实验5.6陶瓷体积密度、吸水率及气孔率测定

实验5.6陶瓷体积密度、吸⽔率及⽓孔率测定
实验5.6 陶瓷体积密度、吸⽔率及⽓孔率测定
1 ⽬的意义
1.1 意义
在陶瓷内部或多或少都有⽓孔，这些⽓孔对材料的性能(特别是⼒学性能)和质量有重要的影响。

材料的体积密度是材料最基本的属性之⼀，它是鉴定矿物的重要依据，也是进⾏其他许多物性测试(如颗粒粒径测试)的基础数据。

材料的吸⽔率、⽓孔率是材料结构特征的标志。

在材料研究中，吸⽔率、⽓孔率的测定是对制品质量进⾏检定的最常⽤的⽅法之⼀。

在陶瓷材料、耐⽕材料、塑料、复合材料等材料的科研和⽣产中，测定这三个指标对质量控制都有重要意义。

1.2 ⽬的
①掌握体积密度、吸⽔率、⽓孔率等概念的物理意义、测定原理和测定⽅法；②了解体积密度、吸⽔率、⽓孔率测试中误差产⽣的原因及防⽌；③学会⽤作图法求解烧结温度和烧结温度范围。

2 基本原理
材料吸⽔率、⽓孔率的测定都是基于密度的测定，⽽密度的测定则基于阿基⽶德原理。

由阿基⽶德定律可知，浸在液体中的任何物体都要受到浮⼒(即液体的静压⼒)的作⽤，浮⼒的⼤⼩等于该物体排开液体的重量。

重量是⼀种重⼒的值，但在使⽤根据杠杆原理设计制造的天平进⾏衡量时，对物体重量的测定已归结为对其质量的测定。

在⼯程测量中，往往忽略空⽓浮⼒的影响，在此前提下可推导出⽤称量法测定物体密度时的原理公式：
2
1L
1m m D m D ?=
(11-1)
式中：D —测定物体密度，g ·cm -3；m 1—物体在空⽓中的质量，g ；m 2—物体在液体中的质量，g ；D L —液体密度，g ·cm -3。

这样，只要测出有关量并代⼈上式，就可计算出待测物体在温度t ℃时的密度。

材料的密度，可以分为真密度、体积密度等。

体积密度指不含游离⽔材料的质量与材料的总体积(包括材料的实体积和全部孔隙所占的体积)之⽐。

当材料的体积是实体积(材料内⽆⽓孔)时，则称真密度。

⽓孔率指材料中⽓孔体积与材料总体积之⽐。

材料中的⽓孔有封闭⽓孔和开⼝⽓孔(与⼤⽓相通的⽓孔)两种，因此⽓孔率有封闭⽓孔率、开⼝⽓孔率和真⽓孔率之分。

封闭⽓孔率指材料中的所有封闭⽓孔体积与材料总体积之⽐。

开⼝⽓孔率(也称显⽓孔率)指材料中的所有开⼝⽓孔体积与材料总体积之⽐。

真⽓孔率(也称总⽓孔率)则指材料中的封闭⽓孔体积和开⼝⽓孔体积与材料总体积之⽐。

吸⽔率指材料试样放在蒸馏⽔中，在规定的温度和时间内吸⽔质量和试样原质量之⽐。

在科研
和⽣产实际中往往采⽤吸⽔率来反映材料的显⽓孔率。

⽆机⾮⾦属材料难免含有各种类型的⽓孔。

对于如⽔泥制品、陶瓷制品等块体材料，其内部含有部分⼤⼩不同，形状各异的⽓孔。

这些⽓孔中的⼀部分浸渍时能被液体填充。

将材料试样浸⼊可润湿粉体的液体中，抽真空排除⽓泡，计算材料试样排除液体的体积。

便可计算出材料的密度。

当材料的闭⽓孔全部被破坏时，所测密度既为材料的真密度。

为此，对密度、吸⽔率和⽓孔率的测定所使⽤液体的要求是：密度要⼩于被测的物体、对物体或材料的润湿性好、不与试样发⽣反应、不使试样溶解或溶胀。

最常⽤的浸液有⽔、⼄醇和煤油等。

陶瓷烧结温度是指陶瓷密度达到最⼤时的温度。

因此，可以在坐标纸上以温度为横坐标，画出体积密度、⽓孔率和收缩率曲线，从曲线上确定烧结温度和烧结温度范围。

3 实验器材
①液体静⼒天平，如图11-1所⽰；
②抽真空装置，如图11-2所⽰；
③烘箱；
④超声波清洗器；
⑤⽐重瓶、烧杯、镊⼦、⼩⽑⼱、研钵蒸馏⽔、温度计等。

4 测试步骤
(1) 将“实验⼗”制备的陶瓷试样⽤超声波清洗机清洗表⾯，在110℃(或在可允许的更⾼温度)下烘⼲⾄恒重(试样⼲燥⾄最后两次称量之差⼩于前⼀次的0.1％既为恒重)。

置于⼲燥器中冷却⾄室温。

(2) 称取试样质量M1。

(3) 将试样置于烧杯或其他清洁容器内，并放于真空⼲燥器内抽真空⾄<20Torr(1Torr=0.133kPa)，保压5min，然后在5min内缓慢注⼊浸液(本实验⽤蒸馏⽔)，直⾄浸没试样，再保持<20Torr 5min。

将试样连同容器取出后，在空⽓中静置30min。

(4) 测定饱和试样的表观质量M2：表观质量为饱和浸液的试样在浸液中称得的质量。

将饱和试样吊在天平的吊钩上，并浸⼊有溢流管容器的浸液(本实验⽤蒸馏⽔)中，称取饱和试样的表观质量M2。

(5) 测定饱和试样的质量M3：将饱和了浸液的⽑⼱，⼩⼼地拭去饱和试样表⾯流挂的液珠(注意不可将⼤孔中的浸液吸出)，⽴即称取饱和试样的质量M3。

(6) 测定渍⽤液体的密度D L：浸渍液体在测试温度下的体积密度，可以采⽤定体积液体称重法、液体⽐重天平称重法或液体⽐重计测量法测定。

精确⾄0.001g·cm-3。

由于本实验⽤蒸馏⽔为浸渍液体时，其密度可从表11-1中查出。

(7) 测定试样真密度D t：将⽚状样品研磨成细粉末（⼿触摸⽆颗粒感），⽤粉末法测定其密度既为样品的真密度D t。

表11-1⽔在常⽤温度下的密度
温度／℃密度／g ·cm -3 温度／℃密度／g ·cm -3
温度／℃密度／g ·cm -3
2 4 6 8 10 12 14
0．99987 0．99997 1．00000 0．99997 0．99988 0．99973 0．99952 0．99927
16 18 20 22 24 26 28 30
0．99897 0．99862 0．99823 0．99780 0．99732 0．99681 0．99626 0．99567
32 34 36 38 40 42 44 46
0．99505 0．99440 0．99371 0．99299 0．99224 0．99147 0．99066 0．98982
(8) 由下列公式计算材料吸⽔率、⽓孔率、体积密度：
%100M M M W 1
1
3a ×?=
吸⽔率 (11-3)
%100M M M M P 2
31
3a ×??=
显⽓孔率 (11-4)
2
3L
1b M M D M D ?×=
体积密度 (11-5)
%100D D D P t
b
t t ×?=
真⽓孔率 (11-6)
a t c P P P ?=闭⽓孔率
(11-7)
图11-1液体静⼒天平图11-2材料密度和⽓孔率测试的真空系统
1⼀天平；2⼀试样；3⼀有溢流孔的⾦属(玻璃) 1⼀载物架；2—块状试样；3⼀真空⼲燥器；容器；4⼀砝码；5⼀接溢流出液体的容器 4⼀真空计；5⼀旋塞阀；6⼀冲液瓶；
7⼀三通旋塞阀；8⼀缓冲瓶；9⼀真空泵
(9) 作图求解结温度和烧结温度范围：在坐标纸上以温度为横坐标，画出体积密度、⽓孔率和收缩率曲线，曲线上的拐点既为烧结温度，从烧结温度⾄试样出现变形的温度既为烧结温度范围。

5 思考题
(1) 测定材料真密度的意义是什么?
(2) 导致影响真密度测试准确性的因素是什么?
(3) 材料真⽓孔率、开⼝⽓孔率、闭⼝⽓孔率、吸⽔率和体积密度的意义与相互关系是什么?
(4) 怎样利⽤本实验的⽅法评价材料的烧结质量?。