16气相色谱法 华南理工大学仪器分析课件

高压钢瓶供给，N2、H2也可由气体发生器供给。
载气纯度、流速及稳定性影响色谱柱效、检测器灵敏度及仪器
整机的稳定性，是获得可靠色谱定性、定量结果的重要条件。
气路系统的作用：动力：驱动样品在色谱柱中流动，并把分 离后的各组分推进检测器；为样品的分配提供一个相空间。 载气与组分间无作用力 ，K、k、等与载气组成无关。
气路系统（2）
载气的选择与净化
虽因影响Dg导致影响柱效并进一步分离度，载气的选择Baidu Nhomakorabea净化
方式（不能含有可在检测器上响应的杂质）主要还是取决于所
选用的检测器。
主 控 开 关 阀
检测器种类 热导检测器
载气 H2/He
净化方式 分子筛/硅胶/活性炭
减 压 阀
氢火焰
电子捕获
H2/N2
N2
去含碳有机物
去H2O、O2
分离系统 （填充柱）
气相色谱仪结构示意图（2）
固定 限流器
分 子 筛 脱 水 管 流量 控制器
稳压器
进 样 系 统
检测系统 （FID）
数据记录与 处理系统
控温系统
air
H2
载 气 系 统
分离系统 （毛细管柱）
气路系统（1）
气路系统：提供纯净、流速稳定的载气的密闭管路系统（最 终排入大气）。常用载气有高纯N2、H2、He、Ar等，通常由
第十六章 气相色谱法
Gas Chromatography（GC）
气相色谱过程
将待测样品蒸发并注入色谱柱头，载气（惰性气体，与样品分子不反
应，亦无作用力，仅其运载及分配空间的作用）将其带入柱内分离。 气固色谱：固定相为固体吸附剂，利用其对不同物质吸附/解吸能力 差异实现分离。因固定相对组分的半永久性滞留，较易出现拖尾峰。 主要用于永久性气体和较低分子量的有机化合物的分离分析。 气液色谱：固定相在工作状态下液体（涂覆或键合在色谱柱内壁或惰 性固体载体表面），利用其对不同物质的溶解能力差异（分配系数的 差异）实现分离。适于除永久性气体外其他可被气相色谱分离分析的
气化温度过高或过低如何判断？
常见GC进样口和进样技术
进样口和 进样技术 填充柱 进样口
特点
最简单的进样口。所有气化的样品均进入色谱柱，可接玻璃和不锈钢 填充柱，也可接大口径毛细管柱进行直接进样。
最常用的毛细管柱进样口。分流进样最为普遍，操作简单，但有分流 分流/不分流 歧视和样品可能分解的问题。不分流进样虽然操作复杂一些，但分析 进样口 灵敏度高，常用于痕量分析。 冷柱上 进样口 程序升温 气化进样口 大体积进样
物质，约占气相色谱应用的90%，通常简称为气相色谱。
气相色谱法的适用范围
可直接测定易气化、热稳定好，即在气相色谱仪允许条件（取
决于固定液使用温度上限）下可气化且不分解的物质（ b.p < 400 C，M<500）；不适用于高沸点、难挥发、热不稳定物质
及蛋白质、核酸等生物样品的分析。约占色谱法应用的 20%。
色谱分离操作条件的选择
定性分析 定量分析
16-1 气相色谱仪
气相色谱仪流程示意图
气相色谱仪的基本结构：气路系统；进样系统；分离系统；检 测系统；数据记录及处理系统；控温系统。
气相色谱仪结构示意图（1）
检测系统 （TCD） 气路系统 进 样 系 统
控温系统
数 据 记 录 与 处 理 系 统
植物精炼油中各种烯烃、醇和酯、亚硝胺，香料中香味 成分，人造黄油中的不饱和十八酸，牛奶中饱和和不饱 和脂肪酸等 植物中萜类，微生物中胺类、脂肪酸（酯）类等 血液中汞形态，中药中挥发油 血液中酒精，尿中可卡因、安非它命，奎宁及其代谢物， 火药成分，纵火样品中的汽油等
本章内容
气相色谱仪 气相色谱柱类型及固定相 气相色谱检测器
进样气化系统
进样器：将样品快速、准确地加到色谱柱头
气样：六通阀或注射器（0.25、1、2.5、10 mL） 液样：微量注射器（0.5、1、2、10 L） 固样：溶解或闪蒸 气化室：将液/固体样品瞬间气化。热容大，死体积小，无催化效应 温度的选择：保证样品瞬间气化而不分解；通常选在样品沸点附近， 高于最高使用柱温1050 C即可。
部分热不稳定或极性强、难以气化的物质（M<500），可通过
化学衍生化的方法使之适用与气相色谱；
控制适当的条件可实现对大分子物质的测定（裂解气相色谱）
气象色谱的主要应用领域
应用领域
环境
石油
分析对象举例
水样中芳香烃，杀虫剂、除草剂和锑形态等
原油成分、汽油中各种烷烃和芳香烃
化工
食品 生物 医药 法医学
喷气发动机燃料中烃类，石蜡中高分子烃
典型双柱仪器系统 的气路控制示意图
4-减压阀（若采用气体发生器就 可不用减压阀）；5-气体净化器； 6-稳压阀及压力表；7-三通连接头； 8-分流/不分流进样口柱前压调节 阀及压力表；9-填充柱进样口柱 前压调节阀及压力表；10-尾吹气 调节阀；11-氢气调节阀；12-空气 调节阀；13-流量计（有些仪器不 安装流量计）；14-分流/不分流进 样口；15-分流器；16-隔垫吹扫气 调节阀；17-隔垫吹扫放空口；18分流流量控制阀；19-分流气放空 口；20-毛细管柱； 21-FID检测器； 22-FID放空出口；23-填充柱进样 口；24-隔垫吹扫气调节阀；25-隔 垫吹扫放空口；26-填充柱；27TCD检测器；28-TCD放空口
Tc P0 Pw Fco F0 Tr P0
气路系统（4）
气路系统有单柱单气路和双柱双气路两种形式。双柱双气路（一路走样品，一路 只走载气）能实时扣除因温度变化而造成的基线背景漂移，适于程序升温分离分 析。单柱单气路原则上只适合恒温分离分析。但如仪器很稳定，单柱单气路配合 相应的扣背景程序亦可用于程序升温分离分析，因此双柱双气路也可以是采用不 同色谱柱和检测器的两个独立气路，以方便使用。 1-载气（N2/He）； 2-H2； 3-air；
载 气
开 关 阀
净化装置
色谱仪
气路系统（3）
流速的控制及测定
流速的控制：恒温色谱（稳压阀）；程序升温
色谱（稳压阀＋稳流阀） 流速的测定：柱前（转子流量计）；柱后（皂 膜流量计）；许多现代仪器装置有电子流量计， 并以计算机控制其流速保持不变。
2 p p 1 Fc j Fco 3 i o 3 Fco 2 p i p o 1