Fe(Ⅲ)分光光度法测定盐酸氯丙嗪

Fe(Ⅲ)分光光度法测定盐酸氯丙嗪

邹大喜;黄选忠

【摘要】Spectrophotometry was established for the determination of chlorpromazine hydrochloride with Fe(Ⅲ)as oxidizing agent.In the medium of hydrochloric acid,chlorpromazine hydrochloridewasoxidied by Fe(Ⅲ)to form ared compound,the maximum absorption wavelength of the compound was 525 nm,the molar absorptivity was 1.05×104L/(mol·cm). The concentration of chlorpromazine hydrochloride was linear with absorbance in the range of 0–20.0 mg/L, and the correlation coefficient was 0.999 2. The recovery rate was 94.0%–100.4%,the relative standard deviation of detection results ranged from 0.55% to 1.42% (n=6). The method had high sensitivity,good selectivity and reproducibility,it can be used for the determination of chlorpromazine hydrochloride in drug and serum.%建立了以Fe(Ⅲ)为氧化剂分光光度法测定盐酸氯丙嗪的方法.在盐酸介质中,Fe(Ⅲ)将盐酸氯丙嗪氧化形成一种红色化合物,该化合物的最大吸收波长位于525 nm,其摩尔吸光系数ε=1.05×104L/(mol·cm).盐酸氯丙嗪的质量浓度在

0~20.0 mg/L范围内与体系的吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 2,加标回收率为94.0%~100.4%,测定结果的相对标准偏差为0.55%~1.42%(n=6).该法灵敏度较高、选择性及重现性良好,可用于药品和血清中盐酸氯丙嗪的测定.【期刊名称】《化学分析计量》

【年(卷),期】2015(024)003

【总页数】3页(P59-61)

【关键词】Fe(Ⅲ);分光光度法;盐酸氯丙嗪

【作者】邹大喜;黄选忠

【作者单位】湖北省兴山县疾病预防控制中心,湖北兴山 443711;湖北省兴山县疾病预防控制中心,湖北兴山 443711

【正文语种】中文

【中图分类】O657.3

盐酸氯丙嗪(CPZ)属于含叔胺基的吩噻嗪类药物，具有多方面的药理作用，安定作用较强，临床用于治疗精神分裂症和狂躁症，亦具有镇吐［1］和降血压的功效［2］。由于盐酸氯丙嗪的硫氮杂蒽母核中含有的S原子具有还原性，可被空气中的氧缓慢氧化成红色的游离基［3］从而使药物变质，同时该药血药浓度在500～700 ng／mL时治疗有效，但超过700 ng／mL时有潜在中毒可能［4］，因此为了保证药物品质及防止药物中毒，需要准确测量盐酸氯丙嗪的含量。

目前，盐酸氯丙嗪的测定方法主要有滴定法、分光光度法［2-3，5］、荧光光度法［6］、气相色谱法［7］、高效液相色谱法［4，8］和化学发光法［9］等，其中光度法或灵敏度较低或操作费时，而气相色谱法、高效液相色谱法和化学发光法等需要专门的仪器设备，使其应用受到了限制。在光度法中铁氰化钾-Fe(Ⅲ)-CPZ 体系［2］和邻二氮菲-Fe(Ⅲ)-CPZ 体系［3］测定的是Fe(Ⅲ)-CPZ 体系中的还原产物Fe(Ⅱ)，文献［5］利用CPZ与刚果红形成缔合物来定量测定盐酸氯丙嗪。而利用Fe(Ⅲ)-CPZ体系的氧化产物来定量测定盐酸氯丙嗪尚未见报道。笔者实验发现，在酸性条件下，Fe(Ⅲ)可加速盐酸氯丙嗪氧化反应并定量生成红色化合物，依此建立了以Fe(Ⅲ)为氧化剂光度法测定盐酸氯丙嗪的方法，该方法与铁氰化钾-Fe(Ⅲ)-CPZ 体系和邻二氮菲-Fe(Ⅲ)-CPZ体系相比，具有简便快速、灵敏度高的

特点，将其应用于盐酸氯丙嗪片剂和血清中盐酸氯丙嗪含量的测定，结果可靠。

1.1 主要仪器与试剂

紫外／可见分光光度计：TU-1810SPC型，北京普析通用仪器有限公司；

盐酸氯丙嗪化学对照品：中国药品生物制品检定所；

盐酸氯丙嗪(CPZ)标准溶液：1 000.0 mg／L，称取于105℃干燥2 h的盐酸氯丙嗪化学对照品0.100 0 g，用超纯水溶解定容至100 mL，现用现配，使用前稀释成100.0 mg ／L的标准使用溶液；

盐酸溶液：0.10 mol／L；

FeCl3水溶液：0.04 mol／L，现用现制；

FeCl3盐酸溶液：0.04 mol／L，溶剂为0.140 mol／L的盐酸；

实验所用试剂均为分析纯；

实验用水为超纯水(电阻率为18.25 ΜΩ·cm)。

1.2 实验方法

分别移取含有0，25.0，50.0，75.0，100.0，150.0，200.0 μg 盐酸氯丙嗪的标准溶液或适量样品溶液(含盐酸氯丙嗪小于200 μg)于10 mL比色管中，加入纯水至7.0 mL左右，加入FeCl3盐酸溶液2.50 mL，用水稀释至标线，混匀，配制成质量浓度为0，2.5，5.0，7.5，10.0，15.0，20.0 μg／mL的盐酸氯丙嗪系列标准溶液及样品溶液。以试剂空白作参比，用1 cm比色皿测量525 nm波长处的吸光度，以工作曲线法测定盐酸氯丙嗪含量。

2.1 吸收光谱

按照1.2方法分别对10，15 mg／L盐酸氯丙嗪标准溶液显色后，在分光光度计上自动快速扫描，绘制吸收光谱，见图1。

由图1可知，在弱酸性条件下盐酸氯丙嗪氧化产物的最大吸收波长(λmax)位于525 nm波长处，试剂空白的λmax位于360 nm波长处，Δλ=165 n m。10 mg