 by adding K2CO3. To find the influence of extraction and aging conditions on SiO2 yield, the experiments were conducted. The results showed that the optimum conditions were as follows:the impregnation ratio of K2CO3 solution (mass fraction of 20%) to rice husk char was 3.0, the extraction time 3.5 h. The temperature and time of aging was 3℃and 3 h, respectively. At these conditions, SiO2 yield was 25.89% and purity 97.02% after acid treatment. The structure and property of SiO2 were analyzed using SEM, EDX, and XRD. The results indicated that it could be a practical way for the high efficiency, environmental-friendly and resource utilization of rice husk char.%以气化副产物稻壳炭为原料，以K2CO3作为提取剂制取SiO2产品，考察了提取工艺和陈化工艺对产品得率的影响。得到最优工艺：K2CO3质量分数为20%，浸渍比为3.0，煮溶时间为3.5 h，陈化温度为3℃，陈化时间为3 h。最优工艺下制备的SiO2得率为25.89%，酸处理后纯度为97.02%。采用场发射扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱仪(EDX)、X射线衍射仪(XRD)等对产品的性能进行了表征。

【期刊名称】《化工学报》

【年(卷),期】2014(000)008

【总页数】6页(P3277-3282)

【关键词】稻壳炭;碳酸钾;提取;二氧化硅;回收

【作者】顾洁;刘斌;方放;马中青;张齐生;周建斌

【作者单位】南京林业大学竹材工程研究中心，江苏南京 210037;南京林业大学

化学工程学院，江苏南京 210037;南京林业大学化学工程学院，江苏南京210037;南京林业大学竹材工程研究中心，江苏南京 210037;南京林业大学竹材

工程研究中心，江苏南京 210037;南京林业大学竹材工程研究中心，江苏南京210037

【正文语种】中文

【中图分类】TQ127.2

二氧化硅的制备方法主要有干法[15]和湿法[16-17]两种，其中湿法最为常用。最

为有效的提取方法是碱提酸沉淀法，常用的提取试剂为氢氧化钠和氢氧化钾[18-19]，虽然强碱可以更好地提取二氧化硅，但是强碱的价格较高，并且对设备的腐

蚀性严重，不利于环保。为了更大程度地开发利用稻壳资源，同时探究出一种简单、系统、节能且绿色环保的提取二氧化硅的工艺路线，本论文以气化稻壳炭为原料，采用化学性质较温和的Lewis碱K2CO3作为二氧化硅的提取剂，研究了提取工艺（K2CO3质量分数、浸渍比、煮溶时间）和陈化工艺（陈化温度、陈化时间）对SiO2得率的影响，并针对K2CO3滤出液在SiO2制备过程中的循环利用进行了

探讨。

1.1 原料与试剂

原料为气化多联产的固体产物稻壳炭（含水分5.6%，灰分37.53%，挥发分

9.92%，固定碳46.95%），由安徽鑫泉米业有限公司提供；所用试剂K2CO3，

HCl均为分析纯，由南京化学试剂有限公司提供。

1.2 SiO2的提取和陈化

将20.00 g洗净磨碎的稻壳炭原料置于三口烧瓶中，按一定的浸渍比，加入一定质量分数的K2CO3溶液，在回流冷凝状态下以60 r·min−1低速搅拌，升温至100℃并煮沸一段时间，迅速过滤，收集固体——炭前驱体以及滤出液分别用于制备活性炭和SiO2。将滤出液立即置于可调冰箱中降温处理，陈化，抽滤后在80℃下干燥5 h，洗涤至中性后在100℃下烘干得到SiO2产品。

1.3 洗涤液的循环

SiO2提取过程中洗涤炭前驱体，陈化过程中洗涤SiO2产品均产生了不同浓度的洗涤液，将洗涤液定量收集，测定其波美度，根据波美度与浓度曲线换算成实际浓度，研究是否具有回收利用价值，再以上述洗涤液配制成指定浓度的反应液投入新一轮的制备工艺中，考察产品性能，与纯反应液制备的产品比较，最终得出洗涤液循环工艺。

1.4 SiO2的表征

SiO2的表观形态采用扫描电子显微镜 SEM（JSM-7600F，日本电子株式会社）测定，纯度采用X射线能谱仪EDX（JSM-7600F，日本电子株式会社）分析；晶体结构采用X射线衍射仪 XRD（Ultima Ⅳ型，日本株式会社理学）测定。

2.1 SiO2提取工艺分析

2.1.1 K2CO3质量分数对SiO2得率的影响固定浸渍比为3:1，煮溶时间为3 h，考察K2CO3质量分数为10%～30%对SiO2得率的影响，结果如图1所示。

由图1可知，随着K2CO3质量分数的增加，SiO2的得率先增加后减小，在

K2CO3质量分数为20%时达到最大值25.89%。分析其原因，当煮溶至100℃，稻壳炭中的SiO2与K2CO3溶液发生如下反应

当K2CO3质量分数增加时，HCO和OH−的浓度均增加，使得稻壳炭中更多的